CZ286853B6

CZ286853B6 - Výztužný kelímek

Info

Publication number: CZ286853B6
Application number: CZ1993642A
Authority: CZ
Inventors: Julius Wegmeth; Bernd Schmidt
Original assignee: Sgl Carbon Aktiengesellschaft
Priority date: 1991-09-12
Filing date: 1992-08-26
Publication date: 2000-07-12
Also published as: CZ64293A3; EP0557480B1; FI932128A0; EP0557480A1; ES2064300T3; DE4130253C2; FI932128A; FI113378B; KR100198874B1; US5372090A; KR930702558A; WO1993005205A1; ES2064300T1; DE4130253A1

Abstract

Protilehlé plochy výztužného kelímku (3), které ohraničují štěrbiny (10, 10', 10'') mezi sousedními segmenty (2, 2', 2''), se v provozním stavu v obvodovém směru výztužného kelímku (3) stále překrývají, přičemž tyto plochy nejméně v oblasti bočních stěn (11) výztužného kelímku (3) protínají plochu definovanou střední osou (M) a největším vnějším poloměrem výztužného kelímku (3). Použití výztužného kelímku (3) může být např. pro výrobu krystalů tažením z kelímku. Kelímkové segmenty (2, 2', 2'') se vyrábí řezy, které se na plášťových plochách bočních stěn (11) výztužného kelímku (3), ještě nerozděleného na segmenty (2, 2', 2''), nasazují rovnoběžně se středovou osou (M) výztužného kelímku (3) pod úhlem (.alfa.) k ploše, která je definovaná středovou osou (M) výztužného kelímku (3) a největším vnějším poloměrem výztužného kelímku (3), přičemž tyto řezy se provádí vycházejíc od místa nasazení na boční stěně (11) až ke středové ose (M) ve tvaru oblouku a úhel (.alfa.) je větší než 0.degrŕ

Description

Oblast techniky

Vynález se týká výztužného kelímku z nejméně dvou segmentů, u kterého jsou segmenty odděleny štěrbinami, které probíhají v oblasti bočních stěn kelímku až ke kelímkovému dnu svisle a prostupují rovněž kelímkové dno. Dále se vynález týká použití tohoto kelímku a způsob jeho výroby.

Dosavadní stav techniky

Výztužné kelímky výše popsaného typu slouží k uložení a vyztužení jednodílných kelímků, které jsou provozovány při teplotách nad jejich mez deformace a obsahují taveniny látek. Tyto výztužné kelímky musí být schopny vyrovnávat rozpínání a smršťování vyztužovacího tavícího kelímku a sestávají tudíž z nejméně dvou segmentů, vzniklých kolmým dělením. Přídavně musí splňovat funkci jímače pro přenášení tepelné energie na vyztužovací taviči kelímek. Vzhledem k materiálu jsou na ně kladeny vysoké požadavky. Musí být tvarově stále při teplotách nad tavící nebo reakční teplotou, která panuje v zařízení, a nesmí vytvářet taveniny s materiálem vyztužovaného tavícího kelímku reagovat chemicky a nemají vydávat znečišťující látky rušící průběh procesu.

Hlavním oborem použití výztužných kelímků je výroba krystalů z taveniny, zejména monokrystalů, například germania, křemíku nebo binárních sloučenin pro průmysl polovodičů způsobem tažení z kelímku. Vynález bude dále pomocí příkladů popsán na základě nejčastěji používaného způsobu Czochralského. Přesný popis tohoto způsobu nebo jiných tažení z kelímku zde nebude uveden a bude pouze uvedena příslušná literatura, např. Winnacker/Kuchler: Chem. technologie, 4. vydání, svazek 3, str. 424 až 427 a 452 až 460, nakl. Carl Hanser, Mnichov/Vídeň 1983, jakož i Ullmann: Encyklopedie průmyslové chemie, 5. vydání, svazek A8, str. 121 ff., VCH Verlaggeschellschaft Weinheim 1987 a tam uvedená literatura. Použití výztužného kelímku podle předloženého vynálezu však není omezeno na výše uvedené způsoby. Platí pro všechny způsoby, při kterých tavící kelímky zahřívané zvnějšku nepřímo, zejména zářením, jsou obklopeny výztužným kelímkem.

