DE1953827B2 - Process for the production of bitumen or bituminous mixtures with a high softening point and a practically unchanged breaking point - Google Patents
Process for the production of bitumen or bituminous mixtures with a high softening point and a practically unchanged breaking pointInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Bitumen bzw. bitumenhaltigen Mischungen mit erhöhtem Erweichungspunkt bei praktisch unverändertem Brechpunkt.The invention relates to a process for the production of bitumen or bitumen-containing mixtures with increased softening point with practically unchanged breaking point.
Für verschiedene Einsatzzwecke, z. B. für die Herstellung von Dachpappen, für Dichtungs- und Isolicrmassen und für Straßenbelagsmassen, werden Bitumina mit einem erhöhten Erweichungspunkt bei möglichst unverändertem Brechpunkt und relativ hohen Penetrationswerten benötigt. Primärbitumirui. wie Bitumina B 300 und B 200. haben Erweichungspunkte von 20 bis 40 C. Geblasene Bitumina wie das Bitumen 75/30 besitzen Erweichungspunkte von 75 C.For various purposes, e.g. B. for the production of roofing felt, for sealing and Isolicrmassen and for road paving compounds, bitumens with an increased softening point are used as unchanged breaking point as possible and relatively high penetration values are required. Primary bitumirui. like Bitumina B 300 and B 200. have softening points from 20 to 40 C. Blown bitumens such as bitumen 75/30 have softening points of 75 C.
Es ist in hohem Maße erwünscht, den Erweichungspunkt der Bitumina zu erhöhen, möglichst ohne gleichzeitige Erhöhung der Brechpunkte.It is highly desirable to increase the softening point of the bitumens, if possible without simultaneous Increase in breaking points.
Nach einem Vorschlag kann man den Erweichungspunkt dieser Bitumina durch Polymerisation von u-Olefinen mit Hilfe von Ziegler-Katalysatoren in Bitumen erhöhen. Es besteht aber noch Bedarf an einem Verfahren, das die Erhöhung der Erweichungspunkte erlaubt, ohne daß man dem Bitumen neue Stoffe zufügt, die als Polymere in die Masse eingehen und dadurch die Eigenschaftsänderung bewirken.According to one suggestion, one can increase the softening point of these bitumens through polymerization of u-olefins with the help of Ziegler catalysts increase in bitumen. However, there is still a need for a method which increases the softening points without adding new substances to the bitumen that go into the mass as polymers and thereby bring about the change in properties.
Aus LJ11 m a η η s Encyklopädie der technischen Chemie 1953, Bd. 4, S. 422, ist zu entnehmen, daß man Bitumen mit Schwefel behandeln kann, doch fehlen insbesondere zum Arbeiten bei niederen Temperaturen Hinweise auf Arbeitsweise und Ergebnis. Die USA,-Patentschrift 2 465 960 lehrt, daß man Bitumen durch Behandlung mit cyclischen organischen Verbindungen, die wenigstens drei Sauerstoff enthaltende Gruppen besitzen,?.. B. Dinitrokresol oder Pikrinsäure, bis zur Pulverisierbarkeit verspröden kann; das gleiche Ergebnis erzielt man nach der britischen Patentschrifi 608 076 durch Behandlung mit aromatischen Sulfonsäuren oder Sulfochloriden. Die USA-Patentschrift 3 070454 schließlich empfiehlt Zusätze von Eisenchlorid. Calciumchlorid und Glykol. um ein schaum- und korrosionsfreies Blasen des Bitumens zu bewirken, wobei viel weichere Produkte als das Ausgangsbitumen entstehen. Keine der Schriften lehrt also, was man zu tun hat, um ein härteres Bitumen mit höheren Erweichungspunkten und praktisch unverändertem, gcgebenenfalls sogar erniedrigtem Brechpunkt zu erhalten.From LJ11 m a η η s Encyclopedia of Technical Chemie 1953, Vol. 4, p. 422, it can be seen that one Can treat bitumen with sulfur, but are particularly lacking for working at low temperatures Notes on working method and result. U.S. Patent 2,465,960 teaches that one can use bitumen by treatment with cyclic organic compounds containing at least three oxygen Have groups,? .. B. dinitrocresol or picric acid, can become brittle to the point of pulverizability; the same According to British patent specification 608 076, the result is achieved by treatment with aromatic sulfonic acids or sulfochlorides. Finally, US Pat. No. 3,070,454 recommends the addition of ferric chloride. Calcium chloride and glycol. to bring about foam-free and corrosion-free blowing of the bitumen, with much softer products than the starting bitumen. So none of the scriptures teaches what to do has to do with a harder bitumen with higher softening points and practically unchanged, if necessary even get a lowered breaking point.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem man das Bitumen bzw. die bitumenhaltigen Mischungen mit 0,5 bis 10% anorganischen Säuren, deren Halogeniden oder deren halogenhaltigen Salzen oder metallorganischen Verbindungen bei 20 bis 150 C behandelt.This object is achieved according to the invention by the bitumen or the bitumen-containing mixtures with 0.5 to 10% inorganic acids, their Halides or their halogen-containing salts or organometallic compounds at 20 to 150 ° C treated.
