DE10111938A1 - Herstellung von Hochtemperatur-Supraleiter-Pulvern in einem Pulsationsreaktor - Google Patents

Herstellung von Hochtemperatur-Supraleiter-Pulvern in einem Pulsationsreaktor

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DE10111938A1
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Bernd Mueller
Guenter Riedel
Stefan Ambrosius
Bernd Dahm
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Merck Patent GmbH
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Description

Hochtemperatur-Supraleiter- Materialien (HTSL) stellen multinäre Oxide mit hohen Anforderungen an die chemische Reinheit, Homogenität, definierte Phasenzusammensetzung und Kristallitgröße sowie Reproduzierbarkeit dar. Zur Herstellung der entsprechenden Pulver werden in der Praxis im wesentlichen die nachfolgend genannten Verfahren angewendet.
Die Kofällung z. B. von Nitraten oder Chloriden, die in Wasser gelöst werden, wobei die Lösungen vermischt und mit Oxalsäure als wasserun- oder schwer lösliche Metalloxalatgemische ausgefällt werden, wird in den Patentschriften EP 0 117 059; EP 0 522 575; EP 0 285 392 A2; EP 0 302 830; EP 0 912 450; US 5 298 654 beschrieben. Um bei der Herstellung einer Verbindung des Systems Bi, Pb, Sr, Ca, Cu alle Nitrate in Lösung zu bringen, wird ein pH-Wert < 1 eingestellt, bei dem die nachfolgend ausgefällten Erdalkalimetalloxalate wieder löslich sind. Es wird deshalb sowohl mit einem starken Überschuss des Fällungsmittels in Form von Oxalsäure oder mit Zusatz von organischen Lösungsmitteln, wie z. B. Ethanol, oder mit Ammoniumoxalat bzw. Natriumoxalaten als Fällungsmittel gearbeitet.
Die technische Realisierung dieser Prozesse erfordert hohen technischen Aufwand - auch bei der Entsorgung oder Wiederverwendung der entstehenden Abprodukte. Die Sprühtrocknung derartiger Mischfällungs-Produkte, die meist nur in geringer Konzentration in der "Mutterlauge" in der Größenordnung von 10% als Feststoff enthalten sind, ist aus energietechnischer Sicht ungünstig. Außerdem können bei der thermischen Entwässerung durch Rückreaktionen flüchtige Produkte entstehen, die mit der Abluft ausgetragen werden und die chemische Zusammensetzung der Nachfolgeprodukte in nicht reproduzierbarer Weise beeinflussen.
In anderen Verfahren werden Mischungen wässriger Salzlösungen der im künftigen Supraleiter enthaltenden Elemente einer Sprühpyrolyse unterzogen.
In WO 89/02871 (Kinsmann) wird ein Verfahren zur Herstellung von Multielement­ metalloxidpulvern zur Verwendung als Vorläufer für HTSL-Keramiken beschrieben, wobei Metallmischsalzlösungen in einen auf eine Temperatur von 800-1100°C erhitzten Rohrofen gesprüht werden. Nachteilig ist in diesem Fall, dass man mit der externen elektrischen Beheizung des Rohrofens nur geringe Energieeffizienz und einen relativ geringen Umsetzungsgrad zum Mischoxid erreicht.
EP 0 371 211 (KFK) beansprucht ein Spraypyrolyseverfahren zur Herstellung von feinteiligen, homogenen Keramikpulvern, bei dem man eine Lösung oder Suspension von Substanzen, die Bestandteile des herzustellenden Pulvers enthalten, mit Hilfe eines brennbaren Gases, vorzugsweise Wasserstoffgas, in einen Reaktor einsprüht, in dem das Gas verbrannt wird. Die Umwandlung der versprühten Tröpfchen in die Oxidpulver findet in der Flamme bei einer messbaren Temperatur von 1200-1300°C statt. Im Fall der Verwendung von Nitratlösungen wird angenommen, dass auf das System Tröpfchen/Teilchen weitaus höhere Temperaturen einwirken. Mit diesem Verfahren können HTSL-Pulver, die meist flüchtige Metalloxide, wie z. B. Bi, Pb enthalten, nicht reproduzierbar hergestellt werden.
