DE102007059344B4

DE102007059344B4 - Differentialkalorimeter

Info

Publication number: DE102007059344B4
Application number: DE102007059344A
Authority: DE
Inventors: Yoshihiko Teramoto
Original assignee: SII NanoTechnology Inc
Current assignee: Hitachi High Tech Science Corp
Priority date: 2006-12-21
Filing date: 2007-12-10
Publication date: 2013-11-28
Anticipated expiration: 2027-12-11
Also published as: US20080151962A1; CN101275921B; JP2008157653A; DE102007059344A1; US7802916B2; CN101275921A; JP4831487B2

Abstract

Differentialkalorimeter, welches enthält: einen Wärmeofen eines H-förmigen Querschnitts, welcher ein trommelförmiges Wandteil, um die Umgebungen abzudecken, und ein plattenförmiges Wärme-Einflussteil, welches am Innenumfang von dem Wandteil auszubilden ist, hat; einen Erwärmer, welcher am Außenumfang des Wandteils und zur Erwärmung des Wärmeofens angeordnet ist; ein stabförmiges Wärme-Widerstandsteil, welches entlang der Mittenachse von dem Wandteil von dem Wärmeofen angeordnet ist, welches um eine gleiche Länge von beiden Seiten des Wärme-Einflussteils hervorsteht, welches am Wärme-Einflussteil befestigt ist, und welches aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit gemacht ist, welche geringer als jene des Materials von dem Wärmeofen ist; einen Probenbehälter, welcher an einem Ende des Wärme-Widerstandsteils angeordnet ist, um eine Messprobe aufzunehmen; einen Referenzbehälter, welcher an dem weiteren Ende des Wärme-Widerstandsteils angeordnet ist; und einen Differenz-Wärmefluss-Erfasser, welcher eine Differenz zwischen der Temperatur von dem Probenbehälter und der Temperatur von dem Referenzbehälter als einen Messwert erfasst.

Description

1. Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Wärmeanalyseeinrichtung zum Messen der Schwankung von der Eigenschaft von einer Probe gemäß der Temperaturschwankung. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Differentialkalorimeter zum Messen der Wärmemenge, welche eine Probe in Reserve emittiert oder absorbiert, verglichen mit jener von der Referenzprobe, auf der Basis von der Temperaturdifferenz (Differenzwärme) zwischen der Probe und einer Referenzprobe, wenn die Temperatur von beiden Proben schwankt.
2. Beschreibung zum Stand der Technik
Ein Differentialkalorimeter ist eine Einrichtung zum Erfassen einer Differenzgröße von einer Wärme, welche eine Probe in Reserve emittiert oder absorbiert, verglichen mit einer Referenzprobe, auf der Basis, dass die Messprobe und die Referenzprobe, welche thermisch stetig ist, wie beispielsweise Aluminium, Seite an Seite angeordnet sind, wenn die Temperatur von beiden Proben bei einer konstanten Rate schwankt. Genauer gesagt, kann das Differentialkalorimeter einen zylinderförmigen Wärmeofen mit einer Bodenplatte, einem Erwärmer zum Erwärmen des Wärmeofens gegen die Außenumgebung, eine Wärmepufferplatte, welche an der Bodenplatte von dem Wärmeofen angebracht ist, eine ringförmige obere Halteplatte und eine untere Halteplatte, welche an der Wärmepufferplatte angeordnet sind, eine plattenförmige Übertragungsplatte, welche zwischen der oberen Halteplatte und der unteren Halteplatte eingesetzt ist, welche durch Hartlöten befestigt ist, und einen Probenbehälter und einen Referenzbehälter, welche auf der Wärmeübertragungsplatte platziert sind, enthalten (s. JP-A-2000-28559 ). Gemäß der oben bekannten Einrichtung ist ein Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, wie beispielsweise Silber, als das Material für den Wärmeofen ausgewählt. Währenddessen, um die Wärmepufferplatte und die Wärmeübertragungsplatte auszubilden, ist ein Material mit einer Wärmeleitfähigkeit, welche geringer als jene des Materials für den Wärmeofen ist, wie beispielsweise Konstantan, ausgewählt. Gemäß dem Differentialkalorimeter wird eine Wärme des Erwärmers an den Probenbehälter und den Referenzbehälter über die Wärmeübertragungsplatte übertragen, und die Wärmemenge von der Messprobe, welche im Probenbehälter enthalten ist, kann differenziell erfasst werden, indem die Temperaturdifferenz zwischen sowohl dem Proben- als auch Referenzbehälter gemessen wird. Insbesondere, unter Bezugnahme auf die JP-A-2000-28559 , kann die Wärme des Erwärmers an die Wärmeübertragungsplatte über die Wärmepufferplatte und die untere Halteplatte von dem Wärmeofen übertragen werden. Somit kann die Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter und dem Referenzbehälter aufgrund des Auftretens von der Temperaturverteilung über den Wärmeofen entlang der Richtung, bei welcher der Probenbehälter und der Referenzbehälter angeordnet sind, vermieden werden.
Wenn jedoch der Kontaktzustand zwischen den Übertragungsplatten zum Installieren des Probenbehälters und des Referenzbehälters und der ringförmigen unteren Halteplatte zur Übertragung der Wärme an die Wärmeübertragungsplatte bei dem bekannten Differentialkalorimeter, wie in der JP-A-2000-28559 offenbart, nicht gleichförmig ist, ist die Wärmemenge des Probenbehälters, welche von der Wärmeübertragungsplatte kommt, nicht gleich der des Referenzbehälters. Wenn beispielsweise Poren in einem Abschnitt der Hartlötung zum Anbringen der Wärmeübertragungsplatte an die untere Halteplatte ausgebildet sind, kann sich die Wärmeleitfähigkeit von einem Abschnitt mit den Poren von der eines Abschnittes ohne Poren unterscheiden.
Das heißt, dass sich die vom Probenbehälter eingehende Wärmemenge von der vom Referenzbehälter eingehenden unterscheiden kann, und zwar aufgrund der Ortsbeziehungen unter dem Probenbehälter, dem Referenzbehälter und dem Abschnittsbereich mit Poren. Daher hat die bekannte Einrichtung dahingehend einen Nachteil, dass die Wärmemenge, welche die Probe in Reserve emittiert oder absorbiert, verglichen mit jener von der Referenzprobe auf der Basis von der Differenz von beiden Temperaturen nicht exakt erfasst werden kann.
