JPS6054966A - セラミツク焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツク焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6054966A JPS6054966A JP58165579A JP16557983A JPS6054966A JP S6054966 A JPS6054966 A JP S6054966A JP 58165579 A JP58165579 A JP 58165579A JP 16557983 A JP16557983 A JP 16557983A JP S6054966 A JPS6054966 A JP S6054966A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- organic binder
- solvent
- ceramic
- raw material
- sintered body
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は緻密で焼結密度が大きく、焼成収縮が安定し９
、表面平滑性の向上したセラミック焼結体の製造方法に
関する。
、表面平滑性の向上したセラミック焼結体の製造方法に
関する。
最近の工業材料は種々の機能性が要求され、セラミック
スの分野においても焼結体の緻密化９寸法安定性が強く
要求されるようになってきている。
スの分野においても焼結体の緻密化９寸法安定性が強く
要求されるようになってきている。
このようなセラミックスの！！！造方決方法ては。
例えば純度９６％アルミナ磁器等のテープ成形の分野で
は次に示すようなプロセスが従来から採用されていた。
は次に示すようなプロセスが従来から採用されていた。
すなわち微細さアルミナ粉と焼結助剤としてのセラミッ
ク微粉９例えばマグネシア。
ク微粉９例えばマグネシア。
シリカを重量比にしてほぼ９６：４の割合でボールミル
で十分混合し、これに有機結合剤、可塑剤。
で十分混合し、これに有機結合剤、可塑剤。
溶剤等を適量加え更に混合しセラミック泥漿（以下スリ
ップという）を作る。このスリップをドクターブレード
法で０．２〜１．４ ｍｍ程度の厚さの板状としセラミ
ックグリーンシート（以下グリーンシートという）を得
る。こうして得たグリーンシートを所望の形状に切断し
た後、所定の温度で焼結してセラミック焼結体とｊ〜て
いる。１〜かし従来の方法で製造したスリップを用いた
セラミック焼結体は以下に示すような問題点があった。
ップという）を作る。このスリップをドクターブレード
法で０．２〜１．４ ｍｍ程度の厚さの板状としセラミ
ックグリーンシート（以下グリーンシートという）を得
る。こうして得たグリーンシートを所望の形状に切断し
た後、所定の温度で焼結してセラミック焼結体とｊ〜て
いる。１〜かし従来の方法で製造したスリップを用いた
セラミック焼結体は以下に示すような問題点があった。
通常スリップはアルミナを水と共にポールミル等で湿式
粉砕し、水分を乾燥して除去した後有機結合剤、溶剤等
を加えてボールミル等で均一に混合して得ている。
粉砕し、水分を乾燥して除去した後有機結合剤、溶剤等
を加えてボールミル等で均一に混合して得ている。
しかし、この方法によるとセラミック原料の粉砕混合後
の乾燥工程において、１次粒子が再凝集をおこす。また
かυに乾式粉砕であっても粉砕した１次粒子が小さいほ
ど凝集しやすく、凝集したセラミック原料に有機結合剤
、可塑剤、溶剤等を加え混合してもセラミック原料粉末
が単一粒子に解粒できず、１次粒子の状態で均一に分散
させることは極めて困難である。したがって通常は部分
的に弱い凝集を起こしたままグリーンシートをつくり焼
成している。したがって得られるセラミック焼結体の焼
結密度が小さく、焼成収縮率が不安定、また表面粗さが
粗くなるという欠点があった。
の乾燥工程において、１次粒子が再凝集をおこす。また
かυに乾式粉砕であっても粉砕した１次粒子が小さいほ
ど凝集しやすく、凝集したセラミック原料に有機結合剤
、可塑剤、溶剤等を加え混合してもセラミック原料粉末
が単一粒子に解粒できず、１次粒子の状態で均一に分散
させることは極めて困難である。したがって通常は部分
的に弱い凝集を起こしたままグリーンシートをつくり焼
成している。したがって得られるセラミック焼結体の焼
結密度が小さく、焼成収縮率が不安定、また表面粗さが
粗くなるという欠点があった。
本発明は上記の欠点のないセラミック焼結体の製造方法
を提供することを目的とするものである。
を提供することを目的とするものである。
本発明者らはセラミック原料粉末の粒子表面は親水性が
あり、水やアルコール系には非常に濡れやすくトリクロ
ールエチレン、トルエン等には濡れにくい。また一般的
にグリーンシートに使用される有機結合剤であるブチラ
ール樹脂にはアルコール系溶剤は良溶媒であることを見
い出し、溶剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミ
ック原料粉末の解粒を妨げない程度以下となる量でかつ
