JPS6112306A - セラミツク・シ−ト用の流し込み成型用スラリ−生成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ａ、産業上の利用分野 本発明は、多層セラミック基板の積層に使用される可撓
性の未焼成グリーン・シートの製造、さらに具体的に言
えば、流し込み成形してグリーン・シートにするための
セラミック・スラリー（スリップまたはペイントとも呼
ばれる）を形成する新奇な方法に関するものである。

Ｂ、開示の概要 セラミック・グリーン・シートの流し込み成型用人ラリ
−の調整方法が示される。所望量の溶液、樹脂可塑剤、
重合接着剤、フリットおよび酸化アルミニウムから出発
する。上述所望量のうちの予め定められた分量の溶液お
よび接着剤とすべての可塑剤とを混合して低粘度の予混
合物を調整する。

溶液および接着剤の残部を混合して後混合物を得る。つ
ぎに、予混合物およびフリットをボール・ミルで破砕す
る。さらに上述予め定められた分量を利用するステップ
でボール・ミル中に酸化アルミニウムを添加し、所望の
デアグロメレーション（ｄｅａｇｇｌｏｍｅｒａｔｉｏ
ｎ　：脱集塊）および粒子密度の酸化アルミニウムを得
るだけの間破砕を行う。最後に後混合物をボール・ミル
に加えて破砕を行って最終スラリーを得る。

Ｃ１従来技術 多層セラミック（Ｍ　Ｌ　Ｃ）基板構造は、高し１ノ（
ッキング密度が達成できるため、電子工業界で半導体集
積装置をパッケージするのに広く採用されている。ＭＬ
Ｃ基板の一般的製造方法は、技術上周知であり、ソリッ
ド・ステート・テクノロジ（Ｓｏｌｉｄ　５ｔａｔｅ　
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｙｙ）＊　１９７２年、５月、ｐｐ、
３５〜４０やＩＢＭテクニカル・ディスクロージャ・ブ
レティン、第１９巻、Ｎ０１３．１９７６年、８月、ｐ
ｐ、　９４５〜９４６や米国特許第３８８９５５４号、
第４１０９３７７号に記載されている。ＭＬＣの製造に
使用される基本構造単位は、通常厚さＱ、２ｍｍないし
０．２８ｍｍの未焼成セラミツク・グリーン・シートで
ある。満足できる収率のＭＬＣ基板を得るための最重要
ファクターは、取扱いおよび加工に必要な強度をもち、
シートをスタックして積層するとき平面間の位置決めを
正確に行なうのに必要な密度と寸法安定性をもつグリー
ン・シートを処方することである。さらにグリーン・シ
ートは充分な圧縮性と結合強度をもたねばならない。

グリーン・シートの諸特性は、主としてグリーン・シー
トを調製する材料となるスラリーの性質と組成によって
決まる。特に、グリーン・シートの密度と焼成時の収縮
ひび割れは、スラリーのデアグロメレーション量によっ
て左右される。この点について説明すると、スラリーは
通常は先行技術の常法にもとづいてセラミック粒子、接
着材樹脂系、および溶媒係から処方される。接着材樹脂
系の役割は、グリーン・シート中でセラミック粒子を結
合させておくための接着力と凝集力を与えることである
。溶媒系は、揮発性組成のもので。

その役割は接着材樹脂系を溶かして溶液にし、接着材樹
脂とセラミック粒子を均一に混合し、こう゛してできた
セラミック・ペイントに後の流し込み成形に必要な粘性
を与えることである。細かく分割された誘電率の低いセ
ラミック粒子が、最終的に焼成された構造の基板材料と
なる。

セラミック粒子は、希望する焼成後のセラミック最終生
成物の特性に応じて、いくつかの材料から選択すること
ができる。典型的なセラミック粒子には、アルミナ、ス
テアタイト、ケイ酸アルミニウム、二酸化ジルコニウム
、二酸化チタン、ケイ酸マグネシウム、スズ酸ビスマス
、チタン酸バリウムおよびそれらを組み合せたものがあ
る。

