CN114354455B - 一种电池浆料粒度分布在线测量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池浆料粒度分布在线测量的方法，配制同一体系不同固含量的电池浆料，测量所配置电池浆料的超声衰减数据以及粒度分布数据；采用主成分分析法对超声衰减数据和粒度分布数据进行选主元处理以及归一化处理；构建BP神经网络模型，并结合遗传算法对BP神经网络的初始权值和阈值进行优化；利用归一化处理后的超声衰减主元和粒度分布主元对BP神经网络进行训练；将粒度分布未知的待测电池浆料的超声衰减主元输入到训练好的BP神经网络模型中，获得待测电池浆料的粒度分布。该方法实现了实时在线测量电池浆料的粒度分布，且测量过程简单，所需时间短，响应迅速，测量结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及电池浆料制备技术领域，尤其涉及一种电池浆料粒度分布在线测量的方法。
背景技术
电池浆料的制备作为电池生产过程中的第一步，是电池生产后续制造过程的基础，关系到电极活性材料是否能最大程度发挥其电化学活性，对于电池成品的性能质量有着至关重要的影响。在电池浆料制备过程中，体系中固体物质的粒度分布对后续过程尤为重要：浆料中颗粒状活性物质的分散性和均匀性，将直接影响活性离子在电池两极的运动，进而直接影响到电池成品的质量和性能，由活性物质均匀分散的浆料制得的电池，具有内阻小、良好循环性能等优点。
对于电池浆料粒度分布的测量，现有技术有多种测量方式，例如以激光动态散射法(Dynamic Light Scattering,DLS)为代表的离线测量方式和以聚焦光束反射测量(Focused Beam Reflectance Measurements,FBRM)为代表的在线测量方式。而电池浆料的粒径范围为0.5～30μm，固含量高、粘度大、不透光，且在制备浆料过程中，颗粒的粒度分布变化快，以上在线、离线的测量方式均有其局限性：动态光散射法测量的粒径范围窄，且只适合测量固含量低的分散体系；聚焦光束反射测量测量时间较长，为一段时间粒度的平均值，失去在线测量的意义。尤其对于油性体系的电池浆料，其溶剂为N-甲基吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidone，NMP)，制备电池浆料的过程中，所需搅拌环境为无水密闭空间，无法实现对电池浆料的离线测量。
综上，如何实现在电池浆料制备过程中实时快速的检测体系中固体组分的粒度分布，进而提高电池产品的生产效率与产品质量，已经成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种电池浆料粒度分布在线测量的方法，该方法结合BP神经网络(Error Back Propagation Neural Network，BP)将超声衰减谱(UltrasonicAttenuation Spectrum,UAS)应用于测量电池浆料的粒度分布中，搭建智能化平台，实现了实时在线测量电池浆料的粒度分布，且测量过程简单，所需时间短，响应迅速，测量结果准确。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种电池浆料粒度分布在线测量的方法，所述方法包括：
步骤1、配制同一体系不同固含量的电池浆料，通过超声衰减谱的实验系统测量所配置电池浆料的超声衰减数据，通过离线的马尔文激光粒度仪测量所配置电池浆料的粒度分布数据；
步骤2、采用主成分分析法对步骤1所测量的超声衰减数据和粒度分布数据进行选主元处理，并对选定的超声衰减主元和粒度分布主元进行归一化处理；
步骤3、构建BP神经网络模型，并结合遗传算法对BP神经网络的初始权值和阈值进行优化；
步骤4、将步骤2归一化处理后的超声衰减主元作为步骤3所构建BP神经网络模型的输入，并将步骤2归一化处理后的粒度分布主元作为所述BP神经网络模型的输出，以此对BP神经网络进行训练；
步骤5、将粒度分布未知的待测电池浆料的超声衰减主元作为输入，输入到步骤4训练好的BP神经网络模型中，输出得到与超声衰减主元相对应的粒度分布主元，再经主成分分析反算后得到待测电池浆料的粒度分布。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述方法结合BP神经网络将超声衰减谱应用于测量电池浆料的粒度分布中，搭建智能化平台，实现了实时在线测量电池浆料的粒度分布，且测量过程简单，所需时间短，响应迅速，测量结果准确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例提供的电池浆料粒度分布在线测量的方法流程示意图；