Die von dem Erwärmer emittierte Wärme kann Rauschbestandteile enthalten, welche sich möglicherweise von Stelle zu Stelle entlang des Umfangs von dem Wärmeofen unterscheiden, wie beispielsweise die Schwankungstemperatur. Wenn die Rauschbestandteile über den Wärmeofen, die Wärmepufferplatte, die untere Halteplatte und die Wärmeübertragungsplatte von dem Erwärmer an den Probenbehälter und dem Referenzbehälter übertragen werden, kann die erfasste Temperaturdifferenz dann Rauschbestandteile aufgrund der Rauschbestandteile von der eingehenden Wärme enthalten. Somit besteht bei der bekannten Einrichtung ein Problem dahingehend, dass die Wärmemenge, welche die Probe in Reserve emittiert oder absorbiert, verglichen mit jener von der Referenzprobe nicht exakt erfasst werden kann.
Die US 6,390,669 B1 und die US 6,146,012 offenbaren jeweils ein Differentialkalorimeter mit einem Wärmeofen eines H-förmigen Querschnitts, welcher ein trommelförmiges Wandteil und ein plattenförmiges Wärme-Einflussteil, welches am Innenumfang von dem Wandteil auszubilden ist, und einem Erwärmer, welcher am Außenumfang des Wandteils zur Erwärmung des Wärmeofens angeordnet ist. Weiterhin sind ein Probenbehälter und ein Referenzbehälter vorgesehen, die direkt auf einer in dem Wärmeofen befindlichen Wärmeleitplatte einander diametral gegebüberliegend angeordnet sind.
Die US 5,624,187 offenbart ein Differentialkalorimeter mit einem Wärmeofen, wobei ein Probenbehälter und ein Referenzbehälter direkt auf einer in dem Wärmeofen befindlichen Wärmeleitplatte einander diametral gegenüberliegend angeordnet sind.
UMRISS DER ERFINDUNG
Ein Vorteil von einigen Aspekten von der Erfindung liegt in der Bereitstellung eines Differentialkalorimeters, welches die Kalorieschwankung von der Messprobe auf Basis von der Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter und dem Referenzbehälter exakt erfassen kann, ohne durch die Unregelmäßigkeit von einer von der Umgebung eingehenden Wärme und die Rauschbestandteile beeinflusst zu werden.
Um den oben erwähnten Vorteil zu erzielen, stellt die Erfindung die folgenden Aufbauten bereit.
Gemäß einem Aspekt von der Erfindung ist ein Differentialkalorimeter bereitgestellt, welches enthält: einen Wärmeofen eines ungefähr H-förmigen Querschnitts, welcher ein ungefähr trommelförmiges Wandteil, um die Umgebungen abzudecken, und ein ungefähr plattenförmiges Wärme-Einflussteil, welches am Innenumfang von dem Wandteil auszubilden ist, hat; einen Erwärmer, welcher am Außenumfang des Wandteils und zur Erwärmung des Wärmeofens angeordnet ist; ein ungefähr stabförmiges Wärme-Widerstandsteil, welches entlang der Mittenachse von dem Wandteil von dem Wärmeofen angeordnet ist, welches um eine ungefähr gleiche Länge von beiden Seiten des Wärme-Einflussteils hervorsteht, welches am Wärme-Einflussteil befestigt ist, und welches aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit gemacht ist, welche niedriger als jene des Materials von dem Wärmeofen ist; einen Probenbehälter, welcher an einem Ende des Wärme-Widerstandsteils angeordnet ist, um eine Messprobe aufzunehmen; einen Referenzbehälter, welcher an dem weiteren Ende des Wärme-Widerstandsteils angeordnet ist; und einen Differenz-Wärmefluss-Erfasser, welcher eine Differenz zwischen der Temperatur von dem Probenbehälter und der Temperatur von dem Referenzbehälter als einen Messwert erfasst.
Gemäß diesem Aufbau kann die Wärme, welche vom Erwärmer zum Wandteil von dem Wärmeofen emittiert wird, an das Wärme-Widerstandsteil, welches am Wärme-Einflussteil befestigt ist, über das Wärme-Einflussteil vom Wandteil von dem Wärmeofen übertragen werden. Die Wärme, welche an das Wärme-Widerstandsteil von der Stelle, welche am Wärme-Einflussteil befestigt ist, übertragen wird, wird an beide Enden des Innenteils von dem Wärme-Widerstandsteil übertragen, und wird dann an den Probenbehälter und den Referenzbehälter übertragen. Das heißt, dass jede Einflussroute von Wärme, welche an den Probenbehälter und den Referenzbehälter übertragen wird, identisch ist zu jener von jedem Behälter an der Stelle, wo das Wärme-Widerstandsteil an dem Wärme-Einflussteil befestigt ist. Jede Einflussroute an dem Probenbehälter und den Referenzbehälter jenseits der Stelle, bei welcher das Wärme-Widerstandsteil an dem Wärme-Einflussteil befestigt ist, ist zueinander unterschiedlich, jedoch sind die Wärmezustände, wie beispielsweise ein Querschnitt und eine Länge des Wärme-Einflussteils, für jede Wärme-Einflussroute identisch, weil die Wärme-Widerstandsteile, welche aus dem gleichen Material gemacht sind, um eine ungefähr gleiche Länge von beiden Seiten von dem Wärme-Einflussteil von dem Wärmeofen hervorstehen. Somit wird eine Wärme stets gleichförmig jeweils an den Proben behälter und den Referenzbehälter zugeführt, und zwar unabhängig von dem Kontaktzustand des Wärmeofens und des Wärme-Widerstandsteils. Sogar obwohl Rauschbestandteile in der Wärme, welche von dem Erwärmer übertragen wird, enthalten sind, und die Temperatur von jeweils dem Probenbehälter und dem Referenzbehälter aufgrund des Einflusses von den Rauschbestandteilen schwankt, ist jede Temperaturschwankung versetzt, wenn die Differenz von der Temperatur durch den Differenz-Wärmefluss-Erfasser gemessen wird.
