-
Die
Erfindung betrifft einen Reaktionsbehälter, geeignet zur
Durchführung einer exothermen Umsetzung eines flüssigen
Reaktanden mit einem gasförmigen Reaktanden zu einem gasförmigen
Reaktionsprodukt bei erhöhter Temperatur und erhöhtem
Druck, bei dem man durch nicht drucktragende Einbauten die Verweilzeit
des gasförmigen Reaktanden im Reaktionsbehälter
erhöht.
-
In
einem derartigen Reaktionsbehälter wird bevorzugt Schwefelwasserstoff
aus Schwefel und Wasserstoff hergestellt. Der Reaktionsbehälter
enthält Einbauten, die die Verweilzeit des Wasserstoffs im
flüssigen Schwefel erhöhen, wobei das Gas in Teilen
dieser Einbauten gesammelt und anschließend wieder im flüssigen
Schwefel verteilt wird.
-
Insbesondere
Schwefelwasserstoff ist ein industriell wichtiges Zwischenprodukt
zum Beispiel für die Synthese von Methylmercaptan, Dimethylsulfid, Dimethyldisulfid,
Sulfonsäuren, Dimethylsulfoxid, Dimethylsulfon sowie für
zahlreiche Sulfidierungsreaktionen. Es wird heute überwiegend
aus der Erdöl- und Erdgasaufbereitung sowie durch Reaktion
von Schwefel und Wasserstoff gewonnen.
-
Die
Synthese von Schwefelwasserstoff aus den Elementen Wasserstoff und
Schwefel erfolgt üblicherweise durch Einleiten von Wasserstoff
in flüssigen Schwefel und einem nachgeschalteten Reaktionsraum
in der Gasphase. Dabei sind sowohl katalysierte als auch unkatalysierte
Verfahren bekannt. Die Synthese des Schwefelwasserstoffs erfolgt
gewöhnlich in der Gasphase bei Temperaturen zwischen 300 und
600°C und bei Drücken zwischen 1 und 30 bar. Die
industrielle Produktion von Schwefelwasserstoff aus den Elementen
verläuft nach Ullmann's Encyclopedia of Industrial
Chemistry, Wiley-VCH, 2002 bei Temperaturen von 450°C
und einem Druck von 7 bar.
-
In
der
GB 1193040 ist die
unkatalysierte Synthese von Schwefelwasserstoff bei relativ hohen Temperaturen
von 400 bis 600°C und Drücken von 4 bis 15 bar
beschrieben. Es wird angegeben, dass die erforderliche Temperatur
vom Druck bestimmt wird, bei dem die Synthese ablaufen soll. Bei
einem Druck von 9 bar sind demnach etwa 500°C erforderlich.
-
Ein
wesentlicher Punkt bei der Herstellung von Schwefelwasserstoff aus
Schwefel und Wasserstoff ist vor allem die Temperaturführung.
Hohe Temperaturen sind notwendig, um einen Gleichgewichtszustand
zu erreichen, bei dem sich ein Molverhältnis Wasserstoff:Schwefel
in der Gasphase von etwa 1:1 einstellt. Erst dies ermöglicht
die Synthese von reinem Schwefelwasserstoff. Mit zunehmendem Druck ist
die Temperatur entsprechend der Dampfdruckkurve von Schwefel stark
zu erhöhen, um das angestrebte Molverhältnis von
1:1 in der Gasphase zu erreichen. Dabei sind schon geringe Unterschiede
im Druck von z. B. 1 bar und weniger von großer Bedeutung.
-
CSSR
190792 beschreibt eine Verfahrensvariante zur Herstellung von Schwefelwasserstoff, wobei
hohe Reaktionstemperaturen durch eine vergleichsweise aufwendige
Reihenschaltung von mehreren Reaktoren vermieden werden. Hohe Temperaturen
werden dort speziell aufgrund von Korrosionsproblemen vermieden.
In CSSR 190793 wird von starker Korrosion der Anlage ab Temperaturen
von 400°C berichtet.
-
Auch
in
US 4094961 wird bei
der Synthese von Schwefelwasserstoff von schwerer Korrosion bei Temperaturen
von 440 bis 540°C berichtet. Deshalb wird die Synthese
dort nur bei Temperaturen unterhalb von 440°C durchgeführt.
