JPH05346413A - 示差走査熱量計加熱炉 - Google Patents

示差走査熱量計加熱炉

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JPH05346413A
JPH05346413A JP31362291A JP31362291A JPH05346413A JP H05346413 A JPH05346413 A JP H05346413A JP 31362291 A JP31362291 A JP 31362291A JP 31362291 A JP31362291 A JP 31362291A JP H05346413 A JPH05346413 A JP H05346413A
Authority
JP
Japan
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heating furnace
space
sample
cooling gas
scanning calorimeter
Prior art date
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Pending
Application number
JP31362291A
Other languages
English (en)
Inventor
Koji Nishino
孝二 西野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Publication of JPH05346413A publication Critical patent/JPH05346413A/ja
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 試料のクエンチ的な急冷を行うことも又徐々
に冷却することも或いは自然冷却することのいずれも可
能な示差走査熱量計加熱炉を提供すること。 【構成】 内部に試料及び基準物質設置用空間11と更
に該試料用空間より上方向に空間12を形成し外側周囲
にヒ−タ5を配置した加熱炉本体1と、前記試料設置空
間と該空間の上側の空間との間に配置した加熱炉蓋4
と、前記試料設置空間の上側の空間内に突出するように
前記加熱炉蓋4から一定距離上側位置に加熱炉本体1に
移動可能に設けたストッパピン6と、加熱炉本体1に形
成した試料設置空間の上の空間内上部にその出口を位置
させ前記加熱炉蓋方向に向け配置された冷却ガス吹付口
7と、より成る示差走査熱量計加熱炉。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、熱分析装置の一つで
ある示差走査熱量計、特にその加熱炉に関する。
【0002】
【従来の技術】示差走査熱量計は分析しようとする試料
と参照化合物とを同時に一定速度で加熱し、冷却して熱
的変化に伴う化学的或いは物理的効果を比較測定する装
置であり、冷却は冷却ガス例えば液体窒素を気化させた
もの等を用いて冷却する。従来の冷却ガス吹出口は必ず
しも上方から加熱炉に吹き付けるようにはなっていると
は限らず、横方向や下側方向から吹き付ける場合もあっ
た。また、従来の加熱炉の蓋は窪みに嵌めるような形式
ではなく加熱炉の最上部に載置されており、測定中も完
全に固定されるようになっている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記するような従来の
加熱炉は内部に被測定試料や基準物質を収納した後蓋を
して外界と遮断するようになっており(パ−ジガス流通
用のための小孔を除く)、冷却ガスを吹き付けて試料を
急冷する場合でも外部からの間接冷却しか出来なかっ
た。即ち、試料が直接冷却ガスに晒されることがなく、
冷却ガスによって冷やされた加熱炉体が、伝導によって
試料の熱を奪うわけでクエンチ等の急冷処理が出来なか
った。また、測定試料には急冷だけでなくその目的に応
じて徐々に冷却したり或いは全く冷却処理をせず自然冷
却する試料もあり、その試料の測定目的により冷却処理
方法を変えなければならない場合も多い。この発明はか
かる課題に鑑みてなされたものであり、その目的とする
所は試料のクエンチ的な急冷を行うことも又徐々に冷却
することも或いは自然冷却することのいずれも可能な示
