CN1313420C - 降低主要由氮化铝组成的本体的体积电阻系数的方法 - Google Patents

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Abstract

通过使本体暴露在贫氮气氛(如主要包括氩的气氛)中至少约1000℃的热炼温度下来降低主要由氮化铝组成的本体的体积电阻系数。该本体可以是例如致密化或烧结体(如多晶体)的氮化铝粉料的坯体。静电吸盘在吸盘体内有一电极。吸盘体的第一部分在电极的第一面上，具有小于约1×1013Ω·cm的23℃体积电阻系数。第二部分在电极的第二面上，其体积电阻系数在和第一部分的同一个数量级内。

Description

降低主要由氮化铝组成的本体的体积电阻系数的方法
相关申请
本申请是1999年12月9日提出的美国专利申请09/458,278的后续申请。上述申请揭示的全部内容引用参考结合于此。
发明背景
静电吸盘(electrostatic chuck)也称作基座，在制造半导体设备期间用于支撑各种基材如晶片。静电吸盘通常用陶瓷材料制造。其中，氮化铝(AlN)具备许多吸引人的特性，例如良好的耐冲击性、导热性、与硅匹配的热膨胀、以及耐等离子体侵蚀和耐腐蚀性。
在晶片制造中使用库仑和Johnson-Rahbek两种类型的吸盘。以Johnson-Rahbek模式操作中，吸盘的体积(或介电)电阻系数在操作温度下一般在约108至1013Ω·cm范围，较好约为109至1011。例如，在干蚀刻过程，晶片在接近室温下操作，吸盘在室温下一般具有109至1011Ω·cm的电阻系数。对汽相沉积过程(PVD和CVD)，吸盘在较高温度，例如在约250-700℃，具有109至1011Ω·cm体积电阻系数，。
然而，氮化铝陶瓷的体积电阻系数一般会高于适合制造Johnson-Rahbek静电吸盘的体积电阻。例如，对没有掺杂剂的氮化铝陶瓷体在室温的体积电阻系数一般大于1013Ω·cm。
用于降低致密氮化铝体的体积电阻系数的方法包括：在氮化铝材料中加入少量金属或碳。然而在晶片制造中，吸盘体内存在的杂质会污染晶片，一般是不合要求的。
杂质还会以用于在常规(无压力)烧结过程中促进致密化的烧结助剂的形式引入AlN陶瓷中。烧结助剂的例子包括氧化钇(Y2O3)、氟化钙(CaF2)、氧化钙(CaO)和碳酸钙(CaCO3)。烧结助剂的用量一般在0.1-3％(重量)范围。与存在烧结助剂相关的一个缺点是形成金属-铝酸盐相，例如铝酸钇。制造晶片期间，这样的相会受到等离子体攻击，产生不合要求的晶片污染。
形成静电吸盘的一种方法使用AlN原料，具有除铝外的金属，含量小于约100ppm。该原料在惰性气氛如氮气中烧结。然而，通过这种方法来降低体积电阻形式的程度一般很有限。
改善氮化铝体的介电性能的一种方法使用在氩气中的常规(无压力)烧结和冷却。由于加入多达几个重量百分数的Y2O3作为烧结助剂以达到致密化，制得的材料纯度不高，并且具有不合要求的铝酸钇相。而且，这种方法制造的静电吸盘的室温体积电阻系数对Johnson-Rahbek应用一般太高。
所以，需要具备适合制造Johnson-Rahbek型静电吸盘的体积电阻系数的高纯度氮化铝陶瓷。
发明概述
已发现在约23℃的室温体积电阻系数小于1×1013Ω·cm的致密的高纯度氮化铝陶瓷材料，可以通过在贫氮的气氛下热处理主要包括氮化铝的热压陶瓷体制造。
本发明一般涉及降低主要包括氮化铝的本体的体积电阻系数的方法。该方法包括将本体暴露在贫氮的气氛和至少约1000℃的热炼温度(soak temperature)。
一个实施方案中，涉及本发明形成体积电阻系数约小于1×1013Ω·cm的多晶氮化铝体的方法。该实施方案中，将主要由氮化铝组成的坯体烧结形成多晶本体。这种多晶本体在贫氮的气氛中在至少约1000℃的热炼温度下，暴露足够的时间，使该多晶本体约23℃的体积电阻系数小于约1×1013Ω·cm。
