CZ414398A3

CZ414398A3 - Způsob výroby granulovaného L-lysinovového krmivového doplňku

Info

Publication number: CZ414398A3
Application number: CZ984143A
Authority: CZ
Inventors: Joseph Michael Stevens; Thomas P. Binder
Original assignee: Archer Daniels Midland Company
Priority date: 1997-12-16
Filing date: 1998-12-15
Publication date: 1999-07-14
Also published as: ID22079A; PL194210B1; EP0923878B1; NO985883L; DE69825024D1; CN1269980A; TR199802628A3; NO985883D0; US6756510B1; TR199802628A2; JPH11253110A; DE69825024T2; EP0923878A3; CA2255130A1; EP0923878A2; HK1018680A1; CZ300262B6; HU9802901D0; BR9805349A; HUP9802901A1

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby granulovaného L-lysinového krmivového doplňku odvozeného z L-lysinového fermentačního bujónu a zejména L-lysinového krmivového doplňku, ve kterém je obsah L-lysinu zcela nezávislý na počáteční L-lysinové koncentraci v L-lysinovém fermentačním bujónu.

Dosavadní stav techniky

Lysin je aminokyselina, která se v široké míře používá pří výrobě krmivá pro zvířata. Nej rozšířenější formou L-lysinu je L-lysin hydrochlorid (L-lysin monohydrochlorid). Po mnoho let se pevný L-lysin hydrochlorid připravoval způsobem, který zahrnoval fermentaci, purifikaci, krystalizací a- sušení. Po fermentaci se mohl výsledný bujón zbavit buněk filtrací nebo odstřeďováním. L-lysin lze po filtraci izolovat z fermentačního bujónu výměnou iontů za vzniku kapaliny, která je v podstatě L-lysinovou volnou bází. Získaný roztok lze následně zahustit odpařováním.

Do koncentrované L-lysinové volné báze se obvykle přidává kyselina chlorovodíková a tento koncentrovaný roztok L-lysin hydrochloridu se krystalizuje za vzniku produktu, kterým je L-lysin hydrochlorid dihydrát (L-lysin hydrochlorid:2H₂0) . Tato zkrystalizovaná pevná

01-2748-98 Ho

4 4 ·

4444 444 4444

44 4444 4444 · 444 4 4444 4 444 444

444444 · ·

44*444 44 4 44 44 látka se potom suší tak dlouho, dokud její obsah vlhkosti není menší než 1 %.

Tento běžný produkt může mít celou řadu nedostatků. Jedním z jeho nedostatků je prašnost. Při manipulaci s tímto produktem dochází, díky této prašnosti, ke ztrátám ' hodnotného materiálu, což může v některých případech vést k 'rl ΐ* výrobě nekompletní formulace. Tato prašnost rovněž zhoršuje { pracovní podmínky a může mít vliv na zhoršení zdravotního stavu lidí, kteří s L-lysin hydrochloridem pracují. Tento produkt může navíc tvořit při skladování hrudky, které způsobují problémy při konečném použití. Navíc extenzívní použití výměny iontů zvyšuje provozní náklady tohoto procesu.

Sušení L-lysinového fermentačního bujónu přímým rozprašováním eliminuje ekonomicky nevýhodné purifikační kroky spojené se způsobem využívajícím

L-lysinhydrochlorid, zejména iontovou výměnu. Nicméně dosažení konzistentní koncentrace L-lysinu v konečné suchém produktu je obtížná vzhledem k tomu, že se L-lysinová koncentrace ve fermentačním bujónu může značně lišit. Tento suchý produkt může být rovněž prašný a manipulace s ním může být obtížná.

i .

Patent 5,431,933 popisuje způsob výroby V aminokyselinového' krmivového doplňku, který obsahuje většinu pevných látek obsažených ve fermentačním bujónu. Z provozního hlediska je v průmyslovém měřítku velmi náročné připravit fermentační bujón se 40% až 50% obsahem L-lysinu. Selhání fermentérů, kontaminace, výpadky energie a chyba operátora jsou zcela běžné a pravděpodobně vedou k tomu, že fermentační materiál obsahuje méně než přibližně 40 % L-lysinu, což je nízká hodnota. Tyto obtíže jsou spojovány • «

01-2748-98 Ho • ·· »··« 4 4 4 4

4 4 4 4 4 4444 · 444 ···

4 4 4 4 4 · ·

444444 44 4 >4 44 s nečistotami, které s sebou přinášejí jednotlivé složky média, z nichž většina je nečištěna a jejich koncentrace pevných látek a nutriční hodnota jsou tedy velmi proměnné.

Aby se vyloučila proměnlivost tohoto média, používá se pro fermentační účely pouze specifické médium, které je však drahé. Tyto úvahy by mohly vést ke zvýšení provozního vstupu, který je nezbytný pro výrobu 40% až 50% fL-lysinového produktu, což zvyšuje nežádoucím způsobem I *, výrobní náklady. Bujón se v tomto případě opět suší za vzniku prášku, s nímž se obtížně manipuluje a který může mít škodlivý vliv na zdraví pracovníků, kteří tento prach vdechují.

Způsob, ve kterém se tvoří neprašný granulovaný krmivový produkt je popsán v patentu 5,622,710. Granulace se provádí ve dvou stupních. Nejprve se fermentační bujón suší rozprašováním za vzniku částic, které mohou zahrnovat biomasu. V druhém kroku se částice převedou do pelet pomocí nákladného míchacího zařízení, které umožňuje vysoké namáhání ve smyku.

Evropská patentová přihláška č. 91460051.5 popisuje způsob výroby bezprašného, volně tekoucího, granulovaného L-lysin hydrochloridu rozprašovacím granulačním způsobem z

Ť > kapalného roztoku nebo suspenze. U jednoho provedení .si vynálezu se prvky, získané z fermentačního bujónu obsahujícího L-lysin, podrobí iontové výměně a poskytnou tak čistější L-lysinový roztok, do kterého se následně přidá kyselina chlorovodíková za vzniku

L-lysin hydrochloridu, který se následně nastříká na míchané sušící se lože L-lysinových částic. Částice L-lysin hydrochloridu se po dosažení předem stanovené velikosti izolují.

01-2748-98 Ho fcfc ·« fcfc· fc« fcfc ···· fcfcfc · · fc • fcfc fcfcfcfc fcfcfcfc fcfc fc · fc · fcfcfcfc · fcfcfc fcfcfc • fc···· · fc fcfc···· fcfc « fcfc fcfc

Mezinárodní publikace č. WO/95/23129 popisuje výrobu nestechiometrické soli L-lysinu v granulované formě. Tato publikace popisuje výrobu nestechiometrických solí L-lysinu, při kterých se obsah L-lysinu v konečném produktu může regulovat. Tento způsob sice eliminuje potřebu kyseliny chlorovodíkové ale na druhé straně vyžaduje jiné materiály, jako například hydroxid vápenatý, kyselinu sírovou nebo kyselinu fosforečnou. Navíc fermentační bujón obsahující L-lysin je podrobován nákladné výměně iontů.

Patent 3,089,824 popisuje použití fluidního lože při výrobě lisovaných tablet pro lékařské použití. Tento způsob zahrnuje (1) přípravu suspenze částic ve vzduchu, (2) spojení částic s granulačním materiálem a (3) potažení výsledných granulí lubrikačním činidlem. Podle jednoho provedení vynálezu se granulační materiál atomizuje a rozprašuje do proudu vzduchu fluidního lože tvořeného inertními částicemi, například sacharózou. Inertní částice působí jako jádra pro granulační proces. Výsledné granule se obalují lubrikačním prostředkem.

Tento vynález poskytuje maximálně využitelný způsob výroby v podstatě neprašného granulovaného L-lysinového produktu, při kterém se koncentrace L-lysinu v konečném produktu reguluje přidáním materiálu obsahujícího L-lysin, který se přidá před aglomeračním krokem (tj. rozprašovacím granulačním krokem). Nicméně existují případy, kdy je zejména z ekonomických důvodů žádán negranulovaný L-lysinový krmivový doplněk s regulovatelnou koncentrací L-lysinu.

Ultrafiltrační krok se používá pro získání v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu a na buňky bohatého bujónu. Pokud se L-lysinový bujón bohatý na buňky • · ·« ft · · ·* «•ftft · · · · ftft· ftft·· · · · • · · · « · ftftftft · ··· ··· ····· · · • ftft··· ftft ft ftft ft·

01-2748-98 Ho likviduje, vzniká odpad. Je tedy třeba se starat o správné použití nebo o správnou likvidaci L-lysinu bohatého na buňky. Ultrafiltrační krok tedy rovněž značně zvyšuje provozní náklady.

Pokud se má L-lysinový bujón bohatý na buňky zpracovat jako odpadní vedlejší produkt, je zapotřebí provést primární a sekundární zpracování odpadní vody. Pokud se L-lysinový bujón bohatý na buňky uvolní ve formě neošetřené odpadní vody, může mít nežádoucí a škodlivý dopad na životní prostředí.

