DE102010049451A1

DE102010049451A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff aus Gaswaschlösungen

Info

Publication number: DE102010049451A1
Application number: DE201010049451
Authority: DE
Inventors: Sven Reher; Sören Auricht
Original assignee: Haase Energietechnik AG & Co KG
Current assignee: HAASE ENERGIETECHNIK GMBH, DE
Priority date: 2010-10-23
Filing date: 2010-10-23
Publication date: 2012-04-26
Anticipated expiration: 2030-10-24
Also published as: DE102010049451B4; DE102010049451B9

Abstract

Ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus einer Gaswaschlösung umfasst die Schritte: a) Lösen des Schwefelwasserstoffes in der Gaswaschlösung; b) Oxidieren des Schwefelwasserstoffes zu elementarem Schwefel; c) Abscheiden des elementaren Schwefels, wobei das Abscheiden durch d) Ausfällen von kristallinem Schwefel durch Vermischen zumindest eines Teils der Gaswaschlösung mit einem Kristallisationsfluid, wobei elementarer Schwefel in dem Kristallisationsfluid unlöslich ist oder eine Löslichkeit aufweist, die mindestens um einen Faktor 10 geringer ist als die Löslichkeit, die Schwefel in der Gaswaschlösung aufweist, e) Abtrennen des Schwefels aus der Fluidmischung, f) Abtrennen des Kristallisationsfluids von der Gaswaschlösung erfolgt. Eine Vorrichtung zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus einer Gaswaschlösung umfasst neben Absorptionskolonne (1), Wärmetauscher (5) und Desorptionskolonne (3) einen Kristallisator (4), umfassend einen Gaswaschlösungszulauf (43) zur Aufnahme eines Teils der Gaswaschlösung, eine Kristallisationsfluidzuführleitung (41) zur Zufuhr eines Kristallisationsfluids (E), einen Sedimentationsabschnitt (4a) zum Absetzen des auskristallisierten Schwefels, einen Auslass (42) zur Entnahme des kristallisierten Schwefels und einen Gaswaschlösungsablauf (44) zum Entfernen der schwefelarmen Gaswaschlösung aus dem Kristallisator.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus einer Gaswaschlösung, in der sowohl Schwefelwasserstoff wie auch Schwefel löslich sind, umfassend die Schritte a) Lösen des Schwefelwasserstoffes in der Gaswaschlösung, b) Oxidieren des Schwefelwasserstoffes zu elementarem Schwefel und c) Abscheiden des elementaren Schwefels.
Gaswaschlösungen, die Schwefelwasserstoff (H₂S, Wasserstoffsulfid) enthalten, fallen in verschiedenen industriellen Prozessen, insbesondere bei der Reinigung von Erdgas und Erdöl sowie von Biogasen, an, bei denen eine Abtrennung des Schwefelwasserstoffes aus dem zu reinigenden Gas mit Hilfe einer physikalischen Gaswäsche erfolgt. Dabei wird der Schwefelwasserstoff in der Gaswaschlösung gelöst. Die Gaswaschlösung wird in einer Desorptionskolonne regeneriert. Zur Unterstützung kann zusätzlich ein sog. Strippgas verwendet werden, das den desorbierten Schwefelwasserstoff aus dem Desorber befördert. Da der Schwefelwasserstoff bei der Erdgasaufbereitung anschließend häufig im sog. Claus-Verfahren in elementaren Schwefel überführt wird, kommt als Strippgas häufig ein Methan/Kohlendioxidgemisch zum Einsatz, das im Clausverfahren als Brennstoff dient. Das Claus-Verfahren ist ein Verfahren zur industriellen Herstellung von Schwefel aus Schwefelwasserstoff. Dabei wird durch substöchiometrisches Verbrennen eines Teils des Schwefelwasserstoffes mit Luft zunächst Schwefeldioxid erzeugt. Dieses reagiert mit dem restlichen Schwefelwasserstoff zu Schwefel.
Bei der Aufbereitung von Biogas zu Erdgasqualität wird für die Desorption hingegen Umgebungsluft verwendet, da das Abgas nicht weiter genutzt wird. Die Abluft wird bevorzugt so aufbereitet, dass sie die Grenzwerte z. B. nach TA Luft (Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft vom 24.07.2002) einhält.