Gemäß einem weiteren Aspekt von der Erfindung ist ein Differentialkalorimeter, welches enthält: einen Wärmeofen eines ungefähr H-förmigen Querschnitts, welcher ein ungefähr trommelförmiges Wandteil, um die Umgebungen abzudecken, und ein ungefähr plattenförmiges Wärme-Einflussteil, welches am Innenumfang von dem Wandteil auszubilden ist, hat; einen Erwärmer, welcher am Außenumfang des Wandteils von dem Wärmeofen zur Erwärmung des Wärmeofens angeordnet ist; ein erstes Wärme-Widerstandsteil und ein zweites Wärme-Widerstandsteil als ein Paar von stabförmigen Teilen, welches entlang der Mittenachse von dem Wandteil von dem Wärmeofen angeordnet ist, welches um eine ungefähr gleiche Länge von beiden Seiten von dem Wärme-Einflussteil hervorsteht, welches an dem Wärme-Einflussteil befestigt ist, und welches aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit gemacht ist, welche niedriger als jene des Materials von dem Wärmeofen ist; einen Probenbehälter, welcher an einem Ende von dem ersten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist, um eine Messprobe aufzunehmen; einen ersten Referenzbehälter, welcher an dem weiteren Ende von dem ersten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist; einen zweiten Referenzbehälter, welcher an einem Ende von dem zweiten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist, welches in die gleiche Richtung wie ein Ende von dem ersten Wärme-Widerstandsteil hervorsteht; einen dritten Referenzbehälter, welcher an dem weiteren Ende von dem zweiten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist; und einen Differenz-Wärmefluss-Erfasser, welcher eine Differenz zwischen einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur des ersten Referenzbehälters von der Temperatur von dem Probenbehälter erlangt ist, und einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem dritten Referenzbehälter von der Temperatur von dem zweiten Referenzbehälter erlangt ist, als einen Messwert erfasst.
Gemäß diesem Aufbau wird eine Wärme stets gleichförmig an jeweils den Probenbehälter und den ersten Referenzbehälter zugeführt, wie oben beschrieben. Sogar, obwohl die von dem Erwärmer abgegebene Wärme durch bestimmte Rauschbestandteile beeinflusst ist, sind die Rauschbestandteile versetzt, wenn sie als der Wert berechnet werden, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem ersten Referenzbehälter von der Temperatur von dem Probenbehälter erlangt ist. Die Wärme wird stets gleichförmig an den zweiten Referenzbehälter und den dritten Referenzbehälter zugeführt, und bestimmte Rauschbestandteile sind versetzt, wenn sie als ein Wert berechnet sind, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem dritten Referenzbehälter von der Temperatur von dem zweiten Referenzbehälter erlangt ist. Der Differenz-Wärmefluss-Erfasser kann die Differenz zwischen einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem ersten Referenzprobenbehälter von der Temperatur von dem Probenbehälter erlangt ist, und dem weiteren Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem dritten Probenbehälter von der Temperatur von dem zweiten Probenbehälter erlangt ist, erfassen. In diesem Fall, wenn die Zustände von den Referenzproben im ersten Referenzbehälter und dritten Referenzbehälter identisch erstellt sind, zeigt die Differenz zwischen beiden Behältern die Temperaturdifferenz aufgrund von einer Wärme an, welche unregelmäßig von den unterschiedlichen Wärme-Einflussrouten in den Probenbehälter, dem ersten Referenzbehälter, dem zweiten Referenzbehälter und dem dritten Referenzbehälter zugeführt wird. Das heißt, dass die Temperaturdifferenz zwischen der Messprobe, welche im Probenbehälter enthalten ist, und der Referenzprobe, welche im zweiten Referenzbehälter enthalten ist, exakt erfasst werden kann, indem der Messwert erfasst wird, bei welchem der Einfluss von der Wärmeunregelmäßigkeit und die Rauschbestandteile versetzt sind.
Bei dem Differentialkalorimeter von der Ausführungsform ist es vorteilhaft, dass der Wärmeofen zur Mittenachse ungefähr vertikal angeordnet ist.
Gemäß diesem Aufbau verursachen das Gewicht von jedem Behälter und jedem Probenbehälter in jedem Behälter und die Belastung auf das Wärme-Widerstandsteil, welche durch die Wärmeausdehnung oder Wärmekontraktion entsprechend der Temperaturschwankung verursacht wird, keine Verformung, sondern eine Achskraft, aufgrund dessen, weil das Wärme-Widerstandsteil entlang der vertikalen Richtung angeordnet ist. Somit kann der Querschnitt des Wärme-Widerstandsteils minimal erstellt sein. Die Oberfläche von jedem Behälter zur Aufnahme der Probe ist ungefähr vertikal zu der Richtung, bei welcher das Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist. Daher, ohne dass die Interferenz des Behälters und des Wärmeofens mit dem Wärme-Einflussteil in Betracht gezogen wird, kann die hervorstehende Länge von beiden Seiten von dem Wärme-Einflussteil des Wärme-Widerstandsteils auf das Minimale unterdrückt werden. Die Ansprechzeitkonstante kann klein erstellt werden, indem die Wärmeleitfähigkeit des Wärme-Widerstandsteils erhöht wird, da der Querschnitt und die Länge des Wärme-Widerstandsteils jeweils minimal sind.
Gemäß dem oben erwähnten Differentialkalorimeter kann die Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter und dem Referenzbehälter exakt bestimmt werden, indem das Wärme-Widerstandsteil installiert wird, ohne dass es durch die Unregelmäßigkeit von der Wärme, welche von der Umgebung kommt, und die Rauschbestandteile beeinflusst wird. Daraus folgend kann die Kalorieschwankung von der Messprobe auf der Basis von der Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter und dem Referenzbehälter exakt gemessen werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 zeigt eine Perspektivansicht von einem Differentialkalorimeter gemäß einer ersten Ausführungsform von der Erfindung.
2 zeigt einen Schaltplan des Differenz-Wärmefluss-Erfassers gemäß der ersten Ausführungsform von der Erfindung.
3 zeigt eine Perspektivansicht von dem Differentialkalorimeter gemäß einer zweiten Ausführungsform von der Erfindung.
4 zeigt einen Schaltplan des Differenz-Wärmefluss-Erfassers gemäß der zweiten Ausführungsform von der Erfindung.
5 zeigt einen Schaltplan von dem Differenz-Wärmefluss-Erfasser gemäß einem modifizierten Beispiel von der zweiten Ausführungsform von der Erfindung.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
1 und 2 zeigen eine Ausführungsform von der Erfindung. Bezug nehmend auf die 1 enthält das Differentialkalorimeter 1 von der Ausführungsform gemäß der Erfindung ein Ofengehäuse 2, einen Kühlblock 4, welcher durch einen Ständer 3 innerhalb des Ofengehäuses 2 gelagert ist, eine Wärmesenke (Wärmeofen) 6, welche durch ein Wärme-Widerstandselement 5 auf dem Kühlblock 4 gelagert ist, und einen Erwärmer 7, welcher die Wärmesenke 6 erwärmt. Die Wärmesenke 6 enthält einen Probenbehälter 8, einen Referenzbehälter 9, ein Wärme-Widerstandsteil 10, welches den Probenbehälter 8 und den Referenzbehälter 9 lagert, und einen Differenz-Wärmefluss-Erfasser 11, welcher die Temperaturdifferenz von dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 erfasst. Jedes Bauteil wird im Folgenden detailliert beschrieben.
