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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung
des Zustands und/oder einer Zustandsänderung von Stoffgemischen
mittels Ultraschalldämpfung und Schallgeschwindigkeit nach
den Merkmalen der Ansprüche 1 oder 11. Mit dem Verfahren
und der Vorrichtung werden bevorzugt disperse Stoffgemische wie
Suspensionen und Emulsionen hinsichtlich der Partikelgröße,
der Konzentration sowie akustischer Eigenschaften wie der Schallgeschwindigkeit,
der Schalldämpfung und der akustischen Impedanz an den
Phasengrenzflächen untersucht.
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Aus
DE000069025205T2 (Alba)
ist eine Anordnung und eine Methode zur Partikelgrößenbestimmung mit
einem Breitband-Ultraschallpulssignal durch Auswertung der Dämpfung
bei mehreren Frequenzen eines Breitband-Ultraschallpulssignals in
der Suspension bekannt. Dabei wird jedoch ein Paar gegenüberliegend
angeordneter Ultraschallwandler (Extinktionsanordnung) eingesetzt,
um Schallwellen auszusenden und zu detektieren.
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Aus
US6487894B1 (DT)
ist eine Methode zur Bestimmung der Größenverteilung
von Partikeln und der mechanischen Eigenschaften von weichen Partikeln
in Flüssigkeiten durch Messung der Schallgeschwindigkeit
und des Ultraschalldämpfungsspektrums bekannt. Hier wird
jedoch ebenfalls mit einem Ultraschallwandler-Paar in Extinktionsanordnung
gearbeitet, bei dem ein Wandler als der Schallsender, der andere
als der Schallempfänger genutzt wird.
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In
DE69904680T2 werden
ein ultraschallspektrometrisches Verfahren und eine Vorrichtung
beschrieben, bei der ebenfalls ein gemessenes Dämpfungsspektrum
einer Extinktionsanordnung von zwei Schallwandlerpaaren bestimmt
und aus dem Dämpfungsspektrum mit einem einzigen Inversionsschritt
die Größenverteilung der Dispersion ermittelt
wird. Dabei folgt die Größenverteilung einem vorgegebenen
Funktionstyp.
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Auch
die in
DE3438798A1 (Löffler,
Riebel) beschriebenen Vorrichtungen und Verfahren nutzen eine Extinktionsanordnung
von Ultraschallwandlern. Mit dem Verfahren wird die Größenverteilung
aus einem linearen Gleichungssystem berechnet, das von einem theoretisch
abgeleiteten Modell und einem gemessenen Dämpfungsspektrum
ausgeht. Ebenfalls mit einer Extinktionsanordnung arbeiten die in
US4852396A (Univ. Syracuse)
beschriebene Vorrichtung und das Verfahren. Hier wird die Laufzeit
einer Schallwelle ausgewertet, um die Konzentration von Emulsionen
zu bestimmen. Dazu wird ebenfalls die Laufzeit in den reinen Komponenten
der Dispersion bestimmt.
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Die
in
US5569844A beschriebene
Vorrichtung sowie das zugeordnete Verfahren verwenden Extinktionsanordnungen
von Schallwandlerpaaren sowie eine Gammastrahlen-Quelle. Die Schallwandlerpaare
bilden Messräume in einem von einer Dispersion durchströmten
Tank. Mit den Schallwandlerpaaren und der Gammastrahlen-Quelle werden
die Ultraschalldämpfung und -geschwindigkeit sowie die
Dämpfung der elektromagnetischen Strahlung durch die Dispersion
ermittelt und zur Bestimmung der Größenverteilung
und der Konzentration ausgewertet.
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Aus
DE10032743A1 (Heimel,
Graz) sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Dichtebestimmung
in Flüssigkeiten mithilfe mindestens zweier Schallwandlerpaare,
bestehend aus einem Sende- und einem Empfangselement, sowie zwei
mit der zu vermessenden Flüssigkeit gefüllten
Messstrecken unterschiedlicher Länge bekannt. Dabei wird
die Messung nur durch das Vorhandensein von mindestens zwei Schallwandlerpaaren ermöglicht,
wobei Sender und Empfänger gegenüberliegend angeordnet
sein müssen.