另一个实施方案中，涉及降低主要由氮化铝组成的静电吸盘的体积电阻系数的方法。该实施方案中，将至少部分静电吸盘暴露在贫氮的气氛中至少约1000℃的热炼温度下。
本发明还涉及静电吸盘。这种静电吸盘包括有第一面和第二面的电极、在该电极的第一面有第一部分，在电极的第二面有第二部分的吸盘体。吸盘体的第一部分的体积电阻系数小于约1×1013Ω·cm。第二部分的体积电阻系数在第一部分的同一数量级内。
本发明有许多优点。例如，本发明可以制备密度大于理论密度的98％、室温下体积电阻系数小于约1013Ω·cm的多晶氮化铝体，这种氮化铝体的总的金属杂质量不大于1000ppm，碳含量不大于500ppm，较好的小于490ppm。能在没有烧结助剂情况下制造这种氮化铝体，并具有提供制造能在Johnson-Rahbek模式操作的静电吸盘的特别吸引人的性能。本发明静电吸盘可以可重现的方式制造，具有在整个吸盘体上高度均匀的体积电阻系数。
具体而言，本发明涉及一种形成具有23℃体积电阻系数小于1×1013Ω·cm的多晶体氮化铝本体的方法，该方法包括下列步骤：a)将主要由氮化铝组成的坯体烧结形成多晶体，其中烧结在烧结温度下进行；b)以小于15℃/分钟的速度将所述多晶体冷却至低于烧结温度的热炼温度，该热炼温度至少为1000℃；和c)在贫氮气氛中将所述多晶体暴露在热炼温度足够的时间，使该多晶体的23C体积电阻系数为小于1×1013Ω·cm，其中在所述气氛中氮气的分压低于35kPa，并且所述本体具有大于理论密度98％的相对密度。
在上述方法中，所述贫氮气氛可以主要包括氩气。将所述坯体在贫氮气氛中烧结，即将所述坯体在主要包括氩的气氛中烧结。所述坯体可以在至少10MPa压力下烧结，具体地，所述坯体可以在10MPa-50MPa压力下烧结。
在上述方法中，所述坯体包含平均粒度在0.1-5.0微米的氮化铝粉料。所述热炼温度为1000至1650℃。
在一个具体实施方案中，所述坯体由在贫氮气氛中暴露于至少1000℃热炼温度的AlN粉料形成。
附图简述
图1是本发明静电吸盘的截面图。
图2是通过常规无压力下烧结制备的烧结多晶体AlN材料的电阻系数随温度变化的曲线。
图3是由粉料A、B和C制备的烧结多晶体样品的电阻系数随温度变化的曲线。
图4是由粉料B制备的烧结多晶体样品的电阻系数随温度变化的曲线。
图5是由粉料C制备的烧结多晶体样品的电阻系数随温度变化的曲线。
本发明的详细描述
参见附图并根据权利要求书中所述，更具体地描述本发明的特征和其它细节，以及本发明的步骤或本发明这些部分的组合。应理解，本发明的具体实施方案仅用于说明，不构成对本发明的限制。本发明的这些主要特征在各实施方案中，不偏离本发明的范围。
本发明一般涉及降低主要由氮化铝组成的本体的体积电阻系数的方法。本发明的一个实施方案中，涉及形成在23℃体积电阻系数约小于1×1013Ω·cm的多晶氮化铝体的方法。还有一个实施方案中，本发明涉及降低主要由氮化铝组成的静电吸盘的体积电阻系数的方法。另一个实施方案中，本发明涉及一种静电吸盘，吸盘体第一部分23℃电阻系数小于约1×1013Ω·cm，而第二部分的体积电阻系数在第一部分体积电阻系数的数量级内。
这种方法包括使主要由氮化铝组成的本体暴露在贫氮的气氛中至少约1000℃的温度下。较好的，这种本体包含不大于1000ppm金属杂质，更好的不大于500ppm，最好不大于250ppm。在此，“金属杂质”指除铝和硅以外的其它金属。
一个实施方案中，该本体为一坯体。在此，“坯体”指粉料压实的预致密化体，在致密化(也称作烧结)中，它形成陶瓷体。合适的氮化铝粉料的金属含量小于1000ppm。另一个实施方案中，氮化铝粉料的硅和硼杂质含量分别小于500ppm和100ppm。
