DD283829A5 - Dejohann,gerhard,de mittel mit herbizider und pflanzenwachstumsregulierender wirkung gbgreenfield,simon,gb fluessigkri - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomere bei nur leicht erhoehten Temperaturen. Das Bitumen wird auf eine Temperatur zwischen 120 und 140C erwaermt und mit einer waeszrigen Phase bei einer Temperatur zwischen 50 und 80C vermischt. Die waeszrige Phase enthaelt einen Emulgator und eine Dispersion eines mit dem Emulgator vertraeglichen Latex. Das Vermischen erfolgt bei einer Temperatur unter 100C. Die Waermebehandlung wird mindestens 15 Minuten lang unter Ruehren durchgefuehrt. Die erhaltene Elastomerbitumen-Emulsion zeigt eine gute Stabilitaet und eine einheitliche Korngroeszenverteilung.{Verfahren; Modifizierung; Bitumenemulsionen; Elastomere; Emulgator; Dispersion; Latex; Waermebehandlung; Stabilitaet}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomere, vorzugsweise durch Dispsrsionspolymere auf Styrolbutadienbasis.
Die wichtigsten Eigenschaften von Bitumen und Bitumenprodukten, wie Festigkeit, Erweichungspunkt, Elastizität, Brechpunkt, Duktilität und Kaltfluß können durch Zumischung von Elastomeren vorteilhaft verändert werden. Die Elastomere gehören zu den kautschukartigen Kunststoffen und sind bis zum Zersetzungspunkt gummielastisch verformbar.
Durch Modifizierung von Bitumen mittels Elastomeren kann man die obigen bekannten Eigenschaften der Elastomere mit den bekannten Eigenschaften des Bitumens vereinigen. Hierbei wird der ,hauptsächlich plastische" Zustand des Bitumens in Richtung eines „überwiegend elastischen" Zustandes verschoben. Demzufolge werden die Zerreißfestigkeit und die Viskosität erhöht, die durch Fließen hervorgerufene Formveränderung vermindert und der Bereich der Plastizität erweitert, was große Vorteile in der Anwendungstechnologie mit sich bringt.
Der Zusammenhang zwischen den elastischen Eigenschaften und dem Verhalten des Bitumen-Bindemittels und deren Bestimmung ist nicht bekannt, d.h., der Wirkungsmechanismus vom Einbau der Polymerzusatzstoffe ist nicht eindeutig geklärt. Die Verteilung des Polymers im Bitumen und dadurch die Konsistenzverschiebung wird nicht nur durch die Menge, die Art und die Struktur des Polymers, sondern auch durch die spezifischen Eigenschaften des Bitumens, wie Löslichkeit desselben in dem gewählten Elastomer, beeinflußt. Die Qualität und die spezifischen Eigenschaften des Bitumens bestimmen also die Auswahl der bevorzugten Komponenten und deren Verhältnis, sowie die Durchführung der .Umsetzung" (Vermischen) der beiden Ausgangsstoffe. Die chemische Zusammensetzung des Bitumens hängt vom Ursprungsort des Rohöls ab, es gibt Unterschiede in der Aufarbeitungstechnologie, und demzufolge ist es nicht möglich, für die zu erwartenden Eigenschaften, wie Stabilität der Bitumen-Elastümer-Mischung, bin einheitliches Strukturmodell aufzustellen.
Die Verwendung von Styrol-Butadien-Styrol-Kautschuk (SBS-Kautschuk) zur Modifizierung von Bitumen ist bekannt. Neben einem geringen Kautschukbedarf kann man gute Kaltfließeigenschaften erreichen. Das durch SBS-Kautschuk modifizierte Bitumen enthält 5 bis 13 Massenteile Elastomer in %, dessen Verteilung im Bitumen bei einer Temperatur zwischen 160 und 18O0C durch eine 8 bis 12 Stunden lange Behandlung erreicht wird. Wegen der langsamen Dispergierung wird das Elastomerfür
einen relativ langen Zeitraum durch eine hohe Temperatur belastet, wodurch die Eigenschaften des Systems verschlechtert werden und eine partielle Zersetzung hervorgerufen wird, wobei die lange Zeitdauer auch einen großen Energiebedarf erfordert. Bei der Modifizierung des Bitumens muß Luft ferngehalten werden, und trotz der langen Zeitdauer der Behandlung ist das modifizierte Bitumen nur begrenzt stabil und neigt zur Zersetzung.
