DE1019898B - Verfahren zur Herstellung einer mit kaltem Wasser gelbildenden Mischung aus einem mit Calcium gelierenden, niedermethoxylierten Pektin - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer mit kaltem Wasser gelbildenden Mischung aus einem mit Calcium gelierenden, niedermethoxylierten Pektin

Info

Publication number
DE1019898B
DE1019898B DEA16824A DEA0016824A DE1019898B DE 1019898 B DE1019898 B DE 1019898B DE A16824 A DEA16824 A DE A16824A DE A0016824 A DEA0016824 A DE A0016824A DE 1019898 B DE1019898 B DE 1019898B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
salt
pectin
coated
calcium
calcium salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEA16824A
Other languages
English (en)
Inventor
Arthur E Poarch
George W Twieg
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Avoset Co
Original Assignee
Avoset Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Avoset Co filed Critical Avoset Co
Publication of DE1019898B publication Critical patent/DE1019898B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231Pectin; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung einer mit kaltem Wasser gelbildenden Mischung aus einem mit Calcium gelierenden, niedermethoxylierten Pektin Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gelbildender Mischungen, insbesondere von Dessertgelatine, die ein Pektin mit niedrigem Methoxylgehalt und ein Calciumsalz enthalten und die allein durch Zusatz von kaltem Wasser schnell ein Gel von angenehmer und erwünschter Zustandsform bilden.
  • Bekanntlich besitzen teilweise entmethoxylierte Pektine oder Pektine mit niedrigem Methoxylgehalt die Fähigkeit, in wäßriger Lösung in Abwesenheit von Zucker oder in Anwesenheit verhältnismäßig geringer Zuckermengen bei Zusatz eines Calciumsalzes oder anderer Erdalkalimetallsalze Gele zu bilden. Es besteht keine Schwierigkeit, derartige Gele aus kalten Pektinlösungen herzustellen, wenn das niedrig methoxylierte Pektin vor dem Zusatz des Calciumsalzes gänzlich in dem Wasser gelöst worden ist. Eine Erhöhung der Löslichkeit des niedrig methoxylierten Pektins kann durch Zusatz von Alkalimetallpyrophosphat, das zu diesem Zweck in mechanischer Zumischung zum Pektin bereits verwendet wurde, erzielt werden. Wird jedoch das Calciumsalz mit dem Pektinstoff gemischt und danach dem Wasser zugesetzt, so ist es notwendig, heißes Wasser zu verwenden und anschließend während einer zeitraubenden Abkühlung der Lösung die Gelbildung zu ermöglichen. Wird die Mischung unmittelbar in kaltes Wasser oder in Wasser mit einer zur Gelbildung ausreichend niedrigen Temperatur eingetragen, so beginnt die Gelbildung, ehe das Pektin vollständig gelöst ist. Eine derartige vorzeitige Gelbildung verhindert dann die weitere Lösung des Pektins, und man erhält als Endprodukt eine schwammige oder suppige Masse.
  • Bei bisherigen Versuchen, aus Pektin mit niedrigem Methoxylgehalt und Calciumsalzen Gele herzustellen, war man daher gezwungen, entweder heißes Wasser mit den dabei auftretenden Nachteilen oder zwei gesonderte Packungen der trockenen Ausgangsstoffe zu verwenden, die getrennt aufgelöst oder suspendiert werden mußten.
  • Diese Verfahren waren jedoch wirtschaftlich nicht erfolgreich, da die Venvendung von heißem Wasser oder die getrennte Zugabe umständlich ist und die Gele eine übermäßige Zeit zu ihrer Bildung benötigen und außerdem unter Umständen eine minderwertigere Zustandsform besitzen.
  • Das Ziel der Erfindung ist daher die Herstellung einer in einer einzigen Packung verwendbaren Mischung, die ein Pektin mit niedrigem Methoxylgehalt und ein die Gelbildung bewirkendes Calciumsalz enthält, die sich leicht in kaltem Wasser löst und innerhalb von 1 bis 30 Minuten und vorzugsweise in nicht mehr als etwa 10 Minuten ein Gel von hochwertiger und angenehmer Zustandsform bildet.
  • Es ist bereits bekannt, die Gelbildung von Calciumsalzen niedrig methoxylierter Pektinpräparate durch Behandlung mit Säure und Verpressen des Präparates zu verzögern. Auf diese Weise wird jedoch nicht, wie leicht ersichtlich, ein Produkt erhalten, das durch einfache Zugabe von kaltem Wasser in kurzer Zeit ein stand festes Gel bildet.
