CZ300386B6 - Zpusob výroby anorganických cástic povrchove upravených vázacím cinidlem, a zpusob jejich využití - Google Patents

Zpusob výroby anorganických cástic povrchove upravených vázacím cinidlem, a zpusob jejich využití Download PDF

Info

Publication number
CZ300386B6
CZ300386B6 CZ0125099A CZ125099A CZ300386B6 CZ 300386 B6 CZ300386 B6 CZ 300386B6 CZ 0125099 A CZ0125099 A CZ 0125099A CZ 125099 A CZ125099 A CZ 125099A CZ 300386 B6 CZ300386 B6 CZ 300386B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
inorganic particles
binder
synthetic resin
particles
binding agent
Prior art date
Application number
CZ0125099A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ125099A3 (cs
Inventor
Hiraishi@Wataru
Ohishi@Shunji
Original Assignee
Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=14683076&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ300386(B6) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. filed Critical Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.
Publication of CZ125099A3 publication Critical patent/CZ125099A3/cs
Publication of CZ300386B6 publication Critical patent/CZ300386B6/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

Rešení se týká zpusobu výroby anorganických cástic povrchove upravených vázacím cinidlem; tento zpusob výroby spocívá v uvedení roztoku vázacího cinidla ve styk s vodnou suspenzí anorganických cástic. Výsledná suspenze se míchá a vysuší teplem, aniž by bylo nutné ji odvodnit filtrací nebo koncentrací.

