PL194210B1

PL194210B1 - Sposób wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego

Info

Publication number: PL194210B1
Application number: PL330344A
Authority: PL
Inventors: Joseph Michael Stevens; Thomas P. Binder
Original assignee: Archer Daniels Midland Co
Priority date: 1997-12-16
Filing date: 1998-12-16
Publication date: 2007-05-31
Also published as: TR199802628A3; EP0923878B1; HUP9802901A1; CZ414398A3; TW521996B; JPH11253110A; HU9802901D0; DE69825024T2; EP0923878A3; CA2255130A1; DE69825024D1; US6756510B1; CZ300262B6; NO985883D0; TR199802628A2; ID22079A; CN1269980A; EP0923878A2; HK1018680A1; PL330344A1

Abstract

1. Sposób wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupelniajacego o regulowanej czystosci L-lizyny w zakresie od 35% do 80% wagowych L-lizyny, znamienny tym, ze okresla sie stezenie L-lizyny wprocentach wolnej zasady na kilogram suchej masy w bulionie fermentacyjnym zawierajacym L-lizyne, dodaje sie czysta L-lizyne w postaci chlorowodorku L-lizyny i/lub siarczanu L-lizyny do tego bulionu fermentacyjnego, w takiej ilosci, aby doprowadzic do finalnego L-lizynowego pokarmu uzupel- niajacego o czystosci L-lizyny w zakresie od 35% do 80% L-lizyny, mierzonej w procentach wolnej zasady na kilogram, oraz suszy sie wzbogacony w L-lizyne bulion, aby dostarczyc finalny L-lizynowy pokarm uzupelniajacy. PL PL PL PL PL PL

Description

Wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, pochodzącego z bulionu fermentacyjnego L-lizyny. W szczególności dotyczy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o regulowanej zawartości L-lizyny.

Lizyna jest aminokwasem stosowanym szeroko w przemysłowo wytwarzanych paszach. Jest stosowana głównie w postaci monochlorowodorku L-lizyny (L-lizyna-HCI). Przez wiele lat stały L-lizyna-HCI był wytwarzany w procesie fermentacji, oczyszczania, krystalizacji i suszenia. Po fermentacji uzyskany bulion ewentualnie oddzielano od komórek poprzez sączenie lub wirowanie. Po przesączeniu L-lizynę można odzyskiwać z bulionu fermentacyjnego w etapie wymiany jonowej, w którym wytwarzana jest ciecz zawierająca zasadniczo wolną zasadę L-lizyny. Roztwór ten może być zatężany poprzez odparowanie.

Kwas solny jest zwykle dodawany do stężonej wolnej zasady L-lizyny celem utworzenia L-lizyna-HCI. Stężony roztwór L-lizyna-HCI jest poddawany krystalizacji z wytworzeniem produktu w postaci dihydratu L-lizyna-HCI (L-lizyna-HCI-2H2O), a wykrystalizowane ciało stałe jest następnie suszone do uzyskania poniżej 1% wilgoci.

Taki typowy produkt ma wady. Na przykład jest pylisty. W trakcie operowania produktem, pylenie powoduje straty wartościowego materiału, a niekiedy przyczynia się do powstania niekompletnego preparatu. Ponadto warunki pracy stają się trudniejsze i szkodliwe dla ludzi, wskutek pylenia L-lizyna-HCI. Co więcej, produkt czasem zbryla się podczas przechowywania, a utworzone bryły są trudne do pokruszenia w momencie użycia. Nadto, stosowanie wymiany jonowej w dużej skali czyni tę procedurę kosztowną.

Bezpośrednie suszenie rozpyłowe bulionu fermentacyjnego L-lizyny pozwala uniknąć wielkoskalowych etapów oczyszczania podczas przetwarzania chlorowodorku L-lizyny, w szczególności stosowania kosztownej wymiany jonowej. Jednakże uzyskanie powtarzalnej zawartości L-lizyny w końcowym suchym produkcie jest trudne, ponieważ stężenie L-lizyny w bulionie fermentacyjnym może się znacząco różnić. Również wysuszony produkt może być pylący i trudny w użyciu.

Opis patentowy USA nr 5.431.933 ujawnia sposób wytwarzania aminokwasowego pokarmu uzupełniającego, który „nadal zawiera większość substancji stałych pochodzących z bulionu fermentacyjnego. Wytwarzanie bulionu fermentacyjnego w skali przemysłowej o zawartości 40% do 50% L-lizyny jest bardzo trudne do osiągnięcia z eksploatacyjnego punktu widzenia. Wadliwe działanie fermentorów, zanieczyszczenia, przestoje i błędy operatora są dość częste i mogą prowadzić do materiału fermentacyjnego, który ma mniej niż około 40% L-lizyny i zatem ma niską wartość. Trudności są związane z zanieczyszczeniem składników środowiska, spośród których wiele jest nieoczyszczanych i w kolejnych partiach wykazują zmienną zawartość substancji stałych oraz wartość odżywczą. Zmienności środowiska można uniknąć prowadząc fermentację w specyficznie dobranych, ale kosztownych środowiskach. Może to prowadzić do wzrostu nakładów eksploatacyjnych niezbędnych do uzyskania 40% do 50% produktu L-lizynowego, a zatem do wysokich kosztów wytwarzania, które mogą być nieopłacalne. W dodatku, wysuszony bulion tworzy proszek, który jest trudny w operowaniu i może być szkodliwy dla zdrowia pracowników wskutek pylenia.

Sposób, w którym jest tworzony nie pylący, granulowany produkt pokarmowy dla zwierząt, jest ujawniony w opisie patentowym USA nr 5.622.710. Granulacja jest dokonywana w dwóch etapach. Najpierw bulion fermentacyjny jest rozpylany z wytworzeniem cząstek, które mogą zawierać biomasę. W drugim etapie cząstki są przekształcane w granulki pod działaniem kosztownego, silnie ścinającego oprzyrządowania.

Europejskie zgłoszenie nr 91460051.5 ujawnia sposób wytwarzania pozbawionego pyłu, o dużej plastyczności prasowniczej, granulowanego produktu L-lizyna-HCI, w procesie granulowania rozpyłowego ciekłego roztworu lub zawiesiny. W jednej z realizacji według wynalazku, składniki z bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizynę są poddane wymianie jonowej z wytworzeniem oczyszczonego roztworu L-lizyny. Następnie dodawany jest kwas solny do oczyszczonego roztworu L-lizyny, tworząc L-lizyna-HCI, który jest następnie natryskiwany na mieszane, podsuszane złoże cząstek L-lizyny. Cząstki L-lizyna-HCI są odzyskiwane po osiągnięciu zadanej wielkości.

Międzynarodowe zgłoszenie nr WO 95/23129 ujawnia wytwarzanie niestechiometrycznej soli L-lizyny w postaci granulowanej. Według publikacji, zawartość L-lizyny w końcowym produkcie może być regulowana. Chociaż zapotrzebowanie na kwas solny jest zmniejszone, to konieczne są inne maPL 194 210 B1 teriały, takie jak wodorotlenek wapniowy, kwas siarkowy lub kwas fosforowy. W dodatku bulion fermentacyjny zawierający L-lizynę jest poddawany wymianie jonowej w dużej skali.

Opis patentowy USA nr 3.089.824 ujawnia zastosowanie złoża fluidyzacyjnego do wytwarzania prasowanych tabletek do użycia medycznego. Sposób obejmuje (1) tworzenie zawiesiny cząstek w powietrzu, (2) umożliwienie nagromadzanie się cząstek na granulowanym materiale i (3) powlekanie uzyskanych granulek środkiem poślizgowym. W jednym z rozwiązań, materiał granulowany jest atomizowany i rozpylany w strumieniu powietrza na złoże fluidalne obojętnych cząstek, takich jak sacharoza. Obojętne cząstki pełnią rolę zarodków dla procesu granulacji. Uzyskane granulki są powlekane środkiem poślizgowym.

