DE1953827A1 - Process for the production of bitumen or bitumen-containing mixtures with improved properties - Google Patents
Process for the production of bitumen or bitumen-containing mixtures with improved propertiesInfo
- Publication number
- DE1953827A1 DE1953827A1 DE19691953827 DE1953827A DE1953827A1 DE 1953827 A1 DE1953827 A1 DE 1953827A1 DE 19691953827 DE19691953827 DE 19691953827 DE 1953827 A DE1953827 A DE 1953827A DE 1953827 A1 DE1953827 A1 DE 1953827A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- bitumen
- softening point
- softening
- point
- bitumens
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/02—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
- C10C3/02—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction
- C10C3/023—Working-up pitch, asphalt, bitumen by chemical means reaction with inorganic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
Description
mit verbesserten Eigenschaftenwith improved properties
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Bitumen bzw. Bitumen-haltigen Mischungen mit verbesserten Eigenschaften.The invention relates to a method for production of bitumen or bitumen-containing mixtures with improved Properties.
Für verschiedene Einsatzzwecke, z.B. für die Herstellung von Dachpappen, für Dichtungs- und Isoliermassen und für Straßenbelagsmassen, werden Bitumina mit einem erhöhten Erweichungspunkt bei möglichst unverändertem Brechpunkt und relativ hohen Penetrationswerten benötigt. Primärbitumina wie Bitumina B 300 und B 200 haben Erweichungspunkte von 20 bis 400C. Geblasene Bitumina wie das Bitumen 75/30 besitzen Erweichungspunkte von 75°C.For various purposes, for example for the production of roofing felt, for sealing and insulating compounds and for road paving compounds, bitumens are required with an increased softening point with a breaking point that is as unchanged as possible and relatively high penetration values. Primärbitumina as bitumens B 300 and B 200 have softening points of 20 to 40 0 C. blown bitumen as the bitumen 75/30 have softening points of 75 ° C.
Es ist in hohem Maße erwünscht, den Erweichungspunkt der Bitumina zu erhöhen, möglichst ohne gleichzeitige Erhöhung der Brechpunkte.It is highly desirable to increase the softening point of the bitumens, if possible without increasing it at the same time the breakpoints.
Nach einem Verfahren, das nicht zum Stande der Technik zählt, kann man den Erweichungspunkt dieser Bitumina durch Polymerisation von O^-Olefinen mit Hilfe von Ziegler-Katalysatoren in Bitumen erhöhen. Es besteht aber noch Bedarf an einem Verfahren, das die Erhöhung der Erweichungspunkte erlaubt, ohne daß man dem Bitumen neue Stoffe zufügt, die als Polymere in die Masse eingehen und dadurch die Eigenschaftsänderung bewirken. According to a method that is not part of the state of the art, the softening point of these bitumens can be increased by polymerizing O ^ olefins with the aid of Ziegler catalysts in bitumen. However, there is still a need for a process which allows the softening points to be increased without adding new substances to the bitumen which enter the mass as polymers and thereby cause the change in properties .
71/6971/69
109819/1976109819/1976
- 2 - O.Z. 2415 - 2 - OZ 2415
24.10.1969October 24, 1969
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem man das Bitumen bzw. die Bitumen-haltigen Mischungen mit sauren Stoffen, Schwefel oder metallorganischen Verbindungen behandelt. This object is achieved according to the invention by the Bitumen or the bitumen-containing mixtures with acidic Substances, sulfur or organometallic compounds.
