DE10100681A1 - Weichmacherhaltige Polyvinylbutyrale, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung, insbesondere zur Herstellung von Folien zum Einsatz in Verbundsicherheitsgläsern - Google Patents

Weichmacherhaltige Polyvinylbutyrale, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung, insbesondere zur Herstellung von Folien zum Einsatz in Verbundsicherheitsgläsern

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft weichmacherhaltige Polyvinylbutyrale, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie als Weichmacher mindestens ein Dibenzoat von Alkylen- und Polyalkylenglykolen enthalten, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung in beliebigen Formmassen, insbesondere zur Herstellung von Folien, die beispielsweise als Zwischenschicht in Verbundsicherheitsgläsern eingesetzt werden können.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind weichmacherhaltige Polyvinylbutyrale, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung in beliebigen Formmassen, insbesondere zur Herstellung von Folien, die beispielsweise als Zwischenschicht in Verbundsicherheitsgläsern eingesetzt werden können.
Die Verwendung von Polyvinylbutyral (PVB) zur Herstellung von Folien für Verbundsicherheitsgläser (VSG) ist bekannt. Ebenso bekannt ist die Notwendigkeit zur Plastifizierung des Polyvinylbutyrals, dessen Glasübergangstemperatur ohne den Zusatz geeigneter Weichmacher viel zu hoch liegt. Einerseits lässt sich nämlich nur plastifiziertes PVB mittels der bekannten Extrusionstechniken zu Folien verarbeiten, und andererseits ist nur durch den Zusatz von Weichmachern die geforderte Penetrationsfestigkeit der Folien zu erreichen.
Für die Herstellung von PVB-Folien geeignete Weichmacher müssen bestimmte Anforderungen erfüllen. Wichtige Eigenschaften sind unter anderem eine sehr gute Verträglichkeit mit PVB, eine hohe Transparenz (farblos, trübungsfrei), ein hoher Siedepunkt und ein niedriger Feuchtegehalt sowie eine hohe Hydrophobie.
Bekannte Weichmacher für PVB sind die Ester aliphatischer Mono- und Dicarbonsäuren mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen bzw. Oligoalkylen- Glykolethern, sowie verschiedene Phthalate, wie sie zum Beispiel in der US-A-5,137,954 offenbart werden. Bevorzugt eingesetzt werden jedoch die Diester von Di-, Tri- und Tetraethylenglykolen mit aliphatischen Monocarbonsäuren sowie Adipinsäure-Dialkylester.
Aufgrund der guten Verträglichkeit mit PVB und wegen des günstigen Preises wird als Weichmacher besonders bevorzugt Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat eingesetzt, dessen Verwendung zum Beispiel in der DE-A-24 53 780 und der WO 97/24230 offenbart wird.
Der Weichmacher Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat hat jedoch den Nachteil, dass er nur mit Polyvinylbutyral gut verträglich ist, das Polyvinylalkoholgehalte (PVA- Gehalte) von unter 19,5 Gew.-% aufweist.
Dibenzoate von Di- und Trialkylenglykolen, die z. B. aus der US-A-2,956,978 bekannt sind, werden in der DE-A-28 20 780 als möglicher Bestandteil einer speziellen Weichmacher-Mischung für PVB, die Phosphorsäureester enthält, offenbart.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, Weichmacher zur Plastifizierung von PVB bereitzustellen, die eine sehr gute Verträglichkeit gegenüber PVB aufweisen, insbesondere auch gegenüber hydrophileren Polyvinylbutyralen mit höheren Polyvinylalkohol-Gehalten. Darüber hinaus sollten die Weichmacher nach Möglichkeit billiger sein als die bekannten Weichmacher für PVB.
Überraschenderweise wurde gefunden, dass Dibenzoate von Alkylen- und Polyalkylenglykolen, insbesondere von Di-, Tri- und Tetraalkylenglykolen, die oben gestellte Aufgabe lösen und die an sie als Weichmacher zur Plastifizierung von PVB gestellten Anforderungen deutlich besser erfüllen, als die für die Plastifizierung von PVB normalerweise eingesetzten Verbindungen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit weichmacherhaltige Polyvinylbutyrale, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie als Weichmacher mindestens ein Dibenzoat von Alkylen- und Polyalkylenglykolen enthalten.
Bevorzugt als Weichmacher sind Dibenzoate von Di-, Tri- und Tetraalkylenglykolen, wobei die Dibenzoate der Dialkylenglykole besonders bevorzugt sind und hier insbesondere das Dipropylenglykol-Dibenzoat.
Herstellungsbedingt können die Dibenzoat-Weichmacher auch die entsprechenden Monobenzoate enthalten. Außerdem können sie auch die Benzoesäureester der entsprechenden Monoalkylenglykole enthalten.
Die in den erfindungsgemäßen Polyvinylbutyralen eingesetzten Weichmacher zeichnen sich durch eine erheblich bessere Verträglichkeit mit dem Polyvinylbutyral aus. Die erhöhte Kompatibilität äußert sich gegenüber dem Stand der Technik in einer Minimierung der unerwünschten Ausschwitzphänomene.
Dieses Ergebnis ist überraschend, da die in den erfindungsgemäßen Polyvinylbutyralen enthaltenen Weichmacher im chemischen Aufbau und im Verhältnis aus hydrophilen und hydrophoben Molekülanteilen - dem sogenannten HLB-Wert (hydrophilic/lipophilic balance) - vergleichbar sind mit den für die PVB- Folienherstellung bekannten Alkylenglykol-Diestern, zu denen auch das Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat zählt.
Die sehr gute Verträglichkeit mit dem Polyvinylbutyral beschränkt sich außerdem nicht nur auf den in der WO 97/24230 offenbarten engen Bereich eines zwischen 19,5 und 17,0 Gew.-% liegenden PVA-Gehalts im Polyvinylbutyral, sondern umfasst auch deutlich hydrophilere Acetale.
So liegen die Polyvinylalkoholgehalte der als Ausgangsmaterialien eingesetzten Polyvinylbutyrale vorzugsweise zwischen 10 und 25 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 16 und 23 Gew.-%.
Hinsichtlich des Molekulargewichts sind die eingesetzten Polyvinylbutyrale in keinster Weise beschränkt. Bevorzugt werden jedoch Polyvinylbutyrale mit einem Molekulargewicht von mindestens 50 000 g/mol eingesetzt.
Die Polyvinylacetatgehalte der als Ausgangsmaterialien eingesetzten Polyvinylbutyrale liegen vorzugsweise zwischen 0 und 20 Gew.-%.
Die erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale enthalten vorzugsweise zwischen 5 und 90 Gewichtsteile, besonders bevorzugt zwischen 15 und 85 Gewichtsteile und insbesondere zwischen 25 und 80 Gewichtsteile Weichmacher, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral.
Die in den erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyralen enthaltenen Weichmacher zeichnen sich darüber hinaus durch einen deutlichen Preisvorteil gegenüber bekannten Weichmachern, wie zum Beispiel dem Triethylenglykol-di-2-ethylhexanoat aus. Dieser Vorteil resultiert aus der Verwendung des, verglichen mit längerkettigen aliphatischen Carbonsäuren, erheblich billigeren Rohstoffs Benzoesäure zu deren Herstellung.
Vorteilhaft an den erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyralen ist außerdem, dass aufgrund der guten Verträglichkeit der Weichmacher höhere Anteile an Weichmacher im PVB möglich sind, wodurch sich niedrigere Glasübergangstemperaturen einstellen lassen.
Die erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale können neben den erfindungsgemäßen Dibenzoat-Weichmachern, die ihrerseits bereits aus einem Gemisch bestehen können, zusätzlich noch andere Weichmacher enthalten. Als zusätzliche Weichmacher können dabei alle dem Fachmann bekannten plastifizierenden Verbindungen eingesetzt werden, insbesondere Ester von ein- oder mehrwertigen Säuren, ein- oder mehrwertigen Alkoholen oder Alkylen- bzw. Polyalkylenglykolen.
Bevorzugt als zusätzliche Weichmacher sind z. B. Diester von aliphatischen Diolen sowie von (Poly-)Alkylenglykolen bzw. von (Poly-)Alkylenpolyolen mit aliphatischen Carbonsäuren, vorzugsweise Diester von Polyalkylenglykolen, insbesondere Diester des Di-, Tri- und Tetraethylenglykols mit aliphatischen (C6-C10)- Carbonsäuren, ferner Diester von aliphatischen oder aromatischen (C2-C18)- Dicarbonsäuren mit aliphatischen (C4-C12)-Alkoholen, wie beispielsweise Phthalate, vorzugsweise Dihexyladipat, sowie Mischungen der genannten Ester.
Der Anteil der zusätzlichen Weichmacher, bezogen auf die Geamtmenge an Weichmacher liegt im allgemeinen im Bereich von 0 bis 99 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0 bis 80 Gew.-% und besonders bevorzugt im Bereich von 0 bis 50 Gew.-%.
Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale zusätzlich auch übliche Additive, wie zum Beispiel Antihaftmittel, Stabilisatoren, Farbstoffe und/oder Pigmente enthalten.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der mindestens eine Dibenzoat-Weichmacher, sowie gegebenenfalls zusätzliche andere Weichmacher, und das Polyvinylbutyral gemischt und homogenisiert werden. Das Mischen und Homogenisieren kann dabei entweder in einem oder in zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten erfolgen. Die Mischung, kann dabei gegebenenfalls auch weitere Additive, wie zum Beispiel Antihaftmittel, Stabilisatoren, Farbstoffe und/oder Pigmente enthalten.
Das Mischen und die Homogenisierung können dabei in allen dem Fachmann bekannten und für diese Zwecke geeigneten Apparaturen durchgeführt werden. Als Apparaturen geeignet sind beispielsweise Mischer, Kneter und Extruder, die gegebenenfalls auch bei erhöhter Temperatur und/oder unter Druck betrieben werden können.
Die erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale finden Verwendung zur Herstellung von beliebigen Formmassen, insbesondere jedoch zur Herstellung von Folien.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist somit auch eine Formmasse enthaltend die erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist insbesondere aber auch eine Folie enthaltend die erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale.
Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyral-Folien sind dem Fachmann bekannt. So lassen sich die erfindungsgemäßen, weichmacherhaltigen Polyvinylbutyrale durch Extrusionsverfahren, beispielsweise unter Verwendung einer Breitschlitzdüse, oder durch Gießverfahren auch direkt zu einer Folie verarbeiten. Die erfindungsgemäßen Folien können weitere übliche Zusätze, wie zum Beispiel Oxidationsstabilisatoren, UV-Stabilisatoren, Farbstoffe, Pigmente sowie Antihaftmittel, enthalten.
Die erfindungsgemäßen Folien zeichnen sich gegenüber dem Stand der Technik durch eine Minimierung der unerwünschten Ausschwitzphänomene aus. Diese Eigenschaft ist bei der Herstellung von Verbundsicherheitsgläsern, dem Hauptanwendungsgebiet der Folien, neben dem relativ niedrigen Preis von großem Vorteil.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit die Verwendung der erfindungsgemäßen Folien zur Herstellung von Verbundsicherheitsgläsern.

Claims (11)

1. Weichmacherhaltige Polyvinylbutyrale, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Weichmacher mindestens ein Dibenzoat von Alkylen- und Polyalkylenglykolen enthalten.
2. Polyvinylbutyrale gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Weichmacher Dibenzoate von Di-, Tri- und/oder Tetraalkylenglykolen enthalten.
3. Polyvinylbutyrale gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Weichmacher Dibenzoate von Dialkylenglykolen enthalten.
4. Polyvinylbutyrale gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Weichmacher Dipropylenglykol-Dibenzoat enthalten.
5. Polyvinylbutyrale gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 5 bis 90 Gewichtsteile Weichmacher enthalten.
6. Polyvinylbutyrale gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzlich noch andere Weichmacher enthalten.
7. Verfahren zur Herstellung von Polyvinylbutyralen gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Dibenzoat-Weichmacher, sowie gegebenenfalls zusätzliche andere Weichmacher, und das Polyvinylbutyral gemischt und homogenisiert werden.
8. Verwendung von Polyvinylbutyralen gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Herstellung von Formmassen.
9. Verwendung von Polyvinylbutyralen gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Herstellung von Folien.
10. Folie, enthaltend ein Polyvinylbutyral gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6.
11. Verwendung einer Folie gemäß Anspruch 10 zur Herstellung von Verbundsicherheitsgläsern.
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