DE10118730A1

DE10118730A1 - Glaspaste

Info

Publication number: DE10118730A1
Application number: DE10118730A
Authority: DE
Inventors: Kunio Saegusa; Shinichiro Tanaka
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2000-04-19
Filing date: 2001-04-17
Publication date: 2001-10-25
Also published as: FR2808020A1; US6825140B2; KR100714732B1; TW574169B; KR20010098604A; JP2001302280A; US20030207124A1

Abstract

Eine Glaspaste, umfassend ein anorganisches Pulver, wobei das Pulver einen Brechungsindex von 2,0 oder mehr, einen Reflexionsindex bei Lichtwellenlängen von 400 nm, 550 nm und 700 nm in einem Lichtreflexionsspektrum von 80% oder mehr, eine primäre Teilchengröße, gemessen mit Rasterelektronenmikroskopie von 0,1 mum bis 10 mum und eine BET spezifische Oberfläche von 0,1 m·2·/g bis 15 m·2·/g aufweist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Glaspaste. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Glaspaste, die z. B. für eine Trennwand auf einem Substrat einer Plasmaanzeigetafel (nachstehend als "PDP" bezeichnet) verwendet.

In CRT und Farbflüssigkristallanzeigen ist eine Vergrößerung des Bildschirms schwierig, andererseits ist PDP eine diese ermöglichende flache Anzeigetafel und es wird erwartet, dass sie für Anzeigen oder als großer Fernsehschirm in öffentlichen Gebäuden verwendet wird. PDP weist einen Mechanismus auf, in dem elektrische Ent ladung zwischen Elektroden in einem Raum bewirkt wird, der durch Trennwände aufgeteilt und mit einem Gas eines Seltenerdelements gefüllt ist, und der aus dem Plasma erzeugte ultraviolette Strahl wird durch eine phosphoreszierende Substanz in sichtbares Licht umgewandelt, wobei die Anzeige von Bildern bewirkt wird. Die Trennwand ist aus Glas hergestellt und wird durch Formen eines Glaspulvers und Brennen des geformten Gegenstands zur Verdichtung hergestellt. Die Zugabe von anorganischen Pulvern, wie Aluminiumoxid und Zirkon, zu einem Glaspulver wurde herkömmlich vorgeschlagen. Eine Aufgabe der Zugabe dieser anorganischen Pulver ist, die Form des Glases im geschmolzenen Zustand im Brennverfahren nach Formen einer Trennwand unter Ver wendung eines Glaspulvers aufrechtzuhalten.

Wenn der Brechungsindex einer aus dem Glaspulver geformten Trennwand ver bessert werden kann, kann das aus einer auf der Oberfläche der Trennwand aufgetra genen phosphoreszierenden Substanz emittierte Licht effektiv für eine Anzeige verwen det und die Helligkeit eines Bildschirms wesentlich verbessert werden. Üblicherweise werden Aluminiumoxid und Zirkon als anorganische Füllstoffe verwendet, jedoch weisen sie unzureichende Funktion der Reflexion von Licht auf. Es besteht eine Möglichkeit der Verbesserung der Helligkeit unter Verwendung eines anorganischen Pulvers als Füllstoff in einer Trennglaswand mit höherem Brechungsindex als Aluminiumoxid (Brechungsindex: 1,77) und Zirkon (Brechungsindex: 1,9) und durch Reflexion von Licht, das aus einer phosphoreszierendem Substanz zur Rückseite eines Panels emitiert wurde, an der Trennwand zur Frontseite des Panels. Bezüglich eines Vorschlags der Verwendung von Titanoxid mit einem Brechungsindex von 2,6 als Reflexionsmaterial weist JP-A-8-321257 zum Beispiel die Offenbarung auf: "Zur effektiven Führung einer Lichtemission einer phosphoreszierenden Substanz an die Frontseite eines Panels, kann es in einem bestimmten Fall vorteilhafter sein, die Farbe einer Trennwand weiß zu machen. In diesem Fall wird z. B. Titanoxid als weißes Refraktionspigment verwendet." Jedoch kann Titanoxid (Titandioxid) die Reflexion von Licht aus einer blau emittierenden phosphoreszierenden Substanz schwächen und ist als Füllstoff mit hoher Reflexionsfunktion nicht ausreichend.

