FI96166C - Torjunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä - Google Patents
Torjunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä Download PDFInfo
- Publication number
- FI96166C FI96166C FI940968A FI940968A FI96166C FI 96166 C FI96166 C FI 96166C FI 940968 A FI940968 A FI 940968A FI 940968 A FI940968 A FI 940968A FI 96166 C FI96166 C FI 96166C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- water
- oil
- carbamoyloxyphenylcarbamate
- preparation
- product
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 29
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 28
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 27
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 19
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 13
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- NXNKURIKNWLWKB-UHFFFAOYSA-N carbamoyloxy(phenyl)carbamic acid Chemical compound NC(=O)ON(C(O)=O)C1=CC=CC=C1 NXNKURIKNWLWKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 8
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 8
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 8
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 claims description 8
- IDOWTHOLJBTAFI-UHFFFAOYSA-N phenmedipham Chemical compound COC(=O)NC1=CC=CC(OC(=O)NC=2C=C(C)C=CC=2)=C1 IDOWTHOLJBTAFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- WZJZMXBKUWKXTQ-UHFFFAOYSA-N desmedipham Chemical compound CCOC(=O)NC1=CC=CC(OC(=O)NC=2C=CC=CC=2)=C1 WZJZMXBKUWKXTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000005594 Phenmedipham Substances 0.000 claims description 5
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 claims description 5
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 claims description 4
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 claims description 4
- 239000005503 Desmedipham Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims 2
- RYXPMWYHEBGTRV-UHFFFAOYSA-N Omeprazole sodium Chemical compound [Na+].N=1C2=CC(OC)=CC=C2[N-]C=1S(=O)CC1=NC=C(C)C(OC)=C1C RYXPMWYHEBGTRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 claims 1
- IYETZZCWLLUHIJ-UTONKHPSSA-N selegiline hydrochloride Chemical compound [Cl-].C#CC[NH+](C)[C@H](C)CC1=CC=CC=C1 IYETZZCWLLUHIJ-UTONKHPSSA-N 0.000 claims 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 abstract description 13
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 34
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 33
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 15
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 10
- 239000004546 suspension concentrate Substances 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- -1 antifoams Substances 0.000 description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- XLPYYBNLEUOIMD-UHFFFAOYSA-N (2-carbamoyloxyphenyl) carbamate Chemical class NC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(N)=O XLPYYBNLEUOIMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 5
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 5
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- OFQCQIGMURIECL-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(diethylamino)ethyl]-2',6'-dimethylspiro[isoquinoline-4,4'-oxane]-1,3-dione;phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O.O=C1N(CCN(CC)CC)C(=O)C2=CC=CC=C2C21CC(C)OC(C)C2 OFQCQIGMURIECL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WVQBLGZPHOPPFO-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-N-(2-ethyl-6-methylphenyl)-N-(1-methoxypropan-2-yl)acetamide Chemical compound CCC1=CC=CC(C)=C1N(C(C)COC)C(=O)CCl WVQBLGZPHOPPFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IRCMYGHHKLLGHV-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxy-3,3-dimethyl-2,3-dihydro-1-benzofuran-5-yl methanesulfonate Chemical compound C1=C(OS(C)(=O)=O)C=C2C(C)(C)C(OCC)OC2=C1 IRCMYGHHKLLGHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005647 Chlorpropham Substances 0.000 description 2
- GUVLYNGULCJVDO-UHFFFAOYSA-N EPTC Chemical compound CCCN(CCC)C(=O)SCC GUVLYNGULCJVDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005512 Ethofumesate Substances 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005572 Lenacil Substances 0.000 description 2
- 239000005579 Metamitron Substances 0.000 description 2
- 239000005606 Pyridate Substances 0.000 description 2
- JTZCTMAVMHRNTR-UHFFFAOYSA-N Pyridate Chemical compound CCCCCCCCSC(=O)OC1=CC(Cl)=NN=C1C1=CC=CC=C1 JTZCTMAVMHRNTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005608 Quinmerac Substances 0.000 description 2
- 229940100389 Sulfonylurea Drugs 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 150000004657 carbamic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- WYKYKTKDBLFHCY-UHFFFAOYSA-N chloridazon Chemical compound O=C1C(Cl)=C(N)C=NN1C1=CC=CC=C1 WYKYKTKDBLFHCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CWJSHJJYOPWUGX-UHFFFAOYSA-N chlorpropham Chemical compound CC(C)OC(=O)NC1=CC=CC(Cl)=C1 CWJSHJJYOPWUGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 239000003630 growth substance Substances 0.000 description 2
- ZTMKADLOSYKWCA-UHFFFAOYSA-N lenacil Chemical compound O=C1NC=2CCCC=2C(=O)N1C1CCCCC1 ZTMKADLOSYKWCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012669 liquid formulation Substances 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- VHCNQEUWZYOAEV-UHFFFAOYSA-N metamitron Chemical compound O=C1N(N)C(C)=NN=C1C1=CC=CC=C1 VHCNQEUWZYOAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 2
- ALZOLUNSQWINIR-UHFFFAOYSA-N quinmerac Chemical compound OC(=O)C1=C(Cl)C=CC2=CC(C)=CN=C21 ALZOLUNSQWINIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- YROXIXLRRCOBKF-UHFFFAOYSA-N sulfonylurea Chemical class OC(=N)N=S(=O)=O YROXIXLRRCOBKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 description 1
- DTCJYIIKPVRVDD-UHFFFAOYSA-N Benzthiazuron Chemical compound C1=CC=C2SC(NC(=O)NC)=NC2=C1 DTCJYIIKPVRVDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000219310 Beta vulgaris subsp. vulgaris Species 0.000 description 1
- 239000004322 Butylated hydroxytoluene Substances 0.000 description 1
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005493 Chloridazon (aka pyrazone) Substances 0.000 description 1
- 239000005500 Clopyralid Substances 0.000 description 1
- DFCAFRGABIXSDS-UHFFFAOYSA-N Cycloate Chemical compound CCSC(=O)N(CC)C1CCCCC1 DFCAFRGABIXSDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005501 Cycloxydim Substances 0.000 description 1
- SPANOECCGNXGNR-UITAMQMPSA-N Diallat Chemical compound CC(C)N(C(C)C)C(=O)SC\C(Cl)=C\Cl SPANOECCGNXGNR-UITAMQMPSA-N 0.000 description 1
- 239000005558 Fluroxypyr Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000005625 Tri-allate Substances 0.000 description 1
