DE102009003545A1

DE102009003545A1 - Verfahren zum Herstellen einer Mischung für eine PTFE-Membran mit Metalloxiden und damit im Zusammenhang stehende Zusammensetzungen

Info

Publication number: DE102009003545A1
Application number: DE102009003545A
Authority: DE
Inventors: Gopakumar Overland Park Thottupurathu
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: BHA Altair LLC
Priority date: 2008-02-26
Filing date: 2009-02-26
Publication date: 2009-08-27
Also published as: GB2458006A; CN101519499A; US20090230585A1; US7767745B2; CN101519499B; GB0902515D0; CN103360706A; GB2458006B

Abstract

Verfahren zum Herstellen einer Mischung, die bei der Herstellung einer Polytetrafluorethylen (PTFE)-Membran eingesetzt wird, die Metalloxid(e) einschließt. Die Mischung schließt PTFE-Harz, ein Schmiermittel und ein Metalloxid ein. Die Mischung kann weiter zur Bildung einer PTFE-Membran verarbeitet werden.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beziehen sich allgemein auf das Herstellen einer Membran aus expandiertem Polytetrafluorethylen (ePTFE), die Metalloxid(e) enthält.
Materialien, die Polytetrafluorethylen (PTFE) einschließen, sind im Stande der Technik bekannt. PTFE hat verschiedene wohl begründete Anwendungen, einschließlich, z. B., Anwendungen, die Schmierfähigkeit erfordern (z. B. Lager, Buchsen usw.) und Anwendungen, die eine poröse Membran erfordern. Diese Membran-Anwendungen können, z. B., Filtration, Entlüften und/oder Diffusions/Sperr-Anwendungen einschließen. Filtration kann Scheiben oder Folien benutzen.
Additive enthaltende PTFE-Produkte sind bekannt. Siehe, z. B., US-PS 5,697,390 von Garrison et al.; 5,827,327 von McHaney et al.; 6,120,532 von Goldfarb und 6,270,707 von Hori et al.
KURZE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen einer Polytetrafluorethylen- Membran, die Metalloxid(e) umfasst. Das Verfahren kann die Stufen umfassen: (a) Vermischen eines, ein Gewicht aufweisenden Polytetrafluorethylenharzes, eines, ein Gewicht aufweisenden Schmiermittels und eines, ein Gewicht aufweisenden Metalloxids, wobei das Gewicht des Schmiermittels zwischen 15 und 25 Prozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst und das Gewicht des Metalloxids bis zu 10 Gewichtsprozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst, und wobei das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm aufweist; (b) Bilden einer, eine Mischung des Polytetrafluorethylenharzes, des Schmiermittels und des Metalloxids umfassenden Vorform; (c) Extrudieren der Vorform zum Bilden eines Bandes mit einer Dicke zwischen 1 und 100 mil; (d) Kalandrieren des Bandes zum Erleichtern der Verdampfung des Schmiermittels; (e) Spannen des Bandes durch biaxiales Recken in einer ersten Richtung und in einer zweiten Richtung, die senkrecht zur ersten Richtung liegt, um eine Membran zu bilden, und (f) Sintern der Membran bei einer Temperatur zwischen 400°F und 750°F für eine Zeitdauer zwischen 1 und 120 Sekunden, wobei die Membran nach dem Sintern eine Dicke zwischen 0,05 und 20 mil aufweist.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Einbringen eines Metalloxids in eine Mischung, umfassend ein Polytetrafluorethylenharz und ein Schmiermittel. Das Verfahren kann die Stufen umfassen: (a) Vermischen des Polytetrafluorethylenharzes mit dem Schmiermittel in einem V-Mischer für eine Zeitdauer zwischen 1 und 60 Minuten, um eine Harz/Schmiermittel-Mischung zu bilden; (b) Einziehenlassen der Harz/Schmiermittel-Mischung für eine Zeitdauer zwischen 1 und 120 Stunden, und (c) Mischen der Harz-Schmiermittelmischung mit dem Metalloxid in einem V-Mischer für eine Zeitdauer zwischen 1 und 60 Minuten, wobei ein Gewicht des Schmiermittels zwischen 15 und 25 Prozent eines Ge wichtes des Polytetrafluorethylenharzes und ein Gewicht des Metalloxids bis zu 10 Prozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst, und worin das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm aufweist.
