DE102018133528A1

DE102018133528A1 - Verfahren zum Herstellen von Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex

Info

Publication number: DE102018133528A1
Application number: DE102018133528.8A
Authority: DE
Inventors: Jun Yang
Original assignee: DONGYING HEYI CHEMICAL CO Ltd
Current assignee: Shandong Heyi Gas Co Ltd Dongying City Cn
Priority date: 2018-05-14
Filing date: 2018-12-21
Publication date: 2019-11-14
Anticipated expiration: 2038-12-22
Also published as: DE102018133528B4; CN108707161B; CN108707161A

Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes bereit, das die folgenden Schritte umfasst:
Mischen von Monoethylamin mit Chlormethan, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; und Zugeben von Bortrifluorid zu der Monoethylaminlösung, um eine Komplexierungsreaktion von Bortrifluorid mit dem Monoethylamin zu bewirken, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten. Gemäß dem durch die vorliegende Erfindung bereitgestellten Herstellungsverfahren wird ein Einbau des Bortrifluoriddiethyletherat-Komplexes vermieden, und ein ausgewähltes Lösungsmittel nimmt nicht an der Reaktion von irgendwelchen Rohmaterialien teil, keine neue Verunreinigung wird erzeugt, und das resultierende Produkt hat eine hohe Reinheit; und darüberhinaus wird bei der vorliegenden Erfindung eine gemischte Lösung von Chloroform und Aceton zum Waschen des Produktes verwendet, wobei die gemischte Lösung von Chloroform und Aceton selektiv andere Aminkomplexe entfernen, die nicht der Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex sind, und das Endprodukt ist ein weißes kristallines Pulver mit einem Schmelzpunkt von 95-115°C und einer Reinheit, die mehr als 99,5% erreicht, und das Produkt ist im Wesentlichen nicht hygroskopisch bei Exposition gegenüber Luft.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet organische Synthese und insbesondere ein Verfahren zum Herstellen eines Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes.
Hintergrund
Der Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex kann als Aushärtungsmittel für Epoxidharz-Klebstoffe und als ein Modifikator und Additiv für spezielle Kunststoffe verwendet werden. Ein durch den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex modifizierter Kunststoff hat eine offensichtlich verbesserte Wärmeverformungstemperatur. In jüngeren Jahren haben ausländische R&D-Teams großartige Durchbrüche beim Verbessern der Wärmebeständigkeit von Plastikprodukten erzielt, wobei die Wärmebeständigkeit von Kunststoffen über 300°C reichen kann. Deshalb spielt der Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex eine wichtige Rolle in der Forschung und Entwicklung eines sichereren, effektiveren und umweltfreundlicheren neuen Materials.
Gegenwärtig besteht das Verfahren zum Herstellen des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes in der Zugabe einer bestimmten Menge an Monoethylamingas zu einem Bortrifluoriddiethyletherat-Komplex (flüssig), um einen festen Monoethylamin-Komplex zu erzeugen, nachdem das Diethyletherat durch Monoethylamin ersetzt worden ist; und dann Trocknen mittels Zentrifugation, um einen fertigen Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten. Jedoch enthält der mit diesem Verfahren hergestellte Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex eine große Menge an Bortrifluoriddiethyletherat-Komplex als Verunreinigung, und deshalb hat das Produkt eine geringe Reinheit.
Zusammenfassung
Im Hinblick darauf ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Verfahren zum Herstellen eines Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes bereitzustellen. Dieses Herstellungsverfahren, welches durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird, vermeidet den Einbau des Bortrifluoriddiethyletherat-Komplexes, liefert ein Produkt mit hoher Reinheit und vermeidet das Phänomen, dass das Produkt einen niedrigen Schmelzpunkt hat und aufgrund übermäßiger Verunreinigungen hygroskopisch wird.
Um die obige Aufgabe zu lösen, stellt die vorliegende Erfindung die folgende technische Lösung bereit:

Ein Verfahren zum Herstellen eines Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes wird bereitgestellt, das die folgenden Schritte umfasst:
- Mischen von Monoethylamin mit Chlormethan, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; und
- Zugeben von Bortrifluorid zu der Monoethylaminlösung, um eine Komplexierungsreaktion von Bortrifluorid mit dem Monoethylamin zu bewirken, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten.