Výraz „sušič, jak bude dále použit, označuje libovolný vhodný sušící prostředek, například rozprašovací sušič, válcový sušič, tunelový sušič, rotační sušič, patrový sušič a rozprašovací granulátor. Výraz „rozprašovací granulátor, jak bude použit dále, označuje „fluidní lože částic.

Výrazy „rozprašovací granulace, „rozprašovací granulační krok a „aglomerace je třeba považovat za ekvivalentní výrazy.

Výraz „separace, jak bude použit dále, označuje separaci L-lysinového fermentačního bujónu na dvě frakce: na buňky bohatý L-lysinový bujón a v podstatě buněk prostý L-lysinový bujón. Pro tyto účely lze použít jakýkoliv vhodný separační prostředek nebo kombinaci separačních prostředků. Separace lze dosáhnout pomocí filtrace (např. ultrafiltrace nebo míkrofiltrace) a mechanických metod, jakými jsou například odstřeďování a dekantace.

Výraz „ultrafiltrace, jak bude použit dále, označuje, použití ultrafiltru k odfiltrování buněk z L-lysinového

01-2748-98 Ho • φ • φ φ • Φ«Φ· φ φ · φφφ φφφ • φ « · · • φφ φ ♦ « » « · φ · φ * φ · « «φφφφφ «φ φ φφ φφ fermentačního bujónu s cílem získat v podstatě buněk prostý L-lysinový bujón a na buňky bohatý L-lysinový bujón. Ultrafiltr, který lze použít pro tyto účely, má práh propustnosti přibližně mezi 10 000 a 500 000 Daltony, výhodně přibližně 500 000 Daltonů.

Výraz „neutralizovaná L-lysinová volná báze, jak bude použit dále, označuje materiál obsahující L-lysinovou volnou bázi, který se neutralizoval pomocí iontové výměny, například pomocí Cl“ a SO₄ ²’. Neutralizovaná L-lysinová volná báze se získá zreagováním alespoň stechiometrického množství kyseliny, například kyseliny chlorovodíkové (HCl) nebo kyseliny sírové (H₂SO₄) s L-lysinovou volnou bází.

Výraz „materiál obsahující L-lysin, jak bude použit dále, označuje alespoň jeden vhodný materiál obsahující L-lysin, použitý samostatně nebo v kombinaci s alespoň jedním dalším vhodným materiálem obsahujícím L-lysin. Vhodnými materiály obsahujícími L-lysin je například L-lysin hydrochlorid, L-lysin sulfát a neutralizovaný L-lysin.

Výraz „konečný L-lysinový krmivový doplněk, jak bude použit dále, označuje konečný krmivový doplněk s 35% až 80% obsahem L-lysinu, vyjádřeno jako procento volné báze vztažené na kg. Výraz „konečný L-lysinový krmivový doplněk, jak bude použit dále, je třeba rovněž chápat jako konečný produkt, který obsahuje L-lysin v neutralizované formě.

01-2748-98 Ho « · • fe fefe fefe · fe fefe fe · · · fefefe fefefefe fefefefe • · fefefe · fefefefe · fefefe fefefe • fefe··· « fe «·«· fefe fefe · fefe fefe

Podstata vynálezu

Jak již bylo uvedeno, cílem vynálezu je poskytnout pružnější způsob výroby L-lysinového produktu, který by umožnil regulovat koncentraci L-lysinu v konečném produktu.

Dalším cílem vynálezu je poskytnout vylepšený způsob přípravy v podstatě bezprašného, volně tekoucího, granulovaného L-lysinu z fermentačního bujónu. Cílem vynálezu je zejména poskytnout jednoduší a ekonomičtější způsob výroby granulovaného L-lysinu, Ve skutečnosti je cílem vynálezu vyrobit v podstatě bezprašný produkt, k jehož výrobě by nebylo zapotřebí směšovací zařízení, které umožňuje vyvinout vysoké namáhání ve smyku. Dalším cílem vynálezu je poskytnout L-lysinový produkt, který by se sušil a granuloval v jediném, tzv. „aglomeračním, kroku.

Ještě dalším cílem vynálezu je poskytnout L-lysin z fermentačního bujónu, u kterého je koncentrace L-lysinu nastavitelná přidáním L-lysinové volné báze nebo monohydrochloridu L-lysinu (dále jen L-lysin hydrochlorid). Cílem vynálezu je zejména eliminace extenzívní iontové výměny ve fermentačním bujónu. Dalším cílem je poskytnout negranulovaný L-lysinový krmivový doplněk s regulovatelným obsahem L-lysinu, při jehož výrobě se granulační krok nahradí alternativním způsobem sušení, například sušením rozprašováním, válcovým sušením, rotačním sušením, patrovým sušením a tunelovým sušením.

01-2748-98 Ho • 9 99 *9 9 99 ··

9 9 9 9 9 9 · · · *

99 9 · 9 9 9999

999 4 9999 9 999 *99

9 9 9 * 9 9 9

9999 99 99 9 99 9·

Stručný popis obrázků

Výše zmíněné a další znaky vynálezu a způsob dosažení těchto znaků se stanou zřejmějšími a samotný vynález bude srozumitelnější po prostudování následující popisné části a doprovodných obrázků, přičemž:

obr. 1 znázorňuje vývojový diagram naznačující základní kroky způsobu výroby v podstatě bezprašného, volně tekoucího, L-lysinu podle vynálezu;

obr. 2 znázorňuje vývojový diagram naznačující základní kroky způsobu výroby L-lyslnového krmivového doplňku, ve kterém je ultrafiltrační krok pouze fakultativní a krok v němž se provádí odvod vody je eliminován;

obr. 2A znázorňuje vývojový diagram naznačující základní kroky způsobu výroby L-lysinového krmivového doplňku, ve kterém se používají různé sušící prostředky;

obr. 3. znázorňuje vývojový diagram naznačující základní kroky způsobu výroby L-lysinového krmivového doplňku, ve kterém jsou dvě vstupní místa pro materiál obsahující L-lysin;

obr. 3A znázorňuje vývojový diagram naznačující základní kroky způsobu výroby L-lysinového krmivového doplňku, ve kterém lze koncentrovaný na buňky bohatý bujón recyklovat a přidat do materiálu obsahujícího L-lysin;

obr. 4 znázorňuje vývojový diagram naznačující základní kroky způsobu výroby L-lysinového krmivového doplňku, ve kterém se materiál obsahující L-lysin přidá do L-lysinového fermentačního bujónu; a «φ φφ φφ φ φφ ·· • * · » φ·· φφφφ φφφ φφφφ φφφφ φ φ φφφ φ φφφφ φ φφφ φφφ • φ · φ φ φ φ * φφφφ φφ φφ φ φφ φφ

01-2748-98 Ho obr. 5 znázorňuje vývojový diagram naznačující základní kroky způsobu výroby L-lysinového krmivového doplňku, ve kterém se materiál obsahující L-lysin přidá do koncentrovaného L-lysinavého fermentačního bujónu.

Jedno provedení způsobu výroby v podstatě bezprašného, volně tekoucího, granulovaného L-lysinu (obr. 1), u kterého je možné nastavit požadovanou čistotu L-lysinu v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, vyjádřeno jako procento volné báze vztažené na kg, zahrnuje následující kroky: (a) ultrafiltraci L-lysinového fermentačního bujónu, která poskytne v podstatě bezprašný, buněk prostý, L-lysinový bujón neboli permeát 28; (b) odstranění vody z L-lysinového permeátu 28 z kroku (a), čímž se získá v podstatě buněk prostý koncentrovaný L-lysinový bujón 40; (c.) přidání materiálu obsahujícího L-lysin do koncentrovaného L-lysinového bujónu 40 z kroku (b) za vzniku v podstatě buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu („SCFELB) 54; a (d) aglomeraci obohaceného L-lysinového bujónu 54 z kroku (c) za vzniku krmivového doplňku, který má formu v podstatě bezprašného, volně tekoucího, granulovaného L-lysinového produktu 96.

Základní kroky způsobu podle vynálezu (obr. 2), který produkuje L-lysinový krmivový doplněk s konečnou teoretickou L-lysinovou čistotou přibližně 35 % až 80 %, vyjádřeno jako procento volné báze vztažené na kg, a výhodněji přibližně 50 % až 80 .% L-lysinu, a u kterého lze ultrafiltrační krok nahradit odstřeďovacím krokem a krok, v němž probíhá odstraňování vody lze z procésu vyloučit; jsou následující: (a) separace L-lysinového fermentačního bujónu pomocí libovolného vhodného prostředku, například

01-2748-98 Ho ·· 4 ·· ··

4 4 4 4 4 4 ···· ··· 4 4 4 4 · 4 · 4 • 4 4 · * 4 ···· · 444 444 • 4»*·« 4 ·

444444 · 4 · 4 4 4 4 odstřeďování, na dvě frakce, t j . na buňky bohatý L-lysinový bujón („CRLB) 32 a v podstatě buněk prostý L-lysinový bujón („SCFLB) 28; (b) přidání materiálu 48 obsahujícího

L-lysin, například L-lysin hydrochloridu nebo L-lysinové volné báze, v množství potřebném pro dosažení přibližně 35% až 80% čistoty L-lysinu v konečném L-lysinovém krmivovém doplňku, vyjádřeno jako procento volné báze vztažené na kg, do L-lysinového bujónu kroku (a) ve směšovacím tanku 52 za vzniku v podstatě buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu („SCFELB); (c) aglomeraci L-lysinového bujónu z kroku (b) za použití rozprašovacího granulátoru 60 za vzniku částic L-lysinu; a (d) prosévání částic z kroku (c) za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku 96.