Die nachträgliche Herstellung von Emulsionen aus dem modifizierten Bitumen ist sehr kompliziert, da die hohe Viskosität den Einsatz spezieller Vorrichtungen notwendig macht, wobei trotz des hohen Aufwandes die Emulsionsbildung nicht vollständig ist. Nach der HU-PS180004 verwendet man zur Herstellung von kationischen Emulsionen aus Bitumen und Kautschuk ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt zwischen 42 und 73°C und einer Penetration zwischen 10 und 300. Nach dem beschriebenen Verfahren wird das Bitumen mit verzweigtem Polystyrol-Polybutadien-Blockpolymer (Molgewicht zwischen 75000 und 250000) und mit einem Anteil des benötigten Emulgators von 40 bis 70% bei einer Temperatur zwischen 145 und 19O0C behandelt und danach mit dem übrigen Anteil des Emulgators, mit der Säure und Wasser bei der angegebener. Temperatur vermischt. Die Gegenwart des Emulgators beeinflußt die Konsistenz der Mischung, daher kann auf die Verwendung von Lösungsmitteln zur Verdünnung verzichtet und die verwendete hochviskose Mischung leicht emulgiert werden. Der Nachteil besteht darin, daß die Modifizierung nur beiTemperaturen zwischen 140 und 18O0C durchführbar ist. Diese hoheTemperatur beeinträchtigt jedoch die Stabilität des Styrol-Butadien-Polymers. Ferner erfordert die Durchführung dieses Verfahrens spezielle Vorrichtungen. Anionische oder kationische Bitumenemulsionen für den Straßenbau können zur Verbesserung der Haftung auf dem Gestein oder der sonstigen Unterlage kalt (bei Zimmertemperatur) modifiziert werden, indem man Bitumenemulsion bei Zimmertemperatur mit Latex vermischt. Hierbei ist natürlich zu beachten, daß der in der Dispersion vorhandene Lntex mit der Bitumenemulsion verträglich sein muß, d. h. die Emulsionssysteme müssen bei einem gleichen pH-Wert identisch sein. Häufig führt die kalte Modifizierung jedoch nur zu einer Veränderung der Eigenschaften, die aufgrund der verwendeten Menge des Latex zu gering ist. Außerdem kann eine Zersetzung nicht ausgeschlossen werden, sofern man dieser Gefahr nicht mit einem erhöhten Emulgatorzusatz entgegenwirkt.
Das bei milden Temperaturen modifizierte Elastomerbitumen weist fast alle Nachteile von nicht vulkanisiertem Kautschuk auf. Seine Beständigkeit gegen Alterung und seine Wärmebeständigkeit sind unbefriedigend, die Plastizität verringert sich vorzeitig und der Elastomerbitumenüberzug verliert durch Witterungseinflüsse schnell seine Biegsamkeit, so daß er den Belastungen nicht mehr standhalten kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomere zu entwickeln, das bei nur leicht erhöhten Temperaturen durchführbar ist und bei dem eine optimale Dispersion der Elastomere im Bitumen gewährleistet ist. Hierbei soll nach der Zersetzung der Emulsion ein stabiles und modifiziertes Bitumenprodukt mit verbesserten Eigenschaften, jedoch mit einem geringeren Ge'nalt an Latex gewonnen werden.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomere, vorzugsweise durch Dispersionspolymere auf Chlorbutadien- oder Styrolbutadienbasis, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Bitumen mit einem Erweichungspunkt zwischen 38 und 6O0C und einer Penetration zwischen 30 und 200 auf eine Temperatur zwischen 120 und 14O0C erwärmt, daß man sodann das erwärmto Bitumen mit einer wäßrigen Phase, die eine Temperatur von 50 bis 8O0C aufweist und einen Emulgator und eine Dispersion eines mit dem Emulgator verträglichen Latex, vorzugsweise eines Chlorbutadien- oder Styrolbutadien-Polymers vermischt und das Gemisch sodann unter Rühren bei einer Temperatur zwischen 80 und 100°C mindestens 15 Minuten lang wärmebehandelt.