  • Die erfindungsgemäßen gelbildenden Mischungen werden so hergestellt, daß die beiden Hauptbestandteile, nämlich das Pektin mit niedrigem Methoxylgehalt und das Calciumsalz, derart vorbehandelt werden, daß die Lösungs-und Hydratisierungsgeschvçindigkeit des Pektins erhöht und die Reaktionsfähigkeit gegenüber den Calciumionen vermindert und die Auflösung des Calciumsalzes physikalisch verzögert wird. Die Behandlung des Pektins erfolgt durch Verwendung eines Modilizierungsmfttels aus einer oder aus beiden der zwei Gruppen von Modifizierungsmitteln für niedrig methoxylierte Pektine, die bisher als Zusätze für Gele aus Pektinen bereits verwendet wurden.
  • Es ist jedoch notwendig, diese Mittel dem Pektin nicht auf irgendeine Weise, wie z.B. durch trockene Beimischung zum pulverförmigen Pektin, sondern unter Bedingungen zuzusetzen, die eine gegenseitige Reaktion erlauben. Rein mechanische Modifizierungen des Pektins sind bereits bekannt. So ist es nicht mehr neu, Pektin zur Erhöhung seiner Haltbarkeit durch eine Trockenbehandlung mit einem Schutzstoff zu versehen. Auch die Behandlung von Pektinen mit Metailsalzen zwecks teilweiser Neutralisierung der Pektinsäuren unter Verwendung begrenzter Wassermengen bei der Herstellung des Pektin-Metall-Salz-Gemisches war bereits bekannt.
  • Die Vorbereitung des Pektinbestandteils gemäß der Erfindung erfolgt, indem man z. B. die Modifizierungsmittel zusammen mit dem Pektin in Wasser löst und danach die Lösung trocknet, um so das Trockenprodukt zu erhalten, oder indem man durch Mischen des Pektins und der Modifizierungsmittel mit einer gewissen Menge Wasser, die nicht ausreicht, die vollständige Lösung sämtlicher Zutaten zu bewirken, eine dicke Paste bildet und die Paste trocknet. Die Behandlung des Calciumsalzes erfolgt dadurch, daß man die Salzteilchen mit einer dünnen Schicht eines ungiftigen Stoffes umhüllt, der in Wasser dispergierbar ist, d. h. der die Eigenschaft hat, sich mit einer solchen Geschwindigkeit in Wasser zu lösen, zu zerfallen oder sonstwie zu zersetzen, daß das Salz gegenüber dem Wasser geschützt bleibt, bis das Pektin im wesentlichen vollständig gelöst ist. Die Kombination der Modifiziertmg des Pektins mit der Umhüllung des Calciumsalzes ermöglicht die Herstellung der erfindungsgemäßen, mit kaltem Wasser gelbildenden Mischungen in Form einer einzigen Packung.
  • Die Umhüllung des vorzugsweise verwendeten Calciumsalzes Wenn auch Salze vieler zweiwertiger Metalle bei Zugabe zu einer Lösung eines niedrig methoxylierten Pektins ein Gel erzeugen, so werden doch Calciumsalze wegen ihrer physiologischen Inertheit und ihrer Geschmacklosigkeit vorgezogen. Da Calciumsalze mit begrenzter Löslichkeit in Wasser hervorragende Gelbildungseigenschaften besitzen, werden Salze dieser Art vorgezogen.
  • Als begrenzt lösliche Calciumsalze können gemäß der Erfindung verwendet werden: Calciumsulfat, Calciumcitrat, die mono-di- und tribasischen Calciumphosphate, Calciumcarbonate und Calciumtartrate.
  • Als Umhüllungsmaterial für die Salze können Pflanzengummis, synthetische Gummi art en, Kunststoffe, Kasein oder Gelatine verwendet werden, die in kaltem Wasser dispergierbar sind. Die bevorzugten Umhüllungsmaterialien sind: Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, Gelatine, Johannesbrotgummi, Gummi karaya und Polyvinylalkohol.
