DD207543A5

DD207543A5 - Verfahren zur abscheidung von phenol aus dem wasser

Info

Publication number: DD207543A5
Application number: DD24755183A
Authority: DD
Inventors: Maciej Kiedik; Teodor Bek; Jozef Kolt; Eugeniusz Zajec; Jozef Gowiz; Roman Michalski; Jerzy Mroz; Jan Nossek
Original assignee: Inst Ciezkiej Syntezy Orga
Priority date: 1982-01-30
Filing date: 1983-01-28
Publication date: 1984-03-07
Also published as: RO86972B; CS245780B2; PL137490B1; CS38283A2; PL234902A1; RO86972A

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von Phenol aus Wasser durch Extraktion. Ziel der Erfindung ist es, das Verfahren wirtschaftlicher zu gestalten. Erfindugsaufgabe ist die Bereitstellung eines neuen Abschiedungsverfahrens von Phenol aus Wasser ueber ein Bestimmtes Extraktionsmittel. Als Extraktionsmittel verwendet man eine Fraktion der Nebenprodukte aus dem Herstellungsverfahren von Bisphenol A, die u. a. von 0,1 bis 60 Gew.-% p-Isopropenylphenol, von 0,1 bis 30 Gew.-% 1,3,3-Trimethyl-6-hydroxy-inden-1, von 0,1 bis 35 Gew.-% Dianinverbindung, 2,45 Gew.-% p-Isopropenylphenol-Dimere, von 0,1 bis 60 Gew.-% Trisphenol und von 0,1 bis 98 Gew.-% Bisphenol und seine Isomere, enthaelt.Die aus der waessrigen Phenolloesung und aus der oben erwaehnten Fraktion gebildete Emulsion wird gegebenenfalls mit einem sulphoniertem Styrol-Divinylbenzol-Mischpolymerisat in Kotakt gebracht. Die zur Extraktion angewandte Fraktion der Nebenprodukte bildet ein Zersetzungsprodukt der Abfaelle aus dem Herstellungsverfahren von BisphenolA, aus welchemvorher das Phenol abdestilliert wurde bzw. bildet die angewandte Fraktion ein Abfallprodukt aus dem Herstellungsverfahren von Bisphenol A.

Description

Berlin, 6. 5. 1983 7 5 5 1 fi AP C 07 C / 247 551

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Verfahren zur Abscheidung von Phenol aus Wasser

Anwendungsgebiet der Erfindung;

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abscheidung von Phenol aus den als Nebenprodukt im Herstellungsprozeß von Bisphenol A entstehenden technologischen Phenolwässern.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Im Herstellungsverfahren von Bisphenol A während der Reaktion von Phenol mit Aceton in Anwesenheit von saurenKatalysatoren, z· B. eines Kationenaustauschers, entsteht als Nebenprodukt Wasser, das aus dem Reaktionssystem in Form eines Destillats mit 6 bis 10 % Phenolgehalt beseitigt wird· Dieses Phenol wird durch Abstrippen mittels Aceton-' dämpfen zurückgewonnen, wie das in der US-PS 3 049 569 vorgeschlagen wurde, oder es wird durch Extraktion mittels organischen Lösungsmitteln, wie z. B„ Benzol, zurückgewonnen·

Der Nachteil des ersten Verfahrens sind die zu großen Verluste an Aceton· Dagegen ist der Einsatz von organischen Lösungsmitteln wegen der Möglichkeit, fremde Bestandteile in das Reaktionssystem einzuführen, nicht zweckmäßig, und es wirkt sich wegen der hohen Qualitätsanforderungen in Bezug auf das Bisphenol A als Endprodukt ungünstig aus·

Diese beiden Verfahren sind durch bedeutende Energiekosten

gekennzeichnet. . . '

. .·>61. 935 12

24.7.55 1 : 6. -₂- .

Ziel der Erfindung .