Geeignete Bitumina sind Primärbitumina und geblasene Bitumina, z.B. die Bitumenqualitäten B 300, B 200, B 80, B 45, B 25, ebenso aromatische und synthetische Bitumina, ebenfalls kunststoffhaltige, insbesondere polyolefinhaltige Bitumina. Auch Rohbitumina, Destillationsteere und Destillationsrückstände aus der Erdöldestillation sowie Verschnittbitumina. z. B. B 500. mit tieferem Stockpunkt sind geeignet. Diese billigen Bitumina bzw. bitumenhaltigen Produkte sind für das Verfahren von besonderem Interesse, da ihre Eigenschaftswerte sich nach der erfindungsaemäßen Behandlung kaum von den Eigenschaftswerten der behandelten wesentlich teureren geblasenen Bitumina unterscheiden.Suitable bitumens are primary bitumens and blown bitumens, e.g. bitumen grades B 300, B 200, B 80, B 45, B 25, also aromatic and synthetic Bitumens, also plastic-containing, in particular polyolefin-containing bitumens. Also raw bitumina, Distillation tars and distillation residues from petroleum distillation as well as blended bitumen. z. B. B 500. with a lower pour point are suitable. These cheap bitumen or bituminous products are of particular interest for the process, since their property values are according to the invention Treatment hardly differs from the property values of the treated much more expensive blown Differentiate bitumina.
Geeignete anorganische Säuren sind z. B. Schwefelsäure und Phosphorsäure. Salzsäure hat eine etwas geringere Wirkung, wahrscheinlich infolge ihrer Flüchtigkeit bei drucklosem Einsatz. Geeign^ Säurehaloaenide oder Salze sind ZnCl1, AlCl3, BF1 bzw. BF,-Ätherat. TiCI4. TiCl,. ZrCl4, SnCl4, VCl4, VOCI1. SbCi3. SbCU, SOCK. SO2CI2, CrO2Cl2. Metalloryanische Verbindungen, wie z. B. Äthylaluminiumsesquichlorid. sind ebenfalls wirksam.Suitable inorganic acids are e.g. B. sulfuric acid and phosphoric acid. Hydrochloric acid is somewhat less effective, probably due to its volatility when used without pressure. Suitable ^ acid haloids or salts are ZnCl 1 , AlCl 3 , BF 1 or BF, etherate. TiCI 4 . TiCl ,. ZrCl 4 , SnCl 4 , VCl 4 , VOCI 1 . SbCi 3 . SbCU, SOCK. SO 2 CI 2 , CrO 2 Cl 2 . Metalloryanic compounds, such as. B. ethyl aluminum sesquichloride. are also effective.
