DD222150A5 - Verfahren zur herstellung eines makromolekularen stoffes der oberflaechenweise den elektrischen strom leitet - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines makromolekularen Stoffes, der oberflaechenweise den elektrischen Strom leitet, durch das Oberflaecheneinfuehren von Leitkomplexen in kristalliner Form, das darin besteht, dass die Oberflaeche des nichtleitenden Polymerstoffes, der ein Additiv des Gebers und/oder des Akzeptors von Elektronen in einer Menge von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent enthaelt, der Wirkung eines organischen Loesungsmittels, des Gemisches von organischen Loesungsmitteln oder deren Daempfe, die eventuell ein Additiv des Akzeptors oder des Gebers von Elektronen in einer Menge von 0,1 bis 4,0 Gewichtsprozent enthalten, unterzogen wird, wobei als Geber und Akzeptoren von Elektronen Verbindungen mit einer geringen molekularen Masse eingesetzt werden, die zur Herstellung von hochleitenden Komplexen zur Uebertragung der Ladung faehig sind.
Description
: 64 284/17
Verfahren zur Herstellung eines makromolekularen Stoffes, der oberflächenweiae den elektrischen Strom leitet
Anwendungsgebiet der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines makromolekularen Stoffes, der oberflächenweise den elektrischen Strom leitet» .
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Zu bekannten Verfahren der Modifikation der Oberfläche von makromolekularen Stoffen, die oberflächenweiae den elektrischen Strom leiten können, zählt man die Einführung von Leitsubstanzen in der Oberfläche eines Polymerstoffes, das Bewirken von chemischen Reaktionen zwischen Leitsubstanzen und Polymerstoff oder das Überziehen von Oberflächen der Gegenstände aus makromolekularen Stoffen mit Leitlacken.
Die oben genannten Verfahren sind zum Beispiel in Büchern von R. He Norman: "Conductive Rubbers and Plastics", Appl. Sei. Ltd» London9 1970 und von Krik-Othmer: "EncykTopedia of Chemical Technology" unter "Antistatics Agents" und "Polymers, Conductive" beschrieben. .
Um den Überzügen und Polymergegenständen Abachirmeigenschaften zu verleihen oder Erdverbindungen zu ermöglichen, wo-für höhere Oberflächenleitfähigkeiten erforderlich sind, setzt man das Überziehen der Oberfläche mit einer Metallauflage oder Metallverbindung durch Bedampfung im Vakuum, Katodenzerstäubung, Galvanisieren oder Flammzerstäubung ein, was komplizierte Mehretappentechnologien erfordert (DE-OS 3 112 104) oder das Überziehen von Oberflächen mit Leitlacken, die eine Beimischung von Metall-,,Graphitpulvern oder Ruß enthalten
. H0EZ..1934*:U7ü78 . :
(Jap. Kokai Kok-Kyo Tokkyo Koho J. P. 78, 102, 930). Daa erfordert aber die Verwendung von erheblichen Mengen der kostbaren Edelmetalle, falls der Überzug gute Eigenschaften aufweisen soll und keine Oberflächenoxydierung auftreten.soll. Darüber hinaus kann das Überziehen des Kunststoffes mit einer Metallauflage seine anderen Gebrauchseigenschaften nachteilig beeinflussen. Die oben-genannten Verfahren wurden zum Beispiel von J. P, Kosiarski (Polym. Plast. Techn. Eng. IJ., 183, 1979) beschrieben.
Um den Produkten, die aus Polymern hergestellt sind, antistatische Eigenschaften verleihen zu können, verwendet man zum Beispiel organische Ionensalze, aie auf die Oberfläche in Form von Lösungsfilm- oder Aerosol aufgebracht werden, oder entsprechende makromolekulare Verbindungen, zum Beispiel Hetzpolyelektrolyte (US-PS 3 021 232 oder GB-PS 991 485).
Die antistatischen Mittel, vorwiegend die oberflächenweise aktiven Kationenmittel, können auch in das Volumen des makromolekularen Stoffes eingebracht v/erden, um danach durch ein graduelles Diffundieren zur Oberfläche in ihr eine Schicht zu bilden, die zum Transport von elektrischen Ladungen (Catanao SN, Antistatic Agent Products Bulletin, American Cynamid Go.) fähig ist. Die obenerwähnten Verfahren sind aber unzuverlässig, da die antistatischen Eigenschaften von der Umgebungsfeuchtigkeit abhängig sind; mehr noch: die dünne Schicht unterliegt leicht der Abnutzung oder wird / abgewaschen.
Die Methoden, die in der chemischen Bindung des antistatischen Mittels mit der Matrize wie Oberflächensulfonierung oder Unterziehen der"Einwirkung des Tieftemperaturplasmas bestehen, bilden die beständigeren Überzüge, aber sie benötigen komplizierte Technologien. Diese Verfahren sind zum
Beispiel von D. A. Seanor (Polym. Plast. Techn, Eng. 2» 69, 1974) beschrieben.
Die oben beschriebenen antistatischen Mittel ermöglichen es nicht j Schichten mit einem streng bestimmten, konstanten V/iderstand zu schaffen, die in der Elektrotechnik oder Elektronik,zum Beispiel als Widerstandselemente, Anwendung finden könnten. -
Bekannt sind auch Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Stoffen, die den elektrischen Strom leiten, durch Zugabe von Beimischungen zu den Polymeren, die Komplexe mit Übertragung der Ladung bilden oder Lewis-Säuren. Diese Verfahren sind in einem Schauartikel: J. Ulanski, J. K. Jeszka und M. Kryszewski: Polym.· Plast. Technol. Eng. H» 139 (1981) beschrieben.
Zum Beispiel ist ein Värfahren zur Herstellung eines makromolekularen Stoffes bekannt, der volumenweise den elektrischen strom leitet, durch Kristallisation von geringen (Ordnung 1 %) Mengen der Leitkomplexe mit Übertragung von Ladungen im Prozeß der PoIiendarsteilung von der Lösung (PL-PS 116 850). Mit dieser Methode gewonnene Stoffe weisen aber eine Volumenleitfähigkeit auf, was nicht immer erwünscht ist; überdies beanspruchen sie große Mengen von Beimischungen.
Der· Effekt von Bildung und Kristallisation von Komplexen mit Übertragung der Ladung im Prozeß des Ausgießens von Polymerfolien aus der Lösung oder nach Durchtränken der Polymermatrize mit der Komplexlösung, mit Übertragung der Ladung, ist als Verfahren aur Herstellung von dielektrischen . Stoffen mit hohen'dielektrischen Konstanten (Jpn. Kokai
—Δ—
Tokkyo J. P., 57, 121, 055; J.P. 79, 11947;,J. P.-.79, 12500; Jpn. Kokai 78, 69242) bekannt. In diesen Stoffen verwendet man aber große Gehalte von Beimischungen und die Leitfähigkeit dieser Stoffe ist niedrig.
Bekannt sind auch Verfahren zur Herstellung von makromolekularen Stoffen, die den elektrischen Strom leiten, die aus Polymermatrizen und molekular in ihnen zerstreuten Substanzen bestehen, die zur Bildung von Komplexen mit. Übertragung der Ladungen fähig sind oder s. g, Lewis-Säuren, zum Beispiel Jod, AsiV, alkalische Metalle/ Diese Beimischungen werden durch Gießen von Folie aus der gemeinsamen Polymerlösung und Beimischung durch Polymerisation eines Bestandteiles des Komplexes eingeführt mit Durchtränken des Polymers durch die Beimischungslösung oder Beimischungsdämpfe, elektrochemisch, u.s.w. (DB-OS/3 Ί05 449; Jpn« Kokai Tokkyo Koho 79, 18853; Jpn, Kokai; 77106496; 7713594; 7711740; 1785700). Diese Stoffe weisen eine hohe Leitfähigkeit auf, aber nur bei sehr großen Gehalten an Beimischungen. Darüber hinaus weisen die eingesetzten Beimischungen eine schwache Wetterbeständigkeit auf und sind empfindlicher gegen Sauerstoff oder Wasser und die Einwirkung von Licht. Sehr häufig weisen sie auch eine Tendenz zum Ausdiffundieren aus Polymermatrize auf. Mehr noch: diese Verfahren können nur zum Verleihen von Leiteigenschaften bei gewissen Typen von Polymeren Anwendung finden, d. h. bei solchen, die zur Bildung von Komplexen zur Übertragung der Ladung fähig sind oder die eine spezielle Vorarbeitung des Polymers, zum Beispiel durch Dehydration, erfordern.