- MWBPRDONLNQCFV-UHFFFAOYSA-N Tri-allate Chemical compound CC(C)N(C(C)C)C(=O)SCC(Cl)=C(Cl)Cl MWBPRDONLNQCFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXSIXFKKSNGRRO-MXOVTSAMSA-N [(1s)-2-methyl-4-oxo-3-[(2z)-penta-2,4-dienyl]cyclopent-2-en-1-yl] (1r,3r)-2,2-dimethyl-3-(2-methylprop-1-enyl)cyclopropane-1-carboxylate;[(1s)-2-methyl-4-oxo-3-[(2z)-penta-2,4-dienyl]cyclopent-2-en-1-yl] (1r,3r)-3-[(e)-3-methoxy-2-methyl-3-oxoprop-1-enyl Chemical class CC1(C)[C@H](C=C(C)C)[C@H]1C(=O)O[C@@H]1C(C)=C(C\C=C/C=C)C(=O)C1.CC1(C)[C@H](/C=C(\C)C(=O)OC)[C@H]1C(=O)O[C@@H]1C(C)=C(C\C=C/C=C)C(=O)C1 VXSIXFKKSNGRRO-MXOVTSAMSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- JNFRPHKXOCFXJF-UHFFFAOYSA-N azide Chemical class [N-]=[N+]=[N-].[N-]=[N+]=[N-] JNFRPHKXOCFXJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000987 azo dye Substances 0.000 description 1
- 150000001556 benzimidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003139 biocide Substances 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- VEMKTZHHVJILDY-UXHICEINSA-N bioresmethrin Chemical compound CC1(C)[C@H](C=C(C)C)[C@H]1C(=O)OCC1=COC(CC=2C=CC=CC=2)=C1 VEMKTZHHVJILDY-UXHICEINSA-N 0.000 description 1
- 229940095259 butylated hydroxytoluene Drugs 0.000 description 1
- 235000010354 butylated hydroxytoluene Nutrition 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- GGWHBJGBERXSLL-NBVRZTHBSA-N chembl113137 Chemical compound C1C(=O)C(C(=N/OCC)/CCC)=C(O)CC1C1CSCCC1 GGWHBJGBERXSLL-NBVRZTHBSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- HUBANNPOLNYSAD-UHFFFAOYSA-N clopyralid Chemical compound OC(=O)C1=NC(Cl)=CC=C1Cl HUBANNPOLNYSAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 244000038559 crop plants Species 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000368 destabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- MEFQWPUMEMWTJP-UHFFFAOYSA-N fluroxypyr Chemical compound NC1=C(Cl)C(F)=NC(OCC(O)=O)=C1Cl MEFQWPUMEMWTJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 description 1
- 239000008233 hard water Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical class O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Chemical class 0.000 description 1
- 239000006194 liquid suspension Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 150000004045 organic chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- PWXJULSLLONQHY-UHFFFAOYSA-N phenylcarbamic acid Chemical class OC(=O)NC1=CC=CC=C1 PWXJULSLLONQHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 1
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- HYJYGLGUBUDSLJ-UHFFFAOYSA-N pyrethrin Natural products CCC(=O)OC1CC(=C)C2CC3OC3(C)C2C2OC(=O)C(=C)C12 HYJYGLGUBUDSLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940070846 pyrethrins Drugs 0.000 description 1
- 239000002728 pyrethroid Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 125000001273 sulfonato group Chemical class [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N sulfonic acid Chemical compound OS(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003464 sulfur compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000013519 translation Methods 0.000 description 1
- 230000005945 translocation Effects 0.000 description 1
- 150000003852 triazoles Chemical class 0.000 description 1
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBXWFLISHPUINY-UHFFFAOYSA-N triphenyltin Chemical compound C1=CC=CC=C1[Sn](C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 SBXWFLISHPUINY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/43—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
- A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
- A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
- A01N47/10—Carbamic acid derivatives, i.e. containing the group —O—CO—N<; Thio analogues thereof
- A01N47/22—O-Aryl or S-Aryl esters thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
- B01F23/4105—Methods of emulsifying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
Description
, 96166
Toijunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä - Förfarande för framställning av en bekämpningsmedelskomposition
Keksintö kohdistuu menetelmään lietemäisten toqunta-ainekoostumusten valmis-5 tamiseksi, jotka koostumukset tehoaineena voivat sisältää sinänsä tunnettuja karba-moyylioksifenyylikarbamaatteja, pinta-aktiivisia aineita, suspendointiaineita, vettä ja mahdollisesti muita apuaineita, kuten orgaanisia liuottimia, stabilointi-, vaahdon-esto-, paksunnos-, jäätymisenesto-, väri- sekä säilöntäaineita.
Toqunta-ainekoostumukset voidaan karkeasti jakaa kahteen pääryhmään: kiinteisiin 10 ja nestemäisiin formulaattimuotoihin. Valintaan vaikuttavat ensi kädessä tehoaineen liukoisuusominaisuudet ja toisaalta valmisteen biologinen teho. Tietyt tehoaineet ovat niin huonosti liukenevia, että niistä ei saada käytäntöä ajatellen riittävän väkeviä aitoja nestemäisiä formulaatteja.
Ainoat mahdollisuudet formulaatin muodostamiseksi ovat silloin erilaiset kiinteät 15 tuotteet tai nestemäinen suspensiokonsentraatti, jossa tehoaine on edelleen kiinteinä hiukkasina lietettynä veteen tai toiseen kantonesteeseen.
Käyttäjän ja ympäristön kannalta edullisinta olisi aito vesiliuos, mutta tehoaineen huono liukoisuus tai hajoaminen vedessä on usein esteenä tämän valmistemuodon käytölle.
20 Kun vettä ei voida käyttää liuottimena, on käytettävä orgaanisia liuottimia. Lisäämällä emulgaattoreita saadaan valmisteesta veteen emulgoituva emulsiokonsentraat-ti. Näitten formulaattien heikkoutena on orgaanisten liuottimien myrkyllisyys ja tu-lenarkuus sekä toisinaan vaikeudet saada tuotteesta muodostumaan veden kanssa pysyvä kiteytymätön emulsio.
25 Valmistemuodot, joissa tehoaineet eivät ole liuotettuina, ovat sinänsä edullisia, koska tällöin yleensä vältytään myrkyllisyys-, tulenarkuus-, pakkausmateriaali-ja 11 varastointiongelmilta. Mutta usein niitten biologinen teho on riittämätön, koska var sinkin lehtivaikutteisten rikkakasvihävitteiden kohdalla riittävän biologisen tehon aikaansaamiseksi vaaditaan läpitunkeutuvuutta ja kulkeutumiskykyä kasvissa. Myös 30 hydrolyyttinen hajoaminen on usein haittana. Molekyylimuodossa oleva tehoaine pystyy aidossa nesteessä tunkeutumaan vaha-ja kutikulakerrosten läpi paljon tehokkaammin kuin kiinteä hiukkanen. Tämän takia on liukenemattomien tehoainehiuk-* ’ kasien oltava mahdollisimman hienoksi jauhettuja ja niitten penetraatio- ja translo- 2 96166 kaatiokykyä on parannettava öljyillä, orgaanisilla liuotinainelisäyksillä ja pinta-ak-tiivisilla aineilla. Ilmasuihku-ja helmimyllyjä käytetään jauhatuksissa, jotta aikaansaataisiin mahdollisimman hienojakoista tehoainetta, mieluiten suuruusluokkaa 1-5 mikronia, sekä biologisen tehon varmistamiseksi että suspensiokonsentraateissa myös varastointikestävyyden parantamiseksi.