Das Ofengehäuse 2 hat eine Abdeckung 2a, um Proben herein und heraus auszuwechseln, und um das Innenvolumen gegen das Äußere abzuschirmen, um das Auftreten von der Wärmekonvektion innerhalb des Inneren von dem Ofengehäuse 2 zu vermeiden, in welchem das Muster angeordnet ist. Der Kühlblock 4 kühlt die Wärmesenke 6 unter Verwendung des Wärme-Widerstandselements 5 als eine Wärme-Einflussroute. Somit kann der Kühlblock 4 aus einem vorzugsweise hoch leitfähigen Material erstellt sein, um eine Wärme gleichförmig an das Wärme-Widerstandselement 5 einzufließen, und kann der Kühlblock 4 beispielsweise aus reinem Aluminium erstellt sein. Ein Einsetzloch 4a ist im Kühlblock 4 angeordnet, und der gesamte Kühlblock 4 wird gekühlt, indem ein Kühlkopf von einem in der Figur nicht gezeigten elektrischen Kühlgerät in das Einsetzloch 4a eingesetzt wird, wodurch die Wärmesenke 6 gekühlt wird. Um den Kühlblock 4 zu kühlen, kann das Kühlverfahren nicht auf eine elektrische Kühlung, wie beispielsweise das oben erwähnte elektrische Kühlgerät, beschränkt sein, hingegen kann ein Gaskühlverfahren, bei welchem ein Gas mit extrem niedriger Temperatur in den Kühlblock 4 eingeblasen wird, verwendet werden. Das Wärme-Widerstandselement 5, welches ungefähr in der Form eines Zylinders mit einem Flansch ist, hält die Wärmesenke 6 um eine vorbestimmte Distanz vom Kühlblock 4 entfernt. Das Ausmaß und Material von dem Wärme-Widerstandselement 5 kann bestimmt werden, indem die Erwärmungswirksamkeit von dem Erwärmer 7 und die Kühlwirksamkeit von dem Kühlblock 4 in Betracht gezogen werden. Beispielsweise kann ein rostfreies Legierungsmetall als das Material verwendet werden.
Die Wärmesenke 6, welche ungefähr in der Form von einem Zylinder ist, hat ein Wandteil 12, um die Umgebungen von dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 abzudecken, und ein Wärme-Einflussteil 13, welches eine ungefähr plattenförmige Form hat, und welches innerhalb des Wandteils 12 angeordnet ist, wobei der Querschnitt von der Wärmesenke 6 in einer H-Form erstellt ist. Die Wärmesenke 6 ist durch das Wärme-Widerstandselement 5 gelagert, wobei die Mittenachse L von der Wand 12 ungefähr vertikal ist. Der Erwärmer 7, welcher mit einer Energieversorgung verbunden ist (in den Figuren nicht gezeigt), dient als eine Energieübertragungslinie und kann das gesamte Wandteil 12 erwärmen, indem es um das Wandteil 12 von der Wärmesenke 6 gewunden ist. Die Wärmesenke 6 kann aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, wie beispielsweise reines Silber, erstellt sein, welches es ermöglicht, eine Wärme, welche von dem gesamten Erwärmer 7 emittiert wird, gleichförmig an den Probenbehälter 8 und den Referenzbehälter 9 zuzuführen, und wiederum eine Wärme, welche von dem Probenbehälter 4 und dem Referenzbehälter 5 emittiert wird, gleichförmig an den Kühlblock 4 zuzuführen.
Das Wärme-Widerstandsteil 10, welches ungefähr in der Form von einem Stab mit einem gleichförmigen Querschnitt ist, ist an dem Wärme-Einflussteil 13 über das Durchgangsloch 13a von dem Wärme-Einflussteil 13 von der Wärmesenke 6 angebracht. Genauer gesagt, ist das Wärme-Widerstandsteil 10 entlang der Mittenachse L von der Wärmesenke 6 in vertikaler Richtung angeordnet. Das Wärme-Widerstandsteil 10, welches um eine gleiche Länge von beiden Seiten 13b, 13c von dem Wärme-Einflussteil 13 von der Wärmesenke 6 hervorragt, ist an dem Wärme-Einflussteil 13 von der Wärmesenke 6, beispielsweise durch Silberlegierung-Hartlöten, angebracht. Ein Material für das Wärme-Widerstandsteil 10 hat eine Wärmeleitfähigkeit, welche niedriger ist als jene von der Wärmesenke 6, beispielsweise kann Konstantan für das Wärme-Widerstandsteil 10 ausgewählt werden. Der Probenbehälter 8, welcher eine Messprobe 51 enthält, ist an dem oberen Ende 10a von dem Wärme-Widerstandsteil 10 angebracht, um die Ladeoberfläche 8a zu erstellen, um die Messprobe 51 ungefähr horizontal zu lagern. Der Referenzbehälter 9 entsprechend der Referenzprobe kann aus dem gleichen Material und der gleichen Form wie der Probenbehälter 8 erstellt sein und an dem unteren Ende 10b von dem Wärme-Widerstandsteil 10 angebracht sein.
Eine thermoelektrische Paar-Feinleitung 14, welche aus Chromel ausgebildet ist, ist an dem Probenbehälter 8 geschweißt, und ein thermoelektrischer Paar-Zwischenpunkt ist ausgebildet. Eine thermoelektrische Paar-Feinleitung 15, welche aus Chromel ausgebildet ist, ist an dem Referenzbehälter 9 geschweißt, und ein thermoelektrischer Paar-Zwischenpunkt ist ausgebildet. Wie in 2 gezeigt, sind die thermoelektrischen Paar-Feinleitungen 14 und 15 an einem Verstärker 16 verbunden, welcher die thermoelektrische Kopplung zwischen dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 ausbildet. Eine Steuerung 17 ist an dem Ausgang von dem Verstärker 16 verbunden. Somit wird der Steuerung 17 eine Differenz-Eingabe von der Wärmeübertragungshand 14 und 15 eingegeben, wobei ein Messwert ΔT entsprechend der Differenz zwischen der Temperatur Ts von dem Probenbehälter 8 und der Temperatur T1 von dem Referenzbehälter 9 durch die verstärkte Ausgabe durch den Verstärker 16 erfasst werden kann, wie in Gleichung 1 gezeigt, das heißt, dass die thermoelektrische Paar-Feinleitung 14 und 15, der Verstärker 16 und die Steuerung 17 einen Differenz-Wärmefluss-Erfasser 11 bilden. Die Steuerung 17 kann eine Kalorieschwankung von der Messprobe S1, welche im Probenbehälter 8 enthalten ist, auf Basis des erfassten Wertes messen, nämlich die Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9. Eine gesteuerte thermoelektrische Kopplung 18 ist an der Wärmesenke 6 angeordnet, um die Temperatur von der Wärmesenke 6 zu messen, und ist an der Steuerung 17 verbunden. Die Temperatur von der Wärmesenke 6 kann auf einen vorgegebenen Wert eingestellt werden, indem sie durch den Erwärmer 7 und den Kühlblock 4 unter der Steuerung von der Steuerung 17 erwärmt und gekühlt wird.