Description

Způsob výroby anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, a způsob jejich využití
Oblast techniky
Tento vynález se týká způsobu výroby anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, které jsou vhodné pro použití jako aditivum nebo plnivo do syntetických pryskyřic. Dále se vynález týká formulace syntetických pryskyřic obsahujících výše uvedené anorganické částice, a formovaných, tvářených nebo lisovaných výrobků získaných z výše uvedené formulace syntetických pryskyřic. A ještě podrobněji se vynález týká způsobu výroby anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, přičemž tento způsob vyniká stejnoměrností povrchové úpravy částic s použitím drahého pojivá s vysokým koeficientem využití, a také splňuje základní požadavky na vytváření vazby mezi vázacím činidlem a povrchem anorganických částic, přičemž se vynález vztahuje na kompozici syntetických pryskyřic obsahujících výše uvedené anorganické částice, a na tvářené výrobky získané z této formulace syntetických pryskyřic.
Dosavadní stav techniky
Anorganické částice určené jako aditivum nebo plnivo do syntetických pryskyřic se obvykle povrchově upravují některým organickým činidlem, jako je surfaktant nebo vyšší mastná kyselina, a to za účelem zvýšení kompatibility s polymerem a zlepšení fyzikálních vlastností a vzhledu tvářeného výrobku. Je mnoho návrhů na vpravování anorganických částic upravených nejrůzněj25 šími vázacími činidly a pojivý do syntetických pryskyřic. Avšak tato vázací činidla jsou obvykle velmi drahá. Mimo to formulace syntetických pryskyřic, obsahujících anorganické částice upravené vázacím činidlem, se špatně zpracovává. Z těchto důvodů se anorganické částice upravené pojivém nepoužívaly. Místo toho se ve většině případů pojivá činidla používala při tak zvané metodě integrální směsi, při níž se použily anorganické částice upravené vyšší mastnou kyseli30 nou, a pojivé činidlo se přidávalo v případě potřeby až ve fázi hnětení před tvářením.
V dnešní době anorganické Částice s povrchem upraveným vázacím či pojícím činidlem jsou opět žádány, protože se požaduje úplné využití tohoto činidla (oproti používání pojivá metodou integrální směsi).
Jako metoda povrchové úpravy anorganických částic vázacím činidlem je znám suchý proces. Příkladem suchého procesu je následující provedení: Suchý prášek anorganických částic se v Henschelově mixeru obtížně míchá, proto se přidává vodný roztok činidla, a to vkapáváním nebo vstřikováním rozprašovačem, nebo podobně, a v míchání se pokračuje. Upravený produkt se potom získá tepelným sušením, tj. zahříváním v mixeru. Tento způsob se běžně používá. Při tomto sušicím procesu se celé množství vodného roztoku činidla absorbuje do suchého prášku anorganických částic, které se vysuší teplem. Tudíž tento sušící proces splňuje požadavky na vytvoření chemické vazby mezi vázacím činidlem a povrchem anorganických částic (spolu s chemickými vlastnostmi vázacího činidla). Touto metodou koeficient využití vázacího činidla se přirozeně zvýší na maximum. V tomto bodě lze říci, že toto činidlo je optimální pro suchý způsob úpravy povrchu.
Vyskytují se také návrhy metod založených na mokrém způsobu úpravy povrchu anorganických částic. Avšak tyto metody vyžadují použití organického roztoku, jako je např. alkohol, takže s so těmito metodami vznikají velké problémy při průmyslové výrobě.
Při vpravování anorganických částic, které byly připraveny suchým způsobem úpravy povrchu vázacím činidlem, do syntetické pryskyřice, se v mnohých případech nedosáhne efektu zlepšení vlastností podle očekávání, předpokládá se, že důvod je následující: při konvenčním suchém způ55 sobu není úprava povrchu stejnoměrná a část pojícího činidla působí jako silné pojidlo pro koa-1 CZ 300386 B6 gulaci anorganických částic navzájem, a tím je narušována dispersibilita (dispersní schopnost) anorganických částic v pryskyřici. Dosáhne-li se stejnoměrné úpravy povrchu, zabrání se „všudypřítomnosti pojícího činidla“ v anorganických částicích. Vázací činidlo nepůsobí tudíž jako „pojidlo“ (lepidlo) a dosáhne se dobré dispersibility. Účinek úpravy povrchu činidlem se uplatní úplně. Tj. předpokládá se, že formulace syntetické pryskyřice obsahující vázací činidlo má lepší fyzikální vlastnosti.
K dosažení stejnosměrné úpravy povrchu anorganických částic vázacím činidlem se často doporučuje mokrý způsob úpravy. Když se však anorganické částice upravují činidlem v mokrém způsobu a potom se odvodňují filtrací (jak je to u konvenční metody získání produktu upraveného vyšší mastnou kyselinou) před stupněm sušení, pak se ztratí větší část vázacího činidla tím, že odchází spolu s filtrátem. Mimo to COD (chemická spotřeba kyslíku) odpadní vody je vysoká, a tudíž jsou vyšší náklady na čištění odpadní vody.
US 3 080 256 popisuje způsob vytváření minerálního materiálu vhodného jako plnivo pro organické polymery, který obsahuje kroky míchání částic minerálního materiálu ve vodě, za vzniku kaše, přidání vodného roztoku polyaminu ke kaši, míchání kaše obsahující polyamin k zajištění dispergování polyaminu a pokrytí minerálním částic polyaminem, přidání malého množství vodné emulze organického polymeru ke kaši, míchání kaše za dispergování emulze a pokrytí částic pokrytých polyaminem organickým polymerem, oddělení povlakem pokiytého minerálního materiálu z kaše přidáním kyselého činidla a sušení při teplotě pod teplotou rozkladu organického polymeru.
Problémem tohoto postupu je, že komposice syntetické pryskyřice, do které se zabudovávají anorganické částice upravené vázacím činidlem, je špatně zpracovatelná. Způsob sušení se potý25 ká s problémy, zeje povrchová úprava nerovnoměrná a část vázacího činidla působí jako pojivo, takže anorganické částice navzájem silně koagulují, což zhoršuje dispergo vatě lnost anorganických částic v pryskyřici. Způsob povrchové úpravy anorganických částic vázacím činidlem za vlhka je provázen mnohdy problémy s tím, že když jsou anorganické částice za vlhka povrchově upravovány vázacím Činidlem a potom se před sušením provádí dehydratace filtrací, tak se hlavní část vázacího činidla ztrácí spolu s filtrátem a dále se vyžadují vysoké náklady na čištění odpadních vod.
CS 241 540 B2 se týká způsobu povrchové úpravy přírodního oxidového nebo silikátového plniva organosilikonovou sloučeninou vzorce (1). Suspenze se zde ohřívá na 85 °C, potom se filtruje a suší.
Autoři vynálezu studovali faktory způsobující výše uvedené problémy, a výsledkem je podání tohoto vynálezu.
Podstata vynálezu
Vynález se týká způsobu výroby anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, kde roztok vázacího činidla je přidán do vodné suspenze anorganických částic za stálého míchání, množství vázacího činidla pro ošetření povrchu je 0,01 až 3 % hmotnostních vztaženo na anorganické Částice a po promíchání je výsledná suspenze vysušena teplem, přičemž sušení se provede rozprašováním výsledné suspenze ve formě jemných kapiček do horkého vzduchu majícího teplotu 100 až 600 °C bez předchozího odvodnění filtrací a koncentrací.