Bevorzugt umfasst das Chlormethan Monochlormethan und/oder Trichlormethan.
Bevorzugt ist das Massenverhältnis des Monoethylamins zu dem Chlormethan 1:7-10.
Bevorzugt werden das Monoethylamin und das Chlormethan bei 0-5°C gemischt.
Bevorzugt ist das Massenverhältnis des Monoethylamins zu dem Bortrifluorid 1:0.95-1.05.
Bevorzugt ist die Zugaberate des Bortrifluorids 10-20 kg/h.
Bevorzugt wird die Komplexierungsreaktion bei 0-5°C durchgeführt.
Bevorzugt umfasst das Verfahren nach der Komplexierungsreaktion weiterhin eine Produkttrennung, und die Produkttrennung umfasst die folgenden Schritte:

Durchführen einer Fest-Flüssig-Trennung der Reaktionslösung, die durch die Komplexierungsreaktion erhalten wird, um ein festes Produkt zu erhalten; und
Waschen des festen Produkts zum Erhalt des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes, wobei das Waschdetergens eine gemischte Lösung von Chloroform und Aceton ist.

Bevorzugt ist das Volumenverhältnis von Chloroform zu Aceton in dem Detergens 18-22:1.
Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zum Herstellen eines Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes bereit, das die folgenden Schritte enthält:

Mischen von Monoethylamin mit Chlormethan zum Erhalten einer Monoethylaminlösung; und Zugeben von Bortrifluorid zu der Monoethylaminlösung, um eine Komplexierungsreaktion von Bortrifluorid mit Monoethylamin zu bewirken, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten. Gemäß dem durch die vorliegende Erfindung bereitgestellten Herstellungsverfahren wird der Einbau des Bortrifluoriddiethyletherat-Komplexes vermieden, und ein ausgewähltes Lösungsmittel nimmt nicht an der Reaktion von irgendwelchen Rohmaterialien teil, es wird keine neue Verunreinigung produziert, und das resultierende Produkt hat eine relativ hohe Reinheit.

Darüberhinaus wird in der vorliegenden Erfindung eine gemischte Lösung von Chloroform und Aceton zur Produkttrennung verwendet, wobei die gemischte Lösung von Chloroform und Aceton selektiv andere Aminkomplexe entfernen kann (ein Bortrifluoriddiethylamin-Komplex, ein Bortrifluoridtriethylamin-Komplex, etc.), die nicht Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex sind, wobei hierdurch weiterhin die Reinheit des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes und der Schmelzpunkt des Produkts verbessert werden, und wobei das Produkt wenig hygroskopisch ist und lagerfähiger wird.
Die Ergebnisse der Ausführungsformen zeigen, dass der durch das von der vorliegenden Erfindung bereitgestellte Herstellungsverfahren hergestellte Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex ein weißes kristallines Pulver ist, und das Produkt eine Reinheit von bis zu 96-98% ohne Waschen und bis zu 99,72% nach dem Waschen, einen Schmelzpunkt von bis zu 95-105°C und einen Wassergehalt hat, der so niedrig wie 0,9% ist, wobei das Produkt einen im Wesentlichen unveränderten Feuchtigkeitsgehalt hat, nachdem es an die freie Luft unter Bedingungen mit einer relativen Feuchtigkeit von 40-60% bei Zimmertemperatur für 24 Stunden gebracht wird; und das Herstellungsverfahren, das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellt wird, liefert eine Ausbeute an Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex von bis zu 91,4%.
Detaillierte Beschreibung
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen eines Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes bereit, enthaltend die folgende Schritte:

Mischen von Monoethylamin mit Chlormethan, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; und
Zugeben von Bortrifluorid zu der Monoethylaminlösung, um eine Komplexierungsreaktion von Bortrifluorid mit Monoethylamin zu bewirken, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten.