Alternativně lze v podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón v kroku (ii) sušit rozprašováním (60 na obrázku 2A) za vzniku L-lysinového krmivového doplňku 96. L-lysinový krmivový doplněk 96 lze rovněž produkovat tunelovým sušením, válcovým sušením, rotačním sušením nebo patrovým sušením v podstatě buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu (62 na obr. 2A) . Přebytek vody lze výhodně odstranit (63 na obr. 2A) odpařováním.

Základní kroky jednoho provedení způsobu podle vynálezu (obr. 3), který poskytuje L-lysinový krmivový doplněk s konečnou 35% až 80% čistotou L-lysinu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg, a výhodně s 50% až 80% čistotou L-lysinu, zahrnují: (a) separaci L-lysinového fermentačního bujónu na dvě frakce za vzniku v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu („SCFLB) 28 a na buňky bohatého L-lysinového bujónu („CRLB) 32; (b) nastavení čistoty L-lysinu na buňky bohatého L-lysinového bujónu z kroku (a) za vzniku obohaceného na buňky bohatého bujónu

01-2748-98 Ho

9« 9 99 99 • 9 · 9 999 9999

99 9999 9999

9*9 9 9999 9 999 999 • 99999 9 9

999 9 9 9 99 9 99 9«

52; (c) odstranění vody z obohaceného na buňky bohatého bujónu z kroku (b) za vzniku koncentrovaného na buňky bohatého bujónu 36; a (d) buď vysušení koncentrovaného na buňky bohatého bujónu z kroku (c) za vzniku L-lysinového krmivového doplňku 96 nebo smísení koncentrovaného na buňky bohatého bujónu z kroku (c) s materiálem 104 obsahujícím větší množství L-lysinu a následné sušení za vzniku Llysinového krmivového doplňku 96. Koncentrovaný na buňky bohatý bujón lze smísit s materiálem obsahujícím větší množství L-lysinu vsádkovým nebo polokontinuálním způsobem, jak je znázorněno na obrázku 3A.

Základní kroky ještě dalšího způsobu podle vynálezu (obr, 4), který produkuje L-lysinový krmivový doplněk s nastavitelnou čistotou L-lysinu, zahrnují: (a) nastavení čistoty L-lysinu L-lysinového fermentačního bujónu za vzniku obohaceného L-lysinového fermentačního bujónu; a (b) převedení obohaceného L-lysinového fermentačního bujónu z kroku (a) na L-lysinový krmivový doplněk rozprašovací granulací, rozprašovacím sušením, tunelovým sušením, patrovým sušením, rotačním sušením nebo válcovým sušením.

Základní kroky ještě dalšího způsobu podle vynálezu (obr. 5), který poskytuje L-lysinový krmivový doplněk jsou podobné jako v předcházejícím příkladu (obr. 4) a navíc zahrnují fakultativní krok, v němž se provádí odstraňování vody, výhodně odpařováním, z L-lysinového fermentačního bujónu 36 za účelem získání koncentrovaného L-lysinového bujónu obsahujícího přibližně 30 % až 70 % hmotn. pevné látky. Materiál obsahující L-lysin se přidá do koncentrovaného L-lysinovéhó bujónu 48 za účelem získání obohaceného L-lysinového fermentačního bujónu. Obohacený L-lysinový fermentaČní bujón lze granulovat rozprašováním

01-2748-98 Ho ·* «« ·* · ·· ·· »«» « · · · · · · · «Μ · · · · · · · · • fr « · · · ··· « »»» «·· ·»«·«« · 4 ···«»· 44 4 · » · · (60), sušit rozprašováním (61); a sušit rozprašováním, granulovat rozprašováním, sušit v tunelu, sušit na patrech nebo sušit ve válci (62) za vzniku L-lysinového krmivového doplňku s konečnou čistotou L-lysinu, která se teoreticky pohybuje přibližně v rozmezí od 35 % do 80 % L-lysinu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg, a výhodněji přibližně v rozmezí od 50 % do 80 % L-lysinu.

I když je jedním aspektem tohoto vynálezu sklizeň a zpracování L-lysinové báze z fermentačního bujónu, kompozice a povaha fermentačního média se může měnit. Pro naočkováni fermentačního média lze například použít libovolný vhodný organismus produkující velkou měrou L-lysin odebraný z genu bakterie Corynebacterium nebo Brevibacterium. Před očkováním bakterií produkující L-ly'sin by mělo mít fermentační médium následující složení.

Materiál

Hydrolyzát sóji

Síran amonný

Močovina

Fosforečnan draselný

Heptahydrát síranu hořečnatého

Síran manganu

Biotin

Thiaminhydrochlorid

Glukóza

Hodnota pH se nastaví a udržuje amonným.

Teplota se udržuje přibližně na

Množství (g/l)

20,0 20,0 3,0 1,0 0,5 0, 002 0,0001 0,0001 30,0 přibližně na 7,2 hydroxidem

32’C.

44 «V * · 4 • J

01-2748-98 Ho ·· » · «4 · 44 4*

4 4 4 ·» ♦ 4 4 4 4 4 4

444*4 4 444 444 « · 4 4 *4 4 44 44

Krmivém je glukóza; koncentrace (NH₄)₂SO₄ v glukóze se udržuje přibližně na 10 g/1.

Fermentačni médium lze naočkovat ve fermentačni nádobě za použití standardních mikrobiologických postupů, které jsou odborníkům v oboru mikrobiologie známy. Fermentačni nádoba může být vybavena míchacím systémem, ventilačním systémem a regulačním zařízením, které nastavuje a udržuje teploty v nádobě na hodnotě 30 °C, výhodně 32°C. Fermentace se provádí tak dlouho, dokud koncentrace L-lysinové báze nedosáhne přibližně 92 g/1 a celkový obsah suché látky přibližně 218 g/1. Během celého fermentačniho procesu by měly být dodržovány aseptické podmínky, které by vyloučily kontaminaci fermentačniho bujónu organismy neprodukujícími L-lysin.

Způsob, který se drží jednoho aspektu vynálezu a který je nejzřejmější z obrázku 1, produkuje v podstatě bezprašný, volně tekoucí, granulovaný L-lysin z fermentačniho bujónu a je popsán pomocí následujících kroků.

(i) Fermentačni bujón obsahující L-lysin se ve fermentéru 20 separuje na dvě frakce pomocí ultrafiltračního prostředku 24 pro izolování buněk a produkování v podstatě buněk prostého. L-lysinového bujónu neboli permeátu 28. Na buňky bohatý bujón (zde označený jako zadržený odpad) je odvodněn v kroku 32. Ultrafiltr. použitý pro odstranění buněk má práh propustnosti v rozmezí od 10 000 Daltonů do 500 000 Daltonů, výhodně odpovídá přibližně 500 000 Daltonům.

(ii) V podstatě buněk prostý L-lysinový bujón se v kroku 36 odpařením zbaví vody a poskytne v podstatě buněk

• · • · · •···· * • ·

01-2748-98 Ho

4» *4 · · · • 9 · 4

Τ4· ·»· • < 94 ·· prostý koncentrovaný L-lysinový bujón 28. Obsah pevné látky ve v podstatě buněk prostém koncentrovaném L-lysinovém bujónu neboli koncentrátu 40 je přibližně 30 % až 70 % hmotn. Odpadní voda se odvádí pryč v kroku 44. Odpařování se provádí při teplotě 60°C až 101,1°C, výhodně při teplotě 62,7 až 68,3°C a tlaku 0,02 MPa až 0, 076 MPa (vakuum), výhodně při tlaku 0,02 MPa až 0,027 MPa.

(iii) L-lysinová čistota v podstatě buněk prostého koncentrovaného L-lysinového bujónu se nastaví ve směšovacím tanku 52. Toto nastavení se provede v kroku £8 přidáním materiálu obsahujícího L-lysin do směšovacího tanku 52 a v kroku 54 poskytne v podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón SCFELB. Materiál obsahující L-lysin se přidá v množství, které poskytne konečný L-lysinový krmivový doplněk s L-lysinovou čistotou pohybující se v teoretickém rozmezí přibližně od 35 % do 80 %, měřeno jako procento volné báze na kg, a výhodněji přibližně v rozmezí od 50 % do 80 % L-lysinu.

(iv) V podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón se rozprašuje tryskou 56 a poskytuje sprej v podstatě buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu pro vytvoření perkolačního filtru L-lysinových částic v rozprašovacím granulátoru 60. L-lysinové částice mají velikost menší než přibližně 177 μτη. (tj. částice, které mohou projít skrz síto s velikostí otvorů 80 mesh) a výhodně se velikost těchto částic pohybuje v rozmezí přibližně od 100 do 177 μη. Lože rozprašovacího granulátoru výhodně tvoří fluidní lože L-lysinových částic, které pracuje při teplotě přibližně 30°C až 100’C.