バインダー樹脂系は、通常は常温では揮発しないが、グ
リーン・シートを焼成して完成した焼結状態にする際に
樹脂系の他の成分と一緒に揮発する、膜形成特性をもち
、基本溶媒に溶ける熱可塑性有機ポリマーから構成され
る。典型的な接着剤には、ポリメタクリル酸メチル、ア
クリル樹脂類。

ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール、およびニトロ
セルロースがある。

接着材樹脂系には、溶媒混合物に溶け、グリーン・シー
トを焼成して焼結状態にする際に揮発する、可塑剤など
その他の添加剤を含めることができる。可塑剤を使うと
、ポリマー・フィルム、したがってグリーン・シートに
可撓性が付与され、焼成前にそれが可撓性と成形性と加
工性をもつようにすることができる。接着材系中に使用
できる可塑剤には広範囲のものがあり、当該技術で周知
の技法にもとづいて選択することができる。

溶媒系または混合物は揮発性の液体であり、その役割は
接着材樹脂系を完全に溶かして「接着材溶液」にし、接
着材系とセラミック粒子の均一な混合を達成すること、
後で流し込み成形して凝集シートするのに充分な流動性
をセラミック・スラリーに与えることである。

「グリーン・シート密度」および［粒子充てん密度」の
語はここでは同じ意味で使い、流し込み成形セラミック
・グリーン・シートの最終密度を指すものとする。

最も融通のきく通常のスラリー形成方法は、セラミック
粒子と接着材樹脂と溶媒系をボール・ミル中で完全に混
合して、セラミック粒子を接着材樹脂でコートし平滑で
均一に分散したスラリーを実現することである。ボール
・ミル摩砕法の詳細について詳しく論じるため、スラリ
ー調製用基本材料の特定の組み合せに焦点を合せて説明
する。

選定した基本材料は、セラミック粒子として、アルミナ
（Ａａｚｏｓ）とガラス・フリット、溶媒系としてメチ
ルイソブチルケトンとメチルアルコール、接着材系とし
て可塑剤、例えばジ安息香酸ジプロピレングリコールを
含む重合ポリビニルブチラールからなるものである。先
行技術の方法では、まずメチルイソブチルケトン、メチ
ルアルコール、可塑剤の全部とポリビニルブチラールの
一部を混合して、適当な粘性をもつ液体混合物とする。

次にこの液体混合物と、典型的な場合、粘度が約マイナ
ス２００メツシユないし９−１１μｍであるガラス・フ
リットを、ボール・ミル中で４〜８時間摩砕して、フリ
ット粒子のサイズを約３〜３゜５μｍに減らし、新しい
混合物を形成する。次に、乾燥した未溶解の重合接着材
の残りの部分とアルミナの全部をこの新しい混合物に添
加し、摩砕作業を約１２〜２２時間続けて、アルミナを
新混合物中に分散させ、所期の粘性と良好な粒子充てん
密度をもつスラリーを形成する。この粒子充てン密度は
、スラリーを流し込み成形してグリーン・シートにした
とき、約２　ｇ　／　ｃ　ｃのグリーン・シート密度に
なるものとする。

