JPH03103311A - 硫化水素の製造方法およびその製造装置 - Google Patents
硫化水素の製造方法およびその製造装置Info
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- JPH03103311A JPH03103311A JP23948089A JP23948089A JPH03103311A JP H03103311 A JPH03103311 A JP H03103311A JP 23948089 A JP23948089 A JP 23948089A JP 23948089 A JP23948089 A JP 23948089A JP H03103311 A JPH03103311 A JP H03103311A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/16—Hydrazine; Salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
この発明は硫黄と水素を反応させて硫化水素を製造する
方法およびそれに用いられる製造装置に関する。
方法およびそれに用いられる製造装置に関する。
「従来の技術およびその課題」
硫黄と水素とを気相で反応させて硫化水素を製造する方
法はよく知られているが、硫費と水素を反応させる際に
は反応熱による温度上昇が大きく、そのため反応器の温
度制御が必要となる。
法はよく知られているが、硫費と水素を反応させる際に
は反応熱による温度上昇が大きく、そのため反応器の温
度制御が必要となる。
従来、その対策として、水素を大過剰とし、硫黄を少量
にして両者の反応量を制限して温度上昇を抑える方法が
一般に知られている。
にして両者の反応量を制限して温度上昇を抑える方法が
一般に知られている。
しかしながらこのような方法では、水素の利用率が低く
硫化水素の製造効率が悪かった。また、硫化水素生産量
当たりの装置の大きさが大きくなるとともに、大量の水
素の循環とこれに伴う吸収、再生工程等の過大な設備が
必要となり、製造装置が大型かつ高価になってしまう問
題があった。
硫化水素の製造効率が悪かった。また、硫化水素生産量
当たりの装置の大きさが大きくなるとともに、大量の水
素の循環とこれに伴う吸収、再生工程等の過大な設備が
必要となり、製造装置が大型かつ高価になってしまう問
題があった。
そこで、上述の方法の改良法として、気相反応室を２つ
以上連設し、これに硫黄を気化させるに十分な温度にま
で加熱した水素を直列に通じながら、各反応室の入口に
設けた硫黄導入気化室に硫黄を分割供給して反応させる
方法が提案されている。（特公昭４６−５５７２号公報
） しかし、この方法においても、■段で温度上昇を１００
℃以内に抑えるには、約１モル％分のＳ．（硫黄蒸気）
しか反応できないので、硫化水素を高濃度にするために
は段数が多く必要となり、したがって不経済である。
以上連設し、これに硫黄を気化させるに十分な温度にま
で加熱した水素を直列に通じながら、各反応室の入口に
設けた硫黄導入気化室に硫黄を分割供給して反応させる
方法が提案されている。（特公昭４６−５５７２号公報
） しかし、この方法においても、■段で温度上昇を１００
℃以内に抑えるには、約１モル％分のＳ．（硫黄蒸気）
しか反応できないので、硫化水素を高濃度にするために
は段数が多く必要となり、したがって不経済である。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、硫黄と水素
の反応温度を効率的にコントロールし、同時に無触媒で
高濃度の硫化水素を得ることのできる製造方法の提供を
目的としている。
の反応温度を効率的にコントロールし、同時に無触媒で
高濃度の硫化水素を得ることのできる製造方法の提供を
目的としている。
「課題を解決するための手段」
上記目的達成のために、本発明に係わる硫化水素の製造
方法では、反応器内に充填された２５０℃以上の温度の
硫黄液相部に水素ガスを吹き込み、硫黄液相部内で硫黄
と水素とを反応させて硫化水素を製造する方法において
反応器内の気相部に、硫黄蒸気を還流する内部リフラッ
クス装置を備えた反応器を使用し、硫黄液相部で生成し
た硫化水素ガスをこの内部リフラックス装置に接触させ