01-2748-98 Ho ·«· ·** · ♦ · · «·· «·*· *·· « · · · · * «··· · ··· ··· ·«·«· * · • «9· ·· ·· · ·» ·· (v) Poloha trysky 56 se nastaví tak, aby byla právě nad fluidním ložem. L-lyslnových částic.

(vi) V podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón se rozprašuje na fluidní lože L-lysinových částic, čímž se iniciuje aglomerační proces.

(vii) Aglomerační proces se nechá pokračovat až do okamžiku, kdy granule v podstatě bezprašného, volně tekoucího, granulovaného L-lysinového produktu dosáhnou velikosti přibližně 177 μια až 1 190 μια a výhodně přibližně 177 μια až 420 μια.

il (vlil) Produkt se v kroku 64 vyjme z rozprašovacího granulátoru a v kroku 68 odpadní voda proudí pryč ve formě vodní páry.

(ix) Produkt se následně proseje a na sítu 72 (výhodně velikost ok 80 mesh) se rozsortuje podle velikostí částic.

(x) Granule, které jsou příliš velké (například granule, jejichž velikost je větší než přibližně 1 190 μη) se v kroku 76 rozemelou v drtiči 80 na menší částice (například granule, jejichž velikost je menší než přibližně 177 μια) a sloučí s materiálem 84, jehož částice jsou příliš malé (například menší než. 177 μια), čímž se získají recyklované L-lysinové částice 88 (na obr. 1 znázorněné jako „obnovená náplň), které se vrátí do rozprašovacího granulátoru 60 jako výchozí materiál, který působí jako zárodky aglomeračního procesů.

(xi) V podstatě bezprašný, volně tekoucí, granulovaný L-lysinový produkt s velikostí částic přibližně 177 μη až 1 190 μια (označený v kroku 92 jako „177 - 1 190 μια

01-2748-98 Ho částice) prochází při prosévání skrze síto a je přijatelný jako konečný produkt 96. Nicméně výhodnějšími částicemi jsou částice, jejichž velikost leží v rozmezí přibližně od 177 μπι do 420 gm, které se lépe balí a náklady na jejich dopravu jsou rovněž nižší. Výhodnou L-lysinovou koncentrací ve výchozím proudu L-lysinového fermentačního bujónu je přibližně 90 g/1 L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg. Nicméně koncentrace L-lysinu jednotlivých fermentačních jevů může být rozdílná. Použití fermentačního bujónu obsahujícího přibližně 90 g/1 L-lysinu tedy znamená, že další vhodné koncentrace L-lysinu ve fermentačním bujónu jsou přijatelné. Nicméně koncentrace L-lysinu ve fermentačním bujónu by neměla být nižší než přibližně 30 g/1. Jak je uvedeno ve výše popsaném kroku (iii), lze konečné požadované koncentrace L-lysinu dosáhnout přidáním materiálu obsahujícího L-lysin.

Přestože ultrafiltrace je pro získání v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu výhodnou metodou neznamená to, že nelze použít žádnou další metodu. Buňky by bylo možné rovněž odstranit mechanickými separačními technikami, například odstřeďo váním. Mezi další vhodné metody lze zařadit mikrofiltrací a dekantaci.

Do rozsahu vynálezu spadají i různé další způsoby odstraňování buněk z fermentačního bujónu obsahujícího L-lysin. Fermentační bujón 20 by bylo možné například rovnoměrně rozdělit a přibližně 50 % odstředit a zbývajících 50 % odfiltrovat ultrafiltrací' a produkty z obou procesů sloučit za vzniku v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu. Tato flexibilita zvýhodňuje vynález pro průmyslové měřítko.

01-2748-98 Ho flfl • flfl flflfl • flfl · · · - . .

*·· .··· ·*·« • · · · · ···· · ··· ··· a · · · * · · *« a* ·· · ·· ··

Ačkoliv vynález zahrnuje přidání materiálu obsahujícího L-lysin do v podstatě buněk prostého koncentrovaného L-lysinového bujónu ve směšovacím tanku 52, lze přidání tohoto materiálu do zahuštěného L-lysinového bujónu zcela eliminovat, pokud je požadovaná koncentrace L-lysinu (měřeno jako báze) ve v podstatě buněk prostém koncentrovaném L-lysinovém bujónu taková, že není přidání, materiálu obsahujícího L-lysin, které je popsáno v kroku (iii), nutné. Krok, ve kterém se přidává materiál obsahující L-lysin lze vynechat například v případě, že koncentrace L-lysinu ve v ' podstatě buněk prostém koncentrované L-lysinu podstatně přesáhne 35 %, vyjádřeno jako procento báze na kg. Pokud buněk prostý koncentrovaný L-lysinový bujón obsahuje mnohem více než přibližně 35 % L-lysinu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg, potom lže L-lysinový bujón považovat za v podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón.

Zkušenosti ukázaly, že existuje vzájemný vztah mezi velikostí otvorů trysky 56, průtokem a hodnotou tlaku. Přestože pro dodávku spreje je výhodná velikost trysky 1,56 mm, lze použít i různé další trysky. Osvědčila se zejména tryska dodávaná společností Spraying Systems Co., PO BOX 7900, Wheaton, IL 60189-7900, USA (tel.: 638-6655000), která poskytuje jemný sprej. Rozprašovací granulátor lze zakoupit u společnosti Glatt Air Techniques, 20 Spear Road, Ramsey, NJ 07446-1288, USA (tel.: 201-825-8700).

Zkušenosti rovněž ukazují, že výroba L-lysinových granulí v komerčním měřítku bude vyžadovat několik trysek pro rozptylování a rozprašování obohaceného L-lysinového bujónu na proporcionálně větší lože perkolačních částic L-lysinu.

01-2748-98 Ho

Φ ·

ΦΦ Μ • · · * • » · » • ·Φ· ···

Φ Φ

ΦΦ *Φ

Perkolační lože částic by mělo obsahovat L-lysinové částice, jejichž velikost je natolik malá aby mohly částice fungovat jako zárodky aglomeračního procesu. Výhodné je, pokud jsou L-lysinové částice menši než přibližně 177 μκι a výhodně pokud se jejich velikost pohybuje v rozmezí přibližně od 100 μια do 177 μη.

Při aglomeračních procesech zárodečné částice, na které je nastřikován obohacený L-lysinový v podstatě buněk prostý bujón (permeát), rostou a současně se suší. Aglomeračnímu procesu napomáhají pojivá, která jsou inherentně přítomna v obohaceném L-lysinovém bujónu, konkrétně v L-lysinovém fermentačním bujónu, L-lysin hydrochloridu, L-lysin sulfátu a vodě. Pojivo je definovánojako látka, která poskytuje lepivou složku a umožňuje zárodkům aglomeračního procesu zvětšovat celou velikost.

Zdroj L-lysinových částic, použitý pro výrobu a zárodek fluidního lože L-lysinu v rozprašovacím granulátoru, není nikterak konkrétně specifikován, nicméně výhodným zdrojem je buď produkt získaný rozprašováním v podstatě buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu, které je popsáno v kroku (iv) nebo je vhodným zdrojem produkt recyklace L-lysinových částic popsaných v kroku (x) a označené jako 88 na obr. 1.

Alternativně by bylo možné fluidní lože L-lysinových částic připravit sušením rozptylováním nebo rozprašováním kteréhokoliv z následujících materiálů; fermentačního bujónu obsahujícího L-lysin z kroku (i), v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu z kroku (i), v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu * získaného odstřeďováním fermentačního bujónu obsahujícího L-lysin z kroku (i), v

01-2748-98 Ho fe* «· fefe fe ·· ·· • ••fe ♦ · fe · · · · • fe* · fefefe fefefe • fe fefefe · fefefefe · fefefe fefefe • fefefefe» · · fefefefe·· fefe i fefe ··

19.

podstatě buněk prostého koncentrovaného L-lysinového bujónu z kroku (ii); nebo z libovolné kombinace těchto materiálů. Jako zdroj pro vytvoření fluidního lože tvořeného L-lysinovými částicemi a jako zárodky pro aglomerační proces lze rovněž použít purifikovaný L-lysin hydrochlorid a L-lysinovou volnou bázi.

Přestože zdroj pro vytvoření fluidního lože tvořeného L-lysinovými částicemi a zdroj zárodků aglomeračního procesu není přesně specifikován, je výhodné, pokud jsou L-lysinové částice menší než přibližně 177 nm a výhodně pokud se jejich velikost pohybuje v rozmezí přibližně od 100 μια do 177 μπι. '

Vhodné zdroje pro přípravu L-lysinových částic tedy zahrnují: v podstatě buněk prostý L-lysinový bujón, získaný odstřeďováním fermentačního bujónu obsahujícího L-lysín z kroku (i), v podstatě buněk prostý L-lysinový bujón (permeát) z kroku (i), v podstatě buněk prostý koncentrovaný L-lysinový bujón z kroku (ii) a v podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón z kroku (iii). Každý z těchto zdrojů nebo libovolnou kombinaci těchto zdrojů lze rozprašovat tryskou 56 v rozprašovacím granulátoru 60 a tak generovat L-lysinové částice. Alternativně lze L-lysinové částice získat samostatným sušením rozprašováním a možným skladováním pro pozdější použití libovolného z následujících materiálů: v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu, získaného odstřeďováním fermentačního bujónu obsahujícího L-lysin z kroku (i), v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu (permeátu) z kroku (i), v podstatě buněk prostého koncentrovaného L-lysinového bujónu z' kroku (ii) a v podstatě . buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu z kroku (iii).