Ｄ６発明が解決しようとする問題点 この通常の方法には、いくつかの欠点がある。

第１に、大部分のポリビニルブチラールを乾燥した未溶
解の状態でかなり粘性の大きな溶媒に加えるため、混合
の初期にポリビニルブチラールが団子になって、ポリビ
ニルブチラール乾燥粉末の周りに溶解した粘性のポリビ
ニルブチラールがくっついたポリビニルブチラールの塊
ができる。ボール・ミルの横揺れ、滝落し、攪拌、細砕
操作のために、このポリビニル・ブチラールの塊は、ア
ルミナ粉砕媒体の存在下で、不活性の外装で覆われた大
きな球塊になり、分散摩砕時間を長くしても溶解せずス
ラリーにならない。この不活性な球塊は、スラリーの粘
度に有害な影響を与え、ボール・ミルの摩耗効率を低下
させ、スラリーから流し込み成形したグリーン・シート
のバッチが望ましくないグリーン・シート特性になり、
焼結後のバッチの特性が低下する。同様に、同じボール
・ミルで調整した次のスラリーから流し込み成形した、
次のグリーン・シートのバッチも、最初のバッチのポリ
ビニルブチラール球塊が第２バツチの液体媒体に溶解し
て、ポリビニルブチラール含量が過剰になるために、望
ましくない特性をもつようになる。先行技術によるスラ
リー調製方法のもう一つの欠点は、アルミナがかなり粘
性の大きい混合物中に分散されるため、アルミナのデア
グロメレート粘度および不純物が例えばロット間の変動
のために僅かに変動すると、摩砕効率が大きく変動し、
したがって達成できるデアグロメレーション量が変動す
る。これも焼結時のグリーン・シート密度および収縮び
び割れに影響する。先行技術の方法のもう一つの欠点は
、スラリーの調製にかなり時間がかかり、１６〜３０時
間必要なことである。

上記のポリビニルブチラール球塊形成の問題を軽減ない
し除去する一つの方法は、ポリビニルブチラール粒子を
物理的に分離し、ポリビニルブチラール粒子をアルミナ
中に分散させる、すなわちポリビニルブチラール粉末の
全部とアルミナ微粒子の全部を乾燥混合し、こののち溶
媒、ガラス・フリットなどの混合物を含むボール・ミル
にこの混合物を添加し、これによって、ポリビニルブチ
ラール粒子が溶媒混合物と最初に接触したときに。

ポリビニルブチラール粒子を物理的に一別々にして、集
塊するのを防止することだと思われる。しかし、この方
法でも、ポリビニルブチラールが時間の経過につれて可
溶化し、分散速度に影響を与えることは変わらない。

したがって、前記の先行技術の方法の不安定性という不
都合を解消した、流し込み成形してグリーン・シートに
するためのスラリーの形成方法を提供することが、本発
明の一目的である。

特に、デアグロメリゼーション度の高いグリーン・シー
ト流し込み成形用スラリーの形成方法を提供することが
本発明の一目的である。

本発明の第２の目的は、セラミック・シート流し込み成
形用スラリーを形成するための効率的な摩砕方法を提供
することである。

本発明の第３の目的は、所与のバッチ内だけではなく、
バッチ間でも安定性と一貫性をもつ、セラミック・スラ
リーの形成方法を提供することである。

Ｅ０問題点を解決するための手段 上記の目的および関連するその他の目的は、スラリーの
基本成分を段階的に摩砕して低粘性の流状予混合接着材
中で最終密度にし、続いて比較的粘性の大きな液状後混
合物を添加することによって達成できる。良好な特定の
実施例では、液体溶液（例えばメチルイソブチルケトン
とメタノール）樹脂可塑剤（例えばジ安息香酸ジプロピ
レングリコール）、重合接着材（例えばポリビニルブチ
ラール）およびアルミナとガラス・フリットからなるセ
ラミック粒子の基本出発材料から出発して、予定分量の
溶媒と重合接着材および可塑剤の全量を組み合せて、比
較的粘性の小さな接着材予混合物を形成する。溶媒と重
合接着材の残部を組み合せて比較的粘性の大きな接着材
後混合物にする。

次にセラミック粒子のうちガラス・フリットを予混合物
に添加してボール・ミルで一定時間摩砕し。

フリット粒子のサイズを減少させる。その後、アルミナ
を段階的に、例えば予定の３つの分量に分けてボール・
ミルに加え、特定の短時間摩砕して所期のデアグロメレ
ーション度にする。第１部分は、完全なデアグロメレー
ションを達成するまで摩砕して最大粒子充てん密度にす
る。第２部分は。