In DE 195 05 133 (HITK) wird ein Verfahren zur Herstellung hochdisperser oxidischer Pulver beschrieben, wobei ein Aerosol von gelösten oder flüssigen Verbindungen in Sauerstoff einem Knallgasreaktor unter Druck vor der Verbrennung zugeführt wird. Dabei werden ebenfalls sehr hohe Reaktionstemperaturen angewendet.
EP 0681 989 (Riddle) beschreibt ein Verfahren, bei dem Aerosole von wässrigen Lösungen, die eine Mischung der entsprechenden Metallsalze im erforderlichen stöchiometrischen Verhältnis enthalten, in einer Wasserstoff/Sauerstoff-Flamme pyrolysiert werden. Dabei wird die Flammentemperatur im Bereich von 800 bis 1100°C gehalten. Der Kontakt der Aerosole und der im Verfahren erzeugten Pulver mit Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltigen Verbindungen oder Materialien soll dabei vermieden werden.
Zusammenfassend kann eingeschätzt werden, dass die bekannten Spray­ pyrolyseverfahren für die Herstellung von Hochtemperatur-Supraleiter Pulvern folgende Nachteile aufweisen:
Bildung unerwünschter Hochtemperaturphasen; Verdampfung flüchtiger Oxide können zu Stöchiometrie-Schwankungen bzw. zu unzureichender Reproduzierbarkeit der chemischen Zusammensetzung führen; unzureichende Umsetzung zum Mischoxid bzw. hoher Restnitratgehalt; Bildung grobkörniger und harter Agglomerate; pulverige Ablagerungen an der Reaktorwand, die in zeitlichen Abständen entfernt werden müssen, wodurch der Betrieb der Anlagen ggf. unterbrochen werden muß und die oft Quelle harter Agglomerate sind; unzureichende Möglichkeit zur Aufskalierung durch begrenzte Reaktorgeometrie.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein neues Herstellungsverfahren zur Herstellung von teilweise und vollständig reagierten Hochtemperatur-Supraleiter- Pulvern zur Verfügung zu stellen, das die oben genannten Nachteile nicht aufweist.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt derart, dass ein für die Herstellung von silikatischen Stoffen und einphasigen Oxiden beschriebenes Verfahren so modifiziert wird, so dass trotz der extrem kurzen Verweilzeiten im Reaktor überraschenderweise multinäre Oxide mit hohen Grad der Umsetzung, hoher Reaktivität zur Zielphasenbildung, geringen Partikelgrößen und Vermeidung grober sowie harter Agglomerate hergestellt werden können.
Bereits bekannt ist ein Verfahren mit pulsierender Verbrennung in einem Schwingfeuerreaktor, das für Oxidations- und Entwässerungsreaktionen (DD 114 454), zur Herstellung von Zementrohmehl (DD 263 242), von hochdisperser Kieselsäure (DD 245 674) und von hochdispersen einphasigen Oxiden (DD 245 649) angewendet werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren beinhaltet den Eintrag von Salzlösungs- oder Stoffgemischen von Elementen zur Herstellung von HTSL-Pulvern aus der Gruppe Cu, Bi, Pb, Y, Tl, Hg, La, Lanthanide, Erdalkalimetalle in einen Pulsationsreaktor und deren Umsetzung zu multinären Oxiden.
Das Wirkprinzip des Pulsationsreaktors gleicht dem eines akustischen Hohlraumresonators, der aus einer Brennkammer, einem Resonanzrohr und einem Zyklon bzw. Filter zur Pulverabscheidung besteht.