Im Rahmen des Desorptionsprozesses findet mit dem Luftsauerstoff eine Oxidation zumindest eines Teils des Schwefelwasserstoffes statt. Der dabei entstehende Schwefel löst sich bis zur Löslichkeitsgrenze in der Gaswaschlösung. Anschließend kristallisiert der Schwefel an der kältesten Stelle des Systems aus, was zu Verstopfungen des Flüssigkeitssystems führen kann.
Um solche Verstopfungen und die damit verbundenen teuren Stillstandszeiten der Anlagen zu vermeiden, lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abscheidung von Schwefelwasserstoff aus Gaswaschlösungen zu schaffen, bei dem der im Rahmen der Abscheidung entstehende Schwefel auf einfache und umweltschonende Weise aus der Gaswaschlösung entfernt werden kann.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei dem Schritt c) die folgenden Unterschritte umfasst:

d) Ausfüllen von kristallinem Schwefel durch Vermischen zumindest eines Teils der Gaswaschlösung mit einem Kristallisationsfluid, wobei elementarer Schwefel in dem Kristallisationsfluid unlöslich ist oder eine Löslichkeit aufweist, die mindestens um einen Faktor 10 geringer ist als die Löslichkeit, die Schwefel in der Gaswaschlösung aufweist;
e) Abtrennen des Schwefels aus der Fluidmischung aus Gaswaschlösung und Kristallisationsfluid;
f) Abtrennen des Kristallisationsfluids von der Gaswaschlösung.

Bei diesem Verfahren füllt der kristalline Schwefel an einem definierten Ort zu einem definierten Zeitpunkt an und kann entsprechend leicht entfernt werden. Es wird so verhindert, dass der Schwefel unkontrolliert das Flüssigkeitssystem an einer ungewünschten Stelle verstopft. Auf diese Weise werden Ausfallzeiten der Gaswaschvorrichtung vermieden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Gaswaschlösung in einem Kreislauf geführt. Die Gaswaschvorrichtung kann so problemlos kontinuierlich betrieben werden. Dies gilt umso mehr, wenn die in den Schritten d) bis f) beschriebene Schwefelabtrennung aus der Gaswaschlösung im laufenden Prozess durchgeführt wird. Hier ist beispielsweise denkbar, dass integriert in die Gaswaschvorrichtung ein separater Abschnitt vorgesehen ist, den der vollständige Gaswaschlösungsstrom oder ein Teilstrom des Gaswaschlösung durchläuft. Durch Zugabe des Kristallisationsfluids in diesem Abschnitt erfolgt die Ausfällung, wobei der auskristallisierte Schwefel durch einen Filter von dem Gemisch aus Gaswaschlösung und Kristallisationsfluid abgetrennt wird. Das Kristallisationsfluid wird an geeigneter Stelle wieder aus dem Kreislauf entfernt.
Eine alternative Ausführung sieht vor, dass ein Teil der Gaswaschlösung aus dem laufenden Betrieb abgezogen wird und das Abscheiden des elementaren Schwefels in einem separaten Batchverfahren erfolgt. Hierbei können entweder nur die Schritte d) und e) oder die Schritte d) bis f) vom übrigen Verfahren getrennt werden. Im ersten Fall würde eine Mischung von Gaswaschflüssigkeit und Kristallisationsfluid in den Reaktionskreislauf zurückgegeben, was immer dann vorteilhaft ist, wenn das Kristallisationsfluid im Rahmen des Gesamtprozesses an anderer Stelle problemlos ausgeschieden werden kann. Dies ist zum Beispiel möglich, wenn das Kristallisationsfluid aus der Fluidmischung verdampft werden kann. Ein geeigneter Ort hierfür ist die Desorptionskolonne, in der das Kristallisationsfluid mit dem Strippgas zusammen ausgeschieden werden kann. Im zweiten Fall ist eine Möglichkeit zur Separation von Kristallisationsfluid von der Gaswaschlösung im Bereich der Schwefelabscheidung vorzusehen.
Als Gaswaschlösung zur Durchführung der Erfindung kommen Fluide in Betracht, die eine gute Löslichkeit sowohl für Schwefelwasserstoff wie auch für Schwefel aufweisen. Als besonders geeignet haben sich dabei Polyglycolether erwiesen. Kommerziell erhältliche Produkte, die aus Polyglycolethergemischen bestehen und für die vorliegende Erfindung besonders geeignet sind, sind zum Beispiel Genosorb der Firma Clariant GmbH, Frankfurt am Main, oder Selexol der Firma Union Carbide.