Lietevalmisteiden kiinteiden aineosien sedimentoitumisen estämiseksi joudutaan formulaattiin lisäämään kantonesteen lisäksi erilaisia apuaineita, kuten dispergointi-ja suspendointiaineita sekä usein mm. kostutus-, jäätymisenesto-, vaahdonesto-ja säilöntäaineita. Hyvän varastointistabiilisuuden aikaansaamiseksi joudutaan usein lisäämään lietteen viskositeettia paksunnosaineilla.
On tunnettua, että karbamoyylioksifenyylikarbamaatit, joista merkittävimmät ovat metyyli-3-m-tolyylikarbamoyylioksifenyylikarbamaatti, yleiseltä nimeltään fenme-difaami, sekä etyyli-3-fenyylikarbamoyylioksifenyylikarbamaatti, yleiseltä nimeltään desmedifaami (BE 679283) // A— NHCOOR2 / ^—NHCOO ^
Rl'^==^ jossa R.J ja R2 on CH3 tai Rj on H ja R2 on CH2CH3, ovat herbisidisiltä ominaisuuksiltaan valikoivia ja hyviä. Näitä tehoaineita voidaan käyttää erillisinä tai seoksina keskenään ja/tai muitten toijunta-aineiden kanssa erityisesti sokerijuurikkaan rikkakasvien toijunnassa.
Perinteisesti on yllä mainitut tehoaineet formuloitu emulsiokonsentraateiksi. Mutta koska pyrkimyksenä on välttää orgaanisia liuottimia, ja koska fenmedifaami kiteytyy helposti näitä formulaattimuotoja laimennettaessa veteen, on esillä olevan keksinnön tavoitteena ollut valmistaa näistä tehoaineista suspensiokonsentraatteja.
On tunnettua valmistaa karbamoyylioksifenyylikarbamaatteja öljy- (EP-242 888) tai vesipohjaisina (EP-299 961) suspensiokonsentraatteina, joissa tehoaineet ovat kiinteässä muodossa hienoksi jauhettuina ja dispergoituneina pinta-aktiivisten aineitten välityksellä joko vesi- tai öljyfaasiin. Nimenomaan karbamoyylioksifenyylikarba-maatit kiinteässä muodossa vaativat öljymäisiä tuotteita ja/tai orgaanisia liuottimia 3 96166 sekä pinta-aktiivisia aineita varmistamaan biologisen tehon, öljypohjaisissa suspen-siokonsentraateissa ovat öljymäiset nesteet kantoaineina ja mahdollinen vesi on * emulgoituneena öljyfaasiin vesi/öljyemulsiona. Vastaavasti vesipohjaisissa suspen- siokonsentraateissa on vesi kantonesteenä, johon öljymäiset komponentit ovat emul-5 goituneet öljy/vesiemulsioina. Molemmissa tapauksissa on kuitenkin tuotteen oltava sekoitettavissa veteen, jolloin öljymäiset komponentit muodostavat öljy/vesiemul-sion. Tämä maanviljelijän suorittama laimennos on suuruusluokkaa 1 osa tuotetta per 20-200 osaa vettä. Tehoaineet ovat hienoksijauhettuja, mieluiten alle 5 pm, ja dispergoituneina joko öljy- tai vesifaasiin. Jauhaminen tapahtuu kuiva- tai märkä-10 jauhatuksena ilmasuihku- tai vastaavasti helmimyllyllä.
Kantonesteeseen lisätään pinta-aktiiviset aineet, dispergointiaineet kiinteitä tehoai-nehiukkasia varten ja emulgaattorit joko vettä tai öljymäisiä raaka-aineita sekä lopputuotteen emulgoitumista varten sekä muut mahdolliset apuaineet, kuten stabilointiaineita, saattamaan tuotteen happamuus tasolle pH 1-5 estämään karbamoyylioksi-15 fenyylikarbamaattien hajoaminen sekä paksunnosaineita parantamaan valmisteiden fysikaalista varastointikestävyyttä.
öljypohjaisten suspensiokonsentraattien heikkouksina ovat tuotteiden huonot varas-tointistabiilisuudet, tarve käyttää suuria emulgaattorimääriä vastaamaan sitä energiatarvetta mitä tuotteiden emulgoituminen maanviljelijän ruiskussa öljy/vesi-emulsi-20 oksi vaatii, vähintään yli 10 % ja tavallisesti yli 20 % sekä tuotteiden huonot sekoi-tettavuusominaisuudet muiden tuotteiden kanssa vesilaimennoksessa maanviljelijän ruiskussa. Näistä tekijöistä johtuen on olemassa esimerkkejä tuotteista, jotka on jouduttu poistamaan markkinoilta.
•
Vaikka vesipohjaiset suspensiokonsentraatit, joissa öljymäiset komponentit ovat 25 emulgoituneena vesifaasiin, ovat yleensä öljypohjaisia suspensiokonsentraatteja varastointi-ja sekoitettavuusominaisuuksiltaan parempia, vaativat myös nämä suurehkoja, vähintään yli 5 % ja tavallisesti yli 10 % pinta-aktiivisia ainemääriä mahdollistamaan öljyjen emulgoitumisen sekä kiinteiden tehoaineiden dispergoitumisen veteen. Näihin tarkoituksiin käytetyt pinta-aktiiviset aineet ovat kalliita ja lisäävät näin 30 ollen tuotteiden hintaa, öljymäisten aineiden määrän tuotteessa tulee olla mielellään yli 10 %, tavallisimmin yli 20 %, jotta kilpailukykyinen biologinen teho saavutettaisiin.
Molempien suspensiokonsentraattien yhteisenä piirteenä on öljymäisten komponenttien j oko jo tuotteissa tai viimeistään maanviljelijän ruiskussa muodostuneiden 35 emulsiopisaroiden karkeus. On tunnettua, että pienentämällä emulsiopisaroiden ko- 4 96166 koa pystytään parantamaan tuotteen stabiilisuutta. Tähän voidaan vaikuttaa valitsemalla optimaaliset emulgaattorit ja ennen kaikkea oikea HLB-arvo (hydrophilic-lipophilic balance) käytetyille emulgaattoreille, esim. parafiinimineraaliöljyillä noin 10-12, kun kyseessä on öljy/vesi-emulsio. On myös tunnettua, että suorittamalla 5 emulgointi PIT-lämpötilan (phase inversion temperature) tuntumassa eli lämpötilassa, jossa vesi/öljy-öljy/vesi-emulsiot ovat käänteiset, saavutetaan pienempi emul-siopisarakoko, joka myös säilyy emulsion jäähtyessä.