Celem niniejszego wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania nie pylącego granulowanego produktu L-lizynowego, o regulowanej zawartości L-lizyny.

Według wynalazku, sposób wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o regulowanej czystości L-lizyny w zakresie od 35% do 80% wagowych L-lizyny, charakteryzuje się tym, że określa się stężenie L-lizyny w procentach wolnej zasady na kilogram suchej masy w bulionie fermentacyjnym zawierającym L-lizynę, dodaje się czystą L-lizynę w postaci chlorowodorku L-lizyny i/lub siarczanu L-lizyny do tego bulionu fermentacyjnego, w takiej ilości, aby doprowadzić do finalnego L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o czystości L-lizyny w zakresie od 35% do 80% L-lizyny, mierzonej w procentach wolnej zasady na kilogram, oraz suszy się wzbogacony w L-lizynę bulion, aby dostarczyć finalny L-lizynowy pokarm uzupełniający.

Korzystnie, L-lizynę dodaje się do stężonego bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizynę.

W szczególności, stężony bulion fermentacyjny wytwarza się przez odparowywanie wody z bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizynę. Odparowywanie prowadzi się, zwłaszcza, w temperaturze od 60°C do 101°C. Odparowywanie prowadzi się, zwłaszcza, w temperaturze od 60°C do 101°C pod próżnią od 0,2 bara do 0,76 bara, aby dostarczyć stężony bulion L-lizyny zawierający od 30% do70% wagowych ciał stałych.

Korzystnie, suszenie prowadzi się metodą wybraną z grupy obejmującej suszenie bębnowe, suszenie rozpyłowe, suszenie rotacyjne, suszenie talerzowe, suszenie tunelowe i granulowanie rozpyłowe. Suszenie prowadzi się, zwłaszcza, metodą granulowania rozpyłowego. W szczególności stosuje się granulowanie rozpyłowe, w którym rozpyla się i atomizuje wzbogacony w L-lizynę bulion fermentacyjny na złoże cząstek stałych L-lizyny wytworzonych z suszonego rozpyłowo bulionu fermentacyjnego wzbogaconego w L-lizynę. Korzystnie, stosuje się cząstki stałe L-lizyny o rozmiarach w zakresie od 100 mikronów do 177 mikronów.

Rozwiązanie według wynalazku dostarcza użyteczny sposób wytwarzania zasadniczo nie pylącego granulowanego produktu L-lizynowego. Sposób nie wymaga użycia silnie ścinających urządzeń mieszających. Stężenie L-lizyny w końcowym produkcie jest regulowane poprzez dodanie materiału zawierającego L-lizynę, dodawanego przed etapem aglomeracji (tj. etapem granulacji rozpyłowej). Produkt L-lizynowy jest suszony i granulowany w jednym etapie.

Sposób według wynalazku nie wymaga stosowania wielkoskalowej wymiany jonowej bulionu fermentacyjnego. Sposób umożliwia także dostarczenie niegranulowanego L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, o regulowanej ilości L-lizyny, z wykorzystaniem alternatywnych względem granulowania rozpyłowego metod suszenia.

Rozwiązanie według wynalazku jest uwidocznione na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat technologiczny obejmujący podstawowe etapy sposobu wytwarzania granulowanej L-lizyny, zasadniczo pozbawionej pyłu i o dużej zdolności prasowalniczej; fig. 2 przedstawia schemat technologiczny obejmujący podstawowe etapy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, ewentualnie z uwzględnieniem etapu ultrafiltracji, z pominięciem etapu usuwania wody; fig. 2A przedstawia schemat technologiczny obejmujący podstawowe etapy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego z wykorzystaniem rozmaitych środków suszenia; fig. 3 przedstawia schemat technologiczny obejmujący podstawowe etapy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, w którym przewidziane są dwa punkty wlotowe dla materiału zawierającego L-lizynę; fig. 3A przedstawia schemat technologiczny obejmujący podstawowe etapy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, w którym zatężony bulion wzbogacony w komórki może być zawracany po dodaniu materiału zawierającego L-lizynę; fig. 4 przedstawia schemat technologiczny obejmujący podstawowe etapy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, w którym materiał zawierający L-lizynę jest dodawany do bulionu fermentacyjnego L-lizyny; i fig. 5 przedstawia schemat tech4

PL 194 210 B1 nologiczny obejmujący podstawowe etapy sposobu wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, w którym materiał zawierający L-lizynę jest dodawany do stężonego bulionu L-lizyny.

Celem sprecyzowania stosowanych określeń, termin „suszarnia” będzie niniejszym używany jako określający jakiekolwiek odpowiednie środki suszenia, takie jak suszarnia rozpyłowa, suszarnia bębnowa, suszarnia tunelowa, suszarnia rotacyjna, suszarnia talerzowa i granulator rozpyłowy. Dodatkowo termin „granulator rozpyłowy” będzie niniejszym używany jako określający „fluidyzacyjne złoże cząstek”.

Termin „granulowanie rozpyłowe”, „etap granulowania rozpyłowego” i „aglomeracja” będą niniejszym uważane za terminy równoważne.

Termin „ciecz zatrzymana” i „bulion L-lizyny wzbogacony w komórki” będą niniejszym uważane za terminy równoważne.

Termin „separacja” będzie niniejszym używany celem określenia podziału bulionu fermentacyjnego L-lizyny na dwie frakcje: bulion L-lizyny wzbogacony w komórki i bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek. Jakiekolwiek odpowiednie środki separacji lub połączenie środków separacji mogą być zastosowane. Separacja może być dokonana drogą sączenia (np. ultra lub mikrofiltracji) oraz sposobami mechanicznymi takimi jak wirowanie i dekantowanie.

Termin „ultrafiltracja będzie niniejszym używany dla określenia stosowania ultrafiltru do odsączenia komórek z bulionu fermentacyjnego L-lizyny celem dostarczenia bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek i bulionu L-lizyny wzbogaconego w komórki. Ultrafiltr stosowany do usuwania komórek oddziela masy cząsteczkowe pomiędzy około 10 000 daltonów i 500 000 daltonów, korzystnie około 500 000 daltonów.

Termin „zobojętniona wolna zasada L-lizyny” będzie niniejszym używany celem określenia materiału zawierającego wolną zasadę L-lizyny, które została zobojętniona z użyciem przeciwjonów takich jak Cl^- i SO4^2-. Zobojętniona wolna zasada L-lizyny jest otrzymywana w reakcji co najmniej stechiometrycznej ilości kwasu takiego jak kwas solny (HCI) lub siarkowy (H2SO4) z wolną zasadą L-lizyny.

Termin „materiał zawierający L-lizynę” będzie niniejszym używany celem określenia co najmniej jednego odpowiedniego materiału zawierającego L-lizynę, użytego samodzielnie lub w połączeniu z co najmniej jednym innym odpowiednim materiałem zawierającym L-lizynę. Przykładami odpowiednich materiałów zawierających L-lizynę są chlorowodorek L-lizyny, siarczan L-lizyny i zobojętniona L-lizyna.

Termin „finalny L-lizynowy pokarm uzupełniający” będzie niniejszym używany celem określenia finalnego produktu uzupełniającego o czystości L-lizyny w obrębie zakresu pomiędzy 35% i 80% L-lizyny, mierzonej w procentach wolnej zasady na kilogram. Dodatkowo termin „finalny L-lizynowy pokarm uzupełniający będzie niniejszym rozumiany jako oznaczający produkt finalny, w którym L-lizyna w produkcie finalnym jest obecna w swej zobojętnionej postaci.