Das Kristallisationsfluid darf nur eine geringe oder gar keine Löslichkeit für Schwefel aufweisen bzw. es muss die Löslichkeit von Schwefel in der Gaswaschlösung herabsetzen. Elementarer Schwefel muss in dem Kristallisationsfluid entweder unlöslich sein oder eine Löslichkeit aufweisen, die mindestens um einen Faktor 10 geringer ist als die Löslichkeit, die Schwefel in der Gaswaschlösung aufweist. Dabei bedeutet eine mindestens um Faktor 10 geringere Löslichkeit im Kristallisationsfluid gegenüber der Gaswaschlösung, dass der Massegehalt des Schwefels in der Gaswaschlösung mindestens zehnmal so hoch ist wie der Massegehalt des Schwefels im Kristallisationsfluid.
Ökologisch unbedenkliche Fluide sind bevorzugt. Wasser stellt ein sehr geeignetes Kristallisationsfluid dar. Dies gilt insbesondere auch im Falle der Verwendung von Polyglycolethern als Gaswaschlösung. Wasser kann durch Verdampfen auf einfache Weise an beliebiger Stelle aus dem Reaktionskreislauf entfernt werden. Bevorzugt geschieht die Entfernung des Wassers in der Desorptionskolonne. Die zum Zweck der Desorption in die Kolonne geführte Luft ist nicht mit Wasser gesättigt, so dass die Luft das vorhandene Wasser gut aufnehmen kann.
Um das Ausfällen des Schwefels zu erleichtern, können verschiedene Maßnahmen zum Anregen der Kristallisation ergriffen werden. So ist es besonders bevorzugt, wenn das Vermischen in Schritt d) durch Rühren beschleunigt wird.
Weitere bevorzugte Merkmale und Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen sowie der folgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung hervor, die unter Bezugnahme auf die beigefügte Figur beschrieben ist. Die Figur zeigt den schematischen Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Bezugszeichen 1 bezeichnet eine Absorptionskolonne, in der ein Rohgasgemisch A zur Entfernung von Fremdgasen gewaschen wird. Das Rohgasgemisch wird der Absorptionskolonne über eine Rohgaszuführleitung 11 zugeführt. Bei dem Rohgasgemisch handelt es sich vorzugsweise um ein Rohbiogas- oder um ein Roherdgasgemisch. Im Rohgasgemisch A sind Fremdgase enthalten, bei denen es sich im Wesentlichen um Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff sowie weitere Schwefelverbindungen handelt. Im Falle von Roherdgasgemischen können noch weitere Fremdgase wie höhere Kohlenwasserstoffe enthalten sein.
Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht allein auf die vorgenannten Gas- bzw. Gasgemische beschränkt. Vielmehr eignen sich das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung auch zur Reinigung anderer Rohgasgemische, beispielsweise zur Reinigung von Deponie- und Klärgasen. Was die Fremdgase anbelangt, ist insbesondere die Abscheidung des giftigen Schwefelwasserstoffes von Bedeutung.
Die Gaswäsche erfolgt mit einer Gaswaschlösung, die der Absorptionskolonne 1 über einen ersten Gaswaschlösungszulauf 13 zugeführt wird. Als Gaswaschlösung kommt vorzugsweise ein Polyglykolether zum Einsatz. In der Absorptionskolonne wird mit Hilfe der Gaswaschlösung neben anderen Fremdgasen insbesondere auch der im Rohgasgemisch enthaltene Schwefelwasserstoff ausgewaschen. Das gereinigte Gas wird als Reingas B über eine Reingasabführleitung 12 aus der Absorptionskolonne abgezogen.