Nyt on yllättäen havaittu, että valmistamalla öljyä sisältäviä vesipohjaisia torjunta-ainekoostumuksia, joissa öljyosa emulgoidaan erikseen korkeatehodispergaattorilla, 10 saavutetaan merkittäviä parannuksia tuotteiden säilyvyys- ja sekoitettavuusominai- suuksiin sekä pystytään vähentämään huomattavasti emulgaattorimääriä, jolloin tuotteiden taloudellisuus paranee.
Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetuissa tuotteissa on tehoaineita yleensä 15 10-80 %, edullisesti 15-50 %, öljymäisiä tuotteita 5-80 %, edullisesti 20-60 %, sekä vettä 5-80 %, edullisesti 20-60 %. Keksinnön mukaisesti öljy emulgoidaan erikseen korkeatehodispergaattorilla vesifaasiin, jolloin aikaansaadaan emulsiopisaroita, jotka keskikooltaan ovat 1-10 pm, edullisesti alle 5 pm. Tällöin pinta-aktiivisten aineiden määrät voivat olla alle 5 % lopputuotteessa.
20
Keksinnön oleelliset tunnusmerkit on esitetty oheisissa patenttivaatimuksissa.
Korkeatehodispergaattoreilla, joilla saavutetaan nopeuksia aina tuhansiin kierroksiin minuutissa, tai joiden sekoitusterillä päästään edullisesti noin 10-20 m/s kehäkier-: 25 rosnopeuksiin, saavutetaan öljy/vesi-emulsiopisarakokoja, jotka ovat keskimäärin alle 5 pm, kun öljymäinen aine ohjataan pyörivään sekoitusterään tai sen välittömään läheisyyteen. Näin voidaan sisällyttää lopputuotteeseen hyvin korkeita öljy-määriä, aina noin 80 %:iin asti, ja emulgaattorimäärä voi olla alle 5 %, edullisesti 0,5-3 %. Terien sekä korkean pyörimisnopeuden mekaanista kitka- sekä liike-ener-30 giaa saadaan varastoitua tuotteeseen, jolloin edellä mainitut edut saavutetaan. Vas-• · taava energiamäärä on muutoin sisällytettävä emulgaattoreihin, jotta maanviljelijä suorittaessaan laimennoksen veteen ruiskussaan aikaansaisi hyvän ja pysyvän emulsion veteen. Kuitenkaan ei maanviljelyssä käytettyjä ruiskuja ole varustettu tehokkailla sekoittimilla, vaan yksinkertaisilla kierrätyspumpuilla, joilla ei pystytä 35 vaikuttamaan emulsioiden pisarakokoon. Seurauksena on karkea emulsio, joka on hienoa emulsiota labiilimpi. Tämä epäkohta korostuu merkittävästi ruiskuissa ai-' ‘ kaansaatavissa seoksissa kun yhdessä karbamoyylioksifenyylikarbamaattivalmistei- 5 96166 den kanssa käytetään muita valmisteita, joiden omat pinta-aktiiviset ainekomponen-tit herkemmin pystyvät horjuttamaan huonon emulsion. Käytännössä on tilanne juuri tämä. Hyvin harvoin maanviljelijä käyttää yksinomaan karbamoyylioksifenyyli-karbamaattivalmisteita, vaan sekoittaa samanaikaisesti ruiskuunsa muita rikkakasvi-5 hävitteitä, kuten esim. etofumesaattia, metamitronia, kloridatsonia, lenasiilia, pyri-daattia, metolaklooria, EPTC, quinmerac'ia, sykloaattia, klopyralidia, fluroxipyyriä, alloksidimi-natriumia, setoksidiinia, sykloksidiinia, iluazifop-butyyliä sekä sulfo-nyyliureaherbisidejä. Myös hyönteistoijunta-aineita, kasvitautihävitteitä, kasvun-sääteitä ja lannoitteita sisällytetään usein samaan ruiskuun.
10
Keksinnön mukaisella menetelmällä valmistetuissa suspensiokonsentraattivalmis-teissa ovat tehoaineina karbamoyylioksifenyylikarbamaatit, etenkin fenmedifaami ja desmedifaami, mutta on itsestään selvää, että samaan valmisteeseen voi sisällyttää myös muita rikkakasvihävitteitä, hyönteistoijunta-aineita, kasvitautihävitteitä ja/tai 15 kasvunsääteitä. Erityisen sopivia rikkakasvien torjuntaspektrin laajentamiseksi juurikkailla ovat etofumesaatti, metamitroni, kloridatsoni, lenasiili, pyridaatti, metola-kloori, trikloorietikkahappo, EPTC, quinmerac, sykloaatti, klopyralidi, fluroxipyyri, benzthiazuron, klorprofaami, fenuroni, isokarbimidi, profaami, trifluraliini, alloksi-diini-natrium, setoksidiimi, sykloksidiimi, diallaatti, fluazitop-butyylit, triallaatti, 20 dalaponi, propaquizafob sekä sulfonyyliureaherbisidit. Tavanomaisia hyönteistor-junta-aineita juurikkaille ovat fosforihappoesterit, organoklooriyhdisteet, karbamaa-tit, pyretriinit ja pyretroidit. Kasvitautihävitteinä yleisiä ovat bentsimidatsolit, tri-atsolit, karbamaatit, trifenyylitina-ja rikkiyhdisteet. Käytettyjä kasvunsäätelijöitä on esim. naiitaleenietikkahappo.
. 25
Yleensä toijunta-ainesuspensiokonsentraatit sisältävät tehoainemääriä suuruusluokkaa 10-80 % ja edullisesti 15-50 %. Nämä lopputuotteet laimennetaan ruiskutettaessa veteen.
30 Pinta-aktiivisia aineita käytetään dispergoituvuuden, suspensiostabiilisuuden, kostu- : vuuden, penetraation ja translokaation parantamiseksi, öljyn emulgoimiseksi itse konsentraatissa sekä valmisteen sekoittumiskyvyn ja suspensio/emulsiostabiilisuu-den aikaansaamiseksi käyttölaimennoksessa.
35 öljyinä käytetään esim. mineraaliöljyä, kasviöljyä, veteen liukenemattomia alkoholeja, happoja, ketoneja, eettereitä, estereitä ja näiden halogenoituja yhdisteitä sekä glykoleja yksinään tai seoksina. Myös muita orgaanisia liuottimia on mahdollista sisällyttää valmisteeseen. Kun kysymyksessä on karbamoyylioksifenyylikarbamaattia 6 96166 sisältävä valmiste, on tarkoituksenmukaista lisätä formulaattiin öljyä noin 5-80 paino-% tuotteesta, edullisesti noin 20-60 %.