Při variantě způsobu tažení z kelímku je v prvním, uvnitř zařízení uspořádaném, kelímku tavenina nějakého prvku, jako křemíku, ze které se pomocí do taveniny ponořeného, ponejvíce tyčovitého monokrystalu jako očkovacího nebo mateřského krystalu při otáčení vytahuje tyč monokrystalu. Tento první kelímek je obvykle z křemene a zejména při tažení křemíkových monokrystalů je teplota tak vysoká, že se kelímek z křemene stane plastickým a potřebuje vnější tvarově stálou výztuhu. Jako výztuha se přednostně používají grafitové kelímky, které musí být vytvořeny z více dílů, neboť kelímek z křemene se při změnách teploty smršťuje, příp. rozpíná, a výztužný kelímek musí tyto pohyby provádět s ním. Zvláště při ochlazení dochází k rozpínání kelímku z křemene, které by bylo kritické. Vnitřní uspořádání kelímku se uvede vyhřívacími zařízeními na žádanou teplotu tavení a na ní se udržuje. Přednostně se při tom používá ohřev zářením. Uspořádáním alespoň jednoho ohřívacího prvku obklopujícího v odstupu kelímky se zahřívá přímým průtokem proudu nebo indukčně a přenáší v podstatě zářením teplo na výztužný kelímek, působící také jako jímač, přes který se teplo přenáší v podstatě vedením na vyztužovaný taviči kelímek a taveninu.

Tím jsou dány problémy pro tažení krystalů, na které jsou kladeny nejvyšší požadavky na čistotu a bezchybnost krystalové stavby. Jedna část záření dopadá štěrbinami oddělujícími segmenty výztužného prvku kelímku přímo na kelímek obsahující taveninu a způsobuje na nich přímí ozařovaná pásma, oproti pásmům kelímku ohřívaným segmenty jímače nepřímo a tedy

-1 CZ 286853 B6 rovnoměrně, tzn. teplotní nerovnoměrnosti a tím chybné proudy s turbulencemi v tavenině, které vedou k nepravidelnostem při růstu krystalků a k nežádoucímu pohlcování nečistot jako kyslíku. Jiný problém vzniká, což je v praxi nejčastější případ, je-li vyztužovaný kelímek z křemenného skla a výztužný kelímek z uhlíku, zejména grafitu. V pásmech, ve kterých se hrany dělících štěrbin segmentů dotýkají kelímku z křemene, probíhají při přímém působení tepelného záření na kelímek z křemene zesílené reakce mezi uhlíkem výztužného kelímku a křemenem při vyvíjení oxidu uhelnatého a oxidu křemnatého. Těmito procesy se kelímek z křemene a výztužný kelímek podél dělicích štěrbin zeslabí a jejich životnost je zkrácena, což značně zvýší náklady na provádění způsobu.

V německém patentovém spise č. 40 07 053 je popsán výztužný kelímek z grafitu pro tažení křemíkových monokrystalů z křemenných kelímků, který je opatřen na své vnitřní ploše, na horním okraji a na styčných plochách segmentů, ochrannou vrstvou ze spojovací výplně a v ní uloženými protaženými nekonečnými uhlíkovými vlákny, která podle jednoho možného způsobu provedení může jako plnivo přídavně obsahovat uhlíkový nebo grafitový prach. Účelem tohoto vynálezu bylo vytvořit výztužný kelímek pro křemenný kelímek, který je odolný proti napadení křemíkem, oxidem křemnatým a oxidem křemičitým. Popisované řešení sice zmenší obecný problém reakce navzájem se dotýkajících materiálů a produktů této reakce s grafitovým výztužným kelímkem, netýká se však zvláštních problémů, které vznikají přímým tepelným ozařováním stěny křemenného kelímku podél dělicích štěrbin segmentů výztužného kelímku a tyto problémy také nemůže tudíž řešit.