-
Der
Artikel von B. Glaser, M. Schütze, F. Vollhardt
zu „Auswertung von Daten zum H2S-Angriff auf Stähle
bei verschiedenen Temperaturen und Konzentrationen", Werkstoffe
und Korrosion 42, 374–376, 1991 beschreibt, dass
für Anlagen, in denen ein korrosiver Angriff durch H2S bei erhöhten Temperaturen zu
befürchten ist, dieser die Weiterentwicklung solcher Anlagen
wesentlich behindert. Insbesondere bleibt bisher der Übergang
zu höheren Temperaturen und damit zu einer wirtschaftlichen Verbesserung
der entsprechenden Verfahren verschlossen, da in diesem Fall bereits
nach kurzen Zeiten massive Korrosionsschäden und damit
ein Ausfall der Anlagen eintreten. Als Haupteinflussfaktoren auf
die Korrosion werden die Temperatur und die H2S-Konzentration genannt.
-
Je
nach weiterem Verwendungszweck von Schwefelwasserstoff kann es von
großem Vorteil sein, den Schwefelwasserstoff bei höherem
Druck bereitzustellen und nicht separat verdichten zu müssen.
-
Für
die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens werden möglichst
niedrige Investitions- und Betriebskosten gefordert. Hier stellt
insbesondere der Aufwand für Apparate und Maschinen aber
auch der Energieaufwand zur Synthese bzw. Aufbereitung des Eduktgasgemisches
einen hohen Kostenfaktor dar. Z. B. werden große elektrische
Leistungen für den Betrieb von Verdichtern und von Heiz-
und Kühlkreisläufen benötigt.
-
Aufgabe
der Erfindung ist es, einen Reaktionsbehälter und ein Verfahren
für die Herstellung von Schwefelwasserstoff aus Schwefel
und Wasserstoff bei Drücken > 5 bar bereitzustellen, ohne dass durch hohe
Temperaturen starke Korrosion an drucktragenden Teilen auftritt.
-
Die
Erfindung betrifft Reaktionsbehälter, geeignet zur Durchführung
einer exothermen Umsetzung eines flüssigen Reaktanden mit
einem oder mehreren, insbesondere einen gasförmigen Reaktanden
zu einem gasförmigen Reaktionsprodukt bei erhöhter
Temperatur und erhöhtem Druck, bei dem man durch nicht
drucktragende Einbauten die Verweilzeit des/der gasförmigen
Reaktanden im Reaktionsbehälter erhöht.
-
Dabei
ist dem Fachmann klar, dass der flüssige Recktand im allgemeinen
vor der Umsetzung in den gasförmigen Zustand übergeht.
Die nicht drucktragenden Einbauten sind von den flüssigen
Reaktanden umgeben.
-
Bezogen
auf die Herstellung von Schwefelwasserstoff erhöhen die
Einbauten, die Verweilzeit, insbesondere des Wasserstoffs im flüssigen
Schwefel. Der/die gasförmigen Reaktanden wird/werden zumindest
teilweise in diesen Einbauten gesammelt und verteilen sich anschließend
wieder im flüssigen Schwefel, soweit sie nicht zu Schwefelwasserstoff umgesetzt
wurden.
-
Während
des Einperlens von Wasserstoff in flüssigen Schwefel wird
der Wasserstoff mit gasförmigem Schwefel gesättigt
und in einer stark exotherme Reaktion in der Gasphase zu Schwefelwasserstoff umgesetzt.
Dies kann durch einen Katalysator beschleunigt werden oder auch
ohne Katalysator bei deutlich höheren Temperaturen erfolgen.
Um auch bei hohem Druck ausreichend Schwefel in die Gasphase zu überführen
und vollständigen Umsatz von Wasserstoff zu erreichen,
sind hohe Temperaturen, bevorzugt von über 400°C
erforderlich. Durch die Exothermie der Reaktion entsteht jedoch
so viel Wärme, dass bei einer Temperatur des flüssigen
Schwefels von ca. 400°C lokal in Reaktorbereichen oberhalb
des flüssigen Schwefels nach dem Stand der Technik Temperaturen
deutlich > 450°C
auftreten. Diese führen zu einer starken Belastung der
Werkstoffe und Korrosion und machen eine technisch aufwendige Kühlung
notwendig.
-
Es
wurden jetzt Reaktorkonzepte für derartige exotherme Synthesen
bei höherem Druck gefunden, die hohe Übertemperaturen
an drucktragenden Teilen vermeiden helfen.
-
Gleichzeitig
werden lokale Übertemperaturen im Bereich der Einbauten
gezielt genutzt, um eine schnelle sowie vollständige Umsetzung
des Wasserstoffs mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute zu ermöglichen.
