CN1898183A - 氮化铝接合体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供接合构造体，涉及在半导体制造方法中，作为半导体晶圆片保持用的静电夹盘的氮化铝接合体，其由经由烧结金属层接合的氮化铝烧结体形成，作为上述用途使用时，可均一进行半导体晶圆片的吸附处理。接合面的至少一部分形成有由厚度15～100μm的钨或钼组成的烧结金属层的2个氮化铝烧结体的接合体，是上述烧结金属层的薄片电阻率在1Ω/□以下，且上述烧结金属层的翘曲100μm/100mm以下，且上述接合面中的该烧结金属层和氮化铝烧结体之间的剪切强度为4kg/mm2以上的氮化铝烧结体。

Description

氮化铝接合体及其制造方法
技术领域
本发明涉及在氮化铝烧结板间夹持烧结金属层而接合的氮化铝接合体，特别涉及适用于半导体制造过程中作为载置并处理半导体晶圆片用的静电夹盘的氮化铝接合体及其制造方法。
背景技术
对硅晶圆片等的半导体晶圆片进行贴膜或刻蚀等的处理的工序中，伴随半导体晶圆片上形成的半导体芯片的微细化，干燥过程成为中心。而且，为了提高成品率以降低半导体芯片的成本，半导体晶圆片的大型化也取得进展。这样的现状下，半导体制造过程中载置半导体晶圆片的支持台采用静电夹盘。这是因为静电夹盘中，可通过静电吸附半导体晶圆片的整个背面进行保持，从而，可对半导体晶圆片的处理面的全体进行贴膜或刻蚀处理。
但是，半导体制造工序中的干燥过程中，刻蚀气体或贴膜(deposit)处理后的真空容器内的清洁气体往往采用等离子激励的氯系或氟系的卤素腐蚀性气体。另外，根据工艺条件，也可能进行急速加热或冷却。而且，对于大型化的半导体晶圆片，要求均质的薄膜高精度地进行贴膜，也要求半导体晶圆片上形成的大面积的各种薄膜均一地刻蚀。从而，要求静电夹盘中，对等离子激励的卤素腐蚀性气体的耐蚀性或耐热冲击性佳，而且具备高热传导性。
静电夹盘的构造一般是在陶瓷基板上设置由高熔点金属形成的烧结金属层作为电极，其上与由电介质层形成的又一个陶瓷基板接合而形成，在陶瓷基板上载置半导体晶圆片。从而，为了满足上述的要求，这样的陶瓷基板逐渐开始使用氮化铝烧结方式的制品。
另外，上述的静电夹盘中，从半导体晶圆片和陶瓷基板的接触面到烧结金属层的距离(即电介质层的厚度)必须均一，这是为了均一吸附并稳定保持半导体晶圆片的背面全面。
以前，在2枚氮化铝烧结体板间形成烧结金属层的氮化铝接合体，为了避免烧结时的尺寸变化导致的问题，在制造氮化铝烧结体板后，在一个烧结体板的表面涂敷导电膏，然后焙烧形成烧结金属层，然后，经由粘接剂与另一个烧结体板接合，进行制造。
关于上述的制造法，在以下先有技术A-C中，为了形成比较大的厚度(15～100μm程度)的烧结金属层，提出在烧结体基板上设沟，该沟内填充导电膏而形成烧结金属层的提案，另外，报告了根据这样的方法，可获得烧结金属层的翘曲被抑制，从基板表面以均一距离形成烧结金属层的氮化铝接合体。
先有技术A：特开2002-57207号公报
先有技术B：特开2002-176096号公报
先有技术C：特开2002-173378号公报
但是，静电夹盘中，通常，对上述烧结金属层施加1kV以上的高电压，在电介质层(陶瓷基板)发生静电吸附力。另外，最新的半导体装置中，干燥刻蚀工序或CVD工序的真空室内，静电夹盘置于在电气上也严格的环境下。即，在这样的真空室内导入卤素腐蚀性气体或反应气体，通过以2～3kV的高电压施加例如13.56MHz的高频，发生等离子。因而，为了紧密地吸附保持半导体晶圆片，静电夹盘(烧结金属层)被施加直流高电压。
从而，将氮化铝接合体作为静电夹盘使用时，烧结金属层要求极高的导电性，而前述方法获得的氮化铝接合体中，有烧结金属层的导电性低的问题。即，导电性若低，则由于其电阻，在烧结金属层的平面方向产生高电位差，静电吸附力产生高低不同，特别地，在烧结金属层的周边，有可能易于产生绝缘破坏。
因而，作为提高烧结金属层的导电性的方法，考虑使用含有粒径小的金属粒子导电膏，将该烧结金属层致密化。但是，使用含有粒径小的金属粒子的导电膏时，焙烧时的收缩显著，由上述制法制造氮化铝接合体时，烧结金属层易产生翘曲，特别地，在AlN烧结体板的表面形成沟状凹部，烧结金属层的厚度形成为15～100μm的比较厚的情况时，获得的接合体中也产生显著的翘曲。
