JPS60151280A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明は窒化アルミニウム焼結棒の製造方法に関する。 （従来技術） 近年、半ノ、す俸工業の急速な技術、！！Ｉ′１′新に
より、ＩＣ１Ｌ　Ｓ　Ｉをはじめとする太規模集１百［
１川路は晶集＋４４ｊ化、高出力化が行われ、これに伴
うソリコン素子の中位面積当りの発熱もＹが大幅に増加
してきた。そこでソリコン素子の通電動作による発熱の
ためノリコン素子の正常ｆ、；　！ｉｉυ作を妨ける問
題が生じ始めている。それζこ伴って熱伝導性の良いホ
（５縁性基板材料が要求されている。 従来、絶り性〃り板材料さしては一般にアルミナ灯Ｏ古
１杢が１１σも多くイ史月１されている。しかしながら
、最近ではアルミナ基板は熱放散に関しては満足してい
るとｈ−、ｔ　ｚえす、さらに熱放散性（熱伝導性）の
優れた（４／Ｈ縁性基板材料の開発が要２くさイ］るよ
う？こなってきた。このような絶縁基板材料としては熱
伝導性が良い（熱伝導率が大きい）、東気絶縁性である
、熱膨張率がソリコン単結晶の値に近い、機械的強度が
太きい等の特性が徴求される。 ところで良好な熱伝導性をイイするこａが知られている
窒化アルミニウムは熱１膨張率が約４３ｘ１ｃｒ’、ｚ
℃（″−白品から４（１０℃の］乙均イ直）でアルミナ
０′Ｌ結１杢の約７Ｘｌ（１，／’Ｃに比べて小さく、
シリコン素子の熱１ｉ□膨張率３５〜４　（ｌ　Ｘｌ（
１′／／’Ｃに近い。またに械的強Ｉ用も曲り・団さで
Ｆフ５ｔｌ　ｈ　７間２４５０）：ｉを治″し、アルミ
ナハ゛８．“ｊ俸のｆｊ＋’４２（１〜、′１ＯＫｑ／
Ｔｌｌ　ζこ比べ高師度であ６＋１〔夕（牙ｉ！！、ｈ
ｋ　ｉ牛に１費れたイオ料である。 従来、イ・？化アルミニウム（Ａ、　Ａ　Ｎ　）ハε、
”；ｊＨＫは窒化アルミニウム・の粉末を成形、焼結し
て’ｌ＜）られるのであるが、窒化アルミニウムはり准
悦結性物質で３；〕６ため、鰭り３冶ハ１文、ｉ丘、ｒ
＋＋ろ２侶るＣとが困判「では・、ろ。 そして世、在までに９）゛１；紀Ｈ＋１１Ｊ１′１１１
呑−（ｌ［１え、常圧焼結ρ、やホットプレス法により
敵智１Ｌ糖化アルミニウムｊ充糸１１イ奎をイＩ）　７
’、　ｊ・（みが４丁されている。’！’５’　！：；
ｆｌ　１１１イ５４−１００４１０には１１：′２化カ
ルシウム（（、！ａ（フ）、ｒｆ２化バリウム（Ｉ３ａ
Ｏ）、酸化スト［〕ンチウム（８ｒＯ）等ヲワム結助剤
としてｌ１ｌｌえる９化アルミニウムわ゛ム′ｌ１１１
１俸の製ｊ′１旬方法が示されている。Ｃの方法による
と、一部ζこ、熱伝導率力５０〜６ｉ１　Ｗ／Ｉｎｋ　
（ｕｉ　Ｊ＃Ａ　）　０．）　室（ｅ　Ｔ　ルミニウム
ｊｙＬ結捧かイｑられでいる。 しかしながら、近４１−１の集信回路技術の介ｌ・：夕
に伴い、さらＣ・こ冒熱□伝導性を有する熟成１１ケ用
基板利料がめられている。 （発明の目的） 本発明の［」的は高熱伝導性を有し、さらζこイ゛Ｌ々
の有用な性質をイ１するら；１化アルミニウムバＬ結俸
の製ｒ”・方ｊ去そｌモ宕ｊ（することにある。 （イへ、１月の（７＾１；２　） 本発明はＱ７化アルミニウム粉末に冷加剤としてＯａ、
Ｓｒ、Ｉｆ、Ｎａ、Ｉぐ、　＋（、ｂ、Ｏｓ　、　Ｃｏ
、Ａｇ、　へ４ｇ、Ｏｃｌ、　Ｈｇ、　Ｚｎ、　Ａｌ、
　（、：ｅのγセチ’ｌ　ト化６物０）　少くとも−ｔ
（１以上を加え、混合１．成形の後シ［゛酸化付所囲包
５て焼成することを特ｔｉＸとす４）窒化アルミニウム