  • Das Calciumsalz wird so gleichmäßig wie möglich mit dem Umhüllungsmaterial überzogen, wobei das Umhüllen auf verschiedene Weise erfolgen kann. Eine Lösung des Umhüllungsmittels kann auf das Salz aufgesprüht und das Lösungsmittel mit oder ohne Hilfe von Wärme oder Unterdruck verdampft werden, wobei das Zusammenbacken der Salzteilchen, z. B. durch Umwälzen dieser Salzteilchen in einer Drehtrommel, sorgfältig verhindert wird. Die Umhüllung kann auch durch physikalisches Mischen des Calciumsalzes mit einer Lösung des Umhüllungsmittels, Verdampfen des Lösungsmittels und Auseinanderbrechen der Salzteilchen in einer geeigneten Mühle erfolgen.
  • Hat das verwendete Umhüllungsmaterial einen Er weichungspunkt, der unter dem des Salzes liegt, dann kann die Umhüllung auch so durchgeführt werden, daß man das Salz und das Umhüllungsmittel bei einer über dem Erweichungspunkt des letzteren liegenden Temperatur unter Verwendung einer Drehtrommel mischt und die umhüllten Salzteilchen anschließend in einer geeigneten Mühle auseinanderbricht. Das bevorzugte Verfahren zur Umhüllung des Salzes besteht darin, das Salz gründlich mit einer Lösung des Umhüllungsmittels zu mischen und die Mischung durch Versprühen zu trocknen.
  • Die Teilchengröße des umhüllten Calciumsalzes sollte so sein, daß das Salz bei Zugabe zum Wasser keine merk- liche Neigung zum Sinken oder Schwimmen hat, sondern sich gleichmäßig löst, während es im wesentlichen in Suspension bleibt. Vorzugsweise sollten die umhüllten Salzteilchen im wesentlichen kleiner als 0,23 mm sein.
  • In den folgenden Beispielen wird das Umhüllen der Calciumsalze erläutert: Beispiel 1 400 g Tricalciumphosphat wurden in 1000 cm3 kochendem Wasser suspendiert. 50 g Methylcellulose geringer Viskosität wurden in dieser Suspension verrührt, worauf die Mischung auf etwa 10° abgekühlt wurde. Die Mischung wurde gründlich gerührt und durch Versprühen getrocknet. Das Trockensprühen wurde so gesteuert, daß im wesentlichen feuchtigkeitsfreie, umhüllte Salzteilchen entstanden, deren Größe im wesentlichen unter 0,23 mm lag.
  • Beispiel 2 100 g Gips wurden in 1000 cm3 kochendem Wasser suspendiert. 100 g Carboxylmethylcellulose mit niedriger Viskosität wurden zu dieser Suspension gegeben, und die erhaltene Mischung wurde gründlich gerührt. Die Mischung wurde dann durch Versprühen getrocknet. Die Bedingungen des Trockensprühens wurden dabei so gesteuert, daß das getrocknete Endprodukt im wesentlichen wasserfrei war und im wesentlichen eine Teilchengröße von weniger als 0,23 mm besaß.
  • Das umhüllte Calciumsalz kann zur Verbesserung seiner erwünschten Eigenschaften weiter behandelt werden, besonders dann, wenn die Teilchen des Calciumsalzes bei dem Umhüllungsverfahren auseinandergebrochen werden.
  • In derartigen Fällen kann die Umhüllung einiger Salzteilchen unvollständig sein und dem Wasser einen gewissen Zugang zu dem Calciumsalz gestatten, bevor die Umhüllung vollständig gelöst ist. In diesen Fällen können die erwünschten Endeigenschaften des Calciumsalzes entweder dadurch erzielt werden, daß man die nicht vollständig umhüllten Teile des Calciumsalzes durch Lösen entfernt oder das nicht vollständig umhüllte Calciumsalz in eine hochgradig unlösliche oder inaktive Form umwandelt. Die Behandlung des Calciumsalzes zu diesem Zweck kann nach verschiedenen Verfahren erfolgen. Falls z. B. als Umhüllungsmittel für das Calciumsalz die in heißem Wasser unlösliche Methylcellulose verwendet wird, können die nicht vollständig umhüllten Teile des Calciumsalzes gelöst werden, indem man das Salz in heißem Wasser oder in schwach salzsaurem heißem Wasser kocht, danach die Lösung filtriert und das umhüllte Salz in einem heißen Luftstrom trocknet. Das nicht vollständig umhüllte Calciumsalz kann auch in eine brauchbare Form umgewandelt werden, indem man das Salz in Wasser kocht, das ein lösliches Tartrat oder Stearat oder irgendeine chemische Verbindung enthält, die die nicht vollständig umhüllten Teile des Calciumsalzes in eine schwerlösliche oder schwach dissoziierte Form umwandeln, und daß man danach die Lösung filtriert und das umhüllte Salz in einem heißen Luftstrom trocknet. Falls das verwendete Umhüllungsmittel in heißem Wasser löslich ist, kann das nicht vollständig umhüllte Calciumsalz durch entsprechende Behandlung in einem Lösungsmittel, in dem das Umhüllungsmittel unlöslich ist, entfernt oder umgewandelt werden. Bei den meisten der oben aufgezählten Umhüllungsmittel ist Äthylalkohol ein bevorzugtes Lösungsmittel für das nicht vollständig umhüllte Salz.