01-2748-98 Ho • 44 • · 4 ·· 44 • 4 · 4 4 · 4 4 • · 4 · · 4 4 · • · · 4 · 4 4444 4 444 4*4

4»··· · · ······ ·· 4 Μ 4 4

Před použitím jako L-lysinových částic se sprejové suché produkty mohou přesít a tak zbavit hrudek a získat částice, jejichž velikost je menší než přibližně 177 μπι (výhodně přibližně 100 pm až 177 pm) .

Pro přípravu lože perkolačních zárodečných částic v rozprašovacím granulátoru 60 lze například použít v podstatě buněk prostý koncentrovaný L-lysinový bujón z kroku (ii). V podstatě buněk prostý koncentrovaný L-lysinový bujón lze rozprašovat tryskou 56 v rozprašovacím granulátoru 60 za účelem vytvoření perkolačního lože zárodečných částic. Alternativně lze v podstatě buněk prostý koncentrovaný L-lysinový bujón samostatně sušit rozprašováním. Před použitím jako L-lysinových částic lze sprej suchého koncentrovaného L-lysinového bujónu přesít, a tak zbavit hrudek a získat částice, jejichž velikost je menší než přibližně 177 pm (výhodně přibližně 100 pm až 177 pm).

Dalším příkladem vhodného zdroje L-lysinových částic by mohl být suchý purifikovaný L-lysin hydrochloridový prášek, který lze získat způsoby spadajícími do známého stavu techniky. Tento suchý prášek lze použít jako zdroj L-lysinových částic nebo jej. lze přesít a tak zbavit hrudek a získat částice, jejichž velikost je menší než přibližně 177 pm (výhodně přibližně 100 pm až 177 pm).

Zkušenosti ukázaly, že potom, co se aglomerační proces stane soběstačným, pro fluidní lože 60 se používají recyklované částice, které jsou do fluidního lože rozprašovacího granulátoru dodávány v kroku 88 a které jsou bud' příliš malé (84) nebo příliš velké a mleté na menší částice v drtiči 80. Zkušenosti rovněž ukázaly, že « 4 · · 4

4 4 4 4 * « 4 4 4 4 *

44444 · *4* 444

4 4 4

01-2748-98 Ho aglomerační proces se může provádět buď vsádkovým způsobem nebo polokontinuálnim způsobem. Výhodný je vsádkový způsob.

Přestože výhodnou L-lysinovou koncentrací ve výchozím proudu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg, ve fermentačním bujónu je přibližně 90 g/1 L-lysinu, je odborníkům v daném oboru zřejmé, že koncentrace L-lysinu se může lišit běh od běhu. Použití fermentačního bujónu obsahujícího přibližně 90 g/1 L-lysinu by se tedy nemělo chápat tak, že ostatní vhodné koncentrace L-lysinu ve fermentačním bujónu jsou z použití vyloučeny. Konečné požadované koncentrace L-lysinu lze dosáhnout přidáním materiálu obsahujícího L-lysin, například L-lysin hydrochloridu nebo L-lysinové volné báze v kroku 48, které je znázorněno ve výše uvedeném kroku (iii). Nicméně koncentrace L-lysinu ve fermentačním bujónu by neměla být nižší než přibližně 30 g/1.

Druhé provedení způsobu výroby L-lysinového krmivového doplňku podle vynálezu je znázorněno na obr. 2.

(i) Fermentační bujón 20 obsahující L-lysin se ve fermentérů 24 separuje na dvě frakce za vzniku v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu („SCFLB) 28 a na buňky bohatého L-lysinového bujónu („CRLB) 32. Na buňky bohatý L-lysinový bujón (znázorněný na obr. 2 jako E2) lze zpracovat způsobem popsaným ve třetím provedení vynálezu a znázorněným ná obr. 3. Pro separaci aminokyselinového fermentačního bujónu lze použít libovolný vhodný prostředek, například ultrafiitraci nebo odstřeďování v kroku 24.

(ií) L-lysinová čistota v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu se nastaví v kroku 48 (obr. 2) přidáním

01-2748-98 Ho » 1 * 4 4 • ··♦· ·« *4 > 4 4 ♦

I 4 4 4 « *4 4 účinného množství materiálu obsahujícího L-lysin do v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu ve směšovacím tanku 52 a poskytne v podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón („SCFELB). Množství materiálu obsahujícího L-lysin, přidaného v kroku 48, závisí na koncentraci L-lysinu ve v podstatě buněk prostém L-lysinovém bujónu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg. Nicméně množství L-lysinu by mělo být dostatečné aby zajistilo, že se koncentrace L-lysinu v konečném L-lysinovém krmivovém doplňku bude pohybovat v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg.

(iii) V podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón se případně rozprašuje tryskou 56 a poskytne sprej v podstatě buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu pro vytvoření perkolačního filtru L-lysinových částic v 'rozprašovacím granulátoru 60. L-lysinové částice mají velikost menší než přibližně 177 μιη (tj. částice, které mohou projít skrz síto s velikostí otvorů 80 mesh) a výhodně se velikost těchto částic pohybuje v rozmezí přibližně od 100 μιη do 177 μιη. Lože rozprašovacího granulátoru výhodně tvoří fluidní lože L-lysinových částic, které pracuje při teplotě přibližně 30°C až 100°C.

Alternativně lze v podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón.v kroku (ii) na obr. 2 sušit rozprašováním za vzniku L-lysinového krmivového doplňku. L-lysinový krmivový doplněk lze rovněž produkovat tunelovým sušením,’ válcovým sušením, rotačním sušením nebo patrovým sušením v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu (62 na obr. 2A) . Přebytek vody se výhodně odstraňuje (63 na obr. 2A) odpařováním.

01-2748-98 Ho

O 9· 99 · *· ·· #9·· 9 9' 9 9 I 9 9 9

9· 9 ♦' 9 9 9 99 9

9 9 9 « · 9999 * 999 999

999999 9 9

99*9 9* ·♦ · *· ♦· (iv) Poloha trysky 56 (obr. 2) se nastaví tak, aby byla právě nad fluidňím ložem L-lysínových částic v rozprašovacím granulátoru.

(v) V podstatě buněk prostý obohacený L-lysinový bujón se rozprašuje na fluidní lože L-lysinových Částic, čímž se iniciuje aglomerační proces.

(vi) Aglomerační proces se nechá pokračovat až do okamžiku, kdy granule v podstatě bezprašného, volně tekoucího, granulovaného L-lysinového produktu dosáhnou velikosti přibližně 177 μια až 1 190 gm a výhodně přibližně 177 gm až 420 gm.

(vii) Produkt 64 se vyjme z rozprašovacího granulátoru a odpadní voda 68 proudí pryč ve formě vodní páry.

(viii) Produkt se následně proseje a na sítu 72 (výhodná velikost ok 80 mesh) se rozsortuje podle velikosti částic.

(ix) Granule 76, které jsou příliš velké (například granule, jejichž velikost je větší než přibližně 1 190 gm) , se rozemelou v drtiči 80 na menší částice (například granule, jejichž velikost je menší než přibližně 177 gm) a sloučí s materiálem 84, jehož částice jsou příliš malé (například menší než 177 gm) , čímž se získají recyklované L-lysinové částice 88 (obr. 2), které se vrátí do rozprašovacího granulátoru 60 jako výchozí materiál, který působí jako zárodky aglomeračního procesu.

(χ) V podstatě bezprašný, volně tekoucí, granulovaný L-lysinový produkt s velikostí částic přibližně 177 gm až 1 190 gm (označený v kroku 92 jako „177-1 190 gm částice)

01-2748-98 Ho • ft ftft · ·' · ·· ftft ftftftft ftft· ftftftft ft ft ft · · ft ·· · • · « « * ft ftft·· ft ft·· ··· ftft··· · · · ftft·· v* ftft * ·* ftft s L-lysinovou čistotou 35 % až 80 %, vyjádřeno jako procento volné báze na kg, procházel při prosévání skrze síto a je přijatelný jako konečný produkt 96. Nicméně výhodnějšími částicemi jsou částice, jejichž velikost leží v rozmezí přibližně od 177 μιη do 420 gm.

Třetí provedení (obr. 3) tohoto vynálezu produkuje L-lysinový krmivový doplněk.

(i) L-lysinový fermentační bujón 20 se separuje ve fermentéru 24 na dvě frakce za vzniku v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu („SCFLB) 28 a na buňky bohatého L-lysinového bujónu („CRLB) 32. Na buňky bohatý L-lysinový bujón (znázorněný jako El) lze zpracovat způsobem popsaným ve druhém provedení vynálezu, znázorněným na obr. 2. Pro separaci L-lysínového fermentačního bujónu lze použít libovolný vhodný prostředek, například ultrafiltraci nebo odstřeďování.