In der vorliegenden Erfindung wird das Monoethylamin mit dem Chlormethan gemischt, um die Monoethylaminlösung zu erhalten. In der vorliegenden Erfindung enthält das Chlormethan bevorzugt Monochlormethan und/oder Trichlormethan und bevorzugter Trichlormethan; das Massenverhältnis des Monoethylamin zu dem Chlormethan ist bevorzugt 1:7-10, und bevorzugter 1:8; das Monoethylamin und das Chlormethan werden bevorzugt bei 0-5°C gemischt und bevorzugter bei 2-3°C; die vorliegende Erfindung stellt keine besonderen Anforderungen an die Herkunft des Monoethylamins, und ein aus einer Fachleuten gut bekannten Quelle stammendes Monoethylamin, wie etwa kommerziell erhältliches Monoethylamin, kann ohne Weiteres verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung stellt auch keine besonderen Anforderungen an den Zustand des Monoethylamins, und ein Monoethylamingas oder flüssiges Monoethylamin können verwendet werden. In der vorliegenden Erfindung wird, wenn Monoethylamin das Monoethylamingas ist, es bevorzugt, dass Chlormethan auf 0-5°C abgekühlt wird, und dann wird das Monoethylamingas zu dem Chlormethan hinzugegeben; die vorliegende Erfindung stellt keine besonderen Anforderungen an die Zugaberate des Monoethylamingases, und eine Zugaberate, die Fachleuten auf dem Gebiet gut bekannt ist, kann verwendet werden, solange wie das Monoethylamin in dem Chlormethan vollständig aufgelöst werden kann; und wenn das Monoethylamin flüssiges Monoethylamin ist, werden Chlormethan und Monoethylamin direkt unter Bedingungen von 0-5°C vermischt.
In der vorliegenden Erfindung wird das Mischen von Monoethylamin und Chlormethan bevorzugt unter Rühren durchgeführt, und die Rührgeschwindigkeit beträgt bevorzugt 10-50 Umdrehungen pro Minute (UpM), und bevorzugter 20-30 UpM; und die Rührzeit beträgt bevorzugt 2-6 Stunden und bevorzugter 3-4 Stunden. In der vorliegenden Erfindung wird das Mischen von Monoethylamin und Chlormethan bei einer niedrigen Temperatur durchgeführt, was die Verflüchtigung von Monoethylamin und Chlormethan verringert; und Chlormethan wird in der vorliegenden Erfindung als das Lösungsmittel für die Komplexierungsreaktion verwendet, weil es nicht an der Reaktion von irgendwelchen Rohmaterialien teilnimmt und damit keine neuen Verunreinigungen produziert.
In der vorliegenden Erfindung wird, nachdem die Monoethylaminlösung erhalten worden ist, Bortrifluorid zu der Monoethylaminlösung zugegeben, um eine Komplexierungsreaktion von Bortrifluorid mit Monoethylamin zu bewirken, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten. In der vorliegenden Erfindung ist das Massenverhältnis des Monoethylamins zu dem Bortrifluorid bevorzugt 1:0,95-1,05 und bevorzugter 1:1; die Zugaberate von Bortrifluorid ist bevorzugt 10-20 kg/h und bevorzugter 14-15 kg/h; die Komplexierungsreaktion wird bevorzugt bei 0-5°C durchgeführt und bevorzugter bei 2-3°C; die vorliegende Erfindung stellt keine besonderen Anforderungen im Hinblick auf die Gesamtzeit der Komplexierungsreaktion, und in einer spezifischen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt, die Reaktionszeit entsprechend der gesamten Zugabemenge an Monoethylamin und der Zugaberate von Monoethylamin zu steuern. In der vorliegenden Erfindung wird es weiterhin bevorzugt, für 20-40 Minuten zu rühren und bevorzugt 30 Minuten, nachdem das Bortrifluorid vollständig zugegeben worden ist, um eine vollständige Reaktion sicherzustellen; und in der vorliegenden Erfindung wird die Komplexierungsreaktion bevorzugt unter Rühren durchgeführt, und die Rührgeschwindigkeit beträgt bevorzugt 10-50 UpM und bevorzugter 20-30 UpM. In der vorliegenden Erfindung wird die Komplexierungsreaktion bei einer niedrigen Temperatur durchgeführt, was eine Produktvergilbung und Lösungsmittelverdampfung verhindert, die gegebenenfalls durch eine zu hohe Reaktionstemperatur verursacht würden.