  • Dem Äthylalkohol wird vorzugsweise eine kleine Menge Salzsäure zugesetzt. Zur Umwandlung der nicht vollständig umhüllten Teile des Salzes in eine schwerlösliche oder inaktive Form ist Hydroxylamintartrat das bevorzugte Umwandlungsmittel, wenn das verwendete Umhüllungsmittel in Wasser löslich ist.
  • Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des beschriebenen Verfahrens zur Behandlung des umhüllten Calciumsalzes.
  • Beispiel 3 5 g des umhüllten Calciumsalzes, das nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhalten worden war, wurden in 100 cm3 kochendem Wasser verrührt. Nachdem diese Mischung mehrere Minuten lang gekocht worden war, wurde sie durch einen zuvor erhitzten Büchnertrichter abgesaugt, und der Rückstand wurde unter einem heißen Luftstrom getrocknet. Das erhaltene Produkt war etwas klumpig, ließ sich aber durch leichtes Reiben zwischen den Fingern leicht zerkleinern.
  • Beispiel 4 5 g des nach dem im Beispiel 2 beschriebenen Verfahren erhaltenen Produktes wurden in 200 cm3 siedendem Äthanol verrührt, das 3 g Hydroxylaminhydrochlorid enthielt. Die erhaltene Mischung wurde mehrere Minuten lang gekocht und dann abgesaugt. Nachdem der Rückstand auf dem Filterpapier trocken geworden war, ließ er sich als frei fließendes weißes Pulver leicht davon entfernen.
  • Beispiel 5 10 g des nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren erhaltenen Produktes wurden in 200 cm3 kochendem Wasser verrührt, das 5 g Ammoniumtartrat enthielt.
  • Die Mischung wurde mehrere Minuten lang gekocht und danach durch einen zuvor erhitzten Büchnertrichter abgesaugt. Nachdem der Rückstand unter einem heißen Luftstrom trocken geworden war, ließ sich das erhaltene Produkt durch leichtes Reiben zwischen den Fingern leicht zerkleinern.
  • Modifizierung des Pektins mit niedrigem Methoxylgehalt Um die in kaltem Wasser gelierende Mischung in einer einzigen Packung gemäß der Erfindung herstellen zu können, ist es notwendig, daß das Pektinmaterial mit niedrigem Methoxylgehalt gleichfalls modifiziert wird.
  • Die Modifizierung erfolgt dadurch, daß man das Pektinmaterial zusammen mit einer Verbindung aus einer der beiden nachstehend beschriebenen Gruppen von Verbindungen und vorzugsweise mit je einer Verbindung aus beiden Gruppen in Wasser löst, die Lösung danach auf irgendeine geeignete Weise trocknet und das erhaltene Produkt anschließend zermahlt, falls dies erwünscht oder notwendig erscheint.
  • Die erste Gruppe von Verbindungen, die zusammen mit den niedrig methoxylierten Pektinstoffen gelöst werden können, um diese zu modifizieren, besteht aus Salzen einwertiger Metalle und unvollständig dissoziierenden oder schwachen Säuren. Zu dieser Gruppe von Salzen gehören die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze der schwachen anorganischen Säuren oder beliebiger organischer Säuren. Die Aufgabe dieser Salze ist es, einwertige Metallionen zu liefern, die sich mit dem niedrig methoxylierten Pektinstoff verbinden, um die Polymerbildung zu behindern und so die Bildung eines Gels in Anwesenheit des Calciumsalzes zu verzögern, weiterhin eine leichte Pufferwirkung den Säuren gegenüber auszuüben und so die durch die Säure bewirkte Gelbildung zu behindern und ferner die Moleküle des niedrig methoxylierten Pektins zu trennen und so eine relative Erhöhung der Löslichkeit des Pektinmaterials zu erzielen. Die vorzugsweise verwendeten Salze dieser Gruppe von Verbindungen sind Natriumcitrat, Natriumacetat und Natriumpropionat.