Podstawowe etapy w jednej z praktycznych realizacji stanowią sposób wytwarzania zasadniczo pozbawionej pyłu, o dużej zdolności prasowalniczej, granulowanej L-lizyny (fig. 1) o regulowanym stopniu czystości L-lizyny w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg. Etapy te obejmują: (a) ultrafiltrację bulionu fermentacyjnego L-lizyny z dostarczeniem przesączu L-lizyny 28 zasadniczo pozbawionego komórek; (b) usuwanie wody z przesączu L-lizyny z etapu (a) celem dostarczenia zatężonego bulionu L-lizyny 40 zasadniczo pozbawionego komórek; (c) dodawanie materiału zawierającego L-lizynę do bulionu L-lizyny z etapu (b) celem dostarczenia wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek („SCFELB”) 54; i (d) aglomerowanie bulionu L-lizyny z etapu (c) celem dostarczenia pokarmu uzupełniającego w postaci zasadniczo pozbawionego pyłu, o dużej zdolności prasowalniczej, granulowanego produktu L-lizyny w 96.

Podstawowe etapy sposobu według wynalazku (fig. 2) niniejszym ujawnione wytwarzają L-lizynowy pokarm uzupełniający, o finalnej czystości L-lizyny w zakresie, który teoretycznie znajduje się pomiędzy 35% i 80%, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg, a bardziej korzystnie pomiędzy około 50% i 80% L-lizyny. Etap ultrafiltracji może być zastąpiony etapem wirowania, a etap usuwania wody może być wyeliminowany w procesie, który obejmuje: (a) separację jakimikolwiek odpowiednimi środkami, takimi jak wirowanie, bulionu fermentacyjnego L-lizyny na dwie frakcje: bulion L-lizyny wzbogacony w komórki („CRLB) 32 i bulion L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek („SCFLB) 28; (b) dodanie materiału zawierającego L-lizynę, takiego jak chlorowodorek L-lizyny lub wolna zasada L-lizyny, w 48 do bulionu L-lizyny z etapu (a) w mieszalniku 52 z dostarczeniem wzbogaconego bulionu L-lizyny 28 zasadniczo pozbawionego komórek (SCFELB), przy czym materiał jest dodawany w ilości, która doprowadza w finalnym L-lizynowym pokarmie uzupełniającym czystość L-lizyny do zakresu pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzoną jako procent wolnej zasady na kg; (c) aglomerowanie bulionu L-lizyny z etapu (b) z użyPL 194 210 B1 ciem granulatora rozpyłowego 60 celem dostarczenia cząstek L-lizyny, i (d) przesiewanie cząstek z etapu (c) celem dostarczenia finalnego L-lizynowego pokarmu uzupełniającego 96.

Alternatywnie wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (ii) może być suszony rozpyłowo (60 na fig. 2A) celem dostarczenia L-lizynowego pokarmu uzupełniającego 96. L-lizynowy pokarm uzupełniający 96 może być również wytworzony poprzez suszenie tunelowe, suszenie bębnowe, suszenie rotacyjne lub suszenie talerzowe wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek (62 na fig. 2A). Nadmiar wody może być usunięty (63 na fig. 2A), korzystnie usunięty przez odparowanie.

W podstawowych etapach jednego z aspektów sposobu według wynalazku (fig. 3) niniejszym ujawnionego jest wytwarzany L-lizynowy pokarm uzupełniający o finalnej czystości L-lizyny, teoretycznie w zakresie pomiędzy około 35% i 80%, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg, a bardziej korzystnie pomiędzy około 50% i 80% L-lizyny. Podstawowe etapy obejmują:

(a) separację bulionu fermentacyjnego L-lizyny na dwie frakcje z wytworzeniem bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek („SCFLB) 28 i bulionu L-lizyny wzbogaconego w komórki („CRLB) 32; (b) korygowanie czystości L-lizyny w bulionie L-lizyny wzbogaconym w komórki z etapu (a) celem dostarczenia wzbogaconego bulionu wzbogaconego w komórki 52; (c) usuwanie wody z wzbogaconego bulionu wzbogaconego w komórki z etapu (b) z wytworzeniem stężonego bulionu wzbogaconego w komórki 36; i (d) zarówno suszenie stężonego bulionu wzbogaconego w komórki z etapu (c) z dostarczeniem L-lizynowego pokarmu uzupełniającego (96) lub zestawianie stężonego bulionu wzbogaconego w komórki z etapu (c) z materiałem zawierającym więcej L-lizyny w 104, a następnie suszenie z dostarczeniem L-lizynowego pokarmu uzupełniającego w 96. Stężony bulion wzbogacony w komórki może być zestawiany z materiałem zawierającym więcej L-lizyny, na zasadzie periodycznej lub pół-periodycznej, jak przedstawiono na fig. 3.

Podstawowe etapy w jeszcze innym sposobie według wynalazku (fig. 4) wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o regulowanym stopniu czystości L-lizyny obejmują: (a) korygowanie czystości L-lizyny w bulionie fermentacyjnym celem dostarczenia wzbogaconego bulionu fermentacyjnego L-lizyny; i (b) przekształcenie wzbogaconego bulionu fermentacyjnego L-lizyny z etapu (a) w L-lizynowy pokarm uzupełniający zarówno poprzez granulowanie rozpyłowe, suszenie rozpyłowe, suszenie tunelowe, suszenie talerzowe, suszenie rotacyjne lub suszenie bębnowe.

Podstawowe etapy w jeszcze innym sposobie według wynalazku (fig. 5) wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego podobną drogą do tej opisanej na fig. 4 z ewentualnym etapem usuwania wody, korzystnie przez odparowanie, z bulionu fermentacyjnego L-lizyny w 36 celem dostarczenia stężonego bulionu L-lizyny o zawartości ciał stałych pomiędzy około 30% i 70% wagowych. Materiał, zawierający L-lizynę, jest dodawany do stężonego bulionu L-lizyny w 48 celem dostarczenia wzbogaconego bulionu fermentacyjnego L-lizyny. Wzbogacony bulion fermentacyjny L-lizyny może być granulowany rozpyłowo w60; suszony rozpyłowo w 61; i suszony rozpyłowo, granulowany rozpyłowo, suszony tunelowo, suszony talerzowo lub suszony bębnowo w 62 celem dostarczenia L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o finalnej czystości L-lizyny w teoretycznym zakresie pomiędzy 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg, a bardziej korzystnie pomiędzy około 50% i 80% L-lizyny.

Szczegółowy opis praktycznych realizacji

Aczkolwiek jednym z aspektów niniejszego wynalazku jest zbieranie i przetwarzanie zasady L-lizyny z bulionu fermentacyjnego, kompozycja i rodzaj środowiska fermentacyjnego mogą być zróżnicowane. Na przykład jakikolwiek organizm wytwarzający znaczne ilości L-lizyny wzięty z rodzaju Corynebacterium lub Brevibacterium może być użyty do inokulowania środowiska fermentacyjnego. Przed inokulacją bakterią wytwarzającą L-lizynę, środowisko fermentacyjne może mieć następujący skład:

Materiał Ilość (g/l)

Hydrolizat sojowy 20,0

Siarczan amonowy 20,0

Mocznik 3,0

Fosforan monopotasowy 1,0

Siarczan magnezowy siedmiowodny 0,5

Siarczan manganu 0,002

Biotyna 0,0001

Chlorowodorek tiaminy 0,0001

Glukoza 30,0 pH jest skorygowane i utrzymywane przy około 7,2 za pomocą wodorotlenku amonowego.

PL 194 210 B1

Temperatura jest utrzymywana w około 32°C.

