DE10152655B4

DE10152655B4 - Verfahren zur Herstellung einer organischen Elektrolumineszenz-Vorrichtung

Info

Publication number: DE10152655B4
Application number: DE10152655A
Authority: DE
Inventors: Taizou Tanaka
Original assignee: Samsung Display Co Ltd
Current assignee: Samsung Display Co Ltd
Priority date: 2000-10-17
Filing date: 2001-10-16
Publication date: 2013-10-02
Anticipated expiration: 2021-10-17
Also published as: US20020043934A1; KR20020030726A; KR100552955B1; US7042152B2; DE10152655A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung einer organischen EL-Vorrichtung (10) umfassend: eine Anode (2); eine organische Schicht, die wenigstens eine organische lichtemittierende Schicht (4) enthält; eine Kathode (5), die eine erste Kathodenschicht (5A) und eine zweite Kathodenschicht (5B) aufweist, wobei lediglich die erste Kathodenschicht (5A) direkt an die organischen Schicht grenzt und ein Sauerstoffgehalt in der ersten Kathodenschicht (5A) größer ist als in der zweiten Kathodenschicht (5B); und eine Abdeckung (7) zur Verkapselung von Anode (2), organischer Schicht und Kathode (5), wobei Anode (2), organische Schicht und Kathode (5) auf einem elektrisch isolierenden Substrat (1) angeordnet sind; und wobei das Verfahren die unmittelbar aufeinander folgenden Schritte umfasst: (i) Einbringen eines elektrisch isolierenden Substrats (1), auf welchem die Anode (2) ausgebildet worden ist, in ein Vakuumgerät (20) und aufeinanderfolgendes stapelförmiges Aufbringen der organischen Schicht und der ersten Kathodenschicht (5A) auf der Anode (2) in einer Atmosphäre mit verringertem Druck, wobei die erste Kathodenschicht (5A) eine Filmdicke von mehr als 20 nm bis 100 nm aufweist; (ii) Einleiten von Sauerstoffgas in das Vakuumgerät (20), derart, dass die Atmosphäre mit verringertem Druck aufrechterhalten wird, ein Partialdruck von Sauerstoff in dem Vakuumgerät (20) 2×10–4 bis 1×10–1 Pascal beträgt und das Sauerstoffgas mit der ersten Kathodenschicht (5A) in Berührung kommt; und (iii) Ausbilden der zweiten Kathodenschicht (5B) auf der ersten Kathodenschicht (5A) in der Atmosphäre mit verringertem Druck.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer organischen EL-Vorrichtung.
Als ein Typ einer EL-Vorrichtung, die in Displayeinheiten für Informationsvorrichtungen oder dergleichen verwendet wird, ist eine organische EL (Elektrolumineszenz)-Vorrichtung entwickelt worden. 10 zeigt in schematischer Darstellung den Aufbau einer allgemein bekannten und üblichen organischen EL-Vorrichtung.
Wie in der 10 gezeigt, weist die übliche organische EL-Vorrichtung ein transparentes isolierendes Substrat 51 auf, das aus einem Glassubstrat oder dergleichen besteht. Die Vorrichtungshauptkomponenten sind eine Anode 52 (untere Elektrode) aus einem transparenten leitfähigen Material, wie beispielsweise ITO (Indiumzinnoxid), das auf dem transparenten isolierenden Substrat 51 ausgebildet ist, eine Defekt-Elektronen-Transportschicht 53, die auf der Anode 52 ausgebildet ist, eine organische lichtemittierende Schicht 54, die auf der Defekt-Elektronen-Transportschicht 53 ausgebildet ist, eine Kathode 55 (obere Elektrode) aus AlLi (Aluminiumlithium) oder dergleichen, die auf der organischen lichtemittierenden Schicht 54 ausgebildet ist, und eine Abdeckung 57, die aus Glas oder dergleichen besteht. Die Abdeckung 57 ist mittels Gießharz 56 an dem transparenten isolierenden Substrat 51 so befestigt ist, dass die Hauptkomponenten, welche auf dem transparenten isolierenden Substrat 51 ausgebildet sind, abgedeckt sind. Als Gießharz 56 wird beispielsweise ein UV-(Ultraviolettstrahlen)-aushärtbares Kunstharz verwendet. Durch Beaufschlagen mit Licht, welches. UV enthält, und das von einer Lichtquelle zum Gießharz 56 geleitet wird, wird das Gießharz 56 ausgehärtet, um so eine Verkapselung durchzuführen.
Da der Zustand an einer Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 54 und der Kathode 55 nicht perfekt ist, existiert ein unstabiler Defekt. Das heißt, der Defekt repräsentiert hier ein Fremdatomniveau, das durch einen Gittereffekt oder dergleichen verursacht wird, welcher an einem Ort existiert, wo ein Grenzflächenniveau ausgebildet werden sollte. Infolge dieses Defektes wird zusätzlich zu einem Pfad, durch welchen ein Träger ursprünglich zu fließen hat, ein weiterer Pfad erzeugt, der das. Auftreten eines Leckagestromes verursacht. Weiterhin besteht die Gefahr, dass die Kathode 55 zur Anode 52 kurzgeschlossen wird. Als ein Ergebnis werden die Eigenschaften der organischen EL-Vorrichtung unstabil, wodurch es unmöglich wird, ein hohes Gleichrichtverhältnis zu erzielen, und daher tritt, wenn die organische EL-Vorrichtung in einer einfachen Matrixart getrieben wird, ein Pixelkurzschluss und/oder ein Nebensprechen auf.
