HU200354B - Process for emulsion modification of bitumen with elastomers - Google Patents

Process for emulsion modification of bitumen with elastomers Download PDF

Info

Publication number
HU200354B
HU200354B HU881768A HU176888A HU200354B HU 200354 B HU200354 B HU 200354B HU 881768 A HU881768 A HU 881768A HU 176888 A HU176888 A HU 176888A HU 200354 B HU200354 B HU 200354B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
bitumen
emulsion
dispersion
emulsifier
latex
Prior art date
Application number
HU881768A
Other languages
German (de)
Hungarian (hu)
Other versions
HUT49904A (en
Inventor
Bela Racz
Belane Karacsonyi
Pal Gittinger
Original Assignee
Chem Epitoeanyagipari
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chem Epitoeanyagipari filed Critical Chem Epitoeanyagipari
Priority to HU881768A priority Critical patent/HU200354B/en
Priority to AT0081289A priority patent/AT395980B/en
Priority to FR8904516A priority patent/FR2629829A1/en
Priority to DD89327385A priority patent/DD283829A5/en
Priority to NL8900874A priority patent/NL8900874A/en
Priority to IT8920065A priority patent/IT1229153B/en
Priority to SE8901233A priority patent/SE8901233L/en
Priority to DE3911717A priority patent/DE3911717C2/en
Publication of HUT49904A publication Critical patent/HUT49904A/en
Publication of HU200354B publication Critical patent/HU200354B/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • C08L95/005Aqueous compositions, e.g. emulsions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von Bitumenemulsionen durch Elastomere bei nur leicht erhoehten Temperaturen. Das Bitumen wird auf eine Temperatur zwischen 120 und 140C erwaermt und mit einer waeszrigen Phase bei einer Temperatur zwischen 50 und 80C vermischt. Die waeszrige Phase enthaelt einen Emulgator und eine Dispersion eines mit dem Emulgator vertraeglichen Latex. Das Vermischen erfolgt bei einer Temperatur unter 100C. Die Waermebehandlung wird mindestens 15 Minuten lang unter Ruehren durchgefuehrt. Die erhaltene Elastomerbitumen-Emulsion zeigt eine gute Stabilitaet und eine einheitliche Korngroeszenverteilung.{Verfahren; Modifizierung; Bitumenemulsionen; Elastomere; Emulgator; Dispersion; Latex; Waermebehandlung; Stabilitaet}The invention relates to a method for modifying bitumen emulsions by elastomers at only slightly elevated temperatures. The bitumen is heated to a temperature between 120 and 140C and mixed with a liquid phase at a temperature between 50 and 80C. The aqueous phase contains an emulsifier and a dispersion of a latex compatible with the emulsifier. The mixing takes place at a temperature below 100C. The heat treatment is carried out with stirring for at least 15 minutes. The resulting elastomer bitumen emulsion shows good stability and uniform grain size distribution. {Process; Modification; Bitumen emulsions; elastomers; emulsifier; dispersion; Latex; Heat Treatment; Stability}

Description

A találmány a bitumen emulziós módosítására vonatkozik elasztomérekkel mérsékelten emelt hőmérsékleten.The present invention relates to emulsion modification of bitumen at moderately elevated temperatures with elastomers.

A bitumen és a bitumenalapú termékek főbb tulajdonságait (szilárdság, lágyuláspont, rugalmasság, töréspont, duktilitás, hidegfolyás) előnyösen lehet befolyásolni elasztomérek adagolásával. Az elasztomérek a kaucsuktípusú műanyagokhoz sorolhatók, és bomlási hőmérsékletükig gumielasztikus alakváltozásra képesek.The main properties of bitumen and bituminous products (strength, softening point, elasticity, break point, ductility, cold flow) can advantageously be influenced by the addition of elastomers. Elastomers are classified as rubber-type plastics and are capable of rubber-elastic deformation up to their decomposition temperature.

A bitumen elasztomérekkel való módosítása az elasztomérek ezen ismert tulajdonságait összekapcsolja a bitumen ismert tulajdonságaival. A bitumen konzisztenciájában a „főként plasztikus állapot” el5dik a „túlnyomórészt elasztikus állapot” irányában és ;nnek megfelelően növekszik a szakítószilárdság és a viszkozitás, csökken a megfolyásból származó alakváltozás, bővül a plasztikussági tartomány, amelynek komoly alkalmazástechnikai előnye van.Modification of bitumen with elastomers combines these known properties of elastomers with known properties of bitumen. In the consistency of bitumen, the "mostly plastic state" shifts to the "predominantly elastic state" and consequently the tensile strength and viscosity are increased, the deformation from the flow is reduced, and the plasticity range is extended, which has a major application advantage.

A rugalmassági jellemzők és a bitumen kötőanyag viselkedése közötti összefüggés megállapítására azonban módszer nem ismeretes, vagyis a polimer adalékok beépülésének hatásmechanizmusa nincs felderítve.However, there is no known method for determining the relationship between elastic properties and the behavior of bituminous binder, i.e. the mechanism of action of incorporation of polymeric additives has not been elucidated.

