CZ2002145A3 - Nový způsob přípravy N-(1,1-dimethylethyl)-4-[[5´-ethoxy-4-cis-[2-(4-morfolino)ethoxy]-2´-oxospiro[cyklohexan-1,3´-[3H]indol]-1´(2´H)-yl]sulfonyl]-3-methoxybenzamidu a jeho solí - Google Patents

Nový způsob přípravy N-(1,1-dimethylethyl)-4-[[5´-ethoxy-4-cis-[2-(4-morfolino)ethoxy]-2´-oxospiro[cyklohexan-1,3´-[3H]indol]-1´(2´H)-yl]sulfonyl]-3-methoxybenzamidu a jeho solí Download PDF

Info

Publication number
CZ2002145A3
CZ2002145A3 CZ2002145A CZ2002145A CZ2002145A3 CZ 2002145 A3 CZ2002145 A3 CZ 2002145A3 CZ 2002145 A CZ2002145 A CZ 2002145A CZ 2002145 A CZ2002145 A CZ 2002145A CZ 2002145 A3 CZ2002145 A3 CZ 2002145A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
formula
compound
ethoxy
salt
reaction
Prior art date
Application number
CZ2002145A
Other languages
English (en)
Inventor
Gergely Héja
Éva Csikós
Takácsy Tünde Erösné
Csaba Gönczi
Judit Haiász
István Hermecz
Csilla Majláth
Lajos Nagy
Csutor Andrea Sántáné
Péter Sárosi
Tiborné Szomor
Györgyné Szvoboda
Kálmán Simon
Original Assignee
Sanofi-Synthelabo
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sanofi-Synthelabo filed Critical Sanofi-Synthelabo
Publication of CZ2002145A3 publication Critical patent/CZ2002145A3/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D209/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings, condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07D209/56Ring systems containing three or more rings
    • C07D209/96Spiro-condensed ring systems
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P5/00Drugs for disorders of the endocrine system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P5/00Drugs for disorders of the endocrine system
    • A61P5/10Drugs for disorders of the endocrine system of the posterior pituitary hormones, e.g. oxytocin, ADH
    • A61P5/12Drugs for disorders of the endocrine system of the posterior pituitary hormones, e.g. oxytocin, ADH for decreasing, blocking or antagonising the activity of the posterior pituitary hormones