Mit diesem Reaktorkonzept läßt sich darüber hinaus
die Reaktionswärme für die Erwärmung
und Verdampfung der Edukte, hier Schwefel, nutzen. Für die
Wärmeintegration können so die Edukte selbst genutzt
werden.
-
Durch
die erfindungsgemäße Anordnung von nicht drucktragenden
Einbauten wird der mit Schwefel gesättigte in der flüssigen
Schwefelphase fein verteilte Wasserstoff wieder als zusammenhängende
Gasphase dort gesammelt. Die Verweilzeit der gasförmigen
Reaktanden in diesen Gassammelbereichen bzw. Gasfangkonstruktionen
ist im Vergleich zur Verweilzeit von aufsteigenden Gasblasen in
Reaktoren ohne Einbauten deutlich, d. h. um etwa den Faktor 3 bis
20, insbesondere 5 bis 15 erhöht. Ist die Verweilzeit des
Wasserstoffs im flüssigen Schwefel zu kurz, sammelt sich
mit gasförmigem Schwefel angereicherter Wasserstoff im
Bereich oberhalb des flüssigen Schwefels im Reaktor und
setzt sich zu Schwefelwasserstoff um. Daraus folgt, dass sich Reaktionsbehälter
ohne die erfindungsgemäßen Einbauten durch die
freiwerdende Wärmemenge oberhalb des flüssigen
Schwefels stark erhitzen, da die Energie nicht zufriedenstellend
abgeführt werden kann. Erfindungsgemäß tritt
aufgrund der erhöhten Verweilzeit im mit flüssigem
Schwefel gefüllten Bereich des Reaktors kein Reaktionsgemisch
in den Raum oberhalb des flüssigen Schwefels ein. Erfindungsgemäß führt
daher die entstehende Wärmemenge nur innerhalb der Gassammelbereiche
bzw. Gasfangkonstruktion zu einer Erhöhung der Temperatur über
450°C, welche an dieser Stelle das Fortschreiten der Reaktion
und die Verdampfung von Schwefel fördert. Durch die lokale
Begrenzung der Umsetzung und damit der entstehenden Übertemperaturen
auf den Bereich der Einbauten wird der gesamte drucktragende Reaktionsbehälter
und besonders der Bereich oberhalb des flüssigen Schwefels nicht
auf Temperaturen > 450°C
erhitzt und so eine durch diese erhöhten Temperaturen bedingte
Schädigung des Werkstoffs vermieden. Erfindungsgemäß kann
das Sammeln und Verteilen der Gasphase innerhalb eines Reaktionsbehälters
durch die Anordnung der Einbauten ein oder bevorzugt mehrmals erfolgen.
Insbesondere werden drei bis hundert, bevorzugt 3 bis 50 Gassammelbereiche übereinander
angeordnet. Dazwischen können Gasverteiler installiert werden.
-
Die
Verweilzeit der gasförmigen Reaktanden Wasserstoff und
Schwefel, insbesondere des Wasserstoffs in einem als Gassammelbereich
oder Gasfangbereich wirkenden Einbau beträgt bevorzugt mehr
als 0,5 s bis 60 s, besonders bevorzugt zwischen 2 und 60 s, insbesondere
zwischen 3 und 30 s. Die in den Gassammelbereichen bzw. den Einbauten
vorliegenden Temperaturen können mehr als 550°C
betragen. Diese Temperaturen wären für den drucktragenden
Mantel aus Korrosions- und Sicherheitsgründen nicht tolerierbar.
Werden mehrere Gasfangkonstruktionen in einem Reaktionsbehälter
angeordnet, so erfolgt dies bevorzugt in Strömungsrichtung
des aufsteigenden Wasserstoffs. Die Größe der Gassammel-
oder Gasfangvolumina der einzelnen Einbauten kann dabei zu-, abnehmen
oder konstant sein. Bevorzugt wird eine Zunahme der Sammelvolumina
in Strömungsrichtung, um die mit der Verringerung z. B.
der Wasserstoffkonzentration im Wasserstoff-Schwefel-Gasgemisch
sich verlangsamende Reaktionszeit durch eine höhere Verweilzeit
auszugleichen.
-
Zur
Vermeidung von Temperaturen über 450°C an den
drucktragenden Behälterwänden durch die Exothermie
der Reaktion sind die Einbauten von flüssigem Schwefel
umgeben. Die Gassammelbereiche und zugehörige Einbauten
werden durch den umgebenden flüssigen Schwefel gekühlt.