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Aus
DE10054782A1 (Ripperger,
Altmann, Wessely, Hinze) ist ein Verfahren zur Messung der Partikelgröße
und der Partikelgrößenverteilung von dispersen
Systemen mit gerichteter Strahlung sowie statistischer Auswertung
der Schwankung des Messsignals bekannt. Hier werden jedoch mindestens
zwei verschiedene Wellenlängen ausgewertet sowie ein Messvolumen
verwendet, dessen Durchmesser im Bereich der zu bestimmenden Partikelgröße
liegt.
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Aus
US6205848B1 (Rückstreuung
von fokussiertem Ultraschall) sind eine Methode und eine Anordnung
zur Bestimmung der Partikelgröße und der Partikelkonzentrationen
von Suspensionen bekannt, bei der reflektierte Signale aus mindestens
einem Messvolumen aus Zeitfenstern entlang der akustischen Achse
eines Ultraschallstrahls ausgewertet werden. Diese Methode und Anordnung
arbeiten jedoch mit einem fokussierten Ultraschallbündel.
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Mit
US20030121315A1 (Rabinovich)
wird eine Vorrichtung und ein Verfahren beschrieben, um die Konzentration
eines Wasser-Methanol-Gemischs aus der mit einem im Schallechoverfahren
betriebenen Schallwandler bestimmten Dämpfung und Schallgeschwindigkeit
zu ermitteln. Dabei wird die Schallwelle nur durch eine einzelne
Fläche reflektiert.
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Eine
in
US2005/0252294 beschriebene
Vorrichtung zur Bestimmung der Schallgeschwindigkeit nutzt simultan
mehrere Messstrecken, die jeweils mit einem Transmitter und einem
Receiver bestückt sind, wobei sich in einer Messstrecke
ein Referenzfluid mit bekannter Zusammensetzung und Eigenschaften
befindet. Die gleichzeitige oder zeitlich serielle Anordnung des
Referenzstoffgemisches und des zu messenden Stoffgemisches in einer
Messstrecke ist nicht beschrieben.
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Aufgabe
dieser Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben,
die vorzugsweise partikelhaltige Stoffgemische mit Partikelgrößen
von Nanometer bis zu einigen Millimetern in einem großen
Konzentrationsbereich in einem einzigen Auswerteschritt auf eine
prozessnahe Weise mit geringem gerätetechnischem Aufwand
und daher geringer Fehleranfälligkeit erfassen.
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Die
Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren mit den im Anspruch
1 genannten Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Varianten des
Verfahrens sind Gegenstand von abhängigen Unteransprüchen.
Weiterhin wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung mit den im Anspruch
11 genannten Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen
sind Gegenstand von Unteransprüchen.
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Verfahrensgemäß werden
zur Messung Amplituden von Schallwellen ausgewertet, die von mindestens
einem Schallwandler ausgesandt, beim Durchlaufen der Dispersion
an mindestens zwei in unterschiedlichem Abstand zum aussendenden
Schallwandler angeordneten Flächen reflektiert und anschließend
vom aussendenden Schallwandler detektiert werden. Im Gegensatz zum
Stand der Technik bedeutet dies eine Vereinfachung des Messaufbaus.
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Es
hat sich gezeigt, dass durch eine simultane Auswertung der Schallwellen,
die von mindestens zwei in unterschiedlichem Abstand zum Schallwandler
angeordneten Flächen reflektiert werden, Dämpfungs-
und Schallgeschwindigkeitswerte ohne Kenntnis der Anregungsamplitude
des Schallwandlers bestimmt werden können. Im Vergleich
zum Stand der Technik vereinfacht dies die Bestimmung der Schalldämpfung
und der Schallgeschwindigkeit.