而且，通过公知的制法获得的氮化铝接合体中，也有烧结金属层和氮化铝烧结体板的接合强度低的问题。
发明的公开
从而，本发明的目的是提供：内置具有比较大的厚度且导电性高的烧结金属层，而且，翘曲的发生被极小抑制，而且烧结金属层和基板的接合强度高的适用于静电夹盘的用途的氮化铝接合体及其制造方法。
本发明人为了解决上述课题反复进行锐意研究。结果成功开发了氮化铝接合体，即，在氮化铝烧结体板的表面设的凹部，填充将控制在特定的小粒径的金属粒子作为导体成分含有的导电膏，在该氮化铝烧结体板经由规定的粘接层淀积其他氮化铝烧结体板，脱脂后，通过进行2段烧结，形成具有极低薄片电阻率的烧结金属层，烧结金属层的翘曲也被极低抑制，而且烧结金属层和烧结体板的接合强度高。
即，根据本发明，相互接合的2枚氮化铝烧结体板和其接合面形成的厚度15～100μm的钨或钼制的烧结金属层组成的氮化铝接合体，其特征在于，
上述烧结金属层的薄片电阻率为1Ω/□以下，该烧结金属层的翘曲被抑制在100μm/100mm以下，且上述接合面中的该烧结金属层和氮化铝基板之间的剪切强度为4kg/mm2以上。
本发明的接合体，最好上述接合面中的烧结金属层的面积率为50～90％。
根据本发明，提供氮化铝接合体的制造方法，其特征在于，由以下工序组成：
准备2枚氮化铝烧结体板的工序；
在一个氮化铝烧结体板的表面形成凹部的工序；
用以平均粒径(D50)3.5μm以下的钨粉末或钼粉末作为导体成分含有的导电膏填充上述凹部的工序；
上述导电膏填充的氮化铝烧结体板的表面的整个面，涂敷以氮化铝作为粘接成分含有的粘接膏而形成粘接层的工序；
进行上述导电膏及粘接膏的脱脂处理的工序；
将另一个氮化铝烧结板，以0.5～10MPa的压力压接到形成有上述氮化铝烧结体的粘接层的面的同时，以1600～1700℃的温度加热0.5～4小时进行一次烧结的工序；及，
在上述一次烧结后，以1800℃～1900℃的温度加热2～8小时进行二次烧结的工序。
该制造方法，最好将上述导电膏按固形量换算，以上述凹部的体积的1.05～1.5倍的量填充上述凹部。
本发明的氮化铝(AlN)接合体由于可将烧结金属层的翘曲抑制得较小，因此尤其适合作为静电夹盘使用，可均一吸附保持半导体晶圆片的背面全体。
另外，内部的烧结金属层是致密组织，薄片电阻率在1Ω/□以下，与传统公知的AlN接合体相比，烧结金属层呈现极高的导电性。而且，接合面中的烧结金属层和AlN烧结板基板的剪切强度也极高。从而，本发明的AlN接合体作为静电夹盘使用时，即使在最新的半导体制造装置中长期间反复使用，也可抑制焦耳热的局部发生或烧结金属层内的放电，长期发挥稳定的性能。
图面的简单说明
图1是本发明的氮化铝接合体的一例部分破断透视图。
图2是图1的氮化铝接合体的侧截面图。
图3是烧结金属层的翘曲的测定方法的概念图。
实施发明的最佳形态
以下，参考图面详细说明本发明，但是本发明形态不限于图面所示。
(氮化铝接合体)
图1及图2中，本发明的AlN接合体由2枚氮化铝(AlN)烧结体板1-a、1-b接合而成，其接合界面形成烧结金属层2。另外，虽然未图示，但是例如烧结体板1-a中一般设有通过向贯通孔填充导电膏而形成的通孔导体，经由该通孔导体向烧结金属层2通电。
AlN烧结体板1-a、1-b一般具有1～100mm，最好具有5～50mm的厚度。2枚AlN烧结体板可具有相同厚度，但是作为静电夹盘使用时，一般，最好使在晶圆片载置面侧(吸附面侧)起电介质层功能的AlN烧结体板1-b为薄，而另一个AlN烧结体板1-a为厚以维持强度。特别地，起电介质层功能的AlN烧结体板1-b的厚度最好为1～20mm左右。
另外，AlN烧结体板的平面形状在例如作为静电夹盘使用时，一般为圆形。
本发明中，烧结金属层2在作为上述静电夹盘的用途中形成电极的电路图案，有以图1所示单纯的实体图案存在的情况，也有以线状的图案存在的情况。