Geeignete Bitumina sind Primärbitumina und geblasene Bitumina, z.B. die Bitumenqualitäten B 300, B 200, B 80, B 45, B 25, ebenso aromatische und synthetische Bitumina, ebenfalls Kunststoff-haItige, insbesondere Polyolefin-haltige Bitumina. Auch Rohbitumina, Destillationsteere und Destillationsrückstände aus der Erdöldestillation sowie Verschnitt bit umina, z.B. B 500, mit tieferem Stockpunkt sind geeignet. Diese billigen Bitumina bzw. Bitumen-haltigen Produkte sind für das Verfahren von besonderem Interesse, da ihre Eigenschaftswerte sich nach der erfindungsgemäßen Behandlung kaum von den Eigenschaftswerten der behandelten wesentlich teureren geblasenen Bitumina unterscheiden.Suitable bitumens are primary bitumens and blown bitumens, E.g. the bitumen qualities B 300, B 200, B 80, B 45, B 25, as well as aromatic and synthetic bitumens, too Plastic-containing, especially polyolefin-containing Bitumina. Also raw bitumina, distillation tars and still bottoms from petroleum distillation as well as off-cuts bit umina, e.g. B 500, with a lower pour point are suitable. These are cheap bitumen or bitumen-containing products of particular interest for the process, since their property values change after the treatment according to the invention hardly differ from the property values of the treated much more expensive blown bitumens.
Unter sauren Stoffen sind zu verstehen Säuren, insbesondere anorganische Säuren, Säurehalogenide, Salze, insbesondere halogenhaltige Salze, sowie sauer wirkende Stoffe wie Halogene. Geeignete Säuren sind z.B. Schwefelsäure und Phosphorsäure. Salzsäure hat eine etwas geringere Wirkung, wahrscheinlich infolge ihrer Flüchtigkeit bei drucklosem Einsatz. Geeignete Säurehalogenide oder Salze sind ZnCl2, AlCl3, BP3 bzw. BP3-Ätherat, TiCl4, TiCl3, ZrCl4, SnCl4ZVCl4, VOCl3, SbCl3, SbCl5, SOCl2, SO3Cl2, CrO3Cl2, FeCl3. Metallorganische Verbindungen, wie z.B. Äthylaluminiumsesquichlorid,sind ebenfalls wirksam. Von den Halogenen eignet sich insbesondere das Brom zur Erhöhung des Erweichungspunktes.Acidic substances are to be understood as meaning acids, in particular inorganic acids, acid halides, salts, in particular halogen-containing salts, and acidic substances such as halogens. Suitable acids are, for example, sulfuric acid and phosphoric acid. Hydrochloric acid is somewhat less effective, probably due to its volatility when used without pressure. Suitable acid halides or salts are ZnCl 2, AlCl 3, BP and BP 3 3 etherate, TiCl 4, TiCl 3, ZrCl 4, SnCl 4 ZVCl 4, VOCl 3, SbCl 3, SbCl 5, SOCl 2, SO 3 Cl 2 , CrO 3 Cl 2 , FeCl 3 . Organometallic compounds such as ethyl aluminum sesquichloride are also effective. Of the halogens, bromine is particularly suitable for increasing the softening point.
Die Zusätze werden in Mengen von 0,5 bis 10 % eingesetzt. Die Umsetzung erfolgt kontinuierlich oder diskontinuierlich vorzugsweise bei Temperaturen von 20 bis 15O0C, insbesondereThe additives are used in amounts of 0.5 to 10 % . The reaction is carried out continuously or batchwise, preferably at temperatures of 20 to 15O 0 C, in particular
1098 19/19761098 19/1976
- 3 - O.Z. 2415 - 3 - OZ 2415
24.10.1969October 24, 1969
bei 60 bis 140 C in einem Zeitraum von 1 bis 30, insbesondere 5 bis 10 Minuten. Höhere Temperaturen sind verwendbar, bringen aber für die Umsetzung keinen zusätzlichen Vorteil. Sie erleichtern lediglich durch Erniedrigung der Viskosität das Mischen und das Ausfahren, insbesondere bei Bitumina mit hohem Erweichungspunkt. at 60 to 140 C for a period of 1 to 30, in particular 5 to 10 minutes. Higher temperatures can be used, but do not bring any additional advantage for the implementation. she Simply by lowering the viscosity, make mixing and extraction easier, especially in the case of bitumens with a high softening point.