解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤
を添加、混合してセラミック原料粉末が単一粒子になる
まで十分に解粒し１粒子表面に有機結合剤の薄い皮膜を
つけたスリップをつくり、さらに溶剤を乾燥して除去す
れば粒子表面に有機結合剤の薄い皮膜が被覆される。そ
の後テープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付
与するのに要する量の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添
加。
あり、水やアルコール系には非常に濡れやすくトリクロ
ールエチレン、トルエン等には濡れにくい。また一般的
にグリーンシートに使用される有機結合剤であるブチラ
ール樹脂にはアルコール系溶剤は良溶媒であることを見
い出し、溶剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミ
ック原料粉末の解粒を妨げない程度以下となる量でかつ
解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤
を添加、混合してセラミック原料粉末が単一粒子になる
まで十分に解粒し１粒子表面に有機結合剤の薄い皮膜を
つけたスリップをつくり、さらに溶剤を乾燥して除去す
れば粒子表面に有機結合剤の薄い皮膜が被覆される。そ
の後テープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付
与するのに要する量の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添
加。
混合したところセラミック原料を１次粒子にまで十分に
そして均一に分散したスリップが得られ。
そして均一に分散したスリップが得られ。
このスリップを成形、焼成したところ緻密で焼結密度が
大きく、焼成収縮率が安定し９表面平滑性の向上したセ
ラミック焼結体が得られることを確認した。
大きく、焼成収縮率が安定し９表面平滑性の向上したセ
ラミック焼結体が得られることを確認した。
本発明はセラミック原料粉末、有機結合剤、溶剤及び可
塑剤を混合、焼成するセラミック焼結体において、溶剤
に有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミック原料粉末
の解粒を妨げない程度以下となる量で、かつ解粒した粒
子が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤を添加、混
合してセラミック原料粉末が単一粒子になるまで解粒し
、その後乾燥して溶剤を除去し９次いでテープ成形及び
パンチングに必要なシート特性を付与するのに要する量
の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添加、混合した後成形
、焼成するセラミック焼結体の製造方法に関する。
塑剤を混合、焼成するセラミック焼結体において、溶剤
に有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミック原料粉末
の解粒を妨げない程度以下となる量で、かつ解粒した粒
子が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤を添加、混
合してセラミック原料粉末が単一粒子になるまで解粒し
、その後乾燥して溶剤を除去し９次いでテープ成形及び
パンチングに必要なシート特性を付与するのに要する量
の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添加、混合した後成形
、焼成するセラミック焼結体の製造方法に関する。
なお本発明においてセラミック原料粉末にはアルミナ、
ガラスフリット等が用いられ、必要に応じこの他にマグ
ネシア、カルシア、シリカ、ジルコニア等が用いられる
。有機結合剤にはブチラール樹脂、アクリル樹脂、酢酸
ビニルの共重合体。
ガラスフリット等が用いられ、必要に応じこの他にマグ
ネシア、カルシア、シリカ、ジルコニア等が用いられる
。有機結合剤にはブチラール樹脂、アクリル樹脂、酢酸
ビニルの共重合体。
ポリビニルアルコール、塩化ビニル、メタアクリレート
等が用いられる。可塑剤にはＤＯＰ、ＤＢＰ等の７タル
酸エステル、トリエチレングリコール。
等が用いられる。可塑剤にはＤＯＰ、ＤＢＰ等の７タル
酸エステル、トリエチレングリコール。
ポリアルキレングリコール等のグリコールエステ５−
ルが用いられる。溶剤にはトリクロールエチレン。
ブタノール、エチルアルコール、メチルアルコール等が
用いられる。
用いられる。
溶剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度は最大２０Ｐ（ボ
イズ）であることが好普しく、ＩＰ〜３Ｐの範囲であれ
ばさらに好ましい。また有機結合剤の添加量はセラミッ
ク原料粉末１００Ｎ量部に対し０．５〜２．０］ｉ’ｉ
部で必ることが好ましく０．８〜１．８重量部であれば
さらに好ましい。
イズ）であることが好普しく、ＩＰ〜３Ｐの範囲であれ
ばさらに好ましい。また有機結合剤の添加量はセラミッ
ク原料粉末１００Ｎ量部に対し０．５〜２．０］ｉ’ｉ
部で必ることが好ましく０．８〜１．８重量部であれば
さらに好ましい。
テープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付与す
るのに要する有機結合剤及び可塑剤の添加量については
セラミック原料粉末１００重１部に対し有機結合剤３．
０〜６．６ ｉ置部、可塑剤２．１〜３．９重量部であ
ることが好ましく、有機結合剤４．０〜５．６重量部、
可塑剤２．６〜３．４重１゛部であればさらに好ましい
。
るのに要する有機結合剤及び可塑剤の添加量については
セラミック原料粉末１００重１部に対し有機結合剤３．
０〜６．６ ｉ置部、可塑剤２．１〜３．９重量部であ
ることが好ましく、有機結合剤４．０〜５．６重量部、
可塑剤２．６〜３．４重１゛部であればさらに好ましい
。
本発明において成形する方法としてテープ成形。
プレス成形、イコミ成形、押出成形等があり特に制限は
ないがテープ成形で成形することが好ましい。また焼成
は通常公知の方法で行なうものとし６− 特に制限はない。
ないがテープ成形で成形することが好ましい。また焼成
は通常公知の方法で行なうものとし６− 特に制限はない。
以下実施例により本発明を説明する。
平均粒径１．２μｍのアルミナ粉末と平均粒径１、 Ｏ
ｔｔｍのマグネシア粉末及びシリカ粉末をそれぞれ９６
重量係、１．５重量％、２．５重量％になるように秤量
したセラミック原料粉末１００重量部に対し有機結合剤
としてブチラール樹脂１．２重量部、溶剤としてエタノ
ールを４０重量部秤量しこれらをボールミルにて１２時
間混合してセラミック原料粉末を単粒子まで十分解粒し
た混合スリツへ Ａんを得た。
ｔｔｍのマグネシア粉末及びシリカ粉末をそれぞれ９６
重量係、１．５重量％、２．５重量％になるように秤量
したセラミック原料粉末１００重量部に対し有機結合剤
としてブチラール樹脂１．２重量部、溶剤としてエタノ
ールを４０重量部秤量しこれらをボールミルにて１２時
間混合してセラミック原料粉末を単粒子まで十分解粒し
た混合スリツへ Ａんを得た。
次に前記混合スリップ（Ｎから溶剤を乾燥して除去し有
機結合剤によって被覆されたセラミック１次粒子を得た
。さらにセラミック１次粒子１０１．２重量部に対し有
機結合剤としてブチラール樹脂４．８重量部、可塑剤と
してブチルベンジルフタレート３．０重量部、溶剤とし
てエタノールとトリクロールエチレンとの共沸混合物４
０．０重量部を加えボールミルにて１２時間混合を行な
い混合スリン７１Ｂ）を得だ。その後、混合スリップ（
Ｂｌ ’ｔテープ成形法によりキャリヤーフィルム上に
０．９５ｍｍの厚さに成形し、乾燥後キャリヤーフィル
ムから剥離してグリーンシートを得九。次にこのグリー
ンシー）′ｆ：９５ Ｘ ９５ｍｍの寸法に切断しアル
ミナ質耐火物セッター」−にのせ電気炉で水素雰囲気中
。
機結合剤によって被覆されたセラミック１次粒子を得た
。さらにセラミック１次粒子１０１．２重量部に対し有
機結合剤としてブチラール樹脂４．８重量部、可塑剤と
してブチルベンジルフタレート３．０重量部、溶剤とし
てエタノールとトリクロールエチレンとの共沸混合物４
０．０重量部を加えボールミルにて１２時間混合を行な
い混合スリン７１Ｂ）を得だ。その後、混合スリップ（
Ｂｌ ’ｔテープ成形法によりキャリヤーフィルム上に
０．９５ｍｍの厚さに成形し、乾燥後キャリヤーフィル
ムから剥離してグリーンシートを得九。次にこのグリー
ンシー）′ｆ：９５ Ｘ ９５ｍｍの寸法に切断しアル
ミナ質耐火物セッター」−にのせ電気炉で水素雰囲気中
。
温度１５５０℃で１１寺間焼成し白色の高アルミナセラ
ミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体は焼結
密度は３．８３ ｇ／ｃｍ”、焼成収縮率は１５．５±
０．１％９表面粗さは１．２ ｉｔｍ ＩＬｚであった
。
ミック焼結体を得た。得られたセラミック焼結体は焼結
密度は３．８３ ｇ／ｃｍ”、焼成収縮率は１５．５±
０．１％９表面粗さは１．２ ｉｔｍ ＩＬｚであった
。
これに対し比較例として前記実施例で使用したものと同
じセラミック原料粉末１００重１部、結合剤としてブチ
ラール樹脂６．０重量部、可塑剤としてブチルベンジル
フタレート３重１部及び溶剤トシてエタノールとトリク
ロールエチレンとの共沸混合物４０重蓋部を加えボール
ミルにて２４時間混合を行ない前記実施例と同様の工程
を紅てセラミック焼成体を製造したものは、焼結密度は
３、７８６ ／ｃｍ″、焼成収縮率は１６．２±０．３
優１表面粗さは１．５μｍ ′ｆＬｚであった。
じセラミック原料粉末１００重１部、結合剤としてブチ
ラール樹脂６．０重量部、可塑剤としてブチルベンジル
フタレート３重１部及び溶剤トシてエタノールとトリク
ロールエチレンとの共沸混合物４０重蓋部を加えボール
ミルにて２４時間混合を行ない前記実施例と同様の工程
を紅てセラミック焼成体を製造したものは、焼結密度は
３、７８６ ／ｃｍ″、焼成収縮率は１６．２±０．３