Pożywką jest glukoza: stężenie (NH4)2SO4 z glukozą jest utrzymywane na poziomie około 10 g/l.

Środowisko fermentacyjne może być inokulowane w naczyniu fermentacyjnym z użyciem standartowych metod mikrobiologicznych, znanych specjalistom w dziedzinie mikrobiologii. Naczynie fermentacyjne powinno być wyposażone w mieszadło, system odpowietrzający i urządzenie do regulacji temperatury, aby utrzymywać fermentację w około 30°C, a korzystnie w 32°C. Fermentacja jest prowadzona aż stężenie zasady L-lizyny osiągnie około 92 g/l (gramy na litr), a całkowita ilość substancji stałych około 218 g/l. W ciągu procesu fermentacji powinny być przestrzegane aseptyczne techniki, aby uniknąć zanieczyszczenia bulionu fermentacyjnego organizmami, które nie wytwarzają L-lizyny.

Według jednej z realizacji niniejszego wynalazku, która stanie się bardziej zrozumiała w odniesieniu do fig. 1, wytwarzana jest zasadniczo pozbawiona pyłu, o dużej zdolności prasowalniczej, granulowana L-lizyna z bulionu fermentacyjnego, według sposobu opisanego następująco:

(i) Bulion fermentacyjny zawierający L-lizynę w fermentorze 20 jest dzielony na dwie frakcje za pomocą ultrafiltracji w 24 usuwającej komórki celem wytworzenia bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek (przedstawionego jako „przesącz w 28 na załączonym rysunku). Bulion L-lizyny wzbogacony w komórki (tu potraktowany jako odpadowa ciecz zatrzymana) jest spuszczana w 32. Błona ultrafiltracyjna stosowana do usuwania komórek odcina ciężary cząsteczkowe pomiędzy 10 000 daltonów i 500 000 daltonów, korzystnie około 500 000 daltonów.

(ii) Bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek jest odparowywany celem usunięcia wody w 36 i wytworzenia zatężonego bulionu L-lizyny 28 zasadniczo pozbawionego komórek. Korzystnie zatężony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek (przedstawiony jako „koncentrat w 40) zawiera pomiędzy około 30% i 70% wagowych substancji stałych. Woda stanowiąca odpad jest spuszczana w 44. Odparowywanie jest przeprowadzane w zakresie, w przybliżeniu pomiędzy 60°C i 101°C, korzystnie pomiędzy 62,5°C i 68,5°C, pod ciśnieniem absolutnym od 200 mbar do 760 mbar (pod próżnią), korzystnie od 200 mbar do 280 mbar.

(iii) Czystość L-lizyny w zatężonym bulionie L-lizyny zasadniczo pozbawionym komórek jest korygowana w mieszalniku 52. Korekcja jest dokonywana poprzez dodanie materiału zawierającego L-lizynę w 48 do mieszalnika 52 celem dostarczenia wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek CSFELB w 54. Materiał zawierający L-lizyną jest dodawany w ilości, która prowadzi do finalnego L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o czystości L-lizyny znajdującej się w zakresie teoretycznym pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg, i bardziej korzystnie pomiędzy około 50% i80% L-lizyny.

(iv) Wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek jest poddany atomizacji za pomocą dyszy 56 celem dostarczenia zatomizowanego sprayu wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek i wytworzenia zraszanego złoża cząstek L-lizyny w granulatorze rozpyłowym 60. Cząstki L-lizyny mają rozmiar cząstki mniejszy od około 177 mikronów (tj. cząstki, które mogą przejść przez 80 mesh) i korzystnie znajdują się w zakresie rozmiarów około 100 mikronów i 177 mikronów. Złoże w granulatorze rozpyłowym jest korzystnie złożem fluidalnym cząstek L-lizyny i funkcjonuje w temperaturze pomiędzy około 30°C i 100°C.

(v) Zorientowanie dyszy 56 jest korygowane dopóki nie znajdzie się tuż powyżej fluidalnego złoża cząstek L-lizyny.

(vi) Wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek jest rozpylany na złoże fluidalne cząstek L-lizyny celem zainicjowania procesu aglomeracji.

(vii) Proces aglomeracji jest kontynuowany w celu wytworzenia zasadniczo pozbawionego pyłu, o dużej zdolności prasowniczej, granulowanego produktu L-lizynowego w zakresie rozmiarów pomiędzy w przybliżeniu 177 mikronów i 1190 mikronów, a korzystnie w zakresie rozmiarów pomiędzy około 177 mikronów do 420 mikronów.

(viii) Produkt jest usuwany z granulatora rozpyłowego 64, a woda stanowiąca odpad wypływa w68 w postaci pary wodnej z wylotu suszarni.

(ix) Produkt jest następnie przesiewany i sortowany pod względem rozmiaru na sicie 72 (korzystnie 80 mesh).

(x) Granulki w 76, które są zbyt duże (tj. w zakresie rozmiarów większych od około 1190 mikronów) są mielone w młynie 80 na mniejsze rozmiary cząstek (np. w zakresie rozmiarów mniejszych od około 177 mikronów) i łączone z materiałem, który jest zbyt drobny 84 (np. w zakresie rozmiarów mniejszych od około 177 mikronów) z utworzeniem zawracanych cząstek L-lizyny (przedstawionych

PL 194 210 B1 w 88 jako „wsad uzupełniający na fig. 1) i zawracane do granulatora rozpyłowego 60 jako materiał wyjściowy, który pełni rolę ośrodków zaszczepiających w procesie aglomeracji.

(xi) Granulowany produkt L-lizynowy, zasadniczo pozbawiony pyłu, o dużej zdolności prasowniczej, w zakresie wielkości około 177 mikronów do 1190 mikronów (przedstawiony w 92 jako „cząstki 177-1190 mikronowe) przechodzi proces przesiewania i jest przyjmowany jako produkt finalny w 96. Jednakże, korzystnym zakresem jest około 177 mikronów do 420 mikronów, który lepiej upakowuje się i obniża koszty wysyłki.

Korzystne stężenie L-lizyny w wyjściowym strumieniu bulionu fermentacyjnego L-lizyny wynosi około 90 g/l L-lizyny, mierzone jako procent wolnej zasady na kg. Jednakże stężenie L-lizyny może ulegać zmianie od jednej serii fermentacyjnej do następnej. Stąd użycie bulionu fermentacyjnego zawierającego około 90 g/l L-lizyny oznacza, że inne odpowiednie stężenia L-lizyny w bulionie fermentacyjnym są dopuszczalne. Jednakże stężenie L-lizyny w bulionie fermentacyjnym nie powinno wynosić poniżej około 30 g/l. Jak opisano w etapie (iii) powyżej, końcowe żądane stężenie L-lizyny może być uzyskane poprzez dodanie materiału zawierającego L-lizynę.

Aczkolwiek ultrafiltracja jest korzystnym sposobem otrzymywania bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek, to nie oznacza tego, że inne sposoby nie mogą być zastosowane. Komórki mogą również być usuwane za pomocą mechanicznych technik separacji, takich jak wirowanie. Inne odpowiednie sposoby obejmują mikrofiltrację i dekantowanie.

Wynalazek uwzględnia usuwanie komórek z bulionu fermentacyjnego L-lizyny za pomocą różnych innych sposobów. Na przykład bulion fermentacyjny 20 może być równo rozdzielony, i około 50% wirowanego i pozostałe 50% ultrafiltrowanego, z obu procesów usuwania komórek, są łączone z wytworzeniem zasadniczo pozbawionego komórek bulionu L-lizyny. Taka elastyczność zwiększa praktyczność wynalazku w trakcie wdrażania przemysłowego.