、同伴する硫黄蒸気を液体硫黄として内部還流するとと
もに、ほとんど全ての硫黄蒸気を取り除いた硫化水素ガ
スを反応器から取り出すことを、上記課題を解決するた
めの手段としｌこ。
方法では、反応器内に充填された２５０℃以上の温度の
硫黄液相部に水素ガスを吹き込み、硫黄液相部内で硫黄
と水素とを反応させて硫化水素を製造する方法において
反応器内の気相部に、硫黄蒸気を還流する内部リフラッ
クス装置を備えた反応器を使用し、硫黄液相部で生成し
た硫化水素ガスをこの内部リフラックス装置に接触させ
、同伴する硫黄蒸気を液体硫黄として内部還流するとと
もに、ほとんど全ての硫黄蒸気を取り除いた硫化水素ガ
スを反応器から取り出すことを、上記課題を解決するた
めの手段としｌこ。
また、この硫化水素の製造方法においては、反応器と、
この反応器の下部に設けられた液体硫黄の供給用管路と
、反応器内の硫黄液相部に水素ガスを吹き込む水素ガス
供給用管路と、硫黄液相部内に挿入された加熱・冷却用
の熱交換器と、反応器の気相部に挿入された硫黄蒸気還
流用の内部リフラックス装置と、反応器上部に設けられ
た硫化水素ガスの取出用管路とを備えた硫化水素ガスの
製造装置が好適に使用される。
この反応器の下部に設けられた液体硫黄の供給用管路と
、反応器内の硫黄液相部に水素ガスを吹き込む水素ガス
供給用管路と、硫黄液相部内に挿入された加熱・冷却用
の熱交換器と、反応器の気相部に挿入された硫黄蒸気還
流用の内部リフラックス装置と、反応器上部に設けられ
た硫化水素ガスの取出用管路とを備えた硫化水素ガスの
製造装置が好適に使用される。
さらに、上記取出用管路に、微量の硫黄蒸気と水素とを
反応させて硫化水素を生成する水添反応器を設けること
が望ましい。
反応させて硫化水素を生成する水添反応器を設けること
が望ましい。
以下、図面を参照して本発明を詳細に説明する。
第ｌ図は本発明に係わる硫化水素の製造装置の一例を示
す図である。
す図である。
この製造装置は、反応器１と、この反応器ｌの下部に設
けられた液体硫黄の，供給用管路２と、反応器ｌ内の硫
黄液相部３に水素ガスを吹き込む水素ガス供給用管路４
と、硫黄肢相部３内に挿入された加熱・冷却用の熱交換
器５と、反応器ｌ内の気相部６に挿入された硫黄蒸気還
流用の内部リフラックス装置７と、反応器１上郎に設け
られた硫化水素ガスの取出用管路８と、この取出用管路
８に接続された水添反応器９とを備えて構成されている
。
けられた液体硫黄の，供給用管路２と、反応器ｌ内の硫
黄液相部３に水素ガスを吹き込む水素ガス供給用管路４
と、硫黄肢相部３内に挿入された加熱・冷却用の熱交換
器５と、反応器ｌ内の気相部６に挿入された硫黄蒸気還
流用の内部リフラックス装置７と、反応器１上郎に設け
られた硫化水素ガスの取出用管路８と、この取出用管路
８に接続された水添反応器９とを備えて構成されている
。
上記反応器１には、硫黄液相部３の液位レベルを検出す
るレベルゲージｌＯが設けられている。
るレベルゲージｌＯが設けられている。
また上記液体硫黄の供給用管路２は、別個に設けられた
原料硫黄の予備加熱槽に接続されており、この予備加熱
槽で加熱された液体硫黄をボンブｌｌによって反応器１
内に供給し、液相部の演位を一定化するようになってい
る。
原料硫黄の予備加熱槽に接続されており、この予備加熱
槽で加熱された液体硫黄をボンブｌｌによって反応器１
内に供給し、液相部の演位を一定化するようになってい
る。
上記水素ガス供給用管路４には、水素ガスの流量コント
ローラｌ２が設けられ、硫黄液相部３内に原料水素ガス
が一定量吹き込まれるようになっている。
ローラｌ２が設けられ、硫黄液相部３内に原料水素ガス
が一定量吹き込まれるようになっている。
上記熱交換器５は、硫黄液相部３内の温度を測定する温
度コントローラｌ３から送られる信号に基づいて硫黄液
相部３内を加熱あるいは冷却し、硫黄肢相部３を一定温
度に保つようになっている。
度コントローラｌ３から送られる信号に基づいて硫黄液
相部３内を加熱あるいは冷却し、硫黄肢相部３を一定温
度に保つようになっている。
上記内部リフラックス装置７は、反応器１内の気相部６
に配設された熱交換郎ｌ４と、この熱交換部ｌ４に蒸気
などの冷却媒体を供給する管路ｌ５と、熱交換部ｌ４を
通過した冷却媒体を排出する管路Ｉ６と、熱交換部１４
上方の温度を測定し管路！５に設けられた弁ｌ７に信号