Nemcsak a polimer mennyisége, típusa és szerkezete van hatással a bitumenben való eloszlására, és ezáltal a konzisztenciaeltolódás mértékére, hanem a bitumen anyagi tulajdonságai is, például a választott elasztomerre gyakorolt oldóképessége. A célszerű komponensek és mennyiségi arányok megválasztását és a kétfajta komponens „reagáltatásának” módját befolyásolja a bitumen minősége, anyagi tulajdonságai. A bitumen kémiai összetétele ugyanis a nyersolaj származási helyétől függően változik, eltérések vannak a feldolgozási technológiában is, ezért nem állítható fel egységes szerkezeti modell a bitumen-elasztomer keverékek várható tulajdonságaira, így stabilitására sem.Not only the amount, type and structure of the polymer affects the distribution in the bitumen and thus the degree of consistency shift, but also the material properties of the bitumen, such as its solubility on the selected elastomer. The choice of the appropriate components and quantity ratios and the way in which the two types of components are reacted are influenced by the quality and material properties of the bitumen. The chemical composition of bitumen varies depending on the place of origin of the crude oil, and there are differences in the processing technology, therefore, no uniform structural model can be set up for the expected properties and thus the stability of bituminous elastomer mixtures.

A sztirol-butadién-sztirol (SBS) kaucsuk felhasználása bitumen módosítására ismert, viszonylag alacsony a kaucsukszükséglet, és jó hidegtulajdonságok alakíthatók ki. Az SBS elasztomerrel módosított bitumen 5-13 % elasztomért tartalmaz, eloszlatása a bitumenben 160-180 *C-on történik, és a magas hőmérsékleten is 8-12 órát vesz igénybe. A lassú diszpergálódás miatt az elasztomer hosszú ideig van hőterhelésnek kitéve, ez rontja a tulajdonságokat, részleges elbomlást okoz, a hosszú keverési idő miatt nagy az energiaigény is. A reagáltatásnál a levegő kizárása lényeges, a hosszú keverési idő ellenére is az elkészült módosított bitumen csak korlátozottan stabilis, szétválásra hajlamos.The use of styrene-butadiene-styrene (SBS) rubbers for bitumen modification is known, the need for rubber is relatively low, and good cold properties can be achieved. The SBS elastomer modified bitumen contains 5-13% elastomer, is distributed in the bitumen at 160-180 ° C and takes 8-12 hours at high temperatures. Because of its slow dispersion, the elastomer is exposed to heat for a long period of time, which degrades the properties, causes partial decomposition, and also requires a high energy requirement due to the long mixing time. In the reaction, the exclusion of air is essential, and despite the long mixing time, the resulting modified bitumen is only of limited stability and tends to decompose.

A módosított bitumenből az emulziók előállítása utólagosan azért nehéz feladat, mivel a magas viszkozitás miatt különleges berendezések szükségesek, másfelől nem teljes az emulgeálódás mértéke.Subsequent production of emulsions from modified bitumen is difficult because of the high viscosity that requires special equipment and, on the other hand, the degree of emulsification is incomplete.

A 180 004. lajstromszámú (LA-942) magyar szabadalmi leírásban bitumen és kaucsuk kationos emulziójának javított előállítására 42-73 ’C lágyuláspontú, 10-300 közötti penetrációs értékű bitumenből indulnak ki. A javaslat szerint ezt a bitument 145-190 ’C közötti hőmérsékleten 75.000-250.000 molekulasúlyú gyökös, elágazó láncú polisztirol-polibutadién blokkpolimérrel és az emulgeáiószer 40-70 t% megfelelő mennyiségével hőkezelik, majd ehhez 145-190 ’C-on hozzáadják a maradék emulgeálószert, a savat és a vizet. Az emulgeáiószer jelenléte a módosításnál feltehetően befolyásolja a keverék konzisztenciáját, így nem kell oldószert felhasználni hígításra és az alkalmazott nagyviszkozitású keverék még emulgeálható. A hátrány ez esetben is az, hogy a módosítás csak 140-180 ‘C közötti hőmérsékleten végezhető, ez a magas hőmérséklet kedvezőtlen a sztirol-butadién polimér stabilitására, emellett az eljárás lefolytatása is különleges technológiai berendezéseket igényel.Hungarian Patent No. 180,004 (LA-942) starts from bitumen having a softening point of 42-73 ° C and a penetration value of 10-300 for improved production of cationic emulsion of bitumen and rubber. It is proposed that this bitumen be heat treated at a temperature of 145-190 ° C with a block polymer of radical polystyrene-polybutadiene having a molecular weight of 75,000-250,000 and an appropriate amount of emulsifier in the range of 40-70% by weight, followed by addition of the remaining emulsifier at 145-190 ° C. , acid and water. The presence of an emulsifier in the modification is believed to affect the consistency of the mixture, so that no solvent is required for dilution and the high viscosity mixture used can still be emulsified. The disadvantage here is that the modification can only be carried out at a temperature of 140-180 ° C, this high temperature is unfavorable for the stability of the styrene-butadiene polymer, and the process requires special technological equipment.