粉１．１ｓｒ１＋の・ル゛Ｊ浩方法である。 （惜成の詳ｒＹｌｌｔな説り」ン 以下本発明について具体的にｉ’ｔＲ，１，ｌｊｌ−ｇ
−る。 まず、Ａ′；イヒアルミニウムｊ申料は、鈍１ｔ（、と
して高純度のもの、４ｆｌえ（−１：　９８寮以上のも
のがＩよｆしいスフ）、Ｓ）５〜９８％程ｒｌｙのもの
も１更月（財）Ｊ　＋ｉｉ：である。）１′ｊ勺（立？
争（４［１０μｎ１以ト、好ましくは２μＩｌｌ以下の
ものが良い。 本発明の添加剤であるＯ　ａ、　Ｓ　ｒ、Ｉｌａ、ＩＮ
ａ、１く、旧）、（：５Ｓ０１１．　Ａ　ｇ、へ４ｇ、
　Ｃｄ、　ｌ−１ｇ、　Ｚｎ、　、ＡＡ’。 Ｏｅのアセチリド化合！Ｊ？＋１の含イＮ　’ｔｔ、　
ｆま上記アセチリド化合物の少（とも−４４１＋以−ヒ
を窒化了Ｊレミニウム粉末に７１シて含ませることによ
り熱伝導率を著しく　ｊｌ４太させることができる、特
に添加量を０．（１２〜１（回ｒ１１１％に１−ること
により熱伝導率が６°ｗ　／ｍ　ｋ（室温）以上と従来
の窒化アルシ焼結中ム焼結俸より太きＵ値がイ４ｊられ
る。アセチリド化合物は、酸素、水分等と活発に１！一
応しやすいものがあり、中には爆発性のものがあるため
混合（まアルコールの非水溶媒を用い、加熱乾燥は窒素
カス等の非酸化性雰囲気で行ζＹい、またあ１つ高温Ｇ
こ保持しない等、粉木処．）ｉｌｌ　ｉＴ：　ｉ＋“・
−において注廟が必捉である。 次に、焼結は非酸化性雰囲気中で高温焼結することが必
要である。酸化性電囲気中で焼結すると窒化アルミニウ
ムが酸化してしまい緻密な睨結俸が得らイ１瓜い。非酸
化性雰囲気としては窒素ガス、ヘリウムカス、アルコン
カス、−酸化炭素ガス、水垢ガス、真空雰囲気などが使
用できるが、中でも窒素カス、アルゴンガス、ヘリウム
ガス、真空雰囲気が伸（１）で好ましい。焼蝉″はｌ　
５　０　（１〜２　００　（１℃で行われ、＜ｌ’！ｉ
ｔこ１６００＝１９００℃ブ）ベイ〒りｊｌであるが、
！）“４ｆｃｒこわらの１１月１［範囲に１５１）定さ
７１７るものでは炉い。 また焼結は常圧焼結法でも白いし、加圧す、尭結法によ
っても自い。加Ｉ±＋３’ｊ　ｉ！ｒ汐二としてはホ，
ドブし・スγノモ（−１１ζ１１）Ｊ１１圧フ習，結法
）とＪＩ　Ｉ　ｌ’法（熱間静水１上加圧焼結法）のど
ちらでも可能であ６３、特にホットプレス法により焼結
した場合ζこｉｌ’，’ｉ　ｐＪｌ伝導イ１−窒化アル
ミニウムｔｒｉ結イネがイ１られる。 次ζこ実ＡＩ＋例によって本発明を具体的にｉ＜４明す
る。 （すμｈてζ例１） 平均〕−で１径が２μｍの鳩゛・イしアルミニウム粉末
１・こ第１表に示す’，’＋ｉｉ．々の一セ千リド化合
り７１を合計で２屯（１１・％添加ｉＪＩ′．恰した。 次いでこの混合粉末を室温で２　０　０　０ＫＶ／ｃｒ
Ａの圧力を加えて成形体とした。この成形体を焼結炉ζ
こおいて窒素カス雰囲気下１８００℃で２時間焼紀７し
て窒化アルミニウム焼結杯をイ（↑た。 この窒化アルミニウム焼結俸ｌ′／）室温での熱体ｚＦ
？，率を同じく第１夫に示す。アセチリド化合物を添加
することＧこより室温での熱伝導率が８（）〜・／１η
に以上の高熱体２７７性窒化アルミニウム焼結俸が得ら
れた。 第　１　表 試料μｍは比較例である。 （実施例２） 平均粒径が２μｍの窒化アルミニウム粉末に第２表に示
すアセチリド化合物を添加量を変え混合した。次いでこ
の混合粉末を室温で２０００に！Ｉ／ｃｍの圧力を加え
て成形体とした。この成形体を焼結炉ｌこおいて窒素カ
