DE1002742B - Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit geringem Schuettgewicht - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit geringem Schuettgewicht

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DE1002742B
DE1002742B DEK27303A DEK0027303A DE1002742B DE 1002742 B DE1002742 B DE 1002742B DE K27303 A DEK27303 A DE K27303A DE K0027303 A DEK0027303 A DE K0027303A DE 1002742 B DE1002742 B DE 1002742B
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alkali
sodium
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orthophosphates
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DEK27303A
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Dipl-Chem Dr Franz Rodis
Dipl-Chem Dr Klaus Beltz
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Knapsack AG
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Knapsack AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/38Condensed phosphates
    • C01B25/40Polyphosphates
    • C01B25/41Polyphosphates of alkali metals
    • C01B25/412Preparation from alkali metal orthophosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit geringem Schüttgewicht Alkalipolyphosphate, z. B. Natriumpyrophosphate oder Natriumtriphosphate, werden hergestellt, indem man Orthophosphate im entsprechenden Verhältnis mischt und dieses Gemisch einer Wärmebehandlung unterwirft. Je nach den Reaktionsbedingungen kommt man dabei zu Produkten mit sehr verschiedenen Schüttgewichten. Man hat, um zu Polyphosphaten mit geringem Schüttgewicht zu kommen, besondere Maßnahmen entwickelt. So ist es beispielsweise bekannt, die zur Herstellung benötigten Orthophosphate in Form einer wäßrigen Lösung zunächst durch Versprühen zu trocknen und dann zu calcinieren. Hierbei fällt ein voluminöses, entweder staubförmiges oder körniges Produkt an, dessen genaues Schüttgewicht naturgemäß stark von der Art des Versprühens und des Calcinierens abhängt.
  • Es hat sich nun gezeigt, daß die auf diese Art und Weise erreichbaren Schüttgewichte für gewisse Verwendungszwecke der Polyphosphate noch nicht genügend klein sind. Es hat sich weiterhin gezeigt, daß es dann besonders schwierig ist, ein Phosphat mit geringem Schüttgewicht zu erzeugen, wenn es darauf ankommt, dieses Phosphat wirklich vollständig zu entwässern. Beispielsweise fällt ein Natriumtriphosphat, welches noch Reste von sauren Pyro- oder Orthophosphaten enthält, mit geringerem Schüttgewicht an als ein vollständig entwässertes 98- bis 100°/@ges Na5P301o, welches nach der gleichen Methode hergestellt ist.
  • Es wurde nun gefunden, daß ein Zusatz von Alkalisalzen von Phosphorsäuren mit elektropositiv kleiner als fünfwertigem Phosphor, beispielsweise von Natriumphosphit oder -hypophosphit, zu den verwendeten Orthophosphaten das Schüttgewicht des entstehenden Polyphosphates erheblich herabsetzt. Während der Entwässerungsreaktion werden diese Zusatzstoffe zu Salzen des fünfwertigen Phosphors umgesetzt.
  • Dies ist deshalb von großer Bedeutung, weil es erst auf diese Weise gelingt, z. B. ein reines Natriumtriphosphat mit Schüttgewichten bis herunter zu 250 g/1 zu erzeugen.
  • Derart leichtes Triphosphat wird beispielsweise benötigt, um durch trockenes Mischen mit sprühgetrockneten waschaktiven Stoffen, wie Sulfonaten, die ein ähnliches Schüttgewicht aufweisen, gleichmäßige, sich nicht entmischende Waschpulver herzustellen.
  • Das neue Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit geringem Schüttgewicht durch Erhitzen von Alkaliorthophosphaten oder deren Gemischen besteht demnach darin, daß die als Ausgangsmaterial dienenden Orthophosphate oder Orthophosphatgemische vor der Erhitzung 0,03 bis 5 Gewichtsteile von Alkalisalzen solcher Phosphorsäuren, die Phosphor enthalten, dessen elektropositive Wertigkeit kleiner als fünf ist, enthalten.
  • Der Zusatz der erwähnten Stoffe ist dann besonders wirksam, wenn man die erfindungsgemäße Herstellung der Polyphosphate in einer Vorrichtung durchführt, die an sich schon ein leichtes Material entstehen läßt. Daher ist eine besonders geeignete Ausführungsform des neuen Verfahrens die Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit geringem Schüttgewicht durch Versprühen in der Hitze bei + 200 bis + 500° und durch anschließendes, bei + 200 bis -E- 500° erfolgendes Calcinieren einer Lösung der Ausgangsmaterialien, wobei in der zu versprühenden Lösung neben Alkaliorthophosphaten 0,03 bis 5 Gewichtsteile von Alkalisalzen solcher Säuren vorliegen, die Phosphor enthalten, dessen elektropositive Wertigkeit kleiner als fünf ist.