Die Zusätze werden in Mengen von 0,5 bis 10"„ eingesetzt. Die Umsetzung erfolgt kontinuierlich oder diskontinuierlich bei Temperaturen von 20 bis 150 C. insbesondere bei 60 bis 140 C in einem Zeitraum von 1 bis 30, insbesondere 5 bis 10 Minuten. Höhere Temperaturen sind verwendbar, bringen aber für die Umsetzung keinen zusätzlichen Vorteil. Sie erleichtern lediglich durch Erniedrigung der Viskosität das Mischen und das Ausfahren, insbesondere bei Bitumina mit hohem Erweichungspunkt.The additives are in amounts from 0.5 to 10 "" used. The reaction takes place continuously or discontinuously at temperatures from 20 to 150 C. in particular at 60 to 140 ° C. for a period of 1 to 30, in particular 5 to 10 minutes. Higher temperatures can be used, but do not provide any additional benefit for implementation. You facilitate only by lowering the viscosity the mixing and the extension, especially with bitumina with a high softening point.
Die Zusätze werden vorteilhafterweise unter Rühren bzw. in beheizbaren Mischern zugegeben. Es ist auch möglich, das Bitumen bzw. die bitumenhaltigen Mischungen durch Bestreichen der Oberfläche zu behandeln. The additives are advantageously added with stirring or in heatable mixers. It is also possible to treat the bitumen or the bituminous mixtures by painting the surface.
Die erfindungsgemäße Maßnahme bewirkt einen deutlichen Anstieg des Erweichungspunktes.The measure according to the invention causes a significant increase in the softening point.
Andere Eigenschaftswerte der Bitumina, z. B. der Brechpunkt, werden durch die Behandlung praktisch nicht verändert, zum Teil sogar geringfügig verbessert. Bei der Behandlung mit 10% Phosphorsäure z.B. steigt der Erweichungspunkt von 40 auf 6O0C an; der Brechpunkt (nach Fraaß) sinkt bei Bitumen B 200 von -15 auf -23 C ab. Die Penetrationswerte der behandelten Bitumina liegen ebenfalls sehr günstig. Ein mit 10% Zinkchlorid behande-.es Bitumen B200 hat eine Penetration von 35 bis 40 und entspricht damit in der Penetration einem Bitumen B 45, das einen Erweichungspunkt von 54 bis 59°C hat (DIN 1995). Demgegenüber hat das mit Zinkchlorid behandelte Bitumen B 200 einen Erweichungspunkt von 85" C. Die erfindungsgemäß verbesserten Bitumina vereinen daher die günstigen Eigenschaftswerte mehrerer Bittimeiiqualitäten in einer einzigen Einstellung.Other property values of the bitumens, e.g. B. the breaking point, are practically not changed by the treatment, in some cases even slightly improved. In the treatment with 10% phosphoric acid as the softening point increases from 40 to at 6O 0 C; the breaking point (according to Fraaß) sinks with bitumen B 200 from -15 to -23 C. The penetration values of the treated bitumens are also very favorable. Bitumen B200 treated with 10% zinc chloride has a penetration of 35 to 40 and thus corresponds in penetration to bitumen B 45, which has a softening point of 54 to 59 ° C (DIN 1995). In contrast, bitumen B 200 treated with zinc chloride has a softening point of 85 "C. The bitumens improved according to the invention therefore combine the favorable properties of several bitumen qualities in a single setting.
überraschenderweise behält das erfindungsgemäß behandelte Bitumen die erhöhten Erweichungspunkte auch bei, wenn es nachfolgend bei höheren Temperaturen mit Wasser, Wasserdampf, Natronlauge oder auch mit einer Sodalösung behandelt wird. Es dürfte daher unter normalen Witterungsbedingungen auch während eines längeren Zeitraumes seine verbesserten Eigenschaftswerte kaum ändern. Bitumen B 200 z. B., das mit 8% Schwefelsäure behandelt ist, behält den erhöhten Erweichungspunkt von 1200C .bsi, wenn man es mit der gleichen Menge Wasser 2 Stunden bei 1200C rührt.Surprisingly, the bitumen treated according to the invention retains the increased softening points even if it is subsequently treated at higher temperatures with water, steam, sodium hydroxide solution or even with a soda solution. It should therefore hardly change its improved property values under normal weather conditions, even over a longer period of time. Bitumen B 200 z. B., which is treated with 8% sulfuric acid, retains the increased softening point of 120 0 C .bsi, if it is stirred with the same amount of water at 120 0 C for 2 hours.