Die Zusätze werden vorteilhafterweise unter Rühren bzw. in beheizbaren Mischern zugegeben. Es ist auch möglich, das Bitumen bzw. die Bitumen-haltigen Mischungen durch Bestreichen der Oberfläche zu behandeln.The additives are advantageously heated with stirring or in Mixers added. It is also possible to coat the bitumen or the bitumen-containing mixtures by painting the Treat surface.
Die erfindungsgemäße Maßnahme bewirkt einen deutlichen Anstieg des Erweichungspunktes.The measure according to the invention causes a significant increase the softening point.
Andere Eigenschaftswerte der Bitumina, z.B. der Brechpunkt, werden durch die Behandlung praktisch nicht verändert, zum Teil sogar geringfügig verbessert. Bei der Behandlung mit 10% Phosphorsäure z.B. steigt der Erweichungspunkt von 40 auf 60 C an; der Brechpunkt (nach Fraaß) sinkt bei Bitumen B von -15°C auf -23°C ab. Die Penetrationswerte der behandelten Bitumina liegen ebenfalls sehr günstig. Ein mit 10 % Zinkchlorid behandeltes Bitumen B 200 hat eine Penetration von 35 bis 40 und entspricht damit in der Penetration einem Bitumen B 45, das einen Erweichungspunkt von 54 bis 59°C hat (DIN 1995). Demgegenüber hat das mit Zinkchlorid behandelte Bitumen B 200 einen Erweichungspunkt von 85 C. Die erfindungsgemäß verbesserten Bitumina vereinen daher die günstigen Eigenschaftswerte mehrerer Bitumenqualitäten in einer einzigen Einstellung. Other property values of the bitumens, for example the breaking point, are practically not changed by the treatment, in some cases even slightly improved. In the case of treatment with 10% phosphoric acid, for example, the softening point rises from 40 to 60 C; the breaking point (according to Fraaß) sinks with bitumen B from -15 ° C to -23 ° C. The penetration values of the treated bitumens are also very favorable. Bitumen B 200 treated with 10 % zinc chloride has a penetration of 35 to 40 and thus corresponds in penetration to bitumen B 45, which has a softening point of 54 to 59 ° C (DIN 1995). In contrast, bitumen B 200 treated with zinc chloride has a softening point of 85 C. The bitumens improved according to the invention therefore combine the favorable properties of several bitumen qualities in a single setting.
Überraschenderweise behält das erfindungsgemäß behandelte Bitumen die erhöhten Erweichungspunkte auch bei, wenn es nachfolgend bei höheren Temperaturen mit Wasser, Wasserdampf, Natronlauge oder auch mit einer Sodalösung behandelt wird. EsSurprisingly, the treated according to the invention retains Bitumen also has the increased softening points when it is subsequently at higher temperatures with water, steam, caustic soda or is treated with a soda solution. It
10 9 8 19/197610 9 8 19/1976
- 4 - O.Z. 2415 - 4 - OZ 2415
24.10.1969October 24, 1969
dürfte daher unter normalen Witterungsbedingungen auch während eines längeren Zeitraumes seine verbesserten Eigenschafts-. wort ο kaum ändern. Bitumen B 2OO z.B., das mit 8 % Schwefelsäure behandelt ist, behält den erhöhten Erweichungspunkt von 120°C bei, wenn man es mit der gleichen Menge Wasser zwei Stunden bei 12O°C rührt.should therefore under normal weather conditions its improved properties even over a longer period of time. word ο hardly change. Bitumen B 2OO, for example, which has been treated with 8% sulfuric acid, retains the increased softening point of 120 ° C if it is stirred with the same amount of water at 120 ° C for two hours.
Durch Zugabe einer bestimmen Menge der angegebenen Zusätze läßt sich der Erweichungspunkt auf die gewünschte Höhe einstellen, Man kann auch diese behandelten Bitumina mit höheren Erweichungspunkten mit unbehandelten Bitumina abmischen, um Produkte mit einem mittleren Erweichungspunkt zu bekommen.By adding a certain amount of the specified additives, the softening point can be adjusted to the desired level, You can also mix these treated bitumens with higher softening points with untreated bitumens Get products with a medium softening point.