Hierbei bedeutet ein perfekter Zustand der Grenzfläche einen Zustand, bei dem von einem Defekt in dem Grenzflächenniveau an der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 54 und der Kathode 55 kein Pegel abgeleitet ist, und es gibt einen Zustand, bei dem eine Elektronenimplantation durch einen Wärmeerregerstrom gleichmäßig durchgeführt werden kann, oder einen Zustand, bei dem ein Pegel, der einen Tunneleffekt induzieren kann, in einem stabilen Zustand existiert. Im Gegensatz hierzu bedeutet ein nicht perfekter Zustand der Grenzfläche einen Zustand, bei dem viele Grenzflächenpegel infolge des Auftretens der Defekte wiederholt ausgebildet werden oder verschwinden, wodurch Änderungen bei den Implantationscharakteristika verursacht werden. Daher ist es für die organische EL-Vorrichtung notwendig, einen perfekten Zustand der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 54 und der Kathode 55 und einen stabilen Grenzflächenpegel zu haben. Dies ermöglicht, dass der Leckagestrom vermehrt unterbunden werden kann und der Kurzschluß zwischen der Kathode 55 und der Anode 52 vermieden werden kann, so dass die Eigenschaften der organischen EL-Vorrichtung stabil gemacht werden.
Um dieses Problem zu lösen, ist beispielsweise in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. Hei 11-312580 eine organische EL-Vorrichtung offenbart, bei der die Vorrichtungselemente, wie beispielsweise die organischen lichtemittierenden Schichten oder dergleichen, in einer Atmosphäre oxidierenden Gases verkapselt sind, um die Charakteristik der organischen EL-Vorrichtung stabil zu machen. Die offenbarte organische EL-Vorrichtung hat, wie in der 11 gezeigt, ein Glassubstrat 61, eine Anode 62, die aus ITO besteht, welche auf dem Glassubstrat 61 ausgebildet ist, einen organischen Film 63 mit beispielsweise einer gestapelten Schicht, die ein Defekt-Elektronen-Transportmaterial und eine lichtemittierende Schicht enthält, die auf der Anode 62 ausgebildet ist, eine Kathode 64, die ein Metall, bestehend aus MgAg (Magnesiumsilber) oder Stapelschichten aus LiF (Lithiumfluorid) und Al (Aluminium) auf dem organischen Film 63 hat, und ein Gehäuse 66, welches die Vorrichtungselemente (das heißt die Anode 62, den organischen Film 63 und die Kathode 64) auf eine solche Art und Weise verkapselt, dass es nicht an den Vorrichtungselementen anhaftet, und zwar unter Verwendung eines Gießharzes 65, welches aus einem UV-härtbaren Kunstharz oder dergleichen besteht.
In den verkapselten Raum wird Gas, welches ein oxidierendes Gas enthält, injiziert. Das Gas hat ein Mischgas aus oxidierendem Gas (O₂, N₂O oder dergleichen) und ein nicht oxidierendes Gas (Inertgas, wie beispielsweise N₂, Ar, He oder dergleichen). Die Konzentration des oxidierten Gases ist auf 0,1 bis 20% gesetzt. Hierbei wird das Injizieren des Mischgases so durchgeführt, dass das Glassubstrat 61, auf welchem die Vorrichtungselemente ausgebildet sind, von einer Abscheidungskammer in eine Vorentgasungskammer im Vakuumzustand getragen wird, in welcher das Gehäuse 66 aufgesetzt worden ist, und das Gasgemisch in die Vorentgasungskammer solange eingeleitet wird, bis der Druck des Gasgemisches die Höhe des atmosphärischen Druckes erreicht und das Gießharz 65 wird durch eine UV-Lampe ausgehärtet, um die Verkapselung fertigzustellen.
Durch die vorstehend beschriebene Anordnung wird, selbst wenn zwischen der Anode 62 und der Kathode 64 ein Kurzschluss erfolgt, infolge von Teilchen, die darin existieren, ein isolierender Zustand zwischen der Anode 62 und der Kathode 64 wieder hergestellt, da die Teilchen durch das oxidierende Gas oxidiert werden und dadurch elektrisch isolierend werden, und somit ist die Lebensdauer der organischen EL-Vorrichtung verbessert.
Das Verfahren zum Herstellen der organischen EL-Vorrichtung, das in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Hei 11-312580 offenbart ist, hat jedoch ein Problem. Das heißt, bei dem offenbarten Verfahren ist es schwierig, ein hohes Gleichrichtverhältnis zu erzielen, ohne dass der Durchsatz für die Herstellung der organischen EL-Vorrichtung verringert wird, da die Betrachtung nur auf ein Verfahren zum Verhindern des Kurzschlusses zwischen der Anode 62 und der Kathode 64 infolge von Teilchen gerichtet ist.
Das heißt, in dem offenbarten Verfahren ist die Lebensdauer der organischen EL-Vorrichtung verbessert, indem das Gasgemisch aus oxidierendem Gas und nicht oxidierendem Gas. vor dem Verkapseln eingeleitet wird und indem die Teilchen, welche zwischen der Anode 62 und der Kathode 64 existieren, unter Verwendung des oxidierenden Gases oxidiert werden. In diesem Fall, und wie durch die Absatz-Nr. 0025 in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Hei 11-312580 beschrieben, ist die Kathode 64 der organischen EL-Vor- richtung so ausgebildet, dass ihre Dicke mit 180 nm vergleichsweise groß wird und die Kathode 64 mit der großen Dicke es möglich macht, ein hohes Gleichrichtverhältnis zu schaffen. Wenn daher das Gleichrichtverhältnis größer zu machen ist, da die Kathode 64 so ausgebildet worden ist, dass sie eine kleinere Dicke hat, wird die Herstellungsausbeute bei der Herstellung der organischen EL-Vorrichtung geringer, wodurch ein Sinken des Durchsatzes unvermeidlich verursacht wird.