In der vorliegenden Erfindung ist die Komplexierungsreaktion stark exotherm. In der vorliegenden Erfindung wird das Bortrifluorid bevorzugt langsam zu der gemischten Lösung zugegeben. In der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur der Reaktionslösung bevorzugt in Echtzeit während des Zugebens des Trifluorids überwacht, wobei die Reaktionstemperatur auf 0-5°C kontrolliert wird, indem die Zugaberate von Bortrifluorid kontrolliert wird; und in der vorliegenden Erfindung wird das Zugeben von Bortrifluorid bevorzugt gestoppt, wenn die Temperatur der Reaktionslösung 3°C erreicht, und wird fortgesetzt, nachdem sich die Temperatur der Reaktionslösung nicht weiter verändert, um sicherzustellen, dass die maximale Temperatur während des Reaktionsprozesses 5°C nicht überschreitet. In der vorliegenden Erfindung wird Bortrifluorid langsam zu der gemischten Lösung für die Komplexierungsreaktion zugegeben, wobei der Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex anfängt auszufallen, nachdem eine Kristallisationskonzentration langsam in dem Lösungsmittel erreicht wird; und in der vorliegenden Erfindung werden die Kristalle langsam ausgefällt durch Kontrollieren der Zugaberate von Bortrifluorid, was das Phänomen der Ausbildung eines Kuchens verhindert, welches durch ein zu rasches Kristallisieren bewirkt würde, was im Ergebnis dazu führt, dass das Produkt leichter zu trennen, zu pulverisieren und zu trocknen ist.
In der vorliegenden Erfindung beginnt eine Kristallfällung des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes in der Reaktionslösung, wenn die Zugabemenge an Bortrifluorid 45-50% der Gesamtmenge erreicht; zu diesem Zeitpunkt werden in der vorliegenden Erfindung das Rühren und das Zugeben des Bortrifluoridgases bevorzugt gestoppt, um die Kristalle für 1,5-2,5 h wachsen zu lassen, und dann wird das Rühren fortgesetzt, und das verbleibende Bortrifluoridgas wird zugegeben; und die Kristallwachstumszeit beträgt bevorzugt 2h. In der vorliegenden Erfindung werden durch Wachsenlassen der Kristalle die Kristallpartikel des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes hinsichtlich ihrer Größe wachsen gelassen, die Kristallform wird gleichmäßiger und der Einschluss von Verunreinigungen in den Kristallen wird verringert.
In der vorliegenden Erfindung haben Bortrifluorid, welches eine Lewis-Säure ist, und Monoethylamin, welches eine organische Base ist, entgegengesetzte Potentiale und werden komplexiert, um eine Komplexverbindung des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes zu bilden, wobei die chemische Reaktionsgleichung wie in Gleichung 1 ist: BF₃ + C₂H₇N → BF₃• C₂H₇N Gleichung 1
In der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren nach der Komplexierungsreaktion weiterhin eine Produkttrennung, und die Produkttrennung umfasst bevorzugt die folgenden Schritte:

