DD148522A1 - Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wolframsaeure aus wolframhaltigem Schrott und wolframhaltigen Rueckstaenden, das es ermoeglicht, sedimentierfaehige Wolframsaeure in einer Qualitaet herzustellen, die ohne weitere Zwischenstufen von Ammoniumparawolframat (APW) und anderen reinen Wolframverbindugen verarbeitet werden kann. Erfindungsgemaess werden wolframhaltige Schrotte und Rueckstaende zunaechst in herkoemmlicher Weise mit Alkalinitril oder -nitrat aufgeschlossen. Der entstehende Schmelzaufschluss wird in Wasser gelaugt, wobei Alkaliwolframat in Loesung geht. Nach mehrmaligen Dekantieren und Waschen wird das entstandene Kalziumwolframat in einem Drehrohrofen einer thermischen Behandlung unterzogen. Dadurch steigt die durchschnittliche Primirkorngroesse des Kalziumwolframats von 1,0 Mikro auf 3,4 Mikro. Nach anschliessender Kuehlung und Zerkleinerung wird das Kalziumwolframat mit Salzsaeure zersetzt. Die gewonnene Wolframsaeure zeigt ein sehr gutes Sedimentationsverhalten.
Description
Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus woIframhaltigem Schrott
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus wolframhaltigem Schrott und wolframhaltigen Rückständen, das es ermöglicht, sedimentierfähige Wolframsäure in einer Qualität zu gewinnen, die ohne weitere Zwischenstufen zu Ammoniumparawolframat verarbeitet werden kann·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Nach bisher bekannten Verfahren werden wolframhaltige Schrotte und Rückstände mit Alkalinitrit oder Alkalinitrat aufgeschlossen» Im Schmelzaufschluß ist Wolfram als wasserlösliches Alkaliwolframat enthalten« Darüber hinaus befinden sich ebenfalls die in der Ausgangssubstanz enthaltenen Beimengungen bei einem hohen Alkaligehalt im Schmelzaufschluß. Die weitere Verwendung des so gewonnenen Schmelzaufschlusses kann nur in Mischfahrweise mit sodaalkalischem ErzaufSchluß von Wolframit erfolgene Dieser Erzaufschluß enthält neben dem wasserlöslichen Natriumwolframat insbesondere noch Eisen und Mangan. Die Ursachen für die nachteilige begrenzte Einsatzinöglichkeit des Alkaliwolframats liegen im hohen Alkaliüberschuß und in der schlechten Sedimentierfähigkeit der aus diesen Zwischenprodukten gewonnenen Wolframsäure β
Eine gesonderte Laugung des wolframhaltigen Schrottaufschlusses mit anschließender Fällung des Wolframs als Kalziumwolframat ist wegen des sehr schlechten Sedimentationsverhalten des Aufschlusses nicht sinnvoll. Das schlechte Sedimentationsverhalten, ergibt sich aus der feinen Korngröße des aus wolframhaltigem Schrott gewonnenen Kalziumwolframats, Eine Einordnung
~ 2 —
dieses Verfahrens in einen kontinuierlichen Aufbereitungsprozeß ist aus den aufgeführten Gründen sehr erschwert.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens s das die Aufbereitung von wolframhaltigen Schrotten und Rückständen zu einer gut sedimentierfähigen Wolframsäure zum Inhalt hat«,
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde , ein Verfahren zur Aufbereitung von wolframhaltigen Schrotten und Rückständen zu schaffen,- das
- in einem technisch exakt steuerbaren Prozeß verläuft,
- ohne Verwendung von Wolframerzkonzentraten abläuft,
- durch Kornvergrößerung des Kalziumwolframats die Herstellung sedimentierfähiger Wolframsäure ermöglicht,
- die Herstellung von Wolframsäure in einer Qualität erfolgt, die eine unmittelbare Weiterverarbeitung zu Ammoniumparawolframat ermöglicht.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, in dem zunächst wolframhaltige Schrotte und Rückstände unterschiedlicher Zusammensetzung in herkömmlicher Weise mit Alkalinitrit oder Alkalinitrat aufgeschlossen werden» Der entstehende Schmelzaufschluß wird in Wasser gelaugt, wobei Wolfram als Alkaliwolf ramat in Lösung geht« Beimengungen und Verunreinigungen bleiben als unlösliche Verbindungen weitestgehend im Rückstand und werden nach anderen Verfahren zurückgewonnen. Die Lösung wird filtriert und die Alkaliwolframatlauge mit Kalziumchloridlösung gefällt«
Nach mehrmaligem Dekantieren und Waschen mit Wasser wird das Kalziumwolfram* getrocknet. Anschließend wird das Kalziumwolframat in einem beheizten Drehrohrofen einer thermischen Behandlung bei einer Temperatur zwischen I3OO0 K und I5OO0 K unterzogen«
Die Zeitdauer der Behandlung kann bis zu 120 min betragen» Die thermische Behandlung führt zu einer meßbaren Kornvergrößerung des Kalziumwolframats«, Das Kalziumwolframat wird nun gekühlt, zerkleinert und mit Salzsäure zersetzt* Das Hydrat läßt man sedimentieren, die überstehende Calziumchloridlauge wird abgezogen und die gewonnene Wolframsäure kann nun zu Am- moniumparawolframat und anderen reinen Wolframverbindungen weiterverarbeitet werden·
Das Sedimentationsverhalten der aus thermisch behandeltem Kalziumwolframat gewonnenen Wolframsäure- entspricht annähernd dem Verhalten der aus Erzkonzentrat hergestellten Wolframsäure.
