CZ287615B6

CZ287615B6 - Process for preparing herbicidal oil-in-water suspension and the herbicidal oil-in-water suspension per se

Info

Publication number: CZ287615B6
Application number: CZ19962558A
Authority: CZ
Inventors: Harju-Jeanty Pontus; Ahlskog Torbjoern
Original assignee: Hoechst Schering Agrevo Gmbh
Priority date: 1994-03-01
Filing date: 1995-02-28
Publication date: 2001-01-17
Also published as: CA2184590A1; DE69512896D1; PL180633B1; UA29499C2; EP0748157B1; FI940968A0; ATE185677T1; CA2184590C; DE69512896T2; FI96166B; EP0748157A1; RU2149549C1; CN1104192C; US5747417A; AU1813595A; FI96166C; FI940968A; DK0748157T3; RO116453B1; HU9602367D0

Description

Oblast techniky

Tento vynález se týká způsobu přípravy suspenzního pesticidního přípravku, který může obsahovat jako účinnou složku některý z karbamoyloxyfenylkarbamátů, povrchově aktivní látky, suspenzní činidla, jak jsou na tomto úseku známa, vodu a případně některou z dalších přísad, jako jsou organická rozpouštědla, stabilizátory, látky proti tvorbě pěny, zhušťovadla a odmrazovací činidla, barviva a konzervující látky.

Dosavadní stav techniky

Pesticidní přípravky lze zhruba rozdělit do dvou hlavních kategorií, totiž pevné a kapalné. Volba je hlavně ovlivněna rozpustností účinného činidla a na druhé straně biologickým účinkem produktu. Některá účinná činidla jsou tak málo rozpustná, že při jejich případném použití nelze připravit z nich dostatečně koncentrované a stálé kapalné přípravky.

V takovém případě je jedinou možností použití přípravku v pevné formě nebo tekutého suspenzního koncentrátu, kde je účinná složka stále ve formě pevných částeček suspendovaných ve vodě nebo jiném nosném činidle.

Z hlediska uživatele a okolí by byl vždy nejvýhodnější základní vodný roztok, ale překážkou je často slabá rozpustnost účinné složky nebo její rozklad ve vodě, což znemožňuje použití takové látky.

Nelze-li použít vodu jako rozpouštědlo, přistoupilo se k organickým rozpouštědlům. Přidáním emulzifikujícího činidla je produkt potom emulzním koncentrátem, který vodou přejde do formy emulze. Závažnou nevýhodou takových přípravků je toxicita organických rozpouštědel i jejich hořlavost a někdy také nesnáze při získávání stálé, nekrystalující emulze z produktu ředěním vodou.

Formy, ve kterých účinná složka není rozpuštěna, jsou výhodné, protože odpadají problémy se zřetelem na toxicitu, vznětlivost pomocných materiálů i obtíže, spojené obvykle se skladováním. Ale biologický účinek takových forem je často nedostačující, protože, a to se týká zvláště herbicidů projevujících se účinkem na listech, je zde vždy žádoucí schopnost průniku do rostliny s případnou translokací, to aby bylo dosaženo potřebného biologického účinku. Problémem je často i hydrolytický rozklad. Účinná složka v molekulové formě má v základní kapalině schopnost pronikat voskem a vrstvami kutikuly účinněji ve srovnání s pevnými částečkami. Z toho důvodu nerozpustné účinné činidlo má být rozmělněno na tak jemné částečky, jak je to jen možno, a schopnost těchto částeček pronikat a přemísťovat se má být zlepšena přidáním olejů, organických rozpouštědel a povrchově účinných látek.

Vzduchové trysky a perlové mlýny při takové úpravě drcení se zřetelem na získání tak jemně práškované formy účinné složky, jak je to jen možno, s výhodou velikosti 1 až 5 pm, to jak se zřetelem na uchování biologické účinnosti, tak i ke zlepšení stálosti při skladování suspenzních koncentrátů, se používají v těchto případech.

Se zřetelem zamezit sedimentování pevných složek v suspenzních produktech se musí přidávat různé přísady, to kromě kapalného nosiče, jako jsou činidla disperzní a suspenzní, často též smáčedla, odmražovače, odpěňovače a činidla konzervační. K zajištění dobré stálosti při skladování je často třeba zvýšit viskozitu suspenze pomocí zhušťovadel.