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine Zusammensetzung, umfassend: ein Polytetrafluorethylenharz, ein Schmiermittel, umfassend ein isoparaffinisches Lösungsmittel, und ein Metalloxid, worin ein Gewicht des Schmiermittels zwischen 15 und 25 Prozent eines Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst und ein Gewicht des Metalloxids bis 10 Prozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst, und worin das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm und eine spezifische. Oberfläche von mehr als 50 m²/g aufweist.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Gewisse Aspekte der vorliegenden Erfindung können in Beziehung gesetzt werden zum Extrudieren von Polytetrafluorethylen (PTFE), das Metalloxid-Nano-Komposits einschließt, zu Band und dann Umwandeln des extrudierten PTFE-Bandes in eine Membran durch biaxiales Recken.
In gewissen Ausführungsformen kann eine Kombination von PTFE und Metalloxid(en) (z. B. Nano-Komposits) durch Dispergieren von Metalloxid(en), wie Titandioxid (TiO₂), Zinkoxid (ZnO), Aluminiumoxiden (Al₂O₃), Magnesiumoxid (MgO), Silberoxid (AgO) und anderen Nano-Materialien in eine PTFE-Harz enthaltende Mischung hergestellt werden. Das PTFE-Verbundmaterial kann dann zu Band extrudiert und durch biaxiales Recken in eine Membran umgewandelt werden.
Geeignete Metalloxide können, z. B., Kupfer(I)oxid (Cu₂O); Silber(I)oxid (Ag₂O); Thalliumoxid (Ti₂O); Natriumoxid (Na₂O); Aluminummonoxid (AlO); Bariumoxid (BaO); Berylliumoxid (BeO); Cadmiumoxid (CdO); Calciumoxid (CaO); Cobalt(II)oxid (CoO); Kupfer(II)oxid (CuO); Eisen(II)oxid (FeO); Magnesiumoxid (MgO); Quecksilber(II)oxid (HgO); Nickel(II)oxid (NiO); Palladium(II)oxid (PdO); Silber(II)oxid (AgO); Strontiumoxid (SrO); Zinn(II)oxid (SnO); Titan(II)oxid (TiO); Vanadium(II)oxid (VO); Zinkoxid (ZnO); Aluminiumoxid (Al₂O₃); Antimontrioxid (Sb₂O₃); Wismuttrioxid (Bi₂O₃); Chrom(III)oxid (Cr₂O₃); Erbium(III)oxid (Er₂O₃); Gadolinium(III)oxid (Gd₂O₃); Gallium(III)oxid (Ga₂O₃); Holmium(III)oxid (Ho₂O₃); Indium(III)oxid (In₂O₃); Eisen(III)oxid (Fe₂O₃); Lanthan(III)oxid (La₂O₃); Lutetium(III)oxid (Lu₂O₃); Nickel(III)oxid (Ni₂O₃); Promethium(III)oxid (Pm₂O₃); Rhodium(III)oxid (Rh₂O₃); Samarium(III)oxid (Sm₂O₃); Scandium(III)oxid (Sc₂O₃); Terbium(III)oxid (Tb₂O₃); Thallium(III)oxid (Tl₂O₃); Thulium(III)oxid (Tm₂O₃); Titan(III)oxid (Ti₂O₃); Wolfram(III)oxid (W₂O₃); Vanadium(III)oxid (V₂O₃); Ytterbium(III)oxid (Yb₂O₃); Yttrium(III)oxid (Y₂O₃); Cer(IV)oxid (CeO₂); Chrom(IV)oxide (CrO₂); Germaniumdioxid (GeO₂); Hafnium(IV)oxid (HfO₂); Mangan(IV)oxid (MnO₂); Plutoniumdioxid (PuO₂); Ruthenium(IV)oxid (RuO₂); Thoriumdioxide (ThO₂); Zinndioxid (SnO₂); Titandioxid (TiO₂); Wolfram(IV)oxid (WO₂); Vanadium(IV)oxid (VO₂); Zirkoniumdioxid (ZrO₂); Antimonpentoxid (Sb₂O₅); Tantalpentoxid (Ta₂O₅); Vanadium(V)oxid (V₂O₅); Chromtrioxid (CrO₃); Molybdän(VI)oxid (MoO₃); Rheniumtrioxid (ReO₃); Wolframtrioxid (WO₃); Mangan(VII)oxid (Mn₂O₇); Rhenium(VII)oxid (Re₂O₇); Osmiumtetraoxid (OsO₄); Rutheniumtetraoxid (RuO₄); und Permutationen und Kombinationen solcher (und anderer) Metalloxide einschließen.