Durchführen einer Fest-Flüssig-Trennung der durch die Komplexierungsreaktion erhaltenen Reaktionslösung, um ein festes Produkt zu erhalten; und
Waschen des festen Produktes, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten; wobei das Waschdetergens eine gemischte Lösung von Chloroform und Aceton ist.

In der vorliegenden Erfindung wird die durch die Komplexierungsreaktion erhaltene Reaktionslösung einer Fest-Flüssig-Trennung unterzogen, um das feste Produkt zu erhalten. Die vorliegende Erfindung hat keine besonderen Anforderungen an das bestimmte Verfahren der Fest-Flüssig-Trennung, und jedes Fachleuten auf dem Gebiet gut bekannte Fest-Flüssig-Trennverfahren kann verwendet werden, insbesondere wie etwa eine Zentrifugaltrennung und eine Saugfiltration; in einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt die Rotationsgeschwindigkeit der Zentrifugaltrennung bevorzugt 400-600 Umdrehungen/min (UpM) und bevorzugter 500 UpM; und die Zeit der Zentrifugaltrennung beträgt bevorzugt 20-40 min und bevorzugter 30 min.
In der vorliegenden Erfindung wird nach Abschluss der Fest-Flüssig-Trennung bevorzugt das mittels der Fest-Flüssig-Trennung erhaltene Produkt getrocknet, um ein festes Produkt zu erhalten; die Trocknungstemperatur beträgt bevorzugt 40-80°C und bevorzugter 50-60°C; und die Trocknungszeit beträgt bevorzugt 3-12 h und bevorzugter 6-8 h.
In der vorliegenden Erfindung wird, nachdem das feste Produkt erhalten worden ist, das feste Produkt gewaschen, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten. In der vorliegenden Erfindung ist das Waschdetergens eine gemischte Lösung von Chloroform und Aceton; das Volumenverhältnis von Chloroform zu Aceton in dem Detergens beträgt bevorzugt 15-25:1, bevorzugter 16-22:1 und am bevorzugtesten 20:1; das Verhältnis des Volumens des Detergens zu der Masse des festen Produkts beträgt bevorzugt 50-80:1 und bevorzugter 60-65:1; die Waschtemperatur beträgt bevorzugt 10-15°C und bevorzugter 12-13°C; die vorliegende Erfindung hat keine besonderen Anforderungen an ein bestimmtes Betriebsverfahren zum Waschen, und jedes Fachleuten auf dem Gebiet gut bekannte Waschverfahren kann verwendet werden; in einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das feste Produkt bevorzugt mit dem Detergens gemischt, für 30 min gerührt, gefolgt von einer Filtration, um das Waschen des festen Produkts abzuschließen.
Das durch die vorliegende Erfindung bereitgestellte Detergens hat eine Zielrichtung und kann selektiv andere Aminkomplexe (wie etwa einen Bortrifluoriddiethylamin-Komplex und einen Bortrifluoridtriethylamin-Komplex), die nicht der Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex sind, auflösen, und in der Zwischenzeit kann das in der Reaktionslösung verbliebene Bortrifluorid und Aceton einen Bortrifluoridaceton-Komplex bilden, der auch in der Lage ist, in dem Detergens aufgelöst zu werden, wobei bei der vorliegenden Erfindung mittels Waschens die Reinheit und der Schmelzpunkt des Produkts weiter verbessert werden und das Produkt in die Lage versetzt wird, wenig hygroskopisch zu sein und so lagerfähiger zu werden; und Aceton und Chloroform in dem von der vorliegenden Erfindung bereitgestellten Detergens sind in starkem Maße unterschiedlich hinsichtlich ihres Siedepunktes, so dass bei der vorliegenden Erfindung, bevorzugt, das Detergens nach dem Waschen durch eine Destillationstrennung wiedergewonnen und recycelt wird.
In der vorliegenden Erfindung wird nach Abschluss des Waschens bevorzugt das gewaschene Produkt getrocknet, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten. In der vorliegenden Erfindung beträgt die Trocknungstemperatur bevorzugt 40-80°C und bevorzugter 50-60°C, und die Trocknungszeit beträgt bevorzugt 2-8 h und bevorzugter 4-5 h.