Ausführungsbeispiei
Das erfinderische Verfahren soll an folgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden:
Wolframhaitiger Schrott wird mit Alkalinitrit in bekannter Weise aufgeschlossen, der Schmelzaufschluß im Wasser gelaugt und Natriumwolframat abgefiltert. Die Natriumwolframatlauge wird mit Calziumchloridlösung gefällt« Nach mehrmaligem Waschen und Dekantieren wird das entstandene Kalziumwolframat getrocknet und in einem beispielsweise elektrisch beheizten Drehrohrofen einer thermischen Behandlung unterworfen. Bei einer Temperatur von 1220° K betrug die Verweilzeit im Drehrohrofen 2 Stunden« Dabei entstand ein sehr gut sedimentierfähiges körniges Wolframat. Die durchschnittliche Primärkorngröße des Kalziumwolframats erhöhte sich durch die thermische Behandlung von 1,0u,m auf 3$4/>w?<> Nach der thermischen Behandlung wird das Kalziumwolframat gekühlt, zerkleinert und mit Salzsäure zu Wolframsäure umgesetzt. Anschließend läßt man die Wolframsäure sedimentieren* Die Zeitdauer der Sedimentation ist abhängig von der Korngröße und war bei den beschriebenen Verfahrensbedingungen nach 30 min vollständig· Die überstehende Kalziumchloridlauge wird abgezogen und die.Wolframsäure gewaschen. Nach dem Waschvorgang kann sie in weiteren Arbeitsstufen zu Ammoniumparawolframat und anderen reinen Wolframverbindungen weiterverarbeitet v/erden«
Claims (1)
- Pat e nt an spjruch1«, Verfahren zur Herstellung von Wolf ramsäure aus wolframhaltigem Schrott nach alkalischem Aufschluß des Schrotts zu Alkaliwolframat und anschließender Ausfällung der Alkaliwolframatlauge mit Kalziumchloridlösung zu Kalziumwolf ramat dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumwolframat getrocknet, einer thermischen Behandlung unterzogen und anschließend mit Salzsäure versetzt wird©2* Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus Schrott nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung des Kalziumwolframats vorzugsweise in einem · Temperaturbereich von 1220° K bis 1320° K erfolgt«3β Verfahren ,zur Herstellung von Wolframsäure aus Schrott nach Punkt 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß das Kalziumwolframat während der thermischen Behandlung vorzugsweise in einem Drehrohrofen bewegt wird·4» Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure aus Schrott nach Punkt 1 dadurch gekennzeichnet, daß das thermisch behandelte Kalziumwolframat gekühlt, zerkleinert und im Überschuß mit Salzsäure zu Wolframsäure versetzt wird©5e Verfahren zur Herstellung von Wolframsäure nach Punkt 1 und 4 dadurch gekennzeichnet, daß die Phasentrennung von Wolfrauisäure und Kalziumchloridlauge durch Sedimentation erfolgt«
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DD21825479A DD148522B1 (de) | 1979-12-29 | 1979-12-29 | Verfahren zur herstellung von wolframsaeure aus wolframhaltigem schrott |
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Publications (2)
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|---|---|
| DD148522A1 true DD148522A1 (de) | 1981-05-27 |
| DD148522B1 DD148522B1 (de) | 1983-07-27 |
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ID=5522100
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD148522B1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629503A (en) * | 1985-04-17 | 1986-12-16 | Ramot - University Authority For Applied Research And Industrial Development | Process for the recovery of tungsten in a pure form from tungsten-containing materials |
| US8052956B2 (en) | 2004-05-11 | 2011-11-08 | H. C. Starck Gmbh | Tungstic acid powder consisting of spherical tungsten particles and method for producing same |
| US8057763B2 (en) | 2006-09-14 | 2011-11-15 | Albemarle Netherlands B.V. | Process for recovering group VIB metals from a catalyst |
-
1979
- 1979-12-29 DD DD21825479A patent/DD148522B1/de not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4629503A (en) * | 1985-04-17 | 1986-12-16 | Ramot - University Authority For Applied Research And Industrial Development | Process for the recovery of tungsten in a pure form from tungsten-containing materials |
| US8052956B2 (en) | 2004-05-11 | 2011-11-08 | H. C. Starck Gmbh | Tungstic acid powder consisting of spherical tungsten particles and method for producing same |
| US8454931B2 (en) | 2004-05-11 | 2013-06-04 | H.C. Starck Gmbh | Tungstic acid powder consisting of spherical tungsten particles and method for producing same |
| US8057763B2 (en) | 2006-09-14 | 2011-11-15 | Albemarle Netherlands B.V. | Process for recovering group VIB metals from a catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD148522B1 (de) | 1983-07-27 |
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