Podstata vynálezu

Úkolem předloženého vynálezu je proto vytvořit výztužný kelímek, sestávající ze segmentů, pro vyztužený kelímek obsahující taveninu, který je tvarován tak, že vyztužený kelímek již není vystaven záření vystupujícímu zvyhřívacího ústrojí obklopujícího výztužný kelímek v oblasti dělicích štěrbin, nacházejících se v oblasti pláště mezi segmenty výztužného kelímku.

Vynález řeší tento úkol tím, že vytváří výztužný kelímek z nejméně dvou segmentů, u kterého jsou segmenty odděleny štěrbinami, které probíhají v oblasti bočních stěn kelímku až ke kelímkovému dnu svisle a prostupují rovněž kelímkové dno. Podle vynálezu se protilehlé plochy, které ohraničují štěrbiny, mezi sousedními segmenty v provozním stavu v obvodovém směru výztužného kelímku stále překrývají, přičemž tyto plochy nejméně v oblasti bočních stěn vyztuženého kelímku protínají plochu, definovanou střední osou a největším vnějším poloměrem výztužného kelímku.

Jiné řešení výztužného kelímku podle vynálezu spočívá vtom, že protilehlé plochy, které ohraničují štěrbiny mezi sousedními segmenty, vznikly prostřednictvím řezů, které přiléhají na povrchu pláště výztužného kelímku rovnoběžně ke střední rovině výztužného kelímku v úhlu k na tomto místě prostřednictvím střední osy a největším vnějším průměrem výztužného kelímku definované ploše a jsou vedeny obloukovitě ke střední ose výztužného kelímku a že se plochy tohoto typu, které se nacházejí ve vertikálně nasměrované části stěn výztužného kelímku, stále překrývají a plochy tohoto typu, které leží ve dnu výztužného kelímku, jsou způsobem odpovídajícím vedení řezů zahnuty a nepřekrývají se.

Výhodné provedení spočívá vtom, že protilehlé plochy, ohraničují segmenty od sousedního segmentu, jsou vytvořeny doplňkové a že se v provozním stavu směru obvodu výztužného kelímku stále překrývají.

Jiné výhodné provedení podle vynálezu spočívá v tom, že vyztužovací kelímek sestává ze tří segmentů stejného tvaru.

-2CZ 286853 B6

Další výhodné provedení podle vynálezu spočívá v tom, že výztužný kelímek sestává z elektrografítu.

Výhodně může výztužný kelímek sestávat z uhlíku vyztuženého uhlíkovými vlákny.

Výztužný kelímek rovněž může podle jiného výhodného provedení podle vynálezu sestávat ze sklovitého uhlíku.

Přednostně sestává výztužný kelímek podle vynálezu z uhlíkatého materiálu vyčištěného plynem.

Dále je předmětem vynálezu i použití výztužného kelímku podle kteréhokoli předcházejícího nároku pro způsob výroby krystalů tažením z kelímku.

Vynález dále vytváří způsob výroby vyztužovacího kelímku z nejméně dvou segmentů, které jsou odděleny prostřednictvím štěrbin, které probíhají svisle v oblasti bočních stěn kelímku až ke kelímkovému dnu a prostupují rovněž kelímkové dno, přičemž podle vynálezu se kelímkové segmenty vyrábí řezy, které se na plášťových plochách bočních stěn výztužného kelímku, ještě nerozděleného na segmenty, nasazují rovnoběžně se středovou osou vyztužovacího kelímku pod úhlem k ploše, která je definovaná středovou osou kelímku a největším vnějším poloměrem vyztužovacího kelímku, přičemž tyto řezy se provádí vycházejíc od místa nasazení na boční stěně až ke středové ose ve tvaru oblouku a úhel je větší než 0° a menší než 90°.

Vlivem uspořádání, u kterého navzájem protilehlé plochy ohraničují segmenty se v obvodovém směru výztužného kelímku překrývají, nedopadá tepelné záření vyvíjené vyhřívacím ústrojím obklopujícím kelímek v celém rozsahu pláště na stěnu tavícího kelímku obsahujícího taveninu. Tím jsou odstraněny škodlivé účinky tepelného záření, které dříve vznikaly v oblastech štěrbin nacházejících se mezi segmenty výztužného kelímku.