Weiter offenbart JP-A-11-60273 ein Beispiel, in dem ein Glasfilm mit einer Film dicke von 15 µm, erhalten durch Zugabe eines Titanoxidpulvers zu einem Glaspulver und Brennen des Gemisches, einen Brechungsindex von 70%, 65% bzw. 62% bei Wel lenlängen von 460 nm, 550 nm und 620 nm aufweist. Jedoch wird in diesem Beispiel Titanoxid als anorganischer Füllstoff verwendet, und das Problem der nicht ausreichen den Reflexion von aus einer blaues Licht emittierenden phosphoreszierenden Substanz emittiertem Licht ist nicht gelöst.

Zum Erhöhen der Fähigkeit, Licht zu reflektieren, ist ein hoher Brechungsindex erforderlich. Eine Trennwand in PDP ist aus Glas aufgebaut, und wenn der Unterschied im Brechungsindex zwischen dem Glas und anorganischen Pulver als Füllstoff gering ist, nimmt die Fähigkeit, Licht an der Grenzfläche des Füllstoffteilchens in der Glasmatrix zu reflektieren, ab. Daher beträgt der Brechungsindex vorzugsweise 2,0 oder mehr, wel cher deutlich größer ist als der der Glasmatrix. Obwohl es keine Obergrenze für den Brechungsindex gibt, ist ein Brechungsindex von 2,6 von Titandioxid der höchste unter den Substanzen, die üblicherweise industriell verwendet werden können. Jedoch zeigt trotz des hohen Brechungsindex Titandioxid nicht ausreichende Reflexion von aus einer blaues Licht emittierenden phosphoreszierenden Substanz emittiertem Licht. Wenn ein als Füllstoff für eine Glaspaste geeignetes anorganisches Pulver für eine PDP-Trenn wand verwendet wird, ist nur ein hoher Wert des Brechungsindex nicht ausreichend, und es ist auch erforderlich, dass der Reflexionsindex von Licht in Form eines Pulvers gemessen, hoch ist, und der Reflexionsindex bei rotem, blauem und grünem Licht mit bestimmten Wellenlängen, genauer von 400 nm, was eine Wellenlänge nahe der Unter grenze auf der Seite der kürzeren Wellenlänge von sichtbarem Licht ist, bis 700 nm, was eine Wellenlänge nahe der Obergrenze auf der Seite der längeren Wellenlänge von sichtbarem Licht ist, hoch ist.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Glaspaste mit hoher Funktion, Licht zu reflektieren, bereitzustellen, die durch Zugabe eines anorganischen Pulvers zu einem Glasmaterial erhalten wird, das z. B. für eine auf einem Substrat von PDP gebil dete Trennwand verwendet wird.

Diese Aufgabe konnte auf der Basis des Befundes gelöst werden, dass eine Glaspaste, die ein anorganisches Pulver umfaßt, das einen nicht geringeren Brechungs index als einen bestimmten Wert besitzt, hohen Reflexionsindex bei rotem, blauem und grünem Licht mit bestimmten Wellenlängen aufweist und eine Teilchengröße in einem bestimmten Bereich aufweist, für eine PDP-Trennwand geeignet ist.

Genauer stellt die vorliegende Erfindung eine Glaspaste bereit, die ein anor ganisches Pulver umfaßt, das einen Brechungsindex von 2,0 oder mehr, einen Reflexionsindex bei Wellenlängen von 400 nm, 550 nm und 700 nm in einem Licht reflexionsspektrum von 80% oder mehr, eine primäre Teilchengröße, gemessen durch Rasterelektronenmikroskopie (SEM), von 0,1 µm bis 10 µm und eine BET spezifische Oberfläche von 0,1 m²/g bis 15 m²/g aufweist.

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend im Einzelnen veranschaulicht.

In der vorliegenden Erfindung beträgt der Brechungsindex eines in eine Glaspaste die eine PDP-Trennwand werden soll, einzumischenden anorganischen Pulvers, 2,0 oder mehr, und der Licht-Reflexionsindex dieses Pulvers wird durch Formen dieses Pulvers zu einer Platte oder Zusammendrücken dieses Pulvers unter Verwendung eines Halters zum Messen der Röntgenstreuung, so daß eine flache Oberfläche erhalten wird, und Verwendung einer Messvorrichtung für ein Reflexionsspektrum, ausgestattet mit einer Integrationssphäre, gemessen.