Pinta-aktiivisina aineina voidaan käyttää anionisia, kationisia ja ei-ionisia sekä am-5 folyyttisiä pinta-aktiivisia aineita ja niiden seoksia. Näitä ovat mm. alkyylisulfaatit ja niiden johdannaiset, sulfonihappo-ja sulfonaattiyhdisteet, fosforihappoesterit ja niiden suolat, polyetoksiloidut amiinit, amidit ja rasvahapot, alkenoksiloidut fenolit ja alkanolit, polyglykolieetterit, rasva-alkoholialkeenioksidikonsentraatit, alkyylia-minohapot, imidatsoliiniamfotensidit sekä erilaiset saartoseospolymeerit. Pinta-ak-10 tiivisten aineiden titaalimäärä keksinnön mukaisessa tuotteessa voi olla alle 5 %, niin että öljyn emulgoitumiseen tarvitaan edullisesti vain 0,5-3 % emulaattoria.
Kyseiset suspensiokonsentraatit voivat myös sisältää muita apuaineita kuten veteen sekoittuvia ja/tai liukenevia kanto- ja/tai deflokkulointiaineita (esim. kaoliini, lig-15 niiniyhdisteet), vaahdonestoaineita (esim. silikonipohjaiset), paksunnosaineita (esim. selluloosaderivaatit), jäätymisenestoaineita (esim. etyleeniglykoli), orgaanisia liuottimia (esim. keroseeni), väriaineita (esim. atsoväriaineet), säilöntäaineita (esim. formaliinibiosidi etenkin jos tuote sisältää orgaanisia suspendointi- ja paksunnosaineita ja esim. butyloitu hydroksitolueeniantioksidantti, etenkin jos tuote sisältää 20 kasvisöljyä) sekä lannoitteita (esim. urea).
Kun valmiste sisältää tehoaineenaan yhtä tai useampaa karbamoyylioksifenyylikar-bamaattia on tuotteen happamuus säädettävä mieluiten alle pH 5 stabilointiaineella (esim. sitruunahappo).
25
Keksinnön kohteena olevia valmisteita voidaan käyttää sekä ennen että jälkeen hyötykasvin taimettumisen. Yleisimmin käytetään kuitenkin karbamoyylioksifenyy-likarbamaatteja yksinään tai seoksina juurikkaiden taimettumisen jälkeen, jolloin myös torjuttavat rikat ovat esillä. Sopiva tehoainemäärä viljeltyä hehtaaria kohden ja 30 ruiskutettua pinta-alaa kohden on 0,1-1 kg riippuen siitä, suoritetaanko yksittäinen vai useampia perättäisiä ruiskutuksia sekä seossuhteista.
Keksinnön mukaisen menetelmän eräänä olennaisena piirteenä on öljyn emulgoimi-nen korkeatehodispergaattorin (esim. Ultra Turrax, Mastermix, Dispax, Ystral) 35 avulla vesi-emulgaattoriseokseen. Kun öljy lisätään joko vesi-emulgaattoriesiseok-seen tai jo tehoaineita sisältävään emulgaattori-suspensioseokseen korkeatehodispergaattorin repivän terän välittömään läheisyyteen esim. ohjaamalla syöttöputken avulla, pystytään lopputuotteeseen emulgoimaan hyvin korkeita öljymääriä, aina 7 96166 80 %:iin, hyvin pienien emulgaattorimäärien avulla, eli alle 5 %, suurissa tuhansien litrojen erissä. Liukenemattomat tehoaineet voidaan jauhaa joko märkäjauhatuksena helmimyllyssä (esim. Dyno, Drais) tai kuivajauhatuksena ilmasuihkumyllyssä (esim. Alpine, Chrispro) ja sekoittaa tavanomaisilla sekoittimilla muiden apuaineiden kans-5 sa kantonesteeseen. Edullisin lopputulos aikaansaadaan kun lopputuote valmisteaan vaiheittain niin, että tehoaineet dispergoidaan erikseen dispergointiaineiden avulla vesifaasiin suspensioesiseokseksi ja öljy erikseen korkeatehodispergaattorin avulla emulgaattori-vesiseokseen öljy/vesiemulsioseokseksi. Nämä esiseokset yhdistetään lopuksi tavanomaisella hitaalla sekoituksella lopputuotteeksi. Näin aikaansaadaan 10 erittäin pysyviä suspensioemulsioita, joiden varastointi- ja sekoitettavuusominaisuu-det ovat omaa luokkaansa ja joiden taloudellisuus on alhaisten emulgaattorimäärien takia aikaisempaa edullisempi.
Keksintöä selvennetään seuraavassa lähemmin esimerkkien avulla.
15
Esimerkki 1 I Valmistettiin öljy/vedessä -emulsio käyttämällä keksinnön mukaista menetelmää, jossa öljy emulgoitiin veteen korkeatehodispergaattorilla (Ystral X 50/10 20 varustettu sekoitusterällä 41 G, 4000-5000 rpm, kehäkierrosnopeus n. 7-9 m/s).
II Samoilla raaka-aineilla valmistettiin öljy/vedessä -emulsio käyttämällä potkuri-sekoitinta (Morat, 1500-2000 rpm, kehäkierrosnopeus n. 4-5 m/s).
. 25
Vesi 26,6 %
Emulgaattori 1,8 % Öljy 71.6 % 100,0 % 30
. Valmiste I Valmiste II
Keskihiukkaskoko (pm) 4,3 32,6
Voidaan siis selvästi osoittaa korkeatehodispergaattorin paremmuus emulsioiden valmistuksessa potkurisekoittimeen verrattuna.
35 Valmisteella II saavutettu stabiilisuus on heikko.
8 96166
Esimerkki 2 I Valmistettiin erikseen Esiseos A ja Esiseos B, minkä jälkeen esiseokset yhdistettiin ja paksunnosaine ja dispergointiaine sekoitettiin joukkoon.
Esiseoksen A raaka-aineet sekoitettiin tavanomaisella potkurisekoittajalla, minkä 5 jälkeen seos jauhettiin helmimyllylllä (Dyno KDL-Special) keskimääräiseen hiuk-kaskokoon alle 3 pm.
Esiseos B valmistettiin eri astiassa lisäämällä hitaasti öljy korkeatehodispergaattorin (Ystral X 50/10 varustettu sekoitusterällä 41 G) avulla vesi-emulgaattoriseokseen.
Paksunnosaine, loppudispergointiaine ja esiseos B lisättiin esiseokseen A, minkä 10 jälkeen seos homogenisoitiin korkeatehodispergaattorilla.
II Valmistus tapahtui muuten kuten vaihtoehdossa I, mutta loppusekoitus Esiseos A + paksunnosaine + loppudispergointiaine + Esiseos B tapahtui tavanomaisella potkurisekoittimella (Morat, 1500-2000 rpm).
