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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln, insbesondere von feinteiligen Partikeln, wie nanoskaligen oder nanokristallinen Partikeln.
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Solche Partikel weisen typischerweise eine mittlere Korngröße von 10 nm bis wenige Millimeter auf.
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Atome oder Moleküle, die Teil einer Oberfläche sind, haben andere elektronische und chemische Eigenschaften als ihre Atome oder Moleküle im Materialinneren. Je kleiner ein Partikel ist, desto höher ist sein Anteil an Oberflächenatomen. Entsprechend können sehr feinteilige Materialien, besonders Nanopartikel, ganz andere mechanische, elektronische, chemische oder optische Eigenschaften haben als chemisch - mineralogisch identische größere Partikel und machen sie deshalb für spezifische Anwendungen besonders interessant.
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Zur Herstellung von feinteiligen Pulvern haben sich im Wesentlichen die folgenden Herstellungsverfahren etabliert; chemische Herstellung in Lösungen (z.B. Sol-Gel-Methode), Herstellung im Plasma oder Herstellung aus der Gasphase (Aerosolprozess). Je nach Einsatzgebiet der Nanoteilchen ist meist eine genau definierte und enge Partikelgrößenverteilung erforderlich. Abhängig von der chemischen Natur der gewünschten Nanoteilchen eignet sich das eine oder andere Verfahren besser, um ein gutes Ergebnis zu erreichen. Meist liefern Verfahren in Lösung oder Verfahren der Selbstorganisierung die besten Ergebnisse, sind aber großtechnisch nur schwer oder gar nicht durchführbar.
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Aus der
WO 02/072471 A2 bzw. aus der
DE 10 2004 044 266 A1 sind Pulsationsreaktoren zur Herstellung feinteiliger Pulver bekannt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, eine verbesserte Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln, insbesondere von feinteiligen Partikeln, wie nanoskaligen oder nanokristallinen Partikeln, anzugeben.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
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Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
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Die Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln, insbesondere von feinteiligen, wie nanoskaligen oder nanokristallinen Partikeln, beispielsweise mit einer mittleren Partikelgröße von 10 nm bis wenige Millimeter, aus mindestens einem Rohstoffmaterial umfasst einen Reaktor mit mindestens einem Brenner und einer sich an den Brenner anschließenden Brennkammer zur Erzeugung eines pulsierenden Heißgasstroms. Der Reaktor umfasst weiterhin einen der Brennkammer nachgeschalteten Reaktionsraumabschnitt und zumindest einen strömungstechnisch mittels eines Koppelelements mit dem Reaktor gekoppelten Drucksensor, wobei ein Querschnitt eines Innenraums des Koppelelements ausgehend von einer Koppelstelle am Reaktor in Richtung des Drucksensors abnimmt.
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Unter einem Reaktionsraum wird insbesondere jenes Anlagen- oder Reaktorraumvolumen, wie beispielsweise Rohr-, Behälter- und/oder Leitungsvolumen, vom Aufgabeort des Rohstoffmaterials bis hin zur Abkühlung des Materials vor einer Abscheidung oder einem Filtern der hergestellten Partikel verstanden.
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Das Koppelelement ist dabei insbesondere dazu ausgebildet, den Drucksensor vom im Reaktor befindlichen Heißgasstrom zu beabstanden und somit eine Temperatur am Drucksensor zu verringern und einen Zugriff auf den Drucksensor zu ermöglichen, ohne isolierende Schichten zu entfernen.
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Insbesondere gegenüber rohrförmigen Koppelelementen mit konstantem Querschnitt ergibt sich aufgrund des abnehmenden Querschnitts ausgehend von der Koppelstelle am Reaktor in Richtung des Drucksensors eine signifikante Verringerung von Störeinflüssen, beispielsweise Dämpfungs- und Verstärkungseffekten, am Drucksensor. Daraus resultierend kann eine besonders genaue Messung des Drucks und dessen dynamischen Verhaltens, d. h. eines Wechseldrucks, innerhalb des Reaktors durchgeführt werden.