Segmenty, ze kterých mohou být sestaveny výztužné kelímky podle vynálezu, mohou být vyrobeny příslušnými o sobě známými keramickými tvarovacími a výrobními postupy a v případě potřeby následným opracováním polotovarů nebo z plného materiálu třískovým obráběním.

Při výrobě výztužných kelímků podle vynálezu se napřed vyrobí celé kelímky a ty se potom řezáním nebo jinými kroky třískového obrábění svisle rozdělí na nejméně dva segmenty následujícím postupem. V místech, ve kterých má být plášť kelímku rozdělen, se rovnoběžně se střední osou kelímku, ale v úhlu odlišném od 90° k povrchu pláště, na povrchu pláště nasadí řezy a vedou se v oblouku, pronikajíc také dno kelímku, až ke střední ose. Segmenty výztužného kelímku vzniklé těmito řezy mají na štěrbinách pronikajících stěnou kelímku doplňkové plochy, které se překrývají a stíní vyztužovaný kelímek před dopadajícím zářením. Stupeň překrytí se určí úhlem vztaženým na povrchu pláště kelímku, ve kterém je řez veden. Určí se případ od případu podle příslušných okolností. U dna kelímku nevznikají při tomto způsobu na štěrbinách překrývající se hraniční plochy mezi segmenty. To však není výhodné, protože tyto štěrbiny mohou být zakryty přídržným a podpěrným kusem, uspořádaným na dnu výztužného kelímku a držícím segmenty výztužného kelímku v jejich polohách. Kde takovéto zakrytí není možné nebo je možné jen částečně, je negativní působení tepelného záření na výztužný kelímek následkem šikmého úhlu dopadu a s tím spojeného stupně absorpce nepatrné. Při tomto způsobu může být výhodně každá dělicí štěrbina vytvořena v jednom pracovním kroku jedním jednoduchým řezným nástrojem s velkou přesností.

Výztužný kelímek může sestávat ze dvou, tří nebo více segmentů. Výhodná forma provedení sestává ovšem ze tří segmentů stejného tvaru. Takovýto výztužný kelímek je možno vyrobit racionálně, snadno se s ním zachází a dostatečně vyrovnává roztažení a smrštění vyztužovaného kelímku.

-3CZ 286853 B6

Výztužné kelímky jsou podle vynálezu výhodně z uhlíku. Vzhledem k dobré obrobitelnosti, schopnosti absorpce tepelného záření, dobré tepelné vodivosti a chemické neaktivně se ve většině případů doporučuje použít elektrografitu. Jako další materiály z uhlíku přicházejí v úvahu uhlík vyztužený uhlíkovými vlákny a sklovitý uhlík.

Pro výrobu vysoce čistých krystalů musí být materiály, ze kterých sestávají reakční prostory použitých zařízení, rovněž odpovídajícím způsobem čisté. Je tudíž účelné vyčistit uhlíkové části, určené pro výrobu výztužných kelímků, čisticím procesem provedeným při vysokých teplotách plyny, obsahujícími halogeny.

Nejvíce rozšířený způsob tohoto čištění spočívá v čištění grafitu plyny během procesu grafitizace.

Od popisu způsobů výroby uvedených uhlíkatých materiálů je upuštěno, protože jsou známé ze stávajícího stavu techniky, i každému odborníkovi, a mohou být nalezeny v literatuře.

Vynálezem se sníží opotřebení výztužných kelímků, sníží se opotřebení vyztužovaných tavících kelímků, sníží se nebezpečí znečištění taveniny, ze které mají být taženy krystaly, dosáhne se větší rovnoměrnosti teploty stěny tavícího kelímku a racionální výroby výztužných kelímků zlepšených zvýšenou přesností provedení pomocí vedení řezu v oblouku.