In der vorliegenden Erfindung ist der Bereich der Wellenlänge von Licht zum Messen eines Reflexionsspektrums ein Bereich des sichtbaren Lichts. Es reicht von 400 nm, was eine Wellenlänge nahe der Untergrenze auf der Seite der kürzeren Wellenlänge von sichtbarem Licht ist, bis 700 nm, was eine Wellenlänge nahe der Obergrenze auf der Seite der längeren Wellenlänge von sichtbarem Licht ist. Genauer schließt der Be reich 400 nm, was eine Wellenlänge nahe der Untergrenze auf der Seite der kürzeren Wellenlänge von sichtbarem Licht ist, 700 nm, was eine Wellenlänge nahe der Ober grenze auf der Seite der längeren Wellenlänge von sichtbarem Licht ist, und 550 nm, was eine Grün entsprechende mittlere Wellenlänge ist, ein, und wenn die Brechungsindi ces bei diesen Wellenlängen alle 80% oder mehr betragen, weist ein als Füllstoff für eine Glaspaste, die eine PDP-Trennwand wird, verwendetes anorganisches Pulver hohe Reflexionsfunktion auf. Vorzugsweise betragen die Werte des Reflexionsindex in den je weiligen Fällen 90% oder mehr. Da bevorzugt ist, dass die Absorption gering und der Reflexionsindex bei Wellenlängen zwischen 400 nm, 550 nm und 700 nm auch hoch ist, beträgt der Reflexionsindex bei Wellenlängen von 500 nm und 600 nm 80% oder mehr und vorzugsweise 90% oder mehr.

Da das erfindungsgemäße anorganische Pulver als Füllstoff verwendet wird, der zu einer Glaspaste zu geben ist, die ein zur Herstellung einer PDP-Trennwand verwen detes Material ist, ist erforderlich, dass dieses Pulver mit einem Glaspulver als Material einer PDP-Trennwand geeignet gemischt werden kann. Zum Mischen mit einem Glas pulver liegt die primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM, geeigneterweise im Bereich von 0,1 µm bis 10 µm, vorzugsweise im Bereich von 0,3 µm bis 5 µm, wobei dies kei nen großen Unterschied zu der Teilchengröße des Glaspulvers darstellt. Wenn die pri märe Teilchengröße geringer als 0,1 µm oder größer als 10 µm ist, kann das Mischen mit dem Glaspulver nicht geeignet durchgeführt werden.

Die BET spezifische Oberfläche beträgt 0,1 m²/g bis 15 m²/g, vorzugsweise 1 m²/g bis 10 m²/g. Wenn die BET spezifische Oberfläche geringer als 0,1 m²/g oder grö ßer als 15 m²/g ist, kann das Mischen mit einem Glaspulver nicht geeignet durchgeführt werden.

Vorzugsweise enthält ein in einer Glaspaste als Material einer PDP-Trennwand verwendetes anorganisches Pulver agglomerierte Teilchen in kleiner Menge, und das Verhältnis der primären Teilchengröße, gemessen mit SEM zur primären Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche, beträgt vorzugsweise 0,1 bis 5, stärker bevorzugt 0,1 bis 3, weiter bevorzugt 0,5 bis 1,5.

Die aus der BET spezifischen Oberfläche zu berechnende primäre Teilchengröße wird gemäß der Formel 6 (Konstante) ÷ (theoretische Dichte des anorganischen Pulvers, Einheit: g/cm³) ÷ BET spezifische Oberfläche (m²/g) berechnet. Wenn der Gehalt an agglomerierten Teilchen hoch ist, ist die berechnete Teilchengröße durch verringerte Oberfläche größer, da die Oberflächen der Teilchen gegenseitig verbunden sind, und folglich nimmt das Verhältnis der primären Teilchengröße, gemessen mit SEM, zu einer primären Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche, ab, daher ist das Verhältnis vorzugsweise 0,1 oder mehr, weiter bevorzugt 0,5 oder mehr. Ein ag glomeriertes Teilchen ist eine Ursache eines Defekts in einer Trennwand; wenn die Trennwand gebildet wird. Andererseits nimmt, wenn die Form eines Teilchens amorph ist, die Oberfläche viele Defekte enthält und signifikant uneben ist, dann die BET spezi fische Oberfläche zu, folglich nimmt die primäre Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche, ab und das Verhältnis der primären Teilchengröße, gemessen mit SEM, zur primären Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche, zu, und das Verhältnis beträgt vorzugsweise 5 oder weniger, stärker bevorzugt 3 oder weniger, weiter bevorzugt 1,5 oder weniger. Wenn die Oberfläche eines Teilchens viele Defekte aufweist und signifikant uneben ist, wird die Reflexionswirkung von Licht nicht ausreichend gezeigt.

Als erfindungsgemäßes anorganisches Pulver kann ein Pulver eines Metalloxids, das die vorstehend erwähnten Bedingungen erfüllt, vorteilhaft sein, und zum Beispiel können ein Magnesiumtitanatpulver und Zirkoniumoxidpulver aufgeführt werden.

Der Brechungsindex von Magnesiumtitanat beträgt 2, 3 und ist größer als der Wert 2,0 von Zirkoniumoxid, daher ist Magnesiumtitanat stärker bevorzugt.

Ein Magnesiumtitanatpulver kann zum Beispiel wie folgt hergestellt werden.

Als Titandioxidquellen können ein durch Trocknen einer Aufschlämmung von Metatitansäure, die in einem Schwefelsäureverfahren zur Herstellung von Titanoxid er halten wurde, erhaltenes Pulver, ein Pulver einer Titanverbindung, die durch Erhitzen in Titanoxid umgewandelt werden kann, wie z. B. Orthotitansäure, die durch Hydrolyse oder Neutralisation einer wäßrigen Titantetrachloridlösung erzeugt wurde, oder ein Titanoxid-Pulver verwendet werden. Als Magnesiumquelle können Magnesiumver bindungen, die durch Erhitzen in Magnesiumoxid umgewandelt werden können, wie z. B. Magnesiumhydroxid und Magnesiumcarbonat, oder Magnesiumoxid verwendet werden.

Die Titanquelle und die Magnesiumquelle werden gemischt, um eine gemischte Ausgangssubstanz zum Brennen herzustellen. Das Mischen kann mit einer Trockenku gelmühle oder einer Naßkugelmühle unter Verwendung von z. B. Wasser und Isopropyl alkohol durchgeführt werden. In einer anderen Ausführungsform kann das Mischen mit üblicherweise industriell verwendeten Mischverfahren, wie einer Vibrationsmühle, ei ilem Fraktionierer, einer Reibungsmühle und einem Henschel-Mischer, durchgeführt werden.

Durch Brennen der gemischten Ausgangssubstanz an Luft bei Temperaturen von 800 bis 1200°C wird Magnesiumtitanat hergestellt. Weiter kann die gemischte Aus gangssubstanz auch in einer Chlorwasserstoff, Chlor oder Chlor und Wasserdampf ent haltenden Atmosphäre, vorzugsweise bei Temperaturen von 600 bis 1200°C, stärker be vorzugt 700 bis 1100°C, für 10 Minuten bis 6 Stunden gebrannt werden, wobei ein Pul ver (Teilchen) von Magnesiumtitanat erhalten wird.

Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Zirkoniumoxid kann wie das vor stehend erwähnte Magnesiumtitanatpulver unter Verwendung von zum Beispiel Zir koniumoxychlorid als Ausgangssubstanz hergestellt werden.

Zum Brennen können ein chargenweiser Brennofen, Tunnelbrennofen und Rotati onsofen, die industriell verwendet werden, verwendet werden, und, wenn Chlorwasser stoff und Chlor verwendet werden, ist ein Ofen, der eine Gasatmosphäre regeln kann, bevorzugt.

In Bezug auf Teilchenform ist eine Polyederform mit im Wesentlichen keiner gebrochenen Oberfläche gegenüber der Kugelform bevorzugt, da die Polyederform zur Reflexion und Streuung geeigneter ist. Das Teilchen mit Polyederform wird durch ein Teilchen realisiert, das aus einem Einkristall einer anorganischen Substanz besteht. Bei Verwendung eines Einkristallteilchens tritt eine von einer Sequenz von Atomen abgeleitete Kristalloberfläche auf der Oberfläche des Teilchens auf, dem Teilchen wird Polyederform verliehen. In einer auf der Form eines Würfels oder eines rechteckigen Parallelepipeds basierenden Kristallstruktur beträgt die Zahl der Oberflächen 6 oder mehr, und bei einer auf der Form eines hexagonalen Prismas basierenden Kristall struktur beträgt die Zahl der Oberflächen 8 oder mehr. Wenn die Zahl der Oberflächen über 30 beträgt, nähert sich die Form einer Kugel, und die Reflexion von Licht unter scheidet sich nicht von der eines kugelförmigen Teilchens.

Die Glaspaste für eine PDP-Trennwand unter Verwendung des in die erfindungs gemäße Glaspaste zu vermischenden anorganischen Füllstoffs kann zum Beispiel gemäß einem bekannten Verfahren, wie in JP-A-11-92171 offenbart, durch Mischen von Binde mittel, Lösungsmittel, Glaspulver mit niedriger Glasübergangstemperatur und anorgani schem Füllstoff hergestellt werden. Als Bindemittel können zum Beispiel Harze auf Cel lulosebasis, wie Ethylcellulose, Hydroxyetlhylcellulose und Nitrocellulose, Acrylharze, wie Polybutylacrylat und Polyisobutylmethacrylat, und Polymerverbindungen, wie Harz auf Polyvinylalkoholbasis, aufgeführt werden. Als Lösungsmittel können niedrig sieden de Lösungsmittel, wie Aceton, Isopropylalkohol, und höher siedende Lösungsmittel, wie Butylcellosolveacetat, Butylcarbitolacetat, Naphtha, Mineralterpen, aufgeführt werden. Weiter können auch Weichmacher, wie Phthalsäuredibutylester und Phthalsäuredi octylester, oder Dispergiermittel und Gleitmittel, auch zur Glaspaste gegeben werden. Die erfindungsgemäße Glaspaste kann zur Herstellung von Trennwänden in Form von Streifen oder in Form von Waffeln auf einer Plasmaanzeigetafel des Wechselstrom typs und Erzeugung von Trennwänden mit einer Zellstruktur des Gleichstromtyps ver wendet werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine ein anorganisches Pulver umfassen de Glaspaste zur Bildung einer Trennwand auf einer Plasmaanzeigetafel (PDP) verwen det.

Beispiele

Beispiele der vorliegenden Erfindung werden nachstehend gezeigt, schränken aber den Bereich der vorliegenden Erfindung nicht ein.

Verschiedene Messungen in der vorliegenden Erfindung wurden wie folgt durchgeführt.

1. Reflexionsspektrum

Ein Pulver wurde durch Zusammendrücken in einen Probenhalter für Röntgenstreu ung mit einer Wölbung von 0,5 mm Tiefe eingebracht und das Reflexionsspektrum auf der Oberfläche, auf der das Pulver exponiert war, mit einem Spektrophotometer, Typ CM2002, hergestellt von Minolta Co., Ltd., gemessen.

2. Primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM

Das Pulver wurde unter Verwendung von SEM (Rasterelektronenmikroskop, T-220, hergestellt von JEOL, Ltd.) photographiert und 5 bis 10 Teilchen in der Photogra phie gewählt und die Größen davon gemessen und der Mittelwert berechnet.

3. BET spezifische Oberfläche

Sie wurde gemäß einem BET Einpunktverfahren unter Verwendung von Flow Sorb II 2300 Typ, hergestellt von Micromeritics Instrument Co., gemessen.

4. Phasenidentifikation mit Röntgenstreumuster

Ein Röntgenstreumuster wurde unter Verwendung von RU-200, hergestellt von Ri gaku K. K. unter Bedingungen von 40 kV - 30 mA im Bereich von 10 bis 70° ge messen und eine Phase aus den Ergebnissen bestimmt.

Bezugsbeispiel 1

462 g Titanoxid des Anatastyps, A-100 (Handelsname), hergestellt von Ishihara Sangyo K. K., und 344 g Magnesiumhydroxid, 200-06H (Handelsname), hergestellt von Kyowa Kagaku Kogyo K. K., wurden abgewogen und in einen Polyethylenbehälter mit einem Volumen von 10 l eingebracht. 9,7 kg; Kunststoffkugeln, die einen Eisenkern ent halten, mit einem Durchmesser von 15 mm wurden in diesen Behälter gegeben und das Kugelmahlmischen 2 Stunden unter trockenen Bedingungen durchgeführt. Das erhaltene Gemisch wurde 1 Stunde bei 1100°C gebrannt und das erhaltene Pulver bei einem Luft druck von 0,6 MPa (6 kg/cm²) unter Verwendung einer Strahlmühle, PJM-100 SP-Typ, hergestellt von Nippon Pneumatic Kogyo K. K., gemahlen. Das erhaltene Pulver wurde als Ergebnis der Röntgenstreuung als Magnesiumtitanatpulver identifiziert.

Beispiel 1

Das erhaltene Magnesiumtitanatpulver wies eine BET spezifische Oberfläche von 3,7 m²/g und eine mittlere primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM, von 0,4 µm, auf. Die Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche, betrug 0,4 µm und (primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM)/(primäre Teilchengröße, berechnet aus BET spezifischer Oberfläche) betrug 1,0. Das Reflexionsspektrum des erhaltenen Mag nesiumtitanatpulvers wurde gemessen, wobei Reflexionsindices bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm von 92,0%, 95,8%, 96,5%, 96,8% bzw. 97,1% fest gestellt wurden.