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Da der Wechseldruck innerhalb des Reaktors, insbesondere innerhalb des Reaktionsraums, eine wichtige Überwachungs- und Steuergröße für innerhalb der Vorrichtung ablaufende Prozesse, insbesondere zur Einstellung eines Stoff- und Wärmeübergangs des pulsierenden Heißgasstroms zum zu behandelnden Material, ist, kann aufgrund der besonders hohen Messgenauigkeit bei der Druckmessung eine sehr präzise Überwachung und Steuerung der Prozesse zur Herstellung der Partikel durchgeführt werden. Dieser Einfluss des Wechseldrucks ergibt sich dabei aus der allgemein bekannten akustischen Wellengleichung, wobei unterschiedlichen Wechseldrücke unterschiedliche Druckschwingungen mit unterschiedlichen Frequenzen und Amplituden aufweisen und sich daraus folgend unterschiedliche Relativgeschwindigkeiten zwischen dem Heißgas und den Partikeln ergeben. Eine Größe der Relativgeschwindigkeit beeinflusst dabei eine Dicke einer um die Partikel ausgebildeten isolierenden Gasschicht bzw. thermischen Grenzschicht und somit eine Stoff- und Wärmeübertragung zwischen den Partikeln und dem Heißgas und daraus folgend wiederum Eigenschaften der Partikel.
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Unter nanoskaligen Partikeln, die in der zuvor beschriebenen Vorrichtung hergestellt werden, werden insbesondere Partikel im Nanobereich gemäß DIN SPEC 1121 (DIN ISO/TS 27687) verstanden, die beispielsweise Korn- oder Partikelgrößen im Bereich von 10 nm bis 120 nm, insbesondere im Bereich von 20 nm bis 100 nm, beispielsweise von 40 nm bis 80 nm aufweisen. Unter nanokristallinen Partikeln, die in der zuvor beschriebenen Vorrichtung hergestellt werden, werden insbesondere Partikel verstanden, deren Korn aus mehreren kleinen Kristallen gebildet ist und eine Korn- oder Partikelgröße von wenigen Millimetern, insbesondere von kleiner 8 mm, insbesondere kleiner 5 mm oder 3 mm, aufweisen.
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Auch können unter feinteiligen Partikeln nanokristalline Partikel mit einer Partikelgröße von < 20 µm verstanden werden.
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Das Rohstoffmaterial wird insbesondere als Feststoff, beispielsweise als imprägnierter Feststoff, aufgegeben. Beispielsweise kann es sich dabei um ein feinteiliges Pulver mit oder ohne Beschichtung handeln. Alternativ kann das Rohstoffmaterial in Form einer Lösung oder Suspension aufgegeben werden. Dabei erfolgt die Aufgabe des Rohstoffmaterials als Lösung oder Suspension.
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Gemäß einer möglichen Weiterbildung der Vorrichtung ist der Innenraum des Koppelelements in der Form eines so genannten Hornstrahlers ausgebildet. Eine solche Form begünstigt die Verringerung von Störeinflüssen besonders.
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In einer möglichen Ausgestaltung der Vorrichtung nimmt der Querschnitt des Innenraums stetig ab. Eine solche stetige Abnahme führt zu einer hohen Verringerung von Störeinflüssen, da keine plötzlichen Veränderungen des Querschnitts auftreten, welche eine Entstehung von Störeinflüssen begünstigen.
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In einer weiteren möglichen Ausgestaltung der Vorrichtung nimmt der Querschnitt des Innenraums exponentiell ab. Eine solche exponentielle Abnahme des Querschnitts führt zu einer besonders hohen Verringerung von Störeinflüssen.
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Gemäß einer möglichen Weiterbildung der Vorrichtung entspricht eine Form des Querschnitts des Innenraums einer Form einer dem Innenraum zugewandten Messfläche des Drucksensors. Somit ist eine einfache Integration des Drucksensors bei hoher Messgenauigkeit realisierbar.
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In einer möglichen Ausgestaltung der Vorrichtung ist der Querschnitt des Innenraums rund. Insbesondere die runde Ausbildung des Querschnitts führt zu einer besonders hohen Verringerung von Störeinflüssen.
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In einer weiteren möglichen Ausgestaltung der Vorrichtung ist der Drucksensor ein auf Halbleitertechnik basierender Drucksensor. Solche Halbleiter-Drucksensoren sind bei vergleichsweise hoher Messempfindlichkeit kostengünstig verfügbar. Dabei ermöglicht das Koppelelement, dass auch Drucksensoren mit relativ geringen Temperaturfestigkeiten verwendet werden können.
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Beispielsweise ist der Halbleiter-Drucksensor ein piezoresistiver Drucksensor.
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Gemäß einer möglichen Weiterbildung der Vorrichtung ist der Drucksensor ein piezoelektrischer Drucksensor. Derartige piezoelektrische Drucksensoren sind unempfindlich gegenüber hohen Temperaturen, erfordern keine äußere Spannungsversorgung, weisen eine hohe Messempfindlichkeit auf, sind mechanisch sehr starr, wodurch eine Gefahr von Eigenschwingungen oder Nachschwingeffekten minimiert ist, und sind für Druckschwankungen mit hohen Frequenzen geeignet.
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Eine mögliche Weiterbildung der Vorrichtung sieht vor, dass der Drucksensor ein Mikrofon ist.
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Um einen Einfluss der Druckmessung auf den im Reaktor befindlichen Heißgasstrom zu minimieren, ist in einer Weiterbildung der Vorrichtung vorgesehen, dass der Querschnitt des Innenraums des Koppelelements stets kleiner als eine Querschnittsfläche des Reaktors an der Koppelstelle mit dem Koppelement ist.
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In einer weiteren möglichen Ausgestaltung der Vorrichtung ist das Koppelelement mit dem Reaktor verlötet, verschweißt, verschraubt und/oder anderweitig verbunden.
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Weiterhin kann das Koppelelement eine aktive Kühlung zur Senkung der Bauteiltemperatur und somit einer Temperatur des Drucksensors umfassen. Hierdurch kann in einfacher Weise ein Einfluss einer Temperatur auf den Drucksensor ausgeglichen und somit eine Messgenauigkeit desselben erhöht werden.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert.
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Darin zeigen:
- 1 schematisch ein Blockschaltbild eines Ausführungsbeispiels einer Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln mit einem Drucksensor und einem ersten Ausführungsbeispiel eines Koppelelements,
- 2 schematisch einen Ausschnitt eines Ausführungsbeispiels einer Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln mit einem Drucksensor im Bereich eines ersten Ausführungsbeispiels eines Koppelelements und
- 3 schematisch einen Ausschnitt eines Ausführungsbeispiels einer Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln mit einem Drucksensor im Bereich eines zweiten Ausführungsbeispiels eines Koppelelements.
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Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen versehen.
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1 zeigt ein mögliches Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung PR, insbesondere eines thermischen Reaktors 4 zur Herstellung von feinteiligen Partikeln P, insbesondere von nanoskaligen oder nanokristallinen Partikeln P. Beispielsweise weisen die aus mindestens einem Rohstoffmaterial RM hergestellten Partikel P im Endprodukt eine mittlere Partikel- oder Korngröße von kleiner 10 nm bis wenige Millimeter, auf.
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Der thermische Reaktor 4 ist beispielhaft als ein Pulsationsreaktor ausgebildet, in welchem in einem pulsierenden, schwingenden Heißgasstrom HGS die Partikel P gebildet werden. Hierzu umfasst der thermische Reaktor 4 einen Brenner 1 und eine sich an den Brenner 1 anschließende Brennkammer 2 zur Erzeugung des pulsierenden Heißgasstroms HGS. Dabei werden Verbrennungsgase VG und zumindest ein Brennstoff BS über eine Zuführung 3 gemeinsam oder separat in den Brenner 1 und über diesen in die Brennkammer 2 eingebracht. Der Brenner 1 schließt sich dabei an die Brennkammer 2 an.
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Als Brennstoff BS wird insbesondere ein brennbares Gas, wie zum Beispiel Wasserstoff, zugeführt. Auch kann ein anderes geeignetes Gas als Brenngas zugeführt werden.
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Als Verbrennungsgas VG wird zum Beispiel Umgebungsluft, Sauerstoff, etc. verwendet. Die zugeführten Verbrennungsgase VG und Brennstoffe BS werden beispielsweise in der Brennkammer 2 gezündet. Die daraus resultierende Flamme pulsiert aufgrund einer selbsterregten periodisch-instationären Verbrennung und erzeugt einen pulsierenden Heißgasstrom HGS in der Brennkammer 2. Der pulsierende Heißgasstrom HGS strömt von der Brennkammer 2 strömungsausgangsseitig in einen beispielsweise als Resonanzrohr ausgebildeten Reaktionsraumabschnitt 5.
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Beispielsweise werden der Brennstoff BS sowie das notwendige Verbrennungsgas VG gemeinsam, beispielsweise vorgemischt, oder getrennt über den Brenner 1 der Brennkammer 2 zugeführt und dort gezündet. Dabei verbrennen der Brennstoff BS und das Verbrennungsgas VG sehr schnell und erzeugen eine Druckwelle in Richtung des Reaktionsraums, beispielsweise in Richtung des als Resonanzrohr ausgebildeten Reaktionsraumabschnitts 5. Durch den geringeren Strömungswiderstand in Richtung des Reaktionsraumabschnitts 5 erfolgt die Ausbreitung einer Druckwelle. Während des akustischen Schwingungsverlaufes wird der Druck in der Brennkammer 2 reduziert, so dass neues Brenngasgemisch oder neuer Brennstoff BS und Verbrennungsgas VG nachströmen kann bzw. können. Dieser Vorgang des Nachströmens durch Druckschwankungen erfolgt selbstregelnd periodisch. Der pulsierende Verbrennungsprozess in der Brennkammer 2 erzeugt den pulsierenden Heißgasstrom HGS, welcher durch einen hohen Turbulenzgrad gekennzeichnet ist. Die hohe Strömungsturbulenz und die stetig wechselnde Strömungsgeschwindigkeit verhindern den Aufbau einer isolierenden Gashülle (Grenzschicht) um die sich aus der Rohstoffmaterial RM, insbesondere einer Rohstoffmischung, bildenden Partikel P, wodurch ein höherer Wärmeübertrag und Stofftransport (zwischen Rohstoff und Heißgas), das heißt eine schnellere Reaktion bei vergleichsweise niedrigeren Temperaturen, möglich ist. Typischerweise liegt die Verweilzeit bei weniger als einer Sekunde bis wenige Sekunden. Zudem erreicht ein besonders großer Anteil der gebildeten Partikel P eine gewünschte sphärische Form. Die schnelle Reaktion führt weiterhin bei der Ausbildung der festen Phase der Partikel P zu einem hohen Anteil an Gitterfehlordnungen (zum Beispiel zu einer nanokristallinen Form) und infolgedessen zu einer hohen Reaktivität der hergestellten Partikel P. Zur Abscheidung der Partikel P als Reaktionsprodukt aus dem Heißgasstrom HGS schließt sich an den Reaktionsraumabschnitt 5 zumindest mittelbar eine geeignete Abscheidevorrichtung 7 für feinteilige Partikel P oder Feinstpartikel an.
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Die Frequenz des pulsierenden Heißgasstroms HGS liegt dabei im Hertz-Bereich, insbesondere in einem Bereich von wenigen Hertz, beispielsweise von größer 5 Hz, insbesondere größer 50 Hz, beispielsweise in einem Bereich von 5 Hz bis 350 Hz. Parameter des Heißgasstroms HGS, wie Amplitude und/oder Frequenz der Schwingung, sind dabei einstellbar. Dies kann über die Verbrennungsparameter, wie Brennstoffmenge, Luftmenge, Lufttemperatur, Brennstofftemperatur und/oder Flammentemperatur, Ort der Brennstoff-/Luftaufgabe und/oder über Proportionen und/oder Änderungen dieser von Brennkammer 2, Brenner 1 und/oder Reaktionsraumabschnitt 5 erfolgen.
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Die Brennkammer 2 ist als ein Brennraum ausgebildet, dessen Abmessungen, insbesondere dessen Durchmesser, größer ist als die Abmessungen, insbesondere der Durchmesser, des Reaktionsraumabschnitts 5.
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Wie die vorherige Beschreibung verdeutlicht, ist der Druck innerhalb des Reaktors 4 eine wichtige Überwachungs- und Steuergröße für innerhalb der Vorrichtung PR ablaufende Prozesse, insbesondere zur Einstellung des pulsierenden Heißgasstroms HGS.
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Aus diesem Grund umfasst die Vorrichtung PR zumindest einen strömungstechnisch mit dem Reaktor 4, beispielsweise mit dem Reaktionsraumabschnitt 5, gekoppelten Drucksensor 8, beispielsweise einen Halbleiter-Drucksensor, wie beispielsweise einen piezoresistiven oder einen piezoelektrischen Drucksensor 8, mittels welchem der Druck innerhalb des Reaktors 4 erfasst wird.
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Da Halbleiter-Drucksensoren jedoch temperaturempfindlich sind, ist der Drucksensor 8 mittels eines Koppelelements 9 strömungstechnisch mit dem Reaktor 4 gekoppelt, wobei mittels des Koppelelements 9 eine Beabstandung des Drucksensors 8 vom Reaktor 4 realisiert wird. Somit wird eine Verringerung einer Temperatur des Heißgasstroms HGS am Drucksensor 8 erreicht.
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Um aufgrund von Verwirbelungen und/oder Schwingungen des Heißgasstroms HGS innerhalb des Koppelelements 9 entstehende Störeinflüsse, beispielsweise Dämpfungs- und Verstärkungseffekte, zu minimieren und somit eine Messgenauigkeit des Drucksensors 8 zu maximieren, nimmt ein Querschnitt SQ eines Innenraums 9.1 des Koppelelements 9 ausgehend vom Reaktor 4 in Richtung des Drucksensors 8 ab. Dabei ist der Querschnitt SQ des Innenraums 9.1 stets kleiner als eine Querschnittsfläche des Reaktors 4 an der Koppelstelle mit dem Koppelement 9, um eine negative Beeinflussung des Heißgasstroms HGS durch die Druckmessung innerhalb des Reaktors 4 zu minimieren.
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Um Materialablagerungen im Koppelelement 9 zu vermeiden, ist dieses an einer Oberseite des Reaktors 4 montiert, d. h. mit einer durch den Drucksensor 8 geschlossener Seite nach oben und weitem offenen Querschnitt SQ nach unten zum Reaktor 4 gerichtet.
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Im gezeigten Ausführungsbeispiel nach 1 ist mindestens ein Aufgabeort AO zur Aufgabe von Rohstoffmaterial RM, im Folgenden als Rohstoffmaterialaufgabe bezeichnet, vorgesehen. Dabei können Rohstoffmaterialien RM in Form von festen, gasförmigen und/oder flüssigen Rohstoffen und/oder Rohstoffmischungen, als Rohstofflösung oder Rohstoffdispersion eingebracht werden. Alternativ oder zusätzlich kann das Rohstoffmaterial RM in die Brennkammer 2 und/oder in den sich daran anschließenden Reaktionsraumabschnitt 5, insbesondere in das Resonanzrohr, eingebracht werden. Hierzu kann die Vorrichtung PR weitere Aufgabeorte im Bereich der Brennkammer 2, insbesondere am strömungsausgangsseitigen Ende, und/oder entlang des Reaktionsraumabschnitts 5 aufweisen.
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Die Aufgabe des Rohstoffmaterials RM erfolgt in einer möglichen Ausführungsform am oberen Ende der Brennkammer 2, insbesondere am Übergang von Brennkammer 2 zum Reaktionsraumabschnitt 5. Insbesondere erfolgt die Aufgabe des Rohstoffmaterials RM in den Heißgasstrom HGS in Strömungsrichtung R und parallel zu dieser.
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Im Fall einer Aufgabe des Rohstoffmaterials RM, insbesondere einer Lösung oder einer Suspension, bereits in der Brennkammer 2, kann die Brennkammer 2 selbst einen Reaktionsraum bilden. Im Allgemeinen findet in der Brennkammer 2 die Verbrennung statt und die Erzeugung des pulsierenden Heißgasstroms HGS. Demgegenüber findet im Reaktionsraum üblicherweise keine Verbrennung des Brennstoffes BS mehr statt. Es ist aber auch möglich, insbesondere am Eingang des Reaktionsraumabschnitts 5 und somit im Bereich des oberen Endes der Brennkammer 2 zusätzlich Brennstoff BS und/oder Verbrennungsgas VG als Zwischenfeuerung zuzuführen. Ebenso ist es möglich, am oberen Ende der Brennkammer 2 Rohstoffmaterial zuzuführen. In diesem Fall bildet die Brennkammer 2 auch einen Reaktionsraum, da dort ebenfalls Material behandelt wird.
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Dem Reaktionsraumabschnitt 5 ist zumindest mittelbar, beispielsweise über eine Ausgangsleitung, die Abscheidevorrichtung 7 nachgeschaltet. Das Rohstoffmaterial RM wird mittels des Heißgasstroms HGS vom Aufgabeort AO über den Reaktionsraum unter Bildung der Partikel P zu der Abscheidevorrichtung 7 geführt und transportiert. Die Abscheidevorrichtung 7 ist beispielsweise ein Fliehkraftabscheider und/oder Schwerkraftabscheider und/oder ein Filter, insbesondere ein Heißgasfilter. Aus der Abscheidevorrichtung 7 werden die gefertigten Partikel P abgeschieden.
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In 2 ist ein Ausschnitt eines möglichen Ausführungsbeispiels einer Vorrichtung PR zur Herstellung von Partikeln P mit einem Drucksensor 8 im Bereich eines ersten Ausführungsbeispiels eines Koppelelements 9 dargestellt. Die Vorrichtung PR umfasst einen thermischen Reaktor 4 zur Herstellung von feinteiligen Partikeln P, insbesondere von nanokristallinen Partikeln P. Die Funktionsweise der Vorrichtung PR entspricht dabei der Funktionsweise des in 1 dargestellten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung PR
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Dabei weist der Innenraum 9.1 des Koppelelements 9 die Form eines so genannten Hornstrahlers auf. Der Querschnitt SQ des Innenraums 9.1 nimmt exponentiell ab und ist rund ausgebildet. Bei dieser Form treten besonders wenige Störeinflüsse auf.
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3 zeigt einen Ausschnitt eines möglichen Ausführungsbeispiels einer Vorrichtung PR, insbesondere eines thermischen Reaktors 4 zur Herstellung von feinteiligen Partikeln P, insbesondere von nanokristallinen Partikeln P. Die Funktionsweise der Vorrichtung PR entspricht dabei der Funktionsweise des in 1 dargestellten ersten Ausführungsbeispiels der Vorrichtung PR.
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Im Unterschied zu dem in 2 dargestellten zweiten Ausführungsbeispiels des Koppelelements 9 nimmt der Querschnitt SQ des Innenraums 9.1 des Koppelelements 9 stetig ab, so dass der Innenraum 9.1 einen Trichter mit einem runden Querschnitt SQ bildet.
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In nicht näher dargestellten Ausführungsbeispielen weist der Querschnitt SQ des Innenraums 9.1 andere Formen, beispielsweise eine ovale Form, eine eckige Form oder eine unregelmäßige Form, auf. Beispielsweise entspricht die Form des Querschnitts SQ dabei einer Form der dem Innenraum 9.1 zugewandten Messfläche 8.1 des Drucksensors 8.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Brenner
- 2
- Brennkammer
- 3
- Zuführung
- 4
- Reaktor
- 5
- Reaktionsraumabschnitt
- 7
- Abscheidevorrichtung
- 8
- Drucksensor
- 8.1
- Messfläche
- 9
- Koppelelement
- 9.1
- Innenraum
- AO
- Aufgabeort
- BS
- Brennstoff
- HGS
- Heißgasstrom
- P
- Partikel
- PR
- Vorrichtung
- R
- Strömungsrichtung
- RM
- Rohstoffmaterial
- VG
- Verbrennungsgas
- SQ
- Querschnitt
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- WO 02/072471 A2 [0005]
- DE 102004044266 A1 [0005]