Předmětem tohoto vynálezu je tedy způsob přípravy anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, při němž se slučuje jak stejnoměrnost povrchové úpravy mokrou metodou, tak i vysoký koeficient využití vázacího činidla při suché metodě úpravy.
Dalším předmětem tohoto vynálezu je příprava takové formulace syntetické pryskyřice, která poskytne lisovaný (tvářený) výrobek s výtečnými fyzikálními vlastnostmi, byly-li do syntetické pryskyřice přidány anorganické částice povrchově upravené vázacím činidlem.
-2CZ 300386 B6
Ještě dalším předmětem tohoto vynálezu je lisovaný (tvářený) výrobek připravený z výše uvedené formulace syntetické pryskyřice.
Tento vynález se týká způsobu výroby anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, kdy se uvede do kontaktu roztok vázacího činidla a vodné suspenze anorganických částic za stálého míchání, následně se vysuší výsledná suspenze teplem bez předcházejícího odvodnění filtrací nebo koncentrací, přičemž sušení se provede rozprašováním výsledné suspenze do horkého vzduchu majícího teplotu 100 až 600 °C.
Dále se vynález týká přípravy kompozice syntetické pryskyřice obsahující 100 dílů hmotnostních syntetické pryskyřice na 1 až 300 dílů hmotnostních anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, které byly připraveny výše uvedeným způsobem.
Dále se vynález vztahuje na tvářený (lisovaný) výrobek připravený z výše uvedené kompozice syntetické pryskyřice. A nakonec se vynález vztahuje na anorganické částice povrchově upravené vázacím činidlem, které byly získány výše uvedeným způsobem výroby.
Podrobný popis vynálezu
Anorganickými částicemi použitými při způsobu výroby podle tohoto vynálezu jsou sloučeniny kovů, jako je hydroxid, karbonát, zásaditý karbonát (s přidáním hydroxidu), zásaditý sulfát, fosfát, silikát a oxid kovu. Specifickými příklady sloučenin kovů vhodných podle vynálezu jsou hydroxid hlinitý, horečnatý a jeho tuhý roztok kovu: Mgi_xMx(OH)2, kde M je dvojmocný kov, jako je např. Mn, Co, Fe, Ni nebo Zn, a x < 1, dále hydrotalcitová sloučenina LiAl2(OH)6An_vn. mH2O, kde A je anion s valencí n a m je > 3, dále sloučenina chalkoalumitového typu, karbonát hořečnatý, karbonát vápenatý, zásaditý karbonát vápenatý, dawsonit, zásaditý sulfát hořečnatý: Mg6(OH)ioS04.3 H2O, fosfát vápenatý, talek, slída, kaolin, oxid hlinitý, oxid titaničitý, oxid hořečnatý, hydrozinkit a oxidy spinelového typu /MgAl2O4 a ZnAl2O4/. Způsob výroby podle tohoto vynálezu je zvláště vhodný pro povrchově upravené anorganické částice jako je hydroxid hořečnatý, který má užitečnou funkci jako samozhášecí přídavek do syntetických pryskyřic, specifickou plochu povrchu (metodou BET) 15 m2/g nebo méně, střední průměr sekundárních částic 2 pm nebo méně, a jehož krystalické primární částice mají tvar hexagonálních destiček. Tento způsob je také vhodný pro hydrotalcitové sloučeniny s užitečnou funkcí jako aditivum např. jako stabilizátor syntetických pryskyřic, a tyto sloučeniny mají specifický povrch (metodou BET) 40 m2/g nebo méně a střední průměr sekundárních částic 4 pm nebo méně.
Metoda BET (Brennauer-Emmet-Teller) stanovení specifického (měrného) povrchu byla prove40 děna měřením absorpce dusíku při teplotě jeho varu a stanovením plochy s absorbovaným A. Střední průměr sekundárních částic byl určen měřením rozdělení částic metodou difrakčního rozptylu laserového paprsku. Tvar primárních krystalových částic byl pozorován snímacím (rastrovacím) elektronovým mikroskopem při zvětšení 10 000 krát.
V otázce koncentrace vodného roztoku anorganických částic použitých podle vynálezu, kdy viskozita je velmi vysoká, je nevyhnutelné použít nízkou koncentraci. Avšak z hlediska účinnosti sušení rozprašováním nebo podobným způsobem je výhodná vysoká koncentrace. Přijatelnou koncentrací je 0,1 až 40 % hmotnostních. Avšak z hlediska produktivity a hospodárnosti výhodnou koncentraci je 5 až 30 % hmotnostních, výhodněji 10 až 25 % hmotnostních. Při sušení roz50 prašováním suspenze povrchově upravených anorganických Částic může být rozprašována některou z metod, jako je rotační rozprašování, rozprašování tryskami nebo disková metoda. Výhodný průměr jemných kapiček je 50 až 1200 pm, výhodněji 100 až 600 pm. Je-li průměr kapiček větší než uvedená horní mez, pak rychlost padání kapiček je velká, doba pobytu kapiček v horkém vzduchu je kratší a tudíž doba sušení je nedostatečná a získaný produkt je nedostatečně vysušen.
Výhodnou dobou sušení, tj. dobou pobytu kapiček v horkém vzduchu je několik sekund až něko-3CZ 300386 B6 lik desítek sekund. Je-li průměr kapičky menší než spodní mez výše uvedeného rozsahu, kapičky se stanou práškem s jemnými částicemi, které mají špatnou fluiditu (tekutost), a tím je narušena zpracovatelnost. Výhodnou teplotou horkého vzduchu je 100 až 600 °C, výhodněji 120 až 500 °C. Je-li teplota horkého vzduchu nežádoucně nižší než uvedené rozmezí, pak vysušení je nedostatečné. Je-li teplota horkého vzduchu vyšší než uvedené rozpětí, pak vycházející produkt může podlehnout pyrolýze.
Vázacím činidlem podle vynálezu jsou nejrůznější silanová vázací činidla a titaničitá vázací činidla. Jejich příkladem jsou silanové sloučeniny obsahující vinylskupinu, jako je vinyletoxyío sílán, vinyltrimetoxysilan, vinyl-tris(p-metoxyethoxy)silan a γ-metakryl-oxypropyl-trimetoxysilan, silanové sloučeniny obsahující aminoskupinu, jako je γ-aminopropyl-trimetoxysilan, Ν-β(aminoethylfy-aminopropyl-trimetoxy sílán, Ν-β-(aminoetyl)y-aminopropyl-metyldimetoxysilan a γ-ureidopropyl-trietoxysilan, dále sílaný obsahující skupinu epoxy, jako je γglycidoxypropyl-trimetoxysilan, β-(3,4-epoxycy klohexy I)etyltr i metoxy sílán a γ-glycidoxy15 propyl metyldietoxysilan, dále silanové sloučeniny obsahující skupinu merkapto jako je γmerkaptopropyl-trimetoxysilan, silanové sloučeniny obsahující skupinu fenylamino-jako je Nfenyl-y-aminopropyl-trimetoxysilan, dále titaničité sloučeniny jako je isopropyltriisostearoyltitanát, tetraoktyl-bis(ditrídecylfosfit)titanát, bis(dioktylpyrofosfáto)oxyacetyl-titanát, isopropyl— tridodecylbenzensulfonyl-titanát, isopropyl-tris(dioktylpyrofosfáto)-titanát, tetraisopropylbis20 (dioktylfosfito)-titanát, tetra( 1, l-diallyloxymetyl-l-butyl)-bis(ditridecyl)fosfíto-titanát, bis(dioktylpyrofosfáto)etylentitanát, isopropyl-trioktanoyl-titanát, isopropyl-dimetakryl-isostearyl-titanát, isopropyl-tristearoyl-diakryl-titanát, isopropyl-tri(dioktylfosfáto)-titanát, isopropyl-trikumylfenyl-titanát, dikumylfenyl-oxyacetáto-titanát a diiso-stearoyl-etylentitanát.
Výhodné množství vázacího činidla použitého pro povrchovou úpravu je 0,01 až 3 % hmotnosti anorganických částic, výhodněji 0,05 až 2 % hmotnostní. Je-li toto množství nad uvedenou horní mezí, nezískáme anorganické částice vhodné pro praktickou kompozici syntetické pryskyřice, ani výlisek s dobře vyváženými mechanickými, fyzikálními a chemickými vlastnostmi.
