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Verfahren zur Kühlung heißer Kohlendestillationsgase Das heiße, von
der Vorlage kommende Kohlendestillationsgas leitet man bekanntlich durch mehrere
hintereinandergeschaltete Gaskühler, in denen es auf Außentemperatur gekühlt wird.
Sammelt man die Kondensate der einzelnen Kühler getrennt, so sieht man, daß in dem
Sammelbehälter des ersten Kühlers ein verhältnismäßig ammoniakarmes Wasser und in
den Behältern der nachfolgenden Kühler ein Wasser mit steigendem Ammoniakgehalt
anfällt. Die Kühler kondensate werden im allgemeinen zusammen abgetrieben und auf
konzentriertes Ammoniakwasser oder Ammoniumsulfat verarbeitet.
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Die Verfahren, die den Schwefelwasserstoff aus dem gekühlten Rohgas
mittels Ammoniakwasser auswaschen, benutzen im allgemeinen das Ammoniak der Kühlerkondensate
als Waschmittel, sei es in Form von mehr oder weniger konzentriertem Ammoniakwasser
oder in Form gasförmigen Ammoniaks. So hat man z. B. vorgeschlagen, die Kondensate
abzutreiben und das gasförmige Ammoniak in den Gasgang oder in den Schwefelwasserstoffwascher
einzuleiten. Dadurch wird der Ammoniakgehalt des noch schwefekvasserstoffhaltigen
Gases erhitzt und infolgedessen die Auswaschung des Schwefelwasserstoffs begünstigt.
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Es wurde nun gefunden, daß man ohne besonderes Abtreiben einen Teil
des in den Küblerkondensaten enthaltenen Ammoniaks gasförmig in das gekühlte Rohgas
einbringen und den Rest des Ammoniaks gleichzeitig als ammoniakreicheres Kondensat
gewinnen kann, wenn man das von der Vorlage kommende Gas durch ein System von hintereinandergeschalteten,
miteinander abwechselnden Wasch- und Kühlstufen leitet, das ammoniakhaltige Kondensat
der einzelnen Kühlstufen auf die diesen Kühlstufen vorgeschalteten Waschstufen gibt
und noch ammoniakhaltige Abläufe der zwischengeschalteten Wascher auf die ihnen
vorgeschalteten Waschstufen. In den letzten Kühlern kondensiert dann als gewünschtes
Produkt ein Ammoniakwasser erhöhter Konzentration, während der Ablauf des ersten
Waschers weniger freies Ammoniak enthält als bislang das Kondensat des ersten Kühlers.
Im allgemeinen ist dieser Ammoniakgehalt so gering, daß man das Wasser ablaufen
lassen kann.
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Wieviele Kühler und Wascher in den Gasgang zwischen die Vorlage und
das auf Außentemperatur gekühlte Gas geschaltet werden müssen, hängt von der Kühlfläche
und dem Wärmeübergang der Kühler ab. Man kann mehrere Kühler hintereinander schalten
und nur von Fall zu Fall einen Wascher. Bei dem Verfahren der Erfindung kommt es
lediglich darauf an, daß das abzukühlende Gas im Gegenstrom mit den ammoniakhaltigen
Kühlerkondensaten nachgeschalte-
ter Kühlstufen berieselt wird, so daß es Ammoniak
durch Auslüften aufnimmt. Durch fortlaufende Aufgabe der Kühlerkondensate der einzelnen
Kühler auf ihre vorgeschalteten Wascher wird die Menge des Gaswassers gewissermaßen
nach vorn gebracht und schließlich im Sammelbehälter des ersten Waschers, der gleich
hinter die Vorlage bzw. den Teersammelbehälter geschaltet wird, ein praktisch ammoniakfreies
Wasser erhalten, das von Teer geschieden werden kann, so daß sich die kostspielige
Aufarbeitung des Gaswassers erübrigt.
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Es gibt Anlagen, bei denen bereits im Teersammelbehälter ein praktisch
nur fixe Ammoniaksalze enthaltendes Wasser anfällt, das notfalls nach einer Auslüftung
oder Neutralisation ebenfalls abgelassen werden kann. Enthält das Wasser des Teersammelbehälters
hingegen noch freies Ammoniak in merklichen Mengen, so kann man dieses Wasser auf
den ersten Wascher aufgeben, wodurch freies Ammoniak ausgelüftet wird. Die Ausscheidung
des verarbeitungsunwürdigen Wassers beschränkt sich dann auf den Ablauf des ersten
Waschers.
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Das Verfahren der Erfindung führt ohne den stets verhältnismäßig
kostspieligen Aufwand einer Abtreibung zu verarbeitungsunwürdigem Wasser und aufkonzentriertem
Ammoniakwasser. Darüber hinaus wird der Ammoniakgehalt des Gases merklich erhöht.
Es ist zweckmäßig, die Abläufe der Wascher und Kühler laufend von Teer zu trennen
und den Teer einem Sammelbehälter zuzuführen. Andererseits bewirkt die Wäsche rmt:teerhaltigem
Wasser eine Auswaschung des Naphthålins, so daß bei Verarbeitung
naphthalinhaltigen
Gases die Abtrennung des Teeres unterbleiben kann. Bekanntlich kann die Auswaschung
des Naphthalins durch gleichzeitige Aufgabe von Teerölen auf die Wascher noch wirksamer
gestaltet werden. Eine solche zusätzliche Teerölbeaufschlagung empfiehlt sich vor
allem für den letzten Wascher, der oft zu störenden Naphthalinausscheidungen neigt.