Útépítési anionos vagy kationos bitumenemulziók módosítása főként a kőzetekhez való tapadás javítása céljából hidegen úgy történhet, hogy a bitumenemulziót szobahőmérsékleten a latex-szel összekeverik. Emellett azonban ügyelni kell arra, hogy a bitumenemulzió és a diszperzióban lévő latex egymással összeférjen, az emulziós rendszereknek ugyanis egymással azonosnak kell lenni, azonos pH értéken. Ez a hidegen történő módosítás azonban nem eredményezi a tulajdonságok olyan javulását, amely a latex mennyiségéből következne, sőt szétválási jelenségekkel is számolni kell, amit újabb emulgeátormennyiség hozzáadásával lehet ellensúlyozni.Modification of road construction anionic or cationic bitumen emulsions, in particular to improve adhesion to rocks, can be accomplished by cold mixing the bitumen emulsion with the latex at room temperature. However, care must also be taken to ensure that the bitumen emulsion and the latex in the dispersion are compatible with each other, since the emulsion systems must be identical at the same pH. However, this cold modification does not result in an improvement in the properties that would result from the amount of latex, and even separation effects are to be expected, which can be offset by the addition of an additional amount of emulsifier.

Az ismert módon viszonylag alacsony hőmérsékleten módosított elasztomér bitumen a nem vulkanizált kaucsuk összes hátrányával rendelkezik, öregedés- és hőállósága nem kielégítő, rugalmas-plasztikus jellege idővel csökken, a bevonatok időjárás behatása alatt rideggé válnak, és nem bírják az igénybevételtThe elastomeric bitumen modified at known relatively low temperatures has all the disadvantages of non-vulcanized rubber, its aging and heat resistance is unsatisfactory, its elastic-plastic nature diminishes over time, and when exposed to weathering, the coatings become brittle and cannot withstand

A találmány célkitűzése a bitumen emulziós módosítása elasztomérekkel mérsékelten emelt hőmérsékleten, amellyel az elasztomémek a bitumenben való optimális diszpergálódása elérhető, stabil, módosított bitumentermék állítható elő az emulzió elbontása után, emellett a költséges latex mennyisége csökkenthető, javított tulajdonságok megtartása mellett.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to modulate bitumen emulsion with elastomers at moderately elevated temperatures to achieve optimum dispersion of elastomers in the bitumen to provide a stable modified bitumen product after emulsion disruption, while reducing expensive latex while maintaining improved properties.

A találmány szerinti eljárás bitumen emulzióban történő módosítására elasztomérekkel, így klór-butadién vagy sztirol-butadién alapú polimérekkel azzal jellemezhető, hogy 38-60 ’C lágyuláspontú és 30-200 penetrációs értékű bitument 120-140 ’C-ra felmelegítünk, és a forró bitument 50-80 ’C-ra felmelegített emulgeátort és az emulgeátorral összeférő diszperziót tartalmazó vizes fázissal érintkeztetjük, és 80-100 ’C közötti hőmérsékleten a fázisok intenzív érintkeztetése közben legalább 15 percig hőkezeljük, majd a kapott homogén emulziót elkülönítjük.The process for modifying bitumen in an emulsion according to the invention with elastomers such as chlorobutadiene or styrene-butadiene-based polymers is characterized in that bitumen having a softening point of 38-60 ° C and a penetration value of 30-200 is heated to 120-140 ° C and The emulsifier heated to 50-80 ° C and the dispersion compatible with the emulsifier are contacted with the aqueous phase and heated at 80-100 ° C for at least 15 minutes with vigorous contact of the phases and the resulting homogeneous emulsion is separated.

Az emulzió bitumen tartalmát célszerűen 40-60 t %-ra, a latextartalmat 5-25 %-ra állítjuk be. A felhasznált latex szárazanyag tartalma rendszerint 45-58 t%. Az intenzív érintkeztetést célszerűen kolloidmalmon való átvezetéssel végezzük. A hőkezelés közben a kezelendő keveréket a kolloidmalmon keresztülvezetve adott esetben hőközlő tartály közbeiktatásával keringtetjük. A felhasznált bitumen nem lehet fuvatott csak desztillált, a megfelelő minőség az SZB 30, SZB 90, SZB 50 és a B 200, amelyet adott esetben tömegére számítva 5-10 % extraktolajjal hígítunk.The bitumen content of the emulsion is preferably adjusted to 40-60% and the latex content is 5-25%. The dry matter content of the latex used is usually 45-58% by weight. Intensive contacting is preferably effected by passing through a colloidal mill. During the heat treatment, the mixture to be treated is circulated through the colloidal mill, optionally with the addition of a heat transfer vessel. The bitumen used shall not be blast-fired but distilled, the appropriate grade being SZB 30, SZB 90, SZB 50 and B 200, optionally diluted with 5-10% by weight of extract oil.