Prinzipbilder des Reaktors sind in Bild 1 dargestellt. Er besteht aus der Brennkammer (1), an die sich abgasseitig das Resonanzrohr (2) mit einem gegenüber der Brennkammer deutlich verringertem Strömungsquerschnitt anschließt. Der Brennkammerboden ist mit einem oder mehreren Ventilen zum Eintritt der Verbrennungsluft ausgestattet. Zur Abscheidung der Pulver aus dem Gasstrom dient ein geeigneter Filter (3) für Feinstpartikel.
Prozeßbeschreibung
Das in die Brennkammer eintretende Brennstoff-Luftgemisch wird gezündet, verbrennt sehr schnell und erzeugt eine Druckwelle in Richtung des Resonanzrohres, da die Gaseintrittsseite durch aerodynamische Ventile bei Überdruck verschlossen wird. Durch das in das Resonanzrohr ausströmende Gas wird ein Unterdruck in der Brennkammer erzeugt, so dass durch die Ventile neues Gasgemisch nachströmt und selbst zündet. Dieser Vorgang erfolgt selbstregelnd periodisch. Der Verbrennungsprozess in der Brennkammer setzt mit der Ausbreitung einer Druckwelle im Resonanzrohr Energie frei und regt dort eine akustische Schwingung an. Derartige pulsierende Strömungen sind durch einen hohen Turbulenzgrad gekennzeichnet.
Es liegen bezüglich des Brennkammerdruckes und der Gasgeschwindigkeit im Resonanzrohr instationäre Verhältnisse vor, die einen besonders intensiven Wärmeübergang vom Gasstrom zu den Festkörperpartikeln gewährleisten. Dadurch gelingt es erfindungsgemäß, bei sehr kurzen Verweilzeiten im Millisekundenbereich einen sehr großen Reaktionsfortschritt zu erzielen. Überraschenderweise kann unter diesen Bedingungen auch bei multinären Stoffsystemen ein hoher Grad der Mischoxidbildung erreicht werden.
Als Brenngas kann Erdgas und/oder Wasserstoff im Gemisch mit Luft verwendet werden. Als weiterer Unterschied zu anderen Verfahren dient damit die Verbrennungsluft auch als Trägergas für den Stofftransport im Reaktor.
Die Lösungen oder Suspensionen werden mittels Düse, vorzugsweise mittels Zweistoffdüse, entweder in die Brennkammer oder in das Resonanzrohr feinst verteilt eingebracht. Dadurch erfolgt eine sehr schnelle Entwässerung bzw. thermische Zersetzung der Reaktanten.
Zu kalzinierende feste Stoffgemische können mittels Injektor in den Gasstrom gefördert werden, wobei die pulsierende und turbulente Strömung zu einer feinen Verteilung des Materials im Reaktionsraum führt.
Durch die flammenlose Verbrennung und die turbulenten Strömungsverhältnisse liegt im Reaktionsraum eine homogene Temperaturverteilung vor, so daß die eingebrachten Rohstoffe einer gleichartigen thermischen Behandlung unterliegen. Damit werden lokale Überhitzungen und Wandanbackungen vermieden, die bei den oben beschriebenen, nicht erfindungsgemäßen Verfahren zur Bildung grober und harter Agglomerate führen.
Die im Reaktor erzeugten Partikel werden mit einer geeigneten Abscheideeinrichtung, wie zum Beispiel einem Gaszyklon, Oberflächen- oder Elektrofilter von der Gasströmung abgetrennt. Das Reaktionsgas wird vor Eintritt in den Abscheider auf die je nach Filtertyp erforderliche Temperatur abgekühlt. Dies erfolgt durch einen Wärmetauscher und/oder durch Einleiten von Kühlgasen in den Abgasstrom. Als besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gilt, dass anstelle von Heißgasfiltern kostengünstige Hochleistungsschwebstofffilter mit vergleichsweise hohen spezifischen Filterflächen und Durchsatzleistungen angewendet werden können. Durch Einleiten CO2- freier Kühlgase kann Pulver mit besonders niedrigem Restkohlenstoffgehalt hergestellt werden. Durch die Gaseinleitung kann die Phasenzusammensetzung der Pulver mittels Variation des Sauerstoffpartialdruckes beeinflußt werden.
