CS245780B2 - Method separating phenol out of water - Google Patents

Description

(54) Způsob odlučování fenolu z vody

Řešení se týká způsobu odlučování fenolu z vody extrakcí při teplotě 60 až 100 stupňů C. Jako extrakční činidlo se používá frakce vedlejších produktů z procesu výroby bisfenolu A, ze které byl předem oddestilován fenol, a která obsahuje 0,1 až 60 % hmot, p-ísopropenylfenolu, 0,1 až 30 procent hmot. l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l-indenu, 0,1 až 33 % hmot, dianinových sloučenin, 2 až 45 % hmot, dimerů p-isopropenylfenolu, 0,1 až 60 % hmot, trisfenolu a . 0,1 . až 75 % hmotnostních bisfenolu a jeho isomerů, za hmotnostního poměru frakce vedlejších ' produktů ku roztoku fenolu' 1 .· 0,2 až 4. Emulze, vytvořená z roztoku fenolu a extrakčního činidla, se popřípadě uvede do styku s kationtoměničem ve vodíkovém cylklu.

Vynález se týká způsobu odlučování fenolu z fenolových vod, vznikajících jako vedlejší produkt při technologickém procesu výroby bisfenolu A.

V procesu výroby bisfenolu A vzniká během reakce fenolu s acetonem za přítomnosti kyselých katalyzátorů, například kationtoměničů, jako vedlejší produkt voda, která se odstraňuje ve formě destilátu, který obsahuje 6 až 10 % hmotnostních fenolu. Tento fenol se z fenolové vody získává zpět stripovací metodou pomocí acetonových par, což je navrhováno v US patentním spise č. 3 049 569, nebo také extrakcí pomocí organických rozpouštědel, jako je například benzen.

Nevýhodou první metody jsou příliš vysoké ztráty acetonu, naproti tomu použití organických rozpouštědel není účelné kvůli přimíšení cizích součástí do reakčního systému. Vzhledem к vysokým požadavkům na kvalitu bisfenolu A jako konečného produktu je tedy tato metoda nevhodná.

Obě výše uvedené metody jsou také provázeny značnými energetickými náklady.

Výše uváděné nevýhody odstraňuje způsob podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se fenol získává z vody extrakcí při teplotě 60 až 100 °C pomocí frakce vedlejších produktů z procesu výroby bisfenolu A, ze které byl předtím oddestilován fenol a která obsahuje 0,1 až 60 % hmotnostních p-isopenylfenolu, 0,1 až 30 % hmotních l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l-indenu, 0,1 až 33 °/o hmotnostních dianinových sloučenin, 2 až 45 % hmotnostních dimerů p-isopropenylfenolu, 0,1 až 60 % hmotnostních trisfenolu a 0,1 až 75 % hmotnostních bisfenolu A a jeho isomerů, za hmotnostního poměru frakce vedlejších produktů ku roztoku fenolu 1 : 0,2 až 4, přičemž emulse, vytvořená z vodného roztoku fenolu a uvedeného extrakčního činidla se uvede popřípadě do styku s kationtoměničem ve vodíkovém cyklu.

Frakce vedlejších produktů z procesu výroby bisfenolu A, použitá к odlučování fenolu z vody, je tvořena produktem rozpadu odpadů z procesu výroby bisfenolu A, ze kterého byl předem oddestilován fenol, nebo je také tato používaná frakce tvořena odpady z procesu výroby bisfenolu A.

Během výzkumů bylo totiž zjištěno, že když se extrakce fenolu provádí pomocí frakce produktů z procesu výroby bisfenolu A, která mimo jiné obsahuje p-isopropylfenol, l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l-inden, dianinové sloučeniny, dimery p-isopropenylfenolu, trisfenoly a také bisfenol A a jeho isomery, může se podstatná část fenolu získat zpět snížením jeho koncentrace ve vodě z 6 až 10 % hmotnostních na 0,3 až 2 % hmotnostní.

Bylo rovněž zjištěno, že když se emulse, vytvořená z vodného roztoku fenolu, a frakce vedlejších produktů, přivede do kontaktu s kationtoměničem ve vodíkovém cyklu, může se koncentrace fenolu ve vodě snížit až na 0,1 až 1 % hmotnostní.

Mechanismus tohoto způsobu spočívá pravděpodobně v reakci aktivních součástí, přítomných v použité frakci, mimo jiné 1,3,-

3-trimethyl-6-hydroxy-l-indenu a p-isopropenylfenolu s fenolem, na základě čehož vzniká 1,3,3-trimethyl-hydroxy-l-(4-hydroxyfenyl )-inden a bisfenol A.

Možnosti využití způsobu podle vynálezu vyplývají z následujících příkladů.

Přikladl

Do tříhrdlé baňky o objemu 250 cm³, opatřené teploměrem, magnetickým míchadlem a zpětným chladičem, se dá 30 g destilátu z katalytického rozkladu produkčního odpadu, ze kterého byl oddestilován fenol. Tento destilát mimo jiného obsahuje:

0,6 % hmotnostních fenolu % hmotnostních p-isopropenylfenolu

6,2 % hmotnostních l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l-indenu % hmot, dianinových sloučenin % hmot, dimerů p-isopropenylfenolu

0,8 °/ohmot. trifenolu a

4,1 %hmot. bisfenolu A.