P. Bröms et al., Synthetic Metals 74 (1995), Seiten 179–181 beschreibt die Herstellung einer polymeren LED mit Kalziumelektrode in einem Hochvakuumprozess. Dabei zeigte sich, dass sich die Lebensdauer der LED erhöhen lässt, wenn die Abscheidung der Kalziumelektrode in Gegenwart von Sauerstoff bei einem Sauerstoffpartialdruck von 10^–4 Pa erfolgt. Weiter kathodische Mehrschichtsysteme lassen sich aus der WO 98/10473A1 und er EP 1 017 117 A2 entnehmen.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zum Herstellen einer organischen EL-Vorrichtung zu schaffen, bei der es möglich ist, ein hohes Gleichrichtverhältnis zu erzeugen, ohne dass der Durchsatz bei der Herstellung der organischen EL-Vorrichtung verringert wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer organischen EL-Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 bereitgestellt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:
1 eine Schnittansicht des Aufbaus einer organischen EL-Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform;
2A bis 2D Schnittansichten zur Illustration einzelner Schritte eines Verfahrens zum Herstellen der organischen EL-Vorrichtung;
3 eine schematische Darstellung des Aufbaus eines Vakuumaufdampfgerätes, das bei dem Herstellungsverfahren der organischen EL-Vorrichtung verwendet wird;
4 eine graphische Darstellung der Gleichrichteigenschaft der organischen EL-Vorrichtung gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Ausführungsform;
5 eine graphische Darstellung einer Gleichrichteigenschaft einer organischen EL-Vorrichtung gemäß einem Vergleichsbeispiel;
6 eine Tabelle, die die erzielten Gleichrichtverhältnisse von Versuchen zusammenfasst, in denen der Sauerstoffpartialdruck in dem Vakuumaufdampfgerät erfindungsgemäß vorgegeben worden ist;
7 ebenfalls eine Tabelle der Gleichrichtverhältnisse, die bei Vergleichsbeispielen erzielt worden sind;
8 eine Tabelle der Gleichrichtverhältnisse, die erzielt worden sind, wenn die Filmdicke der Kathode in der organischen EL-Vorrichtung erfindungsgemäß vorgegeben worden ist;
9 ebenfalls eine Tabelle, die die Gleichrichtverhältnisse bei von Vergleichsbeispielen zusammenfasst;
10 eine schematische Darstellung des Aufbaus einer herkömmlichen organischen EL-Vorrichtung; und
11 eine schematische Darstellung des Aufbaus einer herkömmlichen organischen EL-Vorrichtung.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
1 zeigt eine Schnittansicht des Aufbaus einer organischen EL-Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform. Die 2A bis 2D sind Herstellungsablaufdiagramme, die Schritte eines Verfahrens zum Herstellen der organischen EL-Vorrichtung in der Reihenfolge der Herstellungsabläufe illustrieren. 3 ist eine schematische Darstellung des Aufbaus eines Vakuumaufdampfsystems, das für die Herstellung der organischen EL-Vorrichtung gemäß der Ausführungsform verwendet wird. 4 ist eine graphische Darstellung zur Erläuterung der Gleichrichteigenschaft der organischen EL-Vorrichtung gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. 5 ist eine graphische Darstellung zur Erläuterung der Gleichrichteigenschaft der organischen EL-Vorrichtung gemäß einem Vergleichsbeispiel.
Die organische EL-Vorrichtung 10 gemäß der Ausführungsform, und wie in der 1 gezeigt, hat ein transparentes, elektrisch isolierendes Substrat 1, das aus einem Glassubstrat oder dergleichen besteht, eine Anode 2, die aus einem transparenten leitfähigen Material, wie beispielsweise ITO oder dergleichen besteht und die auf dem transparenten isolierenden Substrat 1 ausgebildet ist, eine Defekt-Elektronen-Transportschicht 3, die aus α-NPD ([N,N'-Diphenyl]-N,N'-bis-(1-Naphthyl)-(1,1'-Biphenyl-(4,4'-Diamin)) oder dergleichen besteht, die auf der Anode 2 ausgebildet ist, und eine organische lichtemittierende Schicht 4, die aus Alq₃([tris-(8-Quinolinolat-Aluminiumkomplex)] besteht und die auf der Defekt-Elektronen-Transportschicht 3 ausgebildet ist. Die EL-Vorrichtung 10 weist ferner eine Kathode 5 mit einer ersten Kathodenschicht 5A und zweiten Kathodenschicht 5B auf. Die erste Kathodenschicht 5A mit einer Filmdicke von größer 20 nm bis 100 nm besteht aus AlLi (Aluminiumlithium) und ist auf der organischen lichtemittierenden Schicht 4 ausgebildet. Die zweite Kathodenschicht 5B besteht aus Al oder dergleichen und wird auf der ersten Kathodenschicht 5A ausgebildet, nachdem Sauerstoff mit einer Oberfläche der ersten Kathodenschicht 5A in Berührung gebracht worden ist. Die EL-Vorrichtung 10 weist weiterhin eine Abdeckung 7 auf, die auf dem transparenten isolierenden Substrat 1, auf welchem die Hauptkomponenten mit der Anode 2, der Defekt-Elektronen-Transportschicht 3, der organischen lichtemittierenden Schicht 4, der ersten Kathodenschicht 5A, der zweiten Kathodenschicht 5B ausgebildet sind, so befestigt wird, dass sie die Hauptkomponenten abdeckt, wobei zwischen dem transparenten isolierenden Substrat 1 und der Abdeckung 7 ein Gießharz 6 angeordnet ist.
In der organischen EL-Vorrichtung 10 gemäß der Ausführungsform wird nach dem Ausbilden der ersten Kathodenschicht 5A Sauerstoff mit der Oberfläche der ersten Kathodenschicht 5A in Berührung gebracht, was bewirkt, dass Sauerstoff von der Oberfläche der ersten Kathodenschicht 5A in deren Inneres eintritt, um an der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A dispergiert zu werden, und defekte Teile, die in der Grenzfläche existieren, zu füllen, wodurch ein unstabiler Pegel in einen Zustand stabilen Pegels gewandelt wird und ein perfekter Zustand der Grenzfläche erzeugt wird. Indem der perfekte Zustand der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A erstellt wird, kann ein Ansteigen eines Leckagestroms erfolgreich unterbunden werden, und der Kurzschluss zwischen der Kathode und der Anode kann vermieden werden, wodurch es möglich wird, die Eigenschaften der organischen EL-Vorrichtung zu stabilisieren. Darüber hinaus kann durch Vorsehen sowohl der ersten Kathodenschicht 5A als auch der zweiten Kathode 5B die Dicke der Kathode größer gemacht werden, wodurch der Verdrahtungswiderstand sinkt. Somit kann die Ungleichmäßigkeit der Beleuchtungsstärke zum Zeitpunkt der Lichtemission verhindert werden.