Je nach Pulverart, gewünschter Phasenzusammensetzung und Anwendung kann eine Nachkalzination in einer Pulverschüttung in einem Kammer-Durchschub- oder Bandofen oder in einem Wirbelbett oder anderen Verfahren erfolgen.
Dabei sind die Bedingungen so einzustellen, dass einerseits die gewünschte Phasenzusammensetzung erreicht wird, aber keine wesentliche Kornvergröberung eintritt. Im Bedarfsfalle wird das Pulver einer Mahlung mittels Luftstrahlmühle, Mahlkörpermühle, Prallmühle oder anderen Mahlaggregaten unterzogen.
Ausführungsbeispiele Beispiel 1
Es wird ein Gemisch von wässrigen Nitratlösungen der Elemente Bi, Pb, Sr, Ca, Cu gemäß der Stöchiometrie Bi1,75 Pb0,35 Sr1,98 Ca2,0 Cu3 Ox hergestellt.
Mittels Zweistoffdüse wird dieses Gemisch in den vorderen Abschnitt des Resonanzrohres als Aerosol eingebracht. Die verfahrenstechnischen Parameter Brennstoffmenge VH2, Verbrennungsluftmenge VVL werden entsprechend der eingedüsten Rohstoffmenge M so gewählt, dass sich im Resonanzrohr die gewünschte Reaktionstemperatur von 700°C einstellt: VH2 = 2,5 kg/h; VVL = 195 kg/h; M = 10 kg/h.
Pulvereigenschaften:
Restnitratgehalt: 6,0%
Beispiel 2
Ein Stoffgemisch gemäß Beispiel 1 wird axial in die Brennkammer eingedüst. Mit VH2 = 3,1 kg/h; VVL = 195 kg/h; M = 10 kg/h wird eine Reaktortemperatur von 900°C eingestellt.
  • - Pulvereigenschaften:
  • - Restnitratgehalt: 4,4%
Durch eine Nachkalzination 8 h bei Temperaturen im Bereich von 800-810°C wird der Nitratgehalt der Proben von Beispiel 1 und 2 auf Werte < 100 ppm abgesenkt und die gewünschte Phasenzusammensetzung des Zwischen- oder Endproduktes eingestellt.
Beispiel 3
Ein Gemisch von Chloriden der Elemente Y, Ba, Cu wird entsprechend dem stöchiometrischen Verhältnis Y1,5 Ba2 Cu3 gemäß Beispiel 1 in den Reaktor eingedüst. Mit VH2 = 1,0 kg/h; VVL = 75 kg/h; M = 3,0 kg/h wird eine Reaktortemperatur von 900°C eingestellt.
Pulvereigenschaften:
  • - mittlere Korngröße = 70 nm
  • - spezifische Oberfläche = 12 m2/g
  • - Restchloridgehalt = 2,5%
Die Nachkalzination erfolgt 4 h bei 710°C, um den Restchloridgehalt abzubauen, ohne die Sinterreaktivität des Pulvers zu vermindern.