Před separací L-lysinového fermentačního bujónu lze případně přímo do L-lysinové fermentace přidat materiál obsahující L-lysin. Fermentační nádoba („STR), opatřená vhodným míchacím zařízením, může poskytnout stupeň míchání, který je nezbytný pro zajištění stejné koncentrace L-lysinu v celém L-lysinovém fermentačním bujónu.

(ii) L-lysinová čistota na buňky bohatého L-lysinového bujónu se nastaví přidáním účinného množství materiálu obsahujícího L-lysin do na buňky bohatého L-lysinového bujónu ve směšovacím tanku 52 a poskytne obohacený na buňky bohatý L-lysinový bujón („ECRB) 55. Množství materiálu, obsahujícího L-lysin, přidané v kroku 48 závisí na koncentraci L-lysinu v na buňky bohatém L-lysinovém bujónu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg. Nicméně množství

01-2748-98 Ho ta fcfc ·φ · fcfc fcfc «•fcfc fcfcfc fcfcfcfc • fcfc fcfc'·· · · · * fcfc fcfc* · fcfcfcfc fc fcfcfc fc·· • •fcfcfcfc · fc fcfcfcfc fcfc *· · fcfc fcfc

L-lysinu by mělo být dostatečné aby zajistilo, že se koncentrace L-lysinu v konečném L-lysinovém krmivovém doplňku bude pohybovat v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg.

(iii) Z obohaceného na buňky bohatého bujónu se odstraní voda 36 a získá se tak koncentrovaný na buňky bohatý bujón („CCRB). Koncentrovaný na buňky bohatý bujón výhodně obsahuje přibližně 20 % až 70 % hmotn. pevných látek.

(iv) Koncentrovaný, na buňky bohatý bujón se v kroku 62 vysuší za vzniku L-lysinového krmivového doplňku 96 s L-lysinovou čistotou pohybující se přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg.

Alternativně se koncentrovaný na buňky bohatý bujón ve druhém směšovacím tanku 104 smísí s materiálem obsahujícím ‘ více L-lysinu a následně vysuší v kroku 62. Pokud se toto provedení provádí vsádkovým nebo polovsádkovým způsobem, je vhodnější použít právě jeden směšovací tank 52 a koncentrovaný na buňky bohatý bujón vracet v kroku 108 zpět do směšovacího tanku 52, jak ukazuje obr; 3A.

Čtvrté provedení tohoto vynálezu (obr. 4) zahrnuje způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku s L-lysinovou čistotou přibližně 35 % až 80 %, vyjádřeno jako procento volné báze na kg.

(i) L-lysinová čistota L-lysinového fermentačního bujónu ve fermentéru 20 se nastaví v kroku 48 přidáním účinného množství materiálu obsahujícího L-lysin do směšovacího tanku 52, čímž se získá obohacený L-lysinový fermentační bujón („ELFB). Množství materiálu,

Φ· « φφ φφ φ φ · φ φ φ φ · φ φ φ φ φ φφφφ φ φφφ φφφ φφφ « φ «φ φ φφ φφ

01-2748-98 Ho φφ φ φ * « φ φ φ φφ φφφ • φ »

Φ- φ obsahujícího L-lysin, přidané v kroku 48 závisí na koncentraci L-lysinu v L-lysínovém fermentačním bujónu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg. Nicméně toto množství by mělo být dostatečné pro zajištění přibližně 35% až 80% L-lysinové čistoty v konečném produktu, vyjádřeno jako procento volné báze na kg. Teoreticky by mělo být přínosné přidání volné L-lysinové volné báze 48, která může těžit z přítomnosti přirozených vodných aniontů v L-lysinovém fermentačním bujónu. Sulfátové, chloridové a hydroxylové anionty v L-lysinovém fermentačním bujónu by mohly L-lysinovou volnou bázi teoreticky neutralizovat.

(ii) V závislosti na poloze průtokové trysky 112 je obohacený L-lysinový fermentační bujón bud převeden na granulovaný L-lysinový krmivový doplněk pomocí rozprašovacího granulátoru 60 (tj. aglomerací)· nebo je

Γ převeden na L-lysinový krmivový doplněk pomocí rozprašovacího sušiče 61. Odstraní se voda 63, výhodně odpařováním.

Do rozsahu vynálezu rovněž spadá přidání materiálu obsahujícího L-lysin, například do fermentačního bujónu obsahujícího L-lysin nebo do koncentrovaného L-lysinového bujónu. Nicméně přidání materiálu obsahujícího L-lysin lze zcela vynechat, pokud je požadovaná koncentrace L-lysinu (měřeno jako báze) ve fermentačním bujónu, obsahujícím L-lysin, nebo v koncentrovaném L-lysinové bujónu taková, že není zapotřebí přidat materiál obsahující L-lysin, například pokud koncentrace L-lysinu přesahuje přibližně 35 %, vyjádřeno jako procento volné báze na kg. Pokud fermentační bujón obsahující L-lysin nebo koncentrovaný L-lysinový bujón obsahuje mnohem více než přibližně 35 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, potom lze

01-2748-98 Ho

ΦΦ

Φ» ΦΦ « Φ « • ΦΦ ΦΦΦ

ΦΦΦ ΦΦΦΦ ΦΦ • Φ Φ • · Φ φ ·ΦΦ

Φ Φ ΦΦΦΦ • · Φ

Φ· Φ

ΦΦ Φφ Φ φ Φ

Φ¹ Φ ,· Φ

ΦΦΦ ΦΦΦ

ΦΦ

ΦΦ jak bujón tak koncentrát považovat za obohacený L-lysinový bujón.

Páté provedení tohoto vynálezu (obr. 5) zahrnuje způsob produkující L-lysinový krmivový doplněk, který je v podstatě stejný jako způsob popsaný ve čtvrtém provedení a který navíc zahrnuje případné odvodnění 36 L-lysinového fermentačního bujónu, výhodně odpařováním, za vzniku koncentrovaného L-lysinového bujónu s 30 % až 70 % hmotn. pevných látek. Materiál obsahující L-lysin se přidá v kroku 48 do koncentrovaného L-lysinového bujónu a- poskytne obohacený L-lysinový fermentační bujón. Obohacený fermentační L-lysinový bujón lze granulovat rozprašováním v granulátoru 60, sušit rozprašováním v sušiči 61 a sušit rozprašováním, granulovat rozprašováním, sušit v tunelovém sušiči, sušit v patrovém sušiči nebo sušit ve válcovém f

sušiči (62) za vzniku L-lysinového krmivového doplňku s 35% až 80% L-lysinovou čistotou, měřeno jako procento volné báze na kg.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1 - kontrolní příklad

400 1 fermentačního bujónu s L-lysinovou koncentrací 92 g/1 (gram na litr) L-lysinové báze a 218 g/1 všech suchých pevných látek se sklidil z L-lysinového fermentačního běhu. Tento materiál se ultrafiltroval a odpařil za vzniku L-lysinóvého sulfátu s L-lysinovou koncentrací 235 g/1 (měřeno jako volná báze) a 493 g/1 suchých pevných látek.

01-2748-98 Ho » 9«

9. 9

99

999 9 · 9« ·9

9 9 9 9 9 «

9, 9 ♦ ». ·· 9

9 9 9999 9 999 «99

9» 9 9

9« 9 9« 99

150 ml tohoto koncentrátu se vysušilo v rozprašovacím granulátoru Glatt WSG 5. Vstupní teplota Glattovy jednotky se udržovala v rozmezí 93°C až 124^0, výhodně na teplotě vyšší než 120°C. Výstupní teplota se udržovala mezi 40°C až 80°C, výhodně mezi 60°C a 65’C. Teplota lože se udržovala mezi 70°C a 92°C, výhodně mezí 71 °C a 74°C. Rychlost proudění vzduchu se udržovala mezi 396 m/min a 1 219 m/min, výhodně mezi 396 m/min a 457 m/min. Tlak rozprašovacího vzduchu v trysce byl 0,3445 MPa až 0,4823 MPa. Přibližně 2 500 ml koncentrátu se rozprašovalo do sušiče pomocí trysky, umístěné v nejvyšsí poloze, čímž se vytvořilo lože materiálu pro aglomeraci. Potom se tryska posunula směrem dolů, do polohy bezprostředně nad perkolační materiál v loži, a zbývajících 2 650 ml koncentrátu se použilo pro aglomeraci. Takto získaný granulovaný produkt měl složení, které je naznačeno v tabulce 1.

Tabulka 1

Vzorek	+16 mesh >1190 μπι	+40 mesh 420 až 1190 μπι	+80 mesh 117 až 420 μπι	-80 mesh <177 μπι '	% Čistota*
Bujón	16,1%	58,3%	22,5%	0%	46, 5%

* čistota vyjádřená jako procento L-lysinové volné báze na kg

01-2748-98 Ho «·>*·« » * >·»» »· ·· · ·· «·

Příklad 2

Lysinový fermentační bujón, ultrafiltrovaný a zahuštěný způsobem popsaným v příkladu 1, se smísil v poměru 4:1 (lysinová báze) s purifikovaným L-lysin sulfátem (vyrobeným jako volná báze, která při nastavení pH na 6 kyselinou sírovou poskytla L-lysin sulfát). Směs se granulovala rozprašováním, jako v příkladu 1. Tento způsob se zopakoval při směšovacím poměru 3:2, 2:3, 1:4 a pro samotný L-lysinový sulfát. Granulované produkty měly složení, která jsou naznačena v tabulce 2.