Gleichung 1

ΔT = Ts – T1

Es wird wiederum der Betrieb von dem Differentialkalorimeter durch Demonstration der Messung von der Kalorieschwankung von der Messprobe S1 beschrieben. Bei dieser Erläuterung wird angenommen, dass die Referenzprobe nicht im Referenzbehälter 9 angeordnet ist, welches zu einer alleinigen Anordnung des Referenzbehälters 9 führt. Zuerst wird die Abdeckung 2a des Ofengehäuses 2 entfernt, um eine notwendige Probe S1 in den Probenbehälter 8 einzulegen, und dann wird die Abdeckung 2a verschlossen, um den Probenbehälter 8 zu schließen. Die Messung wird eingeleitet. Die Steuerung 17 führt eine Energie an den Erwärmer 7 auf der Basis von einem zuvor eingestellten Temperaturprogramm und der Temperatur von der Wärmesenke 6, welche von der Ausgabe von der gesteuerten thermoelektrischen Kopplung 18 erfasst wird, zu, und erhöht die Temperatur von der Wärmesenke 6. Die von dem Erwärmer 7 emittierte Wärme wird an das gesamte Wandteil 12 von der Wärmesenke 6 übertragen. Die an das Wandteil 12 übertragene Wärme wird an das Wärme-Widerstandselement 10 von einer Stelle P aus, welche an das Wärme-Einflussteil im Wärme-Widerstandsteil 10 fixiert ist, das heißt, die Durchgangslöcher 13a, über das Wärme-Einflussteil 13 übertragen. Die an das Wärme-Widerstandsteil 10 über das Durchgangsloch 13a übertragene Wärme wird an das obere Ende 10a und untere Ende 10b innerhalb des Wärme-Widerstandselements 10 übertragen, und an den Probenbehälter 8 und den Referenzbehälter 9 übertragen. Die an den Probenbehälter 8 übertragene Wärme erhöht die Temperatur von dem Probenbehälter 8 und die Temperatur von der Messprobe S1. Die an den Referenzbehälter 9 übertragene Wärme erhöht die Temperatur von dem Referenzbehälter 9. Der Differenz-Wärmefluss-Erfasser 11 erfasst die Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 als Messwerte, um die Temperaturdifferenz zu erfassen, welche durch die Eigenschaftsdifferenz zwischen der Messprobe S1 und der Referenzprobe (nicht vorliegend) verursacht wird, wobei auf Basis dessen die Kalorie von der Messprobe S1 differenziell gemessen wird.
In dem oben erwähnten Beispiel ist jede Einflussroute von der Wärme, welche an den Probenbehälter 8 und den Referenzbehälter 9 übertragen wird, gleich, das heißt, dass ein Einzeldurchgang, welcher an die Stelle P, welche an das Durchgangsloch 13a von dem Wärme-Einflussteil 13 im Wärme-Widerstandsteil 10 befestigt ist, von dem Erwärmer 7 über das Wandteil 12 von der Wärmesenke 6 und dem Wärme-Einflussteil 13 führt, zur Übertragung von der Wärme an den Probenbehälter 8 und den Referenzbehälter 9 verwendet wird. Im Wärme-Widerstandsteil 10 ist jeder Durchgang, welcher zu dem oberen Ende 10a und dem unteren Ende 10b, wo der Probenbehälter 8 und der Referenzbehälter 9 jeweils befestigt sind, mit einem identischen Material, einem gleichen Querschnitt und einer gleichen Einflussroute mit der gleichen Länge aufgebaut, welches bei jedem Durchgang einen gleichen Wärmezustand erstellt. Obwohl sogar die Kontaktzustände von der Umfangsrichtung von dem Wärme-Widerstandsteil 10 zueinander unterschiedlich sind, beispielsweise ein teilweise schlechter Kontakt zwischen dem Wärme-Einflussteil 13 von der Wärmesenke 6 und dem Wärme-Widerstandsteil 10 oder eine Ausbildung von Poren in einem Teil der Hartlötung, wird eine gleiche Wärmemenge jeweils an den Probenbehälter 8 und den Referenzbehälter 9 übertragen.
Wenn die von dem Erwärmer 7 übertragene Wärme Rauschbestandteile enthält, wie beispielsweise eine Temperaturschwankung, schwankt jede Temperatur von dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 mit dem Einfluss von den Rauschbestandteilen. Jedoch ist gemäß der Ausführungsform von der vorliegenden Erfindung jede Einflussroute für die Wärme, welche an den Probenbehälter 8 und den Referenzbehälter 9 übertragen wird, in dem gleichen Zustand, so dass jede Route von dem Erwärmer 7 zu der Stelle P, an welcher das Wärme-Widerstandsteil 10 befestigt ist, und die Routen an das obere Ende 10a und das untere Ende 10b im thermischen Zustand identisch sind. Demgemäß ist jede Temperaturschwankung von dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 synchronisiert, wodurch jede Temperaturschwankung aufgrund der Rauschbestandteile versetzt ist, wenn der Differenz-Wärmefluss-Erfasser 11 die Differenz von den beiden Temperaturen als Messwerte erfasst.
Wie oben beschrieben, wird im Differentialkalorimeter 1 gemäß der Ausführungsform von der Erfindung eine gleiche Wärmemenge stets dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 zugeführt, und ebenfalls werden die Rauschbestandteile aufgrund des Erwärmers 7 entfernt, wenn der Differenz-Wärmefluss-Erfasser 11 erfasst. Somit wird die Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 exakt erfasst, ohne durch die Unregelmäßigkeit von der Wärme beeinflusst zu werden, welche von den Umgebungen und den Rauschbestandteilen eingeht. Daraus folgend wird die Kalorieschwankung von der Messprobe S1 exakt auf der Basis von der Temperaturdifferenz von dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 gemessen.
