DE10085278B4 - Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Aluminumnitridkörpers - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Aluminiumnitridkörpers mit den folgenden Schritten:
a) Sintern eines im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehenden ungebrannten Körpers, um einen polykristallinen Körper, der keine Sinterhilfsmittel enthält, auszubilden, wobei der polykristalline Körper mit einer Rate unter etwa 15°C pro Minute von einer Sintertemperatur auf eine Durchwärmtemperatur, die geringer ist als die Sintertemperatur, abgekühlt wird; und
b) Aussetzen des polykristallinen Körpers in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel mit einem Stickstoffpartialdruck von unter 35 kPa einer Durchwärmtemperatur von mindestens 1000°C über einen Zeitraum der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des polykristallinen Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C unter 1 × 1013 Ohm·cm liegt.

Description

  • ALLGEMEINER STAND DER TECHNIK
  • Elektrostatische Scheibenhalter, auch als Heizer bekannt, werden dazu verwendet, um verschiedene Substrate, wie etwa Wafer, während der Herstellung von Halbleiterbauelementen zu stützen. Elektrostatische Scheibenhalter werden oftmals aus Keramikmaterialien hergestellt. Bei diesen weisen Aluminiumnitridkeramiken (AlN-Keramiken) eine Reihe attraktiver Eigenschaften auf, wie etwa gute Stoßfestigkeit, gute Wärmeleitfähigkeit, gute Entsprechung der Wärmeausdehnung gegenüber Silizium und gute Erosions- und Korrosionsbeständigkeit gegenüber Plasma.
  • Bei der Herstellung von Wafern können Scheibenhalter sowohl vom Coulomb-Typ als auch vom Johnson-Rahbek-Typ verwendet werden. Um im Johnson-Rahbek-Modus zu arbeiten, liegt der Volumenwiderstand (oder dielektrische Widerstand) des Scheibenhalters bei Betriebstemperatur in der Regel in einem Bereich von etwa 108 bis etwa 1013 Ohm·cm und bevorzugt in einem Bereich von etwa 109 bis 1011. Der Scheibenhalter sollte beispielsweise bei einem Trockenätzprozeß, bei dem die Wafer im Bereich der Raumtemperatur bearbeitet werden, allgemein einen spezifischen Widerstand von 109–1011 Ohm·cm bei Raumtemperatur aufweisen. Bei Dampfabscheidungsprozessen (PVD und CVD) zeigt der Scheibenhalter bei höheren Temperaturen, beispielsweise von etwa 250°C bis etwa 700°C, den Bereich des Volumenwiderstands von 109–1011 Ohm·cm.
  • Die Volumenwiderstände von Aluminiumnitridkeramiken sind jedoch im allgemeinen höher als diejenigen, die als zur Herstellung von elektrostatischen Johnson-Rahbek-Scheibenhaltern als geeignet angesehen werden. So liegt beispielsweise bei Raumtemperatur der Volumenwiderstand eines Aluminiumnitrid-Keramikkörpers bei Abwesenheit von Dotiersubstanzen allgemein über etwa 1013 Ohm·cm.
  • Zu den Verfahren, die zum Senken des Volumenwiderstands dichter Aluminiumnitridkörper eingesetzt werden, zählen das Hinzufügen geringer Mengen von Metallen oder Kohlenstoff zu dem Aluminiumnitridmaterial. Bei der Waferherstellung können jedoch in dem Scheibenhalterkörper vorliegende Fremdatome den Wafer verunreinigen und sind allgemein unerwünscht.
  • Fremdatome können in AlN-Keramiken auch in der Form von Sinterhilfen eingeführt werden, mit denen die Verdichtung während des herkömmlichen (drucklosen) Sinterns gefördert wird. Zu Beispielen für Sinterhilfen zählen Yttriumoxid (Y2O3), Calciumfluorid (CaF2), Calciumoxid (CaO) und Calciumcarbonat (CaCO3). Verwendete typische Mengen liegen im allgemeinen im Bereich von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent. Ein mit dem Vorliegen von Sinterhilfen verbundener Nachteil ist die Bildung von Metallaluminatphasen, wie etwa beispielsweise Yttriumaluminat. Bei der Waferherstellung können derartige Phasen durch Plasma angegriffen werden und eine unerwünschte Verunreinigung des Wafers erzeugen.
  • Ein Prozeß zum Bilden eines elektrostatischen Scheibenhalters verwendet ein rohes AlN-Material mit einem Metallgehalt, der abgesehen von Aluminium unter etwa 100 ppm liegt. Das Rohmaterial wird in einer Inertatmosphäre wie etwa Stickstoff gesintert. Das Ausmaß, in dem der Volumenwiderstand durch derartige Verfahren gesenkt werden kann, war jedoch allgemein begrenzt.
  • Ein Verfahren zum Modifizieren der dielektrischen Eigenschaften eines Aluminiumnitridkörpers verwendet herkömmliches (druckloses) Sintern und Kühlen in einer Argonatmosphäre. Da zur Erzielung einer Verdichtung bis zu einigen Gewichtsprozent Y2O3 als Sinterhilfe hinzugefügt werden, ist das resultierende Material nicht hochrein und kann unerwünschte Yttriumaluminatphasen aufweisen. Für Johnson-Rahbek-Anwendungen ist außerdem der Volumenwiderstand von durch dieses Verfahren hergestellten elektrostatischen Scheibenhaltern bei Raumtemperatur im allgemeinen zu hoch.
  • Es besteht deshalb ein Bedarf nach einem Verfahren zur Herstellung einer hochreinen Aluminiumnitridkeramik mit einem Volumenwiderstand, der sich für die Herstellung elektrostatischer Scheibenhalter vom Johnson-Rahbek-Typ eignet.
  • KURZE DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Dieser Bedarf kann gedeckt werden durch das Verfahren gemäß des unabhängigen Patentansprüchs 1.
  • Es hat sich herausgestellt, daß ein dichtes hochreines Aluminiumnitridkeramikmaterial mit einem Raumtemperatur-Volumenwiderstand unter etwa 1 × 1013 Ohm·cm bei einer Temperatur von etwa 23°C durch Wärmebehandlung eines im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehenden heißgepreßten Keramikkörpers in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel hergestellt werden kann.
  • Bei dem Verfahren wird der Körper einer Durchwärmtemperatur von mindestens etwa 1000°C in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel ausgesetzt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren stellt einen polykristallinen Aluminiumnitridkörpers mit einem unter etwa 1 × 1013 Ohm·cm liegenden Volumenwiderstand zur Verfügung. Ein im wesentlichen aus Aluminiunitrid bestehender ungebrannter Körper, der keine Sinterhilfsmittel enthält, wie zur Ausbildung eines polykristallinen Körpers gesintert. Der polykristalline Körper wird über einen Zeitraum hinweg, der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des polykristallinen Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C unter etwa 1 × 1013 Ohm·cm liegt, in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel einer Durchwärmtemperatur von mindestens etwa 1000°C ausgesetzt.
  • Die Erfindung weist zahlreiche Vorteile auf. So kann das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise polykristalline Aluminiumnitridkörper mit einer über 98% der theoretischen Dichte liegenden Dichte und einem bei Raumtemperatur unter 1013 Ohm·cm liegenden Volumenwiderstand erzeugen, die in der Regel insgesamt höchstens etwa 1000 ppm Metall-Fremdatome und höchstens etwa 500 ppm Kohlenstoff und bevorzugt unter 490 ppm Kohlenstoff enthalten. Die Körper werden in Abwesenheit von Sinterhilfen hergestellt und weisen Eigenschaften auf, durch die sie für die Herstellung elektrostatischer Scheibenhalter, die im Johnson-Rahbek-Modus arbeiten können, besonders attraktiv werden. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten elektrostatischen Scheibenhalter werden auf reproduzierbare Weise hergestellt und weisen einen Volumenwiderstand auf, der im gesamten Scheibenhalterkörper sehr gleichförmig ist.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • 1 ist eine Querschnittsansicht eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt elektrostatischen Scheibenhalters.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Merkmale und weiteren Einzelheiten der Erfindung, entweder als Schritte der Erfindung oder als eine Kombination von Teilen der Erfindung, werden nun unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen eingehender beschrieben und in den Ansprüchen hervorgehoben.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reduzieren des Volumenwiderstands eines polykristallinen Aluminiumnitridkörpers mit einem bei einer Temperatur von etwa 23°C unter 1 × 1013 Ohm·cm liegenden Volumenwiderstand.