  • Die zweite Gruppe von Verbindungen, die zusammen mit dem niedrig methoxylierten Pektinmaterial gelöst werden kann, besteht aus Salzen einwertiger Metalle mit komplexen Säuren des Phosphors oder mit der Äthylendiamintetraessigsäure. Verbindungen dieser Gruppe sind in der Technik wegen ihrer verzögernden Wirkung auf Calcium bekannt. Zu ihnen gehören Verbindungen, wie Natrium-, Kalium- oder Ammoniummetaphosphate, - polyphosphate, - tetraphosphate, - tripolyphosphate, -hexametaphosphate und -äthylendiamintetraacetate.
  • Neben den Aufgaben, die im Zusammenhang mit der ersten Gruppe von Verbindungen erwähnt wurden, ist es die Aufgabe dieser Salze, die Wirkung der Calciumionen zu verzögern und damit die Gelierung des niedrig methoxylierten Pektinmaterials zu behindern und ebenfalls zu verzögern. Vorzugsweise verwendete Verbindungen dieser zweiten Gruppe von Verbindungen sind Natriumhexametaphosphat und Natriumäthylendiamintetraacetat.
  • Bei Verwendung je einer Verbindung der beiden Gruppen von modifizierenden Verbindungen zusammen mit dem niedrig methoxylierten Pektinmaterial sollte das Gesamtgewicht der modifizierenden Zusätze zur Erzielung bester Ergebnisse nicht mehr als etwa 65 Gewichtsprozent des niedrig methoxylierten Pektins ausmachen. Günstigste Ergebnisse wurden erzielt, wenn nur 5 Gewichtsprozent des einen Zusatzes verwendet wurden. In diesen Fällen betrug jedoch das Gewicht des Zusatzes der anderen Gruppe von Verbindungen etwa 40 Gewichtsprozent des Pektinmaterials. In der Praxis werden, wenn das Gesamtgewicht der Zusätze etwa 65 Gewichtsprozent des Pektins ausmacht, etwa gleiche Mengen der beiden Zusätze oder etwa 30 Gewichtsprozent von jedem der Zusätze verwendet. Es ist nicht notwendig, daß Zusätze aus beiden Gruppen von Verbindungen verwendet werden.
  • Es kann auch ein einzelner Zusatz aus einer der Gruppen verwendet werden, vorausgesetzt, daß er in ausreichender Menge, vorzugsweise mindestens etwa 40 Gewichtsprozent des Pektinmaterials, verwendet wird.
  • Nach Herstellung einer Lösung des niedrig methoxylierten Pektinmaterials und der Zusatzmittel wird diese auf irgendeine übliche Weise, wie z. B. durch Trocknen in einer Schale, in einer Trommel, durch Versprühen oder durch Anwendung von Unterdruck, getrocknet. Die bevorzugten Trocknungsverfahren sind das Trocknen in einer Trommel und das Trocknen durch Versprühen, da bei diesen Verfahren ein Vermahlen des Trockenprodukts zur Erzielung der bevorzugten Teilchengröße überflüssig ist. Wie bei dem umhüllten Calciumsalz liegt die bevorzugte Teilchengröße des modifizierten, niedrig methoxylierten Pektinmaterials unter 0,23 mm.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Verfahren, nach denen das niedrig methoxylierte Pektinmaterial modifiziert wird: Beispiel 6 100 g eines alkalischen, hydrolysierten Citruspektins mit einem Äquivalentgewicht von etwa 450 wurden zusammen mit 30 g Natriumhexametaphosphat und 35 g Natriumacetat in 500 cm3 kochendem Wasser gelöst. Die erhaltene viskose Lösung wurde in einer Trommel unter Bedingungen getrocknet, die ein im wesentlichen feuchtigkeitsfreies Produkt ergaben. Das getrocknete Produkt wurde dann gemahlen, so daß es im wesentlichen eine Teilchengröße unter 0,15 mm aufwies.
  • Beispiel 7 100 g eines alkalischen, hydrolysierten Citruspektins mit einem Äquivalentgewicht von etwa 440 wurden zusammen mit 6 g Natriumhexametaphosphat und 8 g Natriumcitrat in 500 cm3 kochendem Wasser gelöst. Die erhaltene viskose Lösung wurde durch Versprühen unter Bedingungen getrocknet, die ein im wesentlichen feuchtigkeitsfreies Produkt ergaben, dessen Teilchengröße im wesentlichen unter 0,15 mm lag.