Aczkolwiek niniejszy wynalazek uwzględnia dodawania materiału zawierającego L-lizynę do stężonego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek w mieszalniku 52, to dodawanie takiego materiału do stężonego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek może być całkowicie pominięte, jeśli żądane stężenie L-lizyny (mierzone dla wolnej zasady) w stężonym bulionie L-lizyny zasadniczo pozbawionym komórek jest takie, że dodawania materiału zawierającego L-lizynę, jak opisano w etapie (iii), jest zbędne. Na przykład etap dodawania materiału zawierającego L-lizynę może być pominięty, jeśli stężenie L-lizyny w stężonym bulionie L-lizyny zasadniczo pozbawionym komórek istotnie przekracza około 35% L-lizyny, zmierzonej jako procent wolnej zasady na kg. Jeśli stężony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek zawiera istotnie więcej niż około 35% L-lizyny, zmierzonej jako procent wolnej zasady na kg, to bulion L-lizyny jest wzbogaconym bulionem L-lizyny zasadniczo pozbawionym komórek.

Doświadczenie wskazuje, że istnieje zależność pomiędzy wielkością otworu dyszy 56, szybkością przepływu i nadciśnieniem. Wprawdzie korzystna wielkość dyszy wynosi 1,562 mm (0,0615”), ale rozmaite inne dysze również mogą być stosowane do zasilania sprayem. W szczególności rodzaje dyszy dostarczane przez Spraying Systems Co., PO Box 7900, Wheaton, IL 60189-7900, USA, działają dobrze wytwarzając subtelny spray. Granulator rozpyłowy może zostać nabyty w Glatt Air Techniques, 20 Spear Road, Ramsey, NJ 07446-1288, USA.

Doświadczenie również wskazuje, że wytwarzanie granulek L-lizyny w skali komercyjnej będzie wymagać kilku dysz do zatomizowania i rozpylania bulionu L-lizyny na proporcjonalnie większe złoże zraszanych cząstek L-lizyny.

Zraszane złoże cząstek powinno zawierać cząstki L-lizyny o dostatecznie małych rozmiarach aby działały jako ośrodki zaszczepiające procesu aglomeracji. Korzystne jest aby cząstki L-lizyny były mniejszej wielkości niż około 177 mikronów a korzystnie pomiędzy około 100 mikronów i 177 mikronów.

W procesie aglomeracji ośrodki zaszczepiające jednocześnie rozrastają się i są suszone w trakcie pokrywania sprayem wzbogaconego bulionu L-lizyny. Proces aglomeracji jest wspomagany przez spoiwa, które są naturalnie obecne w bulionie L-lizyny, konkretnie: bulion fermentacyjny L-lizyny, chlorowodorek L-lizyny, siarczan L-lizyny i wodę. Spoiwo jest zdefiniowane jako substancja, która zapewnia zlepianie się składników, umożliwiające przyrost rozmiaru ośrodków zaszczepiających w trakcie procesu aglomeracji.

Rodzaj źródła cząstek L-lizyny, które są używane do wytworzenia i zaszczepiania złoża fluidalnego L-lizyny w granulatorze rozpyłowym nie jest zasadniczo istotny, jednakże korzystnie źródło jest zarówno uzyskiwane z atomizacji wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek,

PL 194 210 B1 jak opisano w etapie (iv) powyżej lub z zawracanych cząstek L-lizyny, jak opisano w etapie (x) powyżej, i przedstawiono w 88 na fig. 1.

Alternatywnie, złoże fluidalne cząstek L-lizyny może być wytworzone poprzez atomizację lub suszenie rozpyłowe któregokolwiek z następujących: bulion fermentacyjny zawierający L-lizynę z etapu (i), przesącz L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (i), bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek wytworzony przez wirowanie bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizynę z etapu (i), stężony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (ii) lub jakakolwiek ich kombinacja. W dodatku, oczyszczony chlorowodorek L-lizyny i wolna zasada L-lizyny może być zastosowana jako źródło cząstek L-lizyny w celu wytworzenia złoża fluidalnego cząstek L-lizyny i funkcjonowania jako ośrodki zaszczepiające dla procesu aglomeracji.

Podczas gdy precyzyjne źródło cząstek L-lizyny do wytworzenia złoża fluidalnego cząstek L-lizyny i ośrodków zaszczepiających dla procesu aglomeracji nie jest zbyt istotne, korzystne jest aby cząstki L-lizyny były mniejszej wielkości niż około 177 mikronów, a korzystnie pomiędzy około 100 mikronów i 177 mikronów.

Reasumując, odpowiednie źródła do wytworzenia cząstek L-lizyny obejmują: bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek otrzymany przez wirowanie bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizynę z etapu (i), przesącz L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (i), bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (ii), i wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (iii). Każde z tych źródeł, lub jakakolwiek kombinacja tych źródeł, może być poddane atomizacji w dyszy 56 w granulatorze rozpyłowym 60 celem wytworzenia cząstek L-lizyny. Alternatywnie cząstki L-lizyny mogą być wytworzone przez oddzielne suszenie rozpyłowe, i ewentualnie przechowywane do późniejszego wykorzystania, któregokolwiek z następujących: bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek otrzymany przez wirowanie bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizyną z etapu (i), przesącz L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (i), bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (ii), i wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (iii). Przed wykorzystaniem cząstek L-lizyny, produkty suszenia rozpyłowego mogą być przesiewane celem usunięcia kawałków i otrzymania cząstek w zakresie wielkości mniejszych od 177 mikronów (korzystnie pomiędzy około 100 mikronów i 177 mikronów).

Innym przykładem odpowiedniego źródła cząstek L-lizyny mógłby być proszek suchego, oczyszczonego chlorowodorku L-lizyny, który może być otrzymany sposobami znanymi w dziedzinie. Ten suchy proszek może być użyty jako źródło cząstek L-lizyny lub suchy proszek może być przesiewany w celu usunięcia kawałków i sortowany na cząstki mniejsze od około 177 mikronów (korzystnie w zakresie wielkości pomiędzy około 100 mikronów i 177 mikronów).

Doświadczenie wykazuje, że proces aglomeracji staje się samopodtrzymujący, cząstki do złoża fluidalnego 60 przychodzą z zawracanych cząstek w 88 do złoża fluidalnego granulatora rozpyłowego 60 poprzez wykorzystanie cząstek w 84, które są zbyt małe lub granulek, które są zbyt duże i zostały zmielone w 80 na mniejsze rozmiary. Doświadczenie również wykazuje, ze proces aglomeracji może funkcjonować na zasadach zarówno periodycznych jak i pół-ciągłych. Proces periodyczny jest korzystny.

Chociaż korzystne stężenie L-lizyny w wyjściowym strumieniu zasilającym, mierzone jako procent wolnej zasady na kg, w bulionie fermentacyjnym wynosi około 90 g/l L-lizyny, to specjaliści w dziedzinie zdają sobie sprawę, że stężenie L-lizyny może różnić się pomiędzy seriami fermentacji. Stąd też zastosowanie bulionu fermentacyjnego zawierającego około 90 g/l L-lizyny nie powinno być traktowane jako wyznacznik, że inne odpowiednie stężenia L-lizyny w bulionie fermentacyjnym są wzbronione. Końcowe żądane stężenie L-lizyny może być uzyskane poprzez dodanie materiału zawierającego L-lizynę, takiego jak L-lizynaHCI lub wolna zasada L-lizyny, w 48, i jak opisano w etapie (iii) powyżej. Jednakże, stężenie L-lizyny w bulionie fermentacyjnym nie powinno być niższe od około 30 g/l.

Drugi praktyczny przykład realizacji, według niniejszego wynalazku, wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego jest przedstawiony na fig. 2.