Weiter wurde dieses Pulver zu Glaspulver mit geringerer Glasübergangstempera tur gegeben und ein Reflexionsspektrum davon gemessen. 2,0 g des vorstehend erwähn ten Magnesiumtitanatpulvers wurden zu 8,0 g ASF-1340 (Handelsname), hergestellt von Asahi Glass Co., Ltd., das ein Glaspulver mit einer Glasübergangstemperatur von 420°C ist, gegeben und unter trockenen Bedingungen mit Kugelmühlenbehandlung 1 Stunde gemischt. Etwa 2 g des erhaltenen Pulvers wurden mit einer uniaxialen Presse bei einem Druck von 60 MPa (600 kg/cm²) unter Verwendung einer Form mit einem Innendurchmesser von 13 mm zu einem Granulat geformt. Der Formkörper wurde in einen Ofen gegeben und 20 Minuten bei einer Temperatur von 600°C in Luftatmosphäre bei einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 5°C/min gebrannt. Das Reflexions spektrum der so erhaltenen gebrannten Substanz in Form eines Granulats würde gemes sen. Reflexionsindices bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm betrugen 68,0%, 85,4%, 86,9%, 88,5% bzw. 91,5%, was zeigt, dass ein hoher Reflexionsindex im Wellenlängenbereich von 400 bis 700 nm auch bei der Zugabe von Glas realisiert wer den kann.

Bezugsbeispiel 2

462 g Titanoxid des Anatastyps, A-100 (Handelsname), hergestellt von Ishihara Sangyo K. K., und 344 g Magnesiumhydroxid, 200-06H (Handelsname), hergestellt von Kyowa Kagaku Kogyo K. K. wurden abgewogen und in einen Polyethylenbehälter mit einem Volumen von 10 l gegeben. 9,7 kg Kunststoffkugeln, die einen Eisenkern enthal ten, mit einem Durchmesser von 15 mm wurden in diesen Behälter gegeben und das Ku gelmühlmischen für 2 Stunden unter trockenen Bedingungen durchgeführt. Das erhaltene Gemisch wurde 30 Minuten bei 800°C unter Durchfließen eines Atmosphärengases, be stehend aus 30 Vol.-% Chlorwasserstoff und 70 Vol.- % Stickstoff, mit einer linearen Geschwindigkeit von 150 mm/min gebrannt. Das erhaltene Pulver wurde bei einem Luftdruck von 0,6 MPa (6 kg/cm²) unter Verwendung einer Strahlmühle, Typ PJM-100 SP, hergestellt von Nippon Pneumatic Kogyo K. K., gemahlen. Das erhaltene Pulver wurde als Ergebnis der Röntgenstreuung als Magnesiumtitanatpulver identifiziert.

Beispiel 2

Das erhaltene Magnesiumtitanatpulver wies eine BET spezifische Oberfläche von 7,5 m²/g und eine mittlere primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM, von 0,2 µm auf. Die aus der BET spezifischen Oberfläche berechnete Teilchengröße betrug 0,2 µm und (primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM)/(primäre Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche) 1,0. Das Reflexionsspektrum des erhaltenen Magnesiumti tanatpulvers wurde gemessen, wobei bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm Reflexionsindices von 92,7%, 96,4%, 96,9%, 97,8% bzw. 97,5% festgestellt wurden.

Weiter wurde dieses Pulver zu Glaspulver mit geringerer Glasübergangstempera tur gegeben und das Reflexionsspektrum davon gemessen. 2,0 g des vorstehend er wähnten Magnesiumtitanatpulvers wurden zu 8,0 g ASF-1340 (Handelsname), herge stellt von Asahi Glass Co., Ltd., gegeben, das ein Glaspulver mit einer Glasübergangs temperatur von 420°C ist, und 1 Stunde unter trockenen Bedingungen mit Kugelmühlen behandlung gemischt. Etwa 2 g des erhaltenen Pulvers wurden mit einer uniaxialen Presse bei einem Druck von 60 MPa (600 kg/cm²) unter Verwendung einer Form mit einem Innendurchmesser von 13 mm zu einem Granulat geformt. Der Formkörper wurde in einen Ofen gegeben und 20 Minuten bei einer Temperatur von 600°C an einer Luftatmosphäre bei einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 5°C/min gebrannt. Das Reflexionsspektrum der so erhaltenen gebrannten Substanz in Form eines Granulats wurde gemessen. Die Reflexionsindices bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm betrugen 68,2%, 86,5%, 87,5%, 89,5% bzw. 92,7%, was zeigt, dass ein hoher Reflexionsindex auch im Wellenlängenbereich von 400 bis 700 nm auch bei der Zugabe von Glas realisiert werden kann.