Anionos emulgeátorként olajsav (elain) vagy fenyótűolajzsírsav alkálifém és ammónium-sóit alkalmazzuk, amely adott esetben réz-, cink-, nikkel-, kobalt- vagy kadmiumsót tartalmaz. A kationos emulgeátor ásványi savakkal kationos emulgeátort képező faggyúzsírsav diamin, a nemionos emulgeátor például nonií-fenol-poliglikoléter (etilénoxidszáma 10). Kationos emulgeátor esetében a vizes fázist kb. 3, nemionosThe anionic emulsifier used is the alkali metal and ammonium salts of oleic acid (elain) or pine fatty acid, optionally containing copper, zinc, nickel, cobalt or cadmium salts. The cationic emulsifier is a diamine of the tallow fatty acid forming a cationic emulsifier with mineral acids, for example, a nonyl phenol polyglycol ether (ethylene oxide number 10). In the case of a cationic emulsifier, the aqueous phase is ca. 3, nonionic

HU 200354 Β emulgeátor esetében kb. 7, és anionos emulgeátor alkalmazása esetén 10-12 pH-értékre állítjuk be.EN 200354 Β for emulsifier approx. 7 and adjusted to a pH of 10-12 when using an anionic emulsifier.

A latex 47-58 % szárazanyagtartalmú vizes kolloid diszperzió, amely 2-klór-butadién-(l,3) polimérje anionos vagy nemionos emulgeátorral diszpergálva (Baypren latex B) vagy a 2-klór-butadién és metakrilsav keverékpolimérje anionos vagy polivinilalkohol-tartalmú emulgeátorral (Neopren latex 115; DuPont), továbbá kationos emulgeátort tartalmazó kloroprén latex (KA 2810, Bayer A.G.) vagy 25 % sztirolt és 75 % butadiént tartalmazó anionos latex (Buna S 213).The latex is an aqueous colloidal dispersion having a dry solids content of 47-58%, which is a polymer of 2-chlorobutadiene (1,3) dispersed with an anionic or nonionic emulsifier (Baypren latex B) or a mixed polymer of 2-chlorobutadiene and methacrylic acid with anionic or polyvinylate (Neopren latex 115; DuPont), and chloroprene latex containing a cationic emulsifier (KA 2810, Bayer AG) or anionic latex containing 25% styrene and 75% butadiene (Buna S 213).

A bitumenemulzió és latex hőkezelését 70-80 *C közötti hőmérsékleten 15-30 percig végezzük, megjegyezve azt, hogy ennél hosszabb idő is szükséges lehet az adott rendszer stabilitási tulajdonságaitól függően. A kationos emulgeátorhoz adott esetben kevés kalcium-klorídot adagolunk.The bitumen emulsion and the latex are cured at 70-80 ° C for 15-30 minutes, noting that longer times may be required depending on the stability properties of the particular system. Optionally, a small amount of calcium chloride is added to the cationic emulsifier.

A hőkezelés elvégezhető gyorskeverős vagy szivattyúval ellátott keverős tartályban. A találmány szerint a hőkezelést addig végezzük, míg a kivett minta részecskeméretének főtömege 3-5 mikron közé esik, és a bitumen-elasztomér homogén rendszer legalább 90 %-ban kialakult.The heat treatment can be carried out in a quick mixer or pump mixer. According to the invention, the heat treatment is carried out until the particle size of the sampled sample is between 3-5 microns in weight and at least 90% of the bitumen elastomer homogeneous system is formed.

A találmány szerinti eljárás egy általánosan alkalmazható módszer, amely emulzióban végrehajtva nagy termelékenységgel és kis ráfordítással eredményez elasztomér bitumen terméketThe process of the present invention is a generally applicable method which, when carried out in an emulsion, results in a high productivity and low input of an elastomeric bitumen product.

Felismertük azt hogy a mérsékelten emelt hőmérsékleten és emulziós fázisban a bitumen és az elasztomer diszperzió megfelelő részarányban alkalmazva az emulgeátorok alkalmas megválasztásával hőterhelés nélkül homogén diszperz szerkezetté alakítható át amelynek szemcseméret-eloszlása főtömegében szűk mérettartományba esik. A homogén beépülés és a teljes átalakulás következtében a bitumenre számítva az elasztomér szokásos mennyiségi aránya 30-40 %-kal csökkenthető a szobahőmérsékleten végzett keverékhez képest azonos minőség fenntartása mellettIt has been found that, at a moderately elevated temperature and emulsion phase, a suitable proportion of bitumen and elastomeric dispersion can be converted into a homogeneous dispersion structure with a predominantly narrow particle size distribution without heat load, by suitable choice of emulsifiers. Due to the homogeneous incorporation and complete conversion, the usual amount of elastomer can be reduced by 30-40% based on the bitumen content, while maintaining the same quality at room temperature

A találmány szerinti eljárás további előnyei:Further advantages of the process according to the invention are:

- nagy emulzióstabilitás, hosszú tárolhatósági idő;- high emulsion stability, long shelf life;

- elasztomér bitumen szerkezet legelőnyösebb kialakítása, energiatakarékos, környezetkímélő, balesetveszély és egészségi ártalom nélkül végrehajtható;- the most advantageous construction of an elastomeric bitumen structure, which can be carried out without energy saving, environmentally friendly, without the risk of accident and health damage;

- kolloidkémiai szempontból is előnyös, mivel 3-5 mikrométer közötti mérettartományban bitumenelasztomer micellák képződnek az elasztomér degradálódásának veszélye nélkül.it is also advantageous in colloidal chemistry, since bitumen elastomeric micelles are formed in the size range of 3-5 micrometers without the risk of elastomer degradation.

A találmány szerinti eljárás további részleteit a kiviteli példákban ismertetjük:Further details of the process according to the invention are illustrated in the following Examples:

1. példaExample 1

Bitument anionos emulzióban módosítunk a következő komponensek és módszer felhasználásával:We modify bitumen in anionic emulsion using the following components and methods:

Bitumen SZB 90 Bitumen SZB 90 50 tr 50 tr 2-klór-butadién-( 1,3) polimer 2-Chlorobutadiene (1,3) polymer vizes kolloid diszperziója aqueous colloidal dispersion 10 tr 10 tr (Baypren Latex B, 58 % száraz- (Baypren Latex B, 58% dry- anyag tartalmú) material content) Olajsav (elain) Oleic acid (Elain) 4 tr 4hrs Ammónia-oldat (25 %-os) Ammonia solution (25%) 4 tr 4hrs Víz Water 32 Ο- 32 Ο- A bitument külön fűthető tartályban The bitumen can be heated separately Ι 30 ‘C-ra Ι 30 'C

melegítjük fel, és a vizes fázissal való elkeverésig ezen a hőmérsékleten tartjuk.heat and maintain at this temperature until mixing with the aqueous phase.

Keverés edényben 32 tr 70 'C hőmérsékletű vízben az olajsavat ammónia-oldattal emulgeáljuk, és ehhez az emulzióhoz az előbbi hőmérsékleten 10 tr latexet adunk hozzá. A vizes fázist - amelynek pH értéke kb. 10 - 70-75 ‘C közötti hőmérsékleten tartjuk. A bitument és a vizes fázist 3000 fordulatszám/perc teljesítményű és 0,3 mm részecskeméretű kolloid malomba való bevezetéssel és egy keverős tartály közbeiktatásával a keveréket 90 ‘C-on tartva keringtetjük. A keringtetési idő eltelte után homogén emulziót kapunk, amely épületszigetelési célokra használható.In a mixing vessel, 32 liters of water at 70 ° C were emulsified with ammonia solution and 10 liters of latex was added to this emulsion at the former temperature. The aqueous phase - having a pH of ca. The temperature is maintained at 10-70-75 ° C. The bitumen and aqueous phases are circulated at 90 ° C by introduction into a colloidal mill at 3000 rpm and a particle size of 0.3 mm and through an agitator vessel. After the circulation time, a homogeneous emulsion is obtained which can be used for building insulation purposes.

2. példaExample 2

Bitumen kationos emulzióban történő módosításához a következő komponenseket alkalmazzuk:The following components are used to modify bitumen in a cationic emulsion:

Bitumen B-200 50 trBitumen B-200 50 tr

2-klór-butadién-( 1,3)-polimér kationos vizes diszperziója (581 %-os) 8 tr (Baypren latex KA 8210)Cationic aqueous dispersion of 2-chlorobutadiene (1,3) polymer (581%) 8 tr (Baypren latex KA 8210)

Faggyúzsfrsav-diamin 0,3 tr (Duomeen T, Akzo Chemie)Fatty acid diamine 0.3 tr (Duomeen T, Akzo Chemie)

Sósav (koncentrált) 37 %-os 0,5 trHydrochloric acid (concentrated) 37% 0.5 tr

Víz 41,2 trWater 41.2 tr

Az eljárást hasonlóan végezzük mint az 1. példában, azzal az eltéréssel, hogy a bitument 120 ‘C-ra melegítjük fel, és érintkeztetjiik a 3 pH-értékű és 60 C-ra felmelegített vizes fázissal. A vizes fázisban először a kationos emulgeátor sósavas sóját képezzük és ehhez adjuk a latex diszperziót A fázisok érintkeztetési ideje - amely a bitumen módosításához szükséges 80 ‘C-on - 20 perc. A fázisok érintkeztetését elvégezhetjük fenékrészen szivattyúval ellátott fűthető készülékben, miközben a keveréket állandó szivattyúzással keringésben tartjuk. Az elkészített kationos bitumenemulziő útépítési célra alkalmas, és javított tapadással rendelkezik.The process is carried out in the same manner as in Example 1, except that the bitumen is heated to 120 ° C and contacted with the aqueous phase at pH 3 and warmed to 60 ° C. In the aqueous phase, the hydrochloride salt of the cationic emulsifier is first formed and the latex dispersion is added. The contact time of the phases, which is required to modify the bitumen at 80 ° C, is 20 minutes. The phases can be contacted in the bottom in a pump-heated heater while the mixture is pumped in constant circulation. The cationic bitumen emulsion prepared is suitable for road construction and has improved adhesion.