Roztok vázacího činidla pro povrchovou úpravu podle vynálezu může být připraven jako zásobní roztok. Může být připraven také jako roztok s vodou a/nebo alkoholem. Roztok s vodou a/nebo alkoholem se upraví na žádané pH přidáním kyseliny předem. Pro přidávání roztoku vázacího činidla není nutný žádný speciální způsob, jako je např. rozprašování. Postačí pouze, přidáme-li do suspenze anorganických částic přesné, předem stanovené množství, míchání po tomto přídav35 ku, zejména důkladné míchání není nutné, protože výsledná suspenze se míchá stejnoměrně po předem stanovenou dobu.
Způsob výroby podle vynálezu je proces, při němž vodná suspenze anorganických částic povrchově upravených mokrým způsobem se vysuší v podstatě tak, jak je, tedy bez odvodnění filtrací vakuovým nebo tlakovým filtrem a bez koncentrace; výhodně se vysuší v rozprašovacím nebo lopatkovém sušiči, a získají se anorganické částice s povrchovou úpravou vázacím činidlem. Pří konvenčním způsobu výroby, kdy se nepoužije rozprašovací nebo lopatkový sušič, je nutno provést odvodnění filtrací ještě před sušením. V takovém případě vázací činidlo přejde do filtrátu a prošlé množství je ztrátou. A mimo to, odvodněný filtrační koláč má thixotropní viskoelasticitu, a vzniká problém s obtížným oddělením koláče od filtračního textilu, a je nemožné převést tento koláč na jemný prášek. Je tudíž obtížné nebo takřka nemožné použít běžného sušení. Způsob výroby podle tohoto vynálezu odstraní mnohé výše popsané problémy.
V tomto vynálezu použitými syntetickými piyskyřicemi jsou míněny polyolefiny jako nízkotlaký polyetylén, střednětlaký polyetylén, vysokotlaký polyetylén, lineární nízkotlaký polyetylén, ultra-nízkotlaký polyetylén, kopolymer etylén-vinylacetát, kopolymer etylén-etylakrylát, kopolymer etylénu a propy lénu, homopolymer propy lénu, etylén-propy lenový kaučuk, etylén-propylen-dienový kaučuk, polybutenový kaučuk a butylkaučuk, termoplastické elastomery obsahující polyolefin jako je polypropylen, polyetylén a polystyren, epoxidové pryskyřice jako je typ bis55 fenol A, typ kresolový novolak, typ fenolový novo lak, bifenylový typ, epox i pryskyřice
-4CZ 300386 B6 s naftalenovým kruhem, epox i pryskyřice typu allylfenolový novolak, alicyklické epoxi pryskyřice, heterocykl ické epoxidové pryskyřice a jejich halidy, polyamidové pryskyřice jako polyamid 6, polyamid 66, polyamid 610, polyamid 12 a polyamid 46, polyuretan, HIPS, PS, ABS a polyester.
Použijí-1 i se v některé kompozici syntetické pryskyřice anorganické částice (vyrobené způsobem podle tohoto vynálezu) jako aditivum (přísada) nebo plnivo, získá se pryskyřice s výtečnými mechanickými a chemickými vlastnostmi, jakých výrobek upravený konvenčně mastnou kyselinou nemůže nikdy dosáhnout, ovšem za předpokladu výběru vhodného typu vázacího činidla a io vhodného typu syntetické pryskyřice. Z takové kompozice syntetické pryskyřice se potom získá tvářený (lisovaný, vytlačovaný) výrobek. Tak např. použije-li se produkt povrchově upravený amino...silanovým vázacím činidlem pro EVA (etylén-vinylacetátový kopolymer) nebo EEA (etylén-etylakrylátový kopolymer), nebo použijí-li se anorganické částice povrchově upravené amino...si lanovým nebo merkapto...silanovým vázacím činidlem pro pryskyřici založenou na
TPO (termoplastickým polyolefmickém elastomerů), pak se dosáhne vysokých hodnot jak pevnosti v tahu, tak i poměrného prodloužení (tažnosti). A dále, použijí-Π se anorganické částice povrchově upravené epoxy... silanovým nebo amino... silanovým vázacím činidlem pro epoxidovou pryskyřici, zlepší se fyzikální vlastnosti tvrzeného materiálu bez narušení (zbrzdění) vytvrzovací reakce, a získá se epoxidová pryskyřice s výtečnou odolností k absorpci vody a tepelnému šoku.
Podaný vynález je podrobněji vysvětlen na příkladech.
Příklady
Příklady 1 až 5 a Srovnávací příklady 1 a 2
K přípravě vodné suspenze Mn(OH)2 o koncentraci 150 g/litr byl použit hydroxid horečnatý se středním průměrem sekundárních částic 0,58 gm a specifickým povrchem částic (metodou BET)
6,5 m2/g. Byl připraven pětiprocentní (hmotnostně) vodný roztok γ-aminopropyl-trietoxysilanu a v množstvích uvedených v Tabulce 1 byl přidán do vodné suspenze hydroxidu hořečnatého za stálého míchání. Po 30 minutách míchání byla výsledná suspenze převedena do rozprašovacího sušiče a vysušena.
Ve Srovnávacím příkladu 1 bylo 1,5 kg suchého prášku stejného hydroxidu hořečnatého jako v příkladu l vloženo do Henschelova mixeru o obsahu 20 litrů, a potom bylo přidáno 150 ml 5 % (hmotnostně) vodného roztoku γ-aminopropyl-trietoxysilanu za stálého míchání suchého prášku vysokou rychlostí. Během míchání se třikrát opakovala procedura, kdy bylo zastaveno míchání, materiál z vnitřní i vnější stěny byl seškrábnut a vrácen do mixeru, a opět bylo míchání zapnuto. Po tomto procesu se teplota zvýšila na 100 °C a produkt byl vysušen a rozemlet na prášek.
Ve Srovnávacím příkladu 2 byl proveden mokrý postup jako v Příkladu 1, Potom bylo provedeno odvodnění tlakovým filtrem, a produkt byl vysušen a pulverizován.
Tabulka 1 udává analytické hodnoty (v „absorbovaném množství“) obsahu vázacího činidla v takto získaném hydroxidu horečnatém, povrchově upraveném γ-aminopropyltrietoxysilanem, a změřené hodnoty středního průměru částic.
-5 CZ 300386 B6
Tabulka 1
Príkbdy -pTt Př. 2 Př. 3 Př. 4 Př . 5 Srov. pr.l Srov. př3
Přidané množství (hmotn. 0,3 0,4 0,5 0,6 1.0 0,5 1,0
°O)...................................
Absorbované množství 0,20 039 039 030 033 030 0,1
(hmotn. %)
Koeficient využití (%) 66 72 70 67 63 60 10
Střední průměr 0,55 0,58 0,58 0,58 0,60 0,70 0,58
sekundárních částic (pm)
Př. = Příklad; Srov. př. = Srovnávací příklad
1) „Absorbované množství“: obsah v molekule vázacího činidla, vypočtený z obsahu Si, určeného fluorescenční rtg. analýzou.
2) „Koeficient využití“ (%) = (absorbované množství/přidané množství) x 100,
V případě produktů získaných s použitím aminosilanového vázacího činidla - jak ukazují výsledky v Tabulce 1 - jsou hodnoty koeficientu využití v procesu „mokrá úprava povrchu -sušení rozprašováním“ při použití vodného roztoku větší než v suchém procesu úpravy a s použitím Henschelova mixeru. V suchém procesu úpravy střední průměr částic hydroxidu hořečnatého činil 0,70 pm, což je značně větší než původní hodnota 0,58 pm. Tato skutečnost znamená, že došlo zčásti k silné agregaci. Naproti tomu bylo zjištěno, že v mokrém procesu byla výtečná disperzibilita.
Příklady 6 až 9 a Srovnávací příklady 3 a 4
Hydroxid hořečnatý vyčiněný vázacím činidlem byl připraven stejným způsobem jako v Příkladu 1, až na to, že byly použity jeho sekundární částice se středním průměrem 0,52 pm a se specifickým povrchem (stanoveným metodou BET) 7,2 m2/g, a že jako roztok povrchově vázacího činidla byl použit 5 % (hmotnostně) vodný roztok vinyletoxysilanu upravený přidáním kyseliny na pH 3,5 až 4.