Tabulka 2

Vzorek	+16 mesh >1190 pm	+40 mesh 420 až 1190 μπι	+80 mesh 117 až 420 μπι	-80 mesh <177 μη	% Čistota . *
4 :1	11,6%	50,9%	26,1%	11,4%	49,0%
3:2	28,1%	17,1%	49,1%	5,7%	52,2%
2:3	0, 9%	. 40,3%	52,5%	6,3%	57,4%
1:4	6,1%	35,0%	41,8%	17,1%	62,5%
L-lysin sulfát	47,8%	27,8%	22,0%	2,6%	68,5%

* čistota vyjádřená jako procento L-lysinové volné báze na kg

Příklad 3

Lysinový fermentační bujón, ultrafiltrovaný a zahuštěný způsobem popsaným v příkladu 1, se smísil v poměru 4:1 (lysinová báze) s purifikovaným L-lysin hydrochloridem. Směs sé granulovala rozprašováním, jako v

01-2748-98 Ho fl flfl »· fl «fl • •fl fl · · fl · · · · • flfl · ·· · fl··· • · fl·¹· · flflfl» * »*· ··· flfl···* » · » V · · flfl fl· · ♦·♦ »· příkladu 1. Tento způsob se zopakoval při směšovacím poměru 3:2, 2:3, 1:4 a pro samotný L-lysinový hydrochlorid.

Granulované produkty měly složení, která jsou naznačena v tabulce 3.

Tabulka 3

Vzorek	+16 mesh >1190 μια	+40 mesh 420 až 1190 μκι	+80 mesh 117 až 420 μη	-80 mesh <177 μια	% Čistota*
4:1	7,4%	33,0%	59, 6%	0%	49, 40%
3:2	7, 6%	32, 9%	44,2%	15,2%	51,50%
2:3	4,8%	48,4%	46,8%	0%	57,00%
1:4	5,1%	45,3%	49, 40%	0%	66,60%
L-lysin hydaxhlorid	17,2%	44,5%	29%	9, 3%	76, 80%

* čistota vyjádřená jako procento L-lysinové volné báze na kg

Z výše uvedených tabulek je patrné, že smísení zahuštěného a přefiltrovaného L-lysinového fermentačního bujónu z příkladu 1 s L-lysin sulfátem nebo L-lysin hydrochloridem, které je popsáno v příkladu 2 resp. v příkladu 3, produkuje granulovaný produkt se zvýšeným obsahem L-lysinu. Jedno výhodné provedení popsaného vynálezu rovněž umožňuje snadněji nastavit obsah L-lysínu v L-lysinovém fermentačním bujónu před aglomeračním krokem, takže přirozené odchylky v L-lysinové koncentraci, které se často vyskytují mezi jednotlivými ' L-lysinovými fermentačními běhy, nevyžadují pro získání konečného produktu s čistotou, která je nezbytná pro použití (například jako krmivový doplněk), extenzívní výměnu iontů. Finální granulovaný L-lysinový produkt má výhodně 35% až «4 ·» «ο * 4· »» · « β I Μ « 4 · 4

4· 4 4 4 4 4 4 4 4

4 4 4 · 4 4444 « ·’· ♦»<

« 4 4 · 4 4 · · • 444 44 44 1 ·· ·♦

01-2748-98 Ho

80% L-lysinovou čistotu, měřeno jako procento volné báze na kg.

Přiklaď 4

Lysinový fermentační bujón, který obsahuje 193,8 g/kg pevných látek a 74,3 g/kg lysinu se smísil s neutralizovaným L-lysinem ve formě volné báze, čímž se získal fermentační bujón obsahující 508 g/kg lysinu a

977,1 g/kg pevných látek.

Přibližně 3 100 ml této směsi se vysušilo v rozprašovacím granulátoru Glatt WSG 5. Vstupní teplota Glattovy jednotky se udržovala v rozmezí 136°C až 146°C. Výstupní teplota se udržovala, mezi 42°C až 74’C, výhodně mezi 60°C a 65°C. Teplota lože se udržovala mezi 63°C a 79°C, výhodně mezi 71°C a 74 °C. Rychlost proudění vzduchu se udržovala mezi 47,8 m/mín a 63,7 m/min (okamžitá), výhodně mezi 396 m/min a 457 m/min. Tlak rozprašovacího vzduchu v trysce byl 0,3445 MPa až 0,4823 MPa. Přibližně 2 250 ml se rozprašovalo do sušiče pomocí trysky, umístěné v nejvyšši poloze, čímž se vytvořilo lože materiálu pro aglomeraci. Potom se tryska posunula směrem dolů, do polohy bezprostředně nad perkolační materiál v loži, a zbývajících 850 ml se použilo pro aglomeraci. Takto získaný granulovaný produkt měl 52% čistotu, vztaženo ke hmotnosti sušiny, a složení, které je naznačeno v tabulce 4.

01-2748-98 Ho • · * » · φ ···» φ ·*· »·· ·«·· ·· ·· · ** ··

Tabulka 4

Vzorek	+16 mesh	+40 mesh	+80 mesh	-80 mesh	% Čistota*
Bujón	8,4%	38,9%	43,9%	8,7%	52,0%

* čistota vyjádřená jako procento volné báze na kg

Příklad 5 kg permeátu, ultrafiltrovaného z lysinového bujónu, který měl 44,9% lysinovou čistotu a obsahoval celkem

69,9 g/kg pevných látek, se smísilo se 182 g neutralizovaného L-lysinu, který mel čistotu 56,3 %, vztaženo ke hmotnosti sušiny, a obsahoval 716 g/kg pevných látek, a sušilo, rozprašováním v rozprašovacím sušiči Niro Atomizerm, který byl vybaven diskovým typem rozprašovací trysky. Vstupní teplota byla 230°C, výstupní teplota byla 80°C a tlak rozprašovacího disku byl 32,36 N/mm². Přívodní rychlost byla 34 ml/mm. Takto získaný produkt měl čistotu 51,2 % lysinu, vztaženo ke hmotnosti sušiny.

Příklad 6 kg permeátu, ultrafiltrovaného z lysinového bujónu, který měl 44,9% lysinovou čistotu a obsahoval celkem

69,9 g/kg pevných látek, se smísilo se 182 g neutralizovaného L-lysinu, který měl čistotu 56,3 %, vztaženo ke hmotnosti sušiny, a obsahoval 716 g/kg pevných látek, a odpařilo za vzniku koncentrátu, který obsahoval

25,4 % pevné látky. Takto odpařená směs se sušila ve válci.

I fl • ·

01-2748-98 Ho * . ·· * · · ♦ · · flflfl* *9

Válcový sušič sestával ze dvou protisměrně otáčivých válců, jejichž délka byla 22,2 cm, průměr 12,7 cm a rychlost otáčení 2,5 ot/min. Pára se dodávala do válce při tlaku 0,27 MPa. Přívodní rychlost byla 20-40 ml/mm. Takto získaný produkt měl čistotu 48,9 % lysinu, vztaženo ke hmotnosti sušiny.

Výše uvedené příklady jsou pouze ilustrativního charakteru a nikterak neomezují rozsah vynálezu, který je jednoznačně stanoven přiloženými patentovými nároky.

Claims

PATENTOVÉ

NÁROKY

1. Způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku s regulovatelnou hodnotou L-lysinové čistoty v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, vyznačený tím, že zahrnuje (a) přidání materiálu obsahujícího L-lysin do L-lysinového fermentačního bujónu za vzniku obohaceného L-lysinového fermentačního bujónu, přičemž uvedený materiál se přidá, v množství, které poskytne konečnému L-lysinovému krmivovému doplňku L-lysinovou čistotu ležící přibližně v rozmezí od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg; a (b) důkladné vysušení obohaceného L-lysinového fermentačního bujónu z kroku (a) za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že L-lysinový krmivový doplněk z kroku (b) obsahuje přibližně 50 % až 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg.
3. Způsob podle nároků 1, vyznačený tím, že se materiál obsahující L-lysin z kroku (a) zvolí ze skupiny tvořené L-lysin hydrochloridem, L-lysin sulfátem a neutralizovaným L-lysinem.

01-2748-98 Ho
4 4«

4 4 4 4

4 4 4 • 4 4 • 4 4

4 4 4 •·4· 44

4. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že materiálem obsahujícím L-lysin z kroku (a) je L-lysinová volná báze.
5. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že důkladné vysušení v kroku (b) se provádí v sušiči zvoleném ze skupiny sestávající v podstatě z válcového sušiče, rozprašovacího sušiče, rotačního sušiče, patrového sušiče, tunelového sušiče a rozprašovacího granulátoru.
6. Způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku s regulovatelnou hodnotou L-lysinové čistoty v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu,· měřeno jako procento volné báze na kg, vyznačený tím¹, že zahrnuje (a) odvodnění L-lysinového fermentačniho bujónu za vzniku koncentrovaného L-lysinového bujónu;

(b) přidání materiálu obsahujícího L-lysin do koncentrovaného L-lysinového bujónu za vzniku obohaceného L-lysinového fermentačniho bujónu, přičemž uvedený materiál se přidá v množství, které poskytne konečnému L-lysinovémp krmivovému doplňku L-lysínovou čistotu ležící přibližně v rozmezí od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg; a (c) . důkladné vysušení obohaceného L-lysinového fermentačního bujónu z kroku (b) za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku.