Mittlerweile sind die Wärmesenke 6 und das Wärme-Widerstandsteil 10 aus unterschiedlichen Materialien gemacht und haben unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten. Die thermische Ausdehnung und die thermische Kontraktion werden aufgrund einer weiten Schwankung in der Temperatur des Erwärmers 7 und des Kühlblocks 4 zum Zeitpunkt der Messung wiederholt. Somit tritt eine bestimmte Belastung in Zusammenhang mit der Temperaturschwankung an dem fixierten Abschnitt von der Wärmesenke 6 und dem Wärme-Widerstandsteil 10 auf. Jedoch ist bei dem Differentialkalorimeter 1 gemäß der Ausführungsform von der Erfindung die Befestigung von der Wärmesenke 6 und dem Wärme-Widerstandsteil 10, wie beispielsweise die Hartlötung, lediglich durch eine Teilbefestigung am Durchgangsloch 13a von dem Wärme-Einflussteil 13 erstellt. Somit kann das Auftreten von der Belastung in Zusammenhang mit der Temperaturschwankung bei der Befestigung unterdrückt werden, und kann die Beständigkeit von der Einrichtung durch die Verhinderung der Wärmeverschlechterung verbessert werden.
Bei dem Differentialkalorimeter 1 gemäß der Ausführungsform von der Erfindung ist das Wärme-Widerstandsteil 10 entlang der Mittenachse L von dem Wandteil 12 von der Wärmesenke 6 angeordnet, und sind der Probenbehälter 8 und der Referenzbehälter 9 entlang der Mittenachse L angeordnet. Somit ist der Außendurchmesser von der Wärmesenke 6 kleiner als jener aus dem Stand der Technik. Daraus resultierend ist die Temperaturverteilung von der Wärmesenke 6 selber schmal und ist die Wärmekapazität von der Wärmesenke 6 klein, und somit ist die Verbesserung von der Erwärmungsrate und Kühlrate möglich.
Ferner, weil das Wärme-Widerstandsteil 10 ungefähr vertikal entlang der Mittenachse L von dem Wandteil 12 von der Wärmesenke 6 angeordnet ist, bewirken die Last, welche auf das Wärme-Widerstandsteil 10 aufgrund des Gewichts von dem Probenbehälter 8 und dem Referenzbehälter 9 wirkt, das Gewicht von der Probe, welche in jedem Behälter enthalten ist, und die Wärmeausdehnung oder Wärmekontraktion entsprechend der Temperaturschwankung, keine Verformung, sondern dienen als eine Achskraft. Somit ist der Querschnitt des Wärme-Widerstandsteils 10 minimal erstellt. Da die Oberfläche zum Beladen der Probe von jedem Behälter ungefähr horizontal ist, ist das Wärme-Widerstandsteil 10 vertikal zur Anordnungsrichtung. Somit, die Interferenz unter dem Probenbehälter 8, dem Referenzbehälter 9 und dem Wärme-Einflussteil 13 von der Wärmesenke 6 nicht in Betracht gezogen, kann die Länge von dem Teil, welches von beiden Seiten 13b, 13c von dem Wärme-Einflussteil 13 von dem Wärme-Widerstandsteil 10 hervorragt, minimal erstellt werden. Da der Querschnitt und die Länge von dem Wärme-Widerstandsteil 10 minimal erstellt werden können, kann die Ansprechzeitkonstante kurz erstellt werden, indem die Wärmeleitfähigkeit von dem Wärme-Widerstandsteil 10 erhöht wird.
In der oben erwähnten Ausführungsform von der Erfindung ist ein solcher Fall, bei welchem die Temperatur von dem Differentialkalorimeter durch den Erwärmen 7 erhöht wird, als ein Beispiel dargestellt, jedoch ist die Erfindung nicht auf den Fall beschränkt, sondern beabsichtigt, einen Fall zu enthalten, bei welchem das Differentialkalorimeter durch den Kühlblock 4 gekühlt wird, welches zu dem Abfall von der Temperatur führt.
Zweite Ausführungsform
3 und 4 zeigen eine zweite Ausführungsform von der Erfindung. In der zweiten Ausführungsform von der Erfindung sind die gleichen Elemente wie jene von der ersten Ausführungsform durch die gleichen Bezugszeichen gekennzeichnet, und eine Erläuterung derer wird ausgelassen.
In einem Differentialkalorimeter 20 gemäß der zweiten Ausführungsform von der Erfindung ist ein Paar von Durchgangslöchern 13d und 13e am Wärme-Einflussteil 13 von der Wärmesenke 6 ausgebildet, und das erste Wärme-Widerstandsteil 21 und das zweite Wärme-Widerstandsteil 22 sind am Wärme-Einflussteil 13 befestigt, wobei sie jeweils die entsprechenden Durchgangslöcher 13d und 13e durchdringen. Das erste Wärme-Widerstandsteil 21 und das zweite Wärme-Widerstandsteil 22 haben eine ungefähr stabförmige Form mit einem gleichförmigen Querschnitt und können aus einem Material erstellt sein, welches eine Wärmeleitfähigkeit hat, welche geringer als jene des Materials von der Wärmesenke 6 ist. Beispielsweise können die Wärme-Widerstandsteile 21 und 22 aus Konstantan erstellt sein. Das erste Wärme-Widerstandsteil 21 und das zweite Wärme-Widerstandsteil 22 sind ungefähr vertikal entlang der Mittenachse L von dem Wandteil 12 von der Wärmesenke 6. Die Wärme-Widerstandsteile 21 und 22 ragen um eine ungefähr gleiche Länge von beiden Seiten 13b und 13c von dem Wärme-Einflussteil 13 hervor, um somit am Wärme-Einflussteil 13 befestigt zu sein.
Der Probenbehälter 8 ist am oberen Ende 21a von dem ersten Widerstandsteil 21 befestigt, und der erste Referenzbehälter 23 ist am unteren Ende 21b davon befestigt. Der zweite Referenzbehälter 24 ist am oberen Ende 22a von dem zweiten Wärme-Widerstandsteil 22 befestigt, und ein dritter Referenzbehälter 25 ist am unteren Ende 22b davon befestigt. In diesem Fall sind der erste Referenzbehälter 23, der zweite Referenzbehälter 24 und der dritte Referenzbehälter 25 aus dem gleichen Material und der gleichen Form wie der Probenbehälter 8 erstellt.