图2为本发明实施例所述不同固含量电池浆料的超声衰减与粒度分布示意图；
图3为本发明实施例所述电池浆料超声衰减主元的贡献率示意图；
图4为本发明实施例所构建BP神经网络的结构示意图；
图5为按照本发明实施例所述方法不同固含量电池浆料粒度分布的真实值与预测值对比示意图；
图6为按照本发明实施例所述方法不同固含量电池浆料的真实值与预测值的绝对误差图示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示为本发明实施例提供的电池浆料粒度分布在线测量的方法流程示意图，所述方法包括：
步骤1、配制同一体系不同固含量的电池浆料，通过超声衰减谱的实验系统测量所配置电池浆料的超声衰减数据，通过离线的马尔文激光粒度仪(Mastersizer 3000)测量所配置电池浆料的粒度分布数据；
在该步骤中，配制电池浆料采用钴酸锂LiCoO2为活性物质，炭黑(超导K90)为导电剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮NMP为溶剂；
采用的浆料体系配比为：钴酸锂：炭黑：聚偏氟乙烯的质量比为8:1:1；
所配制电池浆料的固含量为10％、12％、13％、15％、16％、17％、19％、20％、22％、25％、27％、28％、29％、30％。
如图2所示为本发明实施例所述不同固含量电池浆料的超声衰减与粒度分布示意图，其中a为超声衰减示意图；b为粒度分布示意图。
步骤2、采用主成分分析(Principal Component Analysis，PCA)法对步骤1所测量的超声衰减数据和粒度分布数据进行选主元处理，并对选定的超声衰减主元和粒度分布主元进行归一化处理；
在该步骤中，所述采用主成分分析法对步骤1所测量的超声衰减数据和粒度分布数据进行选主元处理的过程具体为：
首先计算所测量的超声衰减数据和粒度分布数据矩阵的协方差矩阵；
然后计算协方差矩阵的特征值与特征向量，并按由大到小的顺序排列特征值；
最后计算主成分贡献率、累计贡献率以及主成分的得分矩阵，选出超声衰减主元和粒度分布主元；
所采用的计算公式为：
cov(X)pi＝λipi
ti＝Xpi
式中，X为一个m行n列数据矩阵，即测量的超声衰减数据和粒度分布数据矩阵；XT是矩阵X的转置；cov(X)为数据矩阵的协方差矩阵；向量pi是X协方差矩阵对应的特征向量；λi为特征向量pi对应的特征值；ti为得分矩阵中的得分向量。
举例来说，如图3所示为本发明实施例所述电池浆料超声衰减主元的贡献率示意图，由图3可以看到，选择一个主元即可代表原始电池浆料超声衰减数据的98.54％信息，故确定电池浆料超声衰减的主元个数为1；同理，可以确定电池浆料粒度分布的主元个数为2。
所述对选定的超声衰减主元和粒度分布主元进行归一化处理的过程具体为：
采用最大最小值归一化法将选定的超声衰减主元和粒度分布主元数据归一化到[0,1]之间，其中最大最小值归一化法的公式如下：
式中，x*为归一化后的数值；x为原始数据观测值，即选定的超声衰减主元和粒度分布主元数据；xmin为原始数据观测值中的最小值；xmax为原始数据观测值中的最大值。
步骤3、构建BP神经网络模型，并结合遗传算法(Genetic Algorithm，GA)对BP神经网络的初始权值和阈值进行优化；
在该步骤中，在所构建的BP神经网络模型中：隐含层激活函数、输出层激活函数、隐含层神经元个数的确定是通过对以隐含层激活函数、输出层激活函数、隐含层神经元个数为变量，以BP神经网络的相关系数R2、BP神经网络的均方误差为响应进行考究，最终确定BP神经网络模型的结构。
举例来说，如图4所示为本发明实施例所构建BP神经网络的结构示意图，由步骤2中已确定的电池浆料的超声衰减主元个数和粒度分布主元个数可以决定BP神经网络的输入层神经元个数为1，输出层神经元个数为2；通过对以隐含层激活函数、输出层激活函数、隐含层神经元个数为变量，以BP神经网络的相关系数R2、BP神经网络的均方误差为响应进行考究，最终确定BP神经网络的结构为单隐含层，隐含层包含3个神经元，隐含层神经元的激活函数为tansig函数(双曲正切函数)，输出层的激活函数为purelin函数(线性函数)。
具体实现中，所述结合遗传算法对BP神经网络的初始权值和阈值进行优化的过程具体为：
首先利用遗传算法对BP神经网络的初始权值和阈值采用实数编码为初始种群；