Als nächstes wird das Verfahren zum Herstellen der organischen EL-Vorrichtung 10 in der Reihenfolge der Herstellungsvorgänge unter Bezugnahme auf die 2 erläutert.
Als erstes, und wie in der 2A gezeigt, wird der ITO-Film mit einer Dicke von 150 nm als transparenter leitfähiger Film durch ein Zerstäubungsverfahren auf dem transparenten isolierenden Substrat 1, das aus einem ausreichend gereinigten Glassubstrat oder dergleichen besteht, ausgebildet. Dann werden nach dem Ausbilden der Anode 2 durch Durchführen von Strukturierungsvorgängen auf dem ITO-Film unter Verwendung eines photolithographischen Verfahrens, so dass eine lichtemittierende Fläche der organischen EL-Vorrichtung 10 2 mm² ist, das transparente isolierende Substrat 1 und die Anode 2 unter Verwendung von IPA (Isopropylalkohol) und reinem Wasser gereinigt, und dann wird unter Verwendung des IPA eine Ultraschallreinigung durchgeführt, gefolgt von einer Reinigung mit einem UV-Ozonreiniger, um restliche organische Substanzen von den Oberflächen des transparenten isolierenden Substrats 1 und der Anode 2 zu entfernen.
Als nächstes, und wie in der 2B gezeigt, werden auf der Anode 2 aufeinanderfolgend die Defekt-Elektronen-Transportschicht 3 und die organische lichtemittierende Schicht 4 ausgebildet. Das Ausbilden der Defekt-Elektronen-Transportschicht 3 und der organischen lichtemittierenden Schicht 4 wird auf die folgende Art und Weise durchgeführt.
Als erstes wird ein Molybdänschiff (erstes Schiff), welches 100 mg α-NPD als dem Defekt-Elektronen transportierenden Material enthält, und ein weiteres Molybdänschiff (zweites Schiff), das Alq³ als dem lichtemittierenden Material enthält, in dem Vakuumaufdampfgerät plaziert, so dass jedes der Schiffe als eine separate Verdampfungsquelle betrieben wird. Dann wird, nachdem das transparente isolierende Substrat 1 in dem Vakuumaufdampfgerät aufgenommen worden ist, die Luft solange entfernt, bis in dem Vakuumaufdampfgerät ein Unterdruckgrad von 2×10^–4 Pascal erreicht ist, und dann wird das erste Schiff erhitzt.
Dann wird, nachdem die Erhitzungstemperatur solange gesteuert wird, bis eine Aufdampfgeschwindigkeit des α-NPD innerhalb des ersten Schiffes eine konstante Geschwindigkeit von 0,3 nm/sec erreicht hat, ein Verschluss, der vorab an einem oberen Teil des Vakuumaufdampfgerätes befestigt worden ist, geöffnet, um das Abscheiden des α-NPD zu beginnen, und der Verschluss wird zu einem Zeitpunkt geschlossen, da die Dicke des Films ungefähr 50 nm erreicht hat, um das Abscheiden zu beenden.
Als nächstes wird auf eine ähnliche Art und Weise, nachdem eine Erhitzungstemperatur solange gesteuert worden ist, bis eine Aufdampfgeschwindigkeit des Alq³ innerhalb des zweiten Schiffes eine konstante Geschwindigkeit von 0,3 nm/sec erlangt hat der Verschluss, der vorab an dem oberen Teil des Vakuumaufdampfgerätes befestigt worden ist, geöffnet, um das Abscheiden des Alq³ zu beginnen, und der Verschluss wird zu einem Zeitpunkt geschlossen, da die Dicke des Filmes ungefähr 55 nm erreicht, um das Abscheiden zu beenden.
Auf diese Art und Weise sind die Defekt-Elektronen-Transportschicht 3 aus α-NPD und die organische lichtemittierende Schicht 4 aus Alq³ auf der Anode 2 ausgebildet.
Als Als nächstes wird das Substrat 1 in ein anderes Vakuumaufdampfgerät 20, wie in der 3 gezeigt, bewegt, das mit dem vorstehenden Vakuumaufdampfgerät verbunden ist, wobei das Vakuum aufrechterhalten wird, um die erste Kathodenschicht 5A auf der organischen lichtemittierenden Schicht 4 auszubilden, wie dies in der 2C gezeigt ist.
Das Vakuumaufdampfgerät 20 hat, wie in der 3 gezeigt, einen Behälter 11 (Kammer), Schiffhaltebasen 12A und 12B, die auf dem Boden des Behälters 11 platziert sind, einen Substrathaltekörper 13, der in einem oberen Teil im Inneren des Behälters 11 platziert ist, einen Verschluss 14, der in dem oberen Teil im Inneren des Behälters 11 platziert ist, eine Verschlussantriebssektion 15, die zum Steuern der Position des Verschlusses 14 in der Horizontalrichtung verwendet wird, eine Sauerstoffgasquelle 16, die außerhalb des Behälters 11 befestigt ist, ein Gasrohr 18, welches außerhalb des Behälters 11 befestigt ist, das dazu verwendet wird, Sauerstoffgas von der Sauerstoffgasquelle 16 zu einem Gaseinleitanschluss 17 zu leiten, und eine Mengendurchsatzsteuerung 19, die in der Mitte des Gasrohres 18 platziert ist.