Eine Metalloxid(e) enthaltende Membran kann eine hohe Porosität/Oberfläche aufweisen und kann, zumindest in einigen Fällen, bei der Dekontaminierung chemischer und/oder biologischer Mittel eingesetzt werden. So können, z. B., Silberoxid und Magnesiumoxid antimikrobielle Eigenschaften verleihen. In einem anderen Beispiel kann Silberoxid (umgewandelt in Ag⁺, wenn in Kontakt mit Wasser, einschließlich, z. B., Körperflüssigkeiten, wie Schweiß) Mikroorganismen abtöten.
In einigen Fällen können die Metalloxid-Nanoteilchen Eigenschaften verleihen, wie erhöhte Abriebsbeständigkeit, erhöhte Zugfestigkeit, erhöhten Zugmodul usw., die die mechanische Stabilität und/oder Haltbarkeit der Membran fördern können.
In gewissen Ausführungsformen können, z. B., das(die) Metalloxid(e) kleine Teilchen mit mindestens einer Abmessung von weniger als 100 nm sein. Vorzugsweise hat/haben das/die Metalloxid(e) mindestens eine Abmessung von weniger als 50 nm und noch bevorzugter haben die Teilchen mindestens eine Abmessung von weniger als 30 nm. Geeignete Nanoteilchen können ein hohes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen (oder Masse) aufweisen. So können, z. B., geeignete Nanoteilchen eine spezifische Oberfläche von mehr als 10 m²/g, mehr als 50 m²/g oder mehr als 90 m²/g aufweisen. In einigen Ausführungsformen kann die spezifische Oberfläche etwa 100 m²/g betragen. Ein geeignetes anorganisches poröses Material kann Zinkoxid-Nanopulver umfassen, das von Aldrich Chemical Co. erhältlich ist.
In bevorzugten Ausführungsformen beziehen sich gewisse Aspekte der vorliegenden Erfindung auf ein Verfahren zum Herstellen einer ein Metalloxid enthaltenden PTFE-Membran. Im Allgemeinen können die Stufen eine oder mehrere der folgenden Stufen einschließen: (1) Vermischen von PTFE-Harz mit einem Schmiermittel, dann Einziehenlassen der Harz/Schmiermittel-Mischung; (2) Vermischen der Harz/Schmiermittel-Mischung mit einem Metalloxid, wie Zinkoxid-Nanopulver; (3) Vorformen der feuchten Mischung zu einem Barren bzw. Knüppel; (4) Extrudieren der Mischung zu Band; (5) Kalandrieren des Bandes; (6) biaxiales Recken des Bandes zur Bildung einer Membran und (7) Sintern der Membran zum Stabilisieren ihrer Mikrostruktur.
Aufgrund des Einsatzes eines Schmiermittels, das nach der Anwendung von Wärme aus dem Extrudat entfernt ist, kann dieses Verfahren allgemein als „Nass-Verfahren" und nicht als „Trocken-Verfahren" (das allgemein auf reibungsfreiem Luftvermischen in einer Umgebung ohne Scherkraft beruht) bezeichnet werden.