  • Beispiel 8 200 g eines niedrig methoxylierten Pektins, das durch Hydrolyse von Pektin mittels verdünntem Alkali erhalten wurde und einen Methoxylgehalt von 3,5 01o besaß, wurden mit 30 g Natriumhexametaphosphat und 35 g Natriumcitrat gemischt. Die erhaltene Mischung wurde in 1000 cm3 heißem Wasser gelöst, und die Lösung wurde durch Versprühen in ein trockenes Pulver übergeführt, das im wesentlichen frei von Feuchtigkeit war und eine Teilchengröße unter 0,23 mm aufwies.
  • Das niedrig methoxylierte Pektinmaterial der Beispiele 6 und 7 wurde nach dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 480 710 hergestellt. Dieses niedrig methoxylierte Pektinmaterial wird durch teilweise Demethoxylierung mit Ammoniak in Alkohol oder mit konzentriertem wäßrigem Ammoniak erhalten. Bei dem Verfahren zur Herstellung dieses Materials werden einige der Methoxylgruppen statt durch freie Carboxylgruppen durch Amidgruppen ersetzt, und das Endprodukt wird als pektinisches Säureamid bezeichnet.
  • Das niedrig methoxylierte Pektin des Beispiels 8 wurde durch Demethoxylierung mit festem Alkali oder verdünntem wäßrigem Ammoniak hergestellt. Das erhaltene niedrig methoxylierte Pektin enthält keine Säureamidgruppen. Das Äquivalentgewicht des im Beispiel 8 verwendeten Pektins betrug etwa 270; diese Zahl entspricht einem Methoxylgehalt von etwa 3,5%.
  • Herstellung der gelbildenden Mischung Das Endprodukt, nämlich die pulverförmige Mischung in Form einer einzigen Packung, die imstande ist, nach Zusatz von kaltem Wasser schnell ein Gel zu bildern, wird hergestellt, indem man das modifizierte, niedrig methoxylierte Pektinmaterial mit einer verhältnismäßig geringen Menge des umhüllten Calciumsalzes gründlich mischt, wobei, falls erwünscht, geeignete Geschmacks und Farbstoffe und Nahrungsmittelzusätze der Mischung zugesetzt werden. Übliche Zusatzstoffe sind unter anderem Zucker, Zitronen- oder Weinsäure, Fruchtaroma oder andere Stoffe sowie reine Nahrungsmittelfarben. Eine bevorzugte Zusammensetzung dieser gelbildenden Mischung ist die folgende: Material Menge Zucker ........................... 75 bis 100 Teile Modifiziertes, niedrig methoxyliertes Pektin .................. 3 bis 8 Teile Zitronensäure 2 bis 6 Teile Umhülltes Calciumsalz ............. 1 bis 4 Teile :Fruchtöl....................... 0 bis 0,1 Teil (oder nach Wahl) Nahrungsmittelfarbstoff ............ 0 bis 0,03 Teile (oder nach Wahl) Die folgenden Beispiele erläutern die Herstellung von Gelen aus den gelbildenden Mischungen der vorliegenden Erfindung.
  • Beispiel 9 3 g des modifizierten, niedrig methoxylierten Pektinmaterials, das nach dem Beispiel 6 erhalten worden war, wurden mit 25 g Zucker, 1,2 g Zitronensäure und 1 g des nach Beispiel 4 erhaltenen umhüllten Calciumsalzes gemischt. Die erhaltene pulverförmige Mischung wurde in 120 cm3 kaltem Wasser verrührt und die Lösung 10 bis 15 Minuten lang stehengelassen. Das so erhaltene Gel behielt nach Aufbringen auf einen Teller seine Gestalt bei und zeigte nach dem Schneiden eine angenehme feine Zustandsform bei sehr geringer Neigung zum Fließen.
  • Beispiel 10 2,5 g des nach Beispiel 7 erhaltenen modifizierten, niedrig methoxylierten Pektinmaterials wurden mit 25 g Zucker, 1,1 g Zitronensäure, 1 g des nach Beispiel 3 erhaltenen umhüllten Calciumsalzes, 0,2 g reinem Fruchtgeschmack und 0,002 g reinem Nahrungsmittelfarbstoff gemischt. Die erhaltene Mischung wurde in 120 cm3 kaltem Wasser verrührt, und etwa 20 g gemischte eingemachte Früchte wurden zugesetzt. Nach etwa 5 Minuten wurde das erhaltene Gel auf einen Teller getan; es besaß eine sehr angenehme Zustandsform und einen sehr angenehmen Geschmack.