该烧结金属层2，通过烧结如钨或钼的高熔点金属的粉末而形成。即，若用低熔点金属形成烧结金属层2，则烧结时，该金属在AlN烧结体板中扩散，AlN烧结体板的体积电阻值可能变小(介电常数降低)。另外，低熔点金属流向AlN烧结体板的接合界面的全体，作为静电夹盘使用时，电流可能泄漏到外部。因而，烧结金属层2由高熔点金属即钨或钼形成。
烧结金属层2占接合面的面积率从吸附保持晶圆片的背面全体的观点看，最好在50～90％，且最好在60～80％的范围。这样，以高面积率形成烧结金属层2时，虽然易产生翘曲，但是如后述，本发明中，这样的翘曲被有效抑制。
烧结金属层2的厚度应在15～100μm，且最好在20～90μm的范围。即，烧结金属层2的厚度比15μm薄时，薄片电阻率难以充分降低，另外，其厚度超过100μm时，薄片电阻率的提高效果不仅达到最高，而且翘曲的抑制变得困难。而且，由于该烧结金属层2如上述形成较厚，因此具有埋入AlN烧结体板1-a中形成的凹部3的形态。
本发明的AlN接合体通过后述方法制造，因此具备传统公知技术所不具备的优越特性。即，烧结金属层2的薄片电阻率低，尽管薄片电阻率低并且尽管烧结金属层2厚且以高面积率形成，但翘曲被有效抑制。另外，接合面中烧结金属层2和AlN烧结体板1-b的接合强度高。
例如，烧结金属层2的薄片电阻率随着厚度增加而降低一定程度但存在界限，因此如后述，本发明中的烧结金属层2由于采用包含粒径小的金属(W或Mo)粉末的导电膏进行焙烧形成，烧结金属层2的薄片电阻率在1Ω/□以下，尤其在1×10-1Ω/□以下，表现出极高的导电性。另外，该薄片电阻率的下限，构成烧结金属层2的高熔点金属的理论电阻值和层的厚度自然确定，一般为1×10-3Ω/□。
另外，如上所述，采用含有小粒径的金属粉末的导电膏形成烧结金属层时，烧结金属层的翘曲变大，而且即使增大烧结金属层2的厚度或面积率时，烧结金属层2的翘曲也变大。然而，如后述，通过采用规定的粘接剂且2段的烧结来进行2枚AlN烧结体板1-a、1-b的接合的本发明中，可显著抑制烧结金属层2的翘曲。
这样的烧结金属层2的翘曲(W)，如图3所示在与烧结金属层2正交的截面中，测定连接烧结金属层2的两端点的直线(点划线)和烧结金属层2的最大距离R(μm)，根据该最大距离R和端点间的长度L(mm)，由下式算出。
W(μm/100mm)＝(R/L)×100
即，本发明的AlN接合体中，上式算出的烧结金属层2的翘曲在100μm/100mm以下，更具体地说在70μm/100mm以下。例如，传统公知的AlN接合体中，虽然提出了一定程度降低翘曲的提案，但是该薄片电阻率高达3Ω/□程度，作为静电夹盘，不能充分满足，而如本发明，尽管薄片电阻率极低(1Ω/□以下)仍可显著抑制翘曲的AlN接合体是传统完全不知道的。
而且，本发明中，接合面中烧结金属层2和AlN烧结板1-b的接合强度极高。该接合强度可用由芯片剪切测试机测定的剪切强度评价，本发明的AlN接合体中，烧结金属层2和AlN烧结板1-b的剪切强度如后述的实施例所示，在4.0kg/mm2以上，具体在5.0kg/mm2至8.0kg/mm2的范围。即，烧结金属层由于在碳化炉内焙烧形成以避免金属的氧化，因此产生烧结金属层表面的碳化。因而，传统公知的AlN接合体中，烧结金属层和AlN烧结板的接合强度低，但是后述的本发明方法中，由于有效防止烧结金属层表面的碳化，可确保上述的高剪切强度。
(氮化铝接合体的制造方法)
本发明的AlN接合体通过准备预先制造的2枚氮化铝烧结体板并进行凹部形成、导电膏对凹部的填充、粘接层的形成、脱脂处理及2段烧结来接合两者而制成。
(氮化铝烧结体板)
AlN烧结体板一般使用烧结助剂的含有率在1重量％以下，最好在0.5重量％以下，有利于通过后述温度下的烧结进行可靠地接合。另外，如上所述，接合的AlN烧结体板的两方可以是同一厚度，也可以不同。
AlN烧结体板的制造方法没有特别限制，但是一般地说，在AlN粉末100重量分中，添加丙烯酸粘合剂等的有机粘合剂2～5重量分并根据需要添加长链烃醚分散剂等的分散剂0.3～1.0重量分、乙醇等的分散媒10～20重量分，混合调制膏剂，该膏剂成形为板状，然后，分解除去(脱脂)有机粘合剂等，然后焙烧制造。