In einer beispielhaften Ausführungsform umfasst ein geeignetes PTFE-Harz Dupont Teflon^® PTFE 601A, erhältlich von E. I. du Pont de Nemours und Co. Andere PTFE-Harze können Daikin F107, Dupont 603A und/oder Dupont 60A umfassen. In einer beispielhaften Ausführungsform schließt ein geeignetes Schmiermittel eine Flüssigkeit auf Kohlenwasserstoffgrundlage ein, wie die Isoparaffin-Lösungsmittel, die unter dem Handelsnamen Isopar von Exxon Mobil Chemical Co. vertrieben werden. Ein bevorzugtes Schmiermittel kann Isopar K, Isopar M und/oder Isopar G umfassen. Das PTFE-Harzpulver kann mit dem Schmiermittel in einem V-Mischer für 1 bis 60 Minuten (vorzugsweise etwa 30 Minuten) vermischt werden, z. B. bis die Mischung geeignet homogen ist. In gewissen Ausführungsformen können die Gewichtsprozentsatz des Schmiermittels im Bereich zwischen 15 und 25% (und allen Unterbereichen dazwischen) des Gewichtes des Harzes liegen. Diese Gewichtsprozent, die üblicherweise als die „Schmiermittel(Lube)-Rate" bekannt sind, können, z. B., in Abhängigkeit von den spezifischen Verarbeitungs-Parametern der beim Extrudieren benutzten Ausrüstung variieren.
Das Einziehenlassen findet nach dem Vermischen statt und die Harz/Schmiermittel-Mischung kann für 18 Stunden bei einer Temperatur von 90°F gehalten werden. In gewissen Ausführungsformen kann die Temperatur höher (z. B. 200°F) oder geringer sein (z. B. 40°F) und die Zeit kann kürzer (z. B. 1 Stunde) oder länger (z. B. 120 Stunden) sein. In anderen Ausführungsformen kann das Einziehenlassen („Wicking") wahlweise erfolgen.
Die eingezogene Harz/Schmiermittel-Mischung kann dann mit Metalloxid unter Einsatz eines V-Mischers, z. B. bei Umgebungstemperatur für 1 bis 60 Minuten, vorzugsweise zwischen 15 und 30 Minuten, vermischt werden. In einigen Ausführungsformen umfasst das Metalloxid bis zu 10 Gew.-% des PTFE-Harzes. In anderen Ausführungsformen umfasst das Metalloxid bis zu 5 Gew.-% des PTFE-Harzes. In noch anderen Ausführungsformen umfasst das Metalloxid bis zu 3 Gew.-% des PTFE-Harzes.
In gewissen Ausführungsformen kann das Schmiermittel das Dispergieren des/der Metalloxid(s)/oxide unterstützen. In gewissen Ausführungsformen kann das Metalloxid mit dem Harz und/oder Schmiermittel in verschiedenen Permutationen vermischt werden. So können sie z. B. alle gleichzeitig miteinander vermischt werden oder das Schmiermittel und Metalloxid können vor dem Vermischen mit dem PTFE-Harz vermischt werden.
Die Harz/Schmiermittel/Additiv-Mischung kann dann vorgeformt werden, z. B. durch Einfüllen in einen Zylinder und dann Pressen unter Druck zum Bilden einer Vorform. In einigen Ausführungsformen kann der Zylinder 50 Zoll aufweisen und ein Druck von 150 psi wird benutzt, um die Mischung bei Umgebungstemperatur in die Vorform zu drücken. Es können natürlich andere Verfahrens-Parameter ebenfalls benutzt werden.
Die Vorform kann dann zu Band extrudiert werden, z. B. mit einem Kolben-Extruder. In einigen Ausführungsformen erfolgt die Extrusion bei einer Temperatur zwischen 80°F und 100°F und mit einer Rate zwischen 80 und 120 in/min. Die Enddicke des Bandes kann zwischen 1 und 100 mil, vorzugsweise zwischen 5 und 75 mil und noch bevorzugter zwischen 10 und 40 mil, variieren. Natürlich können auch andere Verfahrens-Parameter benutzt werden.
Nach der Extrusion kann das Band dann kalandriert werden, indem man die Mischung durch heiße Kalanderrollen führt, um den Erhalt der Bandgleichmäßigkeit sowie die Verdampfung des Schmiermittels zu erlleichtern. Das Kalandrieren kann bei einer Temperatur zwischen 300°F und 400°F und bei einer Rate zwischen 10 und 20 ft/min erfolgen. Die Kalanderrollen können 20 Zoll breit sein und die Kalanderrollen können einen Abstand zwischen 10 und 17 mil aufweisen. Natürlich können auch andere Verfahrens-Parameter benutzt werden.