合适粉料的例子包括平均粒度在0.1-5.0微米的那些粉料。较好的，粉料中间粒度至少约为1.4微米。而且，较好粉料的比表面积小于约4.5米2/克。可以使用市售或工业级粉料。市售AlN粉料例子包括但不限于Tokuyama Soda GradeF(TS-F)和Tokuyama Soda Grade H(TS-H)粉料、E1f Atochen Grade A4粉料、StarckGrade C粉料等。
通过合适方法例如本领域已知的方法使粉料形成坯体。形成坯体的合适方法的例子是冷压法。或者，粉料通过带浇铸(tape casting)形成坯体。较好的，没有粘合剂或烧结助剂与粉料混合来形成坯体。
或者，主要由氮化铝组成的本体是烧结本体。在一个特别好的实施方案中，主要由氮化铝组成的本体是多晶体的。较好的，这种多晶本体的相对密度大于其理论密度的98％。
如在此定义的，“贫氮”的气氛指包含氮气分压小于约35kPa的气氛。据信，通过将主要由氮化铝组成的粉料或致密化本体暴露在1000℃以上和贫氮的气氛，在氮化铝内产生氮空缺数量增加，明显减少氮被氧杂质的取代。而减少氮化铝中存在的氧又能明显降低体积电阻系数。
或者，该气氛可以包含至少一种其它合适的惰性气体。一个实施方案中，该气氛选自主要包含氩、氦、它们的混合物。较好的实施方案中，气氛主要包含氩。
在此，“热炼温度”的定义指本体保持在贫氮的气氛和超过1000℃的温度中。热炼温度可以是本体同时进行烧结的温度。或者，热炼温度可以是低于引起坯体烧结所必需的温度。
一个实施方案中，本体暴露于至少约1200℃的热炼温度。较好的实施方案中，本体暴露在至少约1500℃的热炼温度。最好的实施方案中，本体暴露在至少约1650℃的热炼温度下。
本体在热炼温度下暴露足够的时间，使该本体的23℃体积电阻系数下降到小于1013Ω·cm。一个实施方案中，本体达到热平衡之后，暴露在热炼温度下至少约0.5小时。较好的，本体暴露在热炼温度下至少约4小时。
一个实施方案中，贫氮的气氛是在约1Pa至14kPa压力范围。另一个实施方案中，该气氛在约7Pa至14kPa压力范围。
本体可以在合适坯体致密化之前、期间或之后的任何时间暴露于贫氮的气氛中的热炼温度之下。较好的实施方案中，在本体达到热平衡之后，坯体在贫氮的气氛中的1000-2000℃热炼温度下暴露0.5-4小时。该实施方案中，最好是主要包含氩的气氛和在约7kPa-14kPa压力范围下。
另一个实施方案中，本发明方法包括将致密化本体暴露在贫氮的气氛中，同时在致密化后冷却该本体。在此实施方案中，致密化本体宜以15℃/分钟的速度冷却到1650-1000℃。最好致密化本体冷却到1650℃。致密化或多晶体的本体然后在约1650℃热炼温度下保持至少4小时。该气氛在冷却致密化本体期间和保持在1650℃期间宜保持约7-14kPa压力。或者，致密化本体然后以15℃/分钟速度冷却到1500℃。该气氛宜保持在约20MPa压力，并保持贫氮气氛。之后，致密化本体保持在约1500℃的热炼温度。一个实施方案中，致密化本体在该本体达到热平衡之后，保持在1500℃热炼温度0.5-4小时。之后，致密化本体冷却至室温。
另一个实施方案中，在该本体达到热平衡之后，将致密化后的本体冷却到1500C，并在该温度下保持一定时间，例如0.5-4小时。或者，在该本体达到热平衡之后，将致密化后的本体冷却到1200℃，并在该温度下保持一定时间，例如0.5-4小时。这两个实施方案中，较好的冷却速度约为15℃/分钟。而且，气氛宜保持在和致密化期间采用的相同压力。
一个实施方案中，主要由氮化铝组成的本体暴露在贫氮的气氛中至少约1000℃下足够的时间，使该本体的23℃体积电阻系数在1×108Ω·cm至1×1013Ω·cm之间。较好的，该本体暴露在贫氮的气氛中至少约1000℃下足够的时间，使该本体的23℃体积电阻系数在1×108Ω·cm至5×1012Ω·cm之间。
一个较好的实施方案中，本发明涉及制备23℃体积电阻系数小于1013Ω·cm的多晶体氮化铝体的方法。该方法包括使主要由氮化铝组成的坯体烧结形成多晶体。一个实施方案中，坯体包含粒度在0.1-5.0微米范围的氮化铝颗粒。较好的，氮化铝粉料选自A、B，或它们的混合物。最好氮化铝粉料主要由B粉料组成。这些粉料的粉料特性列于表1。一个实施方案中，坯体在贫氮气的气氛中烧结。该气氛宜主要包含氩。一个实施方案中，坯体在10MPa和50MPa范围压力下烧结。坯体宜在至少约10MPa压力下烧结。一个实施方案中，坯体在至少约1650℃烧结至少4小时。较好的，烧结坯体，直到达到氮化铝粉料理论密度的至少98％。
或者，暴露在贫氮气氛中至少约1000℃热炼温度下用于形成本体的粉料也可以暴露在贫氮气氛例如氩中至少约1000℃的热炼温度。一个实施方案中，粉料达到热平衡之后，暴露在约1500℃的热炼温度，时间至少0.5小时。另一个实施方案中，在粉料达到热平衡之后，暴露在至少约1650℃的热炼温度，时间至少0.5小时。
一个实施方案中，坯体在贫氮气氛中保持足够的时间，使制得的多晶体的23℃体积电阻系数小于1013Ω·cm。或者，多晶体在致密化后在贫氮气氛中暴露至少1000℃足够的时间，使多晶体的23℃体积电阻系数小于1013Ω·cm。一个实施方案中，多晶体从烧结温度冷却到至少1000℃。多晶体较好的以小于15℃/分钟的速度冷却。对致密化氮化铝体的处理，条件包括多晶体冷却到的温度、在较低温度下保持的时间、贫氮气氛的组成以及该气氛压力可以是上述任一种。
另一个实施方案中，主要由氮化铝组成的本体通过在贫氮气氛中加热致密化本体例如多晶体到至少1000℃的热炼温度，其体积电阻系数可以下降。按照对本发明其它实施方案的描述，本体可保持在上述的热炼温度、压力、气氛和时间。
另一个实施方案中，本发明涉及静电吸盘，如图1所示。本发明的静电吸盘10包括具有第一面14和第二面16的电极12。电极12由合适的金属如钼、钨或它们的混合物形成。电极12可以是箔、板、网、丝网印刷或其它合适的形状。静电吸盘10还可任选包括另外的金属元件。例如，静电吸盘10可以包括另外的电极和/或加热元件(未示出)。
吸盘体18主要由氮化铝组成。吸盘体18还在电极10的第一面14上具有第一部分20，和在电极10第二面16上的第二部分22。吸盘体18的第一部分20的体积电阻系数小于1×1013Ω·cm。第二部分22的体积电阻系数在第一部分20的同一个数量级内。例如，第二部分22的体积电阻系数不小于第一部分20的10％，但不大于其10倍。端部24从电极12伸出。较好的静电吸盘和其制造方法披露于1999年12月9日申请的美国专利申请09/457,968，Electrostatic Chuck，Susceptor and Methods for Fabrication(该文献全文引用参考结合于此)和1999年12月9日提出的分案申请60/169,859，Electrostatic Chuck with Flat FilmElectrode，这些文献全文引用参考结合于此。
本发明的静电吸盘可以使用上述材料和方法制造。一个实施方案中，将压实的AlN粉料形式的第一坯体部分置于染料中。将金属元件或电极放在第一坯体部分之上。将AlN粉料的第二部分压实叠加在金属元件或电极之上，制得的粗产品经热压，并在贫氮气氛中至少约1000℃热炼温度下暴露足够的时间，使多晶体体的体积电阻系数在23℃(室温)小于1×1013Ω·cm。
本发明的静电吸盘还可以通过从吸盘体的致密化的或烧结的第一部分开始制造。该致密化部分可通过如上所述热压坯AlN前体来获得。将金属元件或电极放在致密的第一部分的一个面上。可通过机械加工提供适用于沉积电极的平坦表面。也可用机械使其它表面平滑。在电极上放置AlN粉料，压实和重叠在该电极上。制得的粗产品经热压，并在贫氮气氛中至少约1000℃热炼温度下暴露足够的时间，使多晶体体的23℃(室温)体积电阻系数小于1×1013Ω·cm。
吸盘操作期间，在金属元件或电极上施加电压。在一个实施方案中电触点或端将电极连接至能源，一般通过一个或多个连接器。合适的连接器包括但不限于导电电线、带、电缆等。
本发明的一个实施方案中，可形成电极与合适连接器之间的电触点，同时将吸盘暴露在贫氮气氛中，例如在热处理期间如上述。
一个实施方案中，通过铜焊形成这种电触点。在吸盘体中钻一个孔，露出电极的一部分。将铜焊材料沉积在孔的底部，沉积在电极的露出部分上，连接器和铜焊材料接触并固定在位。该组件如上述热炼温度和贫氮气氛下加热，从而将连接器固定到电极上。一个较好的实施方案中，电极包含Mo、W或它们的混合物，铜焊材料包含第一金属如Mo、W或它们的混合物，第二金属如Ni、Co或它们的混合物。较好的，第一和第二金属的组合物形成真溶液，而不形成第二相或金属间物质。合适的组成是99.8％Mo和0.2％Ni。连接器或其部件较好的包含第一金属如Mo。
通过下面的实施例进一步描述本发明，这些实施例用于说明，不构成对本发明的限制。
实施例
材料和电阻系数测定
在这些试验中使用的AlN粉料A/B和C的性能列于表1。A和B粉料源自碳热还原法(carbothermal reduction)，而C通过直接氮化法制备。
按照ASTM-D237-93，采用60秒激发时间和500伏电压测定样品的电阻(DC)，其代表500V/mm的电场，因为方块各为1mm厚。选择的方块样品的电阻作为温度(最高为350℃)的函数进行测定。结果列于表2和3(室温)以及图2-5(电阻对温度曲线)。
                       表1
                   AlN粉料性能
  性能   粉料A   粉料B   粉料C
  比表面积，米2/克   3.4   2.8   4.5
  中间粒度，微米   1.4   1.6   1.0
  杂质，ppm
  Fe   5   9   10
  Cu   ＜2   ＜2   7
  Ni   ＜7   ＜6   0
  Zn   ＜1   ＜1   0
  Cr   ＜4   ＜3   2
  Co   ＜1   ＜1   0.2
  Na   ＜2   6   12
  K   3   ＜5   0.9
  Mg   ＜0.1   ＜0.1   23
  Ca   5   194   0
  Ti   0.3   19   0.4
  V   ＜3   ＜4   ND
  Zr   ＜1   2   0.7
  Si   48   151   ND
  B   ＜4   ＜3   0
  O   9600   8023   20600
  C   ＜100   ＜106   460
ND：未测定
实施例1
使用AlN粉料和作为烧结助剂的Y2O3，制造AlN无压(常规方法)的烧结AlN样品。Y2O3用量约为2-5％(重量)。从这些样品切下25mm×25mm×1mm厚的方块样品，并进行表2列出的热处理循环。在每种情况下，方块用甲醇清洁、干燥后置于AlN坩锅进行热处理。在烧结中以及热处理之后测定电阻，经过列于表2和图1。
由表2和图1可知，在贫氮气氛如氩(Ar)中退火比在N2中退火能更有效地降低室温电阻系数。以受控方式冷却至1200℃与冷却至1500℃没有产生明显的差异。最后，无论热处理周期或使用的气氛如何，比较例中没有一个能显示室温下小于1013Ω·cm的电阻系数。
实施例2
在不锈钢模具中冷压B、A和C的AlN粉料原料，形成直径约75mm，厚约20mm的圆盘预成形产品。这些粉料中没有使用烧结助剂。将这些圆盘预成形产品放入在石墨热压模具中的涂布BN的石墨套管中。预成形产品彼此之间用涂布BN的石墨隔板分开。在N2中，在20.6MPa(3000psi)下，于1850℃热压2小时。加热速度应使在4.5小时内达到热炼温度。热炼之后，取出加入的预成形产品，保持1.4℃/分钟冷却速度，冷却至1500℃。此时，关闭电源，使模具组件自由冷却至室温。测定热压后圆盘的堆积密度。各圆盘的密度约为3.26gm/cc，或为理论密度的100％。随后，从这些圆盘上切出25mm×25mm×1mm厚的方块，按上述清洁，进行表3列出的热处理循环，电阻系示于表3和图3-5。