を送って冷却媒体の流量を制御する温度コントローラ１
８とを備えて構成されている。この熱交換部ｌ４は、硫
黄液相部３から沸き出した硫化水素ガスを含む生成ガス
を接触、冷却してガス中に同伴される硫黄蒸気を凝縮し
て液体硫黄とし、硫黄液相部３に内部還流（リフラック
ス）させるようになっている。
に配設された熱交換郎ｌ４と、この熱交換部ｌ４に蒸気
などの冷却媒体を供給する管路ｌ５と、熱交換部ｌ４を
通過した冷却媒体を排出する管路Ｉ６と、熱交換部１４
上方の温度を測定し管路！５に設けられた弁ｌ７に信号
を送って冷却媒体の流量を制御する温度コントローラ１
８とを備えて構成されている。この熱交換部ｌ４は、硫
黄液相部３から沸き出した硫化水素ガスを含む生成ガス
を接触、冷却してガス中に同伴される硫黄蒸気を凝縮し
て液体硫黄とし、硫黄液相部３に内部還流（リフラック
ス）させるようになっている。
上記水添反応器９は、内部にＧｏ−ＭｏやＮｉＭｏの酸
化物または硫化物やＮ ｉａｓ ｘなどの水添触媒が充
填され、反応器ｌから取出用管路８を通って取り出され
た生成ガス中に含まれる微量の硫黄蒸気と、水素ガスと
を反応させて硫化水素ガスとし、硫黄蒸気を取り除くよ
うになっている。
化物または硫化物やＮ ｉａｓ ｘなどの水添触媒が充
填され、反応器ｌから取出用管路８を通って取り出され
た生成ガス中に含まれる微量の硫黄蒸気と、水素ガスと
を反応させて硫化水素ガスとし、硫黄蒸気を取り除くよ
うになっている。
この水添反応器９の排出側管路ｌ９には、生成ガスの温
度を低下させるための冷却器２０と、この冷却器２０で
冷却された生成ガスを移送する管路２ｌと、この管路２
１に設けられた弁２２と、生成ガスの圧力を測定して弁
２２に信号を送り、生成ガスの移送圧力を一定レベルに
調節する圧力コントローラ２３とが設けられている。
度を低下させるための冷却器２０と、この冷却器２０で
冷却された生成ガスを移送する管路２ｌと、この管路２
１に設けられた弁２２と、生成ガスの圧力を測定して弁
２２に信号を送り、生成ガスの移送圧力を一定レベルに
調節する圧力コントローラ２３とが設けられている。
なお上述した反応器ｌなどの各部材は、液体硫黄や硫黄
蒸気と接触することから、耐食性の良い金属材料で形成
するのが望ましい。
蒸気と接触することから、耐食性の良い金属材料で形成
するのが望ましい。
次に、上述の製造装置を用いた硫化水素の製造方法の一
例を説明する。
例を説明する。
まず、反応器Ｉ内に挿入された加熱・冷却兼用の熱交換
器５によって反応器ｌ内の硫黄液相部３を所定の反応温
度に加熱する。この反応温度は２５０℃以上に設定され
る。反応温度がこれよりも低いと反応速度が小さくなる
ばかりでなく、液体硫黄の粘度が上昇してしまう。一方
、反応温度が高すぎると硫黄蒸気圧が高くなり、生成す
るガス中に同伴する硫黄蒸気量が多くなって効率が悪く
なるとともに、反応器１などの器材が腐食する等の不都
合が生じるのでこの点は操作圧力との関係で決定する必
要がある。このようなことから、反応温度は２５０〜６
００℃（好ましくは３００℃以上）、反応圧力は０．３
〜３ ０ Ｋｇ／ ｃ＠”Ｑ（ゲージ圧）（好ましくは
３ Ｋｇ／ ｃｓ＋”Ｇ以上）の範囲が適当である。
器５によって反応器ｌ内の硫黄液相部３を所定の反応温
度に加熱する。この反応温度は２５０℃以上に設定され
る。反応温度がこれよりも低いと反応速度が小さくなる
ばかりでなく、液体硫黄の粘度が上昇してしまう。一方
、反応温度が高すぎると硫黄蒸気圧が高くなり、生成す
るガス中に同伴する硫黄蒸気量が多くなって効率が悪く
なるとともに、反応器１などの器材が腐食する等の不都
合が生じるのでこの点は操作圧力との関係で決定する必
要がある。このようなことから、反応温度は２５０〜６
００℃（好ましくは３００℃以上）、反応圧力は０．３
〜３ ０ Ｋｇ／ ｃ＠”Ｑ（ゲージ圧）（好ましくは
３ Ｋｇ／ ｃｓ＋”Ｇ以上）の範囲が適当である。
次に、水素ガス供給用管路４を通して反応器ｌ内に水素
ガスを供給し、反応器ｌの下部に配設されたノズル４ａ
から硫黄液相部３中に水素ガスを吹き出す。水素ガスと
しては、ＬＰＧ，ナフサ等の水蒸気改質水素、電解水素
、別プラントからの回収水素等が使用される。
ガスを供給し、反応器ｌの下部に配設されたノズル４ａ
から硫黄液相部３中に水素ガスを吹き出す。水素ガスと
しては、ＬＰＧ，ナフサ等の水蒸気改質水素、電解水素
、別プラントからの回収水素等が使用される。
硫黄液相部３内に吹き込まれた水素ガスは、無触媒の状
態で硫黄と反応を起こして硫化水素（Ｈ，Ｓ）ガスを生
じる。このときの反応器ｌ内の温度は、水素と液体硫黄
の反応によって生じる反応熱と液体硫黄の気化とによっ
て均衡し、ほぼ一定の温度に保持されるが、反応熱が過
剰となって、反応器Ｉ内の温度が所定の反応温度以上と
なった場合には、上記熱交換器５によって反応器ｌ内の
冷却を行い、反応器ｌ内の温度を所定のレベルに低下さ
せる。
態で硫黄と反応を起こして硫化水素（Ｈ，Ｓ）ガスを生
じる。このときの反応器ｌ内の温度は、水素と液体硫黄
の反応によって生じる反応熱と液体硫黄の気化とによっ
て均衡し、ほぼ一定の温度に保持されるが、反応熱が過
剰となって、反応器Ｉ内の温度が所定の反応温度以上と
なった場合には、上記熱交換器５によって反応器ｌ内の
冷却を行い、反応器ｌ内の温度を所定のレベルに低下さ
せる。
硫黄肢相部３内の反応によって、硫化水素ガスを含む生
成ガスが反応器ｌの気相部６に沸き上がる。この生戊ガ
ス中には、硫化水素ガス、未反応水素ガスの他、かなり
の量の硫黄蒸気が含まれている。そしてこの生成ガスは
、気相部６に設けられた内部リブラックス装置７の熱交
換郎１４に接触し、、硫黄蒸気が凝縮されて液体硫黄と
なって硫黄液相部に滴下し、硫黄蒸気が内部還流される
。
成ガスが反応器ｌの気相部６に沸き上がる。この生戊ガ
ス中には、硫化水素ガス、未反応水素ガスの他、かなり
の量の硫黄蒸気が含まれている。そしてこの生成ガスは
、気相部６に設けられた内部リブラックス装置７の熱交
換郎１４に接触し、、硫黄蒸気が凝縮されて液体硫黄と
なって硫黄液相部に滴下し、硫黄蒸気が内部還流される
。
この生成ガスの冷却温度は、２２０〜２６０℃程度とす
ることが望ましい。冷却温度２ ２ ０ ℃以下である
と、凝縮された液体硫黄の粘度が高くなって（１７０℃
程度が最も高粘度となる）、熱交換部１４から滴下し難
くなり、熱交換部ｌ４で目詰まりを起こすおそれがある
。また冷却温度を２６０℃以上とすると硫黄蒸気の捕集
効率が低下する。
ることが望ましい。冷却温度２ ２ ０ ℃以下である
と、凝縮された液体硫黄の粘度が高くなって（１７０℃
程度が最も高粘度となる）、熱交換部１４から滴下し難
くなり、熱交換部ｌ４で目詰まりを起こすおそれがある
。また冷却温度を２６０℃以上とすると硫黄蒸気の捕集
効率が低下する。
また熱交換郎■４に導入される冷却媒体は特に限定され
ず、蒸気などのガス状体や液状体が用いられる。蒸気を
冷却媒体として用いる場合には、大量に供給すると熱交
換部の温度が下がり過ぎるので、供給量を少なめに絞っ
て供給する必要がある。
ず、蒸気などのガス状体や液状体が用いられる。蒸気を
冷却媒体として用いる場合には、大量に供給すると熱交
換部の温度が下がり過ぎるので、供給量を少なめに絞っ
て供給する必要がある。
この内部リフラックス装置７によって生成ガス中の硫黄
蒸気が殆ど取り除かれ、生成ガスが取出用管路８を通っ
て反応器ｌから取り出される。
蒸気が殆ど取り除かれ、生成ガスが取出用管路８を通っ
て反応器ｌから取り出される。
反応３１から取り出された生成ガスは、硫化水素ガス、
未反応水素ガスのほかに、わずかに硫黄蒸気が含まれて
おり、この硫黄蒸気を取り除くために、反応器ｌから取
り出された生成ガスを水添反応器９に送る。水添反応器
９では、供給された生成ガスを水添触媒に接触させて加
熱し、生成ガス中の硫黄蒸気と水素ガスとを気相接触反
応させて硫化水素ガスとし、硫黄蒸気を取り除く。
未反応水素ガスのほかに、わずかに硫黄蒸気が含まれて
おり、この硫黄蒸気を取り除くために、反応器ｌから取
り出された生成ガスを水添反応器９に送る。水添反応器
９では、供給された生成ガスを水添触媒に接触させて加
熱し、生成ガス中の硫黄蒸気と水素ガスとを気相接触反
応させて硫化水素ガスとし、硫黄蒸気を取り除く。
水添反応器９において硫黄蒸気を取り除いた生成ガスは
、水添反応器９の排出側管路１９を通って冷却器２０に
送られ、冷却された後、管路２！を通って系外に移送さ
れ、種々の目的に使用される。また生成ガス中の水素ガ
スは、再び水素ガス供給系に戻されて循環使用される。
、水添反応器９の排出側管路１９を通って冷却器２０に
送られ、冷却された後、管路２！を通って系外に移送さ
れ、種々の目的に使用される。また生成ガス中の水素ガ
スは、再び水素ガス供給系に戻されて循環使用される。
この例による硫化水素の製造方法では、肢体硫黄と水素
ガスとの反応熱が反応器ｌ内の液体硫黄の気化によって
吸収され、反応温度の上昇が抑えられるとともに、気化
した硫黄は内部リフラックス装置によって反応器ｌ内に
内部還流させることができるので、！段の反応器で高濃
度の硫化水素を生産することができる。
ガスとの反応熱が反応器ｌ内の液体硫黄の気化によって
吸収され、反応温度の上昇が抑えられるとともに、気化
した硫黄は内部リフラックス装置によって反応器ｌ内に
内部還流させることができるので、！段の反応器で高濃
度の硫化水素を生産することができる。
また、反応温度の制御のために、従来のように大過剰の
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の量を削減させることができる。
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の量を削減させることができる。
さらに、反応器か１段で済み、反応器外の硫黄蒸気回収
装置などの付帯設備を小規模とすることができるので、
製造装置の小型化を図ることができる。
装置などの付帯設備を小規模とすることができるので、
製造装置の小型化を図ることができる。
なお、先の例では、反応器ｌ内の硫黄液相部３に水素ガ
スを吹き込んで無触媒の状態で液体硫黄と水素ガスとを
反応させ、硫化水素を生成させたが、硫黄液相部３内に
水添触媒を入れ、触媒存在下で液体硫黄と水素ガスとを
反応させるように構成しても良い。この水添触媒として
は、上述した水添反応器９内に充填される触媒と同様の
ものを用いることができる。
スを吹き込んで無触媒の状態で液体硫黄と水素ガスとを
反応させ、硫化水素を生成させたが、硫黄液相部３内に
水添触媒を入れ、触媒存在下で液体硫黄と水素ガスとを
反応させるように構成しても良い。この水添触媒として
は、上述した水添反応器９内に充填される触媒と同様の
ものを用いることができる。
「実施例」
第１図に示した製造装置を用いて硫化水素の製造を実施
した。
した。
内径１ ５ ５ ｍ ｍ ｓ高さ３０００＋ｎｎ＋のス
テンレス製反応器内に１５０℃の液体硫黄を入れ、反応
器下部より１３０℃に加熱した水素ガス５ ． ３ Ｎ
ｍ３／ ｈｒを送入し、反応器内の硫黄液相部を熱交換
器で３６０℃に加熱した。反応器」二部中段には多管式
冷却器（熱交換部）を設け、冷却媒体としてはスチーム
（４Ｋ）を流し、多管式冷却器出口の生成ガス温度が２
５０℃となるように凋節した。液体硫黄の温度が上昇す
るに伴い、硫黄の蒸発、硫化水素生成反応が起こるので
液深を１０００１Ｉｌｍに保つべく、反応器下部より硫
黄を送入した。
テンレス製反応器内に１５０℃の液体硫黄を入れ、反応
器下部より１３０℃に加熱した水素ガス５ ． ３ Ｎ
ｍ３／ ｈｒを送入し、反応器内の硫黄液相部を熱交換
器で３６０℃に加熱した。反応器」二部中段には多管式
冷却器（熱交換部）を設け、冷却媒体としてはスチーム
（４Ｋ）を流し、多管式冷却器出口の生成ガス温度が２
５０℃となるように凋節した。液体硫黄の温度が上昇す
るに伴い、硫黄の蒸発、硫化水素生成反応が起こるので
液深を１０００１Ｉｌｍに保つべく、反応器下部より硫
黄を送入した。
圧力２ ０ Ｋ ｇ／ ｃｍ”Ｇ，硫黄液相部（７）液
；，１１０００ｍｍｓｍ度３６０℃、冷却器出口の生戚
ガス点度２５０℃に反応を安定させるのに２．３Ｋｇ，
／ｈｒの肢体硫黄を供給した。
；，１１０００ｍｍｓｍ度３６０℃、冷却器出口の生戚
ガス点度２５０℃に反応を安定させるのに２．３Ｋｇ，
／ｈｒの肢体硫黄を供給した。
反応系が安定してから反応器から取り出される生成ガス
組成を分析したところ、次の結果を得た。
組成を分析したところ、次の結果を得た。
ＬＩｖ ： ７０，Ｏｖａｌ％Ｈ，Ｓ
： ２９．９ｖｏｌ％硫黄蒸気 ： ０ ．
ｌ ｖｏｌ％またこのガスを水添反応器に供給して２
５０℃にて硫黄蒸気を水添し、水添反応器の出口ガスを
分析したところ、実質的に硫黄蒸気は検出されず、次の
結果を得た。
： ２９．９ｖｏｌ％硫黄蒸気 ： ０ ．
ｌ ｖｏｌ％またこのガスを水添反応器に供給して２
５０℃にて硫黄蒸気を水添し、水添反応器の出口ガスを