Nach dem Kalandrieren kann das Band durch Aufspannen zu einer Membran geformt werden. Während dieses Prozesses wird das Band biaxial gereckt, um eine dünne Membran zu bilden. Vorzugsweise erfolgt das Recken mit einer Geschwindigkeit zwischen 30 ft/min und 80 ft/min. Vorzugsweise erfolgt das Recken mehrere Male, selbst in der gleichen Richtung. So kann, z. B., das Band zwischen 1- und 20-mal (vorzugsweise zwischen 10- und 12-mal) in der Querrichtung und zwischen 1- und 5-mal (vorzugsweise dreimal) in der Maschinenrichtung gereckt werden. Es können verschiedene Temperaturen benutzt werden, z. B., zwischen 150°F und 800°F, wie, z. B., bei 200°F, bei 500°F, bei 650°F oder bei 700°F. Diese Temperaturen können erhöht werden oder in anderer Weise mit den Reckzyklen variieren.
Nach dem Spannen kann die Membran wärmebehandelt werden, um die Mikrostruktur einer Membran zu stabilisieren. Dieses Sintern kann in einem Ofen bei einer Temperatur zwischen 400°F und 750°F, vorzugsweise zwischen 650°F und 750°F, für eine Zeitdauer zwischen 1 und 120 Sekunden und vorzugsweise zwischen 10 und 30 Sekunden erfolgen. Die Enddicke der Membran kann im Bereich zwischen 0,05 und 20 mil (vorzugsweise 2 mil) liegen.
Beispiele wurden gemäß einer beispielhaften Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ausgeführt.
Beispiel Nr. 1 wurde mit 3 Gew.-% Zinkoxid-Nanopulver (unter Benutzung des Gewichtes des PTFE-Harzes als Basis) zubereitet. Das benutzte PTFE-Harz war Dupont Teflon^® PTFE 601A und das Schmiermittel war Isopar K. Die resultierenden Membranen wurden mit den Spezifikationen für zwei von GE Energy erhältlichen PTFE-Membranen: QMO8 und QMO11, verglichen.
Beispiel 1
Feines DuPont 601A-Harzpulver wurde mit 20 Gew.-% Isopar K unter Benutzung eines V-Mischers bei Umgebungsbedingungen für etwa 30 min vermischt. Die Harz/Isopar-Mischung wurde 24 Stunden lang bei 90°F einziehen gelassen. Die eingezogene PTFE/Isopar-Mischung wurde mit 3 Gew.-% Zinkoxid-Nanopulver unter Einsatz eines V-Mischers für etwa 15 min vermengt. Das Harz/Isopar/Zinkoxid wurde durch Druck von 150 psi unter Einsatz einer Barren- bzw. Knüppelpresse in zylindrische Form (Vorform) gebracht. Die Vorform wurde bei einer Temperatur von 80°F unter Einsatz eines Kolben-Extruders zu einem Band extrudiert. Das Isopar wurde aus dem Band durch Hindurchführen des Bandes durch eine Reihe heißer Kalanderwalzen bei einer Temperatur von 200°F entfernt. Das Band wurde biaxial gereckt, um eine poröse PTFE-Membran zu erhalten (zweimal in Maschinenrichtung und achtmal in der Querrichtung gereckt). Die Mikrostruktur der PTFE-Membran wurde durch Anwenden von Wärme bei einer Temperatur von 680°F stabilisiert.

Die Membran wurde gemäß Produkt-Testspezifikationen getestet und mit im Handel befindlicher GE-Standardmembran verglichen. Es wurde festgestellt, dass sich das Zinkoxid-Nanopulver-Additiv gleichmäßig innerhalb der PTFE-Matrix dispergiert hatte und in der Mikrostruktur verriegelt war.

Eigenschaften	Standard GE-Membran z. B.: QMO11	Beispiel Nr. 1: ePTFE/Metalloxid-Verbundmembran
Einheitsgewicht (oz/yd²)	0,54	0,68
Dicke (mil)	1	1,2
Blasenpunkt (psi)	19	21
Luftströmung (cfm)	0,32	0,38
Mullen (ohne Träger) (psi)	16	21
Mullen (mit Träger) (psi)	70	96
Abziehfestigkeit MD (lbf/in.) XD (lbf/in.)	0,34 0,2	0,54 0,31
Zugdehnung (%) MD XD	270 114	220 78

Tabelle 1: Vergleich von Beispiel Nr. 1 mit Spezifikationen für eine Standard-GE-Membran (z. B. QMO11).