                                          表2
                                         比较例
  AlN粉料   致密化路线   热炼温度℃   热炼时间，小时   冷却步骤温度，℃   冷却速度℃/分钟   气氛   DC电阻系数@RT，Ω·cm
  CE1   A   PS                 没有热处理(烧结的)   1×1014
  CE2   A   PS   1650   4   1500   15   Ar   7.7×1012
  CE3   A   PS   1650   4   1500   15   N2   3.7×1013
  CE4   A   PS   1650   4   1200   15   Ar   4.2×1012
  CE5   A   PS   1650   4   1200   15   N2   1.2×1013
无论使用何种高纯度AlN粉料(见表3)，热压的方块都具有约1014Ω·cm的电阻系数。在N2存在下进行的热处理没有明显改变其电阻。然而，在Ar中的退火，对A基AlN，尤其对B基AlN方块，产生显著的电阻下降。对B型AlN，记录到近5个数量级的下降。按照比较例，这种电阻的大幅下降既明显又是意料之外的。
                                      表3
                                  高纯度AlN例子
  AlN粉料   致密化路线   热炼温度℃   热炼时间，小时   冷却步骤温度，℃   冷却速度℃/分钟   气氛   DC电阻系数@RT，Ω·cm
  1   A   热压             没有热压处理(热压处理的)   9.9×1013
  2   B   热压             没有热压处理(热压处理的)   2.8×1014
  3   C   热压             没有热压处理(热压处理的)   3.3×1014
  4   A   热压   1650   4   1500   15   Ar   3.3×1011
  5   B   热压   1650   4   1500   15   Ar   3.8×109
  6   C   热压   1650   4   1500   15   Ar   2.9×1012
  7   A   热压   1650   4   1500   15   N2   8.9×1013
  8   B   热压   1650   4   1500   15   N2   6.3×1013
  9   C   热压   1650   4   1500   15   N2   7.1×1013
  10   A   热压   1650   4   1200   15   Ar   4.0×1011
  11   B   热压   1650   4   1200   15   Ar   7.5×109
  12   C   热压   1650   4   1200   15   Ar   5.3×1012
实施例3
按照下面步骤制造静电吸盘。
(i)通过组装石墨模头、石墨套管插件、在顶部有grafoil薄片的石墨隔板以及石墨活塞，形成直径约305mm(12英寸)的模具腔体。将AlN原料粉料(不含烧结助剂)直接倒入模具腔体。然后用铝制活塞挤压粉料，使之呈现平坦的上表面。在该表面的中心放置一多孔钼电极箔，直径约254mm(10英寸)，厚度约0.125mm(0.005英寸)。在该电极顶部倒上另外的AlN粉料，用铝活塞挤压整个组件。在顶部放置另一片grafoil，随后是石墨隔板和活塞。这一组件随后在1850℃，在N2中20.6MP(3000psi)下热压2小时。加热速度应使在6小时内达到热炼温度(约5℃/分钟)。热炼之后，逐渐减少负荷，保持1.4℃/分钟冷却速度，冷却至1500℃。此时，关闭电源，使模具组件在N2环境中自由冷却至室温。热压后吸盘的堆积密度为3.333gm/cc，说明吸盘包含致密的Mo嵌埋电极。微聚焦X-射线显示在吸盘体中没有任何缺陷或裂纹。吸盘的室温电阻系数(在500V测定)为2.1×1013Ω·cm。