-
In
einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird eine
Strömungsverteilung des flüssigen Reaktanden, insbesondere
des Schwefels realisiert, welche eine Zirkulation des Schwefels
und somit eine gute Wärmeverteilung ermöglicht.
Insbesondere im flüssigkeitsgefüllten Raum zwischen
den Einbauten und dem drucktragenden Mantel wird auf eine Schwefel-Zirkulation
geachtet. Auch durch den Ort der Zuführung des frischen
Schwefels und/oder durch Rückführungen von nicht
umgesetztem Schwefel kann die Zirkulation und der Wärmehaushalt
im Reaktor gezielt gesteuert werden. Bevorzugt werden die Schwefelzu-
und rückführungen zur Kühlung der Innenseite
des drucktragenden Mantels und zur Kühlung des Produktgases
eingesetzt.
-
Die
Gassammelbereiche oder Gasfangbereiche und zugehörige Einbauten
sind bevorzugt an einem oder mehreren Innenrohren fixiert und stehen
im Druckbehälter. Für die Fertigung und Montage
des Reaktionsbehälters werden dem Fachmann bekannte Verfahren
wie beispielsweise Schweißen verwendet.
-
In
diesem Zusammenhang können ebenfalls geeignete Zusatzwerkstoffe
zur Oberflächenbehandlung oder zum Verbinden von Bauteilen
wie beispielsweise Schweißzusatzwerkstoffe eingesetzt werden. Auch
der Einsatz von Sonderwerkstoffen oder Keramiken ist hier aufgrund
hoher Temperaturen vorteilhaft. Wird für die Gasfangkonstruktionen
gebräuchlicher Edelstahl eingesetzt, so wird dieser dort
bevorzugt mit einem Korrosionszuschlag von mehr als 1 mm ausgeführt.
-
In
einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die
Einbauten so angebracht, dass sie von oben aus dem Reaktor gezogen
werden können, beispielsweise unter Zuhilfenahme eines
Krans.
-
Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren zur exothermen Umsetzung eines flüssigen
Reaktanden mit einem oder mehreren gasförmigen Reaktanden
zu einem gasförmigen Reaktionsprodukt bei erhöhter
Temperatur und erhöhtem Druck in einem Reaktionsbehälter,
bei dem man durch nicht drucktragende Einbauten die Verweilzeit
des/der gasförmigen Reaktanden im Reaktionsbehälter
erhöht, und die nicht drucktragenden Einbauten von dem
flüssigen Reaktanden umgeben sind.
-
Gegenstand
der Erfindung ist ebenso die Herstellung von Schwefelwasserstoff
aus Wasserstoff und Schwefel bei erhöhtem Druck und hohen Temperaturen,
unter Verwendung des erfindungsgemäßen Reaktionsbehälters.
-
Die
Temperaturen bei der Synthese von Schwefelwasserstoff liegen im
Bereich von 300 bis 600°C, insbesondere ca. 400 bis 600°C.
An den drucktragenden Teilen des Reaktionsbehälters liegt die
Temperatur unterhalb der an den Einbauten sich einstellenden Temperatur,
bevorzugt nicht > 450°C, besonders
bevorzugt weniger als 450°C. In den Gassammelbereichen
oder Gasfangbereichen bzw. den Einbauten liegen bevorzugt Temperaturen
oberhalb von 450°C vor, insbesondere bis 600°C.
-
Die
nicht mit flüssigem Schwefel bedeckten Flächen
des Reaktors befinden sich bevorzugt oberhalb des flüssigen
Schwefels und sind nicht auf Temperaturen > 450°C erhitzt.
-
Bezüglich
der Form bestehen für den Reaktionsbehälter und
die Einbauten keine besonderen Einschränkungen. Der Behälter
hat bevorzugt eine zylindrische Form. Die als Gassammelbereiche
oder Gasfangbereiche wirkenden nicht drucktragenden Einbauten können
beispielsweise in Form von umgedrehten Tassen oder Kavernen, Bodenkonstruktionen
mit Gassammlern und Gasverteilern, Schüttungen von Füll-
oder Hohlkörpern, Packungen, Monolithen, Gestricken oder
Kombinationen davon vorliegen.
-
Die 1 gibt
ein Beispiel für eine Ausführungsform wieder
-
Der
Fachmann ist in der Auswahl der zu kombinierenden Verfahrensschritte
zur Herstellung von Schwefelwasserstoff frei, wobei auch mehrere der
erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter und
verschiedene Apparate zur Abtrennung von Nebenprodukten oder unverbrauchten
Einsatzstoffen kombiniert werden können.
-
Im
allgemeinen führt man das Verfahren bei einem Druck von
5 bis 20 bar durch und leitet Wasserstoff bei diesem Druck in den
erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter in
flüssigen Schwefel.
-
Weiterhin
kann die erfindungsgemäße Umsetzung insbesondere
zu Schwefelwasserstoff erfindungsgemäß auch in
Gegenwart eines an sich bekannten heterogenen Katalysators ablaufen.
Dabei handelt es sich bevorzugt um einen schwefelbeständigen
Hydrierkatalysator, der bevorzugt aus einem Träger wie
beispielsweise Siliziumoxid, Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid oder Titanoxid
besteht sowie eines oder mehrere der aktiven Elemente Molybdän, Nickel,
Wolfram, Eisen, Vanadium, Kobalt, Schwefel, Selen, Phosphor, Arsen,
Antimon und Wismut enthält. Der Katalysator kann sowohl
in der Flüssigphase als auch in der Gasphase eingesetzt
werden. Der Katalysator kann in Form von Pelletschüttungen,
als suspendiertes Pulver im flüssigen Schwefel, als Beschichtung
an Füllkörpern, Monolithen oder Gestricken vorliegen.
Der Katalysator kann an einem oder an mehreren Orten im Reaktionsbehälter
angebracht sein. Bevorzugt wird der Katalysator in den als Gassammelbereichen
wirkenden Einbauten angebracht. Zur Sicherstellung eines kompletten
Wasserstoffumsatzes wird in einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung eine Katalysatorschüttung oberhalb des flüssigen
Schwefels und aller Gasfangkonstruktionen angebracht. Möglich
ist auch eine Katalysatorschüttung, die vom flüssigen
Schwefel umschlossen ist.
-
Anstelle
von reinem Wasserstoff kann auch verunreinigter Wasserstoff durch
den flüssigen Schwefel geleitet werden. Die Verunreinigungen
können beispielsweise Kohlendioxid, Schwefelwasserstoff,
Wasser, Methanol, Methan, Ethan, Propan, oder andere leichtflüchtige
Kohlenwasserstoffe sein. Bevorzugt wird Wasserstoff mit einer Reinheit
größer als 65 Vol.-% bis 100 Vol.-% eingesetzt,
wovon bevorzugt mehr als 98% bis 100 Vol.-% des eingesetzten Wasserstoffs
zu Schwefelwasserstoff umgesetzt werden. Die Verunreinigungen im
Wasserstoff oder deren Reaktionsprodukte werden bevorzugt vor der Synthese
von Methylmercaptan nicht abgetrennt, sondern im Eduktgemisch belassen.
Auch der verwendete Schwefel kann unterschiedliche Verunreinigungen
enthalten.
-
Insgesamt
kann durch die Erfindung einerseits ein wirtschaftlicherer Betrieb
von Produktionsanlagen für Schwefelwasserstoff speziell
bei Drücken > 5
bar ermöglicht werden, da der Reaktionsbehälter auch
bei langem Betrieb von mehreren Jahren oder Jahrzehnten nur wenig
gewartet, repariert und nicht teilweise oder vollständig
ersetzt werden muss. Durch den erfindungsgemäßen
Reaktionsbehälter wird das Auftreten von Übertemperaturen
an drucktragenden Teilen vermieden und dadurch die Anlagensicherheit
erhöht, weil verringerte Korrosion in diesem Bereich die
Gefahr des Materialversagens und die Wahrscheinlichkeit von Unfällen
durch den Austritt von Gefahrstoffen minimiert wird. Dies ist von besonderer
Bedeutung bei sehr giftigen Stoffen wie Schwefelwasserstoff.