Ziel der Erfindung .
Ziel der Erfindung ist es, die vorgenannten Mängel zu beseitigen»
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Stoff mit niedrigem Oberflächenwiderstand zu schaffen, der wetter- und lichtbeständig ist und nicht ausdiffundiert.
Das Verfahren zur Herstellung eines makromolekularen Stoffes, der den elektrischen Strom oberflächenweise durch ein Oberflächeneinfuhren von Leitkomplexen nach der Erfindung leitet, besteht darin, daß die Oberfläche des nichtleitenden Polymerstoffes j der ein Additiv des Gebers und/oder des Akezptors von Elektronen in Menge von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent enthält, der Wirkung dea organischen Lösungsmittels j, des Gemisches von organischen Lösungsmitteln oder deren Dämpfe, die eventuell ein Additiv des Akzeptors oder des Gebers von Elektronen in Menge von 0,1 bis 4 Gewichtsprozent enthalten, unterzogen wird.
Als Geber und Akzeptor von Elektronen im Verfahren nach der Erfindung werden die Verbindungen mit einer geringen molekularen Masae eingesetzt, die zur Bindung von hochleitenden Komplexen zur .Übertragung der Ladung fähig sind.
Mach der Erfindung verwendet man vorzugsweise als Geber von Elektronen Tetrathiotetrazen, Tetrathiofulwalen, Tetraselenfalwalen und deren Derivate; als Akzeptor von Elektronen dagegen verwendet man vorzugsweise Tetrazyanchinodimethan, fJ-netrazyanbenzochinon und deren Derivate·
Der im Verfahren nach der Erfindung eingesetzte nichtleitende Polymerstoff, der aus Polymer und in ihm zerstreutem Additiv des Gebers und/oder des Akzeptors besteht, kann auf die beliebige 'Weise gewonnen sein und in Form von Folie vorliegen, er kann auch als Schicht in unterschied-
liehe Gegenstände eingefügt sein oder einer anderen Vorarbeitung unterzogen werden, zum Beispiel durch Pressen oder Stanzen und in Form von Gegenständen mit einer erforderlichen gewonnen werden.'
Dieser Stoff wird ferner der Wirkung des organischen Lösungsmittels des Gemisches von organischen Lösungsmitteln, die eventuell ein Additiv des Gebers oder des Akzeptors oder deren Dämpfe enthalten,' unterzogen, zum Beispiel durch Anfeuchten, Weichen, Berieseln, Beblasen mit Dämpfen u.s.w.
Die Penetration der Lösung oder des Lösungsmittels in die Oberflächenschicht des Polymerstoffes hat die Bildung einexs Leitkomprexes und dessen Kristallisation in dieser Schicht in Form eines Leitnetzes und darüber hinaus die Oberflächenkristallisation der Polymerschicht zur Folge, was vorzugsweise das Entstehen und die Anordnung von Kristalliten beeinflußt. .
In dem Verfahren nach der Erfindung kann der Polymerstoff, der der Wirkung der Lösung unterzogen wird, das Additiv nur eines Bestandteiles des Komplexes, d.h. entweder des Gebers oder des Akzeptors enthalten. In diesem Fall wird der zweite Bestandteil des Komplexes der Oberfläche des Polymerstoffes zusammen mit dem eingesetzten organischen Lösungsmittel
zugeführt. ': '
ν .
Die Arten der in dem Verfahren nach der Erfindung, eingesetzten organischen Lösungsmittel sind nicht von großer Bedeutung, da sie sofort nach Anwendung in dem Prozeß des Trocknens der Oberfläche entfernt werden. Sie sind je nach dem eingesetzten Polymerstoff ausgewählt.
Zwecks Verbesserung der Leiteigenschaft der Schicht, zum Beispiel der mechanischen Festigkeit, kann das organische Lösungsmittel auch einige ^ngen von Polymer enthalten. Es kann das Polymer sein, das die Matrize bildet oder ein anderes, -
Der durch Verfahren nach der Erfindung gewonnene'makromolekulare. Stoff, der oberflächenweise den elektrischen Strom leitet, charakterisiert sich durch einen niedrigen spezifischen Oberflächenwiderstand in der Größenordnung
? 10
von 10 - 10 Ohm. Er kann durch die Konzentration des Gebers und/oder des Akzeptors von Elektronen und die Bedingungen des Prozesses reguliert werden. Mehr noch: er weist eine schwache Abhängigkeit der Leitfähigkeit von der Temperatur in einem weitem Bereich von Temperaturänderungen auf.
Außerdem weist der in der Polymermatrize auftretende -Komplex mit Übertragung der Ladung in kristalliner Form eine große Wetterbeständigkeit und eine Lichtbeständigkeit auf und weist keine Neigung zum Ausdiffundieren von dem Polymer auf. Die Dicke der Oberflächenschicht des Polymerstoffes, die den elektrischen Strom leitet, v/obei dieser Stoff durch Verfahren nach der Erfindung gewonnen wurde,'kann unterschiedlich sein und in einigen Fällen, was zum Beispiel sehr dünne Folien betrifft, die ganze Foliendicke umfassen, wodurch Folien, die volumenweise leiten, gewonnen werden können.
Dank der Anwendung verschiedener Konzentrationen und Kombinationen von Gebern und/oder Akzeptoren, verschiedener organischer Lösungsmittel, deren Gemische oder Dämpfe an unterschiedlichen teilen und Seiten der Oberfläche des Polymerstoffes, der der Verarbeitung unterzogen 'wird' (auch zum Beispiel an den verschiedenen Oberflächen des Gegenstandes),
ermöglicht das' Verfahren nach der Erfindung die Gewinnung einer Oberfläche, die sich durch andere elektrische Eigenschaften charakterisiert, d. h. die eine unterschiedliche Leitfähigkeit an den unterschiedlichen Teilen einen unterschiedlichen Widerstand, der sich gradientweise längs der Oberfläche ändert und eine unterschiedliche anisotrope Leitfähigkeit aufweist. .
Der makromolekulare Stoff, der oberflächenweise den elektrischen Strom leitet und der durch Verfahren nach der Erfindung gewonnen wurde, kann eine breite Anwendung finden. Er kann zur Ablastung elektrischer Ladungen, zur Abschirmung einer elektromagnetischen' Radiation oder zur Gewinnung von LeIt- oder Widerstnndsspuren sowie zu einseitig leitenden folien zum Einsatz in Kondensatoren, Sonnenbatterien, elektrochemischen Zellen und Halbleiterbauelementen verwendet werden.
Ausführungsbeispiel
Die untenstehenden Beispiele illustrieren das Verfahren nach der Erfindung näher, ohne Begrenzung des Bereiches der Erfindung. , · '
t
100 Gewichtsteile Polykarbonat wurden in 2500 Gewichtateilen Chlorbenzol gelöst, bei einer Temperatur von 370 K, worauf 1 Gewichtateil Tetrathiofulwalen und 1 Gewichtsteil Tetrazyanchi'nondimethan zugegeben wurden und auch in derselben Temperatur gelöst wurden. Die derart vorbereitete Lösung wurde auf eine Glasplatte gegossen mit einer Temperatur von 360 K, Die gewonnenen Folien mit einer Dicke von 20 /um, mit
einem gleichartigen gelben Farbton leiten den elektrischen Strom nicht. Der solcherweise gewonnene Vorstoff wurde dann in Naßdämpfen von Äthylenchlorid bei einer Temperatur von 300 K binnen 1 Minute behandelt. Die Folge war, daß die Folie den Farbton zum gebräuchlichen verändert hat und an ihrer Oberflächenschicht die Kristalite des Komplexes zur Übertragung der Ladung erschienen sind, die am Mikroskop ersichtlich sind. Der spezifische Oberflächenwiderstand des gewonnenen Stoffes beträgt 10 Ohm bei Zimmertemperatur.
100 Gewichtsteile Polykarbonat wurden in 4000 Gewichtsteilen Chlorbenzol gelöst, bei einer Temperatur von 370 K, worauf zwei Gewichtsteile Tetrazyanonchinondimethan zugegeben wurden, auch bei dieser Temperatur gelöst. Die auf diese Art vorbereitete Lösung wurde auf die Polyesterfolie gegossen, bei einer Temperatur von 370 K, Nach Abdampfung des Lösungsmittel ist an der Oberfläche der Polyesterfolie eine "Schicht mit einer Dicke von 10 /um und einem gleichartigen gelben Farbton entstanden, die den elektrischen Strom nicht leitet und die gut am Polyester haftet. Die Oberfläche des auf diese Art gewonnenen ^orstoffes wurde ferner mit einer 0,2 Gewichtsprozentlösung von Tetrathiofulwalen angefeuchtet, in einem Gemisch von Lösungsmitteln von Ghlorbenzol-n-Heptan im Verhältnis 1 : 3 und nach 5 Sekunden mit warme Luft getrocknet. Die Oberflächenschicht des Stoffes hat infolgedessen den Farbton zum gebräuchlichen verändert und in ihr sind die Kristalite des Leitkomplexes entstanden, die am Mikroskop ersichtlich sind. Der spezifische Oberflächenwiderstand des derart gewonnenen Stoffes beträgt 3 · 10 0hm bei Zimmertemperatur.
' ι .
100 Gewichtsteile Polymethakrylsäureester wurden in 2500 Gewichtsteilen Orthadichlorbenzol'gelöst, bei einer Temperatur von äOO k, worauf 1 Gewichtsteil Tetrathiofulwalen und 1 Gewichtsteil Tetrazyanchinondimethan zugegeben wurde, auch bei dieser Temperatur gelöst. Die auf diese Weise vorbereitete Lösung wurde auf eine Glasplatte bei einer Temperatur von 390 K gegossen. Man hat eine Folie mit einer Dicke von 30 /um gewonnen mit einem gelben Farbton, die den elektrischen Strom leitet nicht. Eine Seite der solcherweise gewonnenen Vorfolie wurde^ der Wirkung von Naßdämpfen von Äthylchlorid bei einer Temperatur von 300 K binnen 0,5 Min. unterzogen und in einem Strahl warmer Luft getrocknet. Im Ergebnis wies die Folienoberfläche den Oberflächenwiderstand von 10 0hm bei Zimmertemperatur auf, Ferner wurde die andere Seite dieser Folie der Wirkung des Naßdampfes von^Äthyl- \ Methylketen binnen 1 Minute bei einer Temperatur von 300 K unterzogen und in einem Strahl warmer Luft getrocknet. Die , Folge war, daß diese Folienoberfläche den Oberflächenwider-
stand von 4 * 10 0hm bei Zimmertemperatur, praktisch konstant (+ 2 %) bis 330 K aufwies, der aber bei einem Temperaturgefälle auf 80 K um ungefähr 12 % stieg.
Claims (4)
1. Verfahren zur'Herstellung eines makromolekularen··. Stoffes, der oberflächenweise elektrischen Strom durch das Oberflächeneinführen von Leitkomplexen leitet, gekennzeichnet dadurch, daß die Oberfläche des nichtleitenden Polymerstoffes, der ein Additiv des Gebers und/oder des Akzeptors von Elektronen in der Menge von 0,2 bis 5 Gewichtsprozent enthält, der Wirkung eines organischen Lösungsmittels, eines Gemisches von organischen Lösungsmitteln oder deren Dämpfer, die eventuell ein Additiv des Akzeptors oder des Gebers von Elektronen in Menge von 0,1 bis 4,0 Gewichtsprozent enthalten, unterzogen wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Geber und Akzeptoren von Elektronen Verbindungen mit einer geringen molekularen Masse eingesetzt werden, die zur Herstellung von hochleitenden Komplexen zur Übertragung der Ladung fähig sind.
3. Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Geber von Elektronen Tetrathiotetra.zen, letrathiofulwalen, Tetraselenfulwalen und ihre Derivate eingesetzt werden.
4· Verfahren nach Punkt 1 oder 2, gekennzeichnet dadurch, daß als Alczeptoren von" Elektronen '^etrazyanchinondimethan, Tetrazyanbenzochinon und ihre Derivate eingesetzt werden·
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