Die mit Schwefelwasserstoff sowie gegebenenfalls weiteren Fremdgasen beladene Gaswaschlösung wird über einen ersten Gaswaschlösungsabzug 14 aus der Absorptionskolonne entfernt. Sie gelangt in einen ersten Wärmetauscher 5. In diesem erfolgt eine Erwärmung der Gaswaschlösung, um die gebundenen Gase auszutreiben. Dabei wird ebenfalls gegen Gaswaschlösung erwärmt, und zwar gegen die Waschlösung nach Austritt aus dem weiter unten beschriebenen Desorber 3. Eine weitere Erwärmung erfolgt in einem zweiten Wärmetauscher 51, in dem gegen warmes Wasser erwärmt wird. Über einen zweiten Gaswaschlösungszulauf 33 gelangt die erwärmte Gaswaschlösung in die Desorptionskolonne/den Desorber 3. In diesem wird die Gaswaschlösung von den Fremdgasen befreit. Dazu wird über die Strippgaszuführleitung 31 ein Strippgas C in den Desorber geleitet. Das Strippgas enthält Sauerstoff. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Strippgas um Luft. Das Strippgas nimmt Fremdgase aus der Gaswaschlösung auf und verlässt den Desorber über die Strippgasabführleitung 32. Der in der Gaswaschlösung vorhandene Schwefelwasserstoff wird durch den im Strippgas enthaltenen Sauerstoff zumindest teilweise zu Schwefel oxidiert. Der Schwefel löst sich in der Gaswaschlösung, die mit Hilfe der Pumpe 35 über den zweiten Gaswaschlösungsabzug 34 aus dem Desorber 3 abgezogen wird.
Vorzugsweise erfolgt im nächsten Schritt eine Abkühlung der Gaswaschlösung, und zwar zunächst im ersten Wärmetauscher 5, in dem gegen die Gaswaschlösung, die aus Absorptionskolonne 1 abgezogen wurde, gekühlt wird, und anschließend in einem weiteren Wärmetauscher 52, in dem gegen Wasser abgekühlt wird.
Absorptionskolonne 1, Desorber 3 und Wärmetauscher 5, 51 und 52 bilden zusammen mit ihren Zu- und Abläufen, Pumpen und Verbindungsleitungen den Gaswaschkreislauf, d. h. den Kreislauf in dem die Gaswaschlösung zirkuliert.
Zur Abtrennung des Schwefels wird an einer beliebigen Stelle im Gaswaschkreislauf ein Teil der Gaswaschlösung abgezweigt und einem Kristallisatorkreislauf zugeführt. Vorzugsweise erfolgt diese Entnahme im Anschluss an die Abkühlung an einem Entnahmeort 60. Der andere Teil der Gaswaschlösung wird über den ersten Gaswaschlösungszulauf 13 wieder in die Absorptionskolonne 1 geführt. Eine Entnahme im Anschluss an die Abkühlung ist besonders bevorzugt, weil die Gaswaschlösung hier die niedrigste Temperatur im System und damit die Temperatur aufweist, die für den Kristallisatorkreislauf benötigt wird. Im Kristallisatorkreislauf soll die Temperatur so gewählt sein, dass die Löslichkeit des Schwefels in der Gaswaschlösung herabgesetzt und dadurch ein Ausfällen des Schwefels einfach möglich ist. Alternativ kann eine Entnahme auch an jedem anderen Ort im Gaswaschkreislauf erfolgen, jedoch ist in diesem Fall eine Abkühlung auf die Kristallisatorkreislauftemperatur erforderlich.
Der abgetrennte Teil der Gaswaschlösung gelangt über Ventil 48 und den dritten Gaswaschlösungszulauf 43 in den Kristallisator 4. Der Kristallisator ist vorzugsweise in Form eines Behälters mit konischem Boden ausgeführt. In diesen Kristallisator war zuvor über die Kristallisationsfluidzuführleitung 41 und Fluidventil 46 das Kristallisationsfluid E eingefüllt worden. Das Fluid sollte keine oder nur eine geringe Löslichkeit für Schwefel aufweisen. Vorzugsweise ist das Kristallisationsfluid Wasser. Die mit Schwefel beladene Gaswaschlösung wird aus dem laufenden Prozess in das Kristallisationsfluid hineingepumpt, so dass sich zu Begin des Befüllvorganges eine sehr niedrige Konzentration an Gaswaschlösung im Kristallisationsfluid einstellt. Dies hat zur Folge, dass der Schwefel fast vollständig auskristallisiert. Weiteres Kristallisationsfluid wird in den Kristallisator 4 gefüllt, solange ein ausreichendes Ausfallen des Schwefels aus der Gaswaschlösung erfolgt. Das bevorzugte Mischungsverhältnis von Kristallisationsfluid zu Gaswaschlösung ist von den verwendeten Fluiden abhängig. Im Falle von Wasser als Kristallisationsfluid und Polyglycolether als Gaswaschlösung ist einer Verhältnis von Wasser zu Ether von bis zu 3:7 bevorzugt.