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes und wirtschaftliches Verfahren zur Abscheidung von Phenol aus Wasser zur Verfügung zu stellen, bei dem die vorher beschriebenen Nachteile vermieden werden·

Darlegung' des .Wesens der Erfindung .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Phenolabscheidungsverfahren über die Extraktion zu entwickeln· Das Wesen der Erfindung beruht auf der Abscheidung von Phenol aus Wasser durch Extraktion mittels einer Fraktion der Ue- _; benprodukte aus dem Herstellungsverfahren von Bisphenol A, die u, a· von 0,1 bis 60 Gew.-% p-Isopropenylphenol, von 0,1 bis 30 Gew.-% 1,3,3-Trijnethyl-$-hydro:^-inden-1, von 0,1 bis 35 Gew.-% Dianinverbindung, von 2 bis 45 Gew,-% p-I sopropenyl phenol-Dime re, von 0,1 bis 60 Gew,-% Trisphenole und von 0,1 bis 98 Gew»-% Bisphenol A und seine Isomere enthält. Die aus der wäßrigen Phenollösung und der oben erwähnten Fraktion gebildete Emulsion wird gegebenenfalls mit einem wasserstoffartigen Kationenaustauscher in Berührung gebracht·

Die zum Abscheiden von Phenol aus Wasser eingesetzte Fraktion der Nebenprodukte aus dem Herstellungsverfahren von Bisphenol A bildet ein Zersetzungsprodukt der Abfälle aus dem Herstellungsverfahren von Bisphenol A, aus welchem zuvor das Phenol'abdestilliert wurde· Diese Fraktion bildet auch die Abfälle aus dem Herstellungsverfahren von Bisphenol Α· . . ' ...

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24755 1 6 .3-

Während der Forschungen wurde festgestellt, daß bei Durchführung der Extraktion von Phenol mittels der Fraktion der Produkte aus dem Herstellungsverfahren von Bisphenol A, die tu a· p-Isopropenylphenol, 1,3,3-Trimethyl-6-ffhydroxyinden-1, Dianinverbindung, p-Isopropenylphenpl-Dimere, Trisphenole und auch Bisphenol A und seine Isomere enthält, ein bedeutender Teil des Phenols durch Verminderung seiner Konzentration im Wasser von 6 bis 10 Gew«-% bis auf 0,3 bis 2 Gew,-% zurückgewonnen werden kann·

Es wurde ebenfalls festgestellt, daß bei In-Bertihrungbringen der aus der wäßrigen Phenollösung und der Fraktion der Nebenprodukte gebildeten Emulsion mit einem wasserstoffartigen Kationenaustauscher, die Phenolkonzentration im Y/asser bis auf 0,1 bis 1 Gew#-% vermindert werden kann.

Der Mechanismus dieses Verfahrens beruht wahrscheinlich auf der Reaktion der aktiven, in der angewandten Fraktion enthaltenen Bestandteile, u# a« 1 ^^-Tiamethyl-ö-hydroxyinden-i, und p-Isopropenylphenol mit Phenol, infolgedessen 1 j 3 > 3-Trimethy1-hydroxy-1-(4-hydroxyphenyl)-inderi und Bisphenol A entstehen·

Auafghrungsbeispiel

Die Erfindung wird nachstehend an einigen Au₁Sführungsb eispielen näher erläutert·

Beispiel 1

3

D^em Dreihalsrundkolben mit 250 cm Volumen, ausgestattet mit Thermometer, Magnetrührer und liückflußkühler, wurden_:

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-A-

30 g Destillat aus der katalytischen Zersetzung der Produktionsabfälle, aus welchem vorher Phenol abdestilliert wurde, bestehend insgesamt u· a. aus 0,6 Gew.-% Phenol, 12 Gew.-% p-Isopropenylphenol, 6,2 Gew«-SS. 1,3,3-Trimethyl-6-hydroxy-inden-1,-11 Gew.-% Dianinverbindung, 14 Gew. -% p-Isopropenylphenol-Dimere, 0,8 Gew.-% Trisphenole, 4,1 Gew.-% Bisphenol A und seine Isomere sowie aus einer 6 %igen wäßrigen Phenollösung in einer Menge von 70 g zugeführt. . Das Ganze wurde bei einer Temperatur von 80 ⁰G während 0,5 Stunden gemischt.