(ii)对AlN的B粉料重复同样的方法，制备300mm的Johnson-Rahbek吸盘。
(iii)代替Mo箔电极，使用Mo网电极制造AlN静电吸盘。例如，网电极每英寸有30根直径为0.0085英寸的电线或50根直径0.005英寸的电线。
(iv)采用两步法制造吸盘。代替如(i)、(ii)或(iii)中嵌埋电极，按照上述第一步骤热压仅制造致密AlN体。两个表面加工成平面之后，将该本体放在上述石墨模头/套管组件中。在致密AlN表面放置Mo电极(箔或网形式)。将AlN原料粉料倒在电极顶部，用铝制活塞压实。grafoil片和石墨隔板以及活塞构成该组件。该组件在和(i)相同条件下热压。
按照(i)-(iv)所述方法制造的吸盘按照下面所述进行电阻系数调整。
(A)为确定在300mm部件上热处理的效果，将未嵌埋电极的空白吸盘在氩气中，于1700℃进行4小时的退火。AlN空白吸盘在500V/mm电场产生的室温电阻系数为3.3×109Ω·cm，随后，用相同的步骤使带有网电极的吸盘退火。所得的室温电阻系数为1.3×1010Ω·cm。
(B)还可以在热压期间引入上述电阻系数的调整。至此，对75mm圆盘空白(没有嵌埋电极)进行了研究，这种空白在热压时，Ar代替了通常的N2环境。不仅AlN成功地致密化(即密度大于理论密度的99.5％)，而且室温电阻系数测定表明还调节该圆盘的电阻系数下降到5.8×1010Ω·cm。这是未预料到的结果。
(C)另外，通过在Ar代替通常N2的气氛下，在20.6MPa(3000psi)下，于1850℃热压包含嵌埋电极的AlN吸盘。热炼之后，温度以1.4℃/分钟的速度下降到1500℃，此时关闭电源。热压成的电阻系数从1×1014Ω·cm(热压期间常规的N2)下降至1×1011-1×1012Ω·cm。其中一个吸盘在Ar中于1700℃热处理4小时。从热处理后的吸盘和热压制造的吸盘上切出样品进行电阻系数测定。从两个径向位置在电极的上下，从中心和从距边缘25mm处获取方块。在500V/mm获得的室温电阻系数值列于表4。
                        表4
  吸盘条件   取样管位置 Rt电阻系数Ω·cm
  热压成的(Ar)   中心/电极上面   2.7×1011
  中心/电极下面   5.5×1011
  边缘/电极上面   1.1×1012
  边缘/电极下面   2.7×1012
  热处理后   中心/电极上面   2.3×1010
  中心/电极下面   1.2×1010
  边缘/电极上面   1.8×1010
  边缘/电极下面   2.8×1010
由表4可知，热压成的样品的电阻系数已在1011-1012Ω·cm，并不一致。热处理之后，电阻系数值都在要求范围，在嵌埋电极的上下即径向个整体都很一致。考虑热压期间的模具/套管/吸盘组件相当紧密填充和几个吸盘同时处理，必须优化合并的热压/退火的周期，在一个步骤将电阻系数调节到目标值。
实施例4
对AlN热压材料进行分析来评价所选择的材料的性能。通过燃烧分析和感应偶合等离子体(ICP)获得纯度资料，通过定量成象分析由抛光和蚀刻样品获得AlN颗粒粒度资料，列于表5。
                        表5
  AlN粉料A   AlN粉料B
  密度，理论密度％   ＞99.3   ＞99.3
  AlN颗粒平均粒度，微米   1.7   2.9