Neben der vorstehend beschriebenen Verfahrensweise ist es alternativ möglich, zunächst die Gaswaschlösung in den Kristallisator 4 einzufüllen und in die Lösung das Kristallisationsfluid E einzuführen. Schließlich können auch beide Fluide gleichzeitig in den Kristallisator eingeführt werden.
Um eine besonders gute Abscheidung des Schwefels zu erreichen, können Maßnahmen zur Kristallisationsinitiierung und -beschleunigung eingesetzt werden. So kann die Vermischung von Gaswaschlösung und Kristallisationsfluid durch Rühren mit einem Rührer 45 unterstützt werden, wobei das Rühren während der Zufuhr der Gaswaschlösung und/oder auch danach erfolgen kann. Dabei wird das Kristallwachstum und somit die gute Abscheidbarkeit des gebildeten Schwefels durch die Länge des Rührens beeinflusst. Das Rühren sorgt für Kristallbildung. Weiterhin kommt es aufgrund der Scherkräfte des Rührers 45 zu einer Sekundärkristallisation; durch den Rührer 45 werden bereits gebildete Schwefelkristalle zerschlagen, die ihrerseits Keime für neue Kristalle darstellen. Nach Abschluss des Rührvorganges soll sich die Fluidmischung beruhigen, damit sich der Schwefel am Kristallisatorboden 4a, absetzen kann.
Eine weitere Möglichkeit zur Beschleunigung der Kristallisation besteht im Animpfen der Fluidmischung mit Schwefelkristallen. Auch kann eine weitere Abkühlung der Fluidmischung erfolgen.
Wenn die Sedimentation abgeschlossen ist, wird die Fluidmischung aus Gaswaschlösung und Kristallisationsfluid aus dem Kristallisator zurück in den Gaswaschprozess geführt. Dazu wird die Gaswaschlösung über den dritten Gaswaschlösungsabzug 44, vorzugsweise über eine mit einem Filter 70 verbundene Pumpe 49, aus dem Kristallisator 4 abgezogen, wobei der Filter 70 feine Schwefelkristalle zurückhält und so verhindert, dass diese zurück in den Gaswaschkreislauf gelangen.
Am Boden des Kristallisators 4 setzt sich der kristalline Schwefel ab. Er wird über den Boden des Kristallisators 4 durch den Auslass 42 in einem Gemisch aus Gaswaschlösung und Kristallisationsfluid entfernt.
Vorstehend wurde das Abscheiden des Schwefels durch Kristallisation als Batchprozess beschrieben. Aus dem Gaswaschkreislauf wird ein bestimmter Teil der Gaswaschlösung entnommen und dem Abscheidezyklus unterworfen. Die vom Schwefel befreite Gaswaschlösung wird dem Gaswaschkreislauf wieder zugeführt, und ein neuer Teilstrom wird zwecks Schwefelabscheidung entnommen.
Alternativ kann vorgesehen sein, dass die Schwefelabscheidung kontinuierlich erfolgt. Dafür ist im Gaswaschkreislauf ein Kristallisationsabschnitt vorgesehen, in dem ebenfalls ein Teilstrom der Gaswaschlösung abgezweigt wird, woraufhin die Kristallisation durch Zuführung von Kristallisationsfluid in den Kristallisationsabschnitt erfolgt. Das Entfernen des Schwefels erfolgt entweder mittels eines kontinuierlichen Filters, oder aber es ist ein Filter vorgesehen, der regelmäßig zu reinigen ist.
An den Abzug der Fluidmischung kann sich eine Trennung der Mischung in Gaswaschlösung und Kristallisationsfluid anschließen. Insbesondere wenn Wasser als Kristallisationsfluid verwendet wird, ist es jedoch bevorzugt, die gesamte Mischung zurück in den Gaswaschkreislauf zu führen. Das Wasser verdampft im Desorber 3 und wird mit dem Strippgas aus der Gaswaschlösung entfernt.