Landscapes

  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Diabetes (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Endocrinology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Nový způsob přípravy N-(1,l-dimethylethyl)-4-[[5'-ethoxy-4 cis- [2- (4-morfolino) ethoxy] -2 '-oxospiro [cyklohexan-1,3 '[3H] indol]-1' (2 Ή)-yl]-sulfonyl]-3-methoxybenzamidu a jeho solí
Oblast techniky
Tento vynález. popisuje způsob přípravy N-(l,ldimet hýle thyl) - 4- [ [ 5 ' -ethoxy-4-cis- [2- (4-morfolino) ethoxy] 2'-oxospiro[cyklohexan-1,3 -[3H]indol]-1'(2'H)-yl]sulfonyl]-3-methoxybenzamidu (SR 121463) vzorce I
a jeho solí. Tyto sloučeniny mají antagonistický účinek vůči vazopresinu V2.
Dosavadní strav techniky
Podle patentové přihlášky WO 9715556 je sloučenina vzorce I připravena reakcí spiro/cis-4-(beta-morfolinoethyloxy)cyklohexan-1,3'-(5'-ethoxy)-[3H]indol-2 ' [1Ή]onu vzorce II
H s 2-methoxy-4-(N-t-butylaminokarbonyl) benzensulfonylchloridem vzorce III
CIO
ΜθΟ
CONHtBu za přítomnosti kalium-t-butylátu v prostředí tetrahydrofuranu.
Kvůli použitému rozpouštědlu (tetrahydrofuran) a reakční teplotě (mezi -60 °C a 40 °C) není snadné provádět tuto metodu v průmyslových podmínkách, přičemž výtěžek je nízký, konečná látka je kontaminována a její přečištění vyžaduje opakovanou krystalizací.
S překvapením bylo zjištěno, že tato reakce probíhá při pokojové teplotě za míchání v dimethylsulfoxidu s velmi dobrým výtěžkem (85 % - 92 %). Zdokonalená metoda je jednoduchá, zatímco v původní metodě se konečný produkt získává extrakcí, v této metodě mohou být sraženiny báze po zředění reakční směsi vodou odfiltrovány. Čistota výsledné báze je 93 až 96 % a sůl vytvořená z této báze má vyhovující čistotu.
Podstata vynálezu
V souladu s výše uvedeným je předmětem tohoto vynálezu způsob přípravy sloučeniny vzorce I
EtO.
a jejích solí, reakcí sloučeniny vzorce II
EtO
H
II, a III
CIO,
MeO
CONHtBu
III.
který zahrnuje provádění této reakce v dimethylsulfoxidu při teplotě mezi 10 °C a 40 °C, výhodně při pokojové teplotě, a převedení výsledné báze vzorce I na její sůl o sobě známými postupy.
Způsob přípravy podle tohoto vynálezu je objasněn na následujících příkladech:
• · 0 0 • ♦ · · • 0 00
Příklady provedená»- vynálezu
Příklad 1
Ve 180 ml dimethylsulfoxidu bylo rozpuštěno 26,7 g kalium-t-butylátu. Po 10 minutách míchání bylo ke směsi přidáno 74,9 g sloučeniny II, reakce probíhala při teplotě 20 - 25 °C a směs byla míchána až do úplného rozpuštění.
Pak byla ke směsi rychle přidána sloučenina III, přičemž teplota reakční směsi byla udržována pod 25 °C. Výsledná světlehnědá suspenze byla míchána při teplotě 25 °C po dobu 1,5 hodiny a potom byla rozložena 700 ml ledové vody. Po jedné hodině míchání byla sraženina odfiltrována, suspendována a promyta 2x 500 ml vody, voda byla důsledně odsáta a sraženina byla promyta 2x 100 ml 96% ethanolu.
Bylo připraveno 117 g sloučeniny vzorce I o čistotě 95,2 % (stanoveno HPLC) s výtěžkem 90,8 %.
Příklad 2
Ve 3 až 5 násobném množství ethanolu byl suspendován 1 mol báze sloučeniny I a ke směsi bylo přidáno 0,5-1 mol kyseliny. Po rozpuštění byl roztok čiřen aktivním uhlím a přefiltrován. Při chlazení se tato sůl vysrážela, byla přefiltrována a promyta malým množstvím vychlazeného ethanolu a vysušena. Výtěžek reakce se pohyboval v rozmezí 87 až 95 %.
Sůl monohydrátu dihydrogenfosforečnanu Sůl hydrogenmalátu:
Sůl hydrogenfumarátu
t. t. 164,5 °C)
t. t. 184 -185 °C)
t. t. 182 -183 °C)
JUDr.

Claims (1)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob přípravy sloučeniny vzorce I
    Eto.
    MeO
    CONHtBu a jejích solí reakcí sloučeniny vzorce II
    II se sloučeninou vzorce III
    SPOLEČNÁ ADVOKÁTNÍ KANCELÁŘ VŠETEČKA ZELENÝ ŠVORČÍK KALENSKÝ A PARTNEŘI
    120 00 Praha 2, Hálkova 2 Česká republika
    MeO
    CIO
    CONHtBu
    III který zahrnuje provádění této reakce v dimethylsulfoxidu při teplotě mezi 10 a 40 °C, výhodně při pokojové teplotě, a převedení výsledné báze vzorce I, jestliže je to žádoucí, na její sůl obecně známými pracovními postupy.
    JUDr. Petr ks advoké
    Anotace PV
    Název vynálezu: Nový způsob přípravy Ν-(1,1-dimethylethyl)4-[[5'-ethoxy-4-cis-[2-(4-morfolino)ethoxy]-2'oxospiro[cyklohexan-1,3'-[3H]indol]-1' (2Ή)-yl]-sulfonyl]3-methoxybenzamidu a jeho solí
    Tento vynález se týká způsobu přípravy sloučeniny vzorce I a jejích solí reakcí sloučeniny vzorce II se sloučeninou vzorce III, který zahrnuje provádění reakce v dimethylsulfoxidu při teplotě v rozsahu 10 až 40 °Č, výhodně při pokojové teplotě, a převedení výsledné báze vzorce I, jestliže je to žádoucí, na její sůl obecně známými pracovními postupy.
CZ2002145A 1999-07-15 2000-07-13 Nový způsob přípravy N-(1,1-dimethylethyl)-4-[[5´-ethoxy-4-cis-[2-(4-morfolino)ethoxy]-2´-oxospiro[cyklohexan-1,3´-[3H]indol]-1´(2´H)-yl]sulfonyl]-3-methoxybenzamidu a jeho solí CZ2002145A3 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU9902376A HUP9902376A3 (en) 1999-07-15 1999-07-15 Process for producing n-(1,1-dimethyl)-4-[[s'-ethoxi-4-cis-[2-(4-morpholino)-ethoxi]-2'-oxospiro[cyclohexane-1,3'-[3h]indole]-1'(2'h)yl]-sulfonyl]-3-methoxybenzamide and its salts