Třetí a čtvrtá výhoda působí přímo kladně na jakost vyráběných tyčí krystalů, první dvě snižují náklady při tažení krystalů a poslední umožňuje výrobu zlepšených provedení výztužných kelímků s vysokou přesností.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude blíže vysvětlen prostřednictvím konkrétních příkladů provedení, znázorněných na výkresech, na kterých představuje obr. 1 schematický svislý řez prvky zařízení pro tažení krystalů, které jsou důležité pro vynález, obr. 2,2a výztužný kelímek dosavadního typu ve svislém řezu a v půdoryse, obr. 3, 3a výztužný kelímek podle vynálezu se štěrbinami probíhajícími obloukovitě od pláště kelímku kjeho středu ve svislém řezu a v půdorysu a obr. 4,4a základní princip vynálezu srovnávající znázorněním cesty záření u dosavadního výztužného kelímku a u výztužného kelímku podle vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Na obr. 1 je znázorněn tavící kelímek 1 obsahující neznázoměnou taveninu z křemíku, zhotovený z křemenného skla a obklopený výztužným kelímkem 3 z grafitu, který sestává ze tří segmentů 2, 2’, 2”, přičemž v řezu jsou znázorněny pouze dva segmenty 2, 2”. Segmenty 2, 2’, 2” jsou upevněny ve své poloze přídržným kusem 4, zasahujícím do profilu dna 12 výztužného kelímku 3, takže mohou během procesu tažení krystalu vyrovnávat pohyby vyztužovaného tavícího kelímku 1. Sestava tavícího kelímku 1, výztužného kelímku 3 a přídržného kusu 4 je uložena na hřídeli 7, kterým může být při tažení krystalu udržována v otáčení. Pro vyvíjení a udržování tepla, potřebného k tavení, jsou kelímky L 3 opatřeny zářivým ohřívacím zařízením 8, například grafitovým vyhřívacím prvkem ve tvar meandru. Tepelné záření vystupující z tohoto ohřívacího zařízení 8 je pohlcováno výztužným kelímkem 3 a z něho je teplo dále rovnoměrně převáděno na

-4CZ 286853 B6 taviči kelímek 1 a na jeho obsah. Všechny dosud popsané i některé neznázoměné součásti zařízení, jako otočná, do křemíkové taveniny ponořená tažná tyč krystalu, přívodní ústrojí ochranného plynu, kiyty nebo zařízení pro přívod materiálů, se nacházejí v uzavřené nádrži s vícenásobnou izolační stěnou 9.

Obr. 2 a 2a znázorňují výztužný kelímek 3 podle známého stavu techniky, sestávající ze tří segmentů 2, 2’, 2”, u kterého tepelné paprsky mohou pronikat štěrbinami 10, 10’, 10” ve stěně 11 výztužného kelímku 3, protože leží ve směru radiální přímky R.

Na obr. 3 a 3a je znázorněno provedení výztužného kelímku 3 podle vynálezu, který sestává ze tří segmentů 2, 2’, 2”. Svisle uspořádané, zakřivením opatřené štěrbiny 10, 10’. 10” pronikají zde stěnu 11 výztužného kelímku 3 v úhlu a vzhledem k radiální přímce R. Jsou vymezeny řezem nasazeným na stěně 11 výztužného kelímku 3 a vedeným v oblouku ke střední ose M výztužného kelímku 3. Dno 12 výztužného kelímku 3 pronikají štěrbiny 10,10’, 10” svisle.

Obr. 4 a 4a znázorňují účinek vynálezu. Na obr. 4 procházejí tepelné paprsky 13, dopadající radiálně na stěnu 11 výztužného kelímku 3 štěrbinou 10, oddělující segmenty 2, 2”. Mohou dopadat na neznázoměný taviči kelímek 1. Na obr. 4a je pronikání tepelných paprsků 13 štěrbinami 10 zamezeno pásmem 14 překrytí segmentů 2, 2”. Taviči kelímek 1, uložený ve výztužném kelímku 3 a neznázoměný na obr. 4a, tedy nemůže být zasažen tepelnými paprsky 13, vystupujícími z ohřívacího zařízení 8 a dopadajícími kolmo na stěnu 11 výztužného kelímku 3.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Výztužný kelímek, sestávající z nejméně dvou segmentů (2, 2’, 2”), u kterého jsou segmenty (2, 2’, 2”) odděleny štěrbinami (10, 10’, 10”), které probíhají v oblasti bočních stěn (11) výztužného kelímku (3) až ke kelímkovému dnu (12) svisle a prostupují rovněž kelímkové dno (12), vyznačující se tím, že se protilehlé plochy, které ohraničují štěrbiny (10, 10’, 10”) mezi sousedními segmenty (2, 2’, 2”) v provozním stavu v obvodovém směru výztužného kelímku (3) stále překrývají, přičemž tyto plochy nejméně v oblasti bočních stěn (11) výztužného kelímku (3) protínají plochu definovanou střední osou (M) a největším vnějším poloměrem výztužného kelímku (3).