  • Beispiel 11 3 g des nach Beispiel 8 erhaltenen modifizierten, niedrig methoxylierten Pektinmaterials wurden mit 1,0 g Zitronensäure, 25 g Zucker und 0,8 g umhülltem Calciumsalz gemischt. Nach Verrühren der Mischung in 125 cm3 kaltem Wasser bildete sich innerhalb weniger Minuten ein sehr festes Gel.
  • Beispiel 12 2,4 g des nach Beispiel 6 erhaltenen modifizierten, niedrig methoxylierten Pektins wurden mit 23 g Zucker, 1,3 g Zitronensäure und 0,8 g des nach Beispiel 2 erhaltenen umhüllten Calciumsalzes gemischt. Die erhaltene Mischung wurde in 120 cm3 kaltem Wasser verrührt.
  • Das erhaltene Gel besaß eine zarte und angenehme Zustandsform.
  • Aus dem Vorstehenden ist ersichtlich, daß erfindungsgemäß eine mit kaltem Wasser gelbildende Mischung in Form einer einzigen Packung aus durch Calcium gelierbaren, teilweise demethoxylierten Pektinen hergestellt werden kann, die innerhalb kurzer Zeit zu einem ausgezeichneten Gel erstarrt.
  • T TE:T.\XST'PR'rllE: 1. Verfahren zur Herstellung einer mit kaltem Wasser gelbildenden Mischung aus einem mit Calcium gelierenden, niedermethoxylierten Pektin, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wäßriges Gemisch des Pektins und eines Salzes aus einem einwertigen Metall und einer schwachen Säure und!oder eines Salzes aus einem einwertigen Metall und einer komplesen Phosphorsäure oder Äthylendiamintetraessigsäure trocknet und das erhaltene Produkt mit einem begrenzt wasserlöslichen Calciumsalz zu einer Mischung in Form verhältnismäßig kleiner Einzelteilchen vereinigt.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Calciumsalz zur Beeinflussung seiner Lösungsgeschwindigkeit in kaltem Wasser mit einem Stoff umhüllt, derin kaltem Wasser dispergierbar, in heißem Wasser aber nicht dispergierbar ist, darauf das umhüllte Salz in verhältnismäßig kleine Teilchen zerkleinert, das Salz in Wasser kocht und das unnhüllte Salz von dem Wasser abfiltriert.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Calciumsalz mit dem in Anspruch 2 genannten Stoff überzieht, dann mit einer Flüssigkeit mischt, in der das Calciumsalz löslich und das Umhüllungsmaterial nicht dispergierbar ist, und das umhüllte Salz von der Flüssigkeit abfiltriert.
    4. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß man das Calciumsalz mit dem in Anspruch 2 genannten Stoff umhüllt, dann in einer Flüssigkeit, in der das Umhüllungsmaterial nicht dispergierbar ist, mit einer Verbindung zur Umsetzung bringt, die irgendwelche nicht umhüllte Stellen des Salzes in eine unlösliche Form überführt, und das Salz von der Flüssigkeit abfiltriert.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Trockenprodukt etwa 5 bis 65 Gewichtsprozent Metallsalz, bezogen auf das nieder methoxylierte Pektin, enthält.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Trockenprodukt und das Calciumsalz im Verhältnis von etwa 2 bis 3 Gewichtsteilen zu 1 Gewichtsteil miteinander mischt.
    7. Verfahren nach Anspruch 1, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein aus einer wäßrigen Lösung eines Pektinsäureamids mit einem Äquivalentgewicht von etwa 450 und Natriumacetat undloder Natriumhexametaphosphat erhaltenes Trockenprodukt mit Calciumsulfat, das mit Carboxymethylcellulose umhüllt ist, mischt.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein aus einer wäßrigen Lösung eines Pektinsäureamids mit einem Äquivalentgewicht von etwa 450 und Natriumcitrat und/oder Natriumhexametaphosphat erhaltenes Trockenprodukt mit Tricalciumphosphat, das mit Methylcellulose umhüllt ist, mischt.
    9. Verfahren nach Anspruch 1, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ein aus einer wäßrigen Lösung eines Pektins, das in verdünntem alkalischem Medium teilweise entmethoxyliert wurde und etwa 3,5 01o Methoxyl besitzt, und Natriumcitrat und/oder Natriumhexametaphosphat erhaltenes Trockenprodukt verwendet.