差走査熱量計加熱炉を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、示差走査熱量計加熱炉が、
内部に試料及び基準物質設置用空間と更に該試料及び基
準物質設置用空間より上方向に空間を形成し外側周囲に
ヒ−タを配置した加熱炉本体と、前記試料及び基準物質
設置空間と該空間の上側の空間との間に配置した加熱炉
蓋と、前記試料及び基準物質設置空間の上側の空間内に
突出するように前記加熱炉蓋から一定距離上側位置に加
熱炉本体に移動可能に設けたストッパピンと、加熱炉本
体に形成した試料及び基準物質設置空間の上の空間内上
部にその出口を位置させ前記加熱炉蓋方向に向け配置さ
れた冷却ガス吹付口と、より成ることを特徴とする。
或いはこの示差走査熱量計加熱炉には、の手段のスト
ッパピンを加熱炉本体に設ける代わりに、冷却ガス流通
穴を穿設し加熱炉本体上部にハウジングを載置すると共
に該ハウジングに上下移動可能にストッパピンを設けた
ことを特徴とする。
【0005】
【作用】この発明にかかる示差走査熱量計加熱炉を上記
手段とした時の作用について添付図を参照して説明す
る。先ずの手段によれば、示差走査熱量計加熱炉にお
いて、冷却ガス吹付口7から大量の冷却ガスを吹き付け
ると加熱炉本体1や加熱炉蓋4或いは内部の試料20や
基準物質30等は冷却される。そして図2に示すよう
に、冷却ガス吹付口7からの高速気流によりテ−パ状空
間12には負圧が生じ加熱炉蓋4が浮上し、該蓋4の隙
間から冷却ガスが試料設置用空間11に侵入し、直接試
料20と基準物質30とを冷却する。従ってこの場合の
冷却はクエンチ的急冷となる。また、加熱炉の蓋4はス
トッパピン6に当たりその位置で停止し、しかも該スト
ッパピン6は複数本を等間隔おいて設けてあるので浮上
した加熱炉蓋4が極端に傾いたり、転覆することを防止
することが出来る。また、加熱炉本体1内の試料設置用
空間11に設置した試料20等を徐々に冷却する場合、
冷却ガス吹付口7から吹き出す冷却ガスは少量づつ吹き
出すようにすれば加熱炉蓋4が浮上することはなく徐々
に冷却されるし、自然冷却する場合は勿論冷却ガスは使
用しないで放置すれば良い。の手段によれば、冷却状
況に応じて加熱炉蓋4の浮上量を調節することが出来
る。
【0006】
【実施例】以下、この発明の具体的実施例について図面
を参照して説明する。図1はこの発明にかかる示差走査
熱量計加熱炉の断面図である。1は加熱炉本体であって
内部には試料設置及び基準物質設置用の空間11(以
下、試料設置用空間と略称する)が設けられ、更にこの
試料設置用空間11より上方向にはテ−パ状に広がる空
間12(窪み)が形成されている。この試料設置空間1
1には試料台2に載せた試料20と、基準物質台3に載
せた基準物質30とが設置される。また、前記試料設置
用空間11とテ−パ状空間12との間には段部1aが形
成され、この段部1aに加熱炉蓋4が配置されるように
なっている。また、前記加熱炉本体1の周囲にはヒ−タ
5が配置され該加熱炉本体1を介して試料20や基準物
質30を加熱するようになっている。尚、前記試料台2
と基準物質台3とには熱電対(図示せず)が配線され
る。
【0007】次に、6はテ−パ状空間12内に突出する
ように前記加熱炉蓋4から一定の距離の上部の加熱炉本
体1に植設したストッパピンである。このストッパピン
6は試料20や加熱炉蓋4等を設置する時邪魔になるの
で図の 矢印で示すように移動出来るようにしておいて
試料や基準物質及び加熱炉蓋4を設置する前は引っ込め
て置いて、試料等の設置が完了した時点でテ−パ状空間
12に突出させるようにする。
【0008】また、前記加熱炉本体1に形成したテ−パ
状空間12の上側にその出口を位置させた冷却ガス吹付
口7が前記加熱炉蓋4に向けて配置され該加熱炉蓋4を
直接冷却するようにしてある。この場合冷却ガス吹付口
7の先端は真っ直ぐ加熱炉蓋4の把手4a方向に向けて
も良いが、軸線に対して少し傾斜する方向に向けても良
い。
【0009】この発明にかかる示差走査熱量計加熱炉の
構成は以上のようであるが、次にその作用について説明
する。上記構成からなる示差走査熱量計加熱炉におい
て、前記冷却ガス吹付口7から大量の冷却ガスを吹き付
けると加熱炉本体1や加熱炉蓋4或いは内部の試料20
や基準物質30等は冷却される。そして図2に示すよう
に、冷却ガス吹付口7からの高速気流によりテ−パ状空
間12には負圧が生じ加熱炉蓋4が浮上し、該蓋4の隙
間から冷却ガスが試料設置空間11に侵入し、直接試料