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Ein
weiterer Vorteil der Schallreflexionsmessung von mindestens zwei
in unterschiedlichem Abstand angeordneten Reflektorflächen
und der erfindungsgemäßen Auswertung besteht darin,
dass Stoffwerte derjenigen Phasen, welche die Schallwellen durchlaufen,
nicht bekannt sein müssen, um einen Dämpfungswert
zu bestimmen. Dadurch wird im Gegensatz zum Stand der Technik mit
erfindungsgemäßem Verfahren und Vorrichtung ein
einfacheres und robusteres Messen der durch das Stoffgemisch hervorgerufenen
Schallgeschwindigkeit und der Schalldämpfung und deren Änderung
während des Anlagenbetriebs möglich. Aus diesen
beiden Messgrößen können Rückschlüsse
bezüglich der Zusammensetzung des Stoffgemisches wie z.
B. der Partikelgröße und der Partikelkonzentration
gezogen werden.
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Der
eingesetzte Schallwandler ist ein Resonanzschallwandler, dessen
schallaktive Fläche auf die akustische Impedanz des Vorlaufstreckenmediums
angepasst ist. Nur so ist gewährleistet, dass der Ultraschallbursts
mit einem hohen Wirkungsgrad in die Vorlaufstrecke eingekoppelt
wird.
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Die
Ansteuerung des Schallwandlers erfolgt über eine elektrische
Schaltung, welche die Signalerzeugung, Verstärkung, den
analogen Empfang und die Digitalisierung sowie Datenspeicherung übernimmt.
Die Verarbeitung der empfangenen Daten erfolgt mit einem Computer
oder vergleichbarer Signalverarbeitungstechnik.
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Die
Vorteile der vorzugsweisen Verwendung einer Vorlaufstrecke bestehen
darin, dass die Messung im definierten Ultraschall-Fernfeld erfolgt
und dass die Übergangssignale am Fenster für die
Messung genutzt werden können. Die Nahfeldlänge
N ist abhängig von der Frequenz des ausgesendeten Schalls:
wobei d der Durchmesser des
Schallwandlers, f die Frequenz des Schallwandlers bzw. λ dessen
Wellenlänge und c die Schallgeschwindigkeit im durchschallten
Material ist. Für einen im Puls-Echo-Verfahren verwendeten Resonanzschallwandler
ist somit die Mittenfrequenz maßgebend für die
Nahfeldlänge und somit auch für die zu wählende
Länge der Vorlaufstrecke.
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Das
Fenster dient primär der Trennung von Vorlaufstreckenmedium
und zu vermessendem Stoffgemisch. Dementsprechend muss der Transmissionsanteil
beim Durchlauf des Ultraschallbursts durch das Fenster größer
als der Reflexionsanteil sein. Nur so ist gewährleistet,
dass ein ausreichend hoher Schalldruck für die eigentliche
Messung zur Verfügung steht. Die Verhältnisse
der akustischen Impedanzen zwischen Vorlaufstreckenmedium und Fenstermaterial
sowie zwischen Fenstermaterial und flüssiger Phase des
Stoffgemisches müssen demnach so gewählt werden,
dass der Transmissions- größer als der Reflexionsanteil
ist (akustische Impedanzanpassung, acoustic impedance matching).
Zudem soll die Schalldämpfung durch das Fenstermaterial
so gering wie möglich sein. Entsprechend ist die Fensterdicke
möglichst gering zu gestalten und das Fenstermaterial auf
die angrenzenden Materialien anzupassen.
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Bei
der vorzugsweisen Anwendung der Vorrichtung zur Charakterisierung
wässriger Stoffgemische wird die Vorlaufstrecke mit Wasser
gefüllt und das Fenster besteht beispielsweise aus Polyethylen.
Diese Materialschichtung erlaubt die Einkopplung eines maximalen
Schalldrucks in das zu vermessende Stoffgemisch.
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Das
Signal p1 ist ein Maß für die relative akustische
Impedanz von dem in der Vorlaufstrecke befindlichen Medium und dem
Fenstermaterial. Das Signal p2 ist in analoger Weise ein Maß für
die relative akustische Impedanz des Fenstermaterials und des zu
messenden Stoffgemisches oder bei Dispersionen des Suspensionsmittels.