    In Betracht gezogene Druckschriften: USA. - Patentschriften Nr. 2 540 545, 2233 574, 2 503 258, 2559338.
DEA16824A 1951-11-08 1952-11-06 Verfahren zur Herstellung einer mit kaltem Wasser gelbildenden Mischung aus einem mit Calcium gelierenden, niedermethoxylierten Pektin Pending DE1019898B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1019898XA 1951-11-08 1951-11-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1019898B true DE1019898B (de) 1957-11-21

Family

ID=22287536

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEA16824A Pending DE1019898B (de) 1951-11-08 1952-11-06 Verfahren zur Herstellung einer mit kaltem Wasser gelbildenden Mischung aus einem mit Calcium gelierenden, niedermethoxylierten Pektin

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1019898B (de)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2233574A (en) * 1939-08-09 1941-03-04 Public Of The United States Jellying pectin compositions
US2503258A (en) * 1948-01-23 1950-04-11 Us Agriculture Neutralization of pectinic acids with sodium bicarbonate
US2540545A (en) * 1948-12-10 1951-02-06 Kobenhavens Pektinfabrik V Kar Method of improving the solubility of lowmethoxyl pectin in liquids containing polyvalent metal ions, and pectin product suitable for making jellies with such liquids
US2559338A (en) * 1947-06-25 1951-07-03 Standard Brands Inc Low methoxyl acid pectinate jelly composition

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2233574A (en) * 1939-08-09 1941-03-04 Public Of The United States Jellying pectin compositions
US2559338A (en) * 1947-06-25 1951-07-03 Standard Brands Inc Low methoxyl acid pectinate jelly composition
US2503258A (en) * 1948-01-23 1950-04-11 Us Agriculture Neutralization of pectinic acids with sodium bicarbonate
US2540545A (en) * 1948-12-10 1951-02-06 Kobenhavens Pektinfabrik V Kar Method of improving the solubility of lowmethoxyl pectin in liquids containing polyvalent metal ions, and pectin product suitable for making jellies with such liquids

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE838286C (de) Verfahren zur Herstellung von nicht zusammenbackendem und erhaertendem Ammoniumnitrat
DE60118483T2 (de) Feste Zubereitung für die Dialyse sowie Verfahren zu deren Herstellung
DE2509257C2 (de) Trockene, freifließende Süßstoffzubereitung und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2146859A1 (de) Verfahren zum Überziehen von Tabletten mit Zucker
DE3135329A1 (de) Verfahren zur herstellung von trockenpulvern oxidationsempfindlicher substanzen
US2701767A (en) Gel-forming composition and method of manufacture
DE2743183A1 (de) Ueberzugsmassen fuer schutzueberzuege
DE60101192T2 (de) Feste Zubereitung für die Dialyse und Herstellungsverfahren hierfür
DE2854651C2 (de)
DE1792769A1 (de) Verwendung von phosphorsaeureestersalzen zur verhinderung von zahnkaries
DE1692660C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Gels für Nahrungsmittel
DE3510615C2 (de)
DE1019898B (de) Verfahren zur Herstellung einer mit kaltem Wasser gelbildenden Mischung aus einem mit Calcium gelierenden, niedermethoxylierten Pektin
DE475114C (de) Verfahren zur Herstellung eines Zahnputzmittels
DE2837409C2 (de)
DE943858C (de) Verfahren zur Herstellung von Huellsamen
DE1492152B1 (de) Anthelmintische,veterinaermedizinische Zubereitung
CH320290A (de) Verfahren zur Herstellung von Pektinderivaten und ihre Verwendung zur Herstellung von gelbildenden Mischungen
DE2148159B1 (de) Verfahren zur Herstellung eines freifließenden Lactulosepulvers
DE60311796T2 (de) Methode zur verbesserung der oberflächeneigenschaften von tabletten
WO2004065507A1 (de) Agglomeriertes gelatinepulver und verfahren zu dessen herstellung
DE2148159C (de) Verfahren zur Herstellung eines freifließenden Lactulosepulvers
AT267069B (de) Verfahren zur Herstellung einer Arzneimittelzubereitung
DE973974C (de) Verfahren zur Herstellung von Abdruckmassen fuer zahnaerztliche Zwecke
DE2308640C3 (de) Verjähren zur Herstellung von gefärbten, pulverförmigen Nahrungsmittel-Zusammensetzungen