2. Výztužný kelímek, sestávající z nejméně dvou segmentů (2, 2’, 2”), u kterého jsou segmenty (2, 2’, 2”) odděleny štěrbinami (10, 10’, 10”), které probíhají v oblasti bočních stěn (11) výztužného kelímku (3) až ke kelímkovému dnu (12) svisle a prostupují rovněž kelímkové dno (12), vyznačující se tím, že protilehlé plochy, které ohraničují štěrbiny (10, 10’, . 10”) mezi sousedními segmenty (2, 2’, 2”), jsou vytvořeny prostřednictvím řezů, které přiléhají na povrchu pláště výztužného kelímku (3) rovnoběžně ke střední rovině (M) výztužného kelímku (3) v úhlu k na tomto místě prostřednictvím střední osy (M) a největším vnějším průměrem výztužného kelímku (3) definované ploše a jsou vedeny obloukovitě ke střední ose (M) výztužného kelímku (3), a že se ty plochy, které se nacházejí ve vertikálně nasměrované části stěn (11) výztužného kelímku (3), stále překrývají a ty plochy, které leží ve dnu (12) výztužného kelímku (3), jsou způsobem odpovídajícím vedení řezů zahnuty a nepřekrývají se.

3. Výztužný kelímek podle nároku 1, vyznačující se tím, že protilehlé plochy, ohraničující segment (2, 2’, 2”) od sousedního segmentu (2, 2’, 2”), jsou vytvořeny doplňkově a že se v provozním stavu ve směru obvodu výztužného kelímku (3) stále překrývají.

-5CZ 286853 B6

4. Výztužný kelímek podle nároků 1,2a 3, vyznačující se tím, že sestává ze tří segmentů (2, 2’, 2”) stejného tvaru.

5. Výztužný kelímek podle nároků 1, 2, 3 nebo 4, vyznačující se tím, že sestává z elektrografitu.

6. Výztužný kelímek podle nároků 1, 2, 3 nebo 4, vyznačující se tím, že sestává z uhlíku vyztuženého uhlíkovými vlákny.

7. Výztužný kelímek podle nároků 1,2, 3 nebo 4, vyznačující se tím, že sestává ze sklovitého uhlíku.

8. Výztužný kelímek podle jednoho nebo více z předcházejících nároků laž7, vyznačující se tím, že sestává z uhlíkatého materiálu vyčištěného plynem.

9. Použití výztužného kelímku podle kteréhokoli předcházejícího nároku pro způsob výroby krystalů tažením z kelímku.

10. Způsob výroby vyztužovacího kelímku, sestávajícího z nejméně dvou segmentů (2, 2’, 2”), které jsou odděleny prostřednictvím štěrbin (10, 10’, 10”), které probíhají svisle v oblasti bočních stěn (11) výztužného kelímku (3) až ke kelímkovému dnu (12) a prostupují rovněž kelímkové dno (12), vyznačující se tím, že kelímkové segmenty (2, 2’, 2”) se vyrábí řezy, které se na plášťových plochách bočních stěn (11) výztužného kelímku (3), ještě nerozděleného na segmenty (2, 2’, 2”), nasazují rovnoběžně se středovou osou (M) kelímku (3) pod úhlem (a) k ploše, která je definovaná středovou osou (M) výztužného kelímku (3) a největším vnějším poloměrem vyztuženého kelímku (3), přičemž tyto řezy se provádí vycházejíc od místa nasazení na boční stěně (11) až ke středové ose (M) ve tvaru oblouku a úhel (a) je větší než 0° a menší než 90°.