完全なデアグロメレーションではないが高度のデアグロ
メレーションを達成する。第３部分は、第２部分よりも
低いデアグロメレーションに摩砕する。この段階的摩砕
の正味の効果は、平均して必要なアルミナ・デアグロメ
レーション度を達成し、したがって必要な最終スラリー
の粒子充てん密度を実現することである。最後にボール
・ミルに液体後混合物を加えて短時間摩砕し、所期のデ
アグロメレーション度と改良された粒子充てん密度、安
定性および一貫性をもつ最終スラリーを得る。

Ｇ、実施例 本発明は、その広い態様では、一般に通常の方法で製造
する通常のすべてのセラミック処方に応用できる。それ
は、セラミック・スラリーを流し込み成形してセラミッ
ク層とし、そ九を乾燥して自己支持性の可撓性グリーン
・シートにし、それを焼成して完成した形で最終用途、
例えばプリント回路、絶縁体、コンデンサ、コンポーネ
ント、（導電性経路、抵抗器、トランジスタ、ダイオー
ドなど）その他の回路素子用の単層または多層の絶縁支
持体として使用するものである。

本発明によれば焼成後のセラミック最終生成物でどんな
特性を希望するかに応じて、当該技術で現在使用されて
いる基本原材料から出発して、セラミック・スラリーを
処方する。出発材料は、液体溶媒（例えば、メチルイソ
ブチルケトンとメチルアルコール）、重合接着材（例え
ば乾燥した粉末状ポリビニルブチラール）、樹脂可塑剤
（例えば安息香酸ジプロピレングリ゛コール）、および
大量（例えば約８５％〜９５％）の酸化アルミニウムと
少量（５〜１５％）のガラス・フリットからなるセラミ
ック粒子から構成される。ガラス・フリットは、５ｉ０
２５２％、Ａｌｌ、０．３０％、ＣａＯ３，５％、Ｍｇ
０８．５％と１重量％以下の不純物からなる、マグネシ
ア−酸化カルシウム−アルミナ−シリカ・ガラスとする
ことができる。本方法の第１段階は、予定分量（例えば
５０％）の液体溶媒、可塑剤全量、予定分量（例えば２
〜２５％）のポリビニルブチラール接着材を組み合せて
、約２−８ｃｐｓの低い粘性にすることによつて、液状
予混合物を形成することである。粘性の下限は、ポリビ
ニルブチラール含量の下記に対応する。予混合物の粘性
が２ＱＰ８より小さいと、このポリビニルブチラール含
量では、予混合物に後から加えられるアルミナとフリッ
ト粒子の立体安定性を完全にするのに不充分である。予
混合物の粘性が８ｃｐｓよりも大きいと、予混合物はか
なり粘性が大きくなり、したがって摩砕効率が低下する
だけでなくアルミナ粉末を予混合物に混ぜる能力も下が
る。

溶媒と接着材の残部は、別に組み合せて後混合物とし、
後で使用する。後混合物は、一般にほぼ同量の液体溶媒
中に予混合物よりも多量の乾燥ポリビニルブチラール接
着材を含むため、後混合物の粘性は予混合物よりもかな
り高く、３０００〜３００００ｃｐｓの範囲である。例
えば、液体溶媒５０％を重合接着材８８％と組み合せる
と、できる後混合物の粘性は約１５０００ｃｐｓとなる
。

このセラミック・スラリー形成方法の次の段階は、ガラ
ス・フリットの全量と予混合物をボール・ミルに加えて
粉砕し、フリット粒子のサイズを減少させることである
。一般に使用されるフリット粒子は、典型的な場合、サ
イズが１０μｍのオーダーである。フリットを低粘性の
予混合物中でボール・ミルで約２〜３時間粉砕すると、
フリット粒子のサイズは、約５μｍに減少する。次のボ
ール・ミル摩砕ステップでは、フリット粒子のサイズが
さらに約３〜３．５μｍにまで減少する。