01-2748-98 Ho ♦ · ··· ·
7. Způsob podle nároku 6, vyznačený tím, že koncentrovaný L-lysinový bujón z kroku (a) obsahuje přibližně 30 % až 70 % hmot. pevných látek.
8. Způsob podle nároku 6, vyznačený tím, že se materiál obsahující L-lysin z kroku (b) zvolí ze skupiny tvořené L-lysin hydrochloridem, L-lysin sulfátem a neutralizovaným L-lysinem.
9. Způsob podle nároku 6, vyznačený tím, krok (a) zahrnuje odpařování L-lysinového fermentačního bujónu, při kterém dochází k odvodnění a vzniku koncentrovaného L-lysinového bujónu.
10. Způsob podle nároku 7, vyznačený tím, že se odpařování v kroku (a) provádí při teplotě 60°c až 101^eC.
11. Způsob podle nároku 7, vyznačený tím, že se odpařování v kroku (a) provádí při teplotě 62,8°C až 68,3°C.
12. Způsob podle nároku 7, vyznačený tím, že se odpařování v kroku (a) provádí při podtlaku přibližně 0,02 MPa až 0,076 MPa.

•

01-2748-98 Ho • : ::. ⁵ :· · .·. ............ ··;

• · · *..· : .* ·.

·»··· ·· · ^τ
13. Způsob podle nároku 7, vyznačený tím, že se odpařování v kroku (a) provádí pří podtlaku přibližně 0,02 MPa až 0,027 MPa.
14. Způsob podle nároku 6, vyznačený tím, že obohacený L-lysinový fermentační bujón z kroku (b) obsahuje přibližně 50 % až 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg.
15. Způsob podle nároku 6, vyznačen ý tím, že důkladné vysušení v kroku (c) se provádí v sušiči zvoleném ze skupiny sestávající v podstatě z válcového sušiče, rozprašovacího sušiče, patrového sušiče, tunelového sušiče, rotačního sušiče a rozprašovacího granulátoru.
16. Způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku s regulovatelnou hodnotou L-lysinové čistoty v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysínu, měřeno jako procento volné báze na kg, vyznačený tím, že zahrnuje (a) rozdělení L-lysinového fermentačního bujónu na v podstatě buněk prostý L-lysinový bujón a na buňky bohatý L-lysinový bujón;

(b) přidání materiálu.obsahujícího L-lysin do uvedeného na buňky bohatého L-lysinového bujónu z kroku (a) za vzniku obohaceného na buňky bohatého bujónu, přičemž uvedený materiál se přidá v množství, které poskytne konečnému L-lysinovému krmivovému doplňku L-lysinovou

01-2748-98 Ho čistotu ležící v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg;

(c) odvodnění obohaceného na buňky bohatého bujónů z kroku (b) za vzniku koncentrovaného na buňky bohatého bujónu; a (d) vysušení koncentrovaného na buňky bohatého bujónu z kroku (c) za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku.
17. Způsob podle nároku 16, vyznačený tím, že krok (c) dále obsahuje přidání dalšího množství' materiálu obsahujícího L-lysin do koncentrovaného, na buňky bohatého bujónu.
18. Způsob podle nároku 16, vyznače ný tím, že se sušící prostředek z kroku (d) zvolí ze skupiny v podstatě tvořené tunelovým sušičem, válcovým sušičem, rotačním sušičem a patrovým sušičem.
19. Způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku s regulovatelnou hodnotou L-lysinové čistoty v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, vyznačený tím, že zahrnuje (a) rozdělení L-lysinového fermentačního bujónu na v podstatě buněk, prostý L-lysinový bujón a na buňky bohatý L-lysinový bujón;

(b) přidání materiálu obsahujícího L-lysin do uvedeného v podstatě buněk prostého L-lysinového bujónu z kroku (a) za vzniku buněk prostého obohaceného bujónu, přičemž

01-2748-98 Ho uvedený materiál se přidá v množství, které poskytne konečnému L-lysinovému krmivovému doplňku L-lysinovou čistotu ležící v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg; a (c) sušení v podstatě buněk prostého obohaceného L-lysinového bujónu z kroku (b) za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku.
20. Způsob podle nároku 16, vyznačený tím, že se sušící prostředek z kroku (c) zvolí ze skupiny v podstatě tvořené rozprašovacím granulátorem, rozprašovacím sušičem, tunelovým sušičem, válcovým sušičem, rotačním sušičem a patrovým sušičem.
21. Způsob podle nároku 19, vyznačený tím, že krok (o) dále zahrnuje prosévání, při kterém se izolují částice, jejichž velikost se pohybuje v rozmezí přibližně od 177 gm do 1 190 gm.
22. Způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku s regulovatelnou hodnotou L-lysinové čistoty v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, vyznačený tím, že zahrnuje (a) odvodnění L-lysinového fermentačního bujónu za vzniku koncentrovaného L-lysinového bujónu;

(b) určení koncentrace L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, v koncentrovaném L-lysinovém bujónu;

01-2748-98 Ho flfl fl» • · · • flfl • · fl * • flfl* fl· flfl fl • fl • flfl • flflfl· • · •fl flfl « · · · • flfl · • flfl flflfl · • fl flfl (c) přidání materiálu obsahujícího L-lysin do koncentrovaného L-lysinového bujónu za vzniku obohaceného L-lysinového bujónu, pokud je koncentrace L-lysinu v koncentrovaném L-lysinovém bujónu, měřeno jako procento volné báze na kg, nižší než přibližně 35 %, přičemž uvedený materiál se přidá v množství, které poskytne konečnému L-lysinovému krmivovému doplňku L-lysinovou čistotu ležící přibližně v rozmezí od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg; a (d) důsledné vysušení obohaceného L-lysinového bujónu za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku.
23. Způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku s regulovatelnou hodnotou L-lysinové Čistoty v rozmezí přibližně od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, vyznačený tím, že zahrnuje (a) odvodnění L-lysinového fermentačního bujónu odpařováním. L-lysinového fermentačního bujónu při teplotě přibližně 60°C až 101°C a podtlaku přibližně 0,02 MPa až 0,076 MPa za vzniku koncentrovaného L-lysinového bujónu, který obsahuje 30 % až 70 % hmotn. pevných látek;

(b) určení koncentrace L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, v koncentrovaném L-lysinovém bujónu;

(c) přidání dostatečného množství materiálu obsahujícího L-lysin do koncentrovaného L-lysinového bujónu za vzniku obohaceného L-lysinového bujónu, pokud je koncentrace L-lysínu v koncentrovaném L-lysinovém bujónu, měřeno jako procento volné báze na kg, nižší než přibližně 35 %, přičemž uvedený materiál obsahující L-lysin se zvolí ze skupiny tvořené

44 44 • *

4 44

01-2748-98 Ho

4 4«

4444 44

4« 4

4 · · • 4 4 4

4 4444

4 · ·

4« ·

44 44

4 · · ·

4 4 4 4

44· 444 4'

44 44

L-lysin hydrochloridem, L-lysin sulfátem a neutralizovaným L-lysinem, a přidá se v množství, které poskytne konečnému L-lysinovému krmivovému doplňku L-lysinovou čistotu ležící přibližně v rozmezí od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg; a (d) důkladné vysušení obohaceného L-lysinového bujónu za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku s L-lysinovou čistotou ležící v rozmezí přibližně od 35 % do 80 %, měřeno jako procento volné báze na kg.
24. Způsob výroby L-lysinového krmivového doplňku, vyznačený tím, že zahrnuje (a) určení koncentrace L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, v L-lysinovém fermentačním bujónu;

(b) přidání materiálu obsahujícího L-lysin do L-lysinového fermentačního bujónu za vzniku obohaceného L-lysinového bujónu, přičemž uvedený 'materiál se přidá v množství, které poskytne konečnému L-lysinovému krmivovému doplňku L-lysinovou čistotu ležící přibližně v rozmezí od 35 % do 80 % L-lysinu, měřeno jako procento volné báze na kg, a zvolí se ze skupiny v podstatě tvořené L-lysin hydrochloridem, L-lysin sulfátem a neutralizovaným L-lysinem; a (c) důkladné vysušení obohaceného L-lysinového bujónu za vzniku konečného L-lysinového krmivového doplňku.

Zastupuje:

·· fefe «> « · · • fe* fefe · · fefefe fefefefe fe*

01-2748-98 Ho fefe * • · · • · · ♦ fe · ··♦· fefefe • fe · • fe fefe • fefe fe • fefe · fe · · · fefefe • fe fefe fefe