In einer Ausführungsvariante wird die Vorlaufstrecke mit
einer Referenzflüssigkeit gefüllt, um relative Änderungen
von Referenzflüssigkeit zum Stoffgemisch in einem Arbeitsschritt
erfassen zu können. Als Referenzflüssigkeit kann
beispielsweise eine Komponente des Stoffgemisches verwendet werden.
Beispielsweise können Änderungen in der Zusammensetzung
eines Glycerin-Wasser-Gemischs mit Wasser als Referenzflüssigkeit
in der Vorlaufstrecke direkt aus den Signalen p1 und p2 detektiert
werden.
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Bei
der Verwendung einer festen Vorlaufstrecke entfällt das
Vorlaufstreckenfenster und somit auch das Signal p1 (6).
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Für
das Verfahren zur Bestimmung der Ultraschalldämpfung nach
Anspruch 5 müssen die beiden Reflektorflächen
aus dem gleichen Material sein. Nur so kann aus der Amplitudendifferenz
zwischen dem Echosignal p3 der ersten Reflektorfläche und
dem Echosignal p4 der zweiten Reflektorfläche ohne zusätzliche
Parameter die Schalldämpfung bestimmt werden. Zudem soll
das Reflektormaterial so gewählt sein, dass der auftreffende
Ultraschallburst hauptsächlich reflektiert wird (akustische
Impedanzfehlanpassung, acoustic impedance mismatching). Bei der
vorzugsweisen Anwendung der Vorrichtung zur Charakterisierung wässriger Stoffgemische
eignet sich Stahl als Reflektormaterial, da in diesem Fall 90 Prozent
der auftreffenden Schallwelle reflektiert werden.
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert. In den Zeichnungen zeigen:
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1:
Eine erfindungsgemäße beispielhafte Vorrichtung,
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2:
Beispielhafter Einsatz der Vorrichtung als Durchflussmesszelle zur
Inline-Messung,
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3:
Beispielhafter Einsatz der Vorrichtung als Behältermesszelle,
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4:
Beispielhafter Einsatz der Vorrichtung als Einstecksonde zur Messung
in Reaktoren,
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5: Änderung
der Ultraschalldämpfung bei unterschiedlichen Feststoffkonzentrationen
Siliziumdioxid in Wasser, Ultraschalldämpfung bei 5 MHz,
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6: Änderung
der Ultraschalldämpfung bei der Emulgierung von Silikonöl
in Xanthan-Lösung (Dispersphasenanteil c = 4 Vol.-%), Ultraschalldämpfung
bei 5 MHz und mittlere Tröpfchengröße
(Referenz: Laserbeugungsspektrometer),
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7: Änderung
der Ultraschalldämpfung bei der Nassmahlung von Siliziumnitridpartikeln,
Ultraschalldämpfung bei 5 MHz und Partikelgröße
(Referenz: Laserbeugungsspektrometer),
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8:
Ultraschalldämpfung bei 5 MHz und Schallgeschwindigkeit
von homogenisierter Milch in Abhängigkeit des Fettgehaltes.
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In
der 1 ist eine beispielhafte Vorrichtung zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt. Dargestellt
ist ein Schallwandler 1 mit angeschlossener Vorlaufstrecke 2.
Die Vorlaufstrecke 2 ist zu dem zu untersuchenden Stoffgemisch 10 durch
ein Vorlaufstreckenfenster 3 abgeschlossen. Gegenüber
der Vorlaufstrecke 2 befinden sich in axialer Richtung
zwei Reflektorflächen 4 und 5, die senkrecht
zur Mittelachse des Schallfelds und in ihrem axialen Abstand zueinander
sowie gegenüber dem Fenster 3 der Vorlaufstrecke 2 einstellbar
angeordnet sind. Dargestellt sind ebenfalls die an den verschiedenen
Reflektorflächen auftretenden Echosignale.