Das Verfahren zum Herstellen des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes, wie von der vorliegenden Erfindung bereitgestellt, wird in Einzelheiten unten im Zusammenhang mit den Ausführungsformen beschrieben, aber diese Ausführungsformen sollten nicht dahingehend verstanden werden, dass sie den beanspruchten Umfang der vorliegenden Erfindung begrenzen würden.
Ausführungsform 1
200 g Chloroform und 25 g Monoethylamin wurden zu einem 500 ml Dreihalskolben zugegeben, und die Mischung wurde auf 0°C unter Rühren abgekühlt, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; ein Bortrifluoridgas wurde langsam zu dem Dreihalskolben zugegeben, und die Reaktionslösung war wolkig, und ein Ausfällen von Kristallen fand statt, nachdem 11,3 g Gas zugegeben worden waren. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Rühren abgebrochen, um eine statische Kristallisierung für 2 h zu ermöglichen, und dann wurden 26,5 g des Gases weiterhin langsam zugegeben, und das Rühren wurde für 30 min nach dem vollständigen Zugeben des Gases fortgesetzt; und die Temperatur wurde während des Reaktionsprozesses auf 0-5°C kontrolliert.
Die Reaktionslösung wurde sauggefiltert und getrocknet, um 60,1 g weißes kristallines Pulver zu ergeben.
300 ml einer gemischten Lösung von Chloroform und Aceton in einem Volumenverhältnis von 15:1 wurden hergestellt und in den Dreihalskolben gegossen und auf 10°C unter Rühren gekühlt. Das weiße kristalline Pulver, das durch Saugfiltration erhalten worden war, wurde zu dem gemischten Lösungsmittel zugegeben und zu einem einheitlichen Schlamm gerührt. Der Schlamm wurde sauggefiltert und getrocknet, um 52,0 g des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes zu erhalten, wobei der erhaltene Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex ein weißes kristallines Pulver ist.
Ausführungsform 2
200 g Chloroform und 25 g Monoethylamin wurden zu einem 500 ml Dreihalskolben zugegeben, und die Mischung wurde auf 2°C unter Rühren abgekühlt, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; ein Bortrifluoridgas wurde langsam zu dem Dreihalskolben zugegeben, und die Reaktionslösung war wolkig, und eine Ausfällung von Kristallen fand statt, nachdem 11,3 g Gas zugegeben worden waren. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Rühren abgebrochen, um eine statische Kristallisierung für 2 h zu ermöglichen, und dann wurden weitere 26,5 g des Gases langsam zugegeben, und das Rühren wurde für 30 min fortgesetzt nach einer kompletten Zugabe des Gases; und die Temperatur wurde während des Reaktionsprozesses auf 0-5°C kontrolliert.
Die Reaktionslösung wurde sauggefiltert und getrocknet, um 60,1 g weißes kristallines Pulver zu ergeben.
300 ml einer gemischten Lösung von Chloroform und Aceton in einem Volumenverhältnis von 20:1 wurden hergestellt und in den Dreihalskolben gegeben und auf 15°C unter Rühren abgekühlt. Das weiße kristalline Pulver, das durch Saugfiltration erhalten worden war, wurde in das gemischte Lösungsmittel gegossen und zu einem einheitlichen Schlamm gerührt. Der Schlamm wurde sauggefiltert und getrocknet, um 56,8 g des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes zu erhalten, wobei der erhaltene Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex ein weißes kristallines Pulver ist.
Ausführungsform 3
200 g Chloroform und 25 g Monoethylamin wurden zu einem 500 ml Dreihalskolben zugegeben, und die Mischung wurde auf 5°C unter Rühren abgekühlt, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; ein Bortrifluoridgas wurde langsam zu dem Dreihalskolben zugegeben, und die Reaktionslösung war wolkig, und ein Ausfällen von Kristallen fand statt, nachdem 11,3 g Gas zugegeben worden waren. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Rühren abgebrochen, um eine statische Kristallisierung für 2 h zu ermöglichen, und dann wurden weitere 26,5 g des Gases langsam zugegeben, und das Rühren wurde für 30 min nach dem kompletten Zugeben des Gases fortgesetzt; und die Temperatur während des Reaktionsprozesses wurde auf 0-5°C kontrolliert.