分析したところ、実質的に硫黄蒸気は検出されず、次の
結果を得た。
Ｈｚ ： ６ ９ ．９ｖｏｌ％Ｈ ｔ Ｓ
： ３ ０ ． Ｉ ｖｏｌ％「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、次のような効果
を奏する。
： ３ ０ ． Ｉ ｖｏｌ％「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、次のような効果
を奏する。
本発明による製造方法では、液体硫黄と水素ガスとの反
応熱が反応器内の肢体硫黄の気化によって吸収され、反
応温度の上昇が抑えられるととらに、気化した硫黄は内
部リフラソクス装置によって反応器内に内部還流させる
ことができるので、！段の反応器で高濃度の硫化水素を
生産することができる。
応熱が反応器内の肢体硫黄の気化によって吸収され、反
応温度の上昇が抑えられるととらに、気化した硫黄は内
部リフラソクス装置によって反応器内に内部還流させる
ことができるので、！段の反応器で高濃度の硫化水素を
生産することができる。
また、反応温度の制御のために、従来のように大過剰の
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の量を削減させることができる。
水素を使用する必要がなく、硫化水素の生産に使用する
水素の量を削減させることができる。
さらに、反応質が１段で済み、反応器外の硫位蒸気回収
装置などの付帯設備を小規模とすることができるので、
製造装置の小型化を図ることができる。
装置などの付帯設備を小規模とすることができるので、
製造装置の小型化を図ることができる。
第１図は、本発明に係わる硫化水素の製造装置の一例を
示す概略構成図である。 ！・・・・・・反応器、２・・・・・・供給用管路、３
・・・・・・硫黄液相部、４・・・・・・水素ガス供給
用管路、５・・・・・・熱交換器、６・・・・・・気相
部、７・・・・・・内部リフラツクス装置 ８・・・・
・・取出用管路、９・・・・・・水添反応器。
示す概略構成図である。 ！・・・・・・反応器、２・・・・・・供給用管路、３
・・・・・・硫黄液相部、４・・・・・・水素ガス供給
用管路、５・・・・・・熱交換器、６・・・・・・気相
部、７・・・・・・内部リフラツクス装置 ８・・・・
・・取出用管路、９・・・・・・水添反応器。
Claims (3)
- （１）反応器内に充填された２５０℃以上の温度の硫黄
液相部に水素ガスを吹き込み、硫黄液相部内で硫黄と水
素とを反応させて硫化水素を製造する方法において、 反応器内の気相部に、硫黄蒸気を還流する内部リフラッ
クス装置を備えた反応器を使用し、硫黄液相部で生成し
た硫化水素ガスをこの内部リフラックス装置に接触させ
、同伴する硫黄蒸気を液体硫黄として内部還流するとと
もに、ほぼ全ての硫黄蒸気を取り除いた硫化水素ガスを
反応器から取り出すことを特徴とする硫化水素の製造方
法。 - （２）反応器と、この反応器の下部に設けられた液体硫
黄の供給用管路と、反応器内の硫黄液相部に水素ガスを
吹き込む水素ガス供給用管路と、硫黄液相部内に挿入さ
れた加熱・冷却用の熱交換器と、反応器の気相部に挿入
された硫黄蒸気還流用の内部リフラックス装置と、反応
器上部に設けられた硫化水素ガスの取出用管路とを備え
た硫化水素ガスの製造装置。 - （３）上記取出用管路に、硫黄蒸気と水素とを反応させ
て硫化水素を生成する水添反応器を設けたことを特徴と
する請求項２記載の硫化水素ガスの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23948089A JPH03103311A (ja) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | 硫化水素の製造方法およびその製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23948089A JPH03103311A (ja) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | 硫化水素の製造方法およびその製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03103311A true JPH03103311A (ja) | 1991-04-30 |
