DE10032974A1 - Kugelförmiges Katalysatorträgermaterial sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Kugelförmiges Katalysatorträgermaterial sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein kugelförmiges Katalysatorträgermaterial, das Tonerdehydrat, hergestellt aus Bauxit, und 1 bis 25 Gew.-% (bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt) Hydrotalcit enthält. Erfindungsgemäß wird eine Mischung aus Tonerdehydrat, Hydrotalcit, Wasser und Mineralsäure hergestellt. Diese Mischung wird einer Sprühtrocknung unterworfen und anschließend getempert. DOLLAR A Das Katalysatorträgermaterial eignet sich insbesondere zur Herstellung von Oxichlorierungskatalysatoren.

Description

Die Erfindung betrifft ein kugelförmiges Katalysatorträ­ germaterial, ein Verfahren zur Herstellung des kugelförmigen Katalysatorträgermaterials sowie seine Verwendung als Oxi­ chlorierungskatalysator.
Katalysatorträgermaterial, das aktiviertes Aluminiumoxid enthält oder daraus besteht, ist bekannt.
DE 21 25 625 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von pseudoboehmitartiger Tonerde aus Bauxit, die aufgrund ihrer großen Oberfläche, des hohen Porenvolumens und der Porengröße als Trägermaterial für Katalysatoren geeignet ist. Nachteilig an diesem Herstellungsverfahren ist, daß kein kugelförmiges Produkt entsteht.
Es ist ebenfalls bekannt, durch Hydrolyse von Alumini­ umalkoholaten hochreine Tonerdehydrate herzustellen, wobei zur Herstellung der Alkoholate metallisches Aluminium einge­ setzt wird. Durch Sprühtrocknung kann dieses Material in Kugelform überführt werden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Katalysa­ torträgermaterial auf Basis von Tonerdehydrat (Al2O3.H2O), ausgehend von Bauxit, bereitzustellen, das sich durch eine regelmäßige kugelförmige Struktur auszeichnet.
Erfindungsgemäß wird zur Herstellung des Trägermaterials zunächst eine Suspension aus Tonerdehydrat, Hydrotalcit, Was­ ser und Mineralsäure, durch intensives Rühren hergestellt.
Als Tonerdehydrat im Sinne der Erfindung wird ein Alu­ miniumoxid verstanden, das aus Bauxit gewonnen wird, z. B. durch Auflösen von Tonerdetrihydrat, z. B. Hydrargillit und wieder Ausfällen mit Säuren, wie im LaRoche Verfahren DE-OS 21 25 625 beschrieben.
In einer Ausführungsform wurde als Tonerdehydrat Versal 700 der Firma LaRoche eingesetzt.
Als Hydrotalcit im Sinne der Erfindung wird eine Magne­ sium-Aluminiumdoppelverbindung verstanden, wobei die Anteile der Magnesium- und Aluminiumoxide, -hydroxide und/oder -car­ bonate in der Doppelverbindung schwanken können. Das Hydro­ talcit gemäß der Erfindung ist eine schwerlösliche Verbin­ dung.
In einer Ausführungsform der Erfindung wurde Hydrotalcit der Firma LaRoche verwendet.
Physikalische Daten des Hydrotalcit:
LOI (1.000°C) 43,2%
spez. Oberfläche 228 m2/g
(calciniert bei 550°C, 1 Stunde)
Der Anteil an Hydrotalcit in der Suspension beträgt, be­ zogen auf den Gesamtfeststoffgehalt 1 bis 25 Gew.-%, vorzugs­ weise 1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 1,3 bis 3 Gew.-%.
Als Mineralsäure sind Salpetersäure, Schwefelsäure oder Salzsäure geeignet, wobei jedoch vorzugsweise Salpetersäure verwendet wird, da sie keine störenden Zersetzungsprodukte hinterläßt.
Die Suspension aus Tonerdehydrat, Hydrotalcit, Wasser und Mineralsäure wird in an sich bekannter Weise sprühge­ trocknet und getempert.
Zur Einhaltung eines engen Kornspektrums des getrockne­ ten Trägermaterials ist es zweckmäßig, die Mischung vor der Sprühtrocknung einer Mahlung zu unterwerfen. Dadurch wird der Feinkornanteil in der Mischung erhöht.
In einer Ausführungsform der Erfindung wurde eine Perl­ mühle bzw. eine Kolloidmühle eingesetzt.
Die Sprühtrocknung erfolgt in an sich bekannter Weise.
Die Temperatur des zum Trocknen verwendeten Gases vor­ zugsweise Heißluft, das in den Trockner eingeleitet wird, be­ trägt 500 bis 600°C. Die Temperatur der aus dem Trockner austretenden Brüden liegt bei 100 bis 170°C.
Die gebildeten kugelförmigen Partikel werden über einen Zeitraum von ca. 18 Stunden nachgetrocknet, z. B. in einem Trockenschrank bei 150°C und anschließend getempert, bei ca. 600°C über eine Zeitdauer von ca. 6 Stunden.
Das so hergestellte kugelförmige Trägermaterial weist nach der Kalzinierung ein durchschnittliches Porenvolumen von 0,5 bis 0,8 ml/g, insbesondere 0,5 bis 0,6 ml/g auf.
Es wurde eine spezifische Oberfläche von 150 bis 200 m2/g, insbesondere von 150 bis 180 m2/g gemessen.
Das Kornspektrum des Trägermaterials zeigt folgende Ver­ teilung:
<90 µ 0-10 Gew.-%
60-90 µ 15-25 Gew.-%
45-60 µ 15-40 Gew.-%
20-45 µ 15-40 Gew.-%
<20 µ 0-6 Gew.-%.
Die Oberflächen und das Porenvolumen wurden durch das Normverfahren BET (Brunauer-Emmett-Teller) unter Verwendung von Stickstoff ermittelt.
Das erfindungsgemäß hergestellte kugelförmige Material ist besonders geeignet als Katalysatorträger für Oxichlorie­ rungskatalysatoren.
Es wurde überraschend gefunden, daß die Zugabe von Hy­ drotalcit gewährleistet, daß kugelförmige Partikel entstehen. Des weiteren können die Eigenschaften des resultierenden Katalysators durch den Gehalt an Hydrotalcit im Trägermate­ rial gesteuert bzw. beeinflußt werden. Zur Herstellung eines Katalysators wird das kugelförmige Material mit der kataly­ tisch aktiven Metallverbindungen imprägniert. Die Imprägnie­ rung des Trägermaterials erfolgt in an sich bekannter Weise.
In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Impräg­ nierung des Trägermaterials analog den in EP 0 657 212 bzw. EP 0 494 474 beschriebenen Verfahren.
In einer Ausführungsform wird das Trägermaterial mit einer Lösung der katalytisch aktiven Verbindungen getränkt, indem z. B. Kupfer-, Magnesium- und Alkaliverbindungen, ins­ besondere Lithium-, Natrium- oder Kaliumverbindungen und/oder deren Gemische, vorzugsweise die entsprechenden Halogenide, in Wasser bei ca. 70°C gelöst werden und das Trägermaterial in einem Kneter mit der warmen Lösung vermischt wird. Nach dem Kneten wird der Trägerkatalysator bei ca. 170° über eine Zeitdauer von ca. 48 Stunden getrocknet.
Die Zusammensetzung der katalytisch aktiven Verbindungen wird so gewählt, daß der Trägerkatalysator einen Kupfergehalt von 30 bis 90 g/kg (bezogen auf das Gesamtgewicht) aufweist und die anderen Metallsalze, wobei hier die Metallsalze zu verstehen sind, die durch Imprägnierung aufgebracht wurden, im Atomverhältnis Cu : Mg : Li : K und/oder Natrium von 1 : 0,1-1,5 : 0,01-1,0 : 0,001-0,8 vorhanden sind.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält der Träger­ katalysator, aufgebracht durch Imprägnierung:
62 g/kg Kupfer
17 g/kg Magnesium
1,7 g/kg Lithium
12 g/kg Kalium
Das Porenvolumen dieses bevorzugten Trägerkatalysators beträgt 0,24 cm2/g und die spezifische Oberfläche (BET) 113 m2/g.
Es wurde überraschend gefunden, daß diese Trägerkataly­ satoren eine hohe Abriebfestigkeit und eine geringe Erosions­ wirkung aufweisen. Die Katalysatorpartikel selbst haben eine geringe Neigung zum Verkleben. Des weiteren wurde beobachtet, daß die Katalysatorpartikel kaum an den Wandungen des Reak­ tors bzw. an den Wärmetauscherrohren anbacken. Weiterhin wurde gefunden, daß durch Variation des Hydrotalcit-Anteils im Trägermaterial die Aktivität und Selektivität des Kataly­ sators gesteuert werden kann. So kann durch Erhöhung des Hy­ drotalcitgehaltes die Selektivität des Katalysators erhöht werden, jedoch wird gleichzeitig dadurch seine Aktivität ver­ ringert. Beim Einsatz z. B. als Oxychlorierungskatalysator zur Umsetzung von Ethylen zu Dichlorethan zeigte der Kataly­ sator eine hohe Selektivität und Aktivität für die Bildung von 1,2, -Dichlorethan und eine geringe Neigung zur Bildung von CO2, wenn der Anteil an Hydrotalcit ca. 10 Gew.-% be­ trägt.
Es wurde festgestellt, daß das Trägermaterial unter Oxichlorierungsbedingungen stabil bleibt.
Die Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele erläu­ tert jedoch nicht eingeschränkt werden.
Beispiele Beispiel 1 Herstellung des Trägermaterials
20 kg Aluminiummonohydrat (Versal 700, Firma LaRoche), 5 kg Hydrotalcit (HTC, Fa. LaRoche) und 2,1 kg Salpetersäure wur­ den mit 75 kg Wasser versetzt und intensiv unter Rühren ver­ mischt. Die gebildete Maische wurde zur Vergrößerung des Feinkornanteils in einer Perlmühle gemahlen und anschließend sprühgetrocknet.
Sprühtrocknungsbedingungen:
Düse: Schlick 121
Düsenloch: 0,35 mm
Sprühwinkel: 15°
Druck: 15 bar
Temperatur Trocknungsgas:
Eintritt 530°C
Austritt 100°C
Die kugelförmigen Partikel wurden 18 Stunden bei 150°C im Trockenschrank nachgetrocknet und anschließend 6 Stunden bei 600°C getempert.
Beispiele 2 und 3 Herstellung des Trägermaterials
Analog Beispiel 1 wurde Trägermaterial hergestellt, wobei die Menge der Ausgangsstoffe variiert wurde.
Tabelle 1
Trägerherstellung
Tabelle 2
Trägereigenschaften
Beispiel 4 Herstellung des Katalysators
Jeweils 4.500 g Trägermaterial gemäß Beispiele 1 bis 3 wurden in einem Kneter vorgelegt. In einem separaten Gefäß wurden
1.038,40 g CuCl2.2H2O (95%ig)
871,59 g MgCl2.6H2O
65,47 g LiCl
142,33 g KCl
850 g H2O
miteinander vermischt und bei 70°C gelöst.
Die Mischung wurde intensiv verknetet und danach das frei­ fließende Pulver 48 Stunden bei 170°C im Trockenschrank ge­ trocknet.
Der Katalysator ist stark hydroskopisch und ist deshalb ver­ schlossen aufzubewahren.
Beispiel 5 Oxychlorierung
Als Nachweis der katalytischen Wirkung des Trägerkatalysators wurde die Oxychlorierung von Ethylen zu 1.2-Dichlorethan in einem kleinen Laborreaktor unter Verwendung der gemäß Bei­ spiel 4 hergestellten Katalysatoren durchgeführt.
Katalysatormenge: 565 ml
Temperatur: 245°C
Druck: 5,8 Atmosphäre
Verweilzeit: 10 Sekunden
Molverhältnis: C2H4/2HCl 1,1
Molverhältnis: C2H4/O2 wird so gesteuert, daß immer 1 Vol.-% O2 im Abgas enthalten ist.
Ergebnis
Katalysator mit Träger gemäß Beispiel 2
Selektivität: 97,7 Mol.-%
HCl-Umsatz: 99,8%

Claims (5)

1. Kugelförmiges Katalysatorträgermaterial auf Basis von Tonerdehydrat, hergestellt aus Bauxit, dadurch gekennzeich­ net, daß es 1 bis 25 Gew.-% (bezogen auf Gesamtfeststoffge­ halt) Hydrotalcit enthält.
2. Kugelförmiges Katalysatorträgermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es (bezogen auf den Gesamt­ feststoffgehalt) 1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 1,3 bis 3 Gew.-% Hydrotalcit enthält.
3. Verfahren zur Herstellung des Katalysatorträgermate­ rials gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) Tonerdehydrat, Hydrotalcit, Wasser und Mineralsäure, vor­ zugsweise Salpetersäure intensiv vermischt werden,
  • b) die Mischung gegebenenfalls gemahlen wird,
  • c) die Mischung sprühgetrocknet und
  • d) die Trägerpartikel getempert werden.
4. Verwendung des Trägermaterials gemäß Anspruch 1 bis 3 zur Herstellung von Oxychlorierungskatalysatoren, wobei als katalytisch aktive Verbindungen Halogenide von Kupfer, Magne­ sium, und von Alkalimetallen, vorzugsweise von Lithium, Natrium, Kalium und/oder deren Gemische auf dem Träger abge­ schieden sind.
5. Verwendung des Trägermaterials gemäß Anspruch 1 bis 3 zur Herstellung von Oxychlorierungskatalysatoren, wobei als katalytisch aktive Verbindungen Kupferhalogenide und Alkali­ halogenide, vorzugsweise Lithium-, Natrium-, Kaliumhalogenide und/oder deren Gemische auf dem Träger abgeschieden sind.
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