DD288828A5 - Verfahren zur modifizierung von polyetheralkoholen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von Polyetheralkoholen, die insbesondere zur Herstellung von Polymerpolyolen und/oder flammbestaendigen Polyurethanweichschaeumen eingesetzt werden. Erfindungsgemaesz werden vor und/oder waehrend der Alkylenoxidanlagerung Melamin und ein Melaminpolyether dem Reaktionsgemisch zugesetzt.{Polyurethan; Polyetheralkohole; Verfahren; Flammfestmachung; Modifizierung; Melamin}
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von Polyetheralkoholen, die Insbesondere zur Herstellung von Polymerpolyolen und/oder flammbeständigen Polyurethanweichschäumon eingesetzt werden.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Die Herstellung von Polyetheralkoholen durch Anlagerung von Alkylenoxiden, insbesondere von Propylen- und/oder Ethylenoxid bei Temperaturen von 80 bis 13O0C, Drücken von 0,1 bis 1,0MPa, Einsatz basischer Katalysatoren wie Kaliumhydroxid und unter Einsatz OH-funktioneller Startsubstanzen wie mehrwertige Alkohole, insbesondere von Glyzerol und/oder Ethylenglykol und Anlagerung der Alkylenoxide in Form von Alkylenoxidblöcken und/oder in statistischer Anordnung an die Startsubstanzen zur Herstellung hochmolekularer Polyether ist seit langem bekannter und vielfach beschriebener Stand der Technik.
Dio Herstellung unter Einsät* bestimmter Startsubstanzen und einer bestimmten Art und Menge nn Alkylenoxid wird ebenso wie mögliche Modifizierungen durch Endgruppenumsetzungon oder insbesondere durch bestimmte additive und/oder reaktive Zusätze immer für einen ganz speziellen Anwendungsfall ausgerichtet. So werd in zur Herstellung von Welchschaumpolyetheralkoholen insbesondere Glyzerol und/oder Ethylonr,!ykol als Startsubstanz eingesetzt und bis zu hohen Molgewichten mit Propylen- und Ethylenoxid umgesetzt.
Bei der Herstellung bzw. Modifizierung von Welchschaumpolyetheralkoholen mit Flammschutzwirkung für Polyurethanschäume werden additive Zusätze wie z.B. Phosphorverbindungen und/oder Halogenverbindungen, insbesondere Phosphorsäure-, Phosphorchlorid- und/oder Bromverbindungen eingesetzt.
Es werden auch derartige Verbindungen nach Umsetzungen zu Polyestern bzw. mit Alkylenoxiden zu Polyethern additiv bzw. reaktiv eingesetzt. Diese Substanzen mit flammschützender Wirkung, mit denen u.a. auch hochmolekulare Polyether zur Flammfestmachung modifiziert werden, sind z. B. in DD-WP 125035.. DD-WP 264118 oder DE-OS 1518747 beschrieben. Diese additiven Flammschutzmittel wirken im Bereich der Polyurethanweichschäume nur bedingt und bringen infolge ihrer Hydrolyseanfälligkeit erhebliche Nachteile. Eine weitere Möglichkeit unter Umgehung der oben genannten Nachteile ist der additive Zusatz von Melamin zum Polyether bzw. zur Systemkomponente und zur Umsetzung zum Polyurethanschaum. Zur Steuerung der Härtung von Polyurothan, zur Stabilisierungs- bzw. auch Flammschutzausrüstung werden Polyetheralkoholo durch Zusatz von Melamin modifiziert. In DE-AS 2200752 werden derartige Melaminzusätzo beschrieben. Ein großer Nachteil ist die Unlöslichkeit von Melamin im Polyurethansystem, neben Dosierproblemen kommt es auch zu erheblichen Absetzerscheinungen und damit zu Konzentrationsunterschieden. Eine Verbesserung der Mischbarkeit wird, wie in DE-OS 2118868 dargelegt, durch Umsetzung mit Alkylenoxiden im Beisein basischer Katalysatoren und Ν,Ν-Dialkylsäureamiden als Lösungsmittel erreicht. Wegen der schlechten Wirksamkeit der Lösungsmittel muß ein Anteil von größer als 20% N,N-Dialkylsäureamid im Lösungsmittelgemisch vorhanden sein, und dieses Gemisch wird mit einem Überschuß von 50 bis95%zur Reaktionsmischung zugesetzt.