Ve Srovnávacím příkladu 3 byl použit stejný suchý způsob úpravy v Henschelově mixeru jako ve Srovnávacím příkladu 1, až na to, že byl použit stejný hydroxid hořečnatý a stejné činidlo jako v Příkladu 8, a že přidané množství vázacího činidla bylo stejné jako v Příkladu 8.
Ve Srovnávacím příkladu 4 byl proveden stejný postup jako v Příkladu 8, a to až do mokré úpravy povrchu jako v Příkladu 8. Po této mokré úpravě bylo provedeno odvodnění filtrací, vysušení a pulverizace stejně jako v Příkladu 2.
Výsledky jsou uvedeny v tabulce 2.
- 6 CZ 300386 B6
Tabulka 2
Příklady Př. 6 Př. 7 ' Př. 8 Př. 9 Srov. . PřJ Srov. pr. 4
Přidané množství (hmotn. %) 0,4 O j ' 1,0 “Ts ~ 1,0 1,0
.Absorbované množství (hmotn. %) 0,10 0.41 0,57 0,92 0,55 0,09
Koeficient využití (%) 25 58 57 61 55 9
Střední průměr 0,50 0,52 0,52 0,53 0,70 0,52
sekundárních částic (P™) 1 1
Př. = Příklad; Srov. př. = Srovnávací příklad
Příklady 10 a 11 a Srovnávací příklad 5
Hydroxid hořečnatý vyčiněný vázacím činidlem byl připraven stejným způsobem jako v Příkladu ίο 1, až na to, že byly použity jeho sekundární částice se středním průměrem 0,66 pm a se specifickým povrchem (stanoveným metodou BET) 6,2 m2/g, a že jako roztok povrchově vázacího činidla byl použit 5 % (hmotnostně) vodný roztok γ-glycidoxypropyltrimetoxysilanu, a to po míchání tohoto vodného roztoku po dobu 15 minut nebo více, a po úplném rozpuštění.
Ve Srovnávacím příkladu 5 mokrý proces povrchové úpravy byl proveden stejným způsobem jako v Příkladu 10. Potom byl použit stejný postup jako ve Srovnávacím přikladu 2. Výsledky znázorňuje Tabulka 3.
Tabulka 3
Příklady Př. 10 Př. 11 Srov. př. 5
Přidané množství (hmotn. %) 1,0 0,3 L0
Absorbované množství (hmotn. %) 0,85 0,24 0,12
Koeficient využití (%) 85 80 12
Př. = Příklad; Srov, př. = Srovnávací příklad
Příklad 12, Srovnávací příklady 6 a 7
Bylo smíšeno 100 hmotnostních dílů kopolymeru etylén-etylakrylát (EEA: „NUC830“), 20 hmotn. dílů polyetylénu modifikovaného maleinovým anhydridem (dodává J.P.O jako „M polymer“), 1 hmotn. díl antioxidantu (dodává Ciba Geigy jako „Irganox 1010“) a 150 hmotn. dílů každého vzorku (vzorky získané podle Příkladu 3 a Srovnávacího příkladu 1, a hydroxid hořeěnatý povrchově upravený kyselinou stearovou (produkt vyčiněný mastnou kyselinou). Směs byla hnětena v jednošroubovém vytlačovacím lisu při 190 °C, aby se získaly pelety. Tyto byly sušeny ve vakuu při 50 °C po dobu 16 hodin. Suché pelety byly potom lisovány tlakem na lisovacím stroji při 190°C po dobu 5 minut. Tlakové lisování se dvakrát opakovalo, až se získala fólie.
-7CZ 300386 B6
Z této fólie byl vyražen zkušební vzorek tvaru činky („osmička“). Tento vzorek byl použit jako zkušební kus k měření hodnot různých vlastností.
Tabulka 4
Příklady ΜΗ&Ί0 min) .MFR (g/Ί 0jrdn)_ Pevnost v tahu na ( mezi kluzu (kgfrarrT) Pevnost v tahu prí přetrženi (kgf/mm1) Poměrné prodlouženi (%) | Vzorek
Př. 12 | Srov.př. 6
0.21 ί 0.14
Γ......20.....
6.70..... Γ..... 0.65.........
Srov. př. 7 ’ 0,34
39,4
0.60
U5
630
Př.3
0,95 0,90
510 640
Srov.př. 1
Hydroxid hořečnatý upravený kys, stearovou
Př. = Příklad; Srov. př. = Srovnávací příklad io Produkt povrchově upravený podle tohoto vynálezu má výtečné mechanické vlastnosti, porovnáme-li jej s produktem upraveným mastnou kyselinou nebo s produktem upraveným vázacím činidlem suchou metodou. Mimo to produkt podle vynálezu má oproti produktu s úpravou za sucha výtečnou zpracovatelnost.
Příklady 13 až 16, Srovnávací příklady 8 a 9
Hydroxid horečnatý byl povrchově upravený stejným způsobem jako v Příkladu 1, byly však použity jeho sekundární částice se středním průměrem 0,60 μηι a se specifickým povrchem (sta20 noveným metodou BET) 6,8 m2/g, a jako roztok povrchově vázacího činidla byl použit 5 % (hmotnostně) vodný roztok γ-metakryl-oxypropyl-trimetoxysilanu, upravený přídavkem kyseliny na pH 3,5 až 4,0, a přidávané množství bylo změněno na hodnoty uvedené v Tabulce 5.
Ve Srovnávacím příkladu 8 byl proveden stejný suchý postup úpravy v Henschelově mixeru jako ve Srovnávacím příkladu 1, až na to, že byl použit stejný hydroxid hořečnatý a stejný roztok činidla jako v Příkladu 16, a stejné přidávané množství roztoku činidla jako v Příkladu 16.
Ve Srovnávacím příkladu 9 byl použit stejný hydroxid hořečnatý a stejný roztok činidla jako v Příkladu 15, Mimo to i přidávané množství roztoku Činidla bylo stejné jako v Příkladu 15. Byl použit stejný postup jako v Příkladu 1, včetně mokré úpravy. Po mokré úpravě bylo provedeno odvodnění filtrací, vysušení a pulverizace stejným způsobem, jako ve Srovnávacím příkladu 2. Výsledky uvádí Tabulka 5.
-8CZ 300386 B6
Tabulka 5
; Pří klady ' 1 Př.13 : i Př 14 : i : Př. 15 ! : Př.16 i Srov. př. 8 .. Srov.
; Přidané množství í 0,3 0,5 1,0 1,5 1.0
ί (hmotn. L . -........... j
Absorbované množství i i (hmotn.%) i 0,22 i i.....0,35..... í . 0 74 - ” P03 1,05 oj 1 t í
1 Koeficient využití (%) ’ ' ^73 ....... ..........70 74 69 “; 70 ......’Ίο.......
,, ------- —— + ....... . ,--------- .. ............—
i Střední průměr í sekundárních částic 0,62 0.65 0,68 0,69 1 0,97 0.62 1
Í(ym). .. í ί 1 1 L J
Př. = Příklad; Srov. př. = Srovnávací příklad
Příklad 17 a Srovnávací příklady 10 a 11 io Bylo smíšeno 100 hmotnostních dílů kopolymerů etylen-vinylacetát (EVA: „RB-11“), 1 hmotn. díl antioxidantu (dodává Ciba-Geígy jako „IrganoxlOlO“), 0,5 hmotn. dílů zesíťovacího činidla (DCP) a 200 hmotn. dílů každého vzorku (hydroxidu hořečnatého upraveného vázacím činidlem jako v Příkladu 16 a ve Srovnávacím příkladu 8 a stejného hydroxidu hořečnatého jako ve Srovnávacím příkladu 7). Směs byla hnětena v jednošroubovém vytlačovacím lisu při 100 °C, aby se získaly pelety. Tyto byly sušeny ve vakuu při 50 °C po dobu 16 hodin. Suché pelety byly potom lisovány až k zesítění při 180 °C a k získání fólie, Z této fólie byl vyražen zkušební vzorek tvaru činky („8“), který byl použit jako zkušební kus k měření hodnot různých vlastností. Výsledky uvádí Tabulka 6.
Tabulka 6
Příklady Př. 17 Srov.př. 10 Srov.př. 11
Pevnost v tahu na mezi kluzu (kgí7mm2) 1,33 0,95 0,82
Poměrné prodloužení pří jpřetržení (%) 230 180 ?5(> '
Vzorek í l................................................ Př. 16 Srov.př. 8 1 í Hydroxid hořečnatý upravený kyselinou 1 slearovou J
Př. = Příklad; Srov. př. = Srovnávací příklad
Využití vynálezu
Podle tohoto vynálezu je možno realizovat způsob výroby anorganických částic s vysokým koe30 ficientem využití vázacího činidla a dosáhnout stejnoměrné úpravy povrchu částic. Dále je možno vytvořit takovou kompozici syntetické pryskyřice, která obsahuje anorganické částice získané výše uvedeným způsobem a poskytuje lisované výrobky s výtečnými fyzikálními vlastnostmi, zpracovatelnosti a výtečným vzhledem.

Claims (11)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby anorganických částic povrchově upravených vázacím činidlem, kde roztok vázacího činidla je přidán do vodné suspenze anorganických částic za stálého míchání, množství vázacího činidla pro ošetření povrchu je 0,01 až 3 % hmotnostních vztaženo na anorganické částice a po promíchání je výsledná suspenze vysušena teplem, vyznačující se tím, že sušení se provede rozprašováním výsledné suspenze ve formě jemných kapiček do horkého vzduchu majícího teplotu 100 až 600 °C bez předchozího odvodnění filtrací a koncentrací.
  2. 2. Způsob podle nároku 1,vyznačuj ící se tím, že jako anorganické částice se použijí hydroxidy, karbonáty, bazické karbonáty, bazické sulfáty, fosfáty, silikáty a oxidy kovů.
  3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se jako roztok vázacího činidla použije zásobní roztok, vodný roztok nebo alkoholový roztok silanového nebo titaničitého vázacího činidla.
  4. 4. Způsob výroby anorganických částic podle nároku 1, vyznačující se tím, že kapičky rozprašované suspenze mají průměr 50 až 1200 pm.
  5. 5. Způsob výroby anorganických částic podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že se použije vázací činidlo v množství 0,01 až 3 % hmotnostní vztaženo na anorganické částice.
  6. 6. Způsob výroby anorganických částic podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím,žek sušení se použije rozprašovací sušič.
  7. 7. Způsob výroby anorganických částic podle kteréhokoliv z předchozích nároků, vyznačující se tím, že jako anorganické částice se použijí částice hydroxidu hořečnatého se specifickým povrchem stanoveným metodou BET činícím 15 m2/g nebo méně, se středním průměrem sekundárních částic 2 pm nebo méně, a že primární krystalické částice hydroxidu hořečnatého mají tvar hexagonálních destiček, nebo že anorganickými částicemi jsou částice hydrotalcitové sloučeniny se specifickým povrchem stanoveným metodou BET, činícím 40 m2/g nebo méně, a se středním průměrem sekundárních částic činícím 4 pm nebo méně.
  8. 8. Kompozice syntetické pryskyřice, vyznačující se tím, že sestává ze 100 hmotnostních dílů syntetické pryskyřice a 1 až 300 hmotnostních dílů anorganických částic připravených způsobem podle kteréhokoliv z nároků 1 až 6.
  9. 9. Kompozice syntetické pryskyřice podle nároku 8, vyznačující se tím, že syntetickou pryskyřicí je polyolefinová pryskyřice, a že anorganickými částicemi povrchově upravenými vázacím činidlem jsou částice hydroxidu hořečnatého povrchově upravené vázacím činidlem tvořeným sílaném obsahujícím vinyl-skupinu, aminoskupinu nebo metakryloxyskupinu.
  10. 10. Kompozice syntetické pryskyřice podle nároku 8 nebo 9, vyznačující se tím, že syntetickou pryskyřicí je epoxy-pryskyřice a anorganickými Částicemi povrchově upravenými vázacím činidlem jsou částice hydrotalcitové sloučeniny povrchově upravené silanovým vázacím činidlem obsahujícím epoxy- nebo amino- skupinu.
  11. 11. Formovaný, tvarovaný nebo lisovaný výrobek, vyznačující se tím, že je vyroben formováním, tvarováním nebo lisováním kompozice syntetické pryskyřice, připravené podle kteréhokoliv z nároků 8 až 10.
CZ0125099A 1998-04-10 1999-04-09 Zpusob výroby anorganických cástic povrchove upravených vázacím cinidlem, a zpusob jejich využití CZ300386B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11627698 1998-04-10

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ125099A3 CZ125099A3 (cs) 2000-02-16
CZ300386B6 true CZ300386B6 (cs) 2009-05-06

Family

ID=14683076

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ0125099A CZ300386B6 (cs) 1998-04-10 1999-04-09 Zpusob výroby anorganických cástic povrchove upravených vázacím cinidlem, a zpusob jejich využití

Country Status (10)

Country Link
US (1) US6376077B1 (cs)
EP (1) EP0949305B1 (cs)
KR (1) KR19990087902A (cs)
CN (1) CN1187400C (cs)
AU (1) AU752809B2 (cs)
CZ (1) CZ300386B6 (cs)
DE (1) DE69941526D1 (cs)
ES (1) ES2333185T3 (cs)
SK (1) SK285792B6 (cs)
TW (1) TW553815B (cs)

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6360562B1 (en) * 1998-02-24 2002-03-26 Superior Micropowders Llc Methods for producing glass powders
EP1383838A1 (de) * 2001-04-05 2004-01-28 Albemarle Corporation Oberflächenbeschichtetes magnesiumhydroxid
JP4303993B2 (ja) 2003-04-02 2009-07-29 三菱樹脂株式会社 射出成形体
US7601780B2 (en) * 2005-07-18 2009-10-13 E.I. Du Pont De Nemours And Company Increased bulk density of fatty acid-treated silanized powders and polymers containing the powders
KR20090020630A (ko) * 2006-06-21 2009-02-26 마르틴스베르크 게엠베하 밀 건조에 의해 제조된 피복 수산화알루미늄 입자
AU2007270757A1 (en) * 2006-06-21 2008-01-10 Martinswerk Gmbh Coated magnesium hydroxide particles produced by mill-drying
WO2008027561A2 (en) * 2006-09-01 2008-03-06 Cabot Corporation Surface-treated metal oxide particles
US8435474B2 (en) * 2006-09-15 2013-05-07 Cabot Corporation Surface-treated metal oxide particles
US8202502B2 (en) 2006-09-15 2012-06-19 Cabot Corporation Method of preparing hydrophobic silica
US20080070146A1 (en) 2006-09-15 2008-03-20 Cabot Corporation Hydrophobic-treated metal oxide
US8455165B2 (en) * 2006-09-15 2013-06-04 Cabot Corporation Cyclic-treated metal oxide
JP5479747B2 (ja) * 2008-04-08 2014-04-23 花王株式会社 ポリ乳酸樹脂組成物
CN101974185A (zh) * 2010-10-19 2011-02-16 北京化工大学 一种输送带用低卤膨胀阻燃树脂糊料及其制备方法
JP5650033B2 (ja) * 2011-03-29 2015-01-07 富士フイルム株式会社 難燃性樹脂組成物、その製造方法、及び成形品
US20150005429A1 (en) * 2012-02-13 2015-01-01 Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. Magnesium hydroxide fine particles
CN102888020B (zh) * 2012-09-24 2015-01-14 徐茂航 一种水镁石无机阻燃剂的制备方法
KR101402963B1 (ko) * 2012-12-26 2014-06-03 (주)쓰리이 유체여과용 다공체 제조방법 및 이에 의해 제조된 유체여과용 다공체
CN104559335B (zh) * 2013-10-29 2016-11-02 中国石油天然气股份有限公司 一种油品减阻剂用纳米二氧化硅粒子的处理方法
RU2561379C2 (ru) 2013-10-29 2015-08-27 Открытое Акционерное Общество "Каустик" Наночастицы антипирена гидроксида магния и способ их производства
CN104109405B (zh) * 2014-07-28 2016-08-24 深圳市沃特新材料股份有限公司 表面改性的c-Si及其制备方法与应用
CN107406637B (zh) * 2015-03-30 2021-08-10 宇部材料工业株式会社 填料组合物和聚烯烃树脂组合物
JP6764416B2 (ja) * 2015-10-23 2020-09-30 宇部マテリアルズ株式会社 フィラー組成物
CN105504888A (zh) * 2015-12-29 2016-04-20 江苏创景科技有限公司 氢氧化铝填料的硅烷化处理方法
JP7215424B2 (ja) * 2017-09-14 2023-01-31 住友金属鉱山株式会社 粘着剤層、近赤外線吸収フィルム、合わせ構造体、積層体、粘着剤組成物およびその製造方法
EP3575267A1 (en) * 2018-06-01 2019-12-04 Omya International AG Development of surface-treated magnesium hydroxide-comprising material
CN110342552B (zh) * 2019-08-16 2021-12-10 大连环球矿产股份有限公司 一种化学法制备活性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3080256A (en) * 1958-03-21 1963-03-05 Georgia Kaolin Co Coated mineral filler for organic polymers, and method of forming the coated filler
CS229797B1 (cs) * 1983-02-14 1984-06-18 Zdenek Doc Dr Ing Csc Machacek Plnivo na bázi přírodních nebo syntetických karbonátů
CS241540B2 (en) * 1983-04-23 1986-03-13 Degussa Natural oxide or silicate fillers and method of their preparation
EP0352699A1 (en) * 1988-07-29 1990-01-31 Nippon Unicar Company Limited Flame retardant composition

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8610067D0 (en) * 1986-04-24 1986-05-29 Steetley Refractories Ltd Coated magnesium hydroxide
JPS6346469A (ja) * 1986-08-14 1988-02-27 Fuji Xerox Co Ltd 現像剤組成物
JPH04318042A (ja) * 1991-04-16 1992-11-09 Nittetsu Mining Co Ltd 分解性プラスチック用充填剤
JP2624027B2 (ja) * 1991-05-14 1997-06-25 富士ゼロックス株式会社 表面処理無機微粉末を用いた電子写真現像剤
DE4202695C2 (de) * 1992-01-31 1993-12-09 Degussa Oberflächenmodifiziertes, pyrogen hergestelltes Titandioxid
JP2844405B2 (ja) * 1992-02-17 1999-01-06 信越化学工業株式会社 疎水性酸化チタン微粒子の製造方法
US6120596A (en) * 1997-01-23 2000-09-19 Marconi Data Systems Inc. Method for treating pigment particles to improve dispersibility and particle size distribution

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3080256A (en) * 1958-03-21 1963-03-05 Georgia Kaolin Co Coated mineral filler for organic polymers, and method of forming the coated filler
CS229797B1 (cs) * 1983-02-14 1984-06-18 Zdenek Doc Dr Ing Csc Machacek Plnivo na bázi přírodních nebo syntetických karbonátů
CS241540B2 (en) * 1983-04-23 1986-03-13 Degussa Natural oxide or silicate fillers and method of their preparation
EP0352699A1 (en) * 1988-07-29 1990-01-31 Nippon Unicar Company Limited Flame retardant composition

Also Published As

Publication number Publication date
AU2369399A (en) 1999-10-21
SK285792B6 (sk) 2007-08-02
DE69941526D1 (de) 2009-11-26
EP0949305B1 (en) 2009-10-14
KR19990087902A (ko) 1999-12-27
ES2333185T3 (es) 2010-02-17
EP0949305A3 (en) 2002-12-18
AU752809B2 (en) 2002-10-03
TW553815B (en) 2003-09-21
EP0949305A2 (en) 1999-10-13
SK47599A3 (en) 1999-12-10
US6376077B1 (en) 2002-04-23
CZ125099A3 (cs) 2000-02-16
CN1232833A (zh) 1999-10-27
CN1187400C (zh) 2005-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ300386B6 (cs) Zpusob výroby anorganických cástic povrchove upravených vázacím cinidlem, a zpusob jejich využití
EP0955344B1 (de) Oberflächenmodifizierte Füllstoffe, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung
CN106062088B (zh) 经处理的填料、包含该填料的组合物和由该填料制备的制品
CN104312210A (zh) 生产基于天然碳酸钙及乙烯丙烯酸盐的粒子的方法、所得悬浮液及干颜料以及它们的用途
WO2006110424A1 (en) Treated filler and process for producing
KR20080114778A (ko) 배합 및 점도 성능이 개선된 수산화마그네슘
JP6217905B2 (ja) 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料及びその製造方法、該耐熱性黄色含水酸化鉄顔料を用いた塗料及び樹脂組成物
KR102097837B1 (ko) 복합 난연제, 수지 조성물 및 성형품
CA2615514A1 (en) Organic/inorganic lewis acid composite materials
AU2003213434B2 (en) Process for production of titanium dioxide pigment and resin compositions containing the pigment
JPH11349851A (ja) カップリング剤処理無機物粒子の製造方法およびその使用
KR20140013007A (ko) 섬유상 염기성 황산마그네슘 분말 및 그 제조 방법
KR101287790B1 (ko) 우수한 분산성을 갖는 저장 안정성 바륨 설페이트의 제조 방법
JP6380380B2 (ja) 耐熱性黄色含水酸化鉄顔料の製造方法
US6958091B1 (en) Surface-treated pigments
JPH11349850A (ja) 不飽和脂肪酸処理無機化合物の安定化方法およびその使用
JP2003335979A (ja) 二酸化チタン顔料の製造方法及び該二酸化チタン顔料を配合した樹脂組成物
US20060051504A1 (en) Process for manufacturing thermoplastic materials containing inorganic particulates
KR19990087903A (ko) 불포화된지방산으로처리된무기화합물의안정화방법,그로부터제조된무기화합물을함유하는합성수지조성물및이로부터얻어진성형된물품
TW200817282A (en) Coated aluminum hydroxide particles produced by mill-drying
WO2006028696A1 (en) Surface-treated pigments

Legal Events

Date Code Title Description
PD00 Pending as of 2000-06-30 in czech republic
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20160409