In dem Behälter 11 des Vakuumaufdampfgerätes 20 ist ein Molybdänschiff (ein drittes Schiff 21A), welches 1 g AlLi (Aluminiumlithium) enthält, mit einer Widerstandsheizquelle (nicht dargestellt) verbunden, und ein weiteres Molybdänschiff (viertes Schiff 21B), das 1 g Al (Aluminium) enthält, ist ebenfalls mit der Widerstandsheizvorrichtung (nicht dargestellt) verbunden, die im Voraus platziert worden sind. Darüber hinaus wird ein Sauerstoffgasstrom, der von dem Gaseinleitanschluss 17 in dem Behälter 11 des Vakuumaufdampfgerätes 20 eingeleitet wird, durch die Mengendurchsatzsteuerung 19 gesteuert. Zu einem Zeitpunkt, zu welchem der Evakuierungsgrad durch Entgasen des Behälters 11 des Vakuumaufdampfgerätes 20 weniger als 4×10^–4 Pascal wird, wird das vorstehend genannte dritte Schiff 21A durch die Widerstandsheizquelle (nicht dargestellt) erhitzt. An diesem Punkt wird die Heiztemperatur so gesteuert, dass die Aufdampfgeschwindigkeit des AlLi, welches sich in dem dritten Schiff 21A befindet, eine konstante Geschwindigkeit von 0,4 nm/sec erhält. Dann wird der Verschluss 14, der im oberen Teil im Inneren des Behälters 11 befestigt ist, durch Bewegen der Verschlussantriebssektion 15 in horizontaler Richtung geöffnet, um das Abscheiden des AlLi zu beginnen, und wenn die Dicke des Filmes ungefähr 60 nm erreicht, wird der Verschluss 14 geschlossen, um das Abscheiden von AlLi zu beenden.
Auf diese Art und Weise wird die erste Kathodenschicht 5A aus AlLi auf der organischen lichtemittierenden Schicht 4 ausgebildet.
Um als nächstes zu bewirken, dass Sauerstoff in der Grenzschicht zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A enthalten ist, wird in das Vakuumaufdampfgerät 20 Sauerstoffgas eingeleitet.
Das Sauerstoffgas, welches von dem Gaseinleitanschluss 17 in dem Behälter 11 durch das Gasrohr 18 von der Sauerstoffgasquelle 16 in das Vakuumaufdampfgerät 20 eingeleitet wird, wird durch die Mengendurchsatzsteuerung 19 so gesteuert, dass dessen Strömungsgeschwindigkeit ungefähr 10 SCCM (Standard-Kubikzentimeter pro Minute) wird. An diesem Punkt beträgt der Unterdruck in dem Behälter 11 4×10^–2 Pascal. Nach ungefähr 5 Minuten wird das Einleiten des Sauerstoffgases gestoppt und das Sauerstoffgas wird aus dem Behälter 11 solange abgesaugt, bis der Unterdruck in dem Behälter 11 4×10^–4 Pascal erreicht, und dann wird ein viertes Schiff 21B durch die Widerstandsheizquelle (nicht dargestellt) erhitzt. Dann wird, nachdem die Erhitzungstemperatur so gesteuert worden ist, dass die Aufdampfgeschwindigkeit von Al im vierten Schiff 21B eine konstante Geschwindigkeit von 0,4 nm/sec erreicht hat, der Verschluss 14 geöffnet, um das Abscheiden des Al zu beginnen, und wenn die Dicke des Filmes ungefähr 200 nm erreicht, wird der Verschluss 14 geschlossen, um das Abscheiden zu beenden.
Auf diese Art und Weise ist die zweite Kathodenschicht 5B aus Al auf der ersten Kathodenschicht 5A ausgebildet worden, wie dies in der 2C gezeigt ist. Das heißt, dass die Vorrichtungshauptkomponenten, bestehend aus der Anode 2, der Defekt-Elektronen-Transportschicht 3, der organischen lichtemittierenden Schicht 4, der ersten Kathodenschicht 5A und der zweiten Kathodenschicht 5B auf dem transparenten isolierenden Substrat 1 ausgebildet sind. Da das Einleiten des Sauerstoffgases derjenige Vorgang ist, welcher ausgeführt wird, bevor der Ausbildungsvorgang der zweiten Kathodenschicht 5B durchgeführt wird, wobei der Unterdruck immer noch aufrechterhalten ist, kann die Zeit, welche für das Erreichen des Unterdruckes zum Zeitpunkt der Ausbildung der zweiten Kathodenschicht 5B erforderlich ist, verkürzt werden, und als ein Ergebnis kann die Herstellungszeit reduziert werden.
Wie vorstehend beschrieben, ermöglicht das Einleiten von Sauerstoffgas in den Behälter 11, dass Sauerstoff in der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A enthalten ist. Der eingeleitete Sauerstoff dient dazu, an der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A einen stabilen Level zu bilden, und als ein Ergebnis ist der Zustand der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A perfekt gemacht worden. Ferner ist die zweite Kathodenschicht 5B auf der ersten Kathodenschicht 5A ausgebildet und wird zusammen mit der ersten Kathodenschicht 5A als Kathode betrieben.
Als nächstes werden, nachdem das transparente isolierende Substrat 1 in eine Verkapselungskammer (nicht dargestellt), wie in der 2D gezeigt, bewegt worden ist, die Vorrichtungshauptkomponenten, bestehend aus der Anode 2, der Defekt-Elektronen-Transportschicht 3, der organischen lichtemittierenden Schicht 4, der ersten Kathodenschicht 5A und der zweiten Kathodenschicht 5B dergestalt verkapselt, dass die Abdeckung 7, die aus Glas oder dergleichen besteht, die Vorrichtungshauptkomponenten abdeckt, und zwar beispielsweise mittels eines UV-härtbaren Gießharzes 6, das zwischen die Abdeckung 7 und das transparente isolierende Substrat 1 angeordnet worden ist, um die organische EL-Vorrichtung 10 fertigzustellen. Wenn das Gießharz 6 für die Verkapselung ausgehärtet wird, werden die Vorrichtungshauptkomponenten, bestehend aus der Anode 2, der Defekt-Elektronen-Transportschicht 3, der organischen lichtemittierenden Schicht 4, der ersten Kathodenschicht 5A und der zweiten Kathodenschicht 5B gegenüber dem UV-Licht abgeschirmt, und das Licht wird nur auf das Gießharz 6 gestrahlt.