Der Erfolg der erfindungsgemäßen Maßnahmen war nictt vorherzusehen. Es war lediglich bekannt, daß Bitumen gegen verdünnte Säuren resistant ist und daß es von konzentrierten Säuren angegriffen wird (Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, Band 4, 415 (1953)); daß es stattdessen eine überaus wertvolle Eigenschaftsverbesserung erfährt, war nicht zu erwarten.The success of the measures according to the invention could not be foreseen. It was only known that bitumen was resistant to dilute acids and that it was attacked by concentrated acids will (Ulimann's Encyklopadie der technischen Chemie, Volume 4, 415 (1953)); that instead it is an extremely valuable one Experience improvement in properties was not to be expected.
Die Bestimmung der Erweichungspunkte (Ring und Kugel)„ der Brechpunkte (nach Fraaß) und der Penetration erfolgte nach der DIN 1995 (Ausgabe 1960),The determination of the softening points (ring and ball), "the breaking points (Fraass) and the penetration was carried out according to DIN 1995 (edition 1960),
lOO g Bitumen B 200 vom Erweichungspunkt 40 C werden auf 1200C erwärmt. Nach Zusatz der in der Tabelle angegebenen Menge an Titantetrachlorid wird unter Rühren innerhalb von sechs Minuten die Temperatur auf 140 bis 1500C erhöht, um das Bitumen rührfähig zu halten. Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt.lOO g of bitumen B 200, softening point 40 C are heated to 120 0 C. After addition of the amount of titanium tetrachloride given in the table, the temperature is increased to 140 to 150 0 C with stirring over six minutes to keep it stirrable to the bitumen. It is then cooled to room temperature.
1098 18/19761098 18/1976
- 5 - O.Z. 2415 - 5 - OZ 2415
24.10.1969October 24, 1969
Zusatz ErweichungspunktAdditional softening point
46 TiCl.
4th
Wird anstelle von Titantetrachlorid der nicht saure Titantetrabutylester zugegeben, so erhält man bei einem Zusatz von 10 % keine Erhöhung,,sondern eine Erniedrigung des Erweichungspunktes auf 29°C« .Used instead of titanium tetrachloride is the non-acidic titanium tetrabutyl ester added, an addition of 10% does not result in an increase, but a decrease in the softening point to 29 ° C «.
Nach den Angaben des Beispiels 1 werden lOO g Bitumen B 200 mit 10 % Schwefelsäure umgesetzt. Man erhält ein Bitumen, das einen Erweichungspunkt von 145°C hat. Nach der anschließenden Behandlung mit 200 cm 5%iger Natronlauge bei 120°C (zwei Stunden) hat das Produkt einen Erweichungspunkt von 137°C.According to the information in Example 1, 100 g of bitumen B 200 are reacted with 10 % sulfuric acid. A bitumen is obtained which has a softening point of 145 ° C. After the subsequent treatment with 200 cm of 5% sodium hydroxide solution at 120 ° C (two hours), the product has a softening point of 137 ° C.
Durch Zugabe von 9 % Schwefelsäure wird ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt von 135 C erhalten. Der Erweichungspunkt ändert sich nach der zweistündigen Behandlung mit 200 g 5%iger Sodalösung bei 120°C nicht.A bitumen with a softening point of 135 ° C. is obtained by adding 9 % sulfuric acid. The softening point does not change after the two-hour treatment with 200 g of 5% soda solution at 120 ° C.
Bei der Zugabe von 8 % Schwefelsäure erhält man ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt von 115°C. Dieses Produkt wird anschließend zwei Stunden unter Rühren mit der gleichen Menge Wasser bei 120°C behandelt. Nach dieser Behandlung hat das Bitumen einen Erweichungspunkt von 12O°C. in dem Wasser ist durch Titration mit*L· Natronlauge keine Schwefelsäure nachweisbar.When 8 % sulfuric acid is added, bitumen with a softening point of 115 ° C is obtained. This product is then treated with the same amount of water at 120 ° C. for two hours while stirring. After this treatment, the bitumen has a softening point of 120 ° C. no sulfuric acid can be detected in the water by titration with * L sodium hydroxide solution.
10 9819/197610 9819/1976
O.Z. 2415 24.1O.1969O.Z. 2415 October 24, 1969
Zum Vergleich wird Bitumen entsprechend den Angaben des Beispiels 1 ohne Zusatz zunächst auf 12O C erwärmt und die Temperatur anschließend innerhalb von sechs Minuten auf 140 bis 150°C erhöht. Man erhält ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt von 43°c. Dieses Produkt wird zwei Stunden lang mit der gleichen Wassermenge bei 1200C verrührt. Dieses Produkt hat einen Erweichungspunkt von 63 C. x For comparison, bitumen is first heated to 120 C without addition in accordance with the information in Example 1 and the temperature is then increased to 140 to 150 ° C within six minutes. A bitumen with a softening point of 43 ° C. is obtained. This product is stirred with the same amount of water at 120 ° C. for two hours. This product has a softening point of 63 C. x
Die zur Prüfung der Beständigkeit eingesetzte Natronlauge und Soda-Lösung haben keine verbessernde Wirkung auf das Bitumen. Der Zusatz von 10 % 50?&Lger Natronlauge zum. -Bitumen B 200 nach den Angaben des Beispiels 1 ändert den Erweichungspunkt nicht, durch Zusatz von IO % 20%iger Soda lösung wird er von 40°C auf 36 C erniedrigt. Durch Zusatz von wasserfreiem Natriumhydroxid und wasserfreiem Natriumcarbonat werden die gleichen Ergebnisse erhalten.The caustic soda and soda solution used to test the resistance have no improving effect on the bitumen. The addition of 10 % 50? & Lger caustic soda to the. -Bitumen B 200 according to the instructions of Example 1 does not change the softening point, by the addition of IO% of 20% strength sodium carbonate solution, it is lowered from 40 ° C to 36 C. The same results are obtained by adding anhydrous sodium hydroxide and anhydrous sodium carbonate.
Bitumen B 200 wird nach den Angaben des Beispiels 1 mit der in der Tabelle angegebenen Zusätze behandelt· Nach dem Abkühlen werden die Erweichungspunkte (Ring und Kugel) gemessen. Bitumen B 200 is treated according to the information in Example 1 with the additives specified in the table After cooling down, the softening points (ring and ball) are measured.
Zusatzadditive
AlCl VOClAlCl VOCl
VCl4 ZrCl SnCl ZnCIUVCl 4 ZrCl SnCl ZnCIU
3C13 (100 %ig) 3 C1 3 (100%)
109819/1976109819/1976
H3PO4 BF 3 ~ Xtherat
H 3 PO 4
punktSoftening
Point
SOCl2 Al 2 (SO 4 ) 3
SOCl 2
73°C79 ° C
73 ° C
punktBreak
Point
Al2 (O2H5) 3TiCl 3
Al 2 (O 2 H 5 ) 3
sung in Hexan ) «■
Zusatz von 2 %
Al2 (C2H5) 3Cl3
(100 %ig)Cl 3 (or 20% sol
solution in hexane) «■
Addition of 2 %
Al 2 (C 2 H 5 ) 3Cl 3
(100%)
57°C58 ° C
57 ° C
51°C52 ° C
51 ° C
-23°C-19 ° C
-23 ° C
Wie am Vergleich AlCl3 und Al2(SO4J3 zu sehen ist, haben die halogenhaltigen Salze eine wesentlich stärkere wirkung. Die Säuren haben eine stärkere Wirkung als die Säurechloride. Organische Säuren wie Milchsäure und Weinsäure sowie auch Alkali- und Erdalkalisalze haben eine geringere Wirkung (Erweichungspunkte 45 bis 46 C). Durch organische Säurechloride wird der Erweichungspunkt sogar erniedrigt, z.B. durch Acetylchlorid auf 36°G, durch Benzoylchlorid auf 26°C.As can be seen from the comparison of AlCl 3 and Al 2 (SO 4 J 3) , the halogen-containing salts have a much stronger effect. The acids have a stronger effect than the acid chlorides. Organic acids such as lactic acid and tartaric acid as well as alkali and alkaline earth salts have a lower effect (softening points 45 to 46 C). The softening point is even lowered by organic acid chlorides, for example by acetyl chloride to 36 ° G, by benzoyl chloride to 26 ° C.
Bitumen B 200 wird bei 1200C innerhalb von fünf Minuten mit 5 % Zirkontetrachlorid gemischt. Nach dem Abkühlen wird der Erweichungspunkt gemessen. Er liegt bei 95°c. Der Brechpunkt liegt bei -14°C und ist gegenüber dem uhbehandelten praktisch unverändert. Die Penetration beträgt 20 bis 30.Bitumen B 200 is mixed at 120 0 C within five minutes with 5% of zirconium tetrachloride. After cooling, the softening point is measured. It is 95 ° c. The breaking point is -14 ° C and is practically unchanged compared to the untreated. The penetration is 20 to 30.
10 9 8 19/197610 9 8 19/1976
O.Z. 2415 24.10.1969 OZ 2415 October 24, 1969
Durch Zusatz von 5 % Schwefelsäure wird unter den gleichen Bedingungen ein verbessertes Bitumen erhalten, das ebenfalls einen Schmelzpunkt von 95°C, einen Brechpunkt von -12°c und eine Penetration von 34 bis 40 hat. Gegenüber den üblichen Bitumenqualitäten sind die Produkte wesentlich verbessert. Nach der Penetration würde dieses verbesserte Bitumen einer Bit umengua lit ät B 45 entsprechen, die aber wesentlich ungünstigere Erweichungspunkte und Brechpunkte hat.By adding 5 % sulfuric acid, an improved bitumen is obtained under the same conditions, which also has a melting point of 95 ° C, a breaking point of -12 ° C and a penetration of 34 to 40. Compared to the usual bitumen qualities, the products are significantly improved. After penetration, this improved bitumen would correspond to a bit umengua lit ät B 45, which, however, has significantly less favorable softening points and breaking points.
Bitumen B 45Bitumen B 45
Penetrationpenetration
ErweichungspunktSoftening point
BrechpunktBreaking point
35 bis 50 54 bis 59°C -6°C35 to 50 54 to 59 ° C -6 ° C
Bitumen B 200 mit 5% KUSO., behandelt Δ * Bitumen B 200 with 5% KUSO., Treated Δ *
34 bis 3834 to 38
95°C
-12°C95 ° C
-12 ° C
Das Umsetzungsprodukt mit 5 % Zirkontetrachlorid entspricht nach der Penetration einem Bitumen B 25, hat aber wesentlich günstigere Eigenschaftene The reaction product with 5% zirconium tetrachloride corresponds to bitumen B 25 after penetration, but has much more favorable properties e
mit 5 % ZrCi., behan
delt *Bitumen B 200
with 5 % ZrCi., treated
delt *
lOO g eines Verschnittbitumens B 500 werden auf 120 C aufgeheizt und 10 % der in der Tabelle angegebenen Zusätze einge-r mischt. Während des Mischvorganges ·- 5 Minuten - wird die Temperatur auf 140 bis 1500C erhöht, um das Bitumen rühr fähig zu halten. Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt.100 g of a blended bitumen B 500 are heated to 120 ° C. and 10 % of the additives given in the table are mixed in. During the mixing process - 5 minutes - the temperature is increased to 140 to 150 ° C. in order to keep the bitumen stirrable. It is then cooled to room temperature.
1 09819/ 1 9761 09819/1 976
9 - O.Z. 2415 9 - OZ 2415
24.10,1969October 24, 1969
Zusatz Penetration Erweichungs-Additional penetration softening
mm ■■ -- punktPoint
H3SO4 . - ■ 150°CH 3 SO 4 . - ■ 150 ° C
AlCl3 121°CAlCl 3 121 ° C
VCl4 . 14-16 1O2°CVCl 4 . 14-16 1O2 ° C
TiCl4 15-18 1OO°CTiCl 4 15-18 100 ° C
VOCl3 18-20 99°CVOCl 3 18-20 99 ° C
Zum VergleichsFor comparison
Bitumen B 15 10-20 67-72°CBitumen B 15 10-20 67-72 ° C
Beispiel 6■ Example 6 ■
100 g eines Destillationsteeres werden innerhalb von 6 Minuten bei 120°C mit 10 g Schwefelsäure vermischt. Nach dem Abkühlen wird der Erweichungspunkt bestimmt. Er liegt bei 90°C. Wird der Destillationsteer ohne Zusatz 6 Minuten auf 120°C erhitzt, so beträgt der Erweichungspunkt nur 10°C.100 g of a distillation tar are mixed with 10 g of sulfuric acid at 120 ° C. over the course of 6 minutes. After cooling down the softening point is determined. It is 90 ° C. If the distillation tar is heated to 120 ° C for 6 minutes without addition, the softening point is only 10 ° C.
100 g eines geblasenen Bitumen 75/30 werden nach den Angaben des Beispiels 1 mit 10 % Schwefelsäure gemischt. Dieses Produkt hat einen Erweichungspunkt von 155 C.100 g of a blown bitumen 75/30 are mixed with 10% sulfuric acid as described in Example 1. This product has a softening point of 155 C.
Bitumen B 300 mit einem Erweichungspunkt von 32°C wird nach den Angaben des Beispiels 1 mit 10 % der in der Tabelle angegebenen Zusätze behandelt. Nach der Behandlung werden folgende Erweichungspunkte gemessen: Bitumen B 300 with a softening point of 32 ° C is treated according to the information in Example 1 with 10% of the additives specified in the table. After the treatment, the following softening points are measured:
1098 19/197 61098 19/197 6
O.Z. 2415 24.10.1969 OZ 2415 October 24, 1969
Zusatz AlCl, Addition of AlCl,
VOCl, TiCl VCl,VOCl, TiCl VCl,
98°C 105 V 112°C 115°C98 ° C 105 V 112 ° C 115 ° C
H2SO4 H 2 SO 4
Die Penetration liegt nach der Behandlung z.B. rait Io % VCl4 bei 22. Die sauren Zusätze sind nach der Behandlung im Bitumen durch eine Titration mit Natronlauge nicht mehr nachweisbar. After the treatment, the penetration is, for example, 10 % VCl 4 at 22. The acidic additives can no longer be detected in the bitumen by titration with sodium hydroxide solution after the treatment.
Folgende Bitumina werden nach den Angaben des Beispiels 1 mit 5 % H2SO4 bzw. mit 5 % TiCl4 behandelt.The following bitumens are treated with 5% H 2 SO 4 or with 5 % TiCl 4 as described in Example 1.
