CN103254533A - 一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）将助剂和导电粒子混合后进行高速搅拌打散，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；（2）步骤（1）得到的混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延、双向拉伸、热定型后得到掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜。通过在聚四氟乙烯粉料中加入导电粒子以及改变不同原料比例，提高在加电压条件下可导电粒子数量与分布，增加微观电流通路，达到提高聚四氟乙烯薄膜导电性能目的；分布的无极纳米粒子可作为薄膜间岛状分布宏观结点，在高温定型后起到支撑与分散作用力效果，可以提高薄膜机械强度，确保了复合薄膜性能的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于塑料成型加工领域，具体涉及一种掺杂导电粒子的聚四氟乙烯薄膜的制备方法。
背景技术
充碳的聚四氟乙烯(PTFE)电极和电极组件，为电池和电化学双层电容器(EDLC)制造商提供明显的优势。将高碳含量与高强度相结合，生产的电极不仅能提供最大功率和电容，而且能经受高速和大规模生产的应力，从而降低废料，这种独特的组合可用于设计最小型、最轻的电池/电化学双层电容器，而且生产效率还非常突出。此外，根据所需电池或电化学双层电容器结构定制为平面状或珠状，它们可直接粘结在集电器上，制成单侧或双侧电极组件，从而简化电池/电化学双层电容器。
聚四氟乙烯具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性，是当今世界上耐腐蚀性能最佳材料之一，除熔融金属钠和液氟外，能耐其它一切化学药品，在王水中煮沸也不起变化，广泛应用于各种需要抗酸碱和有机溶剂的场合，有密封性、高润滑不粘性和良好的抗老化能力，是构成复合电极的理想材料。但是由于其具有优异的电绝缘性，不导电，体积电阻一般可达1018Ω·m，给需要导电的电极隔片的加工、使用带来一定的困难，需要提高其导电性能，同时也需要其高强度和高耐磨性来确保电极元件的使用寿命与安全。
发明专利200910037154.7公开了一种抗静电聚四氟乙烯薄膜及其制备方法，将聚四氟乙烯粉料与聚乙炔、石墨、金属导电粉等组成的抗静电剂共混搅拌，经过预压制坯，高温烧结，车削成膜。其生产的聚四氟乙烯薄膜可以逸散表面因摩擦积累的电荷，同时提高了聚四氟乙烯的机械性能。但采用车削工艺制得的聚四氟乙烯薄膜内部无贯穿微孔，在部分电池反应器或密封电极材料中无法让多余的水汽透出。
发明内容
本发明提供一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，通过加入导电粒子，再通过陈化、预成型、推挤、压延、双向拉伸、热定型后形成具有多孔结构的、导电性能有所改善的聚四氟乙烯薄膜。导电粒子的均匀共混在加电压条件下形成导电通路，降低了材料的体积电阻系数，同时导电粒子的加入可以提高聚四氟乙烯薄膜的耐磨性以及拉伸强度等性能。
本发明的具体技术方案如下：
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将助剂和导电粒子混合后进行高速搅拌打散，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 60-80%
助剂 15-30% 导电粒子 5-10%；
所述导电粒子选自炭黑、石墨、碳纳米管、纳米氧化锌、纳米硫化镉中的一种或两种以上任意比例混合；之所以选择上述导电粒子，是因为上述导电粒子可以与聚四氟乙烯粉料共混并不发生反应，同时也可以承受聚四氟乙烯薄膜热定型时的高温。
（2）步骤（1）得到的混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延、双向拉伸、热定型后得到掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜。
步骤（1）中的高速搅拌是在搅拌器中进行，搅拌器的搅拌转速为800-1500转/ 分钟，以充分打散导电粒子中团聚部分并保证颗粒分散均匀。
步骤（2）中双向拉伸的倍率为4-15倍，以保证得到的薄膜有一定强力，同时确保含有导电粒子的原料在拉伸过程中所受到的力能够均匀传递。
步骤（2）中热定型温度为300-400℃，确保聚四氟乙烯薄膜的尺寸结构稳定，导电粒子性能仍能保持稳定。
所述助剂选自IsoparG溶剂油、IsoparL溶剂油、IsoparM溶剂油、航空煤油、白油中的一种，使用上述助剂的原因是保证难以熔融加工的聚四氟乙烯可以润滑后进行双向拉伸加工，同时导电粒子不与其发生反应并可以均匀分散在上述助剂中。
本发明的有益效果如下：
1. 通过在聚四氟乙烯粉料中加入导电粒子以及改变不同原料比例，提高在加电压条件下可导电粒子数量与分布，增加微观电流通路，达到提高聚四氟乙烯薄膜导电性能目的；分布的导电粒子可作为薄膜间岛状分布宏观结点，在高温定型后起到支撑与分散作用力效果，可以提高薄膜机械强度，确保了复合薄膜性能的稳定性。
2. 本发明制备的掺杂导电粒子的聚四氟乙烯薄膜微孔孔径在0.05-0.50μm（按泡点法测试），拉伸强度为10-30MPa，断裂伸长率为80%-120%，厚度为20-50μm，体积电阻系数为1012-1015Ω·m（ASTMD257）。
具体实施方式
本发明可用于制备单层或者多层的聚四氟乙烯薄膜。
本发明实施例中所述的百分含量均是质量百分比。
本发明中“陈化、预成型、推挤、压延、双向拉伸、热定型”均是采用现有的方法。
实施例1
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将航空煤油和炭黑混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1500转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 70%
航空煤油 20% 炭黑 10%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各10倍、400℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.35μm（按泡点法测试），拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为110%，厚度为20μm，体积电阻系数为7.7×1014Ω·m（ASTMD257）。
实施例2
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将IsoparG溶剂油和碳纳米管混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1500转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 70%