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ2002145A3 true CZ2002145A3 (cs) 2002-11-13

Family

ID=89998742

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ2002145A CZ2002145A3 (cs) 1999-07-15 2000-07-13 Nový způsob přípravy N-(1,1-dimethylethyl)-4-[[5´-ethoxy-4-cis-[2-(4-morfolino)ethoxy]-2´-oxospiro[cyklohexan-1,3´-[3H]indol]-1´(2´H)-yl]sulfonyl]-3-methoxybenzamidu a jeho solí

Country Status (17)

Country Link
US (1) US6600039B1 (cs)
EP (1) EP1196381B1 (cs)
JP (1) JP2003505389A (cs)
CN (1) CN1174969C (cs)
AT (1) ATE264842T1 (cs)
AU (1) AU6308100A (cs)
BR (1) BR0012425A (cs)
CA (1) CA2378087C (cs)
CZ (1) CZ2002145A3 (cs)
DE (1) DE60010083T2 (cs)
ES (1) ES2216927T3 (cs)
HR (1) HRP20020142B1 (cs)
HU (1) HUP9902376A3 (cs)
MX (1) MXPA01013344A (cs)
PL (1) PL195787B1 (cs)
SK (1) SK285818B6 (cs)
WO (1) WO2001005791A2 (cs)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4823614A (en) * 1986-04-28 1989-04-25 Dahlin Erik B Coriolis-type mass flowmeter
DK1421064T3 (da) * 2001-07-31 2005-08-29 Sanofi Aventis Fremgangsmåde til fremstilling af 3-spiro[cyclohexan-1,3'-[3H]indolin-2'-on] derivater

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2740136B1 (fr) 1995-10-24 1998-01-09 Sanofi Sa Derives d'indolin-2-one, procede pour leur preparation et les compositions pharmaceutiques les contenant
FR2757157B1 (fr) * 1996-12-13 1999-12-31 Sanofi Sa Derives d'indolin-2-one, procede pour leur preparation et compositions pharmaceutiques les contenant