Bei dem Verfahren zum Herstellen der organischen EL-Vorrichtung 10 der vorstehend beschriebenen Art kann die Herstellzeit zum Herstellen verkürzt werden, da das Einleiten des Sauerstoffgases vor dem Herstellungsvorgang der Verkapselung durchgeführt wird und das bewirkt, dass Sauerstoff in der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A enthalten ist, um die Vorrichtungseigenschaften zu stabilisieren, während das transparente isolierende Substrat 1 in dem Behälter 11 des Vakuumaufdampfgerätes 20 plaziert ist, wobei das Vakuum immer noch aufrechterhalten worden ist.
Als nächstes werden unter Verwendung eines Halbleiterparameteranalysators die Gleichrichteigenschaften der organischen EL-Vorrichtung 10, die durch das Verfahren zum Herstellen der organischen EL-Vorrichtung 10 gemäß der Ausführungsform hergestellt worden ist, gemessen. Die Messungen werden durch Anlegen einer Vorwärtsspannung und einer Ruckwärtsspannung zwischen der Anode 2 und der zweiten Kathodenschicht 5B der organischen EL-Vorrichtung 10 durchgeführt. Eine lichtemittierende Fläche beträgt 2 mm².
Die 4 ist eine graphische Darstellung zur Erläuterung der Gleichrichteigenschaften der organischen EL-Vorrichtung 10 gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Es wird Licht mit einer Bestrahlungswellenlänge λ von 400 nm beaufschlagt. Als Ordinate ist der Strom aufgetragen und als Abszisse ist die Spannung aufgetragen. Hierbei ist ein Verhältnis eines Vorwärtsstromes ”If” bei einer Vorwärtsspannung von 8 V zu einem Rückwärtsstrom ”Ir” bei einer Rückwärtsspannung von 8 V als das Gleichrichtverhältnis (If/Ir) definiert. Es wurde aus einem Experiment bestätigt, dass, da fast kein Rückwärtsstrom ”Ir” fließt, ein Gleichrichtverhältnis in der Größe von 4,0×10⁸ erzielt wurde, so dass eine ausgezeichnete Gleichrichteigenschaft geschaffen wurde.
Die 5 ist eine graphische Darstellung zur Erläuterung eines Vergleichsbeispiels, der Gleichrichteigenschaft einer organischen EL-Vorrichtung, die durch weitgehend das gleiche Verfahren wie bei der vorliegenden Ausführungsform verwandt, hergestellt worden ist, mit Ausnahme, dass kein Sauerstoffgas nach dem Ausbilden der ersten Kathodenschicht 5A eingeleitet worden ist. Aus dem Experiment wurde bestätigt, dass der negative Strom ”Ir” zum Zeitpunkt des Anlegens der negativen Spannung fließt, so dass ein. Gleichrichtverhältnis erzielt wurde, was mit 6,8×10² nur klein war, wodurch somit gezeigt ist, dass die Gleichrichteigenschaften verschlechtert worden sind.
Wie aus den 4 und 5 zu ersehen ist, ist es durch Einleiten von Sauerstoffgas nach dem Ausbilden der ersten Kathodenschicht 5A, um zu bewirken, dass Sauerstoff in der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A enthalten ist, möglich, ein größeres Gleichrichtverhältnis zu erzielen. Der Grund hierfür liegt darin, dass das Einleiten des Sauerstoffgases nach der Ausbildung der ersten Kathodenschicht 5A bewirkt, dass Sauerstoff in der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A enthalten ist, wodurch es möglich wird, einen perfekten Zustand der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A zu erzeugen.
Im Gegensatz hierzu scheint der Grund für die Verschlechterung des Gleichrichtverhältnisses bei dem Vergleichsbeispiel, wie in der 5 gezeigt, darin zu liegen, dass, da nach der Ausbildung der ersten Kathodenschicht 5A kein Sauerstoffgas eingeleitet worden ist, die Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A keinen Sauerstoff enthielt und daher kein perfekter Zustand der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A erzielt worden war.
Die Ergebnisse der vom Erfinder der vorliegenden Erfindung durchgefürten Analyse zeigen, dass, wenn Sauerstoff mit der Kathodenschicht, die auf der organischen Schicht ausgebildet worden ist, in Berührung gebracht wird, Sauerstoff in die Kathodenschicht eintritt und die Grenzfläche zwischen der organischen Schicht und der Kathode erreicht, wodurch die Gleichrichteigenschaften verbessert werden. Das heißt, es ist denkbar, dass Sauerstoff in den Defekt eintritt, der an der Grenzfläche zwischen der organischen Schicht und der Kathode existiert, was dazu dient, zu bewirken, dass das Fremdatomniveau verschwindet. Dies ist ein Zustand, bei dem der Sauerstoff den Defekt aufgefüllt hat, der auftritt, wenn die Kathode auf der organischen Schicht ausgebildet worden ist, und dieser Zustand unterscheidet sich von dem Zustand, bei dem, nachdem eine Metalloxidschicht gleichförmig auf der organischen Schicht vorab aufgelagert worden ist, die Kathodenschicht weiter auf der Metalloxidschicht aufgelagert wird. Hierbei wurde im Experiment bestätigt, dass, wenn der Partialdruck des Sauerstoffes in dem Vakuumaufdampfgerät 2×10^–4 bis 1×10^–1 Pascal ist, ein ausgezeichnete Ergebnis erzielt werden kann. Die 6 ist eine Tabelle, die das Gleichrichtverhältnis zeigt, welches erhalten wird, wenn der Partialdruck des Sauerstoffes in dem Vakuumaufdampfgerät in Experimenten erfindungsgemäß vorgegeben wurde. Die 7 ist ebenfalls eine Tabelle, die das Gleichrichtverhältnis zeigt, welches bei dem Vergleichsbeispiel erzielt worden ist. Als Vergleichsbeispiel ist in der 7 ein Gleichrichtverhältnis gezeigt, das erhalten wird, wenn der Partialdruck des Sauerstoffs außerhalb des Bereiches von 2×10^–4 bis 1×10^–1 gesetzt worden war.