上述成形最好采用，例如用喷雾干燥器将膏剂成粒后，用模具成型成粒粉末，然后通过冷等静压法成形的方法。另外，脱脂最好在空气中以550～650℃进行，焙烧最好在氮气氛中以1850～1900℃进行。
另外，若上述获得的烧结体板的表面研磨加工到面粗糙度Ra(平均粗糙度)：0.8μm以下，有利于将后述的烧结金属层和氮化铝，甚至是将氮化铝烧结体板彼此紧密接合。
(凹部形成工序)
在上述的方法获得的氮化铝烧结体板的一方的表面(接合面)，在存在烧结金属层2的范围(图案)形成凹部3。该凹部3最好在2枚氮化铝烧结体板内厚度厚的烧结体板(图1中1-a所示的氮化铝烧结体板)的表面形成。另外，凹部3的深度根据形成的烧结金属层2的厚度对应地确定，例如设定成15～100μm的范围。
这样的凹部3的形成通过喷砂、机械加工等的公知的方法进行。
(导电膏的填充工序)
然后，在上述凹部3内填充形成烧结金属层2用的导电膏。即，该导电膏含有作为导体成分的钨粉末或者钼粉末(以下，简称金属粉)，重要的是该金属粉末例如由激光衍射散射法测定的体积基准平均粒径(D50)在3.5μm以下，最好在1～3μm的微粉末，通过采用这样微细的金属粉末，可使烧结金属层2致密化，将薄片电阻率降低到前述范围。例如，该平均粒径粒径若超过3.5μm，则烧结金属层2的致密化困难，由于烧结金属层2内产生空孔，薄片电阻率变大。
另外，上述金属粉末中，粒径10μm以上的粗粒的含有率最好在1％以下。这是因为若粗粒多量存在，则烧结金属层2的内部残留多量空孔，在烧结金属层2的内部可能发生异常放电。
而且，上述金属粉末的BET比表面积在0.1m2/g以上，最好在0.1～1.3m2/g的范围。这是因为，比表面积小于上述范围时，金属粒子间的接触面积变小，烧结性恶化，在烧结金属层2中有容易残留空孔的倾向。
上述的导电膏通过公知的方法调制，例如在上述金属粉混合松油醇(terpineol)等的溶剂，及根据需要混合乙基纤维素等的分散剂来调制。通常在每上述金属粉100重量分中，溶剂使用12～18重量分的量，分散剂使用1～5重量分左右的量。导电膏的凹部3的填充一般通过涂敷、丝网印刷等进行。
另外，导电膏的填充量按照干燥后的固形量换算，最好为凹部3的体积的1.05～1.5倍，且最好为1.1～1.3倍。即，包含小粒径金属粉的导电膏的收缩性剧烈，通过填充比凹部3的体积更多的量，可以缓和收缩，进一步防止所获得的AlN接合体的翘曲。
(粘接层形成工序)
本发明中重要的是，在AlN烧结体板1-a的凹部3填充上述导电膏，干燥后，在包含该膏填充面的AlN烧结体板1-a的表面全面(接合面)涂敷含有氮化铝作为粘接成分的粘接膏，形成粘接层。即，传统公知的制造方法中，进行导电膏(金属粉末)的焙烧，在烧结金属层2形成后形成粘接层，接合AlN烧结体板，而在本发明中，在导电膏的焙烧前形成粘接层，在形成粘接层的状态下，贴附AlN烧结体板1-b进行烧结。
如上所述，使用含有微细粒径的金属粉末作为导体成分的导电膏，通过焙烧这样的导电膏(金属粉末)形成烧结金属层2时，焙烧时的收缩大，这样的收缩导致在烧结金属层2产生大的翘曲。烧结金属层2中若产生大的翘曲，则后续进行的AlN烧结体板1-b的接合变得困难，即使可接合，在获得的接合体中也残留有翘曲。然而，本发明中，由导电膏中的金属粉末烧结过程中的收缩在接合界面产生的间隙通过粘接层补全，其结果，可有效抑制上述的翘曲。
另外，上述粘接层对AlN烧结体板的可湿性高，且通过后述烧结与AlN烧结体板一体化。从而，AlN烧结板彼此的接合可进一步强化。而且，本发明中，由于以形成了粘接层的状态进行导电膏的烧结，因此可显著提高烧结金属层2和AlN烧结体板1-b的接合强度。即，导电膏的焙烧为了防止金属粉末或AlN烧结体的氧化在还原性气氛下进行，例如在碳化炉中进行。从而，若在粘接层不存在的状态下进行导电膏的焙烧，则即使防止了金属粉末的氧化，获得的烧结金属的表面也碳化，其结果，AlN烧结板1-b和烧结金属层2的接合强度降低。然而，本发明中，由于在导电膏上形成粘接层，该粘接层起保护层的作用，可抑制烧结金属层2表面的碳化，提高烧结金属层2和AlN烧结板1-b的接合强度，例如可将剪切强度提高到前述范围。
本发明中，上述粘接层形成用的粘接膏与前述导电膏同样，通过将氮化铝粉末和松油醇等的溶剂及必要的乙基纤维素等的分散剂混合而调制。溶剂或分散剂的配合量也可在与前述导电膏同样的范围。另外，采用的AlN粉末与前述金属粉末同样，最好是微细粒径的粉末，以利于翘曲防止效果，其平均粒径(D50)在3.5μm以下，最好在1～3μm的范围，而且粒径10μm以上的粗粒含量最好在1％以下。这样的微细AlN粒子对烧结金属层2的表面或AlN烧结基板表面呈现高锚定效果，并发现高接合强度，因此非常有利。
由上述的粘接膏进行粘接层的形成与填充上述导电膏的情况同样，采用涂敷或者印刷方法。另外，粘接层的厚度为10～100μm是适当的。
(脱脂工序)
本发明中，在AlN烧结基板1-a的接合面的全面形成上述粘接层后，进行导电膏及粘接层(粘接膏)的脱脂。
该脱脂条件是在氮气氛下，温度850～950℃，最好880～930℃是适当的，通常，进行2～5小时左右。
(烧结工序)
本发明中，上述脱脂后，将另一个AlN烧结板1-b淀积到形成脱脂处理的粘接层的AlN烧结板1-a的接合面，分一次烧结及二次烧结的2个阶段进行烧结。
首先，一次烧结工序中，以0.5～10MPa，优选为1～30MPa的压力压接AlN烧结板1-b的同时，以1600～1700℃，优选为1650～1700℃的温度，通过0.5～4小时，优选为1～2小时的加热处理进行。
另外，后续的二次烧结工序，在上述的AlN烧结板1-b被压接的状态下，以1800℃～1900℃，优选为1850～1890℃的温度，通过2～8小时，优选为4～6小时的加热处理进行。
通过这样的2段烧结工序，进行导电膏中的金属粉末(W粉末或Mo粉末)及粘接层中的AlN粉末的烧结，获得具有前述特性的本发明的AlN接合体。
即，本发明中由于进行2段烧结，金属粒子的烧结逐渐进行，因而不是一举进行收缩。从而，粘接层中的AlN粒子埋入因该收缩在接合界面生成的间隙，这样的AlN粒子的补全可有效抑制翘曲。另外，由于一次烧结工序的加热，接触的烧结体粒子彼此的接合弱化，因而AlN烧结基板1-b被虚固定，该状态下通过二次烧结工序形成紧密的接合。即，二次烧结工序中大的收缩被虚固定的AlN烧结基板1-b抑制，推定这样的收缩抑制也可抑制烧结金属层2的翘曲。
而且，由于在存在包含AlN的微细粉末的粘接层的情况下进行2段烧结，通过这样的粘接层的粘固效应，不仅AlN烧结体板之间的接合，而且烧结金属层2和AlN烧结板1-b的接合界面也具有无间隙的致密界面，可确保高接合强度。
例如，不进行一次烧结，将温度一下升温到二次烧结工序的温度进行烧结时，一举进行金属粉末的收缩(即，烧结金属层2的收缩)，其结果，烧结金属层2或获得的接合基板产生大的翘曲。另外，一次烧结工序的加热时间比上述范围短时也发生同样的问题。另外，一次烧结工序的温度比上述范围低时，则与不进行一次烧结的情况同样。而且，一次烧结工序的时间比上述范围长时，烧结金属层2中的金属(W或Mo)扩散到AlN烧结体基板1-a、1-b内，烧结金属层2的分布变得不均一，获得的接合体尤其不适合作为静电夹盘的用途。
二次烧结工序的温度比上述范围低时，AlN烧结体板1-b不接合。另外，二次烧结工序的温度比上述范围高时，烧结金属层2中的金属扩散到AlN烧结体板，烧结金属层2的分布变得不均一，烧结金属层2的翘曲变大，接合体本身的翘曲也变大。二次烧结工序的温度比上述范围低时，烧结金属层2不致密化，薄片电阻率变大。而且，二次烧结工序的时间比上述范围短时，由于接合不充分，产生接合界面容易剥离的问题，比上述范围长时，翘曲变大。
另外，通过一次烧结工序及二次烧结工序的加热，作用于AlN烧结体板的接合面的压力比上述范围小时，接合力降低，另外，压力过强时，烧结体板产生破损，降低成品率。
而且，一次烧结工序及二次烧结工序为了防止烧结金属或AlN的氧化，在含有碳的还原性气氛下进行，但是本发明中，由于烧结工序时在形成烧结金属层2的导电膏上形成有粘接层，因此可有效避免碳气氛下的焙烧引起烧结金属层2表面的碳化。即，由于可防止这样的碳化导致的接合力降低，本发明的AlN接合体中，烧结金属层2和AlN烧结体1-b的接合力高，呈现出极高的剪切强度。
这样获得的本发明的AlN接合体尤其适用于作为静电夹盘，也可作为其他用途，例如加热器(烧结金属层2起发热板的功能)。
