DE1010941B - Verfahren zur Behandlung von Glasfasern - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von GlasfasernInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von Glasfasern zur Verbesserung ihrer
Verarbeitbarkeit und ihrer Adhäsion und Benetzbarkeit mit Harzstoffen durch Aufbringen eines Überzuges
auf die Glasfasern. Glasfasern werden häufig in Kombination mit harzartigen Stoffen, z. B. zur Herstellung
von verstärkten Kunststoffen und mit Überzügen versehenen Geweben verwendet.
Die bei der Herstellung solcher Stoffe erforderliche gute Adhäsion zwischen dem Harzstoff und den Glasfase
rober flächen ist deswegen nicht vorhanden, weil die Glasfaseroberflächen so glatt sind, daß eine rein
physikalische Verankerung der Überzüge nicht möglich ist. Ferner sind die auf den Glasfaseroberflächen
vorhandenen Gruppen hydrophil, während die meisten harzartigen, mit den Glasfasern zu kombinierenden
Stoffe eine Affinität zu Harzen besitzen oder hydrophob sind, so daß auch eine gute Haftung durch
chemische oder physikalisch-chemische Kräfte nur schwer zu erzielen ist. Die Haftung des Harzstoffes
auf den Glasfaseroberflächen wird außerdem in sehr feuchter Umgebung durch den sich auf den Glasfaseroberflächen
. bildenden und den Harzstoff verdrängenden Wasserfilm sehr stark herabgesetzt.
Es ist bereits bekannt, zur Erzielung bestimmter Eigenschaften der Glasfaseroberflächen die verschiedensten
Verfabrensstufen zur Anwendung zu bringen-, nämlich zuerst ein Verankerungsmittel zur
Überführung der Glasfaseroberflächen vom hydrophilen zum hydrophoben Zustand aufzubringen, anschließend
ein filmbildendes Harz- oder Schmiermittel zur Herstellung der erwünschten Schmierung und
Bindung der Glasfasern für die Weiterverarbeitung vorzusehen und die Glasfasern mit einer Schutzschicht
zu ihrem Schutz und zur Verbesserung -des Aussehens zu überziehen-. Durch- die Erfindung soll
ein Verfahren geschaffen werden, bei dem der verwendete Überzug sowohl als Verankerungsmittel als
auch als filmbildendes Schutzmaterial in Erscheinung tritt, wobei, sich die für diesen Überzug verwendeten
Substanzen trotz dieser an sich auseinanderstrebenden. Eigenschaften zu einer stabilen Mischung vereinigen
lassen sollen, die nach dem Aufbringen auf die Glasfasern die gewünschte Bindefähigkeit und Schmierung
gegen Abrieb liefert und außerdem für Harzstoffe aufnahmefähig ist, die zur Herstellung eines Formkörpers
od. dgl. aufgebracht werden.
Ziel der Erfindung ist ferner die Schaffung eines Verfahrens zur Behandlung von Glasfasern durch
Aufbringen eines Überzuges, bei dem das Kunstharz od. dgl. nach der Überzugsbehandlung unmittelbar
auf die Glasfasern aufgebracht werden kann, wobei die Haftung durch die im Überzugsmaterial vorhandenen
Verankerungsmittel· unmittelbar erfolgt.
Verfahren zur Behandlung
von Glasfasern
von Glasfasern
Anmelder:
Owens-Corning Fiberglas Corporation,
Toledo, Ohio (Y. St. A.)
Toledo, Ohio (Y. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Bahr, Patentanwalt,
Herne (Westf.), Scbaeferstr. 60
Herne (Westf.), Scbaeferstr. 60
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 8. Oktober 1952
V. St. v. Amerika vom 8. Oktober 1952
Theodore J. Collier, Newark, Ohio (V. St. A.),
ist als (Erfinder genannt worden
ist als (Erfinder genannt worden
Das erfindungsgemäße Verfahren ist gekenn-' zeichnet durch die Verwendung einer wäßrigen
Lösung oder Dispersion, die ein filmbildendes gesättigtes Polyesterharz, das unter den Aufbringbedingungen
keine Vernetzungen bildet, und eine organische geradkettige Siliciumverbindung mit 2 bis
8 Kohlenstoffatomen mit einer funktioneilen Gruppe enthält. Vorzugsweise verwendet man ein Silan mit
1 bis 3 leicht hydrolysierbaren Gruppen, in welchen das Siliciumatom unmittelbar an eine organische-Gruppe
gebunden ist, die 2 bis 8 Kohlenstoffatome und hierbei ein ungesättigtes, eine zusätzliche Polymerisation ermöglichendes Kohlenstoffatom enthält.
Besonders ■ zweckmäßig ist es, ein wasserlösliches
Polysiloxanolat oder Vinyltrichlorsilan zu verwenden. Die besten Ergebnisse erzielt man, wenn das filmbildende
gesättigte Polyesterharz durch Reaktion von Bernsteinsäure oder Bernsteinsäureanhydrid mit Propylenglykol
hergestellt ist, man kann jedoch statt Propylenglykol auch andere Glykole, wie Äthylenglykol,
Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Butylglykol, Octylenglykol, Dipropylenglykol, Polyäthylenglykol
usAv. verwenden. An Stelle von Bernsteinsäure oder
deren Anhydrid lassen sich auch andere zweibasische organische Säuren wie Oxalsäure, Malonsäure, Glutarsäure,
Adipinsäure und Phthalsäure sowie deren Anhydride verwenden.
Für die Auswahl der zu verwendenden Alkohole· und Säuren ist der erwünschte Weichheits- oder
Härtegrad der Überzugszusammensetzung von wesentlicher Bedeutung. Dieser kann in vielfacher
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Art so· eingestellt werden, daß sich ein zweckmäßiger
Ausgleich zwischen dem Aussehen und' der Verarbeitbarkeit der Fasern oder Gewebe ergibt. Soi kann
z. B. die Härte des den Film bildenden Polyesterharzes dadurch gesteigert werden, daß die Kondensationsreaktion
weiter vorangetrieben wird, indem zweibasische Säuren, wie Phthalsäure oder Phthalsäureanhydrid
einerseits oder Alkohole von kürzerer Kettenlänge an Stelle solcher mit längeren Kohlenderen
funktionalen Gruppen in dem organischen Radikal enthalten, verwendet werden.
Ferner sind Fettsäureamide, kationische Amide, die Fettsäureketten enthalten, quartäre Ammonium-Verbindungen
mit Alkylgruppen, die mehr als 8 Kohlenstoffatome enthalten u. dgl., für sich oder zusätzlich
verwendbar, z. B. Octadecylammoniumchlorid oder Tetraäthylenrentamin mit fünf Methallylgruppen
als Seitenketten, die unmittelbar an der
stoffketten verwendet oder auch beide Maßnahmen in io Stickstoff gruppe substituiert sind.
Kombination miteinander angewendet werden. Von den drei Hauptbestandteilen der Schlichte-
In-der Praxis-wird der Polyester für sich hergestellt
und dabei vorzugsweise die Reaktion bis auf einen Grad getrieben, der zu einem leicht lösbaren
zusammensetzung gemäß der Erfindung kann der Anteil der von Querverbindungen freien gesättigten Polyester
1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise von
oder einem in einem wäßrigen Medium dispergier- 15 1 bis 5 Gewichtsprozent der Schlichtezusammenbaren
Produkt führt, das dann in. einem wäßrigen Setzung, und der Gehalt an Kupplungsmittel zwischen
System mit den anderen Bestandteilen zu der 0,20 bis 2, vorzugsweise innerhalb 0,25 bis 1,0 Ge-Schlichte
vereinigt wird. wichtsprozent betragen. Ein etwa vorhandener Anteil
-Nachstehend wird die bekannte Herstellung eines an Gleitmitteln liegt in der Größenordnung von 0,1
keine Querbindungen aufweisenden gesättigten Poly- 20 bis 2 Gewichtsprozent. Auf das Gleitmittel kann veresters,
wie er als Bestandteil einer auf die Glasfasern ziehtet werden, falls die Schlichte auf die Faser nach
aufzubringenden Schlichtezusammensetzung von guter völliger Beendigung ihrer Herstellung aufgebracht,
Beständigkeit und guten Handhabungseigenschaften
verwendet werden kann, beschrieben.
verwendet werden kann, beschrieben.
1700 g Bernsteinsäureanhydrid, 1400 g Propylenglykol und 1,67 g Triphenylphosphit werden miteinander
gemischt und unter Rühren in einem dicht abgeschlossenen Behälter aus rostfreiem Stahl, unter
inertem Gas umgesetzt. Die Reaktiönstemperatur von
etwa 165° wird etwa 8 Stunden lang aufrechterhalten 30 sammen mit ungesättigten Polyestern zwecks Her-
und anschließend die Behandlung bei etwa 200° fort- stelung von verstärkten Kunststoffkörpern und Walzgesetzt,
bis eine Säurezähl von etwa 25 bis 30 erreicht erzeugnissen verleihen,
ist. Die Behandlung bei 200° erfolgt etwa sechs
weitere Stunden lang. Dann wird die Reaktion durch Beispiel 1
Lösung mittels geeigneter Lösungsmittel, wie Aceton 35 Bestandteile: 500 g Polyesterharz, gemäß obiger
od. dgl., bis auf einen Feststoffgehalt von 50 % oder Angabe
Dispergierung in einem wäßrigen Medium mit 75 g Vinyltrichlorsilan,
z. B. auf eine Matte aufgesprüht, oder ein fertiges Garn aus Glasfasern mit der Schlichte versehen wird.
Nachstehend werden Beispiele von auf Glasfasern aufzubringenden Zusammensetzungen gemäß der Erfindung
gegeben, welche diesen gute Beständigkeits- und Handhabungseigenschaften, insbesondere im
Falle der späteren Verwendung der Glasfasern zu-
Ammoniumhydroxyd oder auch durch Kühlung der Mischung auf andere übliche Weise auf eine niedrigere
Temperatur unterbrochen. Statt die Reaktion in einer neutralen Atmosphäre im Rückfluß durchzuführen,
können die in Reaktion miteinander zu bringenden Stoffe auch unter Verwendung von etwa 3 Gewichtsprozent
Toluol oder Xylol in einem Lösungsmittelsystem behandelt werden.
Das in Kombination mit den Polyesterharzen zwecks Herstellung der Schlichte zu verwendende
Kupplungsmittel besteht aus einem Siliciumwasserstoff (Silan) mit einer bis drei leicht hydrolysierbaren
250 g Aceton,
37 g Pelargonsäureamid, in Essigsäure
37 g Pelargonsäureamid, in Essigsäure
gelöst,
112 g Essigsäure,
132 g Ammoniak von 28° Be.
132 g Ammoniak von 28° Be.
Die Bestandteile werden gemischt und erhitzt, bis 45 sich eine klare Lösung gebildet hat. Dann werden die
eine Hälfte des Wassers und das Ammoniak gemischt und die Mischung langsam dem Harz zugegeben. Die
gebildete Emulsion wird mit Wasser auf 25 000 g verdünnt. Durch das Ammoniak und die Säure ergibt
Gruppen, wie Äthoxy-, Methoxy-, Chlor-, Brom oder 50 sich ein pH-Wert der Lösung von etwa 5. Der Festanderen nicht hydrolysierbaren Gruppen und einer stoffgehalt der Schlichtezusammensetzung betrug etwa
organischen, an das Siliciumatom gebundenen Gruppe mit weniger als 8 Kohlenstoffatomen, die ein zur
Ketteriverbindung und derart zusätzlichen PoIymerisierung
freies ungesättigtes Kohlenstoffatom enthält. Der Zusatz des Siliciumwasserstoffes erfolgt
vorzugsweise in einem wäßrigen Medium, das durch einen Gehalt an Ammoniak oder einem anderen Alkalihydroxyd
alkalisch gemacht worden ist, möglichst in Form eines in Wasser dispergierbaren Polysiloxanols,
das nach der Trocknung auf den Glasfaseroberflächen unlöslich wird. Vorzugsweise wird als alkalisches
Medium Ammoniak verwendet, um zu erreichen, daß ein Polymer von niedrigerem Molekulargewicht in
einem erwünschten pH-Bereich, von 4 bis 10 bei 6g größerer Stabilität der Dispersion gebildet wird.
Ferner können auch unmittelbar die wasserlöslichen Polysiloxanolate, wie Natriumviinyl-polysiloxanolat
od. dgl. oder auch wäßrige Dispersion von Polysil-2,45 °/o und besteht aus 2 % Polyester, 0,03 % des
Kupplungsmittels und 0,15 °/o Gleitmittel.
Bestandteile: 4,0 °/o gesättigtes Polyesterharz,
0,1 % Gelatine,
0,25 % Dicocodimethylammoniuni-
0,25 % Dicocodimethylammoniuni-
chlorid,
0,4 % Natriumvinylsiloxanolat, 92,5 % Wasser.
Der pij-Wert dieser Schlichtezusammensetzung beträgt
etwa 4,5.
Gemäß einer weiteren Vervollkommnung des grundsätzlichen Erfindungsgedankens können die Haftwirkung
zwischen dem Kunststoff und den Glasfaseroberflächen, wie auch die Verarbeitbarkeitseiigenschaften
der Glasfaser beim Aufwickeln, Verzwirnen,
oxanon, die die erwünschten ungesättigten oder an- 70 Doublieren und Verweben noch verbessert werden,
wenn man dem filmbildenden gesättigten Polyester eine zusätzliche filmbildende Kunstharzkomponente
zusetzt, welche seine Löslichkeit bzw. Verträglichkeit mit dem harzigen Bindemittel nicht beeinträchtigt.
Als solche zusätzlichen harzartigen Stoffe können Polyvinylacetat oder Styrolestermischpolymerisate
verwendet werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Behandlung von Glasfasern zur Verbesserung ihrer Verarbeitbarkeit und ihrer
Adhäsion und Benetzbarkeit mit Harzstoffen durch Aufbringen eines Überzuges auf die Glasfasern,
gekennzeichnet durch die Verwendung einer wäßrigen Lösung oder Dispersion, die ein
filmbildendes, gesättigtes Polyesterharz, das unter dien Aufbringbedingungen keine Vernetzungen
bildet, und eine geradkettige organische Siliciumverbindung mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen und
einer hochfunktionellen Gruppe, z. B. ein Silan mit
einer bis drei leicht hydrolysierbaren Gruppen, enthält, in welchem das Siliciumatom unmittelbar
an eine einfach ungesättigte organische Gruppe mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines wasserlöslichen PoIysiloxanolats.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von Venyltrichlorsilan.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das filmbildende
Polyesterharz das Reaktionsprodukt einer gesättigten, zweibasischen Säure mit einem gesättigten,
zweiwertigen Alkohol in im wesentlichen äquimolekularen anteiligen Mengen und bis zu
einer Säurezahl zwischen 20 und 40 ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Überzugsmaterial ein Gleitmittel, z. B. PoIyäthylenglykol,
für die Glasfaseroberflächen beigegeben wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 548 912;
USA.-Patentsehriften Nr. 2 507 422, 2 545 184.
Britische Patentschrift Nr. 548 912;
USA.-Patentsehriften Nr. 2 507 422, 2 545 184.
Entgegengehaltene ältere Rechte:
Deutsches Patent Nr. 853 353.
Deutsches Patent Nr. 853 353.
© 709 550/413 6.57
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