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Der
Schallwandler 1 gemäß 1 wird
im Puls-Echo-Verfahren betrieben und gibt einen vorzugsweise schmalbandigen
Burst ab. Der Ultraschallburst durchläuft die Vorlaufstrecke 2,
die durch das Fenster 3 von dem zu messenden Stoffgemisch 10 getrennt
ist. Die beiden Reflektorflächen 4, 5 teilen
das auftreffende Schallbündel in zwei Teile. Der axiale
Abstand zwischen den beiden Reflektorflächen, die so genannte
Stufenhöhe sh, ist bekannt und kann auf für die
Messaufgabe günstige Abstände eingestellt werden.
Gleiches gilt für den Abstand zwischen Vorlaufstreckenfenster 3 und
erster Reflektorfläche 4. Bei einem Stoffgemisch
hoher Dämpfung werden die Abstände möglichst
klein gewählt, während bei einem Stoffgemisch
geringer Dämpfung die Stufenhöhe entsprechend
groß gewählt wird. Bei veränderten Messbedingungen
ist auch eine Veränderung der Abstände während
der Messung vorgesehen. Der vom Schallwandler ausgesandte Burst
wird an Phasengrenzen Vorlaufstrecke/Fenster-Peak p1 6,
Fenster/Stoffgemisch-Peak p2 7, Stoffgemisch/erste Reflektorfläche-Peak
p3 8 sowie Stoffgemisch/zweite Reflektorfläche-Peak
p4 9 teilweise reflektiert. Die Reflexionen p1 bis p4 werden,
als dem Schallwechseldruck proportionales Signal, durch den Schallwandler 1 detektiert
und hinsichtlich der Signalamplitude, der Signallaufzeit sowie des
Frequenzspektrums ausgewertet.
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Ausgehend
von der beispielhaften Vorrichtung und dem resultierenden Echosignal
entsprechend 1, wird die Schallgeschwindigkeit
des Stoffgemisches über die Laufzeitdifferenz zwischen
zwei Peaks, die an einer Grenzfläche mit Kontakt zum Stoffgemisch
entstanden sind, ermittelt. Dazu muss der Abstand zwischen den beiden
Grenzflächen, an denen diese Peaks entstanden sind, bekannt
sein. Um zunächst die Laufzeit der einzelnen Peaks zu bestimmen,
wird die quadrierte Signalamplitude des aufgenommenen Echosignals mit
der des ausgesendeten Bursts korreliert. Anhand der lokalen Maxima
im Korrelationssignal können die Laufzeiten der einzelnen
Peaks bestimmt werden. Die Schallgeschwindigkeit des Stoffgemisches
ergibt sich als doppelter Abstand zwischen den beiden Grenzflächen
geteilt durch die Laufzeitdifferenz zwischen den beiden Peaks.
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Bei
einer vorzugsweisen Vorrichtung nach 1 kann die
Schallgeschwindigkeit aus der Laufzeitdifferenz zwischen den beiden
Peaks p2 und p3, p2 und p4 oder p3 und p4 bestimmt werden. Wird
die Laufzeitdifferenz zwischen p3 und p4 genutzt, so ist die doppelte
Stufenhöhe sh als durchschallte Weglänge zur Berechnung
der Schallgeschwindigkeit einzusetzen.
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Bei
Stoffgemischen, die den Schall vergleichsweise stark dämpfen,
wird der Abstand zwischen den Grenzflächen gemäß der
Vorrichtung verringert. Dementsprechend werden auch die Weglängen
für die Bestimmung der Schallgeschwindigkeit verkürzt.
Um die Schallgeschwindigkeit nach dem oben genannten Verfahren dennoch
möglichst genau bestimmen zu können, muss die
Abtastfrequenz des zeitdiskreten Echosignals hinreichend hoch sein.
Erfüllt die Abtastfrequenz der eingesetzten Empfangsschaltung
diese Forderung nicht, so kann das zeitdiskrete Echosignal mittels
einer Interpolation mit kubischen Spline-Funktionen zu einem quasi
zeitkontinuierlichen Zeitsignal rekonstruiert werden. Der so minimierte
Abstand zwischen zwei Abtastpunkten ermöglicht eine höhere
Auflösung bei der Bestimmung der Schallgeschwindigkeit.