Eine thermoelektrische Paar-Feinleitung 26, welche aus Chromel ausgebildet ist, ist am Probenbehälter 8 geschweißt, und der thermoelektrische Paar-Zwischenpunkt ist ausgebildet. Eine thermoelektrische Paar-Feinleitung 27, welche aus Chromel ausgebildet ist, ist am zweiten Referenzbehälter 24 geschweißt, und der thermoelektrische Paar-Zwischenpunkt ist ausgebildet. Beide Enden von einer thermoelektrischen Paar-Feinleitung 28, welche jeweils aus Chromel ausgebildet sind, sind am ersten Referenzbehälter 23 und dritten Referenzbehälter 25 geschweißt, um einen Zwischenpunkt auszubilden. Wie in 4 gezeigt, sind unter diesen thermoelektrischen Paar-Feinleitungen die thermoelektrischen Paar-Feinleitungen 26 und 27 entsprechend dem Probenbehälter 8 und dem zweiten Referenzbehälter 24 an einem Verstärker 29 verbunden, wodurch eine thermoelektrische Kopplung unter dem Probenbehälter 8, dem ersten Referenzbehälter 23, dem dritten Referenzbehälter 25 und dem zweiten Referenzbehälter 24 aufgebaut ist. Der Ausgang des Verstärkers 29 ist an einer Steuerung 17 verbunden. Die Steuerung 17 kann die Differenz ΔT zwischen einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur T1 von dem ersten Referenzbehälter 23 von der Temperatur Ts von dem Probenbehälter 8 erlangt wird, und einem weiteren Wert, welcher durch Subtrahieren von der Temperatur T3 von dem dritten Referenzbehälter 25 von der Temperatur T2 von dem zweiten Referenzbehälter 24 erlangt wird, als einen Messwert mit der Ausgabe, welche durch den Verstärker 29 verstärkt wird, nachdem eine Differenz-Eingabe von den thermoelektrischen Paar-Feinleitungen 26, 27 eingegeben wurde, erfassen, wie in Gleichung 2 gezeigt, das heißt, dass ein Differenz-Wärmefluss-Erfasser 30 aus den thermoelektrischen Paar-Feinleitungen 26, 27 und 28, dem Verstärker 29 und der Steuerung 17 aufgebaut werden kann.
Gleichung 2

ΔT = (Ts – T1) – (T2 – T3)

Wiederum wird der Betrieb des Differentialkalorimeters 20 durch Demonstration der Messung von der Kalorieschwankung von der Messprobe S1 beschrieben. Unter Betrachtung der Referenzprobe ist die Referenzprobe S2 im zweiten Referenzbehälter 24 enthalten, ungleich der Messprobe S1, und der Zustand von der Referenzprobe ist gleich erstellt, indem die Referenzprobe nicht im ersten Referenzbehälter 23 und dritten Referenzbehälter 25 angeordnet wird.
Das heißt, wie in der ersten Ausführungsform beschrieben, dass die Steuerung 17 dem Erwärmer 7 auf der Basis des voreingestellten Temperaturprogramms und der Temperatur von der Wärmesenke 6, welche anhand der Ausgabe von der gesteuerten thermoelektrischen Kopplung 18 erfasst wird, eine vorgegebene Energie zuführt, um die Temperatur von der Wärmesenke 6 zu erhöhen. Der Differenz-Wärmefluss-Erfasser 30 erfasst die Differenz zwischen einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem ersten Referenzbehälter 23 von der Temperatur von dem Probenbehälter 8 mit der Messprobe S1 erlangt wird, und einem weiteren Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem dritten Referenzbehälter 25 von der Temperatur von dem zweiten Referenzbehälter 24 mit der Referenzprobe S2 erlangt wird, als einen Messwert.
In diesem Fall wird, ähnlich der ersten Ausführungsform, eine Wärme stets gleichförmig zwischen dem Probenbehälter 8 und dem ersten Referenzbehälter 23 zugeführt. Sogar unter dem Einfluss des Rauschbestandteils von der Wärme, welche von dem Erwärmer 7 emittiert wird, wird der Rauschbestandteil durch den Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem ersten Referenzbehälter 23 von der Temperatur von dem Probenbehälter 8 erlangt wird, ausgelöscht. Ähnlich wird eine Wärme stets gleichförmig zwischen dem zweiten Referenzbehälter 24 und dem dritten Referenzbehälter 25 zugeführt. Der Rauschbestandteil wird durch den Wert ausgelöscht, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem dritten Referenzbehälter 25 von der Temperatur von dem zweiten Referenzbehälter 24 erlangt wird. Der erste Referenzbehälter 23 und der dritte Referenzbehälter 25 haben die gleiche Referenzprobe-Bedingung. Somit rührt die Differenz zwischen beiden Temperaturen nicht von den unterschiedlichen Proben her, sondern von der Differenz in der Temperatur aufgrund von der Unregelmäßigkeit von der zugeführten Wärme, welche durch die Differenz von der Wärme-Einflussroute zwischen dem Probenbehälter 8 und der ersten Referenzprobe 23, welche am ersten Wärme-Widerstandsteil 21 angeordnet sind, und dem zweiten Referenzbehälter 24 und dem dritten Referenzbehälter 25, welche am zweiten Wärme-Widerstandsteil 22 angeordnet sind, verursacht wird. Das heißt, dass die Temperaturdifferenz zwischen der gemessenen Referenzprobe S1, welche im Probenbehälter 8 enthalten ist, und der Referenzprobe S2, welche im zweiten Referenzbehälter 23 enthalten ist, exakt erfasst werden kann, wobei der Einfluss von der Wärmeunregelmäßigkeit und den Rauschbestandteilen mittels der Erfassung von der Messung subtrahiert werden kann. Somit kann die Kalorieschwankung von der Messprobe 51 auf Basis von der Temperaturdifferenz exakt gemessen werden.
5 zeigt ein modifiziertes Beispiel von der Verdrahtung von der thermoelektrischen Paar-Feinleitung, welche den Differenz-Wärmefluss-Erfasser im Differentialkalorimeter gemäß der Ausführungsform von der Erfindung aufbaut. In dem Differenz-Wärmefluss-Erfasser 40 von der modifizierten Ausführungsform sind die thermoelektrischen Paar-Feinleitungen 41 und 42, welche aus Chromel ausgebildet sind, jeweils an dem Probenbehälter 8 und dem ersten Referenzbehälter 23 geschweißt, um den thermoelektrischen Paar-Zwischenpunkt auszubilden. Die thermoelektrischen Paar-Feinleitungen 41 und 42 sind an dem ersten Verstärker 43 verbunden. Ähnlich sind die thermoelektrischen Paar-Feinleitungen 44 und 45, welche aus Chromel ausgebildet sind, jeweils an dem zweiten Referenzbehälter 24 und dem dritten Referenzbehälter 25 geschweißt, und sind an einem zweiten Verstärker 46 verbunden. Die Ausgänge des ersten Verstärkers 43 und des zweiten Verstärkers 46 sind an einem dritten Verstärker 47 verbunden, wodurch die Steuerung 17 die Ausgabe von dem dritten Verstärker 47 erfassen kann.