In der 6 zeigt die Probe Nr. 1 in der Tabelle den Fall, bei dem der Partialdruck des Sauerstoffs auf 2×10^–4 Pascal gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 3×10⁸ ist. Ähnlich zeigt die Probe Nr. 2 den Fall, bei dem der Partialdruck des Sauerstoffes auf 2×10^–3 Pascal gesetzt ist und das erhaltene Gleichrichtverhältnis 2×10⁸ beträgt. Die Probe Nr. 3 zeigt den Fall, bei dem der Partialdruck des Sauerstoffes auf 5×10^–2 Pascal gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 1×10⁸ ist. Die Probe Nr. 4 zeigt den Fall, bei dem der Partialdruck des Sauerstoffes auf 1×10^–1 Pascal gesetzt ist und das erhaltene Gleichrichtverhältnis 2,8×10⁸ ist. In jedem Fall ist das Gleichrichtverhältnis hoch.
Andererseits zeigt in der 7 die Probe Nr. 1 der Tabelle den Fall, bei dem der Partialdruck des Sauerstoffs 1×10^–4 Pascal ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 3×10⁴ ist. Ähnlich zeigt die Probe Nr. 2 den Fall, bei dem der Partialdruck des Sauerstoffes auf 2×10^–5 Pascal gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 2×10⁴ ist. Die Gleichrichtverhältnisse sind merklich kleiner als jene in der 6 gezeigten und dies zeigt an, dass die Gleichrichteigenschaften verschlechtert sind.
Wie aus den 6 und 7 zu ersehen ist, kann, wenn der Partialdruck des Sauerstoffes auf 2×10^–4 bis 1×10^–1 Pascal gesetzt wird, insbesondere das große Gleichrichtverhältnis erzielt werden.
Wie in der 7 gezeigt, bewirkt ein Setzen des Partialdruckes von Sauerstoff außerhalb des Bereiches von 2×10^–4 bis 1×10^–1 Pascal eine Verminderung des Durchsatzes bei der Herstellung und/oder einen exzessiven Verbrauch von Sauerstoff, und daher kann das Gleichrichtverhältnis nicht groß gemacht werden.
Weiterhin ist durch die Versuche und die Analyse bestätigt worden, dass, wenn die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A 20 nm bis 100 nm beträgt, ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden können. Der Tabelle aus 8 sind Gleichrichtverhältnisse zu entnehmen, welche erzielt werden, wenn die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A in der organischen EL-Vorrichtung 10 erfindungsgemäß ist. Die Tabelle der 9 zeigt Gleichrichtverhältnisse, die bei Vergleichsbeispielen erhalten worden sind, bei denen die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A außerhalb des Bereiches von größer 20 nm bis 100 nm lag.
In der 8 zeigt die Probe Nr. 1 in der Tabelle den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 20 nm gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 3,9×10⁸ ist. Ähnlich zeigt die Probe Nr. 2 den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 40 nm gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 1,2×10⁸ ist. Die Probe Nr. 3 zeigt den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 70 nm gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 1,6×10⁸ ist. Die Probe Nr. 4 zeigt den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 100 nm gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 2,7×10⁸ ist. In jedem Fall ist das Gleichrichtverhältnis hoch.
Andererseits zeigt in der 9 die Probe Nr. 1 in der Tabelle den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 10 nm gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 1,0×10⁵ ist. Ähnlich zeigt die Probe Nr. 2 den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 200 nm gesetzt ist und das erzielte Gleichrichtverhältnis 6,9×10³ ist. Die Probe Nr. 3 zeigt den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 300 nm gesetzt ist und das erhaltene Gleichrichtverhältnis 4,2×10² ist. Die Probe Nr. 4 zeigt den Fall, bei dem die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A auf 500 nm gesetzt ist und das erhaltene Gleichrichhtverhältnis 5,2×10² ist. Die vorstehend angegebenen Gleichrichtverhältnisse sind merklich kleiner als die in der 8 gezeigten, was angibt, dass die Gleichrichteigenschaften verschlechtert worden sind.
Wie aus den 8 und 9 klar zu ersehen ist, kann, wenn die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A im Bereich von 20 nm bis 100 nm gesetzt ist, ein großes Gleichrichtverhältnis erzielt werden.
Wenn andererseits die Filmdicke außerhalb des Bereiches von 20 nm bis 100 nm gesetzt worden ist, ist es unmöglich, ein großes Gleichrichtverhältnis zu erzielen. Wenn die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A kleiner als 20 nm ist, wird das Innere des Films der Kathode lose, wodurch es unmöglich wird, ein großes Gleichrichtverhältnis zu machen. Darüber hinaus ist es, wenn die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A größer als 100 nm gemacht wird, schwierig, dass Sauerstoff in die erste Kathodenschicht 5A eindringt, wodurch die Menge des Sauerstoffes, welcher die Grenzfläche zwischen der organischen Schicht und der Kathode erreichen kann, verringert wird, und bewirkt wird, dass das Gleichrichtverhältnis kleiner ist. Wenn die Filmdicke der ersten Kathodenschicht 5A ungefähr 100 nm beträgt, ist der elektrische Widerstand hoch und in einigen Fällen kann ein Anzeigeausfall verursacht werden, indem eine Leuchtdichteungleichmäßigkeit auftritt, und daher ist es vorzuziehen, dass die Kathode, nachdem sie mit dem Sauerstoff in Berührung gebracht worden ist, dick gemacht wird.