-1 CZ 287615 B6

Je známo na tomto úseku, že se karbamoyloxyfenylkarbamáty používají se zřetelem na jejich selektivní a dobré herbicidní vlastnosti. Mezi nimi jsou nejvýznačnějšími methylester kyseliny 3m-tolylkarbamoyloxyfenylkarbamové, obvykle označovaný jako fenmedifan, a dále ethylester kyseliny 3-fenylkarbamoyloxyfenylkarbamové, obvykle označovaný jako desmedifam (EP-A679 283).

V dále uvedeném obecném vzorci

znamenají v prvém případě R] i R₂ methylovou skupinu, ve druhém případě Ri znamená vodík aR₂ ethylovou skupinu. Tato uvedená účinná činidla lze použít odděleně nebo ve směsích vzájemně s sebou a/nebo spolu s dalšími vhodnými pesticidy, zvláště herbicidy pro řepu cukrovou.

Obvykle se výše uvedené účinné látky upravují do formy emulzních koncentrátů. Ale protože je zde známa obecná tendence vyhnout se organickým rozpouštědlům a protože fenmedifam snadno vykrystaluje při ředění takových přípravků vodou, je předmětem tohoto vynálezu připravit suspenzní koncentráty z těchto účinných složek.

Na tomto úseku je známo - viz EP-B-242 888, že lze vyrobit suspenzní koncentráty s obsahem _;karbamoyloxyfenylkarbamátů na podkladě oleje nebo vody, kdy se účinné složky v pevném , stavu velejemně rozdrtí a dispergují za pomoci povrchově aktivních látek buď do vodné, nebo do olejové fáze. Zvláště pak karbamoyloxyfenylkarbamáty, pokud jsou v pevném stavu, vyžadují olejovité produkty a/nebo organická rozpouštědla, jakož i použití povrchově aktivních látek k zajištění potřebného biologického účinku. V suspenzích na podkladě oleje a takových koncentrátech je olejovitá kapalina použita jako nosič a případná voda se vemulguje do olejové fáze jako emulze vody v oleji. Jinak v koncentrátech suspenzí na podkladě vody se použije jako nosič voda, do které se vemulgují olejové složky ve formě suspenze oleje ve vodě.

V obou případech je nutné, aby produkt byl myslitelný s vodou, čímž olejové složky mohou vytvořit suspenzi oleje ve vodě. Takové ředění, jak je provozuje farmář, se pohybuje v rozmezí 1 díl produktu na 20 až 200 dílů vody. Účinná složka je jemně rozdrcena, s výhodou na částečky pod 5 pm a ty se dispergují buď v olejové, nebo ve vodné fázi. Drcení se provádí za sucha nebo za mokra v mlýnu se vzdušnou tryskou nebo v perlovém mlýnu.

Do nosného prostředí se přidávají povrchově aktivní látky a disperzní činidla s účinností pro pevné částečky, jakož i emulzifikátory pro vodné či olejové suroviny a pro emulgování konečného produktu, jakož i případná další potenciální činidla, jako jsou stabilizátory vždy s úmyslem upravit kyselost produktu do rozmezí hodnot pH 3 až 5, aby se tak zamezilo rozkladu karbamoyloxyfenylkarbamátů, dále pak zhušťovadla se zřetelem na zvýšení fyzikální stálosti při skladování.

Nedostatkem suspenzních koncentrátů na podkladě olejů je slabá stálost produktů při skladování, jakož i potřeba větších množství emulgátorů, aby se tak vyhovělo energetickým nárokům při emulzifíkování produktů ve farmářově postřikovacím zařízení, jak je to nutné pro dosažení emulze oleje ve vodě, a to činí nejméně 10 % hmotn. a obvykle nad 20 % hmotn., a stím je spojena i nedostatečná mísitelnost produktů s dalšími produkty ve vodných zředěních postřikovacího zařízení. S přihlédnutím k těmto faktorům jsou známy příklady produktů, které bylo nutno vzít zpět z trhu.