  • Besonders geeignet als Zusätze im oben beschriebenen Sinne sind Alkaliphosphite oder Alkalihypophosphite, da diese am besten zugänglich sind. Man erreicht die gleiche Wirkung aber auch mit Alkalisalzen anderer Säuren, die elektropositiv kleiner als fünfwertigen Phosphor enthalten, z. B. mit Salzen der Unterphosphorsäure, der pyrophosphorigen Säure oder der diphosphorigen Säure. Die beiden letzten kommen beispielsweise neben der phosphorigen Säure in den Hydrolysaten von Phosphortrihalogeniden vor, und es hat sich gezeigt, daß für die schüttgewichtserniedrigende Wirkung gemäß der Erfindung die Summe aller reduzierenden Phosphorverbindungen in derartigen Hydrolysaten maßgebend ist.
  • Ein vorteilhaftes Zusatzmittel stellt man sich in an sich bekannter Weise durch Kochen von gelbem Phosphor mit Natronlauge dar. Hierbei entsteht in der Lösung nebeneinander Natriumphosphit und Natriumhypophosphit. Außerdem wird gasförmiger Phosphorwasserstoff entwickelt. Die Reaktion verläuft besonders günstig, wenn man Natronlauge im Überschuß anwendet. Diese überschüssige Natronlauge kann im Anschluß an die Reaktion mit Phosphorsäure neutralisiert werden.
  • Das Gemisch von Natriumphosphit und Natriumhypophosphit, gegebenenfalls im Gemisch mit aus der Neutralisation der überschüssigen Natronlauge mit Phosphorsäure entstandenem Natriumphosphat, wird im gewünschten Verhältnis den Orthophosphaten, aus denen Polyphosphate hergestellt werden sollen, zugesetzt. Derartige Gemische von Salzen reduzierender Phosphorsäuren sind selbstverständlich in gleicher Weise wirksam wie einheitliche Zusätze etwa von Phosphit oder Hypophosphit.
  • Alle diese Verbindungen, die als schüttgewichtserniedrigende Zusätze im Sinne der Erfindung dienen, werden beim gemeinsamen Tempern mit den sauren Orthophosphaten zu Salzen des fünfwertigen Phosphors umgesetzt. Das als Endprodukt anfallende Polyphosphat ist frei von reduzierenden Bestandteilen.
  • Der besondere Vorteil der Erfindung liegt darin, daß man in der gleichen technischen Anlage bei gleicher Arbeitsweise Polyphosphate herstellen kann, deren Schüttgewichte je nach Zusatz der genannten Substanzen in weiten Grenzen variiert werden können. Es hat sich gezeigt, daß schon Zusätze von etwa 0,03 °I° der genannten Substanzen zum Orthophosphat eine geringe Verschiebung des Schüttgewichtes bewirken können. Steigende Mengen an Zusätzen erniedrigen das Schüttgewicht weiter; über 5 °/° hinausgehende Mengen an Zusätzen im Sinne der Erfindung haben jedoch keine weitere nennenswerte Wirkung mehr zu Folge.
  • Beispiel 1 Zur Herstellung von Natriumtrimetaphosphat werden 500g feingepulvertes, trockenes, primäres Natriumorthophosphat langsam in einer Drehtrommel auf 480° erhitzt und 7 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Es entstehen 420g eines locker zusammengebackenen Kuchens, der aus 95°/°igen Natriumtrimetaphosphat besteht und der sich zu einem Pulver mit dem Schüttgewicht von etwa 570 g/1 zerkleinern läßt.
  • Führt man den gleichen Prozeß unter Zusatz von 1 °% Natriumphosphit durch, so beträgt das Schüttge«zcht etwa 460 g/l. Die Ausbeute beläuft sich auf etwa 99 °/0.
  • Beispiel 2 Zur Herstellung von Natriumtriphosphat wird bei 80 bis 100° eine Lösung bereitet, die im Liter 600g Nag H P O4 und 253,5g Na HZ P O4 enthält. Die Lösung wird in einer Menge von 200 1 je Stunde durch Sprühtrocknung getrocknet; das trockene Pulver wird anschließend 10 Minuten lang bei 350° in einer Drehtrommel calciniert. Das in einer Menge von 150 bis 160 kg je Stunde anfallende Natriumtriphosphat hat ein Schüttgewicht von 650 bis 700 g/l. Die Ausbeute beträgt 99 bis 1000[,. In einem Vergleichsversuch werden der gleichen Lösung der Orthophosphate noch 6 g Nag H P 03 - 5 11, 0 j e Liter zugesetzt. Die Lösung wird wie oben beschrieben verarbeitet. Das Schüttgewicht des in einer Menge von 150 bis 160 kg je Stunde anfallenden Triphosphates beträgt 450 bis 500 g/l. Das Triphosphat ist frei von reduzierenden Substanzen. Die Ausbeute beträgt 99 bis 1000/,).
  • Beispiel 3 Zur Herstellung von Natriumpyrophosphat in Hohlkugelform wird eine bei 80° gesättigte Lösung von Nag H P 04, die 690g Dinatriumphosphat in Liter enthält, in einer Menge von 1451 je Stunde durch Heißsprühung in einem Sprühturm bei 350 bis 400° entwässert. Das Versprühen erfolgt aus einer Druckdüse mit einem Flüssigkeitsdruck von 6 atü. Es fällt Natriumpyrophosphat in einer Menge von 94 kg je Stunde in Holilkugelform mit einer Reinheit von 98 bis 1000/, an. Die Korngröße des Materials ist etwa 0,2 bis 0,5 mm. Die Ausbeute beträgt 1000/,.
  • Ohne jeden Zusatz erhält man ein Pyrophosphat mit einem Schüttgewicht von etwa 530 g/1.
  • Bei einem Zusatz von 0,5 0/" Natriumphosphit (17a2 H P 03) zum als Ausgangsmaterial verwendeten sekundären Natriumorthophosphat beträgt das Schüttgewicht etwa 400 g/l.
  • Bei einem Zusatz von 0,5"/, Natriumhypophosphit (Na H2 P02 - H20) erniedrigt sich das Schüttgewicht auf etwa 380 g/1.
  • Beispiel 4 In 17,5 kg kochende, 30°/°ige Natronlauge werden 3 kg gelber Phosphor eingetragen. Der in stürmischer Reaktion entwickelte Phosphorwasserstoff wird mit Luft zu Phosphorpentoxyd verbrannt, welches einer Anlage zur Herstellung von Orthophosphorsäure zugeführt wird.
  • Während des Kochens verdampfendes Wasser wird ersetzt. Die Reaktion ist nach etwa 11/2 Stunden beendet. Es liegen dann in der wäßrigen Phase 7240 g Natriumphosphit (Na, H P 03) neben 795 g Natriumhypophosphit (NaH,P02) und überschüssige Natronlauge vor. Nach Neutralisation der überschüssigen Natronlauge mit etwa 430 g 850%iger Phosphorsäure hat das als wäßrige Lösung vorliegende Reaktionsprodukt folgende Zusammensetzung: 7240 g Nag H P 03, 795 g NaH,P02, 510 g Na, HP04 und 10 055 g H20.
  • Diese Lösung wird zu 24001 der im Beispiel 72 beschriebenen Orthophosphatlösung zugesetzt. Der Zusatz bewirkt, daß bei der im Beispiel- 2 geschilderten Arbeitsweise ein Natriumtriphosphat mit einem Schüttgewicht von 450 bis 500 g/1 anfällt.

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit geringem Schüttgewicht durch Erhitzen von Alkaliorthophosphaten oder deren Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß die Orthophosphate oder Orthophosphatgemische 0,03 bis 5 Gewichtsteile von Alkalisalzen von Phosphorsäuren mit elektropositiver Wertigkeit des Phosphors von weniger als fünf enthalten.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die in gelöster Form angewendeten Ausgangsmaterialien bei -f- 200 bis + 500° versprüht und anschließend bei + 200 bis + 500° calciniert werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Zusatz eines Alkalisalzes der phosphorigen Säure.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Zusatz eines Alkalisalzes der unterphosphorigen Säure.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Zusatz eines Gemisches von Natriumphosphit und Natriumhypophosphit.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4368179A (en) 1979-11-30 1983-01-11 Hoechst Aktiengesellschaft Process for the oxidation of alkali metal phosphites

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