DD135501B1 - Verfahren zur extraktion niedermolekularer bestandteile aus polyamidgranulat - Google Patents

Description

Titel der Erfindung;

Verfahren zur Extraktion niedermolekularer Bestandteile aus Polyamidgranulat

Anwendungsgebiet der Erfindung;

Die Erfindung betrifft die mehrstufige diskontinuierliche Extraktion niedermolekularer Bestandteile aus Polyamid 6-Granulat mittels des Extraktionsmittels Wasser.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es sind diskontinuierliche mehrstufige Verfahren bekannt, bei denen das Extraktionsgut ruht und mit fortschreitender Extraktionsstufenanzahl Extraktionswasser eingesetzt wird, dessen Anfangsextraktkonzentration von Extraktionsstufe zu Extraktionsstufe verringert wird (H. Klare "Synthetische Fasern aus Polyamiden", Akademie Verlag Berlin, 1963). Nach jeder Extraktionsstufe wird das Extraktionswasser entfernt. Es wird so verfahren, daß man für die erste Extraktionsstufe das Extraktionswasser der zweiten Extraktionsstufe usw. verwendet. In der letzten Extraktionsstufe wird Frischwasser eingesetzt.

Es ist außerdem bekannt, durch Vergrößerung der Oberfläche des Polyamidgranulates den Extraktionsprozeß zu beschleunigen (DL-PS 51 7o7).

Die bekannten Verfahren haben Nachteile, daß entweder nicht der minimal mögliche Endextraktgehalt im Polyamidgranulat eingestellt werden kann oder die Produktivität der Extraktoren relativ klein ist.

Bei mehrstufigen diskontinuierlichen Extraktionen ist der Gehalt an Niedermolekularen im Haftwasser nach der ersten und zweiten Extraktionsstufe sehr hoch, wodurch die Extraktionsgeschwindigkeit in der nachfolgenden Extraktionsstufe wegen Aufkonzentrierung des Extraktionswassers verringert wird. Die Extraktionszeit wird dadurch verlängert und, um sehr kleine Endextrakte im Polyamidgranulat einstellen zu können, muß die Anzahl der Extraktionsstufen erhöht werden. Der maschinentechnische Aufwand steigt beträchtlich.

Wird Polyamidgranulat mit hohem Verhältnis Oberfläche zu Volumen eingesetzt, kann man zwar sehr kleine Extraktgehaite erreichen, aber die Schüttdichte des Polyamidgranulates nimmt mit steigendem Verhältnis stark ab, so daß die mögliche Produktionsmenge stark verringert wird.

Ziel der Erfindung;

Ziel der Erfindung ist die Einstellung von sehr niedrigen Gehalten an niedermolekularen Bestandteilen im verspinnfähigen Polyamidgranulat, ohne daß die Produktivität der Extraktion verringert wird. Die Erfindung kann außerdem bei unverändertem Sxtraktgehalt gegenüber anderen Verfahren zur Steigerung der Produktivität der Extraktion genutzt werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Endextraktgehalt im Polyamidgranulat gegenüber bekannten Verfahren abzusenken und die Anreicherung des Niedermolekularengehaltes an der Oberfläche des getrockneten Polyamidgranulates zu beseitigen. Weiter soll gewährleistet werden, daß die Extraktionsgeschwindigkeit erhöht wird.

Das Verfahren soll ohne großen zusätzlichen technischen Aufwand in bereits vorhandenen Extraktionsanlagen genutzt werden können.

Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß Ъеі der Einstellung einer bestimmten Konzentration an niedermolekularen Bestandteilen im Spülwasser ein lösungsvermittelnder Effekt eintritt, der deutlich höher ist als beim Einsatz von "reinem¹¹ Dampf kondensat·

Erfindungsgemäß wird das Verfahren zur Extraktion niedermolekularer Bestandteile aus Polyamidgranulat in 3 Stufen mittels laktamhaltigen Wassers sowie Dampfkondensat als Sxtraktionsmittel so durchgeführt, daß man die am Polyamidgranulat nach der 1. und 2. Extraktionsstufe anhaftenden gelösten niedermolekularen Bestandteile mittels niedrigkonzentriertem laktamhaltigen Spülwassers entfernt, wobei in der 1· Stufe die Spülwasserkonzentration an niedrigmolekularen Bestandteilen auf 2,o5 - 4,2o % und in der 2. Stufe auf o,41 - o,95 % eingestellt wird und weiter in der an sich bekannten Verfahrensweise mit Dampfkondensat oder Frischwasser extrahiert wird.

Durch den Austausch des höherkonzentrierten Haftwassers durch niederkonzentrierteres und durch die Verdünnung von Extraktionswasser mit dem ehemaligen Spül- bzw. Rieselwasser wird die Triebkraft des Extraktionsprozesses wesentlich mehr vergrößert als mit einer einfachen Erhöhung der Extraktwassermenge erreichbar wäre. Zusätzlich wird durch die letzte Spülung bzw, Berieselung der Extraktgehalt ohne Beeinflussung der Extraktionsgeschwindigkeit abgesenkt.

Mittels des Verfahrens kann der Endextrakt im Polyamid abgesenkt werden, als auch die Extraktionszeit verkürzt und die Extraktionsstufenzahl verringert werden.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispieles erläutert.