Die Reaktionslösung wurde sauggefiltert und getrocknet, um 60,1 g weißes kristallines Pulver zu ergeben.
300 ml einer gemischten Lösung von Chloroform und Aceton in einem Volumenverhältnis von 20:1 wurden hergestellt und in den Dreihalskolben gegossen und auf 15°C unter Rühren abgekühlt. Das weiße kristalline Pulver, das durch Saugfiltration erhalten worden war, wurde zu dem gemischten Lösungsmittel gegossen und zu einem einheitlichen Schlamm gerührt. Der Schlamm wurde sauggefiltert und getrocknet, um 57,1 g des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes zu erhalten, wobei der erhaltene Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex ein weißes kristallines Pulver war.
Ausführungsform 4
200 g Chloroform und 25 g Monoethylamin wurden zu einem 500 ml Dreihalskolben zugegeben, und die Mischung wurde auf 0°C unter Rühren abgekühlt, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; ein Bortrifluoridgas wurde langsam zu dem Dreihalskolben zugegeben, und die Reaktionslösung war wolkig, und ein Ausfällen von Kristallen fand statt, nachdem 11,3 g Gas zugegeben worden waren. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Rühren abgebrochen, um eine statische Kristallisierung für 2 h zu ermöglichen, und dann wurden weitere 26,5 g des Gases langsam zugegeben, und das Rühren wurde für 30 min nach einer vollständigen Zugabe des Gases fortgesetzt; und die Temperatur während des Reaktionsprozesses wurde auf 0-5°C kontrolliert.
Die Reaktionslösung wurde sauggefiltert und getrocknet, um 60,1 g weißes kristallines Pulver zu ergeben.
300 ml einer gemischten Lösung von Chloroform und Aceton in einem Volumenverhältnis von 18:1 wurden hergestellt und in den Dreihalskolben gegossen und auf 10°C unter Rühren abgekühlt. Das weiße kristalline Pulver, das durch Saugfiltration erhalten worden war, wurde zu dem gemischten Lösungsmittel zugegeben und zu einem einheitlichen Schlamm gerührt. Der Schlamm wurde sauggefiltert und getrocknet, um 57,4 g des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes zu erhalten, wobei der erhaltene Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex ein weißes kristallines Pulver war.
Ausführungsform 5
200 g Chloroform und 25 g Monoethylamin wurden zu einem 500 ml Dreihalskolben zugegeben, und die Mischung wurde auf 15°C unter Rühren abgekühlt, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; ein Bortrifluoridgas wurde langsam zu dem Dreihalskolben zugegeben, und die Reaktionslösung war wolkig, und ein Ausfällen von Kristallen fand statt, nachdem 11,3 g Gas zugegeben worden waren. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Rühren abgebrochen, um eine statische Auskristallisierung für 2 h zu ermöglichen, und dann wurden weitere 26,5 g des Gases langsam zugegeben, und das Rühren wurde für 30 min nach der vollständigen Zugabe des Gases fortgesetzt; und die Temperatur während des Reaktionsprozesses wurde auf 10-20°C kontrolliert.
Die Reaktionslösung wurde sauggefiltert und getrocknet, um 59,5 g weißes kristallines Pulver zu ergeben.
300 ml einer gemischten Lösung von Chloroform und Aceton in einem Volumenverhältnis von 15:1 wurden hergestellt und in den Dreihalskolben gegossen und auf 15°C unter Rühren abgekühlt. Das weiße kristalline Pulver, das durch Saugfiltration erhalten worden war, wurde zu dem gemischten Lösungsmittel gegossen und zu einem einheitlichen Schlamm gerührt. Der Schlamm wurde sauggefiltert und getrocknet, um 52,3 g des Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes zu erhalten, wobei der erhaltene Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex ein weißes kristallines Pulver war.