Durch Zugabe einer bestimmten Menge der angegebenen Zusätze läßt sich der Erweichuncspunkt auf die gewünschte Höhe einstellen. Man kann auch diese behandelten Bitumina mit höheren Erweichungspunkten mit unbehandelten Bitumina abmischen, um Produkte mit einem mittleren Erweichungspunkt zu bekommen.The softening point can be increased by adding a certain amount of the specified additives set the desired height. One can also use these treated bitumens with higher softening points Mix with untreated bitumen to produce products with a medium softening point receive.
Der Erfolg der erfindungsgemäßen Maßnahmen war nicht vorherzusehen. Es war lediglich bekannt, daß Bitumen gegen verdünnte Säuren resistent ist und daß es von konzentrierten Säuren angegriffen wird ( U 11 m a η η s Encyklopädie der technischen Chemie, Bd. 4. 415 [1953]); daß es statt dessen eine überaus wertvolle Eigenschaftsverbes^ung erfährt, war nicht zu erwarten.The success of the measures according to the invention could not be foreseen. It was only known that Bitumen is resistant to dilute acids and that it is attacked by concentrated acids (U 11 m a η η s Encyklopadie der technischen Chemie, Vol. 4. 415 [1953]); that instead it is an extremely experiences valuable property improvement was not to be expected.
Die Bestimmung der Erweichungspunkte (Ring und Kugel), der Brechpunkte (nach Fraaß) und der Penetration erfolgte nach der DIN 1995 (Ausgabe i960).The determination of the softening points (ring and ball), the breaking points (according to Fraaß) and the Penetration took place in accordance with DIN 1995 (edition 1960).
100 g Bitumen B 200 vom Erweichungspunkt 40 C werden auf 120 C erwärmt. Nach Zusatz der in der Tabelle angegebenen Menge an Titantetrachlorid uird unter Rühren innerhalb von 6 Minuten die Temperatur auf 140 bis ! 50 C irhoht. um das Bitumen rührfähig zu halten. Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt.100 g bitumen B 200 with a softening point of 40 C. are heated to 120 C. After the addition of the Table indicated amount of titanium tetrachloride uird with stirring within 6 minutes Temperature to 140 to! 50 C irh. around the bitumen to keep stirable. It is then cooled to room temperature.
/'■salz/ '■ salt
120cC erwärmt und die Temperatur anschließend innerhalb von 6 Minuten auf 140 bis 1501C erhöht. Man erhält ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt von 43" C. Dieses Produkt wird 2 Stunden lang mit der gleichen Wassermenge bei 120" C verrührt. Dieses Produkt hat einen Erweichungspunkt von 63C C. Die zur Prüfung der Beständigkeit eingesetzte Natronlauge und Sodalösung haben keine verbessernde Wirkung auf das Bitumen. Der Zusatz von 10% 50%iger Natronlauge zum Bitumen B 200 nach den Angaben des Beispiels 1 ändert den Erweicliungspunkt nicht, durch Zusatz von 10% 20%iger Sodalösung wird er von 40 auf 36;C erniedrigt. Durch Zusatz von wasserfreiem Natriumhydroxid und wasserfreiem Natriumcarbonat, werden die gleichen Ergebnisse erhalten.120 c C and then increased the temperature to 140 to 150 1 C within 6 minutes. A bitumen with a softening point of 43 "C is obtained. This product is stirred with the same amount of water at 120" C for 2 hours. This product has a softening point of 63 C C. The used for testing the resistance sodium hydroxide solution and sodium carbonate solution have no enhancing effect on the bitumen. The addition of 10% 50% sodium hydroxide solution to bitumen B 200 according to the information in Example 1 does not change the softening point; the addition of 10% 20% soda solution increases it from 40 to 36 ; C decreased. The same results are obtained by adding anhydrous sodium hydroxide and anhydrous sodium carbonate.
Bitumen B 200 wird nach den Angaben des Beispiels 1 mit 10% der in der Tabelle angegebenen Zusätze behandelt. Nach dem Abkühlen werden die Erweichungspunkte (Ring und Kugel) gemessen.Bitumen B 200 is, according to the information in Example 1, with 10% that specified in the table Treatments. After cooling, the softening points (ring and ball) are measured.