Der Bitumengehalt der Emulsion wird vorzugsweise zwischen 40 und 60 und deren Latexgehalt zwischen 5 und 25 Massenanteile in % eingestellt. Der Trockengehalt des verwendeten Latex beträgt gewöhnlich 45 bis 58 Massenanteile in %. Das Rühren wird vorzugsweise in einer Kolloidmühle durchgeführt. Die zu behandelnde Mischung wird während der Wärmebehandlung durch die Kolloidmühle gegebenenfalls über eine Temperieranlage zirkuliert. Als Bitumen verwendet man destilliertes Bitumen, insbesondere der Qualität SZB 30, SZB90, SZB50 und B 200, welches gegebenenfalls.mit 5 bis 10 verdünnt isi.
| Hierzu seien folgende Werte genannt: | SZB 30 | SZB 50 | SZB 90 | B 200 |
| Qualität: | ||||
| Penetration | 20-35 | 40-60 | 71-100 | 170-230 |
| büi25°Cin0,1mm: | ||||
| Fließpunkt ("C) | 60 | 52 | 46 | 38-44 |
| mindestens: | ||||
Extraktöl ist ein Extrakt, das beim Raffinieren von Schmierölen mit Furfurol gewonnen wird. Es enthält wenigstens 30% aromatische Fraktion mit einer Erstarrungstemperatur von maximal 3O0C und einem Flammpunkt (Marcusson) bei maximal 15O0C.
Es können anionische, kationische und nicht ionische Emulgatoren verwendet werden. Als anionische Emulgatoren seien Alkali- und Ammoniumsalze von Ölsäure oder Fichtennadelölfettsäure genannt, welche gegebenenfalls Kupfer-, Zink-, Cobalt- oder Cadmiumsalze enthalten können. Als kationische Emulgatoren seien mit Mineralsäuren Salze bildende Talgfettsäurediamine und als nicht ionische Emulgatoren z. B. Nonylphenolpolyglykolether (Ethylenoxydzahl 10) genannt. Das wäßrige Medium wird bei Verwendung von kationischen Emulgatoren auf einen pH-Wert von etwa 3, bei nicht ionischen Emulgatoren von etwa 7 und bei anionischen Emulgatoren von etwa 10 bis 12 eingestellt.
Als Latex wird eine wäßrige Kolloiddispersion mit einem Trockengehalt zwischen 47 und 58 Massenanteilen in % verwendet. Als Beispiel seien mit anionischen oder nicht ionischen Emulgatoren dispergiertes 2-Chlorbutadien-(1,3)-Polymer (Baypren Latex B/, mit anionischen Emulgatoren oder Polyvinylalkohol enthaltenden Emulgatoren dispergiertes 2-Chlorbutadien-Metacrylsäure-Mischpolymer (Neopren-Latex 115; DuPont), weiterhin kationische Emulgatoren enthaltendes Chloroprenlatex (KA 2810; Bayer AG) oder ein anionisches Latex, enthaltend 25 Massenanteile in % von Styrol und 75 Massenanteile In % von Buadien (Buna S 213) genannt.