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Beim
Durchlaufen des Stoffgemisches 10 wird die Schallwelle
in beiden Laufrichtungen gedämpft, d. h., der Schalldruck
und die Intensität nehmen ab. Aufgrund der unterschiedlichen
Messvolumina, die durch die verschiedenen Reflektorflächenabstände
entstehen, sind die Amplituden dieser Schallechos unterschiedlich stark
gedämpft. Die Amplitudendifferenz der beiden letzten Echos
ist durch das Stoffgemisch bedingt, da eines der Schallechos einen
längeren Weg durch selbiges zurückgelegt hat,
alle anderen zurückgelegten Wege und Bedingungen allerdings
gleich sind. Unter der Vorraussetzung, dass die Reflektorflächen
aus dem gleichen Material bestehen, kann die Schalldämpfung
ohne Kenntnis weiterer Parameter direkt aus der Amplitudendifferenz
zwischen p3 und p4 ermittelt werden. In diesem Fall entstehen die
beiden Grenzflächen, an denen diese Peaks zurückgeworfen
werden, durch die gleiche Paarung von Stoffgemisch (akustische Impedanz
ZS) auf der einen und Reflektormaterial
(akustische Impedanz ZR) auf der anderen
Seite (s. 5). Dementsprechend ist der
reflektierte Signalanteil R an beiden Grenzflächen gleich,
und die Differenz zwischen den Signalamplituden der beiden Peaks
wird einzig durch die Dämpfung des Stoffgemischs und die
Geometrie des vom Schallwandler erzeugten Schallfelds hervorgerufen.
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Der
Einfluss der Schallfeldgeometrie wird nach der Messung durch eine
Kalibrierung auf Messwerte eines Referenzmessgerätes eliminiert.
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Treten
während der Messung Ablagerungen auf den Reflektorflächen
oder der Vorlaufstreckenfenster auf, so dämpfen diese zwar
die Amplitude der reflektierten Signalanteile, beeinträchtigen
die Dämpfungsbestimmung allerdings nicht, da die reflektierten
Signalanteile zu gleichen Teilen gemindert werden. Dieser Vorteil der
erfindungsgemäßen Schallwandler-Reflektor-Anordnung
macht das Verfahren für die Verwendung in der Prozessmesstechnik
besonders attraktiv.
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Entsprechend
der Definition für den Abfall der Schalldruckamplitude
beim Durchgang einer Schallwelle durch ein Material der Schichtdicke
2·sh lässt sich der Dämpfungskoeffizient α wie
folgt angeben:
Interpretiert
man die Amplitudendifferenz zwischen p3 und p4 als Pegeldifferenz,
so kann in Anlehnung an die Definition des Schalldruckpegels der
Dämpfungskoeffizient α in Dezibel ausgedrückt
werden:
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Dabei
wird der Pegel von p3 auf jenen von p4 bezogen und auf die durchschallte
Weglänge 2 sh normiert.
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Im
Sinne einer höheren statistischen Sicherheit der Dämpfungsmesswerte,
vor allem bei geringen Signal-Rausch-Abständen von p4,
ist eine Dämpfungsauswertung im Frequenzbereich vorzuziehen.
Zu diesem Zweck werden die beiden Bereiche um die Peaks p3 und p4
mit Hilfe einer Fensterfunktion aus dem Echosignal extrahiert. Die
beiden so entstandenen Teilsignale werden getrennt voneinander unter
Anwendung der Fourier-Transformation in den Frequenzbereich (Fouriertransformierte
P3(f) und P4(f)) überführt. Somit liegen die Spektren
der Echobursts vor. Diese weisen, wie auch das Spektrum des ausgesendeten
Ultraschallbursts, eine durch den verwendeten Ultraschallwandler
bestimmte charakteristische Form auf. Diese Vorgehensweise liefert
demnach einen frequenzabhängigen Dämpfungswert,
der zusätzlich auf die Frequenz normiert werden kann:
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Der
Frequenzbereich, für den ein plausibler Dämpfungswert
angegeben werden kann, ist abhängig von der Bandbreite
des eingesetzten Schallwandlers.