-
Vergleichsbeispiel 1:
-
In
ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 5 cm, das bis zu einer Höhe
von 1 m mit flüssigem Schwefel gefüllt war, wurden
kontinuierlich 1000 Nl/h Wasserstoff über eine Fritte am
Boden eingespeist. Der Verbrauch an Schwefel wurde durch Nachdosieren
von flüssigem Schwefel ausgeglichen, wobei der Füllstand
konstant gehalten wurde. Aus dem Produktgasstrom durch Kondensation
abgetrennter Schwefel wurde flüssig in den oberen Bereich
des Rohres zurückgeführt. Oberhalb des flüssigen Schwefels
waren in Abständen von 10 cm Mantelthermoelemente zur Temperaturmessung
angebracht. Während der Reaktor über die Außenwand elektrisch
auf 400°C beheizt wurde, lag innerhalb des Schwefels eine
gleichmäßige Temperatur von etwa 397°C
vor. Die Thermoelemente oberhalb des Schwefels zeigten jedoch eine
maximale Temperatur von 520°C. Weiterhin waren oberhalb
des flüssigen Schwefels neue Werkstoffproben an der Stelle
der maximalen Temperatur aus gebräuchlichen Edelstahl (1.4571)
angebracht. Nach einer Betriebszeit von etwa 400 h wurden die Werkstoffproben
entnommen und zeigten starke Korrosionserscheinungen in Form von
Abplatzungen und Gewichtsverlust an.
-
Vergleichsbeispiel 2:
-
Vergleichsbeispiel
1 wurde wiederholt, wobei die Höhe des flüssigen
Schwefels auf 4 m erhöht wurde. Der Wert der maximalen
Temperatur oberhalb des flüssigen Schwefels blieb bestehen.
An den Werkstoffproben traten ebenfalls starke Korrosionserscheinungen
auf.
-
Vergleichsbeispiel 3:
-
Vergleichsbeispiel
2 wurde wiederholt, wobei im flüssigen Schwefel 15 Gew.-%
eines pulverförmigen Co3O4MoO3/Al2O3-Katalysators suspendiert wurden. Der Wert
der maximalen Temperatur oberhalb des flüssigen Schwefels
blieb bestehen. An den Werkstoffproben traten ebenfalls starke Korrosionserscheinungen
auf.
-
Beispiel 1:
-
Vergleichsbeispiel
2 wurde wiederholt, wobei in den Bereich des flüssigen
Schwefels drei Gassammelbereiche in Form von umgedrehten Tassen
angebracht wurden. Dort wurde das aufsteigende Gas mit einer Verweilzeit
im Bereich von 10–50 s gesammelt. Oberhalb des flüssigen
Schwefels wurde dieselbe Temperatur wie im flüssigen Schwefel
gemessen. Es war keine Überhitzung zu beobachten. Weiterhin
waren an den Werkstoffproben oberhalb des flüssigen Schwefels
keine Korrosionserscheinungen zu erkennen. Mittels GC-Analytik wurde
der Umsatzgrad an Wasserstoff im Produktgas zu > 60% (bei 400°C Schwefeltemperatur,
analog dem Vergleichsbeispiel), bei 420°C zu > 90% und bei 440°C
zu > 96%) bestimmt.
-
Beispiel 2:
-
Vergleichsbeispiel
2 wurde wiederholt, wobei in dem Bereich des flüssigen
Schwefels eine Schüttung aus Keramikfüllkörpern
mit einem Außendurchmesser von 5 mm und einem Lückenvolumen
der Pellets von 70% eingebaut wurde. Der Wert der maximalen Temperatur
oberhalb des flüssigen Schwefels zeigte lediglich 5°C
mehr als die vorgegebene Schwefeltemperatur von 397°C.
Weiterhin waren an den Werkstoffproben oberhalb des Schwefels keine Korrosionserscheinungen
zu erkennen. Mittels GC-Analytik wurde der Umsatzgrad an Wasserstoff im
Produktgas zu > 99%
bestimmt.
-
Die
Beispiele zeigen, dass durch die Erfindung die stark exotherme Reaktion
bereits innerhalb des mit flüssigem Schwefels gefüllten
Bereichs der Einbauten bzw. Gassammelbereiche beendet ist und nicht
im Gasbereich oberhalb des flüssigen Schwefels erfolgt.
Dadurch entsteht dort keine durch hohe Übertemperaturen
bedingte Korrosion. Der entstehende Schwefelwasserstoff ist von
hoher Reinheit.
-
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
-
Diese Liste
der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert
erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information
des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen
Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt
keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
-
Zitierte Patentliteratur
-
- - GB 1193040 [0005]
- - US 4094961 [0008]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - Ullmann's
Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley-VCH, 2002 [0004]
- - B. Glaser, M. Schütze, F. Vollhardt zu „Auswertung
von Daten zum H2S-Angriff auf Stähle bei verschiedenen
Temperaturen und Konzentrationen”, Werkstoffe und Korrosion
42, 374–376, 1991 [0009]