Ferner wurde ebenfalls bestätigt, dass die Gleichrichteigenschaften verbessert werden, indem die Kathode mit Sauerstoff in Berührung gebracht wird, wenn jedoch in dem Vakuumaufdampfgerät wiederum ein Unterdruck erzeugt wird, werden die Gleichrichteigenschaften leicht verschlechtert. Dies suggeriert, dass eine Wahrscheinlichkeit besteht, dass der Defekt, welcher an der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A existiert, in einem Zustand ist, in welchem der Sauerstoff in einem molekularen Zustand in dem Defekt absorbiert worden ist.
Somit wird gemäß der organischen EL-Vorrichtung 10 gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei der die Vorrichtungshauptkomponenten, bestehend aus der Anode 2, der Defekt-Elektronen-Transportschicht 3, der organischen lichtemittierenden Schicht 4, der ersten Kathodenschicht 5A und der zweiten Kathodenschicht 5B, auf dem transparenten isolierenden Substrat 1 ausgebildet sind, in der Grenzfläche ein stabiler Level ausgebildet, da Sauerstoff in der Grenzfläche zwischen der organischen lichtemittierenden Schicht 4 und der ersten Kathodenschicht 5A enthalten ist.
Gemäß dem Verfahren zur Herstellung der organischen EL-Vorrichtung 10 gemäß der Ausführungsform wird, solange das transparente isolierende Substrat 1, auf welchem die Anode 2, die Defekt-Elektronen-Transportschicht 3, die organische lichtemittierende Schicht 4, die erste Kathodenschicht 5A und die zweite Kathodenschicht 5B ausgebildet worden sind, in das Vakuumaufdampfgerät 20 gesetzt worden ist und solange die reduzierte Druckatmosphäre aufrechterhalten wird, Sauerstoffgas eingeleitet, um zu bewirken, dass Sauerstoff in der Grenzfläche von organischer lichtemittierender Schicht 4 und erster Kathodenschicht 5A enthalten ist, und daher ist es möglich, die Herstellungszeit für die Herstellung zu verkürzen. Als ein Ergebnis kann ohne Senken des Durchsatzes bei der Herstellung der organischen EL-Vorrichtung 10 ein hohes Gleichrichtverhältnis erzielt werden.
Es ist klar zu ersehen, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehenden Ausführungsformen begrenzt ist, sondern dass diese ohne vom Umfang und Geist der Erfindung abzuweichen, geändert und modifiziert werden können. Beispielsweise wird bei der vorstehenden Ausführungsform als Material für die Anode 2, die auf dem transparenten isolierenden Substrat 1 ausgebildet wird, ITO verwendet, es können jedoch auch andere Materialien für die Elektrode, wie beispielsweise SnO₂ (Zinndioxid) oder dergleichen, verwendet werden. Es ist vorzugsweise transparent, muss jedoch nicht notwendigerweise auf ein transparentes leitfähiges Material begrenzt sein.
Es ist möglich, ein nicht transparentes isolierendes Substrat anstatt des transparenten isolierenden Substrats zu verwenden. Darüber hinaus können als Kathode 5 andere Materialien für die Elektrode, die nicht nur AlLi umfassen, sondern auch Al, MgAg oder dergleichen, verwendet werden. Ferner können als Materialien für die Defekt Elektronen-Transportschicht 3 andere Materialien, die nicht nur α-NPD, sondern auch bis-(di(p-Tolyl)-Aminophenyl-1,1-Cyclohexan, N-N'-Diphenyl-N,N'-bis-(3-Methylphenyl)-1,1'-Biphenyl-4, 4'-Diamin, N,N'-Diphenyl-N,N-bis-(1-Naphthyl)-(1,1'-Biphenyl)-4,4'-Diamin, ein Moleküle vom Sternbündeltyp oder dergleichen verwendet werden.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer organischen EL-Vorrichtung (10) umfassend: eine Anode (2); eine organische Schicht, die wenigstens eine organische lichtemittierende Schicht (4) enthält; eine Kathode (5), die eine erste Kathodenschicht (5A) und eine zweite Kathodenschicht (5B) aufweist, wobei lediglich die erste Kathodenschicht (5A) direkt an die organischen Schicht grenzt und ein Sauerstoffgehalt in der ersten Kathodenschicht (5A) größer ist als in der zweiten Kathodenschicht (5B); und eine Abdeckung (7) zur Verkapselung von Anode (2), organischer Schicht und Kathode (5), wobei Anode (2), organische Schicht und Kathode (5) auf einem elektrisch isolierenden Substrat (1) angeordnet sind; und wobei das Verfahren die unmittelbar aufeinander folgenden Schritte umfasst: (i) Einbringen eines elektrisch isolierenden Substrats (1), auf welchem die Anode (2) ausgebildet worden ist, in ein Vakuumgerät (20) und aufeinanderfolgendes stapelförmiges Aufbringen der organischen Schicht und der ersten Kathodenschicht (5A) auf der Anode (2) in einer Atmosphäre mit verringertem Druck, wobei die erste Kathodenschicht (5A) eine Filmdicke von mehr als 20 nm bis 100 nm aufweist; (ii) Einleiten von Sauerstoffgas in das Vakuumgerät (20), derart, dass die Atmosphäre mit verringertem Druck aufrechterhalten wird, ein Partialdruck von Sauerstoff in dem Vakuumgerät (20) 2×10^–4 bis 1×10^–1 Pascal beträgt und das Sauerstoffgas mit der ersten Kathodenschicht (5A) in Berührung kommt; und (iii) Ausbilden der zweiten Kathodenschicht (5B) auf der ersten Kathodenschicht (5A) in der Atmosphäre mit verringertem Druck.