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Jede
sich in einem Medium ausbreitende Schallwelle wird gedämpft.
Die Dämpfung des Schalls ist neben den absorptiven Eigenschaften
des Ausbreitungsmediums (Energiewandlung in Wärme) bei
dispersen Stoffgemischen insbesondere von den Inhomogenitäten
(den Elementen einer Dispersion) abhängig. So haben die
Größe der Inhomogenitäten und deren Verteilung
erheblichen Einfluss. Die Schalldämpfung kann daher für
die messtechnische Bestimmung granulometrischer Größen
herangezogen werden.
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Es
existieren Modelle für die Berechnung der Dämpfung
und Schallgeschwindigkeit auf der Basis der Partikelgröße,
der Frequenz des Ultraschalls und der relevanten Stoffeigenschaften
(beispielsweise /1/). Die Bestimmung von Partikelgrößen
und -konzentrationen aus gemessenen Werten beruht auf der Suche
nach der Partikelgröße bzw. -konzentration, die
dem gemessenen Dämpfungs- und Schallgeschwindigkeitswert
am besten entspricht. Ein Parameterschätzprozess führt
die Berechnung einer Partikelgröße aus gemessenen Dämpfungswerten
aus. Dazu wird mit einem Suchalgorithmus diejenige Partikelgröße
bestimmt, deren zugehöriger Dämpfungswert mit
den gemessenen Dämpfungen am besten übereinstimmt.
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Für
begrenzte Veränderungen können die Messwerte (gegebenenfalls
auch Rohwerte) auf die Dispersitätsgrößen
kalibriert werden. Weiterhin ist die Nutzung der Vorrichtung auch
für eines zuvor hinterlegten Zustandes (Rohwerte oder Dämpfung,
Schallgeschwindigkeit), definiert durch einen oder mehrere zu ermittelnde Werte,
vorteilhaft. Dieser Ansatz kann zur Endpunkterkennung von dynamischen
oder zur Kontrolle eines Arbeitsbereiches von statischen Prozessen
(Qualitätskontrolle) genutzt werden.
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In
der 2 ist ein beispielhafter Einsatz der erfindungsgemäßen
Vorrichtung als Durchflussmesszelle zur Inline-Messung dargestellt.
Bei dieser Anordnung strömt das zu untersuchende Stoffgemisch 10 in
einem Rohr 11. Der Schallwandler 1 ist dabei im
Rohr 11 eingelassen. Die beiden Reflektorflächen 4, 5 befinden
gegenüber und sind ebenfalls im Rohr 11 eingelassen.
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3 zeigt
einen beispielhaften Einsatz der erfindungsgemäßen
Vorrichtung als Behältermesszelle. Das zu untersuchende
Stoffgemisch 10 befindet sich in einem Behälter 12.
Der Schallwandler 1 und die Reflektorflächen 4, 5 sind
in der Behälterwand angeordnet.
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In
der 4 ist ein beispielhafter Einsatz der erfindungsgemäßen
Vorrichtung als Einstecksonde zur Messung in Reaktoren dargestellt.
Schallwandler 1 und Reflektorflächen 4, 5 befinden
sich in der schon beschriebenen Art und Weise auf einem gemeinsamen
Träger 13. Das Stoffgemisch 10 kann ungehindert
in den Messbereich zwischen den Schallwandler 1 und die
beiden Reflektorflächen 4, 5 gelangen,
sobald diese Anordnung in ein Stoffgemisch 10 eingetaucht
wird.
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Die 5 zeigt
gemessene Dämpfungswerte von Siliziumdioxid-Suspensionen
mit konstanter Partikelgröße bei unterschiedlichen
Konzentrationen, die bei einer Frequenz von 5 MHz mit erfindungsgemäßer Vorrichtung
und Verfahren bestimmt wurden. Die Dämpfungswerte sind
als Funktion der Feststoffkonzentration dargestellt, die durch Zugabe
von Feststoff zur Suspension schrittweise erhöht wurde.