Der Wassergehalt, die Reinheit und der Schmelzpunkt von jedem der Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexe, die in den Ausführungsformen 1-5 erhalten worden waren, wurde bestimmt, und die Ausbeute wurde berechnet. Die erhaltenen Daten werden in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1

Tabelle 1. Ergebnistestdaten der in den Ausführungsformen 1-5 erhaltenen Bortrifluoridmonoethylamin - Komplexe
Gegenstände	Erscheinungsbild	Feuchtigkeit (%)	Reinheit nach dem Waschen (%)	Schmelzpunkt (°C)	Ausbeute (%)
Ausführungsform 1	weiß	1,05	99,60	95-115	82,8
Ausführungsform 2	weiß	0,9	99,5	95-115	90,45
Ausführungsform 3	weiß	1,02	99,72	95-115	90,92
Ausführungsform 4	weiß	1,52	99,65	95-115	91,4
Ausführungsform 5	gelblich	0,85	99,56	95-115	83,28

Die in den Ausführungsformen 1-4 erhaltenen Produkte wurden an die freie Luft unter Bedingungen einer relativen Feuchtigkeit von 40-60% bei Zimmertemperatur für 24 Stunden gebracht, und dann wurde der Wassergehalt des Produktes als im Wesentlichen unverändert bestimmt, und die Reinheit von jedem der in den Ausführungsformen 1-5 erhaltenen Produkte betrug 96-98% vor dem Waschen.
Es kann aus den Daten in Tabelle 1 gesehen werden, dass der Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex, der durch die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist, ein weißes kristallines Pulver mit einer hohen Reinheit, einem hohen Schmelzpunkt und einem niedrigen Wassergehalt ist, und die Ausbeute betrug bis zu 91,4%; der zu hohe Acetongehalt in dem Detergens von Ausführungsform 1 führte zu einer Abnahme der Ausbeute, und in Ausführungsform 5 wurde die Reaktion bei einer höheren Temperatur durchgeführt, wobei das Produkt immer noch eine relativ hohe Reinheit hatte, aber ein wenig vergilbt war.
Die vorhergehende Beschreibung stellt nur bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dar. Es sollte aber beachtet werden, dass für einen Fachmann verschiedene Verbesserungen und Modifikationen gemacht werden können, ohne von dem Prinzip der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Diese Verbesserungen und Modifikationen sollten auch als innerhalb des Schutzbereichs der vorliegenden Erfindung angesehen werden.

Claims

Verfahren zum Herstellen eines Bortrifluoridmonoethylamin-Komplexes, umfassend die folgenden Schritte: Mischen von Monoethylamin mit Chlormethan, um eine Monoethylaminlösung zu erhalten; und Zugeben von Bortrifluorid zu der Monoethylaminlösung, um eine Komplexierungsreaktion von Bortrifluorid mit dem Monoethylamin zu bewirken, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei das Chlormethan Monochlormethan und/oder Trichlormethan umfasst.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei das Massenverhältnis des Monoethylamins zu dem Chlormethan 1:7-10 ist.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 3, wobei das Monoethylamin und das Chlormethan bei 0-5°C gemischt werden.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei das Massenverhältnis des Monoethylamins zu dem Bortrifluorid 1:0,95-1,05 beträgt.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 5, wobei die Zugaberate des Bortrifluorids 10-20 kg/h beträgt.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 1 oder 5, wobei die Komplexierungsreaktion bei 0-5°C durchgeführt wird.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren weiterhin eine Produkttrennung nach der Komplexierungsreaktion umfasst, und wobei die Produkttrennung die folgenden Schritte umfasst: Durchführen einer Fest-Flüssig-Trennung der durch die Komplexierungsreaktion erhaltenen Reaktionslösung, um ein festes Produkt zu erhalten; und Waschen des festen Produkts, um den Bortrifluoridmonoethylamin-Komplex zu erhalten, wobei das Waschdetergens eine gemischte Lösung von Chloroform und Aceton ist.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 8, wobei das Volumenverhältnis von Chloroform zu Aceton in dem Detergens 18-22:1 beträgt.