ohne ZusatzE rweic
without addition
Zusatz von
5 % H3SO4 hu η gs ρ
Addition of
5 % H 3 SO 4
Zusatz von
5 % TiCl4 unkt
Addition of
5 % TiCl 4
109819/1976109819/1976
Claims (1)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691953827 DE1953827B2 (en) | 1969-10-25 | 1969-10-25 | Process for the production of bitumen or bituminous mixtures with a high softening point and a practically unchanged breaking point |
| FR7036057A FR2065076A5 (en) | 1969-10-25 | 1970-10-06 | |
| GB5043570A GB1331609A (en) | 1969-10-25 | 1970-10-23 | Process for raising the softening point of bitumens and bitumen-plastics mixtures |
| US00334453A US3839190A (en) | 1969-10-25 | 1973-02-21 | Process for the production of bitumen or bitumen-containing mixtures with improved properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691953827 DE1953827B2 (en) | 1969-10-25 | 1969-10-25 | Process for the production of bitumen or bituminous mixtures with a high softening point and a practically unchanged breaking point |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1953827A1 true DE1953827A1 (en) | 1971-05-06 |
| DE1953827B2 DE1953827B2 (en) | 1973-12-13 |
Family
ID=5749233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19691953827 Pending DE1953827B2 (en) | 1969-10-25 | 1969-10-25 | Process for the production of bitumen or bituminous mixtures with a high softening point and a practically unchanged breaking point |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1953827B2 (en) |
| FR (1) | FR2065076A5 (en) |
| GB (1) | GB1331609A (en) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2469445A1 (en) * | 1979-11-08 | 1981-05-22 | Lafon Roland | Rosin treatment to give petroleum-type prods. - by heating to boiling and adding zinc chloride |
| FR2947826B1 (en) | 2009-07-08 | 2012-04-20 | Ceca Sa | MIXTURE OF ADDITIVES FOR THE PREPARATION OF COATS |
-
1969
- 1969-10-25 DE DE19691953827 patent/DE1953827B2/en active Pending
-
1970
- 1970-10-06 FR FR7036057A patent/FR2065076A5/fr not_active Expired
- 1970-10-23 GB GB5043570A patent/GB1331609A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2065076A5 (en) | 1971-07-23 |
| DE1953827B2 (en) | 1973-12-13 |
| GB1331609A (en) | 1973-09-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2758452A1 (en) | PROCESS FOR MANUFACTURING BITUMEN POLYMER COMPOUNDS | |
| US3839190A (en) | Process for the production of bitumen or bitumen-containing mixtures with improved properties | |
| DE1594796A1 (en) | Roofing compound based on asphalt-like bitumen | |
| DE1953827A1 (en) | Process for the production of bitumen or bitumen-containing mixtures with improved properties | |
| WO2003104318A1 (en) | Conversion products of mixtures of long-chained fatty acids and aliphatic diamines, and the use thereof | |
| DE1569168A1 (en) | Process for the production of vulcanizates | |
| DE2264467A1 (en) | NEW PAINT COMPOSITIONS | |
| DE708131C (en) | Process for the preparation of polymerization products | |
| DE2637186A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF COLLOIDAL ANTIMONE PENTOXIDE SOLS IN POLYHYDROXY ALCOHOLS | |
| DE1720412A1 (en) | Process for the production of polypropylene | |
| DE1917086A1 (en) | Process for the production of solid, high molecular weight, highly crystalline polyolefins | |
| DE19641551A1 (en) | Stabiliser system for thermoplastic resins, esp. PVC or polyolefin(s) | |
| DE1933620C3 (en) | Process for the production of a polybutadiene | |
| DE2545914C2 (en) | Flexible masses and their uses | |
| DE1470936A1 (en) | Process for improving the processability of polymers | |
| DE1545131B2 (en) | PROCESS FOR THE POLYMERIZATION OF ALPHA OLEFINS | |
| DE2166407C3 (en) | Process for the production of modified polyethylene wax | |
| DE2722989A1 (en) | MIXTURES CONTAINING LIQUID RUBBER | |
| DE294309C (en) | ||
| DE2631518A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING CELLULOSIC FIBERS WITH HIGH STRENGTH AGAINST BURNING AND FIBERS AND TEXTILE PRODUCTS MANUFACTURED BY THIS PROCESS | |
| AT375085B (en) | METHOD FOR PREVENTING SURFACE | |
| DE2427956A1 (en) | PROCESS FOR PRODUCING POLYMERIC COMPOUNDS WITH FUNCTIONAL END GROUPS | |
| DE3007582A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING WATER-FREE MAGNESIUM CHLORIDE | |
| AT225153B (en) | Process for the treatment of titanium trichloride for catalyst purposes | |
| DE1494417C (en) | Binder for air and oven drying paints |