本方法の次の一連の段階は、アルミナを予混合物および
ガラス・フリット混合物と組み合せてアルミナの段階的
摩砕を行ない、得られる中間混合生成物の粒子充てン密
度を所期の密度にすることである。微細粉末状アルミナ
の密度は、約１．０ｇ　／　ｃ　ｃである。すなわち粉
末状アルミナのかなりの容積は空気である。アルミナの
液状混合物を得るため、本方法ではこの空気を予混合物
およびフリット混合物に含まれる液体溶媒で置き換える
。

溶媒の一部（約５０％）は後混合物に使用するため、液
体溶媒を１００％丸々アルミナを分散させるのに使用で
きないので、アルミナは予定の３つの分量に分けて予混
合物およびガラス・フリット混合物に添加する。

段階的摩砕の一例では、全アルミナのうち例えば約５０
％をボール・ミルに加えて、約１１／４時間摩砕する。

第２図に示すように、ボール・ミルに加える前の粉末状
アルミナの粒子充てん密度は、約１　ｇ　／　ｃ　ｃ前
後であるが、ミル内容物に添加すると（第２図の添加Ａ
）、アルミナのデアグロメレーション度の如何にかかわ
らず、直ちに約１゜５　ｇ　／　ｃ　ｃにまで上昇する
。摩砕すると、充てん密度は時間の経過につれて徐々に
上昇し、約５時間後には、約２．２ｇ／ｃｃの飽和充て
ん密度ないし最終充てん密度に達してそれ以上は増大し
ない。この状態は、予混合物とガラス・フリットとアル
ミナ５０％の新しい混合生物中でのアルミナの完全なデ
アグロメレーション（第１図）に対応するものである。

段階的摩砕の第１段階では、アルミナのうち５０％を１
〜１．５時間だけ摩砕するため、充てん密度は最終密度
に達しないが、アルミナは乾燥アルミナ粉末をさらに受
は入れるのに充分な量の液体溶媒が残るレベルまで充て
んされる。

段階的摩砕の第２段階では、第１の予定分量よりも少な
い、第２の予定分量、例えば２５％のアルミナをボール
・ミルに加え、約１時間摩砕して、アルミナをボール・
ミルで利用できる液体溶媒中に分散させる。この段階的
摩砕の第２段階では、前の段階で残して置いた液体溶媒
が、新しく追加されたアルミナ粉末中の空隙を充たし、
第２分量のアルミナを懸濁させることができる。第２分
量のアルミナ（添加Ｂ）の充てん密度は、第２図に示す
ように時間の経過につれて上昇する。同時にさらに分散
が続くため、第１分量のアルミナ（添加）の充てん密度
も第２図に示すようにさらに上昇する。この段階的摩砕
の第２段階の終了時に、第１分量のアルミナ粒子が最密
布てんされ、第２分量のアルミナ粒子が稠密充てんされ
るため、過剰量の液体溶媒がその中にアルミナの残部を
分散させるのに利用できる。

段階的摩砕の第３段階では、アルミナ粉末の残部、例え
ば２５％をボール・ミルに加えて、約２時間摩砕する。

この段階では、いくつかの出来事が起こる。第３分量の
アルミナ（添加Ｃ）の充てん密度は、第２図に示すよう
に、１　、５　ｇ／、、ｃ　ｃよりも高い値にまで上昇
する。第２分量のアルミナ（添加Ｂ）は、さらにデアグ
ロメレーションを受けるため、その密度がさらに上昇す
る。最後に第１分量のアルミナ（添加Ａ）は、このステ
ップの終了までに、アルミナを液体溶媒全量に加えた場
合に完全なデアグロメレーションが達成される正常摩砕
時間に近い４時間よりも多く分散摩砕を受けているため
、最終密度レベルに達する。第２図のグラフの２つのア
ルミナ分量は、混合物の粘性が異なるため、それぞれに
対応する勾配は異なっている。ボール・ミルにアルミナ
をどんどん加えるために粘性が増加するにつれて、アル
ミナを分散させるのに必要なエネルギーと時間が増す。

上記の３段階摩砕の効果は、次の通りである。

第２図を参照すると、第１主要分量のアルミナ（添加Ａ
）は、予混合物およびフリット混合物の中で完全なデア
グロメレーションないし約２．２ｇ　／　ｃ　ｃの最終
密度にまで摩砕される。第２分量のアルミナ（添加Ｂ）
は、５０％〜６０％の高度のデアグロメレーションない
し約１．９ｇ／ｃｃの密度にまで摩砕される。第３分量
のアルミナ（添加Ｃ）は、約３０〜４０％のデアグロメ
レーションないし約１．７〜１．８ｇ／ｃｃの充てん密
度にまで摩砕される。上記の３つの効果の正味の効果と
して、アルミナは約７０〜８０％レベルにまでデアグロ
メレートされ、そのため（第１図）所期の約２．０ｇ／
ｃｃの値に近い粒子充てん密度となる。すなわち、第２
分量および第３分量に持ち越された集塊のため、完全に
デアグロメレートされた第１分量の密度は、２．０ｇ／
ｃｃの正味値になる。

所期の充てん密度に達すると、基本的に液状であるボー
ル・ミル内容物に後混合物を加えて摩砕し、主に一次粒
子と若干の集塊からなり、所期の最終粒子充てん密度を
もつ最終スラリーを得る。

アルミナ粒子は液体溶媒中に子分数されているので、こ
の２種の液体を混合するスラリー形成の最終段階はかな
り迅速に約１時間以内で起こる。

上記の３段階摩砕法では、予混合物およびガラス・フリ
ット混合物にアルミナ全量の５０％、２５％および２５
％（分量Ａ、Ｂ、Ｃ）の分量でアルミナを加え、次の分
量を加える前にそれぞれ１１／４時間、１時間および２
時間摩砕し、続いて後混合物を約１時間摩砕することが
開示されているが、その他の組み合せを使っても全く差
しつかえない。例えば、分量Ａ、Ｂ、Ｃを６０％、２０
％、２０％とにそれに対応する摩砕時間をそれぞれ２．
５時間、１時間、１時間とし、後混合物摩砕時間を約３
／４時間とすることができる。第３の例は、分量を４０
％、３５％、２５％とし、それに対応する摩砕時間をそ
れぞれ１時間、２．５時間、１時間とし、後混合物摩砕
時間を約３７４時間とするものである。一般に、３段階
摩砕法でのこれら３つの分量の良好な範囲、およびそれ
に対応する摩砕時間は、次の通りである。

ＬＵＬ　Ｉ方ｆｆ１ｔ艶　アルミナ 分量Ａ　　　４０〜６０　　１〜２．５時間分量８　　
２５〜３５　　１〜２．５時間分量Ｃ１５〜２５　　　
１／４〜２時間良好な後混合物摩砕時間は、１７４〜３
時間の間である。

分量Ａ、Ｂ、Ｃとそれに対応する摩砕時間の特定の組み
合せは、各々のアルミナ添加と摩砕の累積効果によって
所期の粒子充てん密度が得られるように選定する。

Ｈ０発明の効果 本方法は、通常の方法に比べていくつかの利点がある。

すべての摩砕が比較的低い粘性で行われるため、セラミ
ック・スラリーの各種成分の摩砕は、高い効率となる。

摩砕時間が約１６〜３０時間かかった、先行技術の方法
と比べて１本方法の摩砕時間は約６〜７時間である。す
なわち１本方法では摩砕サイクルが約７０％短縮される
。アルミナの大部分が完全に摩砕されるため、スラリー
は安定（すなわち定常状態）で一貫性がある。本方法は
、段階的摩砕法の最終段階でスラリー中に分散するアル
ミナ集塊の組成率を厳密に制御して、スラリー中の粒子
充てん密度をうまく制御することができる。段階的摩砕
法の第１段階と第２段階で加えるアルミナがほぼ完全に
デアグロメレートされ、第３段階で集塊を導入するため
に加えるアルミナがアルミナ全量の少量にすぎないため
、この少量のアルミナを操作して、スラリー密度を所期
仕様に調節することが可能である。すなわち、本方法は
手順のふらつきやロットの変動の影響を受は難い。

本発明の特定の一例によれば、下記の成分（単位二重置
部）を−緒にボール・ミルで摩砕して、均一な高密度の
セラミック・スラリーが調製された。

予１１圀 溶媒系 メタノール　　　　　　　　　　　　　３６７０　ｇメ
チルイソブチルケトン　　　　　　　１１０９５ｇ接着
材樹脂系 ジ安息香酸ジプロピレングリコール　　１０８７　ｇポ
リビニルブチラール　　　　　　　　　４４６ｇ策里丘
璽 溶媒系 メタノール メチルイソブチルケトン 接着材樹脂系 ポリビニルブチラール セラミック粒子 セラミック粉末 アルミナ（ＡＱ、０．、平均粒度マイナス４００メツシ
ユ）　　　　　　　　　　　　　　５０３６０ｇガラス
・フリット　　　　　　　　　６２２５　ｇ上記の成分
を使って接着材予混合物と後混合物を調製した後、ガラ
ス・フリットを予混合物中で３時間摩砕して粒度を約５
μｍに減少させた。次に、バッチ５０％、２５％、２５
％のアルミナを０度ボール・ミルに加えて、それぞれ１
１７４時間、１時間、２時間の分散摩砕時間で摩砕した
。最後に後混合物を加えて、１時間分散させた。最終ス
ラリーは、基本的に離散的粒子からなる平滑なものだっ
た。（粘性２０００ｃｐｓ）。得られたグリーン・シー
トの密度は２００　ｇ　／　ｃ　ｃであった。

本発明を特定の良好な実施例に則して説明してきたが、
以上の説明に照らして当業者には多くの別法や変更が自
明のはずである。例えば３段階の段階的摩砕について説
明したが、３以上の任意の段階を用いて所期のアルミナ
、デアグロメレーションが達成されるはずである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、スラリーの粒子充てん密度とその中に集塊し
たアルミナおよびデアグロメレートしたアルミナの比率
との関係を示すグラフである。 第２図は１本発明ならびに先行技術にもとづく粒子充て
ん密度の分散摩砕時間に対する変化を示すグラフである
。 出願人　　インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 予め定められた量の溶媒、重合接着剤、可塑剤、酸化ア
   ルミニウム粒子およびガラス・フリット粒子からセラミ
   ック・シートの流し込み成型用スラリーを生成する方法
   において、 （ａ）上記溶媒から予め定められた割合だけ取り出し、
   上記重合接着剤から予め定められた割合だけ取り出し、
   このように取り出した溶媒および重合接着剤と上記可塑
   剤の全量とを混合し、比較的粘度の低い予混合物を生成
   するステップと、（ｂ）上記溶媒および重合接着剤の残
   部を混合して比較的粘度の高い後混合物を生成するステ
   ップと、 （ｃ）上記ガラス・フリット粒子を上記予混合物に混合
   するステップと、 （ｄ）上記ガラス・フリット粒子を混合したのちの上記
   予混合物に複数回にわけてそれぞれ予め定められた分量
   だけ上記酸化アルミニウムを添加し、この添加のつどそ
   れぞれ予め定められた時間間隔だけ混合を行い、上記ガ
   ラス・フリット粒子を混合したのちの上記予混合物に上
   記酸化アルミニウム粒子を分散させ、スラリー中間体を
   得るステップと、 （ｅ）上記スラリー中間体に上記後混合物を混合するス
   テップとを有することを特徴とするセラミック・シート
   の流し込み成型用スラリー生成方法。