(i) Bulion fermentacyjny zawierający L-lizyną w fermentorze w 20 jest rozdzielany na dwie frakcje w 24 z wytworzeniem bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek („SCFLB”) 28 i bulionu L-lizyny wzbogaconego w komórki („CRLB). Bulion L-lizyny wzbogacony w komórki (przedstawiony jako E2 na fig. 2) może być przetwarzany jak opisano w trzecim przykładzie praktycznej realizacji na fig. 3. Jakiekolwiek środki, takie jak ultrafiltracja lub wirowanie, mogą być zastosowane w 24 celem rozdzielenia aminokwasowego bulionu fermentacyjnego.

(ii) Czystość L-lizyny w bulionie L-lizyny zasadniczo pozbawionym komórek jest korygowana poprzez dodanie efektywnej ilości materiału zawierającego L-lizynę w 48 (fig. 2) do bulionu L-lizyny

PL 194 210 B1 zasadniczo pozbawionego komórek w mieszalniku w 52 celem dostarczenia wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek („SCFELB). Ilość materiału zawierającego L-lizynę dodanego w 48 zależy od stężenia L-lizyny w bulionie L-lizyny zasadniczo pozbawionym komórek, mierzonego jako procent wolnej zasady na kg. Jednakże, ilość L-lizyny powinna być dostateczna aby zapewnić końcowe stężenie L-lizyny w finalnym produkcie w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzone jako procent wolnej zasady na kg.

(iii) Wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek jest ewentualnie atomizowany przez dyszę 56 dostarczając zatomizowany spray wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek celem wytworzenia zraszanego złoża cząstek L-lizyny w granulatorze rozpyłowym 60. Cząstki L-lizyny mają wielkość mniejszą od około 177 mikronów (tj. cząstki, które mogą przejść przez 80 mesh) i korzystnie w zakresie wielkości około 100 mikronów i 177 mikronów. Złoże granulatora rozpyłowego jest korzystnie złożem fluidalnym cząstek L-lizyny i funkcjonuje w temperaturze pomiędzy około 30°C i 100°C.

Alternatywnie wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek z etapu (ii) na fig. 2 może być suszony rozpyłowo dostarczając L-lizynowy pokarm uzupełniający. L-lizynowy pokarm uzupełniający może być również wytwarzany poprzez suszenie tunelowe, suszenie bębnowe, suszenie rotacyjne lub suszenie talerzowe wzbogaconego bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek (62 na fig. 2A). Nadmiar wody jest usuwany (63 na fig. 2A), korzystnie przez odparowanie.

(iv) Zorientowanie dyszy 56 (fig. 2) jest korygowane dopóki nie znajdzie się tuż powyżej fluidalnego złoża cząstek L-lizyny w granulatorze rozpyłowym.

(v) Wzbogacony bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek jest rozpylany na złoże fluidalne cząstek L-lizyny w granulatorze rozpyłowym celem zainicjowania procesu aglomeracji.

(vi) Proces aglomeracji jest kontynuowany w celu wytworzenia zasadniczo pozbawionego pyłu, o dużej zdolności prasowniczej, granulowanego produktu L-lizynowego w zakresie rozmiarów pomiędzy w przybliżeniu 177 mikronów i 1190 mikronów, a korzystnie w zakresie rozmiarów pomiędzy około 177 mikronów do 420 mikronów.

(vii) Produkt jest usuwany z granulatora rozpyłowego 64, a woda stanowiąca odpad wypływa w68 w postaci pary wodnej z wylotu granulatora rozpyłowego.

(viii) Produkt jest następnie przesiewany i sortowany pod wzglądem rozmiaru na sicie 72 (korzystnie 80 mesh).

(ix) Granulki w 76, które są zbyt duże (np. w zakresie rozmiarów większych od około 1190 mikronów) są mielone w młynie 80 na mniejsze rozmiary cząstek (np. w zakresie rozmiarów mniejszych od około 177 mikronów) i łączone z materiałem, który jest zbyt drobny 84 (np. w zakresie rozmiarów mniejszych od około 177 mikronów) z utworzeniem zawracanych cząstek L-lizyny w 88 (fig. 2) i zawracane do granulatora rozpyłowego 60 jako materiał wyjściowy, który pełni rolą ośrodków zaszczepiających w procesie aglomeracji.

(x) Granulowany produkt L-lizynowy, zasadniczo pozbawiony pyłu, o dużej zdolności prasowniczej, jako „cząstki 177-1190 mikronowe”, o czystości L-lizyny w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg i zakresie rozmiarów około 177 mikronów do 1190 mikronów w 92 przechodzi proces przesiewania i jest przyjmowany jako produkt finalny w 96. Jednakże, pod wzglądem gęstości nasypowej, korzystne rozmiary produktu znajdują się w zakresie pomiędzy w przybliżeniu 177 mikronów i 420 mikronów.

W trzecim praktycznym przykładzie realizacji (fig. 3) według niniejszego wynalazku wywarzany jest L-lizynowy pokarm uzupełniający.

(i) Bulion fermentacyjny zawierający L-lizyną w fermentorze 20 jest rozdzielany na dwie frakcje w 24 z wytworzeniem bulionu L-lizyny zasadniczo pozbawionego komórek („SCFLB) 28 i bulionu L-lizyny wzbogaconego w komórki („CRLB) 32. Bulion L-lizyny zasadniczo pozbawiony komórek (przedstawiony jako E1) może być przetwarzany jak opisano w drugim przykładzie praktycznej realizacji na fig. 2. Jakiekolwiek środki celem rozdzielenia L-lizynowego bulionu fermentacyjnego mogą być zastosowane, takie jak ultrafiltracja lub wirowanie.

Przed rozdzieleniem bulionu fermentacyjnego L-lizyny może być ewentualnie dodany materiał zawierający L-lizynę bezpośrednio do fermentacji L-lizynowej. Mieszanie jest zapewnione w odpowiednim mieszalniku-reaktorze („STR), fermentorze zapewniającym niezbędny stopień wymieszania, tak aby zapewnić jednorodne stężenie L-lizyny w bulionie fermentacyjnym L-lizyny.

(ii) Czystość L-lizyny w bulionie L-lizyny wzbogaconym w komórki jest korygowana poprzez dodanie efektywnej ilości materiału zawierającego L-lizynę do bulionu L-lizyny wzbogaconego w komórki

PL 194 210 B1 w mieszalniku w 52 celem dostarczenia wzbogaconego bulionu L-lizyny wzbogaconego w komórki („ECRB) 55. Ilość materiału zawierającego L-lizynę dodanego w 48 zależy od stężenia L-lizyny wbulionie L-lizyny wzbogaconym w komórki, mierzonego jako procent wolnej zasady na kg. Jednakże, ilość powinna być dostateczna aby zapewnić końcowe stężenie L-lizyny w finalnym produkcie w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzone jako procent wolnej zasady na kg.

(iii) Z bulionu wzbogaconego w komórki jest usuwana woda poprzez odparowanie w 36 z wytworzeniem stężonego bulionu wzbogaconego w komórki („CCRB”). Korzystnie stężony bulion wzbogacony w komórki zawiera pomiędzy około 20% i 70% wagowych substancji stałych.

(iv) Stężony bulion wzbogacony w komórki jest suszony w 62 dostarczając L-lizynowy pokarm uzupełniający 96 o czystości L-lizyny w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg.

Alternatywnie stężony bulion wzbogacony w komórki jest zestawiany z materiałem zawierającym więcej L-lizyny w drugim mieszalniku w 104, a następnie suszony w 62. Jeśli ten przykład realizacji jest praktykowany na zasadach periodycznych lub pół-periodycznych to może być pożądane zastosowanie tylko jednego mieszalnika 52 po prostu dzięki zawracaniu stężonego bulionu wzbogaconego w komórki z powrotem w 108 do mieszalnika 52 jak pokazano na fig. 3a.

