DD265700A1

DD265700A1 - Verfahren zur klaerung von ruebenbrei und zuckerhaltigen proben durch faellung

Info

Publication number: DD265700A1
Application number: DD30800687A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Starke; Joerg Wotzka; Dieter Scholze; Erhard Junghans; Ulrich Gohlke; Klaus Dietrich
Original assignee: Wasserwirtschaftsdirektion Ber
Priority date: 1987-10-16
Filing date: 1987-10-16
Publication date: 1989-03-08

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Klaerung von Ruebenbrei und anderen zuckerhaltigen Proben durch Faellung unter Verwendung eines nichttoxischen organischen Primaerflockungsmittels. Ziel der Erfindung ist es, die bisher in der Zuckeranalytik verwendete giftige Bleiazetatloesung durch umweltfreundliche Reagenzien zu ersetzen. Es wurde gefunden, dass durch Zugabe einer modifizierten, waessrigen Loesung einer polymeren Verbindung zu Ruebenbrei und zu zuckerhaltigen Proben ein klares Filtrat entsteht. Die polymere Verbindung (AWIFLOC 311) ist als Primaerflockungsmittel bekannt. Ihre Verwendung zur Faellung von zuckerhaltigen Proben wurde bisher nicht beschrieben.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Klärung von Rübenbrei und zuckerhaltigen Proben durch Fällung. Das Verfahren ist insbesondere zur Rübeninhahsstoffbestimmung in automatisierten Analysenlinien der Zuckerindustrie vorgesehen, kann aber auch für manuelle Untersuchungen verwendet werden

Die Erfindung ist in der Rohrzuckerindustrie anwendbar.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

In der Rübenzuckeranalytik wird zur Klarung von Analysenproben basische Bleiacetatlösung verwendet. Auch die Bestimmung der Rübenqualltlt erfolgt unter Verwendung von basischer Btoiacetatlösung in automatisierten Analysenlinien. Die Untersuchungsergebnisse bilden die Grundlage für die Abrechnung der Zuckerrüben zwischen den landwirtschaftlichen Betrieben und Zuckerfabriken. Für die Erfassung der Rohstoffqualität sind neben der Saccharose noch einige Inhaltsstoffe wie Elektrolyte — hier insbesondere Kalium und Natrium·, a-Aminostickstoff, reduzierende Substanzen u.a.m. von besonderer Bedeutung. Ein Teil dieser Inhaltsstoffe wird aber durch die Zugabe der basischen Bleiacetatlösung ausgefällt und verfälscht die Inhaltsstoffbestimmung bzw. macht sie unmöglich. So werden bis zu 30% des a-Aminostickstoffs (M. BURBA Zuukerind. 22 (1972) S. 566-576) bei Anwendung der Bleiacetatlösung entfernt und ein Teil der reduzierenden Substanzen ausgefällt. Die Erfassung der Elektrolyte durch Leitfähigkeitsmessung wird erschwert. Diese Mängel machen die gesamto Qualitätsbestimmung des Rohstoffe unsicher.

Ein weiterer, sehr wesentlicher Nachteil ist die Giftigkeit der Bleiverbindungen.

Es fehlte in der Vergangenheit nicht an Vorschlägen, einige dieser Mängel durch Verwendung anderer Chemikalien zu beheben. So wurde Alumlniun.r.hlorld und Calciumhydroxid (S.S.MARTIN J.Amer. Soc. Suger Beet Technol. 2011980) 587-605), Aluminiumsulfat (N. '.van GEIJN Associated Referies communikation, 1982), Aluminiumsulfat und Calciumoxid (V. N. MARDAL Sach.-prom. 6211985) 2, S. 30-32, (SU PS 734558) und Aluminiumhydroxid (R. B. LEW Internat. Sugar J. 99 (1986) 4, S. 68-72) vorgeschlagen. Die empfohlonen Chemikalien sind zwar nicht toxisch, aber die Filtrationsgeschwindigkeit sinkt und es entstehen mehr oder minder stark gefärbte Filtrate. Signifikante Differenzen hinsichtlich der Konzentrationen von Kalium, Natrium und α-Aminostickstoff wurden festgestellt.

Auch die Verwendung von Thioglykolsäure (W. WÖHLERT Lebensmittelind. 25 (1978) 551-555) als Fällungsreagenz wurde für die gleichzeitige Erfassung des Saccharosegehaltes und der Leitfähigkeit in Rübenbreiproben praktiziert. Der Einfluß dieser Chemikalie auf andere Inhaltsstoffe ist nicht angegeben.

Ziel rf» ι Erfindung

Die Erfindung hat das Ziel, ein umweltfreundliches Verfahren für die Rohstoffuntersuchung in der Zuckerindustrie zuerarbeiten, das Mängel der bisher praktizierten Verfahien ausschließt.

Darlegung des Wesen· der Erfindung Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein umweltfreundliches Verfahren zur Klärung von Rübenbrei und zuckerhaltigen Proben durch Fällung zu entwickeln, bei dem durch Chnmikalienzugabo die zu entfernenden Teilchen zur Koagulation gebracht

und durch Filtration entfernt werden.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine wäßrige Lösung einer als Primärflockungsmittel bekannte Substanz (AWI-FLOC* 311) zur Anwendung kommt. Zur Klärung des Rübenbreies und der zuckerhaltigen Proben durch Fällung wird eine saure oder basische 0,01 bis 10%ige Lösung

von AWIFLOC" 311 verwendet. Erfindungegemäß ist die Dosierung von AWIFLOC" 311 so zu wählen, daß die dem Rübenbreiund den zuckerhaltigen Lösungen zuzusetzende Μ«τ.^υ an Primärflockungsmittel zur Fällung zwischen 1 bis 2000ppm,vorzugsweise !wischen 1 und 200 ppm beträgt.

Bei vergleichenden Untersuchungen mit basischer Bieiacetatlösung und dem Primärflockongsmittel AWIf-LOC" 3111nder Phosphctform wuri'en folgende Ergebnisse erzielt. Die Dosierungen wurden so gewählt, daß die Filtrate ohne weiteco zusätzliche Behandlungen analysiert werddn können.

Das den Proben zugefügte Primärflockungsmittel fällt quantitativ aus und bildet mit den Partikeln der Proben gut filtrierbare Aggregate. Bei Verwendung von Rübenbrei und Extrakt entstehen farblose Filtrate, während beim Dicksaft die Farbe dieses Zwischenproduktes wenig verändert wird.

Vorteilhaft ist die Anwendung des Primärflockungsmittels, weil es ohne störenden Einfluß <ie Bestimmung weiterer Inhaltsstoffe ermöglicht.

Probenbe	Dosier	Filtrations	AWIFLOC"	Klarheit des	AWIFLOC	Saccl'arose-	AWIFLOC"	Kaliumge	AWIFLOC"
zeichnung	menge an	zeit	311-Lösung	Filtrates	311-Lösung	gehalt	311-Lös' ng	halt in	311-.Ö-
	AWIFLOC"	in s Dto		in % Durch		in ⁰S		mg/100g	sung
	in ppm	v?-jml	198	lässigkeit	97		17,1	Rüben	218
		basische	204	basische	98	basische	17,15	basische	226
		Bleiacetat	215	Bleiacetat	99	Bleiacetat	16,4	Bleiacetat	192
		lösung	212	lösung	99	lösung	16,45	lösung	188
gefrosteter	100	182	—	98	—	17,2	13,3	230	—
Rübonbrei	250	—
frischer	100	203	—	99	—	16,4	58,1	196	—
Rübonbrei	250
Extrakt	100	—	—	13,2	—
(Rohsaft)
Dicksaft	500	—	—	58,2	—

Die Erfindung soll nachfolgend an Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.

1. Ausführungsbeispiel

Es sind 26,00 ± 0,02g Rübenbrei abzuwägen, in einen Mixer zu übei führen, mit 178,2 ml einer Ü,1%igen Lösung von AWIFLOC" 311 in der Phosphatmodifikation zu versetzen und 3min. bei 10000 min"¹ zu homogenisieren. Das klare Filtrat wird zur 3estimmung des Zuckergehaltes und weiterer Inhaltsstoffe eingesetzt.

2. Ausf ührungsbelsplfH

In einer automatisierton Analysenlinie wird mit Hilfe einer Dosierwaage der Rübenbrei abgewogen und die adäquate Menge dos Fällungsmittels im Verhältnis 1:6,854 zudosiert. Über eine Extraktions-Filtrations-Einheit erfolgt die Trennung der festen von der flüssigen Phase der Probe. Das klare Filtcat ist sowohl für die Saccharose- als auch für weitere Inhaltsstoffbestimmungen zu verwenden.

3. Ausf ührungtbelspleJ

26g ± 0,02g Dicksoft sind abzuwägen, in einen 100-ml-Kropfhalskolben zu überführen, mit 5ml einer 1%igen Lösung der polymeren Verbindung in Phosphatform zu versetzen, zu mischen, mit destilliertem Wasser zur Marke aufzufüllen, durch Umschütteln zu homogenisieren und zu filtrieren. Im Filtrat ist der Saccharosegehalt und/oder andere Inhaltsstoffe nach bekannten AnalysenverfHhren zu bestimmen.

Claims

1. Verfahren zur Klärung von Rübenbrei und zuckerhaltigen Proben durch Fällung, gekennzeichnet dadurch, daß das organische Primärflockungsmittel AWIFLOC" 311 für den Anwendungszweck als Fällungsmittel als saure oder basische 0,1 bis 15%ige Lösung eingesetzt wird und die ausgefällten Stoffe nach bekannten Methoden abgetrennt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die zuzusetzende Menge an AWIFLOC" 311 zwischen 1 und 2000ppm, vorzugsweise zwischen 1 und 200 ppm liogt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das AWIFLOC" 311 auch zur Klärung von Analysenproben von Zuckerfabrik-Zwischenprodukten verwendet wird.