Bezugsbeispiel 3

462 g Titanoxid des Anatastyps, A-100 (Handelsname), hergestellt von Ishihara Sangyo K. K., und 344 g Magnesiumhydroxid, 200-06H (Handelsname), hergestellt von Kyowa Kagaku Kogyo K. K., wurden abgewogen und in einen Polyethylenbehälter mit einem Volumen von 10 l eingebracht. 9,71 kg Kunststoffkugeln, die einen Eisenkern ent halten, mit einem Durchmesser von 15 mm wurden zu diesem Behälter gegeben und das Kugelmühlmischen 20 Stunden unter trockenen Bedingungen durchgeführt. Das erhal tene Gemisch wurde 30 Minuten bei 800°C unter Durchfließen eines Atmosphärengases, bestehend aus 10 Vol.-% Chlorwasserstoff und 90 Vol.-% Stickstoff, mit einer linearen Geschwindigkeit von 150 mm/min gebrannt. Das zweifache Gewicht ionenausgetausch tes Wasser wurde zu 350 g des erhaltene Pulvers gegeben und mit einer Naßkugel mühle gemahlen, die einen Polyethylenbehälter mit einem Volumen von 2 l verwendete.

4,0 kg Aluminiumoxidkugeln mit einem Durchmesser von 5 mm wurden in den Behäl ter gegeben und das Kugelmahlen 20 Stunden unter nassen Bedingungen durchgeführt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde 48 Stunden bei 120°C getrocknet und mit einer Trockenkugelmühle gemahlen, die einen Polyethylenbehälter mit einem Volumen von 2 l verwendete. 2,7 kg Kunststoffkugeln, die einen Eisenkern mit einem Durchmesser von 15 mm enthalten, wurden in den Behälter gegeben und das Kugelmahlen 4 Stunden unter trockenen Bedingungen durchgeführt. Das erhaltene Pulver wurde als Ergebnis der Röntgenstreuung als Magnesiumtitanatpulver identifiziert.

Beispiel 3

Das erhaltene Magnesiumtitanatpuhrer wies eine BET spezifische Oberfläche von 11,0 m²/g und eine mittlere primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM, von 0,2 µm auf. Die aus der BET spezifischen Oberfläche berechnete Teilchengröße betrug 0,14 im und (primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM)/(primäre Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche) 1,4. Das Reflexionsspektrum des erhaltenen Magnesi umtitanatpulvers wurde gemessen, wobei bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm Reflexionsindices von 93,7%, 96,6%, 96,9%, 97,5% bzw. 97,4% festgestellt wurden.

Weiter wurde dieses Pulver zu Glaspulver mit geringerer Glasübergangstempera tur gegeben und das Reflexionsspektrum davon gemessen. 2,0 g des vorstehend er wähnten Magnesiumtitanatpulvers wurden zu 8,0 g ASF-1340 (Handelsname), herge stellt von Asahi Glass Co., Ltd., gegeben, das ein Glaspulver mit einer Glasübergangs temperatur von 420°C ist, und 1 Stunde unter trockenen Bedingungen mit Kugelmühlen behandlung gemischt. Etwa 2 g des erhaltenen Pulvers wurden mit einer uniaxialen Presse bei einem Druck von 60 MPa (600 kg/cm²) unter Verwendung einer Form mit einem Innendurchmesser von 13 mm zu einem Granulat geformt. Der Formkörper wurde in einen Ofen gegeben und 20 Minuten bei einer Temperatur von 600°C in Luft atmosphäre bei einer Temperaturerhöhungsgeschwindigheit von 5°C/min gebrannt. Das Reflexionsspektrum der so erhaltenen gebrannten Substanz in Form eines Granulats wurde gemessen. Die Reflexionsindices bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm betrugen 69,7%, 87,4%, 87,7%, 89,4% bzw. 91,6%, was zeigt, dass ein hoher Reflexionsindex im Wellenlängenbereich von 400 bis 700 nm auch bei der Zugabe von Glas realisiert werden kann.