Zugfestigkeit und Dehnung wurden nach ASTM D5035 und Mullen wurde unter Anwendung von ASTM D751-00 Methode A, Prozedur 1, gemessen.
Beispiel 2
Feines DuPont 603 A-Harzpulver wurde mit 22 Gew.-% Isopar M unter Benutzung eines V-Mischers bei Umgebungsbedingungen für etwa 20 min vermischt. Die Harz/Isopar-Mischung wurde 48 Stunden lang bei 110°F ruhen bzw. einziehen gelassen. Die eingezogene PTFE/Isopar-Mischung wurde mit 7 Gew.-% Zinkoxid-Nanopulver unter Einsatz eines V-Mischers für etwa 30 min vermengt. Das Harz/Isopar/Zinkoxid wurde durch Druck von 100 psi unter Einsatz einer Barren- bzw. Knüppelpresse in zylindrische Form (Vorform) gebracht. Die Vorform wurde bei einer Temperatur von 110°F unter Einsatz eines Kolben-Extruders zu einem Band extrudiert. Das Isopar wurde aus dem Band durch Hindurchführen des Bandes durch eine Reihe heißer Kalanderwalzen bei einer Temperatur von 250°F entfernt. Das Band wurde biaxial gereckt, um eine poröse PTFE-Membran zu erhalten (fünfmal in der Maschinenrichtung und zwölfmal in der Querrichtung gereckt). Die Mikrostruktur der PTFE-Membran wurde durch Anwenden von Wärme bei einer Temperatur von 720°F stabilisiert.
Die Membran wurde gemäß Produkt-Testspezifikationen getestet und mit einer handelsüblichen GE-Standardmembran verglichen. Es wurde festgestellt, dass sich das Zinkoxid-Nanopulver Additiv gleichmäßig in der PTFE-Matrix dispergiert hatte und in der Mikrostruktur verriegelt war.
Alle offenbarten und beanspruchten Zahlen und Zahlenbereiche sind etwaig und schließen zumindest eine gewisse Variation und Abweichung ein.
Während die Erfindung in Verbindung damit beschrieben wurde, was derzeit für die praktischste und bevorzugte Ausführungsform gehalten wird, sollte klar sein, dass die Er findung nicht auf die offenbarte Ausführungsform beschränkt ist sondern im Gegenteil verschiedene Modifikationen und äquivalente Anordnungen abdecken soll, die innerhalb des Geistes und Umfanges der beigefügten Ansprüche eingeschlossen sind.
Verfahren zum Herstellen einer Mischung, die bei der Herstellung einer Polytetrafluorethylen(PTFE)-Membran eingesetzt wird, die Metalloxid(e) einschließt. Die Mischung schließt PTFE-Harz, ein Schmiermittel und ein Metalloxid ein. Die Mischung kann weiter zur Bildung einer PTFE-Membran verarbeitet werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- US 5697390 [0003]
- US 5827327 [0003]
- US 6120532 [0003]
- US 6270707 [0003]

Claims

Verfahren zum Herstellen einer Polytetrafluorethylen-Membran, umfassend Metalloxid(e), wobei das Verfahren die Stufen umfasst: (a) Vermischen eines Polytetrafluorethylen-Harzes, das ein Gewicht aufweist, eines Schmiermittels, das ein Gewicht aufweist, und eines Metalloxids, das ein Gewicht aufweist, wobei das Gewicht des Schmiermittels zwischen 15 und 25 Prozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst, worin das Gewicht des Metalloxids bis zu 10 Prozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst, und worin das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm aufweist; (b) Bilden einer Vorform, umfassend eine Mischung des Polytetrafluorethylen-Harzes, des Schmiermittels und des Metalloxids; (c) Extrudieren der Vorform zum Bilden eines Bandes mit einer Dicke zwischen 1 und 100 mil; (d) Kalandrieren des Bandes, um das Verdampfen des Schmiermittels zu erleichtern; (e) Spannen des Bandes durch biaxiales Recken in einer ersten Richtung und in einer zweiten Richtung, die senkrecht zur ersten Richtung liegt, um eine Membran zu bilden, und (f) Sintern der Membran bei einer Temperatur zwischen 400°F und 750°F für eine Zeitdauer zwischen 1 und 120 Sekunden, wobei die Membran nach dem Sintern eine Dicke zwischen 0,05 und 20 mil aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, worin Stufe (a) die Stufen umfasst: Vermischen des Polytetrafluorethylen-Harzes mit dem Schmiermittel in einem V-Mischer für eine Zeitdauer zwischen 1 und 60 Minuten zum Bilden einer Harz/Schmiermittel-Mischung; Einziehen lassen der Harz/Schmiermittel-Mischung für eine Zeitdauer zwischen 1 und 120 Stunden, und Vermischen der Harz/Schmiermittel-Mischung mit dem Metalloxid in einem V-Mischer für eine Zeitdauer zwischen 1 und 60 Minuten.