然后将BP神经网络对电池浆料粒度分布主元的预测值与真实值之间的均方误差的倒数作为遗传算法的适应度函数，通过该适应度函数选择一定数量的最优个体；
新产生的个体经过选择、变异、交叉操作后产生新的种群；
迭代到达设定的种群迭代次数时，从中选出最优个体，从而获得最优的BP神经网络的初始权值和阈值。
通过上述优化，得到BP神经网络的最佳初始权值和阈值，避免BP神经网络陷入局部最优，进而提高了BP神经网络的泛化能力。
步骤4、将步骤2归一化处理后的超声衰减主元作为步骤3所构建BP神经网络模型的输入，并将步骤2归一化处理后的粒度分布主元作为所述BP神经网络模型的输出，以此对BP神经网络进行训练；
举例来说，可以在MATLAB 2021a上搭建BP神经网络，BP神经网络为单隐含层，隐含层有3个神经元；设置BP网络的隐含层、输出层的函数分别为tansig函数、purelin函数。训练函数为trainlm函数，学习速率为0.1，目标误差为0.001，最大迭代次数为1000，默认检查次数为10次，即样本误差曲线连续10次迭代不再下降就停止训练，防止网络出现“过拟合”现象。
遗传算法GA优化的BP神经网络主要包括两部分：
(1)初始化网络的参数，并使用GA得到最佳权值和阈值，个体通过适应度函数计算其适应度，遗传算法通过选择、交叉和变异操作找到最优个体。其中，适应度函数为网络均方误差的倒数，种群个数为50，最大代数为200代，交叉率为0.9，变异率为0.05。
(2)BP神经网络通过最优个体来分配网络权值和阈值，进而训练网络，具体是将归一化处理后的超声衰减主元输入后，得到相应的粒度分布输出。
步骤5、将粒度分布未知的待测电池浆料的超声衰减主元作为输入，输入到步骤4训练好的BP神经网络模型中，输出得到与超声衰减主元相对应的粒度分布主元，再经主成分分析反算后得到待测电池浆料的粒度分布。
在该步骤中，待测电池浆料粒度分布的反算公式如下：
PSD＝score×coeff′
式中，PSD为待测电池浆料的粒度分布；score为BP神经网络模型输出的粒度分布主元；coeff为步骤2中主成分分析过程中的相关系数矩阵，coeff’为coeff的转置矩阵。
如图5所示为按照本发明实施例所述方法不同固含量电池浆料粒度分布的真实值与预测值对比示意图，图5中固含量分别为13％、17％、22％、27％的电池浆料的粒度分布预测值与真实值，可以看到预测值与真实值无较大差别，粒度分布峰形重合度较高，峰高有较小的偏差，四组仿真验证的真实值与实际值之间的总均方误差为0.1358。
如图6所示为按照本发明实施例所述方法不同固含量电池浆料的真实值与预测值的绝对误差图示意图，图6中固含量分别为a:13％；b:17％；c：22％；d:27％，由图6可知：最大值为1.53539，最小值为0，绝对误差均在可接受范围内。
值得注意的是，本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。且本发明实施例方法所描述的各示例的单元及算法步骤，能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现，本领域技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本发明所要保护的范围。
超声衰减谱的优点为穿透性强、分辨率高、精度高以及测量速度快等，测量粒度范围在0.005～1000μm，测量浓度上限为50vol％。完美应对电池浆料的高固含量、高粘稠度和低透光性等特点；并且针对超声衰减谱目前采用的理论计算模型需要获取连续相和分散相多个物性参数的问题(所需连续相的物性参数有：压缩波速(m·s-1)、剪切模量(Pa)、声衰减系数(Np·m-1)、密度(kg·m-3)、导热系数(W·m-1·K-1)、定压比热(J·kg-1·K-1)、热扩散系数(K-1)；所需分散相的物性参数有：压缩波速(m·s-1)、声衰减系数(Np·m-1)、密度(kg·m-3)、剪切粘度(Pa·s)、导热系数(W·m-1·K-1)、定压比热(J·kg-1·K-1)、热扩散系数(K-1))，本发明实施例应用BP神经网络构建超声衰减谱与电池浆料粒度分布的关联模型，成功克服超声衰减谱的局限性，实现了对电池浆料粒度分布的实时测量。