另外，本发明的AlN接合体，如图1所示，可将在2枚AlN烧结体板间夹持烧结金属层的构造直接用于静电夹盘等的用途，也可在这样的接合体上再接合AlN烧结体板以夹持烧结金属层，作为将3枚AlN烧结体板接合的3层构造的接合体使用，还可以依次反复这样的接合，作为更多层构造的接合体使用。而且，可将2枚AlN烧结体板间夹持烧结金属层的构造的接合体作为1个单位，作为以这样的1个单位的接合体彼此接合而成的多层构造的接合体使用。
[实施例]
以下，例举实施例及比较例来更详细说明本发明的效果。
另外，以下的例示的AlN接合体的各特性测定如下。
(烧结金属层的翘曲)
将圆盘状的接合体分割成4份，对于各截面，用数字式测量显微镜测定从连接烧结金属层的两端点的线到烧结金属层的距离，取其最大值R，通过下式算出翘曲W。(L是两端点的间隔。)
W(μm/100mm)＝(R/L)×100
(薄片电阻率)
将AlN接合体中的AlN烧结基板的一面研磨至表面露出内部的烧结金属层为止，用4探针法测定露出的烧结金属层的薄片电阻率。
(剪切强度)
通过芯片剪切测试机，测定接合面中烧结金属层和AlN烧结体板的剪切强度。
(吸附力及耐久性评价)
将AlN接合体的AlN烧结体板的一面研磨成离烧结金属层的厚度为0.8mm的厚度，形成电介质层，在相反侧的AlN烧结体板的中央，开直径5mm的孔直到烧结金属层，连接导线以便可施加直流电压。将该接合体放置在真空室中，搭载电介质层表面接地的硅晶圆片，在室内减压到10mTorr后，在室温下向烧结金属层施加1.5kV的电压的同时，向上部拉硅晶圆片，将离开时的强度作为吸附力。
耐久性评价是通过对烧结金属层施加10秒钟3kV的直流电压并反复100次，确认电介质层的绝缘破坏的有无。
(AlN烧结板的接合状态)
从接合体的中心向外侧，以角度90度间隔获取4处的截面，该截面的氮化铝烧结板彼此之间的界面用扫描型电子显微镜(SEM)以倍率600倍连续地拍摄照片。然后根据上述照片，求出接合界面中长度10μm以上的空孔的总数V，通过下式算出100mm长度内的空孔数，根据该值，如下评价AlN烧结板的接合状态。
100mm长度内的空孔数＝(V/D)×100
其中，D是进行SEM观察的区域的长度(mm)。
评价：
○：100mm长度内的空孔数小于5(接合状态良好)。
×：100mm长度内的空孔数不小于5(接合状态不良)。
实施例中，AlN烧结体板、烧结金属层形成用的W粉末、Mo粉末，及粘接膏形成用的AlN粉末采用如下。另外，平均粒径是由激光衍射散射法测定的体积基准径(D50)。
(AlN烧结体板(圆板形状))
(株)トクヤマ制SH-50
直径：215mm
厚度：12mm
Y含量(烧结助剂)：0.02重量％
表面粗糙度Ra：0.4μm
(W粉末)
(株)アライドマテリアル制C30
平均粒径：2.2μm
粗粒量(粒径10μm以上)：5.0重量％以下
(Mo粉末)
东京钨株式会社制TMO-20
平均粒径：2.2μm
粗粒量(粒径10μm以上)：5.0重量％以下
(AlN粉末)
(株)トクヤマ制H等级
平均粒径：1.5μm
粗粒量(粒径10μm以上)：5.0重量％以下
实施例1
在AlN烧结体板的一个面，从外周保留10mm宽度进行喷砂，形成深40μm的凹部。然后，对W粉末添加作为分散剂的乙基纤维素(日新化成(株)制エトセル)及作为溶剂的松油醇(ヤスハラケミカル(株)制)，调制导电膏。该导电膏的组成为W粉末100重量分，分散剂2.1重量分，溶剂15.7重量分。
该导电膏通过丝网印刷法填充上述凹部，用干燥机以80℃、30分钟干燥该AlN烧结体板。膏干燥后的固形量体积对凹部的体积为1.3倍。
然后，对AlN粉末添加乙基纤维素及松油醇，调制粘接膏。该粘接膏的组成为AlN粉末100重量分，分散剂3重量分，溶剂70重量分。
用上述的粘接膏对印刷了导电膏的AlN烧结板的表面全体进行丝网印刷，形成厚度20μm左右的粘接层。然后，以80℃、30分钟干燥后，在电气炉中以900℃、2小时进行脱脂。