Ausführan&sbeispiel:

In einem Extraktionsapparat wird das erfindungsgemäße Verfahren angewandt. Das Verfahren ist ein diskontinuierliches und läuft in 3 Stufen ab. Das Polyamidgranulat ruht während der Behandlung im Extraktionsapparat·

Es werden 3 7oo kg Polyamidgranulat mit einem Anfangsextraktgehalt von lo,3 % mittels Wasser bei der Sxtraktionstemperatur 97 ⁰O extrahiert. Die Extraktionszeit pro Extraktionsstufe beträgt 2 Stunden. Der Haftwassergehalt am Polyamidgranulat ist vor und nach jeder Extraktionsstufe gleich.

Zur Einstellung eines niedrigen Endextraktgehaltes im Granulat wird nach dem Ablassen des Extraktionswassers nach jeder Extraktionsstufe, wobei am Granulat nur das Haftwasser verbleibt, zum Zwecke des Haftwasseraustausches mit Extraktionswasser berieselt. Als Rieselwasser wird Extraktionswasser eingesetzt, dessen Konzentration unter der des jeweilig abgelassenen Extraktionswassers liegt

Die Extraktionsstufen laufen folgendermaßen ab.

Extraktionsstufe 1

Zur Extraktion und Berieselung wird Extraktionswasser eingesetzt, das nach der Extraktionsstufe 2 -einschließlich Berieselung- entsteht und Mittelwäsche genannt wird. Die Extraktionswassermenge beträgt 5 ooo kg. Der Sxtraktgehalt des Polyamidgranulates verringert sich von Io,3 % auf 6,49 % und die Mittelwäsche wird von 3»12 % auf 5*94 % zur sogenannten Extraktions7/äsche 3 auf konzentriert. Nach Ablassen der Extraktionswäsche 3 wird das Granulat mit 1 5oo ^S Mittelwäsche berieselt. Der Sxtraktgehalt des Polyamidgranulates verringert sich von 6,49 % auf 6,o3 % und das Eieselwasser wird von 3»12 % auf 4,26 % aufkonzentriert. Die Extraktionswäsche 3 und <äas ehemalige Rieselwasser werden in einem Behälter als sogenannte Hauptwäsche gesammelt. Die Extraktkonzentration der Hauptwäsche beträgt 5» 55 %·

Extraktionsstufe 2

Zur Extraktion und Berieselung v/ird Extraktionswasser eingesetzt, das nach der Extraktionsstufe 3 -einschließlich Berieselung- entsteht und Nachwäsche genannt wird. Prinzipiell v/ird die Extraktion analog der Extraktion in Stufe durchgeführt. Folgende Sxtraktgehalte im Granulat und in den Wässern werden eingestellt

Extraktgehalte im Granulat:

- vor und nach der Extraktion: von 6,o3 % auf 1,61 %

- vor und nach der Berieselung: von 1,61 % auf 1,39 %

Extraktgehalte in den Wässern:

- vor und nach der Extraktion (Extraktionswäsche 2): von o,48 % auf 3»75 %

- vor und nach der Berieselung: von o,48 % auf I,o2 %

- Mittelwäsche: 3,12 %

Extraktionsstufe 3

Zur Extraktion und Berieselung wird Frischwasser eingesetzt. Prinzipiell wird die Extraktion analog der Extraktion in Stufe 1 bzw. 2 durchgeführt·

Folgende Extraktgehalte im Granulat und in den Wässern werden eingestellt:

Extraktgehalte im Granulat:

- vor und nach der Extraktion: von 1,39 % auf o,69 %

- vor und nach der Berieselung: von o,69 % auf o,54 %

Extraktgehalte in den Wässern:

- nach der Extraktion (Extraktionswäsche 3): o,52 %

- nach der Berieselung: o,37 %

- Nachwäsche: o,48 %

Die Hauptwäsche mit der Sxtraktkonzentration von 3,53 % wird in der Laktamrückgewinnungsanlage aufgearbeitet.

Nach der dreistufigen Extraktion entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren beträgt der Restextrakt im Polyamidgranulat

Wird das erfindungsgemäße Verfahren nicht angewendet, so erhält man bei ansonsten gleichen Extraktionsbedingungen bezüglich Extraktionsstufenzahl, Extraktionstemperatur, Extraktionszeit, Anfangsextrakt im Polyamidgranulat und gleichen Frischwasser- und Granulateinsatζ nur einen Restextrakt von 1,23 %·

Bei der Verarbeitung des extrahierten und getrockneten Polyamidgranulates zu textlien Seiden wurde allein durch Verringerung des Extraktgehaltes von 1,23 % auf o,54 % der Anteil an höchster Seidenqualität um 6,4 % erhöht und der Abfall in Spinnerei und Eeckerei um o,8 % gesenkt.

Claims (1)

1. Erfindungsanspruch;

   Verfahren zur Extraktion niedermolekularer Bestandteile aus Polyamidgranulat in 3 Stufen mittels laktamhaltigen Wassers sowie Dampfkondensat als Extraktionsmittel, gekennzeichnet dadurch, daß die nach der 1. und 2· Extraktionsstufe am Polyamidgranulat anhaftenden gelösten niedermolekularen Bestandteile mittels niedrigkonzentriertem laktamhaltigen Spülwassers entfernt werden, wobei in der 1· Stufe die Spülwasserkonzentration an niedrigmolekularen Bestandteilen auf 2,o5 - 4,2o % und in der 2. Stufe auf o,41 - o,95 % eingestellt wird und weiter in der an sich bekannten Verfahrensweise mit Dampfkondensat oder Frischwasser extrahiert wird,