综上所述，本发明实施例所述方法克服了电池浆料制造过程以及电池浆料本身特征对于测量的不友好性；同时基于BP神经网络将超声衰减与电池浆料的粒度分布建立相关模型，成功解决了超声衰减测量颗粒粒度分布计算模型的局限性；主成分分析的引入，降低了BP神经网络的规模，极大缩短了BP网络的收敛时间，提高了网络的预测准确性；遗传算法优化BP神经网络的初始权值和阈值，有效避免了BP神经网络陷入局部最优，提高了BP神经网络的泛化能力。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (5)
1.一种电池浆料粒度分布在线测量的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1、配制同一体系不同固含量的电池浆料，通过超声衰减谱的实验系统测量所配置电池浆料的超声衰减数据，通过离线的马尔文激光粒度仪测量所配置电池浆料的粒度分布数据；
步骤2、采用主成分分析法对步骤1所测量的超声衰减数据和粒度分布数据进行选主元处理，并对选定的超声衰减主元和粒度分布主元进行归一化处理；
步骤3、构建BP神经网络模型，并结合遗传算法对BP神经网络的初始权值和阈值进行优化；
步骤4、将步骤2归一化处理后的超声衰减主元作为步骤3所构建BP神经网络模型的输入，并将步骤2归一化处理后的粒度分布主元作为所述BP神经网络模型的输出，以此对BP神经网络进行训练；
步骤5、将粒度分布未知的待测电池浆料的超声衰减主元作为输入，输入到步骤4训练好的BP神经网络模型中，输出得到与超声衰减主元相对应的粒度分布主元，再经主成分分析反算后得到待测电池浆料的粒度分布。
2.根据权利要求1所述电池浆料粒度分布在线测量的方法，其特征在于，在步骤1中，配制电池浆料采用钴酸锂为活性物质，炭黑为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂；
采用的浆料体系配比为：钴酸锂：炭黑：聚偏氟乙烯的质量比为8:1:1；
所配制电池浆料的固含量为10％、12％、13％、15％、16％、17％、19％、20％、22％、25％、27％、28％、29％和30％。
3.根据权利要求1所述电池浆料粒度分布在线测量的方法，其特征在于，在步骤2中，所述采用主成分分析法对步骤1所测量的超声衰减数据和粒度分布数据进行选主元处理的过程具体为：
首先计算所测量的超声衰减数据和粒度分布数据矩阵的协方差矩阵；
然后计算协方差矩阵的特征值与特征向量，并按由大到小的顺序排列特征值；
最后计算主成分贡献率、累计贡献率以及主成分的得分矩阵，选出超声衰减主元和粒度分布主元；
所采用的计算公式为：
cov(X)pi＝λipi
ti＝Xpi
式中，X为一个m行n列数据矩阵，即测量的超声衰减数据和粒度分布数据矩阵；XT是矩阵X的转置；cov(X)为数据矩阵的协方差矩阵；向量pi是X协方差矩阵对应的特征向量；λi为特征向量pi对应的特征值；ti为得分矩阵中的得分向量；
所述对选定的超声衰减主元和粒度分布主元进行归一化处理的过程具体为：
采用最大最小值归一化法将选定的超声衰减主元和粒度分布主元数据归一化到[0,1]之间，其中最大最小值归一化法的公式如下：
式中，x*为归一化后的数值；x为原始数据观测值，即选定的超声衰减主元和粒度分布主元数据；xmin为原始数据观测值中的最小值；xmax为原始数据观测值中的最大值。
4.根据权利要求1所述电池浆料粒度分布在线测量的方法，其特征在于，在步骤3中，在所构建的BP神经网络模型中：隐含层激活函数、输出层激活函数和隐含层神经元个数的确定是通过对以隐含层激活函数、输出层激活函数和隐含层神经元个数为变量，以BP神经网络的相关系数R2和BP神经网络的均方误差为响应进行考究，最终确定BP神经网络模型的结构；
所述结合遗传算法对BP神经网络的初始权值和阈值进行优化的过程具体为：
首先利用遗传算法对BP神经网络的初始权值和阈值采用实数编码为初始种群；
然后将BP神经网络对电池浆料粒度分布主元的预测值与真实值之间的均方误差的倒数作为遗传算法的适应度函数，通过该适应度函数选择一定数量的最优个体；
新产生的个体经过选择、变异和交叉操作后产生新的种群；
迭代到达设定的种群迭代次数时，从中选出最优个体，从而获得最优的BP神经网络的初始权值和阈值。
5.根据权利要求1所述电池浆料粒度分布在线测量的方法，其特征在于，在步骤5中，待测电池浆料粒度分布的反算公式如下：
PSD＝score×coeff′
式中，PSD为待测电池浆料的粒度分布；score为BP神经网络模型输出的粒度分布主元；coeff为步骤2中主成分分析过程中的相关系数矩阵，coeff’为coeff的转置矩阵。
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