20と基準物質30とを冷却する。従ってこの場合の冷
却はクエンチ的急冷となる。また、加熱炉蓋4はストッ
パピン6に当たりその位置で停止し、しかも該ストッパ
ピン6は複数本を等間隔おいて設けてあるので浮上した
加熱炉蓋4が極端に傾いたり、転覆することを防止す
る。次に、加熱炉本体1内の試料設置用空間11に設置
した試料20等を徐々に冷却する場合、冷却ガス吹付口
7から吹き出す冷却ガスは少量づつ吹き出すようにすれ
ば加熱炉蓋4が浮上することはなく徐々に冷却される
し、自然冷却する場合は勿論冷却ガスは使用しないで放
置すれば良い。
【0010】図3はこの発明にかかる示差走査熱量計加
熱炉の変形実施例である。即ち、加熱炉本体1の試料設
置用空間11とテ−パ状空間12との間の段部1aに設
置する加熱炉蓋4は冷却ガス吹付口7から吹き付ける冷
却ガスの量により浮上する量が異なる。そこで加熱炉本
体1のテ−パ状空間12の上側に冷却ガス通過用穴81
を穿設したハウジング8を載置し、該ハウジング8にス
トッパピン6をねじ式として上下移動可能に取付ける。
こうすると状況に応じて加熱炉蓋4の浮上量dを調節し
試料設置用空間11へ流入する冷却ガス量を制御するこ
とが出来るので便利である。
【0011】
【発明の効果】この発明にかかる示差走査熱量計加熱炉
は以上詳述したような構成としたので、冷却ガスを大量
に供給して特に試料のクエンチ的急冷を行うことが出来
る。しかも試料のクエンチ的急冷は冷却ガスの流れによ
る負圧を利用して加熱炉蓋を浮上させ、試料に直接冷却
ガスを当てるという巧妙な仕組みであり、該加熱炉蓋を
浮上させるための特別な機構や装置等不要である。従っ
てコスト的にも安価に製作することが出来る。また、試
料の冷却はクエンチ的冷却でなく冷却ガスを少量供給し
たり、全く供給しないことにより通常の示差走査熱量測
定(DSC)をもおこなうことが出来るので測定方法の
範囲が広がりその結果種々の測定試験を行うことが出来
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明にかかる示差走査熱量計加熱炉の断面
図である。
【図2】この発明にかかる示差走査熱量計加熱炉により
冷却ガス吹出口から冷却ガスを吹き付けて加熱炉蓋を浮
上させ試料のクエンチ的急冷を行う状態を示す断面図で
ある。
【図3】この発明にかかる示差走査熱量計加熱炉の変形
実施例の断面図である。
【符号の説明】
1 加熱炉本体 11 試料及び基準物質設置
用空間 12 空間(テ−パ状空間) 2 試料台 20 試料 3 基準物質台 30 基準物質 4 加熱炉蓋 5 ヒ−タ 6 スト
ッパピン 7 冷却ガス吹付口 8 ハウジン

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】内部に試料及び基準物質設置用空間と更に
    該試料及び基準物質設置用空間より上方向に空間を形成
    し外側周囲にヒ−タを配置した加熱炉本体と、前記試料
    及び基準物質設置空間と該空間の上側の空間との間に配
    置した加熱炉蓋と、前記試料及び基準物質設置空間の上
    側の空間内に突出するように前記加熱炉蓋から一定距離
    上側位置に加熱炉本体に移動可能に設けたストッパピン
    と、加熱炉本体に形成した試料及び基準物質設置空間の
    上の空間内上部にその出口を位置させ前記加熱炉蓋方向
    に向け配置された冷却ガス吹付口と、より成る示差走査
    熱量計加熱炉。
  2. 【請求項2】冷却ガス流通穴を穿設し加熱炉本体上部に
    ハウジングを載置すると共に該ハウジングに上下移動可
    能にストッパピンを設けたことを特徴とする請求項第1
    項記載の示差走査熱量計加熱炉。
JP31362291A 1991-10-30 1991-10-30 示差走査熱量計加熱炉 Pending JPH05346413A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0762045A2 (en) * 1995-09-07 1997-03-12 The Perkin-Elmer Corporation Thermal insulating container for liquified gas
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