der DE-OS 3412082 dargelegte Weg, Melamin im Beisein von Alkoholen ohne Katalysatoren mit Alkylonoxidon umzusotzon, ist
zwar gangbar, aber nur mit einem Uborschuß an alkoholischen Substanzen könnon ontsprechondo Umsotzungsproduktonergostollt werden.
möglich. Für den Einsat» zur Herstellung von Polyurothanwoichschaumpolyethor bzw. Polymorpolyol wortlon Insbosondorehochmolekulare Polyether mit OH-Zahlon unterhalb 60mg KOH/g eingesetzt, dieso sind mit dor oben genannten
des hohen Diolantoils nur bedingt im Bereich Polyurethanweichschaum einsetzbar.
Ziel der Erfindung ist os, ein einfaches Verfahren zur Modifizierung von Polyotheralkoholen durch Melaminzusatz zu entwickeln, die zur Herstellung flammgoschütztor Polyurethanweichschäume verwendot worden können.
entwickeln, das bei den zur Polyetherherstellung üblichen Reaktlonsbodingungen und ohne Lösungsmitteloinsatz abläuft.
und/oder Ethylenoxid bei Temperaturen von 80 bis 130°C Drücken von 0,1 bis 1,0MPa an OH-funktionelle Startsubstanzon,insbesondere von Glyzerol und/oder Ethylonglykol unter Einsatz von Melamin hergestellt werden, wobol die Alkylenoxide in
eines weiteren Polyethers in Form eines Vorpolymeren oder eines Fertigpolyethors auf Basis eines Triols wie Glyzerol oder eines
werden. Der als spezieller Kolnitiator eingesetzte Melaminpolyether ist ein Umsotzungsprodukt von Melamin ggf. im Beisein von
insbesondere zur Herstellung hoher Molgewichte wird über ein oder mehrore Vorpolymerisate durchgeführt, wobei an den
und statistischer Anlagerung erfolgen kann.
an den Vorpolymorisatstufen erfolgen.
an den Vorpolymerisatstufen erfolgen.
gereinigt.
mit Melamin zu modifizieren, ohne daß sich das zugesetzte Melamin mittels Schwerkraft absetzt. Diese teilweise reaktive
z.B. zu Polymerpolyolen und/oder Polyurethansystemen.
funktionell Lösungsmittel bzw. Koinitiatoren gearbeitet werden.
In einen 1,5-l-Autoklaven mit Rührer, Temperatur- und Druckmessung und einer Dosiervorrichtung für Alkylenoxide werden nacheinander 100g Melamin, 3g feste Kaiiumhydroxid und 100g eines basischen Melaminpolyethers auf Basis Melamin, Glyzerol und Propylenoxid mit einer Alkalitat von 0,3% Kaliumhydroxid eingefüllt, mit Stickstoff gespült und auf 115°C erwärmt.