| JPH0567562B2 JPH0567562B2 (ja) | 1993-09-27 |
Family
ID=17045403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23948089A Granted JPH03103311A (ja) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | 硫化水素の製造方法およびその製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03103311A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010515660A (ja) * | 2007-01-16 | 2010-05-13 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 硫化水素を連続的に製造するための方法および装置 |
| JP2010515659A (ja) * | 2007-01-16 | 2010-05-13 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 硫化水素を製造するための反応器および方法 |
| JP2010515658A (ja) * | 2007-01-16 | 2010-05-13 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 硫化水素を連続的に製造するための方法および装置 |
| JP2010515657A (ja) * | 2007-01-16 | 2010-05-13 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 硫化水素を製造するための反応器および方法 |
| JP2011528277A (ja) * | 2008-07-18 | 2011-11-17 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 反応容器および使用方法 |
| CN102500285A (zh) * | 2011-11-03 | 2012-06-20 | 烟台大学 | 一种硫化氢合成装置 |
| WO2013027431A1 (ja) * | 2011-08-23 | 2013-02-28 | 日揮株式会社 | 硫化水素合成反応器、硫化水素製造装置、硫化水素ナトリウム製造装置、及びそれらの方法 |
| JP2013249253A (ja) * | 2013-09-06 | 2013-12-12 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 硫化水素ガス製造プラント及び廃硫化水素ガスの回収利用方法 |
| JP2020142966A (ja) * | 2019-03-07 | 2020-09-10 | 住友金属鉱山株式会社 | 硫化水素ガス生成プラント及び硫化水素ガス生成方法 |
| WO2022255180A1 (ja) * | 2021-05-31 | 2022-12-08 | 古河機械金属株式会社 | 硫化水素製造装置および硫化水素の製造方法 |
| WO2024147338A1 (ja) * | 2023-01-06 | 2024-07-11 | 古河機械金属株式会社 | 硫化水素の製造方法および硫化水素製造装置 |
-
1989
- 1989-09-14 JP JP23948089A patent/JPH03103311A/ja active Granted
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2024147338A1 (ja) * | 2023-01-06 | 2024-07-11 | 古河機械金属株式会社 | 硫化水素の製造方法および硫化水素製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0567562B2 (ja) | 1993-09-27 |
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