Wird an Stelle von Titantetrachlorid der nicht saure Titantetrabutylestei" zugegeben, so erhält man bei einem Zusatz von 10% keine Erhöhung, sondern eine Erniedrigung des Erweichungspunktes auf 29 C.If the non-acidic titanium tetrabutyl ester is added instead of titanium tetrachloride, one obtains at an addition of 10% no increase, but a decrease in the softening point to 29 C.
Nach den Angaben des Beispiels 1 werden H)Og Bitumen B 200 mit 10% Schwefelsäure umgesetzt. Man erhält ein Bitumen, das einen Erweichungspunkt von 145 C hat. Nach der anschließenden Behandlung mit 2(H)CiTT1 5%i«er Natronlauge tiei 120 C (2 Stunden) hat das Produkt einen Erweichungspunkt von 137nC.According to the information in Example 1, H) Og bitumen B 200 is reacted with 10% sulfuric acid. A bitumen is obtained which has a softening point of 145 ° C. After the subsequent treatment with 2 (H) 1 5% CITT i "he sodium hydroxide t iei 120 C (2 hours) the product has a softening point of 137 C. n
Durch Zugabe von 9% Schwefelsäure wird ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt von 135 C erhallen. Der Erweichungspunkt ändert sich nach der zweistündigen Behandlung mit 200 g 5%iger Sodalösung bei 120 C nicht.A bitumen with a softening point of 135 ° C. is obtained by adding 9% sulfuric acid echo. The softening point changes after Two hours of treatment with 200 g of 5% soda solution at 120 ° C does not.
Bei der Zugabe von 8% Schwefelsäure erhält man ein Bitumen mit einem Erweichungspunkt von 115 C. Dieses Produkt wird anschließend 2 Stunden unter Rühren mit der gleichen Menge Wasser bei 120 C behandelt. Nach dieser Behandlung hat das Bitumen einen Erweichungspunkt von 120"C.When 8% sulfuric acid is added, bitumen with a softening point of 115 C. This product is then stirred with the same amount of water at 120 ° C. for 2 hours treated. After this treatment the bitumen has a softening point of 120 "C.
In dem Wasser ist durch Titration mit .^ -Natron-The water is titrated with. ^ -Sodium-
lauge keine Schwefelsäure nachweisbar.lye no sulfuric acid detectable.
Zum Vergleich wird Bitumen entsprechend den Angaben des Beispiels I ohne Zusatz zunächst aufFor comparison, bitumen is initially used in accordance with the information in Example I without any addition
, ! Erweidmiiüs-,! Erweidmiiüs-
/.USJl/ : ./.USJl/:.
: pull Ki: pull Ki
—■■ - - - - -I - ■■ - - - - -I
AlCI3 I 106 CAlCI 3 I 106 C
VOCl3 ! 104 CVOCl 3 ! 104 C
Al,(C,H5),Clj (100%ig) 102 CAl, (C, H 5 ), Clj (100%) 102 C
VCl4 99 CVCl 4 99 C
ZrCl4 92 CZrCl 4 92 C
SnCl4 87;CSnCl 4 87 ; C.
ZnCI2 85 CZnCl 2 85 C
TiCI3 79 CTiCl 3 79 C
A12(C,H5),C13 (einer |A1 2 (C, H 5 ), C1 3 (one |
20%igen Lösung in ι20% solution in ι
Hexan) = Zusatz vonHexane) = addition of
2% AK(C2H5)3C13 2% AK (C 2 H 5 ) 3 C1 3
(IOO%ig) 73'C(100%) 73'C
Al(C2H5), (100% ig) .... 71 CAl (C 2 H 5 ), (100%) .... 71 C
SO2Cl2 62" CSO 2 Cl 2 62 "C
SbCIj 60 CSbCIj 60 C
SbCI5 60" CSbCI 5 60 "C
Br 60 CBr 60 C
BF3-Ätherat 58 CBF 3 etherate 58 C
H3PO4 57 CH 3 PO 4 57 C
AI2(SO4)., 52 CAI 2 (SO 4 )., 52 C
SOCl2 51 CSOCl 2 51 C
POCl3 46 CPOCl 3 46 C
BrechpunkiBreaking point
-20 C-20 C
-16 C-16 C
-19 C -23'C-19C -23'C
Wie am Vergleich AICI3 und Al2(SO4), zu sehen ist, haben die halogenhaltigen Salze eine wesentlich stärkere Wirkung. Die Säuren haben eine stärkere Wirkung als die Säurechloride. Organische Säuren wie Milchsäure und Weinsäure sowie auch Alkali- und Erdalkalisalze haben eine geringere Wirkung (Erweichungspunkte 45 bis 46°C). Durch organische Säurechloride wird der Erweichungspunkt sogar erniedrigt, z. B. durch Acetylchlorid auf 36"C, durch Benzoylchlorid auf 261C.As can be seen from the comparison of AICI 3 and Al 2 (SO 4 ), the halogen-containing salts have a much stronger effect. The acids have a stronger effect than the acid chlorides. Organic acids such as lactic acid and tartaric acid as well as alkali and alkaline earth salts have a lower effect (softening points 45 to 46 ° C). Organic acid chlorides even lower the softening point, e.g. B. by acetyl chloride to 36 "C, by benzoyl chloride to 26 1 C.
Bitumen B 200 wird bei 120"C innerhalb von 5 Minuten mit 5% Zinntetrachlorid gemischt. Nach dem Abkühlen wird der Erweichungspunkt gemessen.Bitumen B 200 is mixed with 5% tin tetrachloride at 120 "C within 5 minutes. After the softening point is measured after cooling.
953 827953 827
Er liegt bei 95 C. Der Brechpunkt liegt bei -14" C und ist gegenüber dem unbehandelten praktisch unverändert. Die Penetration beträgt 20 bis 30.It is 95 C. The break point is -14 "C and is practical compared to the untreated unchanged. The penetration is 20 to 30.
Durch Zusatz von 5% Schwefelsäure wird unter den gleichen Bedingungen ein verbessertes Bitumen erhalten, das ebenfalls einen Schmelzpunkt von 95" C, einen Brechpunkt von -12° C und eine Penetration von 34 bis 40 hat. Gegenüber den üblichen Bitumenqualitäien sind die Produkte wesentlich verbessert. Nach der Penetration würde dieses verbesserte Bitumen einer Bitumenqualität B 45 entsprechen, die aber wesentlich ungünstigere Erweichungspunkte und Brechpunkte hat.The addition of 5% sulfuric acid results in an improved bitumen under the same conditions obtained, which also has a melting point of 95 "C, has a break point of -12 ° C and a penetration of 34 to 40. Compared to the usual bitumen qualities the products are much improved. After penetration, this would be improved bitumen correspond to a bitumen quality B 45, but which have significantly less favorable softening points and Has breaking points.
Penetration penetration
Erweichungspunkt.
Brechpunkt Softening point.
Breaking point
Bitumen B 45Bitumen B 45
35 bis 50 54 bis 59 C -6 C35 to 50 54 to 59 C -6 C
Bitumen B 200,Bitumen B 200,
mit 5% H2SO4 with 5% H 2 SO 4
behandelttreated
34 bis 3834 to 38
95 C95 C
-12 C-12 C
Das Umsetzungsprodukt mit 5% Zirkontetrachlorid entspricht nach der Penetration einem Bitumen B 25, hat aber wesentlich günstigere Eigenschaften. The reaction product with 5% zirconium tetrachloride corresponds to bitumen after penetration B 25, but has much more favorable properties.
Penetration penetration
Erweichungspunkt.
Brechpunkt Softening point.
