DD139833A1 - Verfahren zur herstellung von staubarmen grobkristallinen aluminiumfluoridtrihydrat - Google Patents

Abstract

Grobkristallines staubarmes Aluminiumfluorid mit einer Staubkennzahl unter 10 läßt sich dadurch gewinnen, daß man eine übersättigte Aluminiumfluoridlösung unter den Bedingungen der DD-PS 88 080 zur Kristallisation bringt und den Kristallbrei anschließend mit einer Schälzentrifuge abtrennt, wobei beim Ausschälprozeß die Zentrifugenkennzahl auf einen Wert von 3 bis 30, vorzugsweise 5 bis 15, eingestellt wird.

Description

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Verfahren- zur Herstellung von staubarmen grobkristallinem Aluminiumfluoridtrihydrat

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von grobkristallinem staubarmen Aluminiumfluoridtrihydrat,

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bereits bekannt, die Herstellung von grobkristallinem Aluminiumfluoridtrihydrat monolytischer Kristallform durch Kristallisation aus einer heißen übersättigten Lösung von Aluminiumfluorid dadurch gekennzeichnet, daß während der Kristallisationsperiode unter turbulenten Be-

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8,0 .10 eingestellt wird (WP 88.080). Dabei wird ein Kristallbrei erhalten, der aus Aluminiumfluoridtrihydratkristallen besteht, deren Kornform und Korngröße beim anschließenden Kalzinationsprozeß weitgehend erhalten bleibt, so daß nur geringe Verstaubungsverluste während der thermischen Entwässerung zu Aluminiumfluorid auf-.treten.

Die Abtrennung der nach DL-PS 88.080 gewonnenen groben Aluminiumfluoridkristalle von der Mutterlauge erfolgt in der Praxis durch Filtration oder Zentrifugation, wobei bei der industriemäßigen Durchführung des Prozesses der Zentrifugation der Vorzug gegeben wird. Dabei ist bei der Anwendung von kontinuierlich arbeitenden Schälzentrifugen das Phänomen zu beobachten, daß der ausgeschälte

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Kristallbrei nach der Kalzination ein Produkt ergibt, welches einen Grobanteil von ^6O um enthält* Der Restanteil von ca. 5 % besteht aus sehr feinen Aluminiumfluorid-Teilchen, die die Ursache dafür sind, daß das Produkt trotz seiner grobkristallinen Beschaffenheit eine Staubkennzahl von mehr als 30 aufweist. Unter der Staubkennzahl ist dabei die Menge an Staub zu verstehen* die beim freien Fall einer Produktprobe von 10 g aus 1 m Höhe durch Absaugen von 50 1 Luft bei einer Luft-.geschwindigkeit von 1 nr/h in einem Fallrohr abgeschieden wird.

Unter Berücksichtigung der Tatsache, daß bei einer chronischen Aufnahme von 20 mg täglich in Form von fluorhaitigen Stäuben bei einem Menschen bereits die Gefahr einer Fluoroseerkrankung besteht, wurde von seiten der Aluminiumhersteller die Forderung erhoben, daß das Aluminiumfluorid entweder granuliert oder in grobkristalliner Form mit einer Staubkennzahl von max. 10 zum Einsatz kommt.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die vorstehend genannten Mangel zu beseitigen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung eines Aluminiumfluorids mit einer Staubkennzahl von<T10, welches den arbeitshygienischen Anforderungen der Aluminiumindustrie gerecht wird.

Es wurde nun gefunden, daß die Gewinnung eines staubarmen AlFo-Produktes mit einer Staubkennzahl von<^10 möglich ist, wenn das unter den Kristallisationsbedingungen der. DL-PS 88.080 hergestellten Aluminiumfluoridtrihydratkristallisat vor der Kalzination bei ca, 60U ⁰C mit Hilfe einer Schälzentrifuge abgetrennt wird, wobei während des Ausschälprozesses der abzentrifugierten Kristalle das Ver-

hältnia von Zentrifugalbeschleunigung zur Erdbeschleunigung so eingestellt wird, daß sich eine Zentrifugenkennzahl von 3 - 30,vorzugsweise von 5 - 1b ergibt. Dieser Zentrifugenkennzahlbereich wird dabei nach der Formel

n² ♦ R

Z = 900

errechnet, wobei Z = Zentrifugenkennzahl, η = Zentrifugendrehzahl in min und R der Radius der Zentrifugentrommel ist. Bei Anwendung einer Zentrifugenkennzahi von unter 3 verläuft der Ausschälprozess so langsam, daß eine praktische Durchführung des Prozesses im technischen Maßstabe nicht mehr möglich ist, während bei einer Zen~ trifugenkennzahl von mehr als 30 zunehmend eine signifikante mechanische Zerstörung des grobkristallinen Aluminiumfluoridtrihydrates erfolgt, so daß das Produkt nach der thermischen Entwässerung eine Staubkennzahl von 20 - 50 und höher resultiert, dessen Einsatz bei der Schmelzflußelektrolyse von Tonerde zur Gewinnung von Aluminium nicht den arbeitshygienischen Anforderungen entspricht. Der Zusammenhang zwischen Zentrifugenkennzahl beim Ausschälen des Aluminiumfluoridtrihydrates und der Staubkennzahl im kalzinierten Aluminiumfluorid ist aus folgender Gegenüberstellung ersichtlich:

Zentrifugenkennzahl beim Ausschälen	Staubkennzahl na© Kalzinieren
5	6
10	7
20	8
30	10
40	20
50	40

Ausführungsbei spiel .

Die Erfindung soll nunmehr anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert werden,

6 m einer 13 %igen übersättigten AIF^-Lösung werden in

•einem Kristallisator bei 95 C unter Zugabe von 200 kg Aluminiumfluoridtrihydrat-Impfkristall und gleichmäßigen Rühren auskristallisiert, wobei unter turbulenten Rühr-

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bedingungen eine Froudezahl von 5,0 . 10 eingestellt

wird. (Pr = η . d/g)

Nach einer Kristallisationsperiode von 6 h werden 920 kg Aluminiumfluoridtrihydrat abgeschieden, die in einer Schälzentrifuge von der anhaftenden Mutterlauge unter Anwendung einer Zentrifugenkennzahl von 270 (n = 570 U/min, d = 1,5 m) abgeschleudert wird. Anschließend erfolgt eine starke Abbremsung der Zentrifuge auf eine Drehzahl von 100 U/min, was einer Zentrifugenkennzahl von 8 entspricht. Nach der Kalzination bei 600 ⁰C resultiert ein grobkristallines Aluminiumfluorid mit einer Staubkennzahl von 7,U. ·

Claims (1)

1. -s·- 2 03 8

   Erfindungsanspruch

   Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinen staubarmen Aluminiumfluoride durch Auskristallisation von
   AlF^ . 3 HpO aus einer heiß, übersättigten Aluminiumfluoridlösung, dadurch gekennzeichnet, daß das auskristallisierte Produkt mit Hilfe einer Schälzentrifuge von der
   Mutterlauge abgetrennt und bei einer Zentrifugenkennzahl von 3 - 30, vorzugsweise 5-15, ausgeschält wird.