優１表面粗さは１．５μｍ ′ｆＬｚであった。
本発明は溶剤に有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミ
ック原料粉末の解粒を妨げない程度以下となる量で、か
つ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の有機結合
剤を添加、混合してセラミック原料粉末が単一粒子にな
るまで解粒し、その後乾燥して溶剤を除去し９次いでテ
ープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付与する
のに要する量の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添加、混
合した後成形、焼成するので緻密で焼結密度が大きく、
焼成収縮率が安定し、かつ表面平滑性の向上したセラミ
ック焼結体を製造することができる。
ック原料粉末の解粒を妨げない程度以下となる量で、か
つ解粒した粒子が直接接触するのを妨げる量の有機結合
剤を添加、混合してセラミック原料粉末が単一粒子にな
るまで解粒し、その後乾燥して溶剤を除去し９次いでテ
ープ成形及びパンチングに必要なシート特性を付与する
のに要する量の溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添加、混
合した後成形、焼成するので緻密で焼結密度が大きく、
焼成収縮率が安定し、かつ表面平滑性の向上したセラミ
ック焼結体を製造することができる。
９−
３５９
Claims (1)
- １、 セラミック原料粉末、有機結合剤、溶剤及び可塑
剤を混合、焼成するセラミック焼結体において、溶剤に
有機結合剤を加えた溶液の粘度がセラミック原料粉末の
解粒を妨げない程度以下となる量で、かつ解粒した粒子
が直接接触するのを妨げる量の有機結合剤を添加、混合
してセラミック原料粉末が単一粒子になるまで解粒し、
その後乾燥して溶剤を除去し９次いでテープ成形及びパ
ンチングに必要なシート特性を付与するのに要する量の
溶剤、有機結合剤及び可塑剤を添加、混合した後成形、
焼成することを特徴とするセラミック焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58165579A JPS6054966A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58165579A JPS6054966A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6054966A true JPS6054966A (ja) | 1985-03-29 |
Family
ID=15815033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58165579A Pending JPS6054966A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | セラミツク焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6054966A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5043117A (en) * | 1987-10-26 | 1991-08-27 | Nhk Spring Co., Ltd. | Method of manufacturing ceramic products, and a method of manufacturing ceramic springs |
| US5102720A (en) * | 1989-09-22 | 1992-04-07 | Cornell Research Foundation, Inc. | Co-fired multilayer ceramic tapes that exhibit constrained sintering |
-
1983
- 1983-09-07 JP JP58165579A patent/JPS6054966A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5043117A (en) * | 1987-10-26 | 1991-08-27 | Nhk Spring Co., Ltd. | Method of manufacturing ceramic products, and a method of manufacturing ceramic springs |
| US5102720A (en) * | 1989-09-22 | 1992-04-07 | Cornell Research Foundation, Inc. | Co-fired multilayer ceramic tapes that exhibit constrained sintering |
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