Ačkoliv suspenzní koncentráty na podkladě vody s olejovitými složkami, emulzifikovanými do vodné fáze jsou obvykle výhodnější ve srovnání se suspenzními koncentráty na podkladu oleje, to se zřetelem na skladování a chování se při směšování, také tyto koncentráty vyžadují použití nejméně nad 5% a obvykle nad 10% hmotn. povrchově aktivní látky, aby se tak usnadnilo emulzifíkování oleje a dispergování pevných částeček ve vodě. Povrchově aktivní látky, použita při takových postupech, jsou drahé a zvyšují tudíž cenu produktu. Podíl olejového činidla v produktu činí s výhodou nad 10 %, obvykle nad 20 % hmotn, což je nutné k dosažení potřebného biologického účinku.

Společným rysem obou suspenzních koncentrátů je zbytečná velikost emulzních kapek olejovitých složek, jak zprvu ve vlastním produktu, tak i později ve stříkacím zařízení. V oboru je známo, že zmenšením velikosti kapek v emulzi lze zvýšit stálost produktu při skladování. Lze toho dosáhnout volbou nejúčinnějšího emulgátoru, avšak především správnou hydrofilně lipofilní rovnováhou (HLB) použitého emulgátoru, například asi 10 až 12 pro parafínové minerální oleje, jde-li o emulzi oleje ve vodě. Také je v oboru známo, že menší velikost kapiček lze dosáhnout, provádí-li se emulgování přibližně za fázové inverzní teploty, to je za teploty, kdy suspenze vody v oleji a oleje ve vodě jsou inverzní, a tato velikost kapiček zůstane zachována po ochlazení emulze.

Podstata vynálezu

Způsob přípravy herbicidní suspenze olej ve vodě obsahující alespoň jeden karbamoyloxyfenylkarbamát jakožto herbicid, přičemž se

a) olej emulguje s roztokem vody a emulgátoru a pak se emulze smíchá s herbicidem, nebo

b) se olej emulguje se směsí vody, emulgátoru a herbicidu, spočívá podle vynálezu v tom, že se složky suspendují v dispergujícím zařízení s obvodovou rychlostí lopatek 7 až 20 m/s, přičemž střední velikost olejových kapiček je menší než 5 pm.

S překvapením se totiž zjistilo, že lze dosáhnout pozoruhodného zlepšení se zřetelem na skladování a mísitelnost tím, že se připraví pesticidní přípravky na podkladě vodném s obsahem oleje, kdy se podíl oleje vemulguje odděleně ve vysoce výkonném disperzním zařízení, přičemž lze množství emulgátoru podstatně snížit a tak zvýšit ekonomiku celého způsobu.

Vynález se také týká herbicidní suspenze olej ve vodě na bázi karbamoyloxyfenylkarbamátu, vyrobené způsobem podle vynálezu a obsahující hmotnostně 10 až 80, s výhodou 15 až 50% karbamoyloxyfenylkarbamátu popřípadě ve směsi s další herbicidně účinnou látkou, 5 až 80, s výhodou 20 až 60 % oleje, 5 až 80, s výhodou 20 až 60 % vody a nejvýše 5 % povrchově aktivního činidla a případných dalších přísad, přičemž velikost kapiček emulze je pod 5 pm.

Za použití vysoce výkonných disperzních zařízení s počtem otáček až 1000/min nebo míchaček s obvodovou lychlostí lopatek 7 až 20 m/s lze dosáhnout v případě emulzí oleje ve vodě střední velikosti kapiček pod 5 pm, je-li činidlo povahy oleje přidáváno do rotačního mixéru nebo do jeho bezprostřední blízkosti. Tímto postupem lze vnést do konečného produktu velká množství oleje, až asi do 80 %, a podíl emulgátoru může klesnou pod 5 % a činí s výhodou 0,5 až 3 %. Mechanické tření a kinetická energie lopatek i vysoké rychlosti otáček se uchovává v produktu, takže tím lze dosáhnout výše zmíněných výhod.

I jinak se ekvivalentní množství energie zachová v emulgátoru, takže zemědělec, pokud provádí ředění vodou ve svém postřikovém zařízení, je schopen docílit vzniku dobré, stálé emulze s vodou. Avšak postřikovači zařízení, obvykle používaná v zemědělství, nejsou zpravidla vybavena účinnými míchacími zařízeními a obsahují obvykle jen jednoduché čerpací pumpy, atak

-3v nelze dosáhnout požadované velikosti kapiček. Výsledkem je hrubá emulze, jež je podstatně labilnější než jemná emulze. Tyto nedostatky se projeví velmi podstatně ve směsích, jež vznikají postřikovacím zařízením, kdy se používají další produkty spolu s karbamoyloxyfenylkarbamáty s tím, že složky povrchově aktivních látek jsou schopné vytvořit jen slabou emulzi. Při praktic5 kém provádění nastane právě taková situace. Velmi zřídka se stává, že by zemědělec používal pouze produkty typu karbamoyloxyfenylkarbamátů a místo toho přimíchává do postřikovacího zařízení další herbicidy, jako je ethofumesat, metamitron, chloridazon, lenacil, pyridat, metholachlor, EPTC, chinmerac, cycloat, chlopyralid, fluroxypyr, alloxydim-natrium, setoxydim, cykloxydim, fluazitop-butyl a sulfonyl-močovinové herbicidní látky.

Často jsou přidávány do téhož postřiku insekticidy, látky, regulující onemocnění rostlin a látky zvyšující úrodnost.

V produktech suspenzních koncentrátů, připravených podle tohoto vynálezu, jsou účinnými 15 složkami karbamoyloxyfenylkarbamáty, zvláště pak fenmedifam a desmedifam, ale je samozřejmé, že ten či onen produkt může obsahovat další herbicidy, insekticidy, látky proti rostlinnému onemocnění a/nebo regulátory růstu.

Se zřetelem na rozšíření spektra růstu plevelných rostlin při růstu řepy cukrovky lze v tomto 20 směru uvést etofumesat, metamitron, chloridazon, lenacil, pyridat, metholachlor, kyselinu trichloroctovou, EPTC, chinmerac, cycloat, chlopyralid, fluroxypyr, benzthiazuron, chlorpropham, fenuron, isokarbimid, profam, trifluralin, alloxydim-natrium, setoxydim, cycloxydim, diallat, fluozito-butyl, triallat, dalapon, propaquizafob a sulfonyl-močovinové herbicidní prostředky.

Běžnými insekticidy pro řepu cukrovku jsou estery kyseliny fosforečné, organické chlorované sloučeniny, karbamáty, pyrethriny a pyrethroidy. Mezi běžné látky, ochraňující rostliny před nákazou, patří benzimidazoly, triazoly, karbamáty, deriváty trifenylcinu, jakož i simé sloučeniny. Použitelnými růstovými regulátory jsou látky typu například kyseliny naftalenoctové.

Pesticidní suspenzní koncentráty obsahují obvykle účinné činidlo řádově od 10 do 80 %, s výhodou 15 až 50 % hmotn. Konečné produkty se ředí dříve, než jsou směšovány s vodou.

Povrchově aktivní látky se používají ke zlepšení dispergovatelnosti, stability suspenze, schop35 nosti smáčení, vnikání a přemístění do rostliny a v ní, k emulgování oleje do koncentrátu a k dosažení mísitelnosti i dispergovatelnosti, jakož i stálosti emulze produktu při operativním ředění.

Jako oleje se obvykle používají například minerální oleje, rostlinné oleje, alkoholy nerozpustné 40 ve vodě, kyseliny, ketony, ethery a estery, dále odpovídající jejich halogenované deriváty, glykoly a to jako takové či odpovídající směsi. V produktu mohou být i další organická rozpouštědla. Jde-li o produkt obsahující karbamoyloxyfenylkarbamát, je výhodné přidat olej v množství 5 až 80 % hmotnostně, s výhodou asi 20 až 60 % v konečném produktu.

Jako povrchově aktivní složky se mohou používat látky typu aniontového, kationtového a neiontového, amfolyty i jejich směsi. Patří sem například alkylsulfáty a jejich deriváty, sloučeniny typu sulfonových kyselin a sulfonátů, estery kyseliny fosforečné a odpovídající soli, polyethoxylované aminy, amidy a mastné kyseliny, alkenoxylované fenoly a alkanoly, polyglykolethery, jakož i koncentráty alkenoxidových derivátů alifatických alkoholů, alkylované aminokyseliny, amfo50 tenzidy imidazolinové řady a různé blokové kopolymery. Celkový podíl povrchově aktivní látky v produktu podle tohoto vynálezu činí pod 5 % hmotn., takže jen asi 0,5 až 3 % hmotn. emulgátoru může dostačovat k emulgování oleje.

Uvedené suspenzní koncentráty mohou obsahovat i další přísady, jako jsou nosiče mísitelné 55 s vodou anebo ve vodě rozpustná a/nebo deflokulační činidla, například kaolin a ligninové

-4CZ 287615 B6 sloučeniny, činidla proti tvorbě pěny (například na podkladě silikonů), zhušťovadla (například deriváty celulózy), odmrazovací činidla (například ethylenglykol), organická spolurozpouštědla (například kerosen), barviva (třeba azobarviva), konzervační činidla (například formaldehydové biocidy, zvláště pak pokud produkt obsahuje organická suspenzní činidla a zhušťovadla, a například butylovaná hydroxytoluenová antioxidancia), zvláště v produktu který obsahuje rostlinný olej a hnojivo (například močovinu).

Pokud produkt obsahuje jako účinnou složku jeden či více karbamoyloxyfenylkarbamátů jako efektivní činidlo, pak lze regulovat kyselost produktu, aby byla s výhodou pod hodnotou pH 5, a to pomocí stabilizátoru, například kyseliny citrónové.

Produkty podle tohoto vynálezu lze použít jak před, tak i po zasetí pěstovaných rostlin. Ale je nejlepším zvykem použít karbamoyloxyfenylkarbamáty buď jako takové, nebo ve směsi po zasazení řepy, přičemž se předejde růstu plevelných rostlin. Vhodné množství účinného činidla na kultivovaný hektar a povrchovou plochu, určenou k postřiku, se pohybuje od 0,1 do 1 kg, to v závislosti na tom, zdaje žádoucí jednotlivý postřik nebo několik po sobě následujících postřiků, případně se zřetelem na poměry při míšení.

Podstatným rysem způsobu podle tohoto vynálezu je emulzifikování oleje za pomoci vysoce výkonných strojů, určených k disperzi (například Ultra Turrax, Mastermix, Dispax, Ystral) ve směsi vody a emulgátoru. Pokud se olej přidá buď ve formě předsměsi voda/emulzifíkátor, nebo v suspenzním zředění, obsahujícím již účinné množství účinných složek do blízkosti účinnosti disperzního stroje, lze emulzifikovat velmi vysoká množství oleje do konečného produktu, a to až do 80 % hmotn.

To vše lze provést za použití malých množství emulgátoru, to je do 80 % hmotn., to za pomoci velmi nízkých množství emulgačního činidla, tedy pod 5 % hmotn., to vše ve větších dávkách tisíců litrů. Nerozpustná účinná činidla lze sem lít buď sem letím za vlhka v perlovém mlýnu (například Dyno, Drais), nebo za sucha v mlýnu se vzdušnou tryskou (například Apline, Cispro) za následujícího smísení s dalšími přísadami v běžném míchacím zařízení do nosné kapaliny. Nejvýhodnějšího konečného výsledku se dosáhne, když se konečný produkt připraví postupně tak, že se účinná množství účinných látek dispergují odděleně za použití disperzních činidel do vodné fáze do formy suspenzní předsměsi a přidává se olej odděleně za použití vysoce dispergujícího stroje do směsi emulgátoru a vody do emulze oleje ve vodě. Posléze se uvedená předsměs sloučí do konečného jednotného produktu použitím pomalého míchání. Tímto postupem se připraví vysoce stálé emulzní suspenze, jejich skladování a směšování je nad ekonomickými aspekty předchozích a způsob je tedy výhodnější ve srovnání s předchozími, to se zřetelem na nízký obsah emulgátoru.

Vynález je blíže popsán formou následujících příkladů.

Příklady

Příklad 1

1) Připraví se emulze olej ve vodě za použití postupu podle tohoto vynálezu, kdy se olej emulguje do vody za použití vysoce dispergujícího stroje (Ystral X 50/10 se směšovací přepážkou 41 G, 4000 až 5000 otáček za minutu, cirkulující rychlost asi 7 až 9 m/s).

2) Emulze oleje ve vodě se připraví za použití týchž surovin použitím třepačky (Morat, 1500 až 2000 otáček za minutu, cirkulující rychlost asi 4 až 5 M/s).

-5CZ 287615 B6

Voda	26,6 %
Emulgátor	1,8 %
Olej	71,6%
	100,0%
		produkt I	produkt II
Střední velikost částeček (pm)		4,3	32,6

Nadřazenost vysoce dispergujícího stroje je tím jasně prokázána vznikem emulze ve srovnání 10 s použitím třepačky.

Stabilita produktu ad 2) je chabá.

Příklad 2

1) Předsměs A a předsměs B se připraví odděleně, potom se předsměsi spojí a vmísí se zhušťovadlo i disperzní činidlo.

Surové materiály předsměsi A se smíchají v obvyklé míchačce, načež se směs semele a rozdrtí v perlovém mlýnu (Dyno KDL-special) za vzniku částeček se střední velikostí pod 3 pm.

Předsměs B se připraví v jiném zařízení za pomalého přidávání oleje pomocí vysoce výkonného disperzního stroje (Ystral X 50/10 s vybavením míchacími přepážkami 41 G) do směsi vody 25 a emulgátoru.

Zhušťovadlo a disperzní činidlo a předsměs B se vmíchají do předsměsi A a vzniklá směs se potom homogenizuje použitím vysoce disperzního zařízení.

2) Příprava jako v příkladu 1), ale koncová směs předsměsi A a zhušťovadlo a koncové disperzní činidlo a předsměs B se upraví použitím běžného míchacího zařízení (Morat, 1500 až 2000 otáček za minutu).

3) Předsměs A se připraví jako ad 1), načež se přidá zhušťovadlo, koncové disperzní činidlo, voda předsměsi B a emulgátor a na konci se olej emulguje pomocí vysoce účinného disperzního zařízení do směsi.

4) Předsměs A se připraví jako ad 1), ale použitím předsměsi B za použití běžného míchacího zařízení (Morat, 1500 až 2000 otáček za minutu). Také koncové míchání se provede použitím takového zařízení.

Předsměs A

Voda	46,5	19,4
45 Konzervační látka	0,01	0,005
odpěňovadlo	0,3	0,1
odmrazovadlo	7,8	3,2
stabilizátor	0,8	0,3
disperzní činidlo	5,3	2,2
50 fenmedifam (techn.)	35,3	16.2
	100,0%	41,5 %

-6CZ 287615 B6

Předsměs B

Voda	26,6	15,1
emulgátor	1,8	1,0
olej	71.6	40.5
	100,0%	56,6 %
zhušťovadlo		0,4
disperzní činidlo		1,5 100,0 %

Suspendovatelnost se stanoví podle testu CIPAC 161. Test se provádí za teploty + 30 °C, trvání hodina. Koncentrace ředění byla ekvivalentní ředění použitelnosti, to je 5 g přípravku bylo vmíšeno do 250 ml tvrdé vody (CIPAC MT 18, standardní voda D). Hodnoty v tabulce jsou průměrem dvou paralelně sledovaných vzorků.

Velikost částeček byla stanovena analyzátorem velikosti částeček Coulter LS 130 při + 20 °C. Před uvedeným stanovením bylo provedeno ředění (asi 2 g vzorku na 50 ml vody) u vzorku, určeného k analýze. Velikost částeček byla určena z předchozího ředění podle instrukcí. Velikosti v tabulce jsou středními hodnotami distribuce velikosti částeček.

Hodnoty viskozit vzorků byly stanoveny rheometrem Bohlin CS za teploty + 25 °C. Vzorky, uskladněné k tomuto zjištění, byly smíchány protáčením vzorku desetkrát směrem dolů před přidáním vzorku do prostoru rheometru. Před vlastním měřením byl vzorek uchováván 5 minut bez pohybu. Viskozita byla stanovena měřením geometrie C 25 ve funkci střižní síly. Při stanovení viskozity byly použity střižní síly lOx různé a průběh byl sledován cyklicky s výchozím stanovením za nejnižší střižní síly (0,13 s’¹) s graduálním vzestupem až knejvyšší rychlosti (39 s'¹), posléze znovu dolů až k nejnižší rychlosti. Hodnoty viskozit, jak jsou uvedeny v tabulce, byly získány v prvé fázi za rychlosti 4,6 s'¹.

Stabilita při skladování (usazeniny) byla stanovena vizuálním pozorováním vzorků asi 100 ml za uvedených teplot. Nánosy a usazeniny jsou uvedeny v procentových objemech.

Přípravky	1	II	III
	týdnů 2	mčí 1	íců 2		týdnů 2	mčsí 1	ců 2		týdnů 2	mč 1	>íců 2
Suspenzíbilita	98,0	97,6	97,9	97,8	100,6	97,8	97,8	99,1	101,4	98,8	98,6	97,7
Střední velikost částeček (gm)	2,8	2,9	3,5	4,4	2,9	3,7	7,8	4,1	4,3	4,5	4,9	4,9
viskozita (mPas)	384	292	315	367	348	279	239	251	213	169	168	166
Nános (%)
+ 54°C		-	1,5	8,0		-	1,0	10,0		9,0	13,0	16,0
+ 40°C		-	-	-		-	-	-		-	6,0	10,0
+ 20 ^eC		-	-	-		-	-	-		-	1,6	3,0

Z výsledků lze odvodit, že podstatným rysem je emulgování oleje do vody použitím vysoce výkonného disperzního zařízení. Nejsou zde rozdíly mezi alternativami I a II, kde se emulgování oleje provádí odděleně.

Stabilita při skladování utrpí mírně (alternativa III) pokud se olej emulguje do suspenze účinného činidla. Alternativa IV, založená na produktu II z příkladu 1, se nedá provádět v praxi s ohledem na problematické skladování a vlastnosti při smíchávání.

r

Příklad 3

Z emulzí I a II oleje ve vodě příkladu 1, respektive konečných produktů I a II se připraví předsměs A jako v příkladu 2 s následným přidáním disperzního činidla a zhušťovadla. Míchání 5 se provádí obvyklým míchacím zařízením (Morat, 1500 až 2000 otáček za minutu), cirkulující rychlost asi 4 až 5 m/s).

Produkt I Produkt II

Střední velikost částeček (pm) 5,1 10,1

Protože střední velikost částeček účinné látky v předsměsi A byla 2,6 pm, získají se v případě produktu II částečky s nižší směsí velikosti z emulzních kapiček a částeček účinné látky. Situace byla zjišťována testováním produktů pod mikroskopem, přičemž suspendované částečky účinné látky, v průměru co do velikosti 1 až 5 pm, byly jasně oddělitelné od emulzních kapiček, jejichž 15 velikost v případě produktu 1 byla průměrně 2 až 6 pm a u produktu 2 byla 10 až 50 pm.

Průmyslová využitelnost

Ekonomický způsob přípravy herbicidní suspenze olej ve vodě založený na suspendování v dispergujícím zařízení s obvodovou rychlostí lopatek 7 až 20 m/s.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob přípravy herbicidní suspenze olej ve vodě obsahující alespoň jeden karbamoyloxy-

30 fenylkarbamát jakožto herbicid, přičemž se

a) olej emulguje s roztokem vody a emulgátoru a pak se emulze smíchá s herbicidem, nebo

b) se olej emulguje se směsí vody, emulgátoru a herbicidu, vyznačující se tím, že se 35 složky suspendují v dispergujícím zařízení s obvodovou rychlostí lopatek 7 až 20 m/s, přičemž střední velikost olejových kapiček je menší než 5 pm.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tí m , že se jako herbicid typu karbamoyl-

40 oxyfenylkarbamátu použije fenmedifam, což je methylester kyseliny 3-m-tolylkarbamoyloxyfenylkarbamové nebo desmedifam, což je ethylester kyseliny 3-fenyltolylkarbamoyloxyfenylkarbamové.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že střední velikost částeček 45 karbamoyloxyfenylkarbamátu jakožto herbicidu je menší než 5 pm.
4. Herbicidní suspenze olej ve vodě na bázi karbamoyloxyfenylkarbamátu, vyznačující se tím, že je vyrobená způsobem podle nároků 1 až 3 a obsahuje hmotnostně 10 až 80 % karbamoyloxyfenylkarbamátu popřípadě ve směsi s další herbicidně účinnou látkou, 5 až 80 %

50 oleje, 5 až 80 % vody a nejvýše 5 % povrchově aktivního činidla a případných dalších přísad.

-8CZ 287615 B6
5. Herbicidní suspenze olej ve vodě podle nároku 4, vyznačující se tím, že obsahuje hmotnostně 15 až 50% karbamoyloxyfenylkarbamatu popřípadě ve směsi s další herbicidně účinnou látkou, 20 až 60 % oleje, 20 až 60 % vody a nejvýše 5 % povrchově aktivního činidla a případných dalších přísad.