Also Published As

Publication number Publication date
DE60010083T2 (de) 2005-03-31
HUP9902376A3 (en) 2002-11-28
PL195787B1 (pl) 2007-10-31
CA2378087A1 (en) 2001-01-25
DE60010083D1 (de) 2004-05-27
WO2001005791A3 (en) 2001-07-19
CA2378087C (en) 2007-12-18
CN1174969C (zh) 2004-11-10
ES2216927T3 (es) 2004-11-01
EP1196381A2 (en) 2002-04-17
AU6308100A (en) 2001-02-05
HU9902376D0 (en) 1999-10-28
PL352465A1 (en) 2003-08-25
SK462002A3 (en) 2003-03-04
BR0012425A (pt) 2002-06-11
US6600039B1 (en) 2003-07-29
CN1420868A (zh) 2003-05-28
MXPA01013344A (es) 2002-08-20
HRP20020142B1 (en) 2010-09-30
HRP20020142A2 (en) 2003-12-31
JP2003505389A (ja) 2003-02-12
WO2001005791A2 (en) 2001-01-25
EP1196381B1 (en) 2004-04-21
SK285818B6 (sk) 2007-09-06
ATE264842T1 (de) 2004-05-15
HUP9902376A2 (hu) 2001-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI95377B (fi) Menetelmä terapeuttisesti aktiivisten pyrimidiinijohdannaisten valmistamiseksi
EA000897B1 (ru) ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРИДО[2,3-d]ПИРИМИДИНА И ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ОБЛАДАЮЩАЯ ИНГИБИРУЮЩЕЙ ПРОТЕИН-ТИРОЗИН-КИНАЗУ АКТИВНОСТЬЮ, СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ ЗАБОЛЕВАНИЙ, ОПОСРЕДОВАННЫХ КЛЕТОЧНОЙ ПРОЛИФЕРАЦИЕЙ, И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ РАКА, АТЕРОСКЛЕРОЗА, ПСОРИАЗА ИЛИ РЕСТЕНОЗА
OA12010A (en) Pteridinones as kinase inhibitors.
HU228800B1 (en) Synergistic herbicidal composition and use thereof
PL193898B1 (pl) Pochodne dihydropirymidyny, sposób ich wytwarzania i ich zastosowanie oraz środki lecznicze i sposób ich wytwarzania
DK154703B (da) Tetrahydrophthalimidforbindelser, herbicide praeparater indeholdende disse samt anvendelse deraf ved bekaempelse af ukrudt
WO2010048477A2 (en) Improved process for preparation of coupled products from 4-amino-3-cyanoquinolines using stabilized intermediates
CZ2002145A3 (cs) Nový způsob přípravy N-(1,1-dimethylethyl)-4-[[5´-ethoxy-4-cis-[2-(4-morfolino)ethoxy]-2´-oxospiro[cyklohexan-1,3´-[3H]indol]-1´(2´H)-yl]sulfonyl]-3-methoxybenzamidu a jeho solí
US4978773A (en) Process for the preparation of 2,6-dichlorodiphenylaminoacetic acid derivatives
JPH05117273A (ja) 医薬化合物
NO871766L (no) Fremgangsmaate for fremstilling av terapeutisk aktive benzo(de)isokinolin-1,3-dioner.
US20100113783A1 (en) Process for the preparation of crystals of prulifloxacin
NO752174L (cs)
CA1211125A (en) Process for the preparation of aminonitriles useful for the preparation of herbicides
RU2808534C1 (ru) Применение цитотоксических средств на основе замещенных (E)-8-(2-оксо-2-R-этилиден)-2-R1-3-R2-6-R3-пирроло[1,2-a]тиено[3,2-e]пиримидин-4,7(5H,8H)-дионов в терапии меланомы легких
EP1699794B1 (en) Process for the preparation of triazolopyrimidines
Bennett Jr et al. Displacement of the indolyl sulfide linkage in the synthesis of 3‐substituted indoles
SU1574598A1 (ru) Способ получени 4-диалкиламино-2-алкил(или фенил)нафто[2,3- @ ]хинолин-7,12-дионов
CN108358855B (zh) 一类含二苯甲胺的喹唑啉衍生物及其应用
HUP0201548A2 (en) Process for the preparation of n-(1,1-dimethylethyl)-4-[[5'-ethoxy-4-cis[2-(4-morfolino)ethoxy]-2'-oxospiro[cyclohexan-1,3'[h]indol]1'(2'h)-yl]-sulfonyl]-3-methoxybenzamide and its salts
US2568971A (en) Preparation of substituted
CZ20014186A3 (cs) Soli cis-[4-kyan-4-(3-cyklopentyloxy-4-methoxyfenyl)cyklohexan-1-karboxylátu]
JPS6366173A (ja) ウラシル誘導体の製造方法
JPS62132882A (ja) トリアジノインド−ル誘導体、その製造法およびそれを有効成分とする除草剤
DD297406A5 (de) Pyrimidinderivate