III Esiseos A valmistettiin kuten vaihtoehdossa I, minkä jälkeen paksunnosaine, 15 loppudispergointiaine, esiseos B:n vesi ja emulgaattori lisättiin Esiseos A:han ja viimeksi öljy emulgoitiin korkeatehodispergaattorin avulla seokseen.
IV Esiseos A valmistettiin kuten vaihtoehdossa I, mutta Esiseos B tavanomaisella potkurisekoittimella (Morat, 1500-2000 rpm). Myös loppusekoitus, jossa Esiseos A ja Esiseos B yhdistettiin, tapahtui potkurisekoittimella.
20 Esiseos A:
Vesi 46,5 19,4 Säilöntäaine 0,01 0,005
Vaahdonestoaine 0,3 0,1 Jäätymisenestoaine 7,8 3,2 25 Stabilisaattori 0,8 0,3
Dispergointiaine 5,3 2,2
Fenmedifaami (tekn.) 39.3 16.3 100,0% 41,5% 9 96166
Esiseos B:
Vesi 26,6 15,1
Emulgaattori 1,8 1,0 Öljy 71J> 40,5 5 100,0 % 56,6 %
Paksunnosaine 0,4
Dispergointiaine 1.5 100,0 % 10
Suspendoituvuus on määritetty CIPAC-ohjeen 161 mukaisesti. Koe suoritettiin +30°C:n lämpötilassa ja sen kesto oli 1 tunti. Laimennoksen väkevyys vastasi käyt-tölaimennosta eli 250 ml:an kovaa vettä (CIPAC MT 18, Standard Water D) sekoitettiin 5 g formulaattia. Taulukossa annetut arvot ovat kahden rinnakkaisnäytteen 15 keskiarvo.
Partikkelikoko on määritetty Coulter LS 130 -hiukkaskokoanalysaattorilla +20°C:n lämpötilassa. Ennen määrityksen suorittamista on analysoitavasta näytteestä tehty esilaimennos (n. 2 g näytettä/50 ml vettä), esilaimennoksesta on määritetty partikkelikoot laitteen käyttöohjeen mukaisesti. Taulukossa annetut koot ovat partikkeli-20 kokojakauman keskiarvo (mean value).
Näytteiden viskositeetit on määritetty Bohlin CS -reometrillä +25°C:n lämpötilassa. Varastoinnissa olleet näytteet on sekoitettu kääntämällä näytepulloa 10 kertaa ylösalaisin ennen näytteen lisäämistä reometrin näytekuppiin. Ennen mittauksen suorit-taqmista on näyte saanut olla 5 minuuttia liikkumattomana näytekupissa. Viskosi-25 teetti on määritetty mittausgeometrialla C 25 leikkausnopeuden funktiona. Viskosi-teettiajossa on käytetty 10 eri leikkausnopeutta ja ajo on tehty syklinä aloittaen pienimmällä leikkausnopeudella (0,13 s‘l), josta asteittain on siirrytty suurimpaan nopeuteen (39 s"l) ja lopuksi takaisin pienempään nopeuteen. Taulukossa annetut vis-kositeettiarvot on saatu ensimmäisessä vaiheessa nopeudella 4,6 s"l.
30 Varastointikestävyyttä (= kerrostumat) on määritetty silmämääräisesti kyseisiin lämpötiloihin varastoiduista n. 100 ml näytteistä. Annetut kerrostumat on ilmaistu tilavuus-%:eina.
96166 10
Formu- I Π III
laatti- vaihto- ehdot___ __ 2 vko 1 kk 2 kk _2vko 1 kk 2 kk _2vko 1 kk 2 kk
Suspendoitu- 98,0 97,6 97,9 97,8 100,6 97,8 97,8 99,1 101,4 98,8 98,6 97,7 vuus(%)_______
Kesk. hiuk- kas-koko 2’8 2’9 3’5 4’4 2’9 3’7 718 4’1 4’3 4,5 4,9 4,9 (μιη)_____________
Viskositeetti 384 292 315 367 348 279 239 251 213 169 168 166 (mPas)_________
Kerrostuma (%) +54°C__1,5 8,0__1,0 10,0__9,0 13,0 16,0 +4Q°c____j__6,o io,o +20°C__J_J__J_____ 1,6 3 0_
Tuloksista ilmenee, että olennaista on öljyn emulgoiminen veteen korkeatehodisper-gaattorin avulla. Eroa ei ole vaihtoehtojen I ja II välillä, joissa öljyn emulgoituminen tapahtuu erikseen. Varastointikestävyys kärsii hieman (vaihtoehto III), kun öljy 5 emulgoidaan tehoainesuspensioon. Vaihtoehto IV, mikä perustuu esim. 1 :n valmiste II:een, ei voida toteuttaa käytännössä mahdottomien varastointi-ja sekoitettavuus-ominaisuuksien takia.
Esimerkki 3
Esimerkin 1 öljy-vesi-emulsioista I ja II valmistettiin vastaavat lopputuotteet I ja II 10 sekoittamalla mukaan esimerkin 2 esiseos A sekä lisädispergointiaine ja paksun-nosaine. Sekoitus suoritettiin potkurisekoittimella (Morat, 1500-2000 rpm, kehäkier-rosnopeus n. 4-5 m/s).
Valmiste I Valmiste II
15 Kesk. hiukkaskoko (pm) 5,1 10,1 i 11 96166
Koska esiseoksen A tehoaineen kesk. hiukkaskoko oli 2,6 pm, saadaan vastaavasti alhaisempi seoshiukkaskoko emulsiopisaroista ja tehoainehiukkasista valmisteessa Π. Tilanne varmistettiin tutkimalla tuotteet mikroskoopin alla, jolloin suspendoidut tehoainehiukkaset kooltaan kesk. 1-5 pm erottuivat selvästi emulsiopisaroista, joiden koot valmisteessa I olivat kesk. 2-6 pm ja valmisteessa 2 kesk. 10-50 pm. Valmiste Π ei ole varastointi-ja sekoitettavuusominaisuuksiltaan hyväksyttävissä. 1 ·
Claims (4)
1. Förfarande för framställning av vattenhaltiga bekämpningsmedelkompositioner innehällande olja och karbamoyloxifenylkarbamat, kännetecknat av att oljedelen emulgeras skilt antingen till vatten-emulgatorblandningen ensam eller tili vatten-emulgatorblandningen innehällande det verksamma medlet medelst en högeffekt-dispergator, i vilken det rivande omrörarbladet har en cirkelrotationshastighet av cirka 7-20 m/s, varvid erhallen genomsnittlig storlek av oljeemulsionsdroppama företrädesvis är under 5 pm.
1. Menetelmä vesipitoisten öljyä ja karbamoyylioksifenyylikarbamaattia sisältävien torjunta-ainekoostumusten valmistamiseksi, tunnettu siitä, että öljyosa emul-goidaan erikseen joko pelkkään vesi-emulgaattoriseokseen tai tehoaineita sisältävään vesi-emulgaattoriseokseen korkeatehodispergaattoiilla, jonka repivän sekoitusterän kehäkierrosnopeus on noin 7-20 m/s, jolloin saavutettu keskimääräinen öljyemulsio-pisaroiden koko on edullisesti alle 5 pm.
2. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av att karbamoyloxifenylkarba-matherbiciden är metyl-3-m-tolylkarbamoyloxifenylkarbamat (fenmedifam) och/eller etyl-3-fenylkarbamoyloxifenylkarbamat (desmedifam), vars genomsnittliga partikelstorlek företrädesvis är under 5 pm.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että karbamoyyli-oksifenyylikarbamaattirikkakasvihävite on metyyli-3-m-tolyylikarbamoyylioksife-nyylikarbamaatti (fenmedifaami) ja/tai etyyli-3-fenyylikarbamoyylioksifenyylikarba-maatti (desmedifaami), jonka keskimääräinen hiukkaskoko on edullisesti alle 5 pm.
3. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, kännetecknat av att slutprodukten innehäller karbamoyloxifenylkarbamatherbiciden ensam eller tillsammans med 96166 andra bekämpningsmedel av 10-80 %, foreträdesvis 15-50%, oljeformiga produkter 5-80%, företrädesvis 20-60%, vatten 5-80%, foreträdesvis 20-60%, ytaktiva ämnen , företrädesvis under 5% samt eventuella andra hjälpmedel.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lopputuote sisältää karbamoyyhoksifenyylikarbamaattirikkakasvihävitettä yksinään tai yhdessä muitten toijunta-aineiden kanssa 10-80 %, edullisesti 15-50 %, öljymäisiä tuotteita 5-80 %, edullisesti 20-60 %, vettä 5-80 %, edullisesti 20-60 %, pinta-aktii-visia aineita edullisesti alle 5 % sekä mahdollisesti muita apuaineita.
4. Jonkin patenttivaatimuksen 1-3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että lopputuotetta käytetään torjunta-aineena juurikkaalla laimennussuhteessa 1 osa tuotetta per 20-200 osaa vettä.
4. Förfarande enligt nägot av patentkraven 1-3, kännetecknat av att slutproduk-ten används som bekämpningsmedel pä beta i utspädningsförhällande 1 del produkt per 20-200 delar vatten.
Priority Applications (18)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI940968A FI96166C (fi) | 1994-03-01 | 1994-03-01 | Torjunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä |
| AT95909805T ATE185677T1 (de) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Verfahren zur herstellung einer pestizidzusammensetzung |
| CZ19962558A CZ287615B6 (en) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Process for preparing herbicidal oil-in-water suspension and the herbicidal oil-in-water suspension per se |
| RO96-01734A RO116453B1 (ro) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Procedeu de obtinere a compozitiilor erbicide in suspensie |
| EP95909805A EP0748157B1 (en) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Method for producing pesticide composition |
| RU96120216A RU2149549C1 (ru) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Способ получения гербицидных водно-масляных суспензий |
| PCT/FI1995/000108 WO1995023505A1 (en) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Method for producing pesticide composition |
| ES95909805T ES2138190T3 (es) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Procedimiento para la produccion de una composicion pesticida. |
| US08/700,401 US5747417A (en) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Method for producing pesticide composition |
| CA002184590A CA2184590C (en) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Method for producing pesticide composition |
| UA96093750A UA29499C2 (uk) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Спосіб одержання гербіцидної суспензії масло-в-воді |
| HU9602367A HU220505B1 (hu) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Eljárás herbicid készítmények előállítására |
| AU18135/95A AU1813595A (en) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Method for producing pesticide composition |
| DK95909805T DK0748157T3 (da) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Fremgangsmåde til fremstilling af et pesticidpræparat |
| DE69512896T DE69512896T2 (de) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Verfahren zur herstellung einer pestizidzusammensetzung |
| PL95316047A PL180633B1 (pl) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | Sposób wytwarzania zawiesinowych kompozycji herbicydowych PL PL PL PL PL PL PL PL PL |
| CN95192703A CN1104192C (zh) | 1994-03-01 | 1995-02-28 | 生产农药组合物的方法 |
| GR20000400004T GR3032304T3 (en) | 1994-03-01 | 2000-01-04 | Method for producing pesticide composition |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI940968 | 1994-03-01 | ||
| FI940968A FI96166C (fi) | 1994-03-01 | 1994-03-01 | Torjunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI940968A0 FI940968A0 (fi) | 1994-03-01 |
| FI940968L FI940968L (fi) | 1995-09-02 |
| FI96166B FI96166B (fi) | 1996-02-15 |
| FI96166C true FI96166C (fi) | 1996-05-27 |
Family
ID=8540226
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI940968A FI96166C (fi) | 1994-03-01 | 1994-03-01 | Torjunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä |
Country Status (18)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5747417A (fi) |
| EP (1) | EP0748157B1 (fi) |
| CN (1) | CN1104192C (fi) |
| AT (1) | ATE185677T1 (fi) |
| AU (1) | AU1813595A (fi) |
| CA (1) | CA2184590C (fi) |
| CZ (1) | CZ287615B6 (fi) |
| DE (1) | DE69512896T2 (fi) |
| DK (1) | DK0748157T3 (fi) |
| ES (1) | ES2138190T3 (fi) |
| FI (1) | FI96166C (fi) |
| GR (1) | GR3032304T3 (fi) |
| HU (1) | HU220505B1 (fi) |
| PL (1) | PL180633B1 (fi) |
| RO (1) | RO116453B1 (fi) |
| RU (1) | RU2149549C1 (fi) |
| UA (1) | UA29499C2 (fi) |
| WO (1) | WO1995023505A1 (fi) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5888984A (en) * | 1994-05-12 | 1999-03-30 | Dermal Research Laboratories, Inc. | Pharmaceutical composition of complex carbohydrates and essential oils and methods of using the same |
| DE19963381A1 (de) | 1999-12-28 | 2001-07-12 | Aventis Cropscience Gmbh | Tensid/Lösungsmittel-Systeme |
| DE10104915A1 (de) * | 2001-02-03 | 2002-08-14 | Feinchemie Schwebda Gmbh | Herbidzidhaltige Suspension |
| EP2090166A1 (de) | 2008-02-14 | 2009-08-19 | Bayer CropScience AG | Flüssige herbizide Zubereitungen |
| EA201800055A1 (ru) * | 2017-12-27 | 2019-05-31 | Акционерное общество Фирма "Август" | Стабильный суспензионный концентрат, его применение и способ борьбы с нежелательной растительностью |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4401606A (en) * | 1980-09-11 | 1983-08-30 | Takeshi Arakawa | Apparatus and method for reforming high-molecular weight oils |
| FR2501966A1 (fr) * | 1981-03-20 | 1982-09-24 | Rhone Poulenc Agrochimie | Composition fongicide huileuse a base d'iprodione |
| HU191184B (en) * | 1982-07-09 | 1987-01-28 | Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszeti Termekek Gyara Rt,Hu | Stabilized herbicide suspension |
| JPS59203632A (ja) * | 1983-05-06 | 1984-11-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | 乳化方法 |
| DE3319921A1 (de) * | 1983-06-01 | 1984-12-06 | Bayer Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von feinteiligen dispersionen |
| SK278523B6 (en) * | 1984-02-29 | 1997-08-06 | Erik Nielsen | A stabilised liquid herbicidal agent and method for killing weed plants |
| GB8521968D0 (en) * | 1985-09-04 | 1985-10-09 | British Petroleum Co Plc | Preparation of emulsions |
| FR2596618B1 (fr) * | 1986-04-02 | 1988-07-15 | Rhone Poulenc Agrochimie | Compositions herbicides a base de biscarbamate et le procede de traitement herbicide les utilisant |
| JP2579755B2 (ja) * | 1986-07-17 | 1997-02-12 | 塩野義製薬株式会社 | 新規懸濁性農薬製剤 |
| EP0393069B1 (en) * | 1987-10-14 | 1993-08-11 | Dowelanco | Agricultural compositions containing latexes |
| EP0379851A1 (en) * | 1988-12-27 | 1990-08-01 | Monsanto Company | Dispensable pesticide-containing compositions |
| FR2670086A1 (fr) * | 1990-12-10 | 1992-06-12 | Rhone Poulenc Chimie | Suspo-emulsions phytosanitaires. |
| US5178871A (en) * | 1991-06-26 | 1993-01-12 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Stable double emulsions containing finely-divided particles |
-
1994
- 1994-03-01 FI FI940968A patent/FI96166C/fi not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-02-28 CN CN95192703A patent/CN1104192C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1995-02-28 PL PL95316047A patent/PL180633B1/pl unknown
- 1995-02-28 CA CA002184590A patent/CA2184590C/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-02-28 RO RO96-01734A patent/RO116453B1/ro unknown
- 1995-02-28 RU RU96120216A patent/RU2149549C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1995-02-28 UA UA96093750A patent/UA29499C2/uk unknown
- 1995-02-28 ES ES95909805T patent/ES2138190T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-28 DK DK95909805T patent/DK0748157T3/da active
- 1995-02-28 WO PCT/FI1995/000108 patent/WO1995023505A1/en not_active Ceased
- 1995-02-28 US US08/700,401 patent/US5747417A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-02-28 DE DE69512896T patent/DE69512896T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-28 EP EP95909805A patent/EP0748157B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-02-28 HU HU9602367A patent/HU220505B1/hu unknown
- 1995-02-28 CZ CZ19962558A patent/CZ287615B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1995-02-28 AT AT95909805T patent/ATE185677T1/de active
- 1995-02-28 AU AU18135/95A patent/AU1813595A/en not_active Abandoned
-
2000
- 2000-01-04 GR GR20000400004T patent/GR3032304T3/el not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2184590A1 (en) | 1995-09-08 |
| FI940968A0 (fi) | 1994-03-01 |
| FI940968L (fi) | 1995-09-02 |
| AU1813595A (en) | 1995-09-18 |
| EP0748157B1 (en) | 1999-10-20 |
| ATE185677T1 (de) | 1999-11-15 |
| CA2184590C (en) | 2007-05-01 |
| DE69512896D1 (de) | 1999-11-25 |
| DE69512896T2 (de) | 2000-05-04 |
| CZ255896A3 (en) | 1997-02-12 |
| CN1146710A (zh) | 1997-04-02 |
| HU220505B1 (hu) | 2002-02-28 |
| EP0748157A1 (en) | 1996-12-18 |
| PL180633B1 (pl) | 2001-03-30 |
| CZ287615B6 (en) | 2001-01-17 |
| WO1995023505A1 (en) | 1995-09-08 |
| UA29499C2 (uk) | 2000-11-15 |
| GR3032304T3 (en) | 2000-04-27 |
| HUT75019A (en) | 1997-03-28 |
| HU9602367D0 (en) | 1996-11-28 |
| DK0748157T3 (da) | 2000-04-17 |
| PL316047A1 (en) | 1996-12-23 |
| RO116453B1 (ro) | 2001-02-28 |
| CN1104192C (zh) | 2003-04-02 |
| FI96166B (fi) | 1996-02-15 |
| ES2138190T3 (es) | 2000-01-01 |
| US5747417A (en) | 1998-05-05 |
| RU2149549C1 (ru) | 2000-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2609245B2 (ja) | 除草剤組成物 | |
| JP3152991B2 (ja) | 液状除草剤組成物 | |
| CN101683593B (zh) | 纳米乳液、其制备方法及其用途 | |
| KR100399519B1 (ko) | 작물 보호 활성 화합물의 다상의 안정한 수성가공제제 및 이의 제조방법 | |
| KR920009290A (ko) | 안정한 수중유 에멀젼 | |
| JP2002532464A (ja) | アルコキシル化トリスチリルフェノール・ヘミスルフェート・エステル中和アルコキシル化アミン界面活性剤含有農薬製剤 | |
| KR20020029098A (ko) | 외부기생충박멸용 스피노신의 수성 현탁액 제제 | |
| CA2059740A1 (en) | Liquid preparations of herbicide mixtures based on glufosinate | |
| FI96166C (fi) | Torjunta-ainekoostumuksen valmistusmenetelmä | |
| KR100289544B1 (ko) | 농약조성물 | |
| JPH0789817A (ja) | 水中懸濁型除草剤 | |
| JP4291453B2 (ja) | 木材保存剤 | |
| EP0242888B1 (en) | Stabilized liquid herbicidal composition and process for its preparation | |
| WO1999065301A1 (en) | Biologically-active microdispersion composition | |
| JPH11255602A (ja) | 懸濁状農薬組成物及びその製造方法 | |
| JPH02108602A (ja) | 安定な水中油型乳濁状農薬組成物 | |
| RU2225111C2 (ru) | Жидкий состав | |
| WO2006094371A2 (en) | Carbosulfane-based pesticidal compositions, process for preparing same, process for controlling insects/mites/nematodes, and use of said compositions | |
| KR950012754B1 (ko) | 제초용 유제 | |
| WO1996037101A1 (en) | Herbicide formulations and methods for their preparation | |
| JP3497200B2 (ja) | 水中油型乳濁状農薬組成物 | |
| JPH05139916A (ja) | 畑地用水性懸濁状除草製剤組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB | Publication of examined application | ||
| MM | Patent lapsed |