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Man hat bereits vorgeschlagen, das gesamte Gaswasser oder den Ablauf
des Ammoniakwaschers oder sonstige Ammoniakwässer auf die Vorlage aufzugeben, um
das heiße Gas zu kühlen, die Vorlage zu spülen, das Wasser von Ammoniak zu befreien
und insbesondere den Ammoniakgehalt des Gases zu steigern. Die Steigerung des Ammoniakgehaltes
im gekühlten Gas ist jedoch sehr gering, da, wie ohne weiteres verständlich, im
Laufe der Abkühlung des Rohgases das eingebrachte Ammoniak zum großen Teil wieder
in den Kühlerkondensaten auftreten muß.
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Demgegenüber erzielt das Verfahren der Erfindung eine wesentliche
Steigerung des Ammoniakgehaltes, da das abzukühlende Gas in den Waschern mit Ammoniakwasser
der nachfolgenden Kondensation berieselt wird, also solchem Ammoniakwasser, das
im Gleichgewicht mit Gas einer niedrigeren Temperaturstufe stand, somit eine höhere
Konzentration aufweist, als dem Gleichgewicht in den jeweiligen Waschern entspricht,
und daher Ammoniak aufnehmen muß.
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Das Verfahren der Erfindung kann auch in Verbindung mit einer Spülung
der Vorlage mit Kondensaten durchgeführt werden. Falls erwünscht kann der ammoniakarme
Ablauf des ersten Kühlers oder zusätzlich auch der des zweiten Kühlers oder Waschers
auf die heiße Vorlage aufgegeben werden.
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Die Kondensate der letzten Kühler, die eine
beträchtlich höhere Ammoniakkonzentration
aufweisen als die der bekannten Kühlverfahren, werden entweder abgetrieben, wobei
naturgemäß weniger Dampf benötigt wird als bei der Aufarbeitung des üblichen Gaswassers
oder unverändert, erforderlichenfalls aber entsäuert, als Waschwasser für die Auswaschung
des 5 chwefelwasserstoffs unter normalem oder erhöhtem Druck herangezogen.
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Das vom ersten Kühler ablaufende Wasser ist jedenfalls arm an freiem
Ammoniak, praktisch enthält es nur fixe Ammoniumsalze. Etwa dieselbe Zusammensetzung
hat im allgemeinen auch das Wasser des Teersammelbehälters. Nur falls auf das gebundene
Ammoniak nicht verzichtet werden kann, z. B. zur Herstellung von Ammoniumsulfat
mit betriebseigener Schwefelsäure, werden diese Wässer zum Abtreiben auf die Kalkkolonne
gegeben. Statt dessen kann man auch zur Einsparung der hohen Dampfkosten das Wasser
einer Kalkbehandlung unterwerfen, das in Freiheit gesetzte Ammoniak auslüften und
das ammoniakhaltige Gas durch einen Sättiger leiten. Soll dagegen auf das fixe Ammoniak
verzichtet werden, so werden diese Wässer, die noch freies Ammoniak enthalten, neutralisiert
oder ausgelüftet und abgelassen oder anderweitig im Betrieb verwendet.
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Die Zeichnung erläutert eine beispielsweise Ausführungsform des neuen
Verfahrens: Das von der Vorlage 1 kommende heiße Gas durchströmt die Wascher 2 und
4 und die Kühler 3, 5 und 6. In den Behältern 7, 8 und 9 sammeln sich die Kondensate,
in den Behältern 10, 11 und 12 die Abläufe aus der Vorlage und den Waschern 2 und
4.
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Ein Koksofengas mit 10 g Ammoniak/Ncbm liefert nach Kühlung auf etwa
200 in vier Röhrenkühlern folgende Kondensate:
| Kühler Summe |
| I t II zuIII I IV |
| Liter Kondensat/Ncbm Gas *. | 0,3 0,2 | 0,08 | 0,05 | 0,63 |
| g NH3/l Kondensat ............ 3,5 6,0 18,0 26,5 8,1 |
| Entfernte g NH3/Ncbm Gas .... 1,05 1,2 1,44 1,32 5,01 |
Es werden also im ganzen auf 100 Ncbm Rohgas 63 l NH3-Wasser mit einer Konzentration
von 8,1 g Ammoniak/l erhalten, während im gekühlten Gas noch fast 5 g Ammoniak/Ncbm
enthalten sind.
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Bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise benötigt man nur drei Kühler
gleicher Größe, da auch in den Waschtürmen eine gewisse Kondensation neben einer
Auslüftung erzielt wird. Bei der Kühlung des gleichen Rohgases sammeln sich hierbei
im laufenden Betrieb im Behälter 7 0,30 1 Kondensat/Ncbm mit 6 g N H3/l und im Behälter
8 0,07 1 Kondensat/Ncbm mit 21 g NH3il. Das Kondensat des Behälters 8 (0,071) wird
stetig über die Pumpe 13 und Leitung 14 auf den Wascher 4 gegeben und fließt mit
14 g Ammoniak/l vermehrt auf 0,11 1/Ncbm in den Behälter 12 ab. Aus diesem und Behälter
7 werden fortwährend die darin anfallenden Wässer, nämlich 0,41 l/Ncbm mit 8,5 g
N H3/l über Pumpe 15 und Leitung 16 auf den Wascher 2 gegeben, von welchem insgesamt
zufolge gleichzeitiger Kondensation 0,561/Ncbm mit 1 g Ammoniak/l ablaufen. Demgegenüber
sammeln sich im Behälter 9 0,07 l/Ncbm mit 50 g N H3/l, und der Ammoniakgehalt des
gekühlten Gases beträgt 5,9 g/Ncbm. Daraus ergibt sich
eine Steigerung des Ammoniakgehaltes
des Gases, ferner erhält man eine größere Menge an Kondensat mit einem geringen
Ammoniakgehalt und ein aufkonzentriertes Kondensat im letzten Kühler.