Verfahren nach Anspruch 1, worin das Schmiermittel ein Isoparaffin-Lösungsmittel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 2, worin das Metalloxid Titandioxid, Zinkoxid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Silberoxid oder eine Mischung davon umfasst.
Verfahren nach Anspruch 2, worin das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 50 nm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 2, worin das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 30 nm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 2, worin das Metalloxid eine spezifische Oberfläche von mehr als 10 m²/g aufweist.
Verfahren nach Anspruch 2, worin das Metalloxid eine spezifische Oberfläche von mehr als 50 m²/g aufweist.
Verfahren nach Anspruch 2, worin das Metalloxid eine spezifische Oberfläche von mehr als 90 m²/g aufweist.
Verfahren zum Einbringen eines Metalloxides in eine Mischung, umfassend ein Polytetrafluorethylen-Harz und ein Schmiermittel, wobei das Verfahren die Stufen umfasst: (a) Vermischen des Polytetrafluorethylen-Harzes mit dem Schmiermittel in einem V-Mischer für eine Zeitdauer zwischen 1 und 60 Minuten zum Bilden einer Harz/Schmiermittel-Mischung; (b) Einziehen lassen der Harz/Schmiermittel-Mischung für eine Zeitdauer zwischen 1 und 120 Stunden, und (c) Vermischen der Harz/Schmiermittel-Mischung mit dem Metalloxid in einem V-Mischer für eine Zeitdauer zwischen 1 und 60 Minuten; worin ein Gewicht des Schmiermittels zwischen 15 und 25 Prozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylen-Harzes umfasst, worin ein Gewicht des Metalloxids bis zu 10 Prozent des Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst, und worin das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm aufweist;
Verfahren nach Anspruch 10, worin Stufe (b) bei einer Temperatur zwischen 40°F und 200°F stattfindet.
Verfahren nach Anspruch 10, worin das Schmiermittel ein Isoparaffin-Lösungsmittel umfasst.
Verfahren nach Anspruch 10, worin das Metalloxid Zinkoxid, Aluminiumoxid oder Silberoxid umfasst und eine spezifische Oberfläche von mehr als 90 m²/g und mindestens eine Abmessung von weniger als 50 nm aufweist.
Zusammensetzung, umfassend: ein Polytetrafluorethylen-Harz; ein Schmiermittel, umfassend ein Isoparaffin-Lösungsmittel und ein Metalloxid; worin ein Gewicht des Schmiermittels zwischen 15 und 25 Prozent eines Gewichtes des Polytetrafluorethylenharzes umfasst; worin ein Gewicht des Metalloxids bis zu 10 Gewichtsprozent des Polytetrafluorethylenharzes umfasst, und wobei das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 100 nm und eine spezifische Oberfläche von mehr als 50 m²/g aufweist.
Zusammensetzung nach Anspruch 14, worin das Metalloxid Zinkoxid, Aluminiumoxid oder Silberoxid umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 14, worin das Metalloxid Zinkoxid umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 16, worin das Schmiermittel ein Isoparaffin-Lösungsmittel umfasst.
Zusammensetzung nach Anspruch 17, worin das Metalloxid mindestens eine Abmessung von weniger als 50 nm und eine spezifische Oberfläche von mehr als 90 m²/g aufweist.