IsoparG溶剂油 20% 碳纳米管 10%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各8倍、330℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.41μm（按泡点法测试），拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为100%，厚度为29μm，体积电阻系数为6.6×1014Ω·m（ASTMD257）。
实施例3
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将IsoparM溶剂油、炭黑与石墨混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1000转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 80%
IsoparM溶剂油 15%
炭黑 2.5%
石墨 2.5%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各10倍、340℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.39μm（按泡点法测试），拉伸强度为18MPa，断裂伸长率为95%，厚度为20μm，体积电阻系数为1.6×1014Ω·m（ASTMD257）。
实施例4
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将航空煤油、炭黑与纳米氧化锌混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1500转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 80%
航空煤油 15%
炭黑 2.5%
纳米氧化锌 2.5%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各8倍、310℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.45μm（按泡点法测试），拉伸强度为22MPa，断裂伸长率为90%，厚度为25μm，体积电阻系数为7.2×1014Ω·m（ASTMD257）。
实施例5
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将航空煤油、石墨与纳米硫化镉混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1500转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 80%
航空煤油 15%
石墨 2.5%
纳米硫化镉 2.5%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各10倍、350℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.37μm（按泡点法测试），拉伸强度为19MPa，断裂伸长率为110%，厚度为22μm，体积电阻系数为8.8×1013Ω·m（ASTMD257）。
实施例6
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将IsoparG溶剂油、炭黑、石墨与碳纳米管混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为800转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 80%
IsoparG溶剂油 15%
炭黑 4%
石墨 0.5%
碳纳米管 0.5%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各5倍、320℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.08μm（按泡点法测试），拉伸强度为25MPa，断裂伸长率为115%，厚度为42μm，体积电阻系数为9×1014Ω·m（ASTMD257）。
实施例7
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将IsoparL溶剂油、炭黑、石墨与纳米氧化锌混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1200转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 75%
IsoparL溶剂油 15%
炭黑 5%
石墨 4%
纳米氧化锌 1%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各6倍、350℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.22μm（按泡点法测试），拉伸强度为21MPa，断裂伸长率为95%，厚度为36μm，体积电阻系数为4.5×1013Ω·m（ASTMD257）。
实施例8
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将IsoparL溶剂油、炭黑、石墨与纳米氧化锌混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1200转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 75%
IsoparL溶剂油 18%
炭黑 4.2%
石墨 2.1%
纳米氧化锌 0.7%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各6倍、330℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.29μm（按泡点法测试），拉伸强度为18MPa，断裂伸长率为105%，厚度为34μm，体积电阻系数为6.1×1013Ω·m（ASTMD257）。
实施例9
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将IsoparM溶剂油、炭黑、石墨与碳纳米管混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1500转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 65%
IsoparM溶剂油 29%
炭黑 3.6%
石墨 1.2%
碳纳米管 1.2%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各12倍、400℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.37μm（按泡点法测试），拉伸强度为21MPa，断裂伸长率为110%，厚度为41μm，体积电阻系数为6.9×1014Ω·m（ASTMD257）。
实施例10