  RT时电阻系数，Ω·cm   7.5×1013   2.8×1014
  热处理之后   1010-5×1011   109-1011
  杂质，ppm
  Fe   13   10
  Cu   ＜3   ＜2
  Ni   ＜5   ＜6
  Zn   ＜1   ＜1
  Cr   ＜4   ＜4
  Co   ＜1   ＜1
  Na   6   8
  K   ＜3   4
  Mg   ＜4   7
  Ca   112   156
  Ti   ＜5   16
  V   2   3
  Zr   ＜1   1
  Si   192   297
  B   23   ＜6
  O   12257   12215
  C   138   ＜133
实施例5
基本按照实施例3中所述，烧结静电吸盘样品，但进行热处理或暴露于贫氮气氛中。使用两种电极：网基的和丝网印刷。从静电吸盘组件背面(较厚一面)形成孔，露出嵌埋电极。将公称组成为99.8％Mo-0.2％Ni的的粉料沉积在孔的底部，与电极的露出部分接触。在该孔中插入Mo连接器，与粉料物理接触并固定在位。样品在Ar中于1700℃加热4小时。制得的样品进行冷却和牵拉试验，证明形成两种类型电极之间牢固的电接触。同时，吸盘体的体积电阻系数下降到5×109-5×1010Ω·cm。
实施例6
将AlN粉料B放在坩锅内，暴露在1约1650℃的Ar气氛中，主要用于降低烧结AlN体的体积电阻系数。如上所述，粉料冷却至室温，如果需要解凝集，该粉料用于形成静电吸盘。在Ar气氛中进行热压步骤。制得的吸盘在500V/mm中测定，室温电阻系数值约为2.2×107Ω·cm。
评价
本领域的技术人员应理解或能够确定采用常规实验路线、等价于在此具体描述的本发明的具体实施方案的等价物。这些等价物被包含在下面的权利要求书中。

Claims (9)

1.一种形成具有23℃体积电阻系数小于1×1013Ω·cm的多晶体氮化铝本体的方法，该方法包括下列步骤：
a)将主要由氮化铝组成的坯体烧结形成多晶体，其中烧结在烧结温度下进行；
b)以小于15℃/分钟的速度将所述多晶体冷却至低于烧结温度的热炼温度，该热炼温度至少为1000℃；和
c)在贫氮气氛中将所述多晶体暴露在热炼温度足够的时间，使该多晶体的23℃体积电阻系数为小于1×1013Ω·cm，其中在所述气氛中氮气的分压低于35kPa，并且所述本体具有大于理论密度98％的相对密度。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述贫氮气氛主要包括氩气。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述坯体包含平均粒度在0.1-5.0微米的氮化铝粉料。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述热炼温度为1000至1650℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于将所述坯体在贫氮气氛中烧结。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述坯体在主要包括氩的气氛中烧结。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述坯体在10MPa-50MPa压力下烧结。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于坯体在至少10MPa压力下烧结。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述坯体由在贫氮气氛中暴露于至少1000℃热炼温度的AlN粉料形成。
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