Eine Rückführung der Gaswaschlösung in den Gaswaschkreislauf ist prinzipiell an jeder Stelle möglich. Energetisch besonders günstig ist es, wenn am Ort der Rückführung 61 der Gaswaschlösung in den Gaswaschkreislauf die Temperatur der gereinigten Gaswaschlösung derjenigen der Lösung am Rückführungsort entspricht. Eine Rückführung ist beispielsweise unmittelbar hinter dem Entnahmeort 60 möglich. Vorzugsweise erfolgt die Rückführung jedoch vor Eintritt in den Desorber 3.
Die Menge der im Batchbetrieb abgezweigten Gaswaschlösung sowie die Häufigkeit der Entnahme werden vorzugsweise so gewählt, dass die Konzentration an Schwefel in der Gaswaschlösung so eingestellt wird, dass auch an den Stellen im System mit niedriger Temperatur keine Schwefelabscheidung erfolgt.

Claims

Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus einer Gaswaschlösung, in der sowohl Schwefelwasserstoff wie auch Schwefel löslich sind, umfassend die folgenden Schritte: a) Lösen des Schwefelwasserstoffes in der Gaswaschlösung; b) Oxidieren des Schwefelwasserstoffes zu elementarem Schwefel; c) Abscheiden des elementaren Schwefels; dadurch gekennzeichnet, dass Schritt c) die folgenden Unterschritte umfasst: d) Ausfällen von kristallinem Schwefel durch Vermischen zumindest eines Teils der Gaswaschlösung mit einem Kristallisationsfluid, wobei elementarer Schwefel in dem Kristallisationsfluid unlöslich ist oder eine Löslichkeit aufweist, die mindestens um einen Faktor 10 geringer ist als die Löslichkeit, die Schwefel in der Gaswaschlösung aufweist; e) Abtrennen des Schwefels aus der Fluidmischung aus Gaswaschlösung und Kristallisationsfluid; f) Abtrennen des Kristallisationsfluids von der Gaswaschlösung.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaswaschlösung in einem Kreislauf geführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte d) bis f) im laufenden Prozess durchgeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Gaswaschlösung abgetrennt wird und die Schritte d) und e) als separates Batchverfahren durchgeführt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen in Schritt f) durch Verdampfen des Kristallisationsfluids aus der Fluidmischung erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Gaswaschlösung Polyglykolether verwendet werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Kristallisationsfluid Wasser verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumenverhältnis Wasser zu Gaswaschlösung bis zu 3:7 beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Vermischen in Schritt d) durch Rühren beschleunigt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen des Schwefels in Schritt e) durch Filtration erfolgt.
Vorrichtung zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus einer Gaswaschlösung in einem Gaswaschkreislauf, umfassend eine Absorptionskolonne (1), einen Wärmetauscher (5) sowie eine Desorptionskolonne (3), wobei die Vorrichtung Folgendes umfasst: a) die Desorptionskolonne (3), in der der Schwefelwasserstoff zu elementarem Schwefel oxidiert wird, mit einer Zuführung (31) für ein gasförmiges Strippmedium sowie einem Gaswaschlösungszulauf (33), der mit einem ersten Gaswaschlösungsablauf (14) einer Gaswäschevorrichtung (1) verbunden ist, einem Gaswaschlösungsablauf (34) und einer Abgasleitung (32); b) einen Kristallisator (4), umfassend einen Gaswaschlösungszulauf (43) zur Aufnahme zumindest eines Teils der Gaswaschlösung aus Gaswaschlösungsablauf (34), eine Kristallisationsfluidzuführleitung (41) zur Zufuhr eines Kristallisationsfluids (E), einen Sedimentationsabschnitt (4a) zum Absetzen des auskristallisierten Schwefels, einen Auslass (42) zur Entnahme des kristallisierten Schwefels und einen Gaswaschlösungsablauf (44) zum Entfernen der schwefelarmen Gaswaschlösung aus dem Kristallisator; c) eine Rückführung (61) die mit dem Gaswaschlösungsablauf (44) und dem Gaswäschekreislauf verbunden ist; und d) eine Fluidtrenneinrichtung zum Abtrennen des Kristallisationsfluids von der Gaswaschlösung.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorptionskolonne (3) gleichzeitig die Fluidtrenneinrichtung ist.