In diesem Fall ist eine thermoelektrische Kopplung zwischen dem Probenbehälter 8 und dem ersten Referenzbehälter 23 ausgebildet, und gibt der erste Verstärker 43 die Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter 8 und dem ersten Referenzbehälter 23 aus. Ähnlich ist eine thermoelektrische Kopplung zwischen dem zweiten Referenzbehälter 24 und dem dritten Referenzbehälter 25 ausgebildet, und gibt der zweite Verstärker 46 die Temperaturdifferenz zwischen dem zweiten Referenzbehälter 24 und dem dritten Referenzbehälter 25 aus. Der dritte Verstärker 47 gibt die Ausgabedifferenz zwischen dem ersten Verstärker 43 und dem zweiten Verstärker 46 aus, das heißt die Differenz zwischen einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem ersten Referenzbehälter 23 von der Temperatur von dem Probenbehälter 8 erlangt wird, und einem weiteren Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem dritten Referenzbehälter 25 von der Temperatur von dem zweiten Referenzbehälter 24 erlangt wird, wie oben beschrieben. Die Steuerung 17 kann die Differenz als den Messwert erfassen. Gemäß der modifizierten Ausführungsform sind der erste Verstärker 43 und der zweite Verstärker 46 entsprechend von einem Intervall zwischen dem Probenbehälter 8 und dem ersten Referenzbehälter 23 und dem weiteren Intervall zwischen dem zweiten Referenzbehälter 24 und dem dritten Referenzbehälter 25 entsprechend angeordnet. Der Differenz-Eingangswert, welcher dem dritten Verstärker 47 eingegeben wird, wird durch ein Einstellen der Verstärkungsrate von dem ersten Verstärker 43 und dem zweiten Verstärker 46 geregelt. Somit, sogar obwohl eine feine Differenz von einer wärmeelektromotorischen Kraft aufgrund von einer thermoelektrischen Kopplung, welche zwischen dem Probenbehälter 8 und dem ersten Referenzbehälter 23 ausgebildet ist, und der weiteren thermoelektrischen Kopplung, welche zwischen dem zweiten Referenzbehälter 24 und dem dritten Referenzbehälter 25 ausgebildet ist, auftreten kann, wird die Temperaturdifferenz zwischen dem Probenbehälter 8 und dem zweiten Referenzbehälter 24 exakt erfasst, indem jede Verstärkungsrate von dem ersten Verstärker 43 und dem zweiten Verstärker 46 eingestellt wird.
Im Obigen sind die Ausführungsformen von der Erfindung detailliert unter Bezugnahme auf die begleitenden Zeichnungen beschrieben, jedoch ist der substanzielle Aufbau nicht auf die Ausführungsformen beschränkt und enthält die modifizierte Erfindung innerhalb des Umfangs von der Erfindung.

Claims

Differentialkalorimeter, welches enthält: einen Wärmeofen eines H-förmigen Querschnitts, welcher ein trommelförmiges Wandteil, um die Umgebungen abzudecken, und ein plattenförmiges Wärme-Einflussteil, welches am Innenumfang von dem Wandteil auszubilden ist, hat; einen Erwärmer, welcher am Außenumfang des Wandteils und zur Erwärmung des Wärmeofens angeordnet ist; ein stabförmiges Wärme-Widerstandsteil, welches entlang der Mittenachse von dem Wandteil von dem Wärmeofen angeordnet ist, welches um eine gleiche Länge von beiden Seiten des Wärme-Einflussteils hervorsteht, welches am Wärme-Einflussteil befestigt ist, und welches aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit gemacht ist, welche geringer als jene des Materials von dem Wärmeofen ist; einen Probenbehälter, welcher an einem Ende des Wärme-Widerstandsteils angeordnet ist, um eine Messprobe aufzunehmen; einen Referenzbehälter, welcher an dem weiteren Ende des Wärme-Widerstandsteils angeordnet ist; und einen Differenz-Wärmefluss-Erfasser, welcher eine Differenz zwischen der Temperatur von dem Probenbehälter und der Temperatur von dem Referenzbehälter als einen Messwert erfasst.
Differentialkalorimeter, welches enthält: einen Wärmeofen eines H-förmigen Querschnitts, welcher ein trommelförmiges Wandteil, um die Umgebungen abzudecken, und ein plattenförmiges Wärme-Einflussteil, welches am Innenumfang von dem Wandteil auszubilden ist, hat; einen Erwärmer, welcher am Außenumfang des Wandteils von dem Wärmeofen und zur Erwärmung des Wärmeofens angeordnet ist; ein erstes Wärme-Widerstandsteil und ein zweites Wärme-Widerstandsteil als ein Paar von stabförmigen Teilen, welches entlang der Mittenachse von dem Wandteil von dem Wärmeofen angeordnet ist, welches um eine gleiche Länge von den beiden Seiten von dem Wärme-Einflussteil hervorsteht, welches an dem Wärme-Einflussteil befestigt ist, und welches aus einem Material mit einer Wärmeleitfähigkeit gemacht ist, welche niedriger als jene des Materials von dem Wärmeofen ist; einen Probenbehälter, welcher an einem Ende von dem ersten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist, um eine Messprobe aufzunehmen; einen ersten Referenzbehälter, welcher an dem weiteren Ende von dem ersten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist; einen zweiten Referenzbehälter, welcher an einem Ende von dem zweiten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist, welches in die gleiche Richtung wie ein Ende von dem ersten Wärme-Widerstandsteil hervorsteht; einen dritten Referenzbehälter, welcher an dem weiteren Ende von dem zweiten Wärme-Widerstandsteil angeordnet ist; und einen Differenz-Wärmefluss-Erfasser, welcher eine Differenz zwischen einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem ersten Referenzbehälter von der Temperatur von dem Probenbehälter erlangt ist, und einem Wert, welcher durch ein Subtrahieren von der Temperatur von dem dritten Referenzbehälter von der Temperatur von dem zweiten Referenzbehälter erlangt ist, als einen Messwert erfasst.
Differentialkalorimeter nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem der Wärmeofen mit seiner Mittenachse ungefähr vertikal angeordnet ist.