Czwarty przykład praktycznej realizacji według niniejszego wynalazku (fig. 4) obejmuje sposób wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o czystości L-lizyny w zakresie pomiędzy 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg.

(i) Czystość L-lizyny w bulionie fermentacyjnym L-lizyny w fermentorze 20 jest korygowana poprzez dodanie efektywnej ilości materiału zawierającego L-lizynę w 48 do mieszalnika w 52 celem dostarczenia wzbogaconego bulionu fermentacyjnego L-lizyny („ELFB). Ilość materiału zawierającego L-lizynę dodanego w 48 zależy od stężenia L-lizyny w bulionie fermentacyjnym L-lizyny, mierzonego jako procent wolnej zasady na kg. Jednakże, ilość powinna być dostateczna aby zapewnić końcowe stężenie L-lizyny w finalnym produkcie w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzone jako procent wolnej zasady na kg. Teoretycznie byłoby dogodne dodanie wolnej zasady L-lizyny w 48 tak aby wykorzystać aniony naturalnie obecne w wodzie w bulionie fermentacyjnym L-lizyny. Aniony siarczanowe, chlorkowe i hydroksylowe w bulionie fermentacyjnym L-lizyny teoretycznie winny zneutralizować wolną zasadę L-lizyny.

(ii) Zależnie od pozycji zaworu przepływu 112, wzbogacony bulion fermentacyjny L-lizyny jest zarówno przekształcany w granulowany L-lizynowy pokarm uzupełniający za pomocą granulatora rozpyłowego 60 (tj. aglomerowany) lub przekształcany w L-lizynowy pokarm uzupełniający za pomocą suszarni rozpyłowej 61. Woda jest usuwana w 63, korzystnie przez odparowanie.

Niniejszy wynalazek uwzględnia dodanie materiału zawierającego L-lizynę do, na przykład, bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizyną lub stężonego bulionu L-lizyny. Jednakże, dodanie materiału zawierającego L-lizynę może być całkowicie pominięte jeśli pożądane stężenie L-lizyny (mierzone dla wolnej zasady) w bulionie fermentacyjnym L-lizyny lub stężonym bulionie L-lizyny jest takie, że dodanie materiału zawierającego L-lizynę jest zbędne, wtedy gdy stężenie przekracza około 35% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg. Jeśli bulion fermentacyjny zawierający L-lizynę lub stężony bulion L-lizyny zawierający zasadniczo więcej niż około 35% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg, to zarówno bulion jak i koncentrat są uważane za wzbogacony bulion L-lizyny.

Piąty przykład praktycznej realizacji według niniejszego wynalazku (fig. 5) obejmuje sposób wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego, który jest zasadniczo taki sam jak ten opisany wczwartym przykładzie praktycznej realizacji z fakultatywnym etapem usuwania wody, korzystnie przez odparowanie, z bulionu fermentacyjnego L-lizyny w 36 celem dostarczenia stężonego bulionu L-lizyny o zawartości substancji stałych pomiędzy około 30% i 70% wagowych. Materiał zawierający L-lizynę jest dodawany do stężonego bulionu L-lizyny w 48 dostarczając wzbogacony bulion fermentacyjny L-lizyny. Wzbogacony bulion fermentacyjny L-lizyny może być granulowany rozpyłowo w 60; suszony rozpyłowo w 61; i suszony rozpyłowo, granulowany rozpyłowo, suszony tunelowo, suszony talerzowo lub suszony bębnowo w 62 dostarczając L-lizynowy pokarm uzupełniający o czystości L-lizyny w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady nakg.

Następujące przykłady stanowią konkretne ale nie ograniczające zakresu praktyczne realizacje według niniejszego wynalazku.

PL 194 210 B1

P r z y k ł a d 1 -Przykład porównawczy

400 litrów bulionu fermentacyjnego L-lizyny o stężeniu wolnej zasady L-lizyny 92 g/l (gramów na litr) i całkowitej zawartości 218 g/l substancji stałych zebrano z procesu fermentacji L-lizynowej. Materiał ten poddano ultrafiltracji i zatężono do stężenia 235 g/l w postaci siarczanu L-lizyny (mierzonego jako wolna zasada) i 493 g/l suchych substancji stałych.

5150 ml (mililitrów) tego koncentratu wysuszono w granulatorze rozpyłowym Glatt WSG 5. Temperatura na wlocie urządzenia Glatt była utrzymywana pomiędzy 93°C i 124°C, korzystnie powyżej 120°C. Temperatura na wylocie była utrzymywana pomiędzy 40°C i 80°C, korzystnie pomiędzy 60°C i 65°C. Temperatura złoża była utrzymywana pomiędzy 70°C i 92°C, korzystnie pomiędzy 71°C i 74°C. Przepływ powietrza był utrzymywany pomiędzy 1300 i 4000 stóp na minutą, korzystnie pomiędzy 1300 i 1500 stóp na minutę. Powietrze atomizujące podawano do dyszy pod ciśnieniem 50 do 70 funtów na cal kwadratowy. W przybliżeniu 2500 ml koncentratu rozpylono w suszami za pomocą dyszy przy najwyższym nastawieniu celem utworzenia złoża materiału, na którym może następować aglomeracja. Dyszę obniżono do pozycji tuż powyżej zraszanego materiału w złożu i dokonano aglomeracji z pozostałymi 2650 ml koncentratu. Dostarczyło to granulowany produkt mający skład przedstawiony w tabeli1.

T a b e l a 1

Próbka	+ 16 mesh, >1190 mikronów	+40 mesh, 420 do 1190 mikronów	+80 mesh, 177 do 420 mikronów	-80 mesh, <177 mikronów	%Czystości*
Bulion	16,1%	58,3%	25,5%	0%	46,5%

*czystość mierzona jako procent wolnej zasady L-lizyny na kg

P r z y k ł a d 2

Bulion fermentacyjny L-lizyny, poddany ultrafiltracji i zatężony jak opisano powyżej w przykładzie 1, zmieszano 4 do1 (względem lizyny) z oczyszczonym siarczanem L-lizyny (wytworzonym jako wolna zasada z korekcją pH do 6 za pomocą kwasu siarkowego, otrzymując siarczan L-lizyny). Mieszanina była granulowana rozpyłowo jak opisano w przykładzie 1. Proces powtórzono z mieszaniną 3 do 2, mieszaniną 2 do 3, mieszaniną 1 do 4 i z samym siarczanem L-lizyny. Granulowane produkty miały składy przedstawione w tabeli 2.

T a b e l a 2

Próbka	+ 16 mesh, >1190 mikronów	+40 mesh, 420 do 1190 mikronów	+80 mesh, 177 do 420 mikronów	-80 mesh, <177 mikronów	%Czystości*
4:1	11,6%	50,9%	26,1%	11,4%	49,0%
3:2	28,1%	17,1%	49,1%	5,7%	52,2%
2:3	0,9%	40,3%	52,5%	6,3%	57,4%
1:4	6,1%	35,0%	41,8%	17,1%	62,5%
siarczan L-lizyny	47,8%	27,8%	22,0%	2,6%	68,5%

*czystość mierzona jako procent wolnej zasady L-lizyny na kg

P r z y k ł a d 3

Bulion fermentacyjny L-lizyny, poddany ultrafiltracji i zatężony jak opisano powyżej w przykładzie 1, zmieszano 4 do 1 (wzglądem lizyny) z oczyszczonym chlorowodorkiem L-lizyny. Mieszanina była granulowana rozpyłowo jak zilustrowano w przykładzie 1 powyżej. Proces powtórzono z mieszaniną 3 do 2, mieszaniną 2 do 3, mieszaniną 1 do 4 i z samym chlorowodorkiem L-lizyny. Granulowane produkty miały składy przedstawione w tabeli3.