  • Bei dem Verfahren wird ein im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehender Körper in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel einer Temperatur von mindestens etwa 1000°C ausgesetzt. Der Körper enthält bevorzugt höchstens 1000 ppm Metall-Fremdatome, besonders bevorzugt höchstens 500 ppm und ganz besonders bevorzugt höchstens 250 ppm Metall-Fremdatome. Unter dem Begriff „Metall-Fremdatome", wie er hier definiert ist, werden andere Metalle als Aluminium und Silizium verstanden.
  • Unter dem Begriff ein „ungebrannter Körper" wird, wie er hier definiert ist, ein kompaktierter vorverdichteter Körper aus einem Pulver verstanden, der bei auch als Sintern bekannter Verdichtung einen Keramikkörper bildet. Ein geeignetes Aluminiumnitridpulver weist einen unter etwa 1000 ppm liegenden Gehalt an Metall-Fremdatomen auf. Bei einer Ausführungsform weist das Aluminiumnitridpulver unter etwa 500 ppm bzw. 100 ppm liegende Silizium- und Bor-Fremdatome auf.
  • Zu Beispielen für geeignete Pulver zählen solche mit einer mittleren Teilchengröße in einem Bereich zwischen etwa 0,1 μm und etwa 5,0 μm. Das Pulver weist bevorzugt eine mittlere Teilchengröße von mindestens etwa 1,4 μm auf. Außerdem weist das Pulver bevorzugt eine spezifische Oberfläche von unter etwa 4,5 m2/g auf. Kommerzielle oder Industriequalitäten von Pulver können verwendet werden. Zu Beispielen für kommerziell erhältliche AlN-Pulver gehören unter anderem die Pulver Tokuyama Soda Grade F (TS-F) und Tokuyama Soda Grade H (TS-H), das Pulver Elf Atochem Grade A4, das Pulver Starck Grade C und andere.
  • Das Pulver kann durch ein geeignetes Verfahren, wie es in der Technik bekannt ist, zu einem ungebrannten Körper geformt werden. Ein Beispiel für ein geeignetes Verfahren zum Formen eines ungebrannten Körpers ist das Kaltpressen. Das Pulver kann aber auch durch Bandgießen zu einem ungebrannten Körper geformt werden. Es werden keine Bindemittel oder Sinterhilfen mit dem Pulver kombiniert, um den ungebrannten Körper zu formen.
  • Der im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehende Körper ist polykristallin. Der polykristalline Körper weist bevorzugt eine relative Dichte auf, die über etwa 98% seiner theoretischen Dichte liegt.
  • Unter einer Atmosphäre „mit Stickstoffmangel", wie hier definiert ist, wird eine Atmosphäre verstanden, die Stickstoff mit einem Partialdruck von unter etwa 35 kPa enthält. Es wird angenommen, daß, wenn Pulver oder verdichtete Körper, das bzw. die im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehen, Temperaturen über etwa 1000°C und einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel ausgesetzt werden, in dem Aluminiumnitrid eine erhöhte Anzahl von Stickstoffleerstellen erzeugt wird, was die Substitution von Stickstoff durch gelöste Sauerstoff-Fremdatome wesentlich verringert. Ein verringertes Vorliegen von Sauerstoff in dem Aluminiumnitrid senkt wiederum den Volumenwiderstand erheblich.
  • Die Atmosphäre kann wahlweise mindestens ein anderes geeignetes inertes Gas enthalten. Bei einer Ausführungsform ist die Atmosphäre ausgewählt aus der Gruppe bestehend im wesentlichen aus Argon, Helium und Mischungen davon. Bei einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Atmosphäre im wesentlichen aus Argon.
  • Unter „Durchwärmtemperatur", wie sie hier definiert ist, wird die Temperatur verstanden, bei der ein Körper in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel gehalten wird und die über 1000°C liegt. Die Durchwärmtemperatur ist eine Temperatur, die unter der liegt, die zum Bewirken des Sinterns eines ungebrannten Körpers erforderlich ist.
  • Bei einer Ausführungsform wird der Körper einer Durchwärmtemperatur von mindestens etwa 1200°C ausgesetzt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird der Körper einer Durchwärmtemperatur von mindestens etwa 1500°C ausgesetzt. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Körper einer Durchwärmtemperatur von etwa 1650°C ausgesetzt.
  • Der Körper wird über einen Zeitraum hinweg, der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C auf unter etwa 1013 Ohm·cm reduziert wird, einer Durchwärmtemperatur ausgesetzt. Bei einer Ausführungsform wird der Körper für einen Zeitraum von mindestens etwa 0,5 Stunden, nachdem der Körper das Wärmegleichgewicht erreicht hat, einer Durchwärmtemperatur ausgesetzt. Der Körper wird bevorzugt über einen Zeitraum von mindestens etwa 4 Stunden einer Durchwärmtemperatur ausgesetzt.
  • Die Atmosphäre mit Stickstoffmangel befindet sich bei einer Ausführungsform auf einem Druck im Bereich zwischen etwa 1 Pa und etwa 14 kPa. Bei einer anderen Ausführungsform befindet sich die Atmosphäre auf einem Druck im Bereich zwischen etwa 7 kPa und etwa 14 kPa.
  • Bei noch einer weiteren Ausführungsform wird bei dem Verfahren der Erfindung ein verdichteter Körper einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel ausgesetzt, während der Körper nach der Verdichtung abgekühlt wird. Der verdichtete Körper wird mit einer Rate von unter etwa 15°C pro Minute auf eine Temperatur im Bereich zwischen etwa 1650°C und etwa 1000°C abgekühlt. Ganz besonders bevorzugt wird der verdichtete Körper auf eine Temperatur von etwa 1650°C abgekühlt. Bevorzugt wird der verdichtete oder polykristalline Körper dann über einen Zeitraum von mindestens etwa 4 Stunden auf einer Durchwärmtemperatur von etwa 1650°C gehalten. Bevorzugt wird die Atmosphäre während des Abkühlens des verdichteten Körpers und während des Haltens auf der Temperatur von 1650°C auf einem Druck von etwa 7–14 kPa gehalten. Der verdichtete Körper kann dann wahlweise mit einer Rate von etwa 15°C pro Minute auf eine Temperatur von etwa 1500°C abgekühlt werden. Die Atmosphäre wird auf einem Druck von etwa 20 MPa gehalten und bleibt eine Atmosphäre mit Stickstoffmangel. Danach kann der verdichtete Körper auf einer Durchwärmtemperatur von etwa 1500°C gehalten werden. Bei einer Ausführungsform wird der verdichtete Körper über einen Zeitraum, nachdem der Körper das Wärmegleichgewicht erreicht hat, im Bereich zwischen etwa 0,5 und etwa 4 Stunden auf einer Durchwärmtemperatur von 1500°C gehalten. Danach wird der verdichtete Körper auf Umgebungstemperatur abgekühlt.
  • Bei einer anderen Ausführungsform wird der verdichtete Körper nach der Verdichtung mit einer Rate von unter etwa 15°C/min auf eine Temperatur von etwa 1500°C abgekühlt und über einen Zeitraum, nachdem der Körper das Wärmegleichgewicht erreicht hat, im Bereich beispielsweise von zwischen etwa 0,5 und etwa 4 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Der verdichtete Körper wird alternativ nach der Verdichtung mit einer Rate von unter etwa 15°C/min auf eine Temperatur von etwa 1200°C abgekühlt und über einen Zeitraum, nachdem der Körper das Wärmegleichgewicht erreicht hat, von beispielsweise zwischen etwa 0,5 und etwa 4 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Bei beiden Ausführungsformen beträgt eine bevorzugte Abkühlungsrate etwa 15°C pro Minute. Bei beiden Ausführungsformen wird außerdem die Atmosphäre bevorzugt auf etwa dem gleichen Druck gehalten, der während der Verdichtung verwendet wird.
  • Der im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehende Körper wird über einen Zeitraum, der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C im Bereich zwischen etwa 1 × 108 Ohm·cm und etwa 1 × 1013 Ohm·cm liegt, in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel einer Temperatur von mindestens etwa 1000°C ausgesetzt. Bevorzugt wird der Körper in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel über einen Zeitraum, der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C im Bereich zwischen etwa 1 × 108 und etwa 5 × 1012 Ohm·cm liegt, einer Temperatur über 1000°C ausgesetzt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren lifert einen polykristallinen Aluminiumnitridkörper mit einem Volumenwiderstand von höchstens etwa 1 × 1013 Ohm·cm bei einer Temperatur von etwa 23°C. Bei dem Verfahren wird ein im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehender ungebrannter Körper ohne Sinterhilfsmittel gesintert, um einen polykristallinen Körper zu bilden.
  • Bei einer Ausführungsform enthält der ungebrannte Körper Aluminiumnitridpulver mit einer Teilchengröße im Bereich zwischen etwa 0,1 μm und etwa 5,0 μm. Bevorzugt ist das Aluminiumnitridpulver ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus A und B und Mischungen davon. Ganz besonders bevorzugt besteht das Aluminiumnitridpulver im wesentlichen aus Pulver B. Die Pulvercharakteristiken für diese Pulver sind in Tabelle 1 angegeben. Bei einer Ausführungsform wird der ungebrannte Körper in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel gesintert. Bevorzugt besteht die Atmosphäre im wesentlichen aus Argon. Bei einer Ausführungsform wird der ungebrannte Körper bei einem Druck im Bereich zwischen etwa 10 MPa und etwa 50 MPa gesintert. Bevorzugt wird der ungebrannte Körper bei einem Druck von mindestens etwa 10 MPa gesintert. Bei einer Ausführungsform wird der ungebrannte Körper über einen Zeitraum von mindestens etwa 4 Stunden bei einer Temperatur von mindestens etwa 1650°C gesintert. Bevorzugt wird der ungebrannte Körper gesintert, bis er auf mindestens 98% der theoretischen Dichte des Aluminiumnitridpulvers verdichtet worden ist.
  • Der polykristalline Körper wird nach der Verdichtung über einen Zeitraum, der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des polykristallinen Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C unter etwa 1 × 1013 Ohm·cm liegt, in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel einer Temperatur von mindestens etwa 1000°C ausgesetzt. Bei einer Ausführungsform wird der polykristalline Körper von einer Sintertemperatur auf eine Temperatur von mindestens etwa 1000°C abgekühlt. Der polykristalline Körper wird mit einer Rate von unter etwa 15°C pro Minute abgekühlt. Die Bedingungen, einschließlich der Temperatur, auf die der polykristalline Körper abgekühlt wird, der Zeitraum, währenddessen er auf der niedrigeren Temperatur gehalten wird, die Zusammensetzung der Atmosphäre mit Stickstoffmangel und der Druck der Atmosphäre, können bezüglich der Behandlung eines verdichteten Aluminiumnitridkörpers beliebige der oben beschriebenen sein.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein elektrostatischer Scheibenhalter hergestellt werden, wie er in 1 gezeigt ist. Der elektrostatische Scheibenhalter 10 enthält eine Elektrode 12 mit einer ersten Seite 14 und einer zweiten Seite 16. Die Elektrode 12 ist aus einem geeigneten Metall, wie etwa Molybdän, Wolfram oder Kombinationen davon, gebildet. Die Elektrode 12 kann eine Folie, eine Platte, ein Gitter, ein Siebdruck oder irgendeine andere geeignete Form sein. Der elektrostatische Scheibenhalter 10 kann wahlweise zusätzliche Metallelemente enthalten. So kann der elektrostatische Scheibenhalter 10 beispielsweise zusätzliche Elektroden und/oder ein Heizelement (nicht gezeigt) enthalten.
  • Der Scheibenhalterkörper 18 besteht im wesentlichen aus Aluminiumnitrid. Weiterhin weist der Scheibenhalterkörper 18 einen ersten Teil 20 auf der ersten Seite 14 der Elektrode 10 und einen zweiten Teil 22 auf der zweiten Seite 16 der Elektrode 10 auf. Der erste Teil 20 des Körpers 18 weist einen Volumenwiderstand von unter etwa 1 × 1013 Ohm·cm auf. Der Volumenwiderstand des zweiten Teils 22 liegt innerhalb einer Größenordnung des Volumenwiderstands des ersten Teils 20. So beträgt beispielsweise der Volumenwiderstand des zweiten Teils 22 nicht weniger als 10% des Volumenwiderstands des ersten Teils 20 und ist nicht größer als etwa das 10fache dieses Volumenwiderstands. Ein Anschluß 24 erstreckt sich von der Elektrode 12 aus. Bevorzugte elektrostatische Scheibenhalter und Verfahren zu ihrer Herstellung sind in der am 9. Dezember 1999 eingereichten U.S.-Patentanmeldung Nr. 09/457,968, Electrostatic Chuck, Susceptor and Methods for Fabrication, und in der am 9. Dezember 1999 eingereichten vorläufigen U.S.-Patentanmeldung Nr. 60/169,859, Electrostatic Chuck with Flat Film Electrode beschrieben.
  • Der elektrostatische Scheibenhalter kann aus den Materialien und durch das Verfahren, das oben beschrieben ist, hergestellt werden. Ein erster ungebrannter Teil wird in Form eines kompaktierten AlN-Pulvers in einem Werkzeug angeordnet. Ein metallisches Element oder eine metallische Elektrode wird auf dem ersten ungebrannten Teil angeordnet. Ein zweiter Teil des AlN-Pulvers wird auf das metallische Element oder die metallische Elektrode kompaktiert und liegt darüber, und die resultierende Vorform wird heißgepreßt und über einen Zeitraum, der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des polykristallinen Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C (Raumtemperatur) unter etwa 1 × 1013 Ohm·cm liegt, in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel einer Durchwärmtemperatur von mindestens etwa 1000°C ausgesetzt.
  • Der elektrostatische Scheibenhalter kann auch hergestellt werden, indem mit einem verdichteten oder gesinterten ersten Teil des Scheibenhalterkörpers begonnen wird. Der dichte Teil kann durch Heißpressen eines ungebrannten AlN-Vorläufers wie oben beschrieben erhalten werden. Das metallische Element oder die metallische Elektrode wird auf einer Fläche des dichten ersten Teils angeordnet. Eine flache Oberfläche, die sich zum Abscheiden der Elektrode eignet, kann durch maschinelle Bearbeitung hergestellt werden. Durch maschinelle Bearbeitung können auch andere Oberflächen geglättet werden. AlN-Pulver wird auf der Elektrode angeordnet und darauf verdichtet und liegt über dieser. Die resultierende Vorform wird heiß gepreßt und über einen Zeitraum, der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des polykristallinen Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C (Raumtemperatur) unter etwa 1 × 1013 Ohm·cm liegt, in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel einer Durchwärmtemperatur von mindestens etwa 1000°C ausgesetzt.
  • Beim Betrieb des Scheibenhalters wird an das metallische Element oder die metallische Elektrode eine Spannung angelegt. Bei einer Anordnung verbindet ein elektrischer Kontakt oder Anschluß die Elektrode, in der Regel über einen oder mehrere Verbinder, mit einer Stromversorgung. Zu geeigneten Verbindern zählen unter anderem elektrisch leitender Draht, Band, Kabel und andere.
  • Der elektrische Kontakt zwischen der Elektrode und einem geeigneten Verbinder kann gebildet werden, während der Scheibenhalter der Atmosphäre mit Stickstoffmangel ausgesetzt ist, beispielsweise während der Wärmebehandlung, wie oben erörtert.
  • Der elektrische Kontakt kann durch Hartlöten ausgebildet werden. Um einen Teil der Elektrode freizulegen, wird in den Scheibenhalterkörper ein Loch gebohrt. Ein Hartlötmaterial wird am Boden des Lochs auf dem freigelegten Teil der Elektrode plaziert, und ein Verbinder wird mit dem Hartlötmaterial kontaktiert und befestigt. Die Anordnung wird wie oben erörtert bei einer Durchwärmtemperatur und in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel erhitzt, wodurch der Verbinder an der Elektrode angebracht wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält die Elektrode Mo, W oder Kombinationen davon, und das Hartlötmaterial enthält ein erstes Metall, wie etwa Mo, W und Kombinationen davon, und ein zweites Metall, wie etwa Ni, Co oder Kombinationen davon. Zusammensetzungen, bei denen das erste und zweite Metall wirkliche Lösungen bilden, ohne daß zweite Phasen oder intermetallische Spezies gebildet werden, werden bevorzugt. Eine geeignete Zusammensetzung ist 99,8% Mo und 0,2% Ni. Der Verbinder oder ein Teil davon enthält bevorzugt das erste Metall, beispielsweise Mo.
  • Materialien
  • Die Eigenschaften der AlN-Pulver A, B und C, die bei diesen Versuchen verwendet wurden, sind in Tabelle 1 unten zusammengefaßt. Die Pulver A und B werden aus einem carbothermischen Reduktionsprozeß abgeleitet, während angenommen wird, daß C durch direktes Nitrieren erzeugt wird.
    Tabelle 1: Eigenschaften von AlN-Pulvern
    Posten Pulver A Pulver B Pulver C
    Oberfläche, m2/g 3,4 2,8 4,5
    mittlere Teilchengröße, μm 1,4 1,6 1,0
    Fremdatome, ppm
    Fe 5 9 10
    Cn < 2 < 2 7
    Ni < 2 < 6 0
    Zn < 1 < 1 0
    Cr < 4 < 3 2
    Co < 1 < 1 0,2
    Na < 2 6 12
    K 3 < 5 0,9
    Mg < 0,1 < 0,1 23
    Ca 5 194 0
    Ti 0,3 1,9 0,4
    V < 3 < 4 NB
    Zr < 1 2 0,7
    Si 48 151 NB
    B < 4 < 3 0
    O 9600 8023 20600
    C < 100 < 106 460
    • NB = Nicht bestimmt

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Aluminiumnitridkörpers mit den folgenden Schritten: a) Sintern eines im wesentlichen aus Aluminiumnitrid bestehenden ungebrannten Körpers, um einen polykristallinen Körper, der keine Sinterhilfsmittel enthält, auszubilden, wobei der polykristalline Körper mit einer Rate unter etwa 15°C pro Minute von einer Sintertemperatur auf eine Durchwärmtemperatur, die geringer ist als die Sintertemperatur, abgekühlt wird; und b) Aussetzen des polykristallinen Körpers in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel mit einem Stickstoffpartialdruck von unter 35 kPa einer Durchwärmtemperatur von mindestens 1000°C über einen Zeitraum der ausreicht, um zu bewirken, daß der Volumenwiderstand des polykristallinen Körpers bei einer Temperatur von etwa 23°C unter 1 × 1013 Ohm·cm liegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Atmosphäre mit Stickstoffmangel im wesentlichen aus Argon besteht.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der ungebrannte Körper Aluminiumnitridpulver mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich zwischen 0,1 μm und 5,0 μm aufweist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der ungebrannte Körper in einer Atmosphäre mit Stickstoffmangel gesintert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der ungebrannte Körper in einer im wesentlichen aus Argon bestehenden Atmosphäre gesintert wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der ungebrannte Körper bei einem Druck im Bereich zwischen 10 MPa und 50 MPa gesintert wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei der ungebrannte Körper bei einem Druck von mindestens 10 MPa gesintert wird.
DE10085278T 1999-12-09 2000-12-05 Verfahren zur Herstellung eines polykristallinen Aluminumnitridkörpers Expired - Lifetime DE10085278B4 (de)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
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