ス所出１気下で第２表に示Ｔ条件で焼結した。この窒化
アルミニウム焼結杯の室温″　での熱伝導率ヲ第２表

【
こ示】−。アセチリド化合物を添加することζこより室
温での熱伝４李が（ｉ（１ｗ／ｍｋ以上の高熱伝導性窒
化アルミニウム焼結体がイ、Ｂ４られた。 （実施例３） 平均粒径がｌｔｔｍの窒化アルミニウム粉末に炭化カル
シウム（ＣａＣ２）を０．０２〜１０屯斌％添加し混合
粉末を得た。次いでこの混合粉末を室温で２０００にり
／　ｃＡ　の圧力を加え成形体とした。このノ戎形体を
焼結炉において窒素ガス雰囲気下で１８００℃２時１ａ
１焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。 この謔化アルミニウム焼結俸の室温での熱伝導率を第１
図に示す。 炭化カルシウムを０．０２〜１０１Ｆ量％添加したとき
熱体４率か７０ｗ／ｍｋ以上の窒化アルミニウム焼結体
か得られた。 （実施例４） 実施例３と同じ条件で炭化ストロンチウム（Ｓｒ（！２
）を０．０２〜１０屯量％添加混合後、焼結して窒化ア
ルミニウム焼結体を得た。この窒化アルミニウム焼結体
の室温での熱伝導率を第２図に示Ｊ−０炭化ストロンヂ
ウムを０．０２〜１０東ｔｊｔ％添加したとき熱伝導率
が６０ｗ／ｍｋ以上の窒化アルミニウム焼結体が得られ
た。 （実施例５） 実施例３と同じ条件で炭化バリウム（１３ａ０２．）を
００２〜１ｆ）ｉ、ｉ弓ｊ１−％添加混合後、焼結して
窒化アルミニラｚ４え釘言杢をイ（）た。この窒化アル
ミニウム焼結体の室温での熱伝導率を第３図に示す。 炭化バリｒ’）ムを０．（１２〜川屯ｂｔ％添加した乏
き熱体ｆ＃率が６ｔｌ　ｗ／ｍ　ｋ以−Ｆの窒化アルミ
ニウｌ、焼結体が得られた。 （夫Ｊｊ１１．１うい６） 実施例３の當即焼結法で得られ１こ窒化アルミニウム焼
、結体Ｖ１７（１０℃、１ｏ　ｏ　ｏｈり／ｃ〃；、１
時間のｔｌ　Ｉ　Ｐ法（〜・１間静水圧加圧）により加
圧・〜；結した。 この紀１甲、薗ｒｉ〜１１の熱伝導率が］　５０　ｗ／
汀１にの窒化アルミニウドが待られた。 （実施例１７） 平均粒伜か１μｍ、純度９８％の窒化アルミニウム粉末

【こ炭化カルシウム（ＣａＣ２）を１用、坩つ添加し、
アルコール中で混合後、ろ過した粉末を乾燥室１、雰囲
気下で加熱乾燥した。次いてこの混合粉末を室／晶で２
（ｆｏｏｌ（り／　ｃｎｌの圧力を加え成形体とした。 この成形体を黒鉛製のホットプレス型に入れ、１８００
℃、２００　ＫＰ／　ｃｒｄ、♀素雰囲気下で２時間ホ
ストプレスして、窒化アルミニウム焼結体を得た。 この窒化アルミニウム焼結体（・−を室温で相対密度９
９％、熱体４　’ｐ　］　６０　ｗ　／　ｍ　ｋ、熱膨
張率４．３　ＸＬＯ″℃、比抵抗Ｂ＋１３Ω鋼以上、曲
は強度５０　”ｔ　／　ｒａｙｎ　２、の特性を示しさ
らに透光性を有していた。例えは４μ１１’１〜６μｍ
の波長の元に対する透過率は約４８％であり、また約０
２〜６５μ丁ηの範囲の波長で約２０Φ以上の透】１′
・η率を示した。 （発明の効果） 本発明の製造方法で製造した蒙化アルミニウムＩｅ結俸
は畠密度で熱伝導性Ｏこ優れ、熱的特性、１）１気的特
性、機械的特性、さらに光学的特性ζこも良好であった
ため、半導体工業等の放熱材料としての応用以外ζこル
ツボ、莢着容器、耐熱ジク高温部材等の高温材料として
の応用も＋ｉＪ能であり、ざらに透元件であるといった
光学的性質を利用した窓相等の光♀材利占しての応用も
目Ｊ能であ６ｆ丁と、工業的に多くの利点をイ］するも