Die Wärmebehandlung von Bitumenemulsion und Latex wird bei einer Temperatur von 70 bis 8O0C15 bis 30 Minuten lang durchgeführt, wobei In Abhängigkeit von der Stabilität des behandelten Systems gegebenenfalls auch eine längttre Zeitdauer benötigt werden kann. Zu den kationischen Emulgatoren kann erforderlichenfalls etwas Calciumchlorid zugefügt werden. Die Wärmebehandlung kann in einem Gefäß mit Schnellrührer oder in einem Gefäß mit Rührer und Pumpe durchgeführt werden. Die Mischung wird erfindungsgemäß so lange behandelt, bis eine entnommmene Probe hauptsächlich Korngrößen zwischen 3 und 5μπι aufweist und das Bitumen-Elastomer-System mindestens zu 90% ausgebildet ist. Das erfindungsgemäße Verfahren stellt eine allgemein verwendbare Methode dar, die, in einem Emulsionssystem durchgeführt, zur Herstellung von Elastomorbitumen-Produkten mit hoher Ausbeute und kleinem Aufwand geeignet ist. E.3 wurde erkannt, daß eine homogene disperse Struktur aus wäßriger Bitumenemulsion und einem entsprechenden Anteil von Elastomerdispersion mit Hilfe geeigneter Emulgatoren bei nur leicht erhöhten Temperaturen ohne größere Wärmebelastung hergestellt werden kann, deren Korngrößenverteilung über.·, legend in einem engen Bereich liegt. Aufgrund des homogenen Einbaus und der vollkommenen Umsetzung kann die erforde 'liehe Menge von Elastomeren, auf das Bitumen bezogen, ohne Verschlechterung der Qualität verringert werden
Zusammengefaßt bringt die Erfindung folgende Vorteile mit sich:
- große Emulsions- und lange Lagerstabilität;
- günstige Bildung der Elastomerbitumen-Struktur, die energiesparend und umweltfreundlich ibt,
- günstige kolloidchemische Eigenschaften, da sich Bitumenelastomer-Myzellen in der Größenordnung von 3 bis 5μηι bilden, ohne das Elastomer durch Wärmeeinwirkung zu beschädigen.
'Zur Modifizierung von Bitumen in einer anionischen Emulsion verweri' !et man die folgenden Komponenten:
2-Chlorbutadien-(1,3)-PolymerinwäßrigerKolloiddispersion 10 Gewichtsteile (Baypren Latex B. Trockengehalt) (58 Massenanteile in %)
Das Bitumen wird in einem heizbaren Gefäß auf 13O0C erwärmt und bis zum Vermischen mit der wäßrigen Phase auf dieser Temperatur gehalten.
In einem Rührgefäß werdet. 32 Gewichtsteile Wasser mit einer Temperatur von 700C vorgelegt. Im Wasser wird die Ölsäure mit der Ammoniaklösung emulgiert, und der Emulsion werden 10 Gewichtsteile Latex zugefügt. Die so enthaltene wäßrige Phase, deren pH-Wert etwa 10 beträgt, wird auf einer Temperatur zwischen 70 und 750C gehalten. Das Bitumen und die wäßrige Phase werden in einer Kolloidmühle mit einer Drehzahl von 3000U/min und einer Korngröße von 0,3mm zugeführt und über einem Rührgefäß bei einer Temperatur von 9O0C zirkuliert. Nach einer bestimmten Zirkulierungszeit ei hält man eine homogene Emulsion, die in der Bauindustrie als Isoliermaterial verwendet werden kann.
2-Chlorbutadien-(1,3)-Polymer in kationischer wäßriger Dispersion 8 Gewichtsteüe (Baypren Latex KA 8210, Trockengehalt) (58 Massenanteile in %)
Man geht analog dem Beispiel 1 vor, jedoch mit dem Unterschied, daß das Bitumen auf 120°C erwärmt und mit einer wäßrigen Phase mit einem pH-Wert von 3 und einer Temperatur von 6O0C vermischt wird. In der wäßrigen Phase wird zunächst ein Salzsäuresalz des kationischen Emulgators gebildet, dann mit der Latexdispersion vermischt. Das Bitumen wird mit der wäßrigen Phase bei einer Temperatur von 8O0C 20 Minuten lang gerührt. Diese Zeitdauer genügt zur Modifizierung. Das Rühren kann in einem heizbaren Gefäß mit einer Pumpe am Boden erfolgen, wobei die Mischung mit der Pumpe kontinuierlich zirkuliert wird. Die erhaltene kationische Bitumenemulsion kann beim Straßenbau verwendet werden, wobei sie sich durch verbesserte Haftung auszeichnet.
(Neopren-Latex 115, DuPont); (Carboxyl Mol/kg Latextrockenstoff 0,33)
(Ethylenoxydzahl 10, Arkopal N-100, Hoechst AG)
14O0C aufweist, in einer mit einer separaten Temperaturanlage ausgerüsteten Kolloidmühle vermischt und 60 Minuten lang bei einer Temperatur von 9O0C zirkuliert. Die entnommmene Probe zeirjt unter dem Mikroskop eine einheitliche
man die folgende Zusammensetzung:
BitummenSZB30 47 Gewichtsteile Extraktöl 3 Gewichtsteile
Styrol-Butadien 25/75 anionischer Copolymerlatex 10 Gewichtsteile (etwa 50 Massenanteile in % Buna Latex S213)
Das Bitumen wird mit dem Extraktöl auf eine Temperatur von 13O0C erwärmt und bis zum Vermischen mit der wäßrigen Phase auf dieser Temperatur gehalten. Die Fichtennadelölfettsäure wird mit der KOH-Lösung und dem Wasser bei einer Temperatur etwa 70°C emulgiert und mit dem Latex vermischt. Die erhaltene wäßrige Phase mit einem pH-Wert von etwa 12 wird mit der Bitumenphase in einer Kolloidmühle vermischt. Die Mischung wird in der Kolloidmühle etwa 15 Minuten lang zirkuliert bis eine entnommene Probe eine homogene Korngrößenverteilung aufweist. Die erhaltene anionische Bitumenemulsion kann zur Grundieruung von Bauisolierungen aus Bitumen verwendet werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomere, vorzugsweise durch Dispersionspolymere auf Chlorbutadien- oder Styrolbutadienbasis, dadurch gekennzeichnet, daß man Bitumen mit einem Erweichungspunkt zwischen 38 und 60°C und einer Penetration zwischen 30 und 200 auf eine Temperaturzwischen 120 und 1400C erwärmt, daß man sodann das Bitumen mit einer wäßrigen Phase, die einen Emulgator und eine Dispersion eines mit dem Emulgator verträglichen Latex, vorzugsweise eines Chlorbutadien- oder Styrolbutadien-Polymers enthält und eine Temperatur von 50 bis 8O0C aufweist, vermischt und das Gemisch unter Rühren bei einer Temperaturzwischen 80 und 1000C mindestens 15 Minuten lang wärmebehandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wärmebehandlung unter intensivem.Rühren, vorzugsweise in einer Kolloidmühle durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Latexdispersion mit einem Trockengehalt zwischen 45 und 58 Massenanteilen in % in einer Menge zwischen 10 und 30 Massenanteilen in % auf die Menge des Bitumens bezogen, verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit Mineralöl verdünntes Bitumen verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Bitumen in einer wäßrigen Emulsion, die 45 bis 58 Massenanteile in % von Trockenstoff enthält, behandelt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Modifizierung einer kationischan Bitumenemulsion ein wäßriges Medium mit einem pH-Wert von 3 bis 5, einen Emulgator, der aus Salz von Talgfettsä'jrediamin, verdünnt mit einer Mineralsäure besteht und eine Dispersion des kationischen 2-Chlorbutadien-(1,3)-Polymer verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Modifizierung einer anionischen Bitumenemulsion ein basisches wäßriges Medium, einen Emulgator, enthaltend Alkali- oder Ammoniumsalz von Ölsäure oder Fichtennadelölfettsäure, und eine Dispersion von 2-Chlorbutadien-(1,3)-Polymer odervon anionischem Chloropren oder von Styrolbutadien verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Modifizierung einer nicht ionischen Bitumenemulsion ein neutrales wäßriges Medium, einen Nonylphenolpolyglykolether-Emulgator und eine Dispersion von Chloropren-Metacrylsäure-Latex verwendet.
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