3. példaExample 3

Bitumen elasztomerrel való módosítására nemionos emulzióban a következő komponenseket alkalmazzuk:The following components are used to modify bitumen with an elastomer in a nonionic emulsion:

Bitumen SZB 50 Bitumen SZB 50 50 tr 50 tr Kloroprén-metakrilsav-kopolimer 47 %-os diszperziója (karboxil mól/kg latex szárazanyag 0,33) Chloroprene-methacrylic acid copolymer 47% dispersion (carboxyl mol / kg latex solids 0.33) 12 tr 12 wk (Neopren-Latex 115 Du Pont) Nonil-fenol-poliglikoléter etilénoxidszáma = 10 (Neopren-Latex 115 Du Pont) Nonyl phenol polyglycol ether ethylene oxide number = 10 1 tr 1 week (Arkopal N -100, Hoechst AG) Víz (Arkopal N -100, Hoechst AG) Water 37 tr 37 tr A bitumen módosításához a bitument To change bitumen is bitumen 140 ‘C-ra 140 'C

melegítjük fel, és a vizes fázissal való érintkeztetésig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A vizes fázisban 65 ‘C-on feloldjuk az emulgeátort 7 pH-értéken, és ehhez adjuk a latex diszperziót keverés közben.heat and maintain at this temperature until contact with the aqueous phase. In the aqueous phase, the emulsifier is dissolved at pH 65 and the latex dispersion is added with stirring.

A 65 ‘C-on tartott vizes fázist a 140 ‘C hőmérsékletű bitumennel kolloid malomban keverjük össze és külön hőközlő tartály közbeiktatásával a keveréket 60 percig 90 ’C-on tartjuk. A kivett minta mikroszkóp alatt egyenletes szemcseeloszlást mutat.The aqueous phase at 65 'C is mixed with the bitumen at 140' C in a colloidal mill and the mixture is heated at 90 'C for 60 minutes with a separate heat transfer tank. The sampled sample shows a uniform distribution of particles under the microscope.

Az elkészített nemionos bitumenemulzió kötőanyagként használható nagy töltőanyagtartalmú keverékekhez.The prepared non-ionic bitumen emulsion can be used as a binder for high filler mixtures.

HU 200354 ΒHU 200354 Β

4. példaExample 4

Anionos emulzióban a bitument sztirol-butadién latex-szel a következő komponensek felhasználásával és módszerrel módosítjuk:In anionic emulsion, bitumen is modified with styrene-butadiene latex using the following components and methods:

Bitumen SZB 30 Bitumen SZB 30 47 tr 47 tr Extrakt olaj (nagy aromástar- Extract oil (high aromatherapy- talmú, ÁFOR gyátmány) talon, ÁFOR production) 3tr 3TR Sztirol-butadién 25/75 anionos Styrene butadiene is 25/75 anionic kopolimer latex kb. 50 %-os copolymer latex ca. 50% 10 tr 10 tr (Buna latex S 213) (Buna latex S 213) Fenyőtűolajzsírsav Fenyőtűolajzsírsav 3 tr 3 months KOH-oldat(10t%-os) KOH solution (10t% pure) 1 tr 1 week Víz Water 36 tr 36 tr A bitument az extrakolajjal 130 ’C-ra felmelegítjük, The bitumen is heated to 130 'C with extra oil,

és a vizes fázissal való éríntkeztetésig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A vizes fázisban kb. 70 ’C körüli hőmérsékleten a fenyőtűolajzsírsavat KOH oldattal emulgeáljuk, hozzákeverjük a latexet, és a kb. 12 pH-értékű vizes fázist kolloid malomban keveijük össze a bitumenes fázissal. Hőközlő tartály közbeiktatása nélkül a keveréket a kolloidmalraon keresztül vezetve keringésben tartjuk 15 percig, míg a kivett minta vizsgálatakor homogén szemcseeloszlás állapítható meg.and maintained at this temperature until contact with the aqueous phase. In the aqueous phase, ca. At about 70 'C, pine needle fatty acid is emulsified with KOH solution, the latex is mixed, and ca. The aqueous phase at pH 12 is mixed in a colloid mill with the bituminous phase. Without the addition of a heat transfer vessel, the mixture is circulated through the colloidal mill for 15 minutes, while homogeneous particle size distribution can be observed when the sample is withdrawn.

A kapott anionos bitumenemulzió bitumenes szigetelések alapozásához használható.The resulting anionic bitumen emulsion can be used for priming bituminous insulation.

Claims (8)

SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás bitumen emulziós módosítására elasztomérekkel főként klór-butadién- vagy sztirol-butadién alapú diszperziós polimérekkel, azzal jellemezve, hogy 38-60 ‘C lágyuláspontú, és 30-200 penetrációs értékű bitument 120-140 ’C-ra felmelegítünk, és a forró bitument 50-80 ’C-ra felmelegített, emulgeátort és az emulgeátorral összeférő latex, célszerűen klór-butadién vagy sztirol-butadién polimer diszperzióját tartalmazó vizes fázissal érintkeztetjük, és a fázisok intenzív érintkezése közben legalább 15 percig 80-100 ’C közötti hőmérsékleten hőkezeljük.Claims 1. A process for emulsion modification of bitumen with elastomers, mainly dispersion polymers based on chlorobutadiene or styrene butadiene, characterized in that bitumen having a softening point of 38-60 ° C and a penetration value of 30-200 is heated to 120-140 ° C, and contacting the hot bitumen with an aqueous phase heated to 50-80 ° C, comprising an emulsifier and an emulsion compatible latex polymer, preferably a dispersion of chlorobutadiene or styrene-butadiene, and at 80-100 ° C for at least 15 minutes during intense contact of the phases. heat. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hőkezelést kolloid malmon történő átvezetés közben végezzük.The process according to claim 1, wherein the heat treatment is carried out by passing through a colloidal mill. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 45-58 t % szárazanyagtartalmú latex diszperziót alkalmazunk, célszerűen a bitumen tömegére számítva 10-30 t%-ban.3. A process according to claim 1 wherein the latex dispersion has a dry solids content of 45 to 58% by weight, preferably 10 to 30% by weight based on the bitumen. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy extrakt olajjal hígított bitument alkalmazunk.4. The process of claim 1 wherein the bitumen is diluted with an extract oil. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a bitument 45-58 t % vizes emulzióban kezeljük.5. The process of claim 1, wherein the bitumen is treated in an aqueous emulsion of 45 to 58% by weight. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy kationos emulzióban való bitumen módosításához 3-5 pH értékű vizes közeget, faggyúzsírsav-amin ásványi savval képzett sóját tartalmazó emulgeátort és 2-klór-butadién-(l,3) kationos polimer diszperzióját alkalmazzuk.6. A process according to claim 1, wherein the bitumen in the cationic emulsion is modified by the use of an aqueous medium at pH 3-5, an emulsifier comprising a mineral acid salt of tallow amine and a cationic polymer dispersion of 2-chlorobutadiene (1,3). . 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy anionos emulzióban való bitumen módosításához olajsav (elain) vagy fenyőtűolajzsírsav alkálifém- vagy ammónium-sóját tartalmazó emulgeátort, 2-klórbutadién-(l,3), anionos kloroprén vagy sztirol-butadién latex diszperzióját lúgos közegben alkalmazzuk.7. A process according to claim 1, wherein the bitumen in the anionic emulsion is an emulsion comprising an alkali metal or ammonium salt of oleic acid or pine needle fatty acid, a latex dispersion of 2-chlorobutadiene (1,3), anionic chloroprene or styrene-butadiene. in an alkaline medium. 8. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy bitumen nemionos emulzióban történő módosítására nonil-fenol-poliglikolétert tartalmazó emulgeátort és kloroprén-metakrilsav latex diszperzióját semleges pH-értéken alkalmazzuk.8. A process according to claim 1, wherein the emulsifier comprising nonylphenol polyglycol ether and the latex dispersion of chloroprene methacrylic acid are used to modify bitumen in a nonionic emulsion at a neutral pH.
HU881768A 1988-04-08 1988-04-08 Process for emulsion modification of bitumen with elastomers HU200354B (en)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU881768A HU200354B (en) 1988-04-08 1988-04-08 Process for emulsion modification of bitumen with elastomers
AT0081289A AT395980B (en) 1988-04-08 1989-04-06 METHOD FOR MODIFYING BITUMEN EMULSIONS BY MEANS OF ELASTOMERS
FR8904516A FR2629829A1 (en) 1988-04-08 1989-04-06 METHOD FOR MODIFYING BITUMEN EMULSION USING ELASTOMERS
DD89327385A DD283829A5 (en) 1988-04-08 1989-04-07 DEJOHANN, GERHARD, DE AGENTS OF HERBICIDER AND PLANT GROWTH-REGULATORY EFFECT GBGREENFIELD, SIMON, GB FLUESSIGKRI
NL8900874A NL8900874A (en) 1988-04-08 1989-04-07 METHOD FOR MODIFYING BITUM EMULSIONS USING ELASTOMERS.
IT8920065A IT1229153B (en) 1988-04-08 1989-04-07 PROCEDURE FOR THE MODIFICATION OF BITUMEN EMULSIONS BY ELASTOMERS.
SE8901233A SE8901233L (en) 1988-04-08 1989-04-07 PROCEDURE FOR MODIFYING BITUMEN EMULSIONS WITH ELASTER
DE3911717A DE3911717C2 (en) 1988-04-08 1989-04-10 Process for the preparation of modified bitumen emulsions by means of elastomers and their use

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU881768A HU200354B (en) 1988-04-08 1988-04-08 Process for emulsion modification of bitumen with elastomers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HUT49904A HUT49904A (en) 1989-11-28
HU200354B true HU200354B (en) 1990-05-28

Family

ID=10956097

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU881768A HU200354B (en) 1988-04-08 1988-04-08 Process for emulsion modification of bitumen with elastomers

Country Status (8)

Country Link
AT (1) AT395980B (en)
DD (1) DD283829A5 (en)
DE (1) DE3911717C2 (en)
FR (1) FR2629829A1 (en)
HU (1) HU200354B (en)
IT (1) IT1229153B (en)
NL (1) NL8900874A (en)
SE (1) SE8901233L (en)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5212220A (en) * 1992-03-18 1993-05-18 Shell Oil Company Water-based emulsions and dispersions of bitumen modified with a functionalized block copolymer
DE19643735C2 (en) * 1996-10-23 1999-09-16 Andreas Schmitt Top layer for soft substrates and device and method for applying the same

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2249915B1 (en) * 1973-11-05 1977-09-16 Mobil Oil France
FR2417526A1 (en) * 1978-02-20 1979-09-14 Screg Routes & Travaux AQUEOUS BITUMEN EMULSIONS AND METHOD FOR PREPARING THEM
DE3338500A1 (en) * 1983-10-22 1985-05-02 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Elastomer-modified bitumen, and the preparation thereof
GB2151642A (en) * 1983-12-16 1985-07-24 Davlin Paint Co Method of producing bituminous/polymer emulsion
ATA75487A (en) * 1986-04-07 1992-06-15 Petrolchemisches Kombinat BITUMEN-CONTAINING ELASTOMER-MODIFIED MIXTURE AND MADE OF SEAMLESS MONOLITHICALLY APPLIED ROOF AND SEALING

Also Published As

Publication number Publication date
HUT49904A (en) 1989-11-28
ATA81289A (en) 1992-09-15
DD283829A5 (en) 1990-10-24
SE8901233D0 (en) 1989-04-07
DE3911717C2 (en) 1993-12-02
IT8920065A0 (en) 1989-04-07
NL8900874A (en) 1989-11-01
SE8901233L (en) 1989-10-09
AT395980B (en) 1993-04-26
IT1229153B (en) 1991-07-22
DE3911717A1 (en) 1989-11-02
FR2629829A1 (en) 1989-10-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1495745C3 (en) Process for the production of aqueous, emulsifier-free polyurethane latices
DE3032288A1 (en) AQUEOUS DISPERSIONS REINFORCED COLOPHONIUM
DE2654358C2 (en) Process for the production of powdery, free-flowing rubber-filler mixtures, optionally containing plasticizer oil
HU200354B (en) Process for emulsion modification of bitumen with elastomers
DE1939911B2 (en) Process for the production of a self-emulsifiable latex containing urethane and / or urea groups
DE4137661A1 (en) AQUEOUS POLYURETHANE DISPERSION
EP0745631B1 (en) Method of recycling aqueous extract solutions obtained during the production of PA 6 or copolyamides
DE1945884B2 (en) Process for the preparation of homopolymers from conjugated dienes or copolymers with static distribution from butadiene and styrene
DE1195941B (en) Process for the production of homogeneous mixtures from synthetic elastomers and silica
CH678627A5 (en) Elastomer-modified bitumen emulsions prodn.
DE1544967A1 (en) Oil stretching of latex
DE1251032B (en) Process for the production of high molecular weight polychloroprene
DE2339222B2 (en) Use of a mixture of an aqueous solution of a polyvinyl alcohol, an aqueous dispersion of a vinyl acetate polymer and / or an aqueous latex of a butadiene polymer and a hydrophobic solution of an isocyanate compound and / or an isocyanate polymer as an adhesive
DE1694148A1 (en) Process for the production of microporous surface structures or molded bodies
DE2608829A1 (en) VULCANIZABLE COMPOSITION CONTAINING POLYCHLOROPRENE
DE69627540T2 (en) METHOD FOR PRODUCING AQUEOUS POLYAMIDE DISPERSIONS
DE865803C (en) Process for modifying linear polyamides
DE2613050C2 (en) Process for producing a synthetic rubber with improved green strength
DE2023441A1 (en) Cutting device for webs or strips
AT130660B (en) Process for the preparation of resinous polymerization products.
DE1495804A1 (en) Process for the production of polyethylene self-gloss dispersions
DE2425971A1 (en) METHOD OF OBTAINING POLYCHLOROPRENE RUBBER
DE2834138B2 (en) Aqueous bitumen emulsion and process for its preparation
DE1953827A1 (en) Process for the production of bitumen or bitumen-containing mixtures with improved properties
DE1645427A1 (en) Process for the production of thermoplastic polyureas

Legal Events

Date Code Title Description
HU90 Patent valid on 900628
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee