DD139833A1 - PROCESS FOR PREPARING DUST ARMED GROB CRYSTALLINE ALUMINUM FLUORIDE TRIYDRATE - Google Patents
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Abstract
Grobkristallines staubarmes Aluminiumfluorid mit einer Staubkennzahl unter 10 läßt sich dadurch gewinnen, daß man eine übersättigte Aluminiumfluoridlösung unter den Bedingungen der DD-PS 88 080 zur Kristallisation bringt und den Kristallbrei anschließend mit einer Schälzentrifuge abtrennt, wobei beim Ausschälprozeß die Zentrifugenkennzahl auf einen Wert von 3 bis 30, vorzugsweise 5 bis 15, eingestellt wird.Coarsely crystalline low-dust aluminum fluoride with a dust index below 10 can be obtained by bringing a supersaturated Aluminiumfluoridlösung under the conditions of DD-PS 88 080 for crystallization and the crystal slurry is then separated with a peeler centrifuge, wherein during the Ausschälprozeß the centrifuge coefficient to a value of 3 to 30, preferably 5 to 15, is set.
Description
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Verfahren- zur Herstellung von staubarmen grobkristallinem Aluminiumfluoridtrihydrat Process for the preparation of low-dust coarsely crystalline aluminum fluoride trihydrate
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von grobkristallinem staubarmen Aluminiumfluoridtrihydrat,The invention relates to a process for the production of coarsely crystalline low-dust aluminum fluoride trihydrate,
Es ist bereits bekannt, die Herstellung von grobkristallinem Aluminiumfluoridtrihydrat monolytischer Kristallform durch Kristallisation aus einer heißen übersättigten Lösung von Aluminiumfluorid dadurch gekennzeichnet, daß während der Kristallisationsperiode unter turbulenten Be-It is already known that the production of coarsely crystalline monohydric aluminum fluoride trihydrate by crystallization from a hot supersaturated solution of aluminum fluoride is characterized in that during the crystallization period under turbulent conditions
-2 dingungen ein Froudezahlenbereich von 1,5 · 10 bis-2 conditions a Froude number range of 1.5 · 10 to
8,0 .10 eingestellt wird (WP 88.080). Dabei wird ein Kristallbrei erhalten, der aus Aluminiumfluoridtrihydratkristallen besteht, deren Kornform und Korngröße beim anschließenden Kalzinationsprozeß weitgehend erhalten bleibt, so daß nur geringe Verstaubungsverluste während der thermischen Entwässerung zu Aluminiumfluorid auf-.treten.8,0 .10 is set (WP 88,080). In this case, a crystal slurry is obtained, which consists of Aluminiumfluoridtrihydratkristallen whose grain shape and grain size is largely retained in the subsequent calcination, so that only small dusting losses during thermal dehydration to aluminum fluoride on.
Die Abtrennung der nach DL-PS 88.080 gewonnenen groben Aluminiumfluoridkristalle von der Mutterlauge erfolgt in der Praxis durch Filtration oder Zentrifugation, wobei bei der industriemäßigen Durchführung des Prozesses der Zentrifugation der Vorzug gegeben wird. Dabei ist bei der Anwendung von kontinuierlich arbeitenden Schälzentrifugen das Phänomen zu beobachten, daß der ausgeschälteThe separation of the obtained according to DL-PS 88,080 coarse Aluminiumfluoridkristalle from the mother liquor is carried out in practice by filtration or centrifugation, which is given in the industrial implementation of the process of centrifugation preference. It is observed in the application of continuous peeler centrifuges, the phenomenon that the peeled
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Kristallbrei nach der Kalzination ein Produkt ergibt, welches einen Grobanteil von ^6O um enthält* Der Restanteil von ca. 5 % besteht aus sehr feinen Aluminiumfluorid-Teilchen, die die Ursache dafür sind, daß das Produkt trotz seiner grobkristallinen Beschaffenheit eine Staubkennzahl von mehr als 30 aufweist. Unter der Staubkennzahl ist dabei die Menge an Staub zu verstehen* die beim freien Fall einer Produktprobe von 10 g aus 1 m Höhe durch Absaugen von 50 1 Luft bei einer Luft-.geschwindigkeit von 1 nr/h in einem Fallrohr abgeschieden wird.Crystal pulp after calcination gives a product containing a coarse fraction of ^ 6O * The balance of about 5 % consists of very fine aluminum fluoride particles, which cause the product despite its coarsely crystalline nature, a dust index of more than 30 has. Under the dust index is the amount of dust to understand * which is deposited in the free fall of a product sample of 10 g from 1 m height by aspirating 50 1 of air at an air. Speed of 1 nr / h in a downpipe.
Unter Berücksichtigung der Tatsache, daß bei einer chronischen Aufnahme von 20 mg täglich in Form von fluorhaitigen Stäuben bei einem Menschen bereits die Gefahr einer Fluoroseerkrankung besteht, wurde von seiten der Aluminiumhersteller die Forderung erhoben, daß das Aluminiumfluorid entweder granuliert oder in grobkristalliner Form mit einer Staubkennzahl von max. 10 zum Einsatz kommt.Taking into account the fact that in a chronic intake of 20 mg daily in the form of fluorine-containing dusts in a human there is already a risk of fluorosis disease, the aluminum manufacturers demanded that the aluminum fluoride either granulated or in coarse crystalline form with a dust index by Max. 10 is used.
Ziel der Erfindung ist es, die vorstehend genannten Mangel zu beseitigen.The aim of the invention is to eliminate the above-mentioned deficiency.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung eines Aluminiumfluorids mit einer Staubkennzahl von<T10, welches den arbeitshygienischen Anforderungen der Aluminiumindustrie gerecht wird.The object of the invention is the production of an aluminum fluoride with a dust index of <T10, which meets the occupational hygiene requirements of the aluminum industry.
Es wurde nun gefunden, daß die Gewinnung eines staubarmen AlFo-Produktes mit einer Staubkennzahl von<^10 möglich ist, wenn das unter den Kristallisationsbedingungen der. DL-PS 88.080 hergestellten Aluminiumfluoridtrihydratkristallisat vor der Kalzination bei ca, 60U 0C mit Hilfe einer Schälzentrifuge abgetrennt wird, wobei während des Ausschälprozesses der abzentrifugierten Kristalle das Ver-It has now been found that the recovery of a low-dust AlFo product with a dust index of <^ 10 is possible, if under the crystallization conditions of. DL-PS 88.080 is separated off before the calcination at ca, 60U 0 C by means of a peeler centrifuge, wherein during the Ausschälprozesses the centrifuged crystals the Ver¬
hältnia von Zentrifugalbeschleunigung zur Erdbeschleunigung so eingestellt wird, daß sich eine Zentrifugenkennzahl von 3 - 30,vorzugsweise von 5 - 1b ergibt. Dieser Zentrifugenkennzahlbereich wird dabei nach der Formelfrom centrifugal acceleration to gravitational acceleration is adjusted to give a centrifuge index of 3 to 30, preferably 5 to 1b. This centrifuge code range is calculated according to the formula
n2 ♦ Rn 2 ♦ R
Z = 900Z = 900
errechnet, wobei Z = Zentrifugenkennzahl, η = Zentrifugendrehzahl in min und R der Radius der Zentrifugentrommel ist. Bei Anwendung einer Zentrifugenkennzahi von unter 3 verläuft der Ausschälprozess so langsam, daß eine praktische Durchführung des Prozesses im technischen Maßstabe nicht mehr möglich ist, während bei einer Zen~ trifugenkennzahl von mehr als 30 zunehmend eine signifikante mechanische Zerstörung des grobkristallinen Aluminiumfluoridtrihydrates erfolgt, so daß das Produkt nach der thermischen Entwässerung eine Staubkennzahl von 20 - 50 und höher resultiert, dessen Einsatz bei der Schmelzflußelektrolyse von Tonerde zur Gewinnung von Aluminium nicht den arbeitshygienischen Anforderungen entspricht. Der Zusammenhang zwischen Zentrifugenkennzahl beim Ausschälen des Aluminiumfluoridtrihydrates und der Staubkennzahl im kalzinierten Aluminiumfluorid ist aus folgender Gegenüberstellung ersichtlich:calculated, where Z = centrifuge index, η = centrifuge speed in min and R is the radius of the centrifuge drum. When a centrifuge coefficient of less than 3 is used, the stripping process proceeds so slowly that it is no longer possible to carry out the process on an industrial scale, whereas with a centrifuge indentation of more than 30, significant mechanical destruction of the coarsely crystalline aluminum fluoride trihydrate takes place Product after thermal dewatering a dust index of 20 - 50 and higher results, the use of which in the melt electrolysis of alumina for the production of aluminum does not meet the occupational hygiene requirements. The relationship between the centrifuge index during stripping of the aluminum fluoride trihydrate and the dust index in the calcined aluminum fluoride can be seen from the following comparison:
Ausführungsbei spiel . Ausführungsbei game .
Die Erfindung soll nunmehr anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert werden,The invention will now be explained with reference to an embodiment,
6 m einer 13 %igen übersättigten AIF^-Lösung werden in6 m of a 13% supersaturated AIF ^ solution are dissolved in
•einem Kristallisator bei 95 C unter Zugabe von 200 kg Aluminiumfluoridtrihydrat-Impfkristall und gleichmäßigen Rühren auskristallisiert, wobei unter turbulenten Rühr-Crystallized from a crystallizer at 95 C with the addition of 200 kg of aluminum fluoride trihydrate seed crystal and uniform stirring, whereby turbulent stirring
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bedingungen eine Froudezahl von 5,0 . 10 eingestelltconditions a Froude number of 5.0. 10 set
wird. (Pr = η . d/g)becomes. (Pr = η d / g)
Nach einer Kristallisationsperiode von 6 h werden 920 kg Aluminiumfluoridtrihydrat abgeschieden, die in einer Schälzentrifuge von der anhaftenden Mutterlauge unter Anwendung einer Zentrifugenkennzahl von 270 (n = 570 U/min, d = 1,5 m) abgeschleudert wird. Anschließend erfolgt eine starke Abbremsung der Zentrifuge auf eine Drehzahl von 100 U/min, was einer Zentrifugenkennzahl von 8 entspricht. Nach der Kalzination bei 600 0C resultiert ein grobkristallines Aluminiumfluorid mit einer Staubkennzahl von 7,U. ·After a crystallization period of 6 hours 920 kg of aluminum fluoride trihydrate are deposited, which is centrifuged in a peeler centrifuge from the adhering mother liquor using a centrifuge coefficient of 270 (n = 570 U / min, d = 1.5 m). Subsequently, a strong deceleration of the centrifuge to a speed of 100 rev / min, which corresponds to a centrifuge coefficient of 8. After calcination at 600 0 C results in a coarsely crystalline aluminum fluoride having a dust index of 7, U. ·
Claims (1)
AlF^ . 3 HpO aus einer heiß, übersättigten Aluminiumfluoridlösung, dadurch gekennzeichnet, daß das auskristallisierte Produkt mit Hilfe einer Schälzentrifuge von der
Mutterlauge abgetrennt und bei einer Zentrifugenkennzahl von 3 - 30, vorzugsweise 5-15, ausgeschält wird.Process for the preparation of a coarsely crystalline low-dust aluminum fluoride by crystallization of
Alf ^. 3 HpO from a hot, supersaturated aluminum fluoride solution, characterized in that the crystallized product is separated from the solution by means of a peeler centrifuge
Mother liquor separated and at a centrifuge index of 3 - 30, preferably 5-15, is peeled off.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD20885678A DD139833A1 (en) | 1978-11-03 | 1978-11-03 | PROCESS FOR PREPARING DUST ARMED GROB CRYSTALLINE ALUMINUM FLUORIDE TRIYDRATE |
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DD20885678A DD139833A1 (en) | 1978-11-03 | 1978-11-03 | PROCESS FOR PREPARING DUST ARMED GROB CRYSTALLINE ALUMINUM FLUORIDE TRIYDRATE |
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DD139833A1 true DD139833A1 (en) | 1980-01-23 |
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ID=5515145
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DD20885678A DD139833A1 (en) | 1978-11-03 | 1978-11-03 | PROCESS FOR PREPARING DUST ARMED GROB CRYSTALLINE ALUMINUM FLUORIDE TRIYDRATE |
Country Status (1)
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DD (1) | DD139833A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5707406A (en) * | 1993-05-06 | 1998-01-13 | Onoda Chemical Industry Co., Ltd. | Method of manufacturing aluminum fluoride anhydride |
-
1978
- 1978-11-03 DD DD20885678A patent/DD139833A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US5707406A (en) * | 1993-05-06 | 1998-01-13 | Onoda Chemical Industry Co., Ltd. | Method of manufacturing aluminum fluoride anhydride |
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Legal Events
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