Breaking point
Bitumen B 25Bitumen B 25
20 bis 30 59 bis 67 C -2 C20 to 30 59 to 67 C -2 C
Bitumen B 200.Bitumen B 200.
mit S°o ZiCi4 with S ° o ZiCi 4
behandelttreated
20 bis 30 95 C -14 C20 to 30 95 C -14 C
100 g eines Verschnittbitumens B 500 werden auf 120C aufgeheizt und 10% der in der Tabelle angegebenen Zusätze eingemischt. Während des Mischvorganges — 5 Minuten — wird die Temperatur auf 140 bis 150° C erhöht, um das Bitumen rührfahiu zu halten. Anschließend wird auf Raumtemperatur abuekühlt 100 g of a blended bitumen B 500 are heated to 120C and 10% of the amount given in the table Additives mixed in. During the mixing process - 5 minutes - the temperature rises 140 to 150 ° C increased to stir the bitumen keep. It is then cooled to room temperature
Zusatzadditive
H2SO4 H 2 SO 4
AIClj AIClj
VCI4 VCI 4
TiCl4 TiCl 4
VOCI3 VOCI 3
Zum Vergleich
Bitumen B 15For comparison
Bitumen B 15
Penetrationpenetration
14 16 15—18 18 2014 16 15-18 18 20
IO -20IO -20
Erweichungspunkt Softening point
150 C 121 C 102 C 100 C 99 C150 C 121 C 102 C 100 C 99 C
67-72 C67-72 C
100 g eines Destillationsteeres werden innerhalb von 6 Minuten bei 120 C mit 10 g Schwefelsäure vermischt. Nach dem Abkühlen wird der Erweichungspunkt bestimmt. Er liegt bei 90 C. Wird der Destillationsteer ohne Zusatz 6 Minuten auf 120 C erhitzt, so beträgt cL ■' Erweichungspunkt nur 10 C.100 g of a distillation tar are mixed with 10 g of sulfuric acid at 120 ° C. over the course of 6 minutes. After cooling, the softening point is determined. It is located at 90 C. When the distillation Steer heated for 6 minutes to 120 C without the addition, so cL ■ 'softening point is 10 C.
100 g eines geblasenen Bitumens 75 30 werden nach den Angaben des Beispiels 1 mit 10% Schwefelsäure gemischt. Dieses Produkt hat einen Erweichungspunkt von 155GC.100 g of a blown bitumen 75 30 are mixed with 10% sulfuric acid as described in Example 1. This product has a softening point of 155 G C.
Bitumen B 300 mit eip^m Erweichungspunkt von 32 C wird nach den Angaoen des Beispiels 1 mit 10% der in der Tabelle angegebenen Zusätze behandelt. Nach der Behandlung werden folgende Erweichungspunkte gemessen:Bitumen B 300 with a softening point of 32 C is treated according to the instructions in Example 1 with 10% of the additives given in the table. After the treatment, the following softening points are measured:
is Die Penetration liegt nach der Behandlung ζ. Β. mit 10% VCl4 bei 22. Die sauren Zusätze sind nach der Behandlung im Bitumen durch eine Titration mit Natronlauue nicht mehr nachweisbai.is The penetration is after the treatment ζ. Β. with 10% VCl 4 at 22. The acidic additives are no longer verifiable after treatment in the bitumen by titration with sodium hydroxide.
Folgende Bitumina werden nach den Angaben des Beispiels I mit 5% H2SO4 bzw. mit 5% TiCI4 behandelt.The following bitumens are treated with 5% H 2 SO 4 or with 5% TiCl 4 according to the information in Example I.
Bitumenbitumen
B 80 B 80
B 80(Typ
Ebano)B 80 (typ
Ebano)
B 45 B 45
B 25 B 25
ohne Zusatz
47 Cwithout addition
47 C
67 C
55 C
66 C67 C
55 C
66 C
ErweichungspunkteSoftening points
Zusatz von
5% H1SO4 Addition of
5% H 1 SO 4
118 C118 C
120° C
108° C
120° C120 ° C
108 ° C
120 ° C
Zusatz von
5% TiCI.,Addition of
5% TiCI.,
loo cloo c
120 C
I i 5 C
130 C120 C
I i 5 C
130 C
Claims (1)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691953827 DE1953827B2 (en) | 1969-10-25 | 1969-10-25 | Process for the production of bitumen or bituminous mixtures with a high softening point and a practically unchanged breaking point |
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