Claims (17)

1. Verfahren zur Herstellung eines feinteiligen, mindestens ternären Metalloxidpulvers, dadurch gekennzeichnet, dass Salzlösungs- oder Stoffgemische von Elementen aus der Gruppe Cu, Bi, Pb, Y, Tl, Hg, La, Lanthanide, Erdalkalimetalle, die zur Herstellung von Hochtemperatur-Supraleitern geeignet sind, in einen Pulsationsreaktor eingebracht werden und deren teilweise oder vollständige Umsetzung zu multinären Oxiden erfolgt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass eine Lösung oder Suspension in eine heiße Gasströmung verdüst wird, wodurch das Lösungsmittel aus den Tröpfchen verdampft und/oder verbrennt und sich Metallsalz- und/oder Metalloxidpartikel bilden, die bei der Einstellung geeigneter Betriebsbedingungen in der Gasströmung in Form von thermischer Umsetzung, Oxidation oder Reduktion ganz oder teilweise weiterreagieren.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die aus einer flammenlosen Verbrennung resultierende Gasströmung pulsiert und hohe Strömungsturbulenzen aufweist, wobei der Turbulenzgrad 6-10-fache Werte gegenüber einer stationären Strömung erreicht.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1-4 dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung, oder die Suspension direkt in die Brennkammer eingebracht wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1-4 dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung, oder die Suspension an beliebigen Stellen in das anschließende Resonanzrohr eingebracht wird und dadurch die chemischen Festkörperreaktionen von dem Verbrennungsprozeß räumlich getrennt ablaufen.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Stoffgemische in fester Form in den Reaktor eingebracht werden.
7. Verfahren der Ansprüche 1-4 dadurch gekennzeichnet, dass die Gasströmung Temperaturen zwischen 400°C und 1200°C aufweist.
8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver einer weiteren thermischen Behandlung im Temperaturbereich von 500-960°C, vorzugsweise 550-800°C unterzogen wird.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass diese thermische Behandlung in einem Kammer- oder Rohr- oder Drehrohr- oder Band- oder Durchschubofen oder in einem Wirbelschichtreaktor erfolgt.
10. Verfahren gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung, Suspension oder das Feststoffgemisch Dotierungen in Form gelöster Salze und/oder dispergierte Stoffe der Elemente aus der Gruppe Ib und/oder IVb und/oder VIIIb des Periodensystems enthält.
11. Materialien, die nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellt werden und aus der Gruppe der nachfolgenden Zusammensetzungen bestehen: Bi-Ea-Cu-O, (Bi,Pb)-Ea-Cu-O, Y-Ea-Cu-O, (Y,SE)-Ea-Cu-O, Tl-Ea-Cu-O, (Tl,Pb)-Ea-Cu-O oder TI-(Y,Ea)-Cu-O, wobei Ea für Erdalkalimetallelemente und insbesondere für Ba, Ca oder/und Sr sowie SE für Selten Erdmetalle steht.
12. Materialien gemäß Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, dass die genannten Metalle ein Molverhältnis von Bi(2,0+/-x) Sr(2.0+/-x) Ca(1.0+/-x) Cu(2.0+/-x) oder Pb(0.3+/-y) Bi(1.7+/-y) Sr(2.0+/-y) Ca(2.0+/-y) Cu(3.0+/-y) aufweisen, wobei x = 0,2 und y = 0,3 so dass das erhaltene Material nach entsprechender finaler thermischer Behandlung supraleitende Eigenschaften aufweist.
13. Materialien gemäß Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, dass die genannten Elemente ein Molverhältnis von YcBadCu3Oz aufweisen, wobei 1 < c < 1,8; 1,5 < d < 2,5; 6 < z < 7,5.
14. Feinstpulver gemäß Anspruch 11, die zur Herstellung von Hochtemperatur- Supraleitern geeignet sind, gekennzeichnet dadurch, dass deren mittlere Kristallitgröße < 500 nm beträgt.
15. Materialien gemäß Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, dass aus den Mischoxid- Pulvern hochtemperatursupraleitende Hohl- oder Vollkörper in Form von Platten, Scheiben, Ringen, Rohren, Stäben, angefertigt werden, die geeignet sind zur Herstellung von Drähten und Bandleitern, insbesondere für Starkstromkabel, Stromleitungen, Transformatoren, Motor- und Generator-Wicklungen, Magnete oder für Stromzuführungen oder für Lager.
16. Materialien gemäß Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, dass aus den Mischoxid- Pulvern Targets für Beschichtungsverfahren hergestellt werden.
17. Materialien gemäß Anspruch 11, gekennzeichnet dadurch, dass das Mischoxidpulver zur Herstellung beschichteter Bandleiter verwendet wird.
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