PL 194 210 B1

T a b e l a 3

Próbka	+ 16 mesh, >1190 mikronów	+40 mesh, 420 do 1190 mikronów	+80 mesh, 177 do 420 mikronów	-80 mesh, <177 mikronów	%Czystości*
4:1	7,4%	33,0%	59,6%	0%	49,40%
3:2	7,6%	32,9%	44,2%	15,2%	51,5%
2:3	4,8%	48,4%	46,8%	0%	57,00%
1:4	5,1%	45,3%	49,4%	0%	66,60%
L-lizyna HCI	17,2%	44,5%	29%	9,3%	76,80%

*czystość mierzona jako procent wolnej zasady L-lizyny na kg

Można zauważyć, że zmieszanie stężonego i ultrafiltrowanego bulionu fermentacyjnego L-lizyny z przykładu 1, z siarczanem L-lizyny lub chlorowodorkiem L-lizyny, jak opisano w, odpowiednio, przykładach 2 i 3, prowadzi do wytworzenia granulowanego produktu o zwiększonej zawartości L-lizyny. Również jedna z praktycznych realizacji według niniejszego wynalazku umożliwia łatwe korygowanie zawartości L-lizyny w bulionie fermentacyjnym L-lizyny, przed etapem aglomeracji. Zatem, naturalne zmienności stężenia L-lizyny, które często pojawiają w obrębie kolejnych fermentacji L-lizynowych, nie wymagają rozległej wymiany jonowej celem otrzymania finalnego produktu o czystości niezbędnej do użycia (np. jako dodatek pokarmowy). Korzystny poziom czystości finalnego granulowanego produktu L-lizynowego znajduje się w zakresie pomiędzy około 35% i 80% L-lizyny, mierzonej jako procent wolnej zasady na kg.

P r z y k ł a d 4

Lizynowy bulion fermentacyjny o zawartości substancji stałych 193,8 g/kg i zawartości L-lizyny 74,3 g/kg zmieszano z zobojętnioną L-lizyną wytworzoną w postaci wolnej zasady, uzyskując stężenie 508 g/kg lizyny i 977,1 g/kg substancji stałych.

W przybliżeniu 3100 ml tej mieszaniny wysuszono w granulatorze rozpyłowym Glatt WSG 5. Temperatura na wlocie była utrzymywana pomiędzy 136°C i 146°C. Temperatura na wylocie była utrzymywana pomiędzy 42°C i 74°C, korzystnie pomiędzy 60°C i 65°C. Temperatura złoża była utrzymywana pomiędzy 63°C i 79°C, korzystnie pomiędzy 71°C i 74°C. Przepływ powietrza był utrzymywany pomiędzy 4,4 i 6 metrów sześciennych na minutę (rzeczywisty), korzystnie pomiędzy 396 i 457 metrów na minutę. Powietrze atomizujące podawano do dyszy pod ciśnieniem 345 do 485 kPa. W przybliżeniu 2250 ml koncentratu rozpylono w suszarni za pomocą dyszy przy najwyższym nastawieniu celem utworzenia złoża materiału, na którym może następować aglomeracja. Dyszę obniżono do pozycji tuż powyżej zraszanego materiału w złożu i dokonano aglomeracji z pozostałymi 850 ml koncentratu. Granulowany produkt miał skład przedstawiony w tabeli 4.

T a b e l a 4

Próbka	+16 mesh	+40 mesh	+80 mesh	-80 mesh	Czystość (%)*
Bulion	8,4%	38,9%	43,9%	8,7%	52,0%

*Czystość mierzona jako procent wolnej zasady L-lizyny na kg.

P r z y k ł a d 5

Pięć kilogramów przesączu po ultrafiltracji bulionu L-lizyny, mającego czystość 44,9% względem suchej masy i całkowitą zawartość substancji stałych 69,9 g/kg, zostało zmieszanych z 182 g zobojętnionej L-lizyny mającej czystość 56,3% względem suchej masy i całkowitą zawartość substancji stałych 716 g/kg, i całość suszono rozpyłowo w suszarni rozpyłowej Nitro Atomizer z dyszą typu tarczy atomizującej. Temperatura na wlocie wynosiła 230°C, temperatura na wylocie wynosiła 80°C i ciśnienie na tarczy atomizującej wynosiło 0,324 MPa. Szybkość zasilania wynosiła 34 ml/min. Dostarczono w ten sposób produkt o czystości 51,2% lizyny względem suchej masy.

P r z y k ł a d 6

Pięć kilogramów przesączu po ultrafiltracji bulionu L-lizyny, mającego czystość 44,9% względem suchej masy i całkowitą zawartość substancji stałych 69,9 g/kg, zostało zmieszanych z 182 g zobojętnionej L-lizyny mającej czystość 56,3% względem suchej masy i całkowitą zawartość substancji stałych 716 g/kg i całość odparowano uzyskując 25,4% substancji stałych. Odparowaną mieszaniPL 194 210 B1 nę suszono bębnowo. Suszarnia bębnowa posiadała dwa przeciwbieżne, wirujące bębny, o długości 222,25 mm i średnicy 127 mm, obracające się z szybkością 2,5 obrotów na minutę. Para była dostarczana do bębna pod ciśnieniem 275,8 kPa. Szybkość zasilania wynosiła 20 do 40 ml/min. Otrzymano w ten sposób produkt o czystości 48,9% lizyny, względem suchej masy.

Claims

1. Sposób wytwarzania L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o regulowanej czystości L-lizyny w zakresie od 35% do 80% wagowych L-lizyny, znamienny tym, że określa się stężenie L-lizyny w procentach wolnej zasady na kilogram suchej masy w bulionie fermentacyjnym zawierającym L-lizynę, dodaje się czystą L-lizynę w postaci chlorowodorku L-lizyny i/lub siarczanu L-lizyny do tego bulionu fermentacyjnego, w takiej ilości, aby doprowadzić do finalnego L-lizynowego pokarmu uzupełniającego o czystości L-lizyny w zakresie od 35% do 80% L-lizyny, mierzonej w procentach wolnej zasady na kilogram, oraz suszy się wzbogacony w L-lizynę bulion, aby dostarczyć finalny L-lizynowy pokarm uzupełniający.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że L-lizynę dodaje się do stężonego bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizynę.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stężony bulion fermentacyjny wytwarza się przez odparowywanie wody z bulionu fermentacyjnego zawierającego L-lizynę.

4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że odparowywanie prowadzi się w temperaturze od 60°C do 101°C.

5. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że odparowywanie prowadzi się w temperaturze od 60°C do 101°C pod próżnią od 0,2 bara do 0,76 bara, aby dostarczyć stężony bulion L-lizyny zawierający od 30% do 70% wagowych ciał stałych.

6. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, albo 5, znamienny tym, że suszenie prowadzi się metodą wybraną z grupy obejmującej suszenie bębnowe, suszenie rozpyłowe, suszenie rotacyjne, suszenie talerzowe, suszenie tunelowe i granulowanie rozpyłowe.

7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że suszenie prowadzi się metodą granulowania rozpyłowego.

8. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że stosuje się granulowanie rozpyłowe, w którym rozpyla się i atomizuje wzbogacony w L-lizynę bulion fermentacyjny na złoże cząstek stałych L-lizyny wytworzonych z suszonego rozpyłowo bulionu fermentacyjnego wzbogaconego w L-lizynę.

9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że stosuje się cząstki stałe L-lizyny o rozmiarach w zakresie od 100 mikronów do 177 mikronów.