Die nach der Schichtentrennung aufgenommene Wasserprobe enthielt 0,8 Gew.-% von Phenol. - .

Beispiel 2 < -

Dem im Beispiel 1 beschriebenen Realctionssystem wurden 20 g Abfälle aus dem Herstellungsprozeß, von Bisphenol A, bestehend aus 0,6 Gew.-% Phenol, 0,16 Gew,-% p-Isopropenylphenol, 0,45 Gew.-% I^O-^i'isietliyl-ö-hydrosry-inden-i, 5,7 Gew.-%, Dianinverbindung, 21 Gew«-% p-Isopropenylphenol-Dimere, 23,6 Gew.-% Trisphenole, 7,4 Gew.-% Bisphenol A und seine Isomere sowie aus 80 g wäßrigen Phenollösung mit einer Konzentration von 9»8 Gew.-%, zugeführt.

Das Ganze wurde 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 95 ⁰C gemischt.

Die nach der Schichtentrennung aufgenommene Probe wies 1,8 % Phenol auf.

· ^: , 61 935 12

24755 1 6 _γ_

Beispiel 3 . '

Dem im Beispiel 1 beschriebenen Reaktionssystem wurden 25 g Destillat aus der katalytischen Zersetzung der Abfälle aus dem Herstellungsp'rozeß von Bisphenol A mit einer Zusammensetzung wie im Beispiel 1 sowie 75 g einer 7 %igen wäßrigen Phenollösung und 20 g wasserstoffartigen Kationenaustauscher Wofatit KPS zugeführt· Das Ganze wurde bei einer Tempera-• tür von 102 ⁰C während 1,5 Stunden gemischt·

Hach der Schichtentrennung wurde eine Wasserprobe aufgenommen, dessen Analyse 0,21 Gew.-% von Phenol aufgevviesen ; hat. Die Probe wurde 5 mal bei Anwendung jeweils des· gleichen Anteils-an Kationenaustauscher wiederholt, wobei gende Phenolkonzentrationen im Wasser erzielt wurden: 0_&23, 0,31, 0,25, 0,27 und 0,21 Gew.-%·

Claims

/ 61 935 .12 247551 6 -6. ' Erfindungganspruch . .

1. Verfahren zur Abscheidung von Phenol aus Y/asser durch Extraktion, gekennzeichnet dadurch, daß man als Extraktionsini ttel die Fraktion der Nebenprodukte aus dem Herst ellungsproζeß von Bisphenol A einsetzt, die u· a. von 0,1 bis 60 (Jew·-fo p-Isopropenylphenol, von 0,1 bis 30 Gew«-$ 1,3»3-Triniethyl-6-hydroxy-inden-1, von 0,1 bis 35 Gew.-% Dianinverbindung, 2,45 Gew.-% p-Isopropenylphenol-Dimer, von 0,1 bis. 60 Gew.-% Trisphenole und von 0,1 bis 98 Gew.-% Bisphenol und seine Isomere enthält, und daß man die aus der wäßrigen Lösung^von Phenol und der oben erwähnten Fraktion gebildete Emulsion gegebenen-, falls mit einem sulphonierten Styrol-Divinylbenzol-Mschpolymerisat in Berührung bringt· . .

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die zur Extraktion eingesetzte Fraktion der Nebenprodukte « ein Zersetzungsprodukt der Abfälle aus dem Herstellungsprozeß von Bisphenol A bildet, aus welchem vorher das

^: Phenol abdestilliert wurde.

3· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die . zur Extraktion eingesetzte Fraktion der Nebenprodukte die Abfälle aus dem Herstellungsprozeß von Bisphenol A bilden» ' '- . -