Nach Erreichen dor Temperatur werden nacheinander 800ml Propylonoxid cindoelort und zur Umsetzung gebracht und danach 100ml Ethylenoxid angolagort. Nach Abschluß der Alky'onoxld-Doalerung wird olno Nachroaktlon eng !schlössen und der homogone Rohpolyother wie üblich durch Säuroncutralisation, Vakuumdestillation und Filtration gorelnlgi, Dor Fertigpolyethor hat folgondo Kennzahlon
. Viskosität bei 250C = 57OmPa-S
und kann in das Grundpolyothergomisch zur Herstellung von Polymorpolyol eingosotzt werden,
In einen 1,5-l-Autoklaven gemäß Ausführungsbolspiol 1 werden nach einander 100g Melamin, 100g eines basischen Vorpolymeren aus Glyzcrol, Ethylenglykol und Propylonoxid mit einem Molgewicht von 900,60g eines Molamlnpolyotheraus Melamin und Propylonoxid und 2g festes Kaliumhydroxid eingefüllt, mit Stickstoff gespült und auf 12O0C erwärmt. Nach Erreichen der Temperatur worden nacheinander ein Gemisch aus 800 ml Propylenoxid und 200 ml Ethylenoxid eindosiert und zur Umsetzung gebracht. Nach einor üblichen Reinigung hat der Fortigpolyether folgende Kennzahlen:
und ist direkt zur Herstellung von Polymorpolyol oinsetzbar.
aus Melamin, Glyzorol, Ethylenglykol und Propylenoxid mit einer Alkalität von 0,25% Kaliumhydroxid und 2g festes
Hydroxylzahl | ,.. mg KOH = Jo g |
Wassergehalt | = 0,1% |
Viskosität bei 25°C | = 49OmPa -s |
und ist direkt zur Herstellung flammgeschützter Weichschaumsysteme einsetzbar.
eingefüllt, mit Stickstoff gespült und auf 12O0C erwärmt.
gebracht. Nach einer üblichen Reinigung hat der Fertigpolyether folgend Konnzahlen:
und ist zur Herstellung von Polymerpolyol einsetzbar.
Claims (5)
1. Verfahren zur Modifizierung von Polyetheralkoholen durch Anlagerung von Alkylenoxiden, Insbesondere von Propylen- und/oder Ethylenoxid bei Temperaturen von CO bis 13O0C und Drücken von 0,1 bis 1,0MPa an OH-funktlonelle Startsubstanzon, insbesondere von Glyzorol und/oder Ethylenglykol bei Anlagerung der Alkylenoxide In Form einer blockweisen Anlagerung und/oder Anlagerung als statistisches Gemisch unter Einsatz von Melamin und Zusatz spezieller Koinitiatoren, dadurch gekennzeichnet, daß vor und/oder während der basisch katalysierten Anlagerung von Alkylonoxiden neben dem Melamin als spezieller Koinitiator ein Molaminpolyether mit einer Funktionalität von 3 bis 6 in (linem Mengenverhältnis von Melamin:Molaminpolyether von 10:1 bis 1:10 zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Melaminpolyether ein Umsetzungsprodukt von Melamin ggf. im Beisein von OH-funktionelien Koinitiatoren mit Alkylonoxiden eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Melaminpolyether insbesondere ein basisches Umsetzungsprodukt von Melamin mit Alkylenoxid eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gemeinsam mit dem Melaminpolyether weitere Polye.ner in Form von Vorpolymeren oder Fertigpolyether auf Basis eines Triols wie Glyzerol oder eines Triol/Diol-Gemisches wie eines Glyzerol/Eihylenglykolgemisches oder höherfunktioneller Alkohole und Alkylenoxiden eingesetzt werden können.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Zusatz des Melaminpolyethers während der Alkylenoxidanlagerung dieser Zusatz insbesondere an Vorpolymerisationstufen erfolgt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD33408889A DD288828A5 (de) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | Verfahren zur modifizierung von polyetheralkoholen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD33408889A DD288828A5 (de) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | Verfahren zur modifizierung von polyetheralkoholen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DD288828A5 true DD288828A5 (de) | 1991-04-11 |
Family
ID=5613421
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DD33408889A DD288828A5 (de) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | Verfahren zur modifizierung von polyetheralkoholen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DD (1) | DD288828A5 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6103140A (en) * | 1996-10-12 | 2000-08-15 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of a stable dispersion of melamine in polyol components |
-
1989
- 1989-11-01 DD DD33408889A patent/DD288828A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6103140A (en) * | 1996-10-12 | 2000-08-15 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of a stable dispersion of melamine in polyol components |
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Legal Events
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ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |