RO116453B1 - Procedeu de obtinere a compozitiilor erbicide in suspensie - Google Patents

Procedeu de obtinere a compozitiilor erbicide in suspensie Download PDF

Info

Publication number
RO116453B1
RO116453B1 RO96-01734A RO9601734A RO116453B1 RO 116453 B1 RO116453 B1 RO 116453B1 RO 9601734 A RO9601734 A RO 9601734A RO 116453 B1 RO116453 B1 RO 116453B1
Authority
RO
Romania
Prior art keywords
water
oil
carbamoyl
herbicide
emulsifier
Prior art date
Application number
RO96-01734A
Other languages
English (en)
Inventor
Jeanty Pontus Harju
Torbjorn Ahlskog
Original Assignee
Kemira Agro Oy
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kemira Agro Oy filed Critical Kemira Agro Oy
Publication of RO116453B1 publication Critical patent/RO116453B1/ro

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/43Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/10Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof
    • A01N47/22O-Aryl or S-Aryl esters thereof
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41Emulsifying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F23/00Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
    • B01F23/40Mixing liquids with liquids; Emulsifying
    • B01F23/41Emulsifying
    • B01F23/4105Methods of emulsifying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Abstract

Inventia se refera la un procedeu de obtinere a compozitiilor erbicide in suspensie, care contin cel putin un erbicid carbamoil-oxifenil carbamat, in care fie uleiul este emulsionat cu o solutie de emulgator in apa si apoi emulsia este amestecata cu numitul erbicid, fie uleiul este emulsionat cu un amestec apa-emulgator-erbicid. Emulsionarea este efectuata cu o viteza periferica a paletei cuprinsa intre aproximativ 7 si 20 m/s, astfel incat marimea medie a picaturii este mai mica de 5 miu/m, in suspensie, cantitatea de erbicid fiind cuprinsa intre 10 si 80%, cantitatea de ulei este de 5...80%, cantitatea de apa este cuprinsa intre 5 si 80% si cantitatea de emulgator este sub 5%.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de obținere a compozițiilor erbicide în suspensie, compozițiile respective putând să conțină un agent activ carbamoiloxifenil carbamat, agenți tensioactivi de suprafață, agenți de suspendare, cunoscuți, apă și eventual alți aditivi, cum ar fi solvenți organici, stabilizatori, despumanți, agenți de îngroșare și de desghețare, coloranți și agenți de conservare.
Compozițiile erbicide pot fi împărțite în două mari categorii principale: compoziții solide și compoziții lichide. Alegerea este influențată în primul rând de proprietățile privind solubilitatea agentului activ și în al doilea rând de efectul biologic al produsului. Unii agenți activi sânt atât de puțin solubili încât în practică nu pot obține din ei compoziții lichide pure, suficient de concentrate. Intr-un astfel de caz, singura posibilitate de producere a unei compoziții este obținerea unor produse solide sau a unui concentrat de suspensie lichidă în care agentul activ să fie prezent sub formă de particule solide suspendate în apă sau într-un alt agent purtător. In ceea ce privește pe cel care utilizează produsul și mediul înconjurător, cea mai avantajoasă este o soluție apoasă pură, dar solubilitatea redusă a agentului activ sau descompunerea lui în apă constituie un obstacol pentru folosirea acestei forme de produs. Atunci când nu se poate folosi apa ca solvent trebuie să se recurgă la solvenți organici. Adăugând agenți de emulsionare, produsul devine un concentrat de emulsie emulsionat cu apă. Un dezavantaj al compozițiilor menționate este toxicitatea și inflamabilitatea solvenților organici și uneori dificultățile de producere a unei emulsii permanente necristalizate dintr-un produs cu apă. Compozițiile în care agenții activi nu sânt dizolvați sânt avantajoase ca atare, deoarece în astfel de cazuri dificultățile legate de toxicitate, inflamabilitate, ambalarea și depozitarea sânt în general evitate. Totuși efectul lor biologic este adesea insuficient, deoarece, mai ales când este vorba de erbicide care influențează frunzele, capacitatea de penetrare și capacitatea de translocare în interiorul unei plante este necesară pentru a produce un efect biologic adecvat. De asemenea și descompunerea hidrolitică este adesa o problemă. Agentul activ sub formă moleculară posedă într-un lichid pur capacitatea de penetrare prin straturile de ceară și circulă într-un mod mai eficace decât o particulă solidă. De aceea , particulele de agent activ insolubile trebuie să fie măcinate cât mai fin posibil și capacitățile lor de penetrare și translocație trebuie să fie îmbunătățite prin adaos de uleiuri, solvenți organici și agenți tensioactivi.
Se utilizează pentru măcinare mori cu jet de aer și perle pentru a măcina agentul activ cât mai fin posibil, de preferință la o mărime a particulelor de ordinul a 1 până la 5 μ, atât pentru asigurarea efectului biologic, cât și în concentrate de suspensie, pentru îmbunătățirea stabilității la depozitare.
Pentru a împiedica sedimentarea ingredienților solizi în produsele în suspensie, trebuie să se adauge diferiți aditivi, pe lângă lichidul purtător, cum ar fi agenți de dispersie și suspendare și de asemenea agenți de umectare, de desghețare, de spumare și de conservare. Pentru a se obține o stabilitate bună de depozitare, viscozitatea suspensiei trebuie adesea să fie mărită cu agenți de îngroșare.
Se știe că substanțele erbicide cu proprietăți bune din punct de vedere erbicid și selectiv cele mai importante sânt carbamoil-oxifenil carbamații, din care mai ales metil-3-rrrtolil-carbamoil-oxifenilcarbamatul, denumit în general phenmedipham, și f.
RO 116453 Bl etil-3-fenilcarbamoil-oxifenilcarbamatul, denumit în general desmedipham: 45
în care R, și R2 sânt CH2 sau R, este H și R2 este CHaCHa Agenții activi menționați pot fi utilizați singuri sau în amestec unii cu alții și/sau împreună cu alte erbicide mai ales ca erbicide în cultura sfeclei de zahăr. In mod convențional, agenții activi menționați mai sus au fost folosiți sub formă de emulsii concentrate. Tendința generală 55 este evitarea folosirii solvenților organici. Din literatura de specialitate se cunoaște prepararea de concentrate de suspensii pe bază de ulei ( EP 242888 ) sau pe bază de apă ( EP 299961) de carbamoil-oxifenilcarbamați în care agenții activi sânt în stare solidă fin măcinată și dispersată cu ajutorul agenților tensioactivi fie în fază apoasă, fie în fază uleioasă. Mai ales carbamoil-oxifenil carbamații când sânt în stare 60 t solidă necesită produse uleioase și/sau solvenți organici, precum și agenți tensioactivi pentru a asigura efectul lor biologic. In suspensiile concentrate pe bază de ulei, lichidele uleioase sânt utilizate ca agenți purtători și apa potențială este emulsionată în faza de ulei ca emulsie apă în ulei. Respectiv, în concentratele de suspensie bazate pe apă, apa este utilizată ca substanță purtătoare lichidă în care s-au emulsionat corn- 65 ponentele uleioase drept emulsii ulei în apă. In ambele cazuri este necesar ca produsul să fie miscibil cu apa, în timp ce compozițiile uleioase formează emulsii de ulei în apă.
O astfel de diluare este de ordinul 1 parte produs în 20 până la 200 părți apă. Agenții activi sânt măcinați fin, de preferință sub 5 pm, și sânt dispersați, fie în fază de ulei, fie în fază de apă. Măcinarea poate fi efectuată în stare uscată sau umedă cu moară 7 o cu jet de aer, respectiv cu moară cu perle. La agentul activ se adaugă agenții tensioactivi, agenții de dispersie pentru particulele de agent activ solid și emulgatorii fie pentru apă, fie pentru materiile prime uleioase și pentru emulsionarea produsului finit, precum și alți aditivi potențiali, cum ar fi agenți de stabilizare, cei de aducere a acidității produsului la un nivel al pH-ului cuprins între 3 și 5, agenți de inhibiție a 75 descompunerii carbamoil-oxifenil-carbamaților și agenți de îngroșare pentru îmbunătățirea stabilității fizice și a posibilităților de depozitare.
Printre dezavantajele concentratelor sub formă de suspensie în ulei sânt : stabilitatea mică la depozitare a produselor, necesitatea utilizării unor cantități mari de emulgator, acestea fiind de cel puțin 10 % și de obicei peste 20 % și proprietățile 8 o reduse de amestecare cu alte produse în cazul produselor apoase sub formă de sprayuri. Din aceste motive o serie de produse nu au putut fi utilizate, renunțându-se la utilizarea lor.
Deși concentratele sub formă de suspensie în apă cu componente uleioase emulsionate în fază apoasă sânt în general superioare față de concentratele sub 85 formă de suspensie în ulei, în ceea ce privește depozitarea și proprietățile de amestecare și aceste concentrate necesită cantități de agent tensioactiv ridicate , cel puțin de peste 5 % și de obicei peste 10 % pentru a fi posibilă emulsionarea uleiurilor și
RO 116453 Bl dispersia agenților activi solizi în apă. Agenții tensioactivi utilizați în acest scop sânt costisitori și de aceea măresc prețul produsului. Cantitatea de agenți uleioși într-un produs este de preferință de peste 10 %, de obicei de peste 20 %, pentru a se obține efectul biologic scontat. O trăsătură comună a ambelor feluri de concentrate sub formă de suspensie este faptul că picăturile componenților uleioși în emulsie sânt mari atât în prima fază de obținere a produsului, cât și în ultima fază sub formă de spray. Se știe că reducerea mărimii picăturilor emulsiei poate mări stabilitatea produsului. Acest lucru poate fi influențat prin alegerea emulgatorilor optimi și , mai ales, prin menținerea unui echilibru just hidrofilic-lipofilic, HLB, a emulgatorilor utilizați, de exemplu cuprins între 10 și 12, pentru uleiurile minerale de parafină când este vorba despre o emulsie de ulei în apă. Pentru specialiștii în domeniu este cunoscut faptul că efectuând emulsionarea la o temperatură apropiată de temperatura de inversie, adică la o temperatură la care emulsiile apă/ulei și ulei/apă sânt inverse, se ajunge la o dimensiune mai mică a picăturilor de emulsie, care rămân astfel și când emulsia este răcită.
Procedeul conform invenției elimină dezavantajele procedeelor cunoscute, prin aceea că, emulsionarea este efectuată cu o viteză periferică a paletei cuprinsă între aproximativ 7 și 20 m/s, astfel încât mărimea medie a picăturii de ulei în emulsie să fie mai mică de 5 pm, în suspensie cantitatea de erbicid fiind cuprinsă între 10 și 80 %, cantitatea de ulei între 5 și 80 %, cantitatea de apă între 5 și 80 % și cantitatea de emulgator sub 5 %.
Prin procedeul conform invenției se obțin compoziții de erbicide bazate pe apă conținând ulei în care partea de ulei este emulsionată separat în mașini de dispersie de mare putere, avantajele acestuia constând în îmbunătățiri importante cu privire la depozitarea și proprietățile de amestecare și în reducerea cantităților de emulgator într-o măsură importantă, prin aceasta îmbunătățindu-se economicitatea produselor.
Se dau în continuare o serie de explicații și date care să permită o mai bună înțelegere a invenției.
Compozițiile obținute prin procedeul conform invenției conțin în general 10....80 % agenți activi, de preferință 15....50 %, produse uleioase 5 până la 80 %, de preferință 20 până la 60 % și apă 5 până la 80 %, de preferință 20 până la 60 %. Uleiul este emulsionat separat cu mașini de dispersie de mare putere în faza apoasă, obținându-se picături ale emulsiei a căror mărime medie este cuprinsă între 1 și 10 pm, de preferință sub 5 pm. In acest caz cantitățile de agent tensioactiv în produsul finit pot fi mai mici de 5 %. Cu ajutorul mașinilor de dispersie de mare putere cu care se pot atinge viteze chiar de mii de rotații pe minut, sau cu palete de mixer cu care se obțin viteze periferice cuprinse de preferință între 10 și 20 m/s, mărimile picăturilor emulsiei de ulei în apă sîntîn medie sub 5 pm, când agentul uleios este condus la paleta rotativă a mixerului sau în imediata vecinătate a acestuia. In acest fel se pot îngloba în produsul finit cantități foarte mari de ulei de până la 80 %, iar cantitatea de emulgator poate fi sub 5 %, de preferință cuprinsă între 0,5 și 3 %. In produs poate fi înmagazinată fricțiunea mecanică și energia cinetică a paletelor și a vitezei mari de rotație. Altfel, o cantitate echivalentă de energie trebuie să fie înmagazinată în emulgatori astfel încât când se efectuează diluția cu apă pentru obținerea sprayului să se
RO 116453 Bl
135 obțină o emulsie în apă bună și stabilă. In mod obișnuit sprayurile utilizate în agricultură nu sânt obținute cu ajutorul unor mixere eficiente, ci cu simple pompe de circulație care nu pot influența mărimea picăturilor emulsiei. Aceasta conduce la obținerea unor emulsii grobe care sânt mai labile decât emulsiile fine. Dezavantajul menționat se amplifică mult în cazul amestecurilor care trebuie să fie produse sub formă de sprayuri în care se utilizează și alte produse împreună cu carbamoil-oxifenil car ba matul, componentele tensioactive fiind mai capabile să amestece o emulsie slabă. Se întâmplă foarte rar ca în compozițiile erbicide să se utilizeze numai carbamoil-oxifenil carbamat, în locul acestuia amestecându-se în erbicidul sub formă de spray și alte erbicide, cum ar fi ethofumesate, metamitron, chloridazon, lenacil, pyridate, metholachlor, EPTC, quinmerac, cycloate, chlorpyralide, fluroxypyr, alloxydimsodiu, setoxydime, cycloxydime, fluazifop buthyl și erbicide de sulfonil-uree. In același spray insecticid pot fi incluse substanțe de combatere a dăunătorilor în plante, regulatori de creștere și fertilizatori [îngrășăminte). In concentratele în suspensie agenții activi cuprind carbamoil-oxifenil-carbamați, mai ales phenmedipham și desmedipham, dar unul și același produs poate să conțină și alte erbicide, insecticide, substanțe de combatere a dăunătorilor din plante și/sau regulatori de creștere. Deosebit de utili în lărgirea spectrului de combatere a buruienilor la sfecla de zahăr sânt etofumesate, metamitron, chloridazon, lenacil, pyridate, metholachlor, acid tricloracetic, RPTC, quinmerac, cycloate, chlorpyralide, fluroxypyr, benzthiazuron, chlorpropham, fenuron, izocarbimida, propham, trifluraline, alloxydim-sodiu, setoxydime, cycloxydim, diallate, fluazifop-buthyl, triallate, dalapon, propaquizafob și erbicide de sulfonil-uree. Insecticidele convenționale pentru sfeclă sânt esterii de acid fosforic, compuși organici cu clor, carbamați, piretrine și piretroizi. Substanțele de combatere a dăunătorilor din plante obișnuite cuprind benzimidazoli, triazoli, carbamați, compuși de trifenil-staniu și compuși cu sulf. Regulatorii de creștere utilizați sânt de exemplu acidul naftalinacetic. Concentratele de pesticide în suspensie conțin în mod uzual agenți activi în concentrație de 10....80 %, de preferință 15.....50 %.
Produsele finite sânt diluate cu apă.
Substanțele tensioactive sânt utilizate pentru a îmbunătății dispersia, stabilitatea suspensiei, capacitatea de umectare, penetrația și translocația, pentru emul· sionarea uleiului în concentrat și pentru a conferi capacitatea de amestecare și stabilitatea suspensiei sau emulsiei respective.
Ca uleiuri se folosesc de exemplu uleiul mineral, uleiul vegetal, alcooli insolubili în apă, acizi, cetone, eteri, esteri și compușii halogenați ai acestora, glicoli singuri sau în amestecuri. In compozițiile erbicide conform invenției pot fi utilizați și alți solvenți organici. Dacă produsul conține carbamoil-oxifenil-carbamat, uleiul trebuie adăugat într-o concentrație cuprinsă între 5 și 80 % în greutate, de preferință 20.....60 %.
Ca agenți tensioactivi se pot utiliza agenți tensioactivi anionici, cationici, neionici și amfolitici, precum și amestecurile acestora. Exemple de agenți tensioactivi sânt alchilsulfații și derivații lor, derivații acidului sulfonic, sulfonații, esterii acidului fosforic și sărurile lor, amine polietoxilate, amide și acizi grași, fenoli alchenoxilați și alcanoli, poliglicoli eteri, concentrate de oxid de alchenalcooli grași, alchil-amino acizi, imidazolinmfotenside și diferiți bloc-polimeri. Proporția totală de agent tensioactiv în compoziția
140
145
150
155
160
165
170
175
RO 116453 Bl conform invenției poate fi de 5 %. astfel încât numai 0,5 până la 3 % emulgator poate ajunge pentru emulsionarea uleiului. Compozițiile sub formă de suspensie menționate mai pot conține și alți aditivi cum ar fi substanțe purtătoare solubile în apă și/sau miscibile cu apa și/sau agenți de defloculare, de exemplu caolin, lignină, agenți de despumare pe bază de siliciu, agenți de îngroșare, de exemplu derivați de celuloză, agenți de desghețare, de exemplu etilen-glicol, solvenți organici ( kerosen ), coloranți, ( de exemplu coloranți de azot), conservanți, ( biocid de formalină ), agenți organici de suspensie și îngroșare, antioxidant de hidroxitoluen butilat, mai ales dacă produsul conține ulei vegetal și îngrășăminte pe bază de uree.
Când compoziția erbicidă conține în calitate de agent activ carbamoil-oxifenilcarbamat, aciditatea produsului poate fi reglată la un pH egal cu 5 cu un stabilizator, în calitate de stabilizator utilizându-se acidul citric. Produsele conform invenției pot fi utilizate atât înainte, cât și după plantarea plantei respective. In mod obișnuit, carbamoil-oxifenil-carbamații se utilizează fie singuri, fie sub formă de amestecuri după plantarea sfeclei, când buruienile care trebuie combătute sânt deja prezente. Pe suprafața de hectar cultivată trebuie pulverizată o cantitate cuprinsă între 0,1 și 1 Kg de agent activ în funcție de numărul de pulverizări realizate și de proporțiile în care se amestecă substanțele respective. O trăsătură caracteristică a invenției constă în emulsionarea uleiului cu ajutorul unor mașini de dispersie de mare putere în amestecul de apă-emulgator. Când uleiul este adăugat într-un preamestec de apăemulgator sau într-un amestec de emulgator-suspensie conținând deja agenții activi în imediata vecinătate a paletei de rupere a mașinii de dispersie de mare putere, de exemplu prin introducerea acestui amestec cu o țeavă de alimentare, se pot emulsiona cantități foarte mari de ulei în produsul final, până la 80 %, cu ajutorul unor cantități foarte mici de emulgator, sub 5 %, în șarje mari de mii de litri. Agenții activi insolubili pot fi supuși unei măcinări umede într-o moară cu perle sau unei măcinări uscată într-o moară cu jet de aer. Amestecarea se realizează cu ajutorul unor mixere convenționale cu alți aditivi într-un lichid purtător. Rezultate foarte bune se obțin când produsul finit este obținut în trepte, astfel încât agenții activi sânt dispersați separat cu agenți de dispersie în fază apoasă într-un preamestec de suspensie și uleiul este trecut separat cu ajutorul mașinii de dispersie de mare putere într-un amestec de emulgator-apă, în emulsie ulei în apă. In final, preamestecurile menționate se combină prin amestecare înceată convențională într-un produs finit. In acest fel se obțin emulsii de suspensii foarte stabile, proprietățile privind depozitarea și amestecarea acestora fiind superioare. Produsul este avantajos și din punct de vedere economic, datorită conținutului scăzut de emulgator.
Se dau în continuare exemple de realizare a invenției.
Exemplul 1
I) Se prepară o emulsie de ulei în apă prin emulsionarea uleiului în apă cu ajutorul unei mașini de dispersie de mare putere, având o viteză de 4000 până la 5000 rot/min și o viteză periferică cuprinsă între 7 și 9 m/s. Se obține un produs I.
II) Se prepară o a doua emulsie ulei în apă folosind aceleași materii prime, dar utilizând un agitator cu elice cu viteza de rotație de 1500....2000 rot/min și viteza periferică de 4 și 5 m/sec. Se obține un produs notat cu II.
RO 116453 Bl
225
Ambele produse conțin 26,6 % apă, 1,8% emulgator și 71,6 % ulei. Produsul
I are o mărime medie a particulelor de 4,3 pm, iar produsul II are o mărime medie a particulelor de 32,6 pm. Din datele obținute rezultă clar superioritate mașinii de dispersie cu putere mare în comparație cu agitatorul cu elice. Stabilitatea produsului
II este redusă.
Exemplul 2
I) Se prepară separat un preamestec A și un preamestec B, după care preamestecurile se combină și se adaugă prin amestecare în amestecul menționat un agent de îngroșare și un agent de dispersie. Materiile prime din preamestecul A se amestecă cu ajutorul unui agitator convențional cu elice, după care amestecul se macină între moară cu perle la o mărime a particulelor de sub 3 pm. Preamestecul B se prepară într-un alt container adăugând încet ulei în amestecul apă-emulgator cu ajutorul unei mașini de dispersie de mare putere prevăzută cu o paletă de mixer. In preamestecul A se adaugă încet agentul de îngroșare, agentul de dispersie finală și preamestecul B, după care amestecul se omogenizează cu ajutorul unei mașini de dispersie de mare putere.
II) Se lucrează ca în alternativa I, dar amestecarea finală a preamestecului A + agent de îngroșare + agent de dispersie final + preamestec B s-a efectuat cu ajutorul unui mixer convențional cu elice cu 1500 ... 2000 rot/min.
III) Se prepară preamestecul A lucrându-se ca în alternativa I, după care se adaugă agentul de dispersie final, apă, preamestecul B și emulgatorul și la sfârșit, uleiul se emulsionează cu ajutorul unei mașini de dispersie cu putere mare .
IV) Se prepară preamestecul A ca în alternativa I, iar preamestecul B se realizează cu un amestecător convențional cu elice cu 1500 ... 2000 rot/min. Amestecarea finală se efectuează cu un amestecător cu elice.
230
235
240
245
Preamestecul A
Apă 46,5 19,4
Conservant 0,01 0,005
Agent despumant 0,3 0,1
Agent de dezghețare 7,8 3,2
Stabilizator 0,8 0,3
Agent de dispersie 5.3 2,2
Phenmedipham (tehnic) 39,3 16,3
100,0% 41,5 %
250
255
Preamestecul B
Apă 26,6 15,1
Emulgator 1,8 1,0
Ulei 71.6 40,5
100,0% 56,6 %
Agent de îngroșare 0,4
Agent de dispersie 1,5 100,0%
260 x·
RO 116453 Bl
Capacitatea de suspensie se determină la +30 ° C timp de 1 h. Concentrația diluției este echivalentă cu diluția utilă, adică s-au amestecat 5 g de substanță cu 250 ml apă dură. Valorile din tabelul care urmează reprezintă media a două eșantioane paralele. Mărimea particulelor se determină cu ajutorul unui analizor de particule la temperatura de + 20° C. înaintea de determinarea menționată s-a făcut o prediluare (cca 2 g eșantioane / 50 ml apă) din eșantionul care trebuia analizat. Mărimea particulelor se determină din prediluție. Mărimile din tabel reprezintă valorile medii ale distribuției mărimii particulelor. Viscozitățile probelor se determină cu ajutorul reometrului Bohlin CS la + 25 0 C. Probele depozitate se amestecă răsturnându-se de sus în jos de zece ori înainte de a adăuga o probă în cupa de probe a reometrului. înainte de măsurare, proba a fost menținută nemișcată în cupa de probă timp de 5 min. Viscozitatea se determină prin geometria de măsurare C 25 ca funcție a vitezei de forfecare. In timpul determinării viscozității s-au utilizat 10 viteze de forfecare diferite și cursa a fost realizată ca un ciclu, pornind de la viteza de forfecare cea mai redusă (0,13 s ’1 ], de la care s-a efectuat transferul gradat la viteza cea mai ridicată (39 s 1 ), și în final înapoi la o viteză mai redusă. Valorile de viscozitate din tabel au fost obținute în prima fază la o viteză de 4,6 s'1 .Stabilitatea la depozitare se determină pe cale vizuală pe 100 ml de probă la anumite temperaturi. Depunerile se determină și se prezintă în procente volumetrice. Din rezultatele obținute se observă că trăsătura esențială a invenției este emulsionarea uleiului în apă cu ajutorul unui mijloc de dispersie de mare putere. Nu există diferențe între alternativele I și II în care emulsionarea uleiului este realizată separat. Stabilitatea la depozitare suferă ușor (alternativa III ), atunci când uleiul este emulsionat într-o suspensie de agent activ. Alternativa IV, bazată pe produsul II din exemplul 1, nu poate fi realizată în practică deoarece depozitarea nu este fezabilă și proprietățile de amestecare nu sânt bune.
Exemplul 3
Se prepară prin amestecarea emulsiilor I și II din exemplul 1, de ulei-în-apă, un preamestec A ca în exemplul 2, la care se adaugă un agent de dispersie și un agent de îngroșare. Amestecul se realizează cu un amestecător cu elice cu o viteză de rotație de 1500 ... 2000 rot/min și o viteză periferică de 4 și 5 m/sec.
Produs I Produs II
Mărimea medie a particulelor ( pm ) 5,1 10,1
Din cauză că mărimea medie a particulelor agentului activ în preamestecul A este de 2,6 pm, se obține o mărime mai mică a particulelor amestecului din produsul II din picăturile de emulsie și din picăturile de agent activ. Situația se verifică prin examinarea la microscop a produselor, din care rezultă că particulele de agent activ suspendate cu o mărime medie de 1 până la 5 pm s-au separat în mod evident de picăturile de emulsie, mărimea acestora în produsul 1 fiind în medie de 2 - 6jjm, iar în produsul 2 fiind în medie de 10 la 50 pm.
ο m
m
ο <Ν <η
2 luni 97,7 4,9 166 16,0 o o 3.0
1 lună 9'86 4,9 168 13,0 o CD CD τ—
2 săpt. 98,8 4,5 169 0'6 1
= 1 101,4 4,3 213
2 luni 99,1 V ID CU O O t i
1 lună 97,8 7,8 239 o 1 1
2 săpt. 97,8 3,7 279 1 1 1
= 100,6 2,9 348
2 luni 97,8 367 8,0 1
1 lună 97,9 3,5 315 in 1 l
2 săpt. 97,6 CD cu cu CD CU 1 1
1 98,0 2,8 384
Alternative de formulare Capacitatea de suspendare (%) Dimensiunea medie a particulelor (pm) Viscozitatea (mPas) Depunerea (%] ω 0 in + ω o o ’tf + ω o o cu +
RO 116453 Bl
Revendicări

Claims (6)

1. Procedeu de obținere a compozițiilor erbicide în suspensie, care conțin cel puțin un erbicid carbamoil-oxifenil carbamat, în care uleiul fie este emulsionat cu o soluție de emulgator în apă și apoi emulsia este amestecată cu numitul erbicid, fie uleiul este emulsionat cu un amestec apă-emulgator-erbicid, caracterizat prin aceea că emulsionarea este efectuată cu o viteză periferică a paletei cuprinsă între 7 și 20 m/s, astfel încât mărimea medie a picăturii de ulei în emulsie este mai mică de 5 pm, în suspensie cantitatea de erbicid fiind cuprinsă între 10 și 80 %, cantitatea de ulei este de 5 și 80 %, cantitatea de apă între 5 și 80 % și cantitatea de emulgator este sub 5 %.
2. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că erbicidul carbamoil - oxifenil carbamat este metil - 3 - m - tolilcarbamoil - oxifenil carbamat sau etil - 3 - fenil - carbamoil - oxifenil carbamat.
3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că mărimea medie a particulelor erbicidului carbamoil - oxifenil carbamat este mai mică de 5 pm.
4. Procedeu conform revendicărilor 1....3, caracterizat prin aceea că numitele suspensii conțin 10 ... 80 % erbicid carbamoil - oxifenil carbamat singur sau în combinație cu alte erbicide, 5...80 % ulei, 5 la 80 % apă, mai puțin de 5 % agenți de suprafață și eventual și alți aditivi.
5. Procedeu conform revendicărilor 1...3, caracterizat prin aceea că numitele suspensii conțin 15 ... 50 % erbicid carbamoil - oxifenil carbamat, singur sau în combinație cu alte erbicide, 20 ... 60 % ulei, 20 la 60 % apă, mai puțin de 5 % agenți de suprafață și eventual și alți aditivi.
6. Procedeu conform revendicărilor 1...5, caracterizat prin aceea că numitele suspensii sunt diluate, diluția fiind de 1 parte suspensie la 20 ... 200 părți apă.
RO96-01734A 1994-03-01 1995-02-28 Procedeu de obtinere a compozitiilor erbicide in suspensie RO116453B1 (ro)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FI940968A FI96166C (fi) 1994-03-01 1994-03-01 Torjunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä
PCT/FI1995/000108 WO1995023505A1 (en) 1994-03-01 1995-02-28 Method for producing pesticide composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RO116453B1 true RO116453B1 (ro) 2001-02-28

Family

ID=8540226

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RO96-01734A RO116453B1 (ro) 1994-03-01 1995-02-28 Procedeu de obtinere a compozitiilor erbicide in suspensie

Country Status (18)

Country Link
US (1) US5747417A (ro)
EP (1) EP0748157B1 (ro)
CN (1) CN1104192C (ro)
AT (1) ATE185677T1 (ro)
AU (1) AU1813595A (ro)
CA (1) CA2184590C (ro)
CZ (1) CZ287615B6 (ro)
DE (1) DE69512896T2 (ro)
DK (1) DK0748157T3 (ro)
ES (1) ES2138190T3 (ro)
FI (1) FI96166C (ro)
GR (1) GR3032304T3 (ro)
HU (1) HU220505B1 (ro)
PL (1) PL180633B1 (ro)
RO (1) RO116453B1 (ro)
RU (1) RU2149549C1 (ro)
UA (1) UA29499C2 (ro)
WO (1) WO1995023505A1 (ro)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5888984A (en) * 1994-05-12 1999-03-30 Dermal Research Laboratories, Inc. Pharmaceutical composition of complex carbohydrates and essential oils and methods of using the same
DE19963381A1 (de) 1999-12-28 2001-07-12 Aventis Cropscience Gmbh Tensid/Lösungsmittel-Systeme
DE10104915A1 (de) * 2001-02-03 2002-08-14 Feinchemie Schwebda Gmbh Herbidzidhaltige Suspension
EP2090166A1 (de) 2008-02-14 2009-08-19 Bayer CropScience AG Flüssige herbizide Zubereitungen
EA201800055A1 (ru) * 2017-12-27 2019-05-31 Акционерное общество Фирма "Август" Стабильный суспензионный концентрат, его применение и способ борьбы с нежелательной растительностью

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59203632A (ja) * 1983-05-06 1984-11-17 Fuji Photo Film Co Ltd 乳化方法
DE3319921A1 (de) * 1983-06-01 1984-12-06 Bayer Ag Verfahren und vorrichtung zur herstellung von feinteiligen dispersionen
CZ280059B6 (cs) * 1984-02-29 1995-10-18 Schering Aktiengesellschaft Stabilizovaný kapalný herbicidní prostředek a způsob hubení plevelných rostlin
GB8521968D0 (en) * 1985-09-04 1985-10-09 British Petroleum Co Plc Preparation of emulsions
FR2596618B1 (fr) * 1986-04-02 1988-07-15 Rhone Poulenc Agrochimie Compositions herbicides a base de biscarbamate et le procede de traitement herbicide les utilisant
JP2813611B2 (ja) * 1987-10-14 1998-10-22 ダウエランコ ラテックスを基剤とする農業用組成物
EP0379851A1 (en) * 1988-12-27 1990-08-01 Monsanto Company Dispensable pesticide-containing compositions
FR2670086A1 (fr) * 1990-12-10 1992-06-12 Rhone Poulenc Chimie Suspo-emulsions phytosanitaires.
US5178871A (en) * 1991-06-26 1993-01-12 S. C. Johnson & Son, Inc. Stable double emulsions containing finely-divided particles

Also Published As

Publication number Publication date
CA2184590A1 (en) 1995-09-08
PL180633B1 (pl) 2001-03-30
HU9602367D0 (en) 1996-11-28
GR3032304T3 (en) 2000-04-27
CA2184590C (en) 2007-05-01
FI96166B (fi) 1996-02-15
UA29499C2 (uk) 2000-11-15
DK0748157T3 (da) 2000-04-17
CZ287615B6 (en) 2001-01-17
HUT75019A (en) 1997-03-28
CZ255896A3 (en) 1997-02-12
PL316047A1 (en) 1996-12-23
CN1146710A (zh) 1997-04-02
DE69512896D1 (de) 1999-11-25
AU1813595A (en) 1995-09-18
EP0748157A1 (en) 1996-12-18
DE69512896T2 (de) 2000-05-04
ATE185677T1 (de) 1999-11-15
EP0748157B1 (en) 1999-10-20
FI96166C (fi) 1996-05-27
ES2138190T3 (es) 2000-01-01
FI940968A (fi) 1995-09-02
WO1995023505A1 (en) 1995-09-08
RU2149549C1 (ru) 2000-05-27
CN1104192C (zh) 2003-04-02
US5747417A (en) 1998-05-05
HU220505B1 (hu) 2002-02-28
FI940968A0 (fi) 1994-03-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100399519B1 (ko) 작물 보호 활성 화합물의 다상의 안정한 수성가공제제 및 이의 제조방법
CN101683593B (zh) 纳米乳液、其制备方法及其用途
KR101534473B1 (ko) 제형
CN105010314B (zh) 农药稀释剂及其制备方法应用
US8282950B2 (en) Microemulsions and their use for improving the biological efficacy of pesticides
JP4402300B2 (ja) アルコキシル化トリスチリルフェノール・ヘミスルフェート・エステル中和アルコキシル化アミン界面活性剤含有農薬製剤
CA2057303C (fr) Suspo-emulsions phytosanitaires
CN106686978A (zh) 包含溶于水相中的烷氧基化醇的农化悬浮液浓缩物
HU207092B (en) Aqueous phospholipid solutions comprising solution intermediate
KR100878168B1 (ko) 분말형 식물 활력제
RO116453B1 (ro) Procedeu de obtinere a compozitiilor erbicide in suspensie
KR100711153B1 (ko) 디티오카르바메이트 액체 제제
JP4302905B2 (ja) アザジラクチン含有貯蔵安定性殺虫剤配合物
JP4291453B2 (ja) 木材保存剤
CN105050395A (zh) 新颖的水性悬乳剂及其制备方法
US11910793B2 (en) Multifunctional agricultural adjuvant compositions
CN106857679A (zh) 含有噻苯隆和超敏蛋白的植物生长调节剂组合物
CN1777361A (zh) 用作农用化学品佐剂的微乳液
CN103037689B (zh) 杀虫组合物
WO1996037101A1 (en) Herbicide formulations and methods for their preparation
JP3497200B2 (ja) 水中油型乳濁状農薬組成物
UA148379U (uk) Спосіб приготування гербіцидної композиції у вигляді масляної дисперсії
JPH09241111A (ja) グリホサート・フェノキシ酸アルキルエステル混合除草剤のエマルション組成物及びそれを用いた除草方法
KR950012754B1 (ko) 제초용 유제
IL297154A (en) From March to Agro-Chemical