Vergleichsbeispiel 1

Das Reflexionsspektrum von Titanoxid des Rutiltyps, CR-EL (Handelsname), hergestellt von Ishihara Sangyo K. K., wurde gemessen, wobei Reflexionsindices bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm von 44,5%, 93,3%, 94,1%, 94,5% bzw. 95,4% festgestellt wurden. Genauer war der Reflexionsindex bei 400 nm besonders gering. Das Pulver wies eine BET spezifische Oberfläche von 6,8 m²/g und eine Teil chengröße, gemessen mit SEM, von 0,21 µm auf. Die Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche, betrug 0,21 µm und (primäre Teilchengröße, gemessen mit SEM)/(primäre Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche) betrug 1,0.

Weiter wurden 2,0 g dieses Titanoxidpulvers zu 8,0 g ASF-1340 (Handelsname), hergestellt von Asahi Glass Co., Ltd., gegeben, das ein Glaspulver mit einer Glasüber gangstemperatur von 420°C ist, und 1 Stunde mit Kugelmühlenbehandlung unter trocke nen Bedingungen gemischt. Etwa 2 g des erhaltenen Pulvers wurden mit einer uniaxialen Presse bei einem Druck von 60 MPa (600 kg/cm²) unter Verwendung einer Form mit einem Innendurchmesser von 13 mm zu einem Granulat geformt. Der Formkörper wurde in einen Ofen gegeben und 20 Minuten bei einer Temperatur von 600°C in Luft atmosphäre bei einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 5°C/min gebrannt. Das Reflexionsspektrum der so erhaltenen gebrannten Substanz in Form eines Granulats wur de gemessen. Die Reflexionsindices bei 400 nm, 500 nm, 550 nm, 600 nm und 700 nm betrugen 30,4%, 80,8%, 83,2%, 84,9% bzw. 87,1% und der Reflexionsindex bei 400 nm war gering, was der Tendenz der gemessenen Werte entspricht, wenn nur ein Pulver verwendet wird.

Wie vorstehend beschrieben ist, obwohl Titanoxid (Titandioxid) hohen Brechungsindex von 2,6 aufweist, der Reflexionsindex bei 400 nm des Pulvers nur 50%, was lehrt, dass das Pulver als Füllstoff mit hoher Reflexionsfunktion nicht ausrei chend ist, der zu einer Glaspaste zu geben ist, die ein erfindungsgemäßes Material einer PDP-Trennwand ist. Genauer ist, wenn Titanoxid als Glasfüllstoff verwendet wird, die Verringerung im Reflexionsindex insbesondere bei 400 nm problematisch, jedoch kann durch Mischen des erfindungsgemäßen anorganischen Pulvers als Füllstoff zu einem Glaspulver und Formen und Brennen des Gemisches das den Füllstoff enthaltende Glas material hohe Reflexionsindices erhalten, genauer 60% oder mehr auch bei 400 nm und 80% oder mehr bei 500 bis 700 nm.

Claims

1. Glaspaste, umfassend ein anorganisches Pulver, wobei das Pulver einen Bre chungsindex von 2,0 oder mehr, einen Reflexionsindex bei Lichtwellenlängen von 400 nm, 550 nm und 700 nm in einem Lichtreflexionsspektrum von 80% oder mehr, eine primäre Teilchengröße, gemessen mit Rasterelektronenmikro skopie, von 0,1 µm bis 10 µm und eine BET spezifische Oberfläche von 0,1 m²/g bis 15 m²/g aufweist.

2. Glaspaste, umfassend ein anorganisches Pulver, wobei das Pulver einen Bre chungsindex von 2,0 oder mehr, einen Reflexionsindex bei Lichtwellenlängen von 400 nm, 550 nm und 700 nm in einem Lichtreflexionsspektrum von 80% oder mehr, eine primäre Teilchengröße, gemessen mit Rasterelektronenmikro skopie, von 0,1 µm bis 10 µm und eine BET spezifische Oberfläche von 0,1 m²/g bis 10 m²/g aufweist.

3. Glaspaste nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Verhältnis der primären Teilchengröße, gemessen mit Rasterelektronenmikroskopie, des anorganischen Pulvers zu einer primären Teilchengröße, berechnet aus der BET spezifischen Oberfläche, 0,1 bis 5 beträgt.

4. Glaspaste nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das anorganische Pulver ein polyedrisches Teilchen mit im wesentlichen keiner gebrochenen Oberfläche umfasst.

5. Glaspaste nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das anorganische Pulver ein Magnesiumtitanatpulver ist.

6. Glaspaste, erhältlich durch Einmischen einer organischen Substanz in eine Zusammensetzung, die durch Vermischen eines anorganischen Pulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in einer Menge von 1 Gew.-% bis 80 Gew.-% mit einem Glaspulver mit einer Glasübergangstemperatur von 500°C oder weniger erhalten wird.