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In
der 6 sind Messergebnisse der Tropfengröße
in einem Emulgierprozess dargestellt. Die Emulsion wurde mit Silikonöl
als disperse Phase sowie mit Wasser-Xanthan-Gemisch als kontinuierliche
Phase gebildet. Anschließend wurde schrittweise mithilfe
verschiedener Dispergierwerkzeuge die Tropfengröße
der Ausgangsemulsion reduziert. Die Ergebnisse der nominellen Tropfengröße
nach den einzelnen Emulgierschritten wurde mit einem Laserbeugungsspektrometer
als Referenz bestimmt und gegenüber der mit erfindungsgemäßer
Vorrichtung und Verfahren bestimmten Dämpfung (bei 5 MHz)
derselben Emulsion dargestellt.
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7 zeigt
den mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ermittelten
zeitlichen Verlauf der Ultraschalldämpfung bei einer Frequenz
von 5 MHz während der Nasszerkleinerung einer hochkonzentrierten
Mineralsuspension in einer Durchlaufkugelmühle. Die Änderung
der Ultraschalldämpfung korreliert sehr gut mit den 90%-Werten
der volumenmäßigen Summenfunktion der Partikelgrößenverteilung
x90, die im Labor mit der Laserbeugungsspektroskopie
bestimmt wurden. In diesem Fall kann anhand der Dämpfung
der Zerkleinerungsfortschritt sehr gut abgebildet werden.
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Ein
viertes Ausführungsbeispiel zeigt die Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens auf Milch mit unterschiedlichen Fettgehalten. Der Fettgehalt
der Milch wurde durch das schrittweise Verdünnen mit Wasser
variiert. Der für die Messung verwendete Durchflusssensor
gemäß 2 zur Umsetzung des erfindungsgemäßen
Verfahrens befand sich in einer Ringleitung, die mittels einer Zirkulationspumpe
durchströmt wurde. In 8 sind die
Ultraschalldämpfung bei einer Frequenz von 5 MHz und die
Schallgeschwindigkeit aufgetragen. Sowohl die Ultraschalldämpfung
als auch die Schallgeschwindigkeit korrelieren in diesem Ausführungsbeispiel
mit dem hier untersuchten Fettgehalt von homogenisierter Milch.
- [1] DUKHIN, A. S. und P. J. GOETZ: Acoustic and Electroacoustic
Spectroscopy. Langmuir, 12: 4336–4344, 1996.
- [2] FARAN, J. J.: Sound scattering by solid cylinders
and spheres. J. Acoust. Soc. Am., 23(4): 405–418, 1951.
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- 1
- Schallwandler
- 2
- Vorlaufstrecke
- 3
- Vorlaufstreckenfenster
- 4
- erste
Reflektorfläche
- 5
- zweite
Reflektorfläche
- 6
- Echoburst,
Peak p1
- 7
- Echoburst,
Peak p2
- 8
- Echoburst,
Peak p3
- 9
- Echoburst,
Peak p4
- 10
- Stoffgemisch
- 11
- Rohr
- 12
- Behälter
- 13
- Träger
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
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-
Zitierte Patentliteratur
-
- - DE 000069025205
T2 [0002]
- - US 6487894 B1 [0003]
- - DE 69904680 T2 [0004]
- - DE 3438798 A1 [0005]
- - US 4852396 A [0005]
- - US 5569844 A [0006]
- - DE 10032743 A1 [0007]
- - DE 10054782 A1 [0008]
- - US 6205848 B1 [0009]
- - US 20030121315 A1 [0010]
- - US 2005/0252294 [0011]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - DUKHIN, A.
S. und P. J. GOETZ: Acoustic and Electroacoustic Spectroscopy. Langmuir,
12: 4336–4344, 1996 [0055]
- - FARAN, J. J.: Sound scattering by solid cylinders and spheres.
J. Acoust. Soc. Am., 23(4): 405–418, 1951 [0055]