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将白油、炭黑、石墨与纳米氧化锌混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1000转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 65%
白油 30%
炭黑 2%
石墨 2.5%
纳米氧化锌 0.5%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各14倍、380℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.42μm（按泡点法测试），拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为105%，厚度为34μm，体积电阻系数为8.2×1013Ω·m（ASTMD257）。
实施例11
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将航空煤油、炭黑、石墨、纳米氧化锌与纳米硫化镉混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1500转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 60%
航空煤油 30%
炭黑 7%
石墨 1%
纳米氧化锌 1%
纳米硫化镉 1%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各14倍、380℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.42μm（按泡点法测试），拉伸强度为20MPa，断裂伸长率为105%，厚度为34μm，体积电阻系数为8.2×1013Ω·m（ASTMD257）。
实施例12
一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将航空煤油、炭黑、石墨、碳纳米管、纳米氧化锌与纳米硫化镉混合后加入到搅拌器中进行高速搅拌打散，搅拌器的搅拌转速为1500转/ 分钟，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 70%
航空煤油 22%
炭黑 3.2%
石墨 3.2%
碳纳米管 0.5%
纳米氧化锌 0.5%
纳米硫化镉 0.6%；
（2）将步骤（1）得到混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各15倍、400℃热定型后制备成含有导电粒子的聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.46μm（按泡点法测试），拉伸强度为25MPa，断裂伸长率为100%，厚度为30μm，体积电阻系数为4.9×1014Ω·m（ASTMD257）。
对比例1
一种聚四氟乙烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）将IsoparM溶剂油加入到聚四氟乙烯粉料中进行混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 80%
IsoparM溶剂油 20%；
（2）将步骤（1）得到的混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延，单层PTFE薄膜双向拉伸各9倍、400℃热定型后制备成聚四氟乙烯薄膜；通过上述方法制备的聚四氟乙烯薄膜微孔孔径为0.20μm（按泡点法测试），拉伸强度为15MPa，断裂伸长率为110%，厚度为20μm，体积电阻系数为1.6×1018Ω·m（ASTMD257）。
各实施例及对比例制得的聚四氟乙烯薄膜的性能数据见表1。
表1
| 样品 | 导电粒子含量（质量百分比%） | 比例（炭黑：石墨：纳米导电粒子） | PTFE薄膜层数 | 薄膜厚度（um） | 薄膜拉伸强度（MPa） | 体积电阻系数（Ω·m） |
| 实施例1 | 10% | 1:0:0 | 单 | 20 | 20 | 7.7×1014 |
| 实施例2 | 10% | 0:0:1 | 单 | 29 | 20 | 6.6×1014 |
| 实施例3 | 5% | 1:1:0 | 单 | 20 | 18 | 1.6×1014 |
| 实施例4 | 5% | 1:0:1 | 单 | 25 | 22 | 7.2×1014 |
| 实施例5 | 5% | 0:1:1 | 单 | 22 | 19 | 8.8×1013 |
| 实施例6 | 5% | 8:1:1 | 单 | 42 | 25 | 9.0×1014 |
| 实施例7 | 10% | 5:4:1 | 单 | 36 | 21 | 4.5×1013 |
| 实施例8 | 7% | 6:3:1 | 单 | 34 | 18 | 6.1×1013 |
| 实施例9 | 6% | 6:2:2 | 双 | 41 | 21 | 6.9×1014 |
| 实施例10 | 5% | 4:5:1 | 双 | 34 | 20 | 8.2×1013 |
| 实施例11 | 10% | 7:1:2 | 单 | 25 | 18 | 4.5×1012 |
| 实施例12 | 8% | 4:4:2 | 双 | 30 | 25 | 4.9×1014 |
| 对比例1 | 0% | 0 | 单 | 20 | 15 | 1.6×1018 |
从表1可以看出，加入导电粒子后，PTFE薄膜的体积电阻系数均有所下降，导电性能得到提升；同时薄膜的力学性能也在一定程度上得到了改善。
Claims (5)
1.一种掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将助剂和导电粒子混合后进行高速搅拌打散，然后加入到聚四氟乙烯粉料中，与聚四氟乙烯粉料混合均匀，得到混合粉料；
上述物质按质量百分比组成如下：
聚四氟乙烯粉料 60-80%
助剂 15-30% 导电粒子 5-10%；
所述导电粒子选自炭黑、石墨、碳纳米管、纳米氧化锌、纳米硫化镉中的一种或两种以上任意比例混合；
（2）步骤（1）得到的混合粉料经过陈化、预成型、推挤、压延、双向拉伸、热定型后得到掺杂导电粒子聚四氟乙烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中的高速搅拌是在搅拌器中进行，搅拌器的搅拌转速为800-1500转/ 分钟。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中双向拉伸的倍率为4-15倍。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中热定型温度为300-400℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述助剂选自IsoparG溶剂油、IsoparL溶剂油、IsoparM溶剂油、航空煤油、白油中的一种。
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