然后，将未进行凹部加工的AlN烧结体板与上述AlN烧结体板的粘接层面重叠，用碳制试料治具固定，放入热压炉。然后施加负荷8.6tf(压力2.4MPa)的同时，在含有碳的氮气流中以1650℃保持2小时进行一次烧结后，以升温速度10℃/分升温到1850℃，保持4小时进行二次烧结。冷却到室温后从炉取出，获得AlN接合体。该AlN接合体的制造条件如表1所示。
获得的AlN接合体用前述方法测定各种特性，结果如表2所示。
实施例2～9
除了将凹部的深度、对凹部的导电膏的填充量或者烧结条件如表1所示进行变更以外，与实施例1同样地制造AlN接合体。获得的AlN接合体的各种特性与实施例1同样地测定，结果如表2所示。
实施例10
除了取代W粉末使用Mo粉末，采用表1所示条件以外，与实施例1同样地制造AlN接合体。获得的AlN接合体的各种特性与实施例1同样地测定，结果如表2所示。
比较例1～4
除了将凹部的深度、对凹部的导电膏的填充量或者烧结条件如表1所示进行变更以外，与实施例1同样地制造AlN接合体。获得的AlN接合体的各种特性与实施例1同样地测定，结果如表2所示。
另外，比较例3中，由于冲击AlN烧结体板成为容易剥离，不能进行吸附力及耐久性的评价。
比较例5
除了W粉末使用平均粒径5.1μm、粗粒量(粒径10μm以上)15重量％以外，与实施例1同样地制造AlN接合体。获得的AlN接合体的各种特性与实施例1同样地测定，结果如表2所示。
比较例6
除了导电膏的填充量变更成凹部体积的1.1倍以外，与实施例1同样，向AlN烧结体板的凹部填充导电膏。然后，以900℃，2小时进行脱脂处理后，在1750℃下加热3小时，形成烧结金属层。此时的AlN烧结体板的翘曲为580μm/100mm。
然后，在存在上述的AlN烧结体板的烧结金属层的整个面，与实施例1同样涂敷粘接膏，在该粘接层上重叠未形成凹部的AlN烧结体板，用碳制试料治具固定，进入热压炉。然后施加负荷8.6tf(压力2.4MPa)的同时，在氮气流中以1650℃2小时保持后，以升温速度10℃/分升温到1850℃后，保持4小时，然后冷却到室温后，从炉取出，获得AlN接合体。该AlN接合体的各种特性与实施例1同样测定，结果如表2所示。
另外，该AlN接合体在耐久性试验中，第8次电压施加时从接合界面泄漏电流，变得不能进行电压施加。
[表1]
  金属的种类   金属粉末粒径μm   凹部深度μm   膏固形量对凹部体积的体积比   接合前金属层烧结工序的有无   一次烧结温度℃   一次烧结时间小时   二次烧结温度℃   二次烧结时间小时   压力Mpa
  实施例1   W   2.2   40   1.3   无   1650   2   1850   4   2.4
  实施例2   W   2.2   40   1.2   无   1600   2   1850   4   2.4
  实施例3   W   2.2   40   1.3   无   1700   2   1850   4   2.4
  实施例4   W   2.2   40   1.2   无   1650   2   1800   4   2.4
  实施例5   W   2.2   40   1.2   无   1650   2   1900   4   2.4
  实施例6   W   2.2   40   1.3   无   1650   2   1850   4   2.4
  实施例7   W   2.2   20   1.2   无   1650   2   1800   4   2.4
  实施例8   W   2.2   80   1.1   无   1650   2   1900   4   2.4
  实施例9   W   2.2   40   1.1   无   1650   2   1850   4   4.0
  实施例10   Mo   2.2   40   1.2   无   1600   2   1800   4   2.4
  比较例1   W   2.2   5   1.1   无   1600   2   1800   4   2.4
  比较例2   W   2.2   120   1.1   无   1650   2   1850   4   2.4
  比较例3   W   2.2   40   1.2   无   1650   2   1750   4   2.4
  比较例4   W   2.2   40   1.2   无   1650   2   1950   4   2.4
  比较例5   W   5.1   40   1.3   无   1650   2   1850   4   2.4
  比较例6   W   2.2   40   1.1   有*1)   1650   2   1850   4   2.4
*1)1750℃下3小时烧成
[表2]
接合状态   烧结金属层厚度μm   烧结金属层翘曲μm/100mm   烧结金属层薄片电阻率Ω/□ 吸附力g/cm2   耐久性评价(绝缘破坏的有无) 剪切强度kg/mm2
  实施例1   ○   40   30   4.1×10-3   230   无   6.5
  实施例2   ○   40   29   4.0×10-3   230   无   6.3
  实施例3   ○   40   32   4.1×10-3   230   无   7.1
  实施例4   ○   40   25   4.0×10-3   220   无   5.8
  实施例5   ○   40   50   3.8×10-3   240   无   7.5
  实施例6   ○   40   30   4.0×10-3   230   无   6.8
  实施例7   ○   20   30   6.0×10-3   210   无   5.5
  实施例8   ○   80   50   3.0×10-3   240   无   5.9
  实施例9   ○   40   30   4.0×10-3   230   无   6.3
  实施例10   ○   40   29   4.5×10-3   220   无   7.0
  比较例1   ○   5   32   1.2   29   有(第8次)   1.3
  比较例2   ×   120   750   1.1   35   有(第5次)   0.5
  比较例3   ×   40   42   3.0   -   -   -
  比较例4   ○   40   620   4.0×10-3   62   无   1.0
  比较例5   ×   40   40   3.3   13   有(第5次)   0.9
  比较例6   ○   40   530   0.6×10-2   50   有(第8次)   1.2

Claims (4)

1.一种氮化铝接合体，由相互接合的2枚氮化铝烧结体板和其接合面形成的厚度15～100μm的钨或钼制的烧结金属层组成，其中，
上述烧结金属层的薄片电阻率为1Ω/□以下，该烧结金属层的翘曲被抑制在100μm/100mm以下，且上述接合面中的该烧结金属层和氮化铝基板之间的剪切强度为4kg/mm2以上。
2.权利要求1所述的氮化铝接合体，其特征在于，
上述接合面中的烧结金属层的面积率为50～90％。
3.一种氮化铝接合体的制造方法，其特征在于，由以下工序组成：
准备2枚氮化铝烧结体板的工序；
在一个氮化铝烧结体板的表面形成凹部的工序；
用以平均粒径(D50)3.5μm以下的钨粉末或钼粉末作为导体成分含有的导电膏填充上述凹部的工序；
上述导电膏填充的氮化铝烧结体板的表面的整个面，涂敷以氮化铝作为粘接成分含有的粘接膏而形成粘接层的工序；
进行上述导电膏及粘接膏的脱脂处理的工序；
将另一个氮化铝烧结板，以0.5～10MPa的压力压接到形成有上述氮化铝烧结体的粘接层的面的同时，以1600～1700℃的温度加热0.5～4小时进行一次烧结的工序；以及，
在上述一次烧结后，以1800℃～1900℃的温度加热2～8小时进行二次烧结的工序。
4.权利要求3所述的氮化铝接合体的制造方法，其特征在于，
将上述导电膏按固形量换算，以上述凹部的体积的1.05～1.5倍的量填充上述凹部。
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