-
Rauchloses Pulver Die Erfindung betrifft ganz allgemein rauchlose
Pulver und insbesondere rauchlose Pulver mit progressiver Verbrennung und einem
Überzug aus neuen und verbesserten Phlegmatisierungsmitteln.
-
Die Erfindung schlägt Körner von rauchlosem Pulver mit einem Überzug
aus einem Diisoalkylphthalat mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette vor.
-
Die Oberflächen der Körner rauchlosen Pulvers werden mit Phlegmatisierungsmitteln
behandelt, um größte Geschoßgeschwindigkeiten und geringste Bodendrücke in den Schußwaffen
zu erzielen. Der Phlegmatisierungsmittelüberzug verringert die Verbrennungsgeschwindigkeit
des zuerst verbrennenden Anteiles des Pulverkorns. Es sind viele Stoffe als Phlegmatisierungsmittel
in rauchlosem Pulver vorgeschlagen worden, so z. B. Dinitrotoluol, die n-Dialkylphthalate,
Dialkyldiarylharnstoffe und viele Wachse, Fette und synthetische harzartige Stoffe.
Wenn auch jedes dieser Phlegmatisierungsmittel auf frisch hergestellten Körnern
rauchlosen Pulvers wirksam ist, so wandert es doch während der Lagerung in das Innere
der Körner und verliert seine Wirksamkeit. Dies trifft besonders bei Pulverkörnern
zu, die einen flüssigen explosiven Salpetersäureester, wie Nitroglycerin, enthalten
oder wenn die Körner längere Zeit bei erhöhten Temperaturen gelagert werden.
-
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung sind deshalb Körner rauchlosen
Pulvers, die einen Überzug aus einem Phlegmatisierungsmittel besitzen, der diese
Nachteile nicht hat. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung sind Körner rauchlosen
Pulvers und insbesondere Körner rauchlosen Pulvers, das aus zwei Grundstoffen besteht,
die nach längerer Lagerung unter ungünstigen Temperaturbedingungen verbesserte ballistische
Eigenschaften besitzen.
-
Diese und weitere Ziele werden dadurch erreicht, daß man die Körner
des rauchlosen Pulvers mit einem Diisoalkylphthalat überzieht. Das Diisoalkylphthalat
soll 3 bis 6 Kohlenstoffatome in der Alkylkette besitzen, damit es zur Behandlung
der Körneroberfläche geeignet ist und damit man beste ballistische Eigenschaften
erhält. Zu dieser Gruppe der Phthalate gehören Diisopropylphthalat, Diisobutylphthalat,
Diisoamylphthalat und Diisohexylphthalat. Um beste Ergebnisse zu erhalten, sollen
wenigstens etwa 2 °/o des Diisoalkylphthalats angewandt werden. Gewöhnlich werden
nicht mehr als etwa 15 °/o benötigt. Es wurde gefunden, daß die Phlegmatisierungsmittel
dieser Gruppe sehr gut für auf Nitrocellulosegrundlage od. dgl. aufgebaute Pulverkörner,
die also aus einem Bestandteil bestehen, geeignet sind. Besonders gut sind diese
Phlegmatisierungsmittel für Körner rauchlosen Pulvers geeignet, das aus zwei Bestandteilen,
nämlich einem flüssigen explosiven Salpetersäureester und Nitrocellulose, Nitrostärke
od. dgl. besteht.
-
Die Phlegmatisierungsmittel können nach allen Verfahren auf das Korn
aufgetragen werden, die eine gleichmäßige Verteilung auf der Oberfläche des Kornes
und eine gute Durchdringung der äußeren Umhüllung desselben verbürgen. Um beste
Erzeugnisse zu erhalten, soll sich das Phlegmatisierungsmittel in dem äußersten
Sechstel des Netzes des Korns befinden. Das von Mc B r i d e, USA.-Patentschrift
1955 927, angegebene Verfahren hat sich als besonders zweckmäßig erwiesen,
um das Phlegmatisierungsmittel auf den Körnern rauchlosen Pulvers richtig zu verteilen.
In den Bereich der vorliegenden Erfindung fallen Körner rauchlosen Pulvers, die
nach den üblichen Preßverfahren oder nach einem der Globularpulververfahren hergestellt
sind (vgl. zum Beispiel Schaefer, USA.-Patentschrift 2160626) und einen Überzug
aus einem der Diisoalkylphthalate oder Gemischen derselben besitzen. Der flüssige
explosive Salpetersäureester kann nach irgendeinem geeigneten Verfahren auf die
Oberfläche der Körner aufgetragen werden.
-
Es wurde gefunden, daß das von McBride, USA.-Patentschrift
1862 914, angegebene Verfahren besonders
für die Oberflächenbehandlung
der Körner mit flüssigem explosivem Salpetersäureester geeignet ist. Gewöhnlich
enthalten die Körner rauchlosen Pulvers mit zwei Bestandteilen 5 bis 301)/, Nitroglycerin
oder andere flüssige explosive Salpetersäureester, wobei jedes der Phlegmatisierungsmittel
der hier genannten Gruppe wirksamer ist, als die auf diesen Körnern enthaltenen
entsprechenden n-Alkylverbindüngen. Sie können auch zweckmäßig bei Körnern rauchlosen
Pulvers Anwendung finden, die mehr oder weniger flüssigen explosiven Salpetersäureester
enthalten.
-
Wie weiter- oben beschrieben, kann das Phlegmatisierungsmittel nach
jedem geeigneten Verfahren auf die Oberfläche der Körner aufgetragen werden. Nach
einem dieser Verfahren können 100 Teile Körner rauchlosen Pulvers in einer Emulsion
aus 9 Teilen des Diisoallkylphthalats, z. B. Diisobutylphthalat, 0,75 Gewichtsteile
Emulgiermittel, z. B. Gummiarabikum, und 500 Teile Wasser suspendiert werden. Die
Körner werden etwa 5 Stunden in dieser Aufschlämmung verrührt und dann von der flüssigen
Phase abgetrennt und an der Luft getrocknet. Die so behandelten Körner besitzen
einen Oberflächenüberzug von etwa 8 °/o Düsobutylphthalat.
-
Als Beispiel für die Zweckmäßigkeit der Anwendung der Diisoalkylphthalate
als Phlegmatisierungsmittel wurden kugelförmige Körner aus gelatinierter Nitrocellulose,
dienach demvon S cha ef er (USA.-Patentschrift 2160626) angegebenen Verfahren hergestellt
und darauf nach dem in der USA.-Patentschrift 1862 914 angegebenen Verfahren
mit etwa 15 °/o Nitroglycerin überzogen worden waren, nach dem oben beschriebenen
Emulsionsüberzugsverfahren mit etwa 40/0 Düsobutylphthalat überzogen. Praktisch
gleiche Körner rauchlosen Pulvers wurden in der gleichen Weise mit einer gleichen
Menge n-Dibutylphthalat überzogen. Diese Körner wurden 3 Monate bei 60° gelagert.
Sodann wurden geeignete Mengen derselben in 0,308-Winchester-Patronen mit einer
6,5-g-Kugel geladen und abgeschossen. Es wurde gefunden, daß der im Boden des Gewehres
entwickelte Druck bei Verwendung von Patronen, die ein Pulver mit dem Düsobutylphthalatüberzug
enthielten, beim Abschuß nur um etwa 84 kg/Cm2 höher war als der Druck von 3528
kg/cm2, der im Boden des Gewehres 3 Monate früher mit dem Pulver unmittelbar nach
dessen Herstellung entwickelt wurde. Patronen, die jedoch das n-Dibutylphthalat
enthielten, entwickelten 770 kg/cm2 mehr Druck über den ursprünglichen Wert von
3640 kg/Cm2 hinaus, der im Boden des Gewehres 3 Monate früher mit dem Pulver unmittelbar
nach dessen Herstellung entwickelt wurde. Dies zeigt, daß das Diisobutylphthalat
seine Wirksamkeit nach längerer Lagerung bei erhöhten Temperaturen beibehält, während
das n-Dibutylphthalat wesentlich weniger wirksam war.
-
Es -wurde ein Prüfverfahren entwickelt, um die relativen Vorteile
der verschiedenen Phlegmatisierungsmittel hinsichtlich ihrer ballistischen Beständigkeit
nach längerer Lagerung zu bestimmen. Dieses Verfahren beruht auf der Wanderungsgeschwindigkeit
der Phlegmatisierungsmittel in den Nitrocellulosekörpern. Zum Vergleich der Diisoalkylphthalate
mit den n-Dialkylphthalaten wurden Nitrocellulosefilme von etwa 0,05 mm Stärke gegossen.
Je ein Film wurde zwischen zwei Klammern gesteckt und in einem Bade jedes der Phlegmatisierungsmittel
aufgehängt. Eine der Klammern war durch ein Gewicht beschwert, damit der Film stark
gestreckt wurde. Es wurde die Zeit festgestellt, bis der Film infolge des Gewichts
zerriß. Die Ergebnisse der Prüfung waren folgende:
| Wanderungsergebnisse in dem gegossenen Film |
| Zerreißzeit in Sekunden |
| Phlegmatisierungs- 13#2 o/0 13,20/, 13,20/" 13,2 |
| mittel N-NC N-NC N-NC N-NC |
| 0 0(o IST G 100/0-NG 20 °%a N G 50 °/o
N G |
| DPrP .......... 274 238 100 43 |
| DIPrP ......... 3075 929 249 51 |
| DBP .......... 1,7.105 455 179 54 |
| DIBP .......... 2362 1903 974 80 |
| DAP .......... 1637 2324 849 88 |
| DIAP .......... 1990 5561 1675 599 |
| Die obigen Abkürzungen bedeuten: |
| DPrP = n-Dipropylphthalat, |
| DIPrP = Diisopropylphthalat, |
| DBP = n-Dibutylphthalat, |
| DIBP = Diisobutylphthalat, |
| DAP = n-Diamylphthalat, |
| DIAP = Diisoamylphthalat, |
| NC = Nitrocellose, |
| N G = Nitroglycerin |
Diese Ergebnisse zeigen, daß jedes der Diisoalkylphthalate bei Pulvern aus zwei
Bestandteilen geeigneter ist als das entsprechende n-Dialkylphthalat,_ da die Zerreißfestigkeit
des Filmes direkt von der Wanderungsgeschwindigkeit des Phlegmatisierungsmittels
in dem Film abhängt. Es wurde gefunden, daß diese Ergebnisse ein wahres Bild der
relativen Beständigkeit der Körner rauchlosen Pulvers mit einem Überzug aus den
verschiedenen Phlegmatisierungsmitteln anzeigen, da mit Erhöhung der Wanderungsgeschwindigkeit
des Phlegmatisierungsmittels in die Körner die Beständigkeit der Pulverkörner abnimmt.
-
Es wurde gefunden, daß die lösenden und weichmachenden Eigenschaften
der Plilegmatisierungsmittel der vorliegenden Erfindung für die schnelle Adsorption
an der Oberfläche des Kornes des rauchlosen Pulvers und in das Korn hinein so, wie
es zur Entwicklung günstiger ballistischer Eigenschaften notwendig ist, förderlich
sind. Nach dem Überziehen tritt selbst bei erhöhten Temperaturen keine wesentliche
Wanderung ein. Die sich ergebenden Pulverkörner kleben praktisch nicht aneinander,
so daß sich keine Schwierigkeiten auf Grund der Agglomeration der Körner ergeben.
Die Phlegmatisierungsmittel können in einem Lösungsmittel gelöst werden, das kein
Lösungsmittel für den Pulverbestandteil ist, und aus dieser Lösung auf die Oberfläche
der Körner aufgebracht werden. Zu diesen Lösungsmitteln gehören Benzol, Toluol,
chlorierte Kohlenwasserstoffe u. dgl. m.