JPS6060968A - セラミツク焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツク焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6060968A JPS6060968A JP58167131A JP16713183A JPS6060968A JP S6060968 A JPS6060968 A JP S6060968A JP 58167131 A JP58167131 A JP 58167131A JP 16713183 A JP16713183 A JP 16713183A JP S6060968 A JPS6060968 A JP S6060968A
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- Japan
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- plasticizer
- ceramic
- raw material
- ceramic raw
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は緻密で焼結密度が大きく、焼成収縮率の安定し
たセラミック熔結体のｆＭ造方法に関する一最近の工業
材料は種々の機能性が要求され、セラミックスの分野に
おいても焼結体の緻密化１寸法安定性が強く要求される
ようになってきている。
たセラミック熔結体のｆＭ造方法に関する一最近の工業
材料は種々の機能性が要求され、セラミックスの分野に
おいても焼結体の緻密化１寸法安定性が強く要求される
ようになってきている。
このようなセラミックスの製造方法としては。
例えば純度９６チアルミナ磁器等のテープ成形の分野で
は次に示すようなプロセスが従来から採用されていた。
は次に示すようなプロセスが従来から採用されていた。
すなわち、微細なアルミナ粉と焼結助剤としてのセラミ
ック微粉９例えばマグネシア。
ック微粉９例えばマグネシア。
シリカ金重量比にしてほぼ９６：４の割合でボールミル
で十分混合し、これに有機結合剤、可塑剤。
で十分混合し、これに有機結合剤、可塑剤。
溶剤等を適量加え更に混合しセラミック混合スリップを
作る。このスリップをドクターブレード法で０．２〜１
．４ ｍｍ程度の厚さの板状としセラミックグリーンシ
ート（以下グリーンシートという）金得る。こうして得
たグリーンシート金所望の形状に切断した後所定の温度
で焼結してセラミック焼結体としている。また一方プレ
ス成形の分野ではアルミナ粉と焼結助剤を水と共にボー
ルミルで混合し９次いでこれに有機結合剤、可塑剤、離
型剤等を加えてスリップを得た後、このスリップをスプ
レードライヤーで粉拐乾燥したものを成形、焼成してセ
ラミック焼結体を得ている。しかし従来の方法で製造し
たスリップを用いたセラミック焼結体は以下に示すよう
な問題点があった。
作る。このスリップをドクターブレード法で０．２〜１
．４ ｍｍ程度の厚さの板状としセラミックグリーンシ
ート（以下グリーンシートという）金得る。こうして得
たグリーンシート金所望の形状に切断した後所定の温度
で焼結してセラミック焼結体としている。また一方プレ
ス成形の分野ではアルミナ粉と焼結助剤を水と共にボー
ルミルで混合し９次いでこれに有機結合剤、可塑剤、離
型剤等を加えてスリップを得た後、このスリップをスプ
レードライヤーで粉拐乾燥したものを成形、焼成してセ
ラミック焼結体を得ている。しかし従来の方法で製造し
たスリップを用いたセラミック焼結体は以下に示すよう
な問題点があった。
通常スリップはアルミナを水と共にボールミル等で湿式
粉砕し、水分を乾燥して除去した後、これに有機結合剤
、可塑剤、溶剤等を加えてボールミル等で均一に混合し
て得ている。しかしこの方法によるとセラミック原料の
粉砕混合後の乾燥工程において１次粒子が再凝集をおこ
す。またかシに乾式粉砕でらっても粉砕した１次粒子が
小さいほど凝集しやすく、凝集したセラミック原料に有
機結合剤、可塑剤、溶剤等を加え混合しても１次粒子の
状態で均一に分散させることは極めて困難である。通常
は部分的に弱い凝集を起こしたままグリーンシートやプ
レス成形用粉末をっくシ成形。
粉砕し、水分を乾燥して除去した後、これに有機結合剤
、可塑剤、溶剤等を加えてボールミル等で均一に混合し
て得ている。しかしこの方法によるとセラミック原料の
粉砕混合後の乾燥工程において１次粒子が再凝集をおこ
す。またかシに乾式粉砕でらっても粉砕した１次粒子が
小さいほど凝集しやすく、凝集したセラミック原料に有
機結合剤、可塑剤、溶剤等を加え混合しても１次粒子の
状態で均一に分散させることは極めて困難である。通常
は部分的に弱い凝集を起こしたままグリーンシートやプ
レス成形用粉末をっくシ成形。
焼成している。したがって得られるセラミック焼結体の
焼結密度が小さく、焼成収縮率が不安定であるという欠
点があった。
焼結密度が小さく、焼成収縮率が不安定であるという欠
点があった。
本発明は上記の欠点のないセラミック焼結体の製造方法
を提供することを目的とするものである。
を提供することを目的とするものである。
本発明者らは上記の欠点について種々検討した結果、セ
ラミック原料粉末粒子の凝集粒子を７）１粒するだめの
応力と破壊応力との差に着目し、溶剤に有機結合剤及び
可塑剤金加えた溶液の粘度がセラミック原料粉末の解粒
全妨げない程度以下となる量でかつ解粒した粒子が直接
接触するのを妨げる量の有機結合剤及び可塑剤を添加し
、凝集粒子の凝集力以上でかつセラミック原料粉末の粒
子破壊をおこす応力以下の応力を生じさせる力を加えて
混合してセラミック原料粉末の凝集粒子金単−粒子にな
るまで解粒し、解粒した単一粒子の表面に樹脂被膜を形
成した後テープ成形及びパンチングに必要なシート特性
を付与するのに要する量の有機結合剤及び可塑剤を添加
、混合したスリップを成形、焼成したところ緻密で焼結
密度が大きく。
ラミック原料粉末粒子の凝集粒子を７）１粒するだめの
応力と破壊応力との差に着目し、溶剤に有機結合剤及び
可塑剤金加えた溶液の粘度がセラミック原料粉末の解粒
全妨げない程度以下となる量でかつ解粒した粒子が直接
接触するのを妨げる量の有機結合剤及び可塑剤を添加し
、凝集粒子の凝集力以上でかつセラミック原料粉末の粒
子破壊をおこす応力以下の応力を生じさせる力を加えて
混合してセラミック原料粉末の凝集粒子金単−粒子にな
るまで解粒し、解粒した単一粒子の表面に樹脂被膜を形
成した後テープ成形及びパンチングに必要なシート特性
を付与するのに要する量の有機結合剤及び可塑剤を添加
、混合したスリップを成形、焼成したところ緻密で焼結
密度が大きく。
焼成収縮率の安定したセラミック焼結体が得られること
を確認した。
を確認した。
本発明は溶剤に有機結合剤及び可塑剤を加えた溶液の粘
度がセラミック原料粉末の解粒を妨げない程度以下とな
る量でかつ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の
有機結合剤及び可塑剤を添加し、凝集粒子の凝集力以上
でかつセラミック原料粉末の粒子破壊をおこす応力以下
の応力を生じさせる力を加えて混合してセラミック原料
粉末の凝集粒子を単一粒子になるまで解粒し、解粒した
単一粒子の底面に樹脂被膜を形成した後テープ成形及び
パンチングに必要なシート特性を付与するのに要する量
の有機結合剤及び可塑剤を添加、混合した後成形、焼成
するセラミック焼結体の製造方法に関する。
度がセラミック原料粉末の解粒を妨げない程度以下とな
る量でかつ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の
有機結合剤及び可塑剤を添加し、凝集粒子の凝集力以上
でかつセラミック原料粉末の粒子破壊をおこす応力以下
の応力を生じさせる力を加えて混合してセラミック原料
粉末の凝集粒子を単一粒子になるまで解粒し、解粒した
単一粒子の底面に樹脂被膜を形成した後テープ成形及び
パンチングに必要なシート特性を付与するのに要する量
の有機結合剤及び可塑剤を添加、混合した後成形、焼成
するセラミック焼結体の製造方法に関する。
なお本発明においてセラミック原料粉末にはアルミナ、
ガラス７リツト等が用いられ、必要に応じこの他にマグ
ネシア、カルシア、シリカ、ジルコニア等が用いられる
。溶剤にはトリノロールエチレン、ブタノール、エチル
アルコール、メチルアルコール等が用いられる。有機結
合剤としてはポリビニルブチラール、アクリル樹脂、酢
酸ビニルの共重合体、ポリビニルアルコール、塩化ビニ
ル、メタアクリレート等が用いられる。可塑剤にはＤＯ
Ｐ、ＤＢＰ等のフタル酸エステル、トリエチレングリコ
ール、ポリアルキレングリコール等ツクリコールエステ
ルが用いられる。
ガラス７リツト等が用いられ、必要に応じこの他にマグ
ネシア、カルシア、シリカ、ジルコニア等が用いられる
。溶剤にはトリノロールエチレン、ブタノール、エチル
アルコール、メチルアルコール等が用いられる。有機結
合剤としてはポリビニルブチラール、アクリル樹脂、酢
酸ビニルの共重合体、ポリビニルアルコール、塩化ビニ
ル、メタアクリレート等が用いられる。可塑剤にはＤＯ
Ｐ、ＤＢＰ等のフタル酸エステル、トリエチレングリコ
ール、ポリアルキレングリコール等ツクリコールエステ
ルが用いられる。
セラミック原料粉末の凝集粒子の凝集力は粒子の大きさ
に依存し９粒径が小さくなるとともに大きくなる。その
絶対値は０．０１〜１μｍの粒子で約１〜１０”１ｒ４
／ｃｍ２といわれており、一方例えばアルミナ粒子の破
壊応力は圧縮で約１０４Ｋｆ／Ｃｍ２以上ある。したが
って本発明では約１〜１０’ Ｋｇ／ｃｍ２の範囲の応
力をもって凝集粒子を解粒すれば粒子を破壊することな
く凝集粒子を解粒することができるので好ましい。また
解粒したアルミナ粒子表面に薄い樹脂被膜を形成するこ
とによって再凝集を防ぐことができる。
に依存し９粒径が小さくなるとともに大きくなる。その
絶対値は０．０１〜１μｍの粒子で約１〜１０”１ｒ４
／ｃｍ２といわれており、一方例えばアルミナ粒子の破
壊応力は圧縮で約１０４Ｋｆ／Ｃｍ２以上ある。したが
って本発明では約１〜１０’ Ｋｇ／ｃｍ２の範囲の応
力をもって凝集粒子を解粒すれば粒子を破壊することな
く凝集粒子を解粒することができるので好ましい。また
解粒したアルミナ粒子表面に薄い樹脂被膜を形成するこ
とによって再凝集を防ぐことができる。
本発明において成形する方法としてテープ成形。
プレス成形、イコミ成形、押出成形等があり、このうち
テープ成形で成形することが好ましい。咬た焼成は通常
公知の方法で行なうものとし特に制限はない。
テープ成形で成形することが好ましい。咬た焼成は通常
公知の方法で行なうものとし特に制限はない。
なお応力の測定方法は下記に示す方法によりめられる。
その−例としてボールミルを用いてセラミック原料粉末
を粉砕する場合、あらかじめ衝は試験機１例えばデュポ
ン製の衝撃試験機で破壊限界応力を測定したセラミック
原料粉末をボールミルに入れ、１０分間粉砕した後粉砕
した粒子を分級し、初期の粒度分布と粉砕後の粒度分布
との差から応力をめる。
を粉砕する場合、あらかじめ衝は試験機１例えばデュポ
ン製の衝撃試験機で破壊限界応力を測定したセラミック
原料粉末をボールミルに入れ、１０分間粉砕した後粉砕
した粒子を分級し、初期の粒度分布と粉砕後の粒度分布
との差から応力をめる。
また本発明におけるボールミルの最適回転数は下記に示
す弐によ請求められる。
す弐によ請求められる。
ｎ（ｒｐｍ）；最適回転数
Ｄ（ｍ）： ボールミルの直径
以下実施例によシ本発明を説明する。
第１表に示す成分を配合し、内径２００ｍｍのボールミ
ルでボールの直径２０ｍｍ、回転数５ Ｑ ｒｐｍ（回
転）の条件にて３０時間混合してα−アルミナ及びガラ
スフリットを単一粒子まで十分解粒し。
ルでボールの直径２０ｍｍ、回転数５ Ｑ ｒｐｍ（回
転）の条件にて３０時間混合してα−アルミナ及びガラ
スフリットを単一粒子まで十分解粒し。
解粒した単一粒子の表面に均一な樹脂被膜を形成した。
この状態でのボールの衝＊による応力は１０３Ｋｐ／ａ
ｎ２であり、セラミック原料粉末の凝集粒子の凝集力１
〜１０２Ｋｙ／ａｍ２よシも＾い応力でかつセラミック
原料粉末の粒子破壊をおこす応力以下の応力であった。
ｎ２であり、セラミック原料粉末の凝集粒子の凝集力１
〜１０２Ｋｙ／ａｍ２よシも＾い応力でかつセラミック
原料粉末の粒子破壊をおこす応力以下の応力であった。
なお応力は前記説明したｊ４１Ｊ定方法によ請求めた。
第１表
次に第２工程として前記で得た混合物にポリビニルブチ
ラール４．８重量部及びフタル酸エステル２．４Ｍ量部
を追加 添加して２４時間混合してスリップを得た。
ラール４．８重量部及びフタル酸エステル２．４Ｍ量部
を追加 添加して２４時間混合してスリップを得た。
次に前記で得たスリップをテープ成形法によシキャリャ
ーフイルム上に０．９５ｍｍの厚さに成形し。
ーフイルム上に０．９５ｍｍの厚さに成形し。
乾燥後キャリヤーフィルムから剥離してグリーンシート
を得た。このグリーンシートを９５Ｘ９５ｍｍの寸法に
切断し、アルミナ質耐火物セッター上にのせ電気炉で１
５５０℃で飾成し、白色の高アルミナセラミック基板を
得た。得られたセラミック基板は焼結密度３．８４ ｇ
／ｃｘ？で焼成収縮率は１５．５±０．１チであシ表面
粗さは１．２μｍＲｚであった。
を得た。このグリーンシートを９５Ｘ９５ｍｍの寸法に
切断し、アルミナ質耐火物セッター上にのせ電気炉で１
５５０℃で飾成し、白色の高アルミナセラミック基板を
得た。得られたセラミック基板は焼結密度３．８４ ｇ
／ｃｘ？で焼成収縮率は１５．５±０．１チであシ表面
粗さは１．２μｍＲｚであった。
一方、比収例として実施例と同じ材料のセラミック粉末
１００重量部、ポリビニルブチラール６重分部、可塑剤
３重量部及び溶剤４５重量部を配合し、これを従来と同
様の方法で５４時間ボールミル混合を行なったスリップ
を用いてセラミック基板を製造したものは、焼結密度３
．７８６／ｃｍ３で焼成収縮率は１６．２±０．３１で
あシ表面粗さは１．５μｍＲｚであった。
１００重量部、ポリビニルブチラール６重分部、可塑剤
３重量部及び溶剤４５重量部を配合し、これを従来と同
様の方法で５４時間ボールミル混合を行なったスリップ
を用いてセラミック基板を製造したものは、焼結密度３
．７８６／ｃｍ３で焼成収縮率は１６．２±０．３１で
あシ表面粗さは１．５μｍＲｚであった。
本発明は溶剤に有機結合剤及び可塑剤を加えた溶液の粘
度がセラミック原料粉末の解粒を妨げない程度以下とな
る量でかつ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の
有機結合剤及び可塑剤を添加し、凝集粒子の凝集力以上
でかつセラミック原料粉末の粒子破壊をおこす応力を生
じさせる力を加えて混合してセラミック原料粉末の凝集
粒子を単一粒子になるまで解粒し、解粒した単一粒子の
表面に樹脂被膜を形成した後テープ成形及びパンチング
に必要なシー）％性を付与するのに要する量の有機結合
剤及び可塑剤を添加、混合した後成形、焼成するので緻
密で焼結密度が大きく、焼成収縮率の安定したセラミッ
ク焼結体ｔｌ−製造するととができる。
度がセラミック原料粉末の解粒を妨げない程度以下とな
る量でかつ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の
有機結合剤及び可塑剤を添加し、凝集粒子の凝集力以上
でかつセラミック原料粉末の粒子破壊をおこす応力を生
じさせる力を加えて混合してセラミック原料粉末の凝集
粒子を単一粒子になるまで解粒し、解粒した単一粒子の
表面に樹脂被膜を形成した後テープ成形及びパンチング
に必要なシー）％性を付与するのに要する量の有機結合
剤及び可塑剤を添加、混合した後成形、焼成するので緻
密で焼結密度が大きく、焼成収縮率の安定したセラミッ
ク焼結体ｔｌ−製造するととができる。
代理人 弁理士 若 林 邦 彦
＼゛
−・ラ
ー一、ノ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶剤に有機結合剤及び可塑剤を加えた溶液の粘度が
セラミック原料粉末の解粒を妨げない程度以下となる量
でかつ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の有機
結合剤及び可塑剤を添加し。 凝集粒子の凝集力以上でかつセラミック原料粉末の粒子
破壊をおこす応力以下の応力を生じさせる力を加えて混
合してセラミック原料粉末の凝集粒子を単一粒子になる
まで解粒し、解粒した単一粒子の表面に樹脂被膜を形成
した後テープ成形及びパンチングに必要なシート特性を
付与するのに要する量の有機結合剤及び可塑剤を添加、
混合した後成形、焼成することを特徴とするセラミック
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58167131A JPS6060968A (ja) | 1983-09-09 | 1983-09-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58167131A JPS6060968A (ja) | 1983-09-09 | 1983-09-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6060968A true JPS6060968A (ja) | 1985-04-08 |
Family
ID=15844002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58167131A Pending JPS6060968A (ja) | 1983-09-09 | 1983-09-09 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6060968A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6414142A (en) * | 1987-07-07 | 1989-01-18 | Mitsubishi Mining & Cement Co | Production of ceramic powder |
| JPH01197350A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-08-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミック多層基板用グリーンシート材 |
| FR2696445A1 (fr) * | 1992-10-01 | 1994-04-08 | Rennes Inst Nal Sciences Appli | Composition pour l'obtention de produits à base de chaux pure, application de cette composition et procédé pour sa mise en Óoeuvre. |
-
1983
- 1983-09-09 JP JP58167131A patent/JPS6060968A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6414142A (en) * | 1987-07-07 | 1989-01-18 | Mitsubishi Mining & Cement Co | Production of ceramic powder |
| JPH01197350A (ja) * | 1988-01-29 | 1989-08-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | セラミック多層基板用グリーンシート材 |
| FR2696445A1 (fr) * | 1992-10-01 | 1994-04-08 | Rennes Inst Nal Sciences Appli | Composition pour l'obtention de produits à base de chaux pure, application de cette composition et procédé pour sa mise en Óoeuvre. |
| EP0592275A1 (fr) * | 1992-10-01 | 1994-04-13 | Institut National Des Sciences Appliquees De Rennes | Composition pour l'obtention de produits à base de chaux pure, application de cette composition et procédé pour sa mise en oeuvre |
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