JP5289511B2 - 金属化合物粉末の製造法 - Google Patents
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Description
例えば、酸化鉄のナノ粒子は、温熱療法による抗癌技術への適用が試みられている。すなわち、癌細胞は熱に弱いが、患部を加熱することは体温上昇につながるため、治療効果の高い加熱を行うことには限界がある。そこで、酸化鉄のナノ粒子を特殊な方法で癌細胞だけに取り込ませ、電磁誘導によりその酸化鉄粒子を発熱源として癌細胞を死滅させる研究が進められている。
例えば、以下のようなものが挙げられる。
・Feイオン含有水溶液または水酸化鉄が水に分散した液にパルス衝撃波を伴う超音速のジェット噴流を衝突させることにより粒径50nm以下の1次粒子をもつ酸化鉄含有粉末を生成させる、酸化鉄含有粉末の製造法。
・NiイオンおよびFeイオン含有水溶液またはそれらの水酸化物が水に分散した液にパルス衝撃波を伴う超音速のジェット噴流を衝突させることにより粒径50nm以下の1次粒子をもつNi2OおよびFe2O3含有粉末を生成させる、Ni2OおよびFe2O3含有粉末の製造法。
・Alイオン含有水溶液または水酸化アルミニウムが水に分散した液にパルス衝撃波を伴う超音速のジェット噴流を衝突させることにより粒径50nm以下の1次粒子をもつAl化合物含有粉末を生成させる、Al化合物含有粉末の製造法。
ここで、「パルス衝撃波を伴うジェット噴流」は、例えば特許文献3に開示されるようなパルスジェットエンジンによって発生させることができる。粒径は粒子の長軸長である。前記金属としては遷移金属が好適な対象となる。
(第1段階) 被処理液がパルス衝撃波のアタックと噴流の衝突によるダブル効果で極めて微細に分解され、被処理液中の溶質は分解された極微細の液滴の中に取り込まれる。
(第2段階) 噴霧熱分解法と同様の原理で熱分解が起こり、溶質が乾燥して結晶化する。その際、液滴が極微細であることに対応して結晶はナノ粒子となる。
(第3段階) 個々のナノ粒子は瞬時に凝集して1〜30μm程度の粉末粒子が生成する。
被処理液として、塩化第一鉄や硫酸第一鉄などのFeイオン含有水溶液や、これらの鉄塩を中和して得た水酸化鉄を含有する液を使用することができる。ただし、大量生産に対応するためには、鉄鋼メーカーの酸洗ラインから出る廃酸を利用することがコスト面およびリサイクル面で有利である。例えば普通鋼の酸洗廃液は塩化第一鉄を主体とする水溶液であり、これを濃縮したものが使用できる。また、例えば塩化第一鉄含有溶液を苛性ソーダなどで中和して、水酸化鉄が分散した液を作り、これを被処理液とすることもできる。
すなわち、還元性ガスを導入して炉内を還元雰囲気に保てるロータリーキルンにおいて、
i) 微細なFe成分含有粒子の飛散を防止するため、加熱は外熱式のラジアル方式とし、
ii) 炉心管はライニングを施す必要のないステンレス鋼等の高耐食・耐熱合金で作り、
iii) 粉末粒子がガスとできるだけ均一に接触するように攪拌機構を設け、
iv) 金属鉄粉が生成した場合の発火を防止するため、炉心管の後面(粉体取り出し側)に強力な冷却機構(水冷装置など)を設ける。
このような特殊構造のロータリーキルンによってマグネタイト粉末を安全かつ安定的に得ることができる。
パルス衝撃波乾燥装置は神和工業社製のものを使用した。この装置は前述したジェットエンジンの原理で超音速の噴流を生成してパルス衝撃波を発生させるジェットバーナーと、パルス衝撃波を伴うジェット噴流を含水材料に衝突させるチャンバーと、噴流に乗って運ばれた粉末を回収する回収機構を備えており、ジェットバーナーをチェンバーの上方に配置した「垂直型」のタイプである。含水材料を約500〜1000kg/hrで乾燥処理する能力がある。ジェット噴流はノズル出口近傍で温度約1000℃以上、速度マッハ3程度となるが、得られる粉末自体は比較的低温(例えば200℃以下)に保つことができ、不用意に熱処理されることはない。
得られた粉末を「粉末A」と呼ぶ。図1に、粉末Aの走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。粉末Aは平均粒径約5μmの球状で流動性の良いものであった。
得られた粉末を「粉末B」と呼ぶ。図2に、粉末Bの走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。粉末Bは平均粒径約5μmの球状で流動性の良いものであった。
得られた粉末を「粉末C」と呼ぶ。これは平均粒径約5μmの球状で流動性の良いものであった。
得られた粉末を「粉末D」と呼ぶ。これは平均粒径約5μmの球状で前記粉末A、Bよりもさらに流動性の良いものであった。組成同定のためのX線回折を行ったところ、回折ピークが極めて弱いために特定は困難であるが、ピーク位置から水酸化アルミニウムAl(OH)3を含む物質が生成したものと考えられる。
後述実施例7でこの粉末Dを焼成して得た粉末が粒径50nm以下のナノ粒子で構成されていたことから、この粉末Dも粒径50nm以下のナノ粒子を1次粒子にもつものであると考えられる。
その結果、若干の造粒が生じたが、粉末Aとほぼ同等の粒径を有する流動性の良い粉末が得られた。この粉末を「粉末E」と呼ぶ。X線回折の結果、粉末Eはほぼ全部がマグネタイト(Fe3O4)で構成されることが確認された。
図3に、粉末Fの走査型電子顕微鏡(SEM)写真を示す。
図4に、粉末Fの透過型電子顕微鏡(TEM)写真を示す。粉末Fは粒径5nmオーダーの1次粒子をもつことがわかる。すなわち粉末Fは、マグネタイトのナノ粒子が凝集した2次粒子であると見ることができる。
なお、従来の噴霧熱分解法により得られたヘマタイトを還元したマグネタイトは、同様の機械的湿式粉砕により粒径0.2〜0.3μm程度の1次粒子にまで粉砕可能であるが、ナノ粒子を伴った粒子は観察されないことから、本発明の粉末は従来の熱分解法によるものと基本的に構造が異なる。
得られた粉末を「粉末G」と呼ぶ。粉末Gは、若干の造粒が生じたが、粉末Cとほぼ同等の粒径を有する流動性の良いものであった。X線回折の結果、粉末FはNi3Feのパーマロイ(登録商標)合金組成を有することが判明した。
得られた粉末を「粉末H」と呼ぶ。X線回折の結果、粉末Hはほぼ全部がアルミナ(αAl2O3)で構成されることが確認された。
Claims (4)
- 金属イオン含有水溶液または金属水酸化物が水に分散した液にパルス衝撃波を伴う超音速のジェット噴流を衝突させることにより粒径50nm以下の1次粒子をもつ金属化合物含有粉末を生成させる、金属化合物含有粉末の製造法。
- Feイオン含有水溶液または水酸化鉄が水に分散した液にパルス衝撃波を伴う超音速のジェット噴流を衝突させることにより粒径50nm以下の1次粒子をもつ酸化鉄含有粉末を生成させる、酸化鉄含有粉末の製造法。
- NiイオンおよびFeイオン含有水溶液またはそれらの水酸化物が水に分散した液にパルス衝撃波を伴う超音速のジェット噴流を衝突させることにより粒径50nm以下の1次粒子をもつNiおよびFe含有粉末を生成させる、NiおよびFe含有粉末の製造法。
- Alイオン含有水溶液または水酸化アルミニウムが水に分散した液にパルス衝撃波を伴う超音速のジェット噴流を衝突させることにより粒径50nm以下の1次粒子をもつAl化合物含有粉末を生成させる、Al化合物含有粉末の製造法。
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