К této směsi se přidá 70 g 6% roztoku fenolu ve vodě.

Reakční směs se míchá po dobu 30 minut při teplotě 80 °C.

Po oddělení vrstev obsahuje vodná fáze 0,8 % hmotnostních fenolu.

Příklad 2

Do reakčního systému, popsaného v příkladě 1 se dá 20 g odpadu z procesu výroby bisfenolu A, který obsahuje následující látky:

0,6 % hmot, fenolu,

0,16 % hmot, p-isopropenylfenolu,

0,45 % hmot. l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l-indenu,

5,7 % hmot, dianinových sloučenin, % hmot, dimerů p-isopropenylfenolu,

23,6 % hmot, trisfenolu a

7,4 % hmot, bisfenolu A a jeho isomerů.

К této směsi se přidá 80 g vodného roztoku fenolu o koncentraci 9,8 % hmotnostních.

Uvedená reakční směs se míchá po dobu jedné hodiny při teplotě 95 °C.

Po rozdělení vrstev obsahuje vodná fáze 1,8 % hmotnostních fenolu.

Příklad 3

Do reakčního systému popsaného v příkladě 1 se dá 25 g destilátu z katalytického rozkladu odpadu z výrobního procesu bisfenolu A o složení stejném jako v příkladě 1. K této látce se přidá 75 g 7% roztoku fenolu ve vodě a 20 g kationtoměniče Wofatitu KPS ve vodíkovém cyklu. Reakční směs se míchá po dobu 1,5 hodiny při teplotě 102 °C.

Po rozdělení vrstev bylo analýzou zjištěno, že ve vodné fázi je koncentrace fenolu 0,21 % hmotnostních.

Uvedená zkouška byla pětkrát opakována s dávkou toho samého iontoměniče, přičemž se ve vodné fázi zjistily následující koncentrace fenolu:

0,23, 0,31, 0,25, 0,27 a 0,21 % hmotnostních.

Příklad 4

Do reakčního systému, popsaného v příkladě 1 se přivede 100 g odpadů z procesu výroby bisfenolu A, sestávajících mimo jiné z 0,6 % hmotnostního fenolu, 0,16 % hmotnostních p-isopropenylfenolu, 0,45 % hmotnostních l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l-indenu, 5,7 % hmotnostních dianinových sloučenin, 21 % hmotnostních dimerů p-isopropenylfenolu, 23,6 % hmotnostních trisfenolů a 7,4 % hmotnostních bisfenolu A a jeho isomerů, jakož i vodný roztok fenolu o koncentraci 8 % hmotnostních v množství 20 g. Reakční směs se míchá po dobu jedné hodiny při teplotě 95 °C. Po rozdělení fází obsahuje vodná fáze 0,4 % hmotnostních fenolu.

Příklad 5

Do reakčního systému, popsaného v příkladě 1, se přivede 70 g odpadů z procesu výroby bisfenolu A, které mimo jiné sestávají z

0,8 % hmot, fenolu

0,6 % hmot, p-isopropenylenolu

1,25 % hmot. l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l -indenu

3,8 % hmot, i^iai^invýých sloučenin % hi^ot:. dimerů p-isopropenylfenolu

13,2 % hmot, ústěnou a

74,9 % hmot, bisfanll- A a jeho isomerů, jakož i 30 g vodného roztoku fenolu o koncentraci 8 °/o hmn-ans-ních.

Směs se míchá po dobu jedné hodiny při teplotě 98 °C. Vzorek odebraný po rozdělení fází obsahuje 0,6 % hmo-anstaích fenolu.

Claims (2)

1. pRedmEt vynalezu

   1. Způsob odlučování fenolu z vody extrakcí, vyznačený tím, že se vodný roztok fenolu extrahuje při teplotě v rozmezí 60 až 100 °C frakcí vedlejších produktů z procesu výroby bisfenolu A, ze které byl předtím oddestilován fenol a která obsahuje

   0,1 až 60 % hmot, p^op^e^Eeno^, 0,1 až 30 % hmot. l,3,3-trimethyl-6-hydroxy-l-indenu,

   0,1 až 33 % hmot, dianinových sloučenin, 2,0 až 45 % hmot, dimerů p-isopropenylfenolu,

   0,1 až 75 % hmot, bisfenolu a jeho isomerů a

   0,1 až 60 % hmot, trisfennlu, za hmotnnstníCn poměru frakce vedlejších produktů ku roztoku fenolu 1 : 0,2 až 1: 4, přičemž emulze, vytvořená z vodného roztoku fenolu a výše uvedeného extrakčního činidla, se uvede popřípadě do styku -s katioatoměničem ve vodíkovém cyklu.
2. 2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že se jako katioaměaiče ve vodíkovém cyklu použije sulfonový směsný polymer styrenu a divinylbenzenu.