のである・

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図、第３図はそれぞれＣａＣ２、Ｓ　ｒ　
Ｏ２，１３ａ　Ｃ２の添加ｔ１ｔと金化アルミニウム焼
結悸の熱伝導率の関係を示す図である。 ７１　図 ｃａｃ２　不加量（重量％） ７２図 ５ｒＣ２添加量（重量％） ７！−３図 ５　１０ ＢａＣ２添加量（重量％） 手続補正書（自発） 持許庁長官　殿 、事件の表示　昭和５９年　特　許　願第７４８５号、
発明の名称　窒化アルミニウム焼結体の製造方法、補正
をする者 事件との関係　出　願　人 東京都ｉ巷区芝五丁１−１３３番１　、ｇ；−（４２３
）　日本電気株式会社 代表者　関本忠弘 １、代理人 〒１０８　東京都港区芝Ｉ王丁１−．１３７番ＩＥ（＋
友三［１＋ビル５　補正の対象 明１Ｘ１１１１１の９；’ｉｔ〆「請求の範囲の欄６　
補正の内容 特許請求の範囲を別紙のとおり補正する。 【 代理人　弁理士　内　原　晋 特許請求の範囲 （１）　窒化アルミニウム粉末に添加剤としてＣａ　＋
　Ｓ　ｒ　＋Ｂａ、Ｎａ＋に、Ｒｂ、Ｃｓ、Ｃｕ、Ａｓ
ｒ、ＭｇｙＣｄ＋ＨＩＬＺｎ２Ａｌ？＋Ｃｅのアセチリ
ド化合物の少なくとも一種以上を加え、混合、成形後、
非酸化性雰囲気で焼成することを特徴とする窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 （２）　アセチリド化合物の添加含有量が合計で０．０
２〜１０貢ＩＡチである特許請求の範囲第１項記載の窒
化アルミニウム焼結体の製造方法。 代理人　弁ドＰ士　内　原　Ｖイ３ ＼、−一 手続補正書輸発） ６０．４．１；： 昭和　年　月　日 １、事件の表示　昭和５９年　特　許Ｊ９．（ｊ第　７
４８５号２、発明の名称　窒化アルミニウム焼結体の製
造方法：３．補正をする者 事件との関係　出　願　人 東京都港区芝７ｉ、’ｌ−目３３悉１粥（４２３）　日
本電気株式会社 代表者　関本忠弘 ４、代理人 〒１０８　東＋、ｒ都港区芝Ｊｉ’ｌ’ｌ　１３７ｍ　
８シ；　住々＝　ｉＪビル５、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 ６、補正の内容 （１）明細書第７頁の第１表中に「ｃｓｃ２」とあるの
を「ｃｓｚｃｔＪと補正する。 （２）明細書第７頁の第１表中に「ｃｕｃ２」とあるの
を「Ｃｕ２Ｃ２」と補正する。 （３）明細書第７頁の第１表中にｒ　十ＣｕＣ２（１，
５重量％）」とあるのをｒ＋ｃｕ、　Ｃ２（１，５重量
％）Ｊト補ＩＥする。 （４）明細＠：第９頁の第２表中に「ｃｓｃ２」とある
のを「Ｃｓ、　Ｃ２Ｊと補正する。 ”−へ 代理人　弁理士　内　原　晋 ゝ・−ノ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化アルミニウム粉末に添加剤として０ａＳＳｒ
   。 １３３、Ｎａ、ｌぐ、　Ｈ，ｄ、（Ｅｓ、Ｃｕ、Ａｇ、
   Ｍｇ、Ｃｄ、Ｈｇ、Ｚｎ、Ａｇイ、Ｉｊｅのアセチリド
   化＠物の少ＩＳくとも一種以」二を加え、混合、成形後
   、非酸化性雰囲気で焼成１−ろことを特徴とする滓化ア
   ルミニウム焼結１１・の製造方法。
2. （２）　Ｔセチ’Ｊド化合％１ＩＣｌ）　ｒｌ＋’ｘ加
   含イ４’　、ｉ、：’Ｕ　’ｊＪ’合＊ｌｆ　０．０２
   〜ｌ（ｌ　ｌ冒１１％−’Ｑｉ）る！１１；？ト誼求の
   範囲